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I. OBJETIVOS
- Conocer los fundamentos del uso del viscosímetro capilar Canon Fenske en la
determinación de la viscosidad intrínseca
- Estimar el valor de la masa molecular media de cualquier sustancia orgánica,
basada en el volumen hidrodinámico que puede ocupar una partícula de la
misma.
Los pesos moleculares de pectinas pueden ser expresados tanto como el valor del
peso promedio (Mw) como el del número promedio (Mn), siendo:
donde Nx es el número de moléculas de peso molecular Mx presente (Richards,
1980). Diferentes técnicas experimentales dan diferentes pesos moleculares
promedio.
Los viscosímetros operan con muchos principios básicos. Los diseños capilar y
rotacional han sido los más frecuentemente aplicados a la pectina. En la
viscosimetría capilar, el flujo se inicia a través de una columna de vidrio vertical
capilar a presión y temperatura constante. Los datos son tratados para obtener la
viscosidad intrínseca [η]. La unidad de viscosidad intrínseca se expresa como
volumen/peso (Carpenter and Westerman, 1975).
Aparte de los métodos citados de determinación del peso molecular de pectina por
19 difusión de luz (Jordan y Brant, 1978) y el viscosimétrico, se usan también
ampliamente el método de cromatografía de filtración molecular en columna
(Fishman et al., 1989) y el de cromatografía líquida de alta resolución (método de
control de calidad de pectina de Copenhagen Pectin,1991). El peso molecular medio
de las pectinas comerciales de manzana es de 80000 (Pilnik y Rombouts 1985).
Influencia de la temperatura
Red(dl / gr.)
[ ]
[] = K M v a
Donde:
K, a = Constantes
Mv = Masa molecular viscosimétrica media
A = 1 (si se usa hexametafosfato de sodio 1.0%)
K = 4.7 x 10-5 (si se usa hexametafosfato de sodio 1.0%)
a = 0.73 (si se usa solución de cloruro de sodio 0.1M pH=7.0)
K = 9.55x10-4dl/g (para solución de cloruro de sodio 0.1M, pH=7.0)
3.2. REACTIVOS
- Muestras de pectina comercial (soluciones al 0.5%; 0.25%; 0.125% y
0.0625% en NaCl 0.1M pH = 7.0 a 25°C)
- Cloruro de sodio
- Agua destilada
IV. PROCEDIMIENTO
1. Se preparó previamente las soluciones de cloruro de sodio 0.1M pH = 7.0 a
25°C, pectina al 0.5%; 0.25%; 0.125% y 0.0625%
Rango de
Tamaño Constantes aproximadas viscosidad
(centistokes/segundos) cinemática
(centistokes)
V. CÁLCULOS
𝑉 (𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑎)
𝑽𝒊𝒄𝒐𝒔𝒊𝒅𝒂𝒅 𝑹𝒆𝒍𝒂𝒕𝒊𝒗𝒂 = = (𝑐𝑝)
𝑉 (𝑁𝑎𝐶𝑙)
𝑣(𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑎)− 𝑣(𝑁𝑎𝐶𝑙)
𝑽𝒊𝒄𝒐𝒔𝒊𝒅𝒂𝒅 𝑬𝒔𝒑𝒆𝒄𝒊𝒇𝒊𝒄𝒂 = = (𝑐𝑝)
𝑣 (𝑁𝑎𝐶𝑙)
𝑣(𝑒𝑠𝑝𝑒𝑐𝑖𝑓𝑖𝑐𝑎)
𝑽𝒊𝒄𝒐𝒔𝒊𝒅𝒂𝒅 𝑹𝒆𝒅𝒖𝒄𝒊𝒅𝒂 = %𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 = (𝑐𝑝)
Obteniéndose:
CUADRO N°1
2.000
1.000
Series1
0.000
Linear (Series1)
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6
-1.000
-2.000
concentracion (g/dl)
X=0
y = 3,2564x + 0,1973 → [𝒏] = 𝟎. 𝟏𝟗𝟕𝟑
[𝒏] = 𝑲 × 𝑴𝒗𝒂
1
𝑛 𝑎
𝑴𝒗 = ( )
𝑘
1
0.1973 0.73
𝑴𝒗 = ( )
9.55 × 10−4
𝑴𝒗 = 1483.892
VII. DISCUSIÓN
El tiempo tomado para las soluciones de pectina de 0.0625 y 0.25, no fueron
correctas, alterando las viscosidades de estas, ya que estas deberían resultar una
viscosidad mayor que la solución de NaCl.
En la gráfica N°1 se puede observar que los puntos no están correlacionados,
obteniéndose una viscosidad intrínseca de 0.1973.
Y mediante la relación de Mark-Houwink – Sakurada, se pudo determinar una masa
molecular de 1483.892, que esta muy lejos del rango de 20000 a 300000, además
de que el peso molecular medio de las pectinas comerciales de manzana, según Pilnik
y Rombouts, es de 80000.
Al no controlar la temperatura, para las posteriores análisis de la pectinas, pudo
suceder una aumento de temperatura, disminuyendo la viscosidad en las las
soluciones de pectina de 0.0625 y 0.25.
VIII. CONCLUSIÓN
IX. CUESTIONARIO
1. ¿Cómo usar la pera de goma?
X. BIBLIOGRAFÍA
- Jordi Pagan i Gilabert. Degradación enzimática y características físicas
y químicas de la pectina del bagazo de melocotón. Universitat de Lleida.
142 páginas.
Determinar la densidad del solvente (hexametafosfato de sodio 1.0 %).
Determinar la viscosidad absoluta del solvente
Hacer lo propio con cada una de las soluciones de pectina , determinando la
viscosidad absoluta y posteriormente la viscosidad reducida para cada
Determinar la viscosidad intrínseca a través del método de Huggins, donde
está relacionada al volumen hidrodinámico de la macromolécula en una
dilución infinita, esto es ; el espacio que una macromolécula ocuparía
interaccionando con el solvente.
Red(dl / gr.)
[ ]
[] = K M v a
Donde:
K, a = Constantes
Mv = Masa molecular viscosimétrica media
A = 1 (si se usa hexametafosfato de sodio 1.0%)
K = 4.7 x 10-5 (si se usa hexametafosfato de sodio 1.0%)
a = 0.73 (si se usa solución de cloruro de sodio 0.1M pH=7.0)
K = 9.55x10-4dl/g (si se usa solución de cloruro de sodio 0.1M
pH =7.0)
t = segundos
t = 12,02
t = segundos
t = 13.15 s
t = segundos
t = 13,5
50ml
t = segundos
t = 21,2