U.M.R.P.S.F.X. CH.

FACULTAD DE TECNOLOGÍA

Gestión: 1/2012 REPORTE

FECHA DE REALIZACIÓN PRÁCTICA: 22/05/2012 5
FECHA DE ENTREGA REPORTE: 29/05/2012

NOMBRE DEL UNIVERSITARIO: Murillo Maturano Gunar

CARRERA: Ing. Petroleó y gas natural DOCENTE: Ing. Luis Patiño

LAB. QUÍMICA ORGANICA: LB-03 SIGLA QMC: 200 HORARIO: Martes 07:00 a
09:00

Tema: DESTILACIÓN A PRESIÓN REDUCIDA

Resuma lo efectuado en laboratorio:

Primeramente armamos el equipo como muestra la figura teniendo en cuenta que los matraces
kitasato ya que estos son recomendables para estos propósitos.

Primero colocamos el matraz kitasato agua pura y hacer el vacio utilizando el trompa de vacio
mostrado en la figura ya que por ciertos factores no gozados de una bomba de vacío.
Generemos un vacio de 200 mm Hg en termómetro (manómetros). Calentamos el matraz nº 1
(suavemente) a llama suave y leemos la temperatura de ebullición de inmediato. A continuación
hacemos lo mismo pero diferentes puntos marcados por el manómetro
En este experimentos podemos ver qué el agua bulle a menos temperaturas y esto es debido al vacío
creado por el trompo de vacío.
En la practicase coloco un termómetro en cada matraz ya que así de esa podemos leer las
temperaturas en las tablas de presiones de vapor inferiores a la presión normal dentro del sistema y
decimos así la presión al vacio logrado. Al final pudimos ver que en tan solo la temperatura del
cuerpo o del líquido empieza a e bullir

DESTILACIÓN A PRESIÓN REDUCIDA

OBJETIVO

La destilación a presión reducida o al vacio es una excelente técnica para separar y purificar
compuestos orgánicos que podrían descomponerse por degradación térmica, si se realizara la
destilación a presión atmosférica.

Reduciendo la presión externa hasta 1-30mm Hg, el punto de ebullición se reduce

considerablemente y pueden separarse aceites esenciales, alcaloides, aceites grasos, aceites
esenciales, perfumes, etc. Sin peligro de descomposición o contaminación.
 TÉCNICA

La descripción del grafico anterior es el siguiente: el matraz Claisen contiene una mezcla de
componentes y se desea separar un compuesto orgánico que podría degradarse si se lo sometiera a
destilación simple. El destilado se recepciona en el matraz refrigerado por agua helada. El matraz
Erlenmeyer de seguridad evita que ingrese contaminantes se el equipo de frio dejara de funcionar
bruscamente. El manómetro controla el vacio logrado por la bomba.

Cuando se hace el vacio todo el aire es extraído y el manómetro indica los mm Hg de vacio
logrado por la bomba. También se llama presión negativa. Luego la presión dentro del sistema es la
diferencia ente la presión atmosférica local, menos el vacio, así:

Presión externa = PATMl ocal – Presión negativa (vacio)

Si el contenido en el matraz Claisen fuera agua pura o algún otro compuesto orgánico puro, a
cada valor de presión externa le corresponde una temperatura de ebullición. Entonces, será posible
construir tablas de presión de vapor versus temperaturas a presiones inferiores a la presión normal
(760 mm Hg).

NOTAS ADICIONALES
 Debe presentarse especial atención y cuidado del equipo que se utiliza para destilar al vacio,
sobre todo si se cuenta con una bomba de vacío. A vacios de 10 a 20 mm Hg los matraces podrían
romperse si no son de paredes gruesas. Es recomendable utilizar matraces kitasato.

Se puede comparar equipos de alto vacio para destilación existiendo de tres categorías:

CLASE DE TAMAÑO TAMAÑO

DESTILADOR INDUSTRIAL
LABORATORIO mm
hg mm hg

0.100 – 5.00
1. Destiladores comunes 0.01

0.01 – 0.01
2. Destiladores de 0.01 – 0.1
trayectoria sin obstrucción

3. Destiladores 0.001 0.0001– 0.001

Moleculares

Los destiladores comunes generalmente trabajan con aparatos comunes o casi comunes que
tienen un hervidor, columna de fraccionamiento y condensador que funciona a alto vacio.

Los rota vapores se utilizan muchísimo para recuperar disolventes volátiles después de una
extracción de soluto, también al vacio.

DESTILACIÓN DE COMPUESTOS ORGÁNICOS QUE CUMPLEN CON LA LEY

DE RAOULT

Cuando se realizan separaciones de compuestos orgánicos de mezclas de reacción química, se

puede predecir la cantidad de productos a recuperar, las presiones parciales de los componentes y la
presión total del sistema en la destilación.

Para aclarar esto podemos decir que los compuestos orgánicos forman mezclas ideales, o sea,
cumplen con la ley de Raoult de acuerdo a la siguiente ecuación:

Xa PA + Xb PB a t ºC

Donde:
 Xa y Xb, son las fracciones molares de los compuestos a y b respectivamente.

PA y PB, son las presiones de vapor de los compuestos orgánicos a la misma temperatura.

Además, el producto Xa PA =pa y Xb PB=pb, son iguales a sus presiones parciales de los
compuestos que forman la solución ideal, lo que implica que al final tenemos la ecuación de Dalton,
solo que la suma será la presión total del sistema de destilación a que se está sometiendo la mezcla y
esta que será inferior a la presión atmosférica normal o local.

EXPERIMENTO

En este experimento se realizo la destilación al vacio de agua.

Objetivos:

 Examinar el aumento en la presión de vapor de un líquido según el cambio e

temperatura.
 Determinar la presión de vapor de un líquido puro a diferentes temperaturas.
 Conocer la Ley de Raoult y su aplicación a los sistemas ideales, explicar las
derivaciones de la ley de Raoult.

Para realizar esta operación se utilizo los siguientes materiales y compuestos.

 Trípode con rejilla de amianto

 Bomba de vacío
 Matraz Kitazato con trampa
 Termómetro
 Matraz Kitazato receptor
 Mechero mecker
 Agua
 Mangueras
 Nueces
 Soportes universales

En un matraz para destilar de 250 ml conectado a un refrigerante y este a un matraz kitazato

de 500 ml, en el cual se une a la “T” de un manómetro, la cual a su vez está unida a una trampa para
vacío, se colocan agua en cantidad. El matraz se tapa con un corcho ahumado (para cerrar los poros
del corcho) en el que va un termómetro (0 – 360 C) cuyo bulbo debe estar a un centímetro de
fondo del matraz (el termómetro no es indispensable) y un embudo de separación. A continuación,
se reduce la presión del sistema por medio de una trampa de agua y se empieza a calentar el matraz
de destilación con un mechero, el cual se produce desplazar alrededor del matraz constantemente.
Al empezar a calentar el agua y bajando la presión se recogen las diferentes temperaturas y se llenan
en la tabla 5.1 calculado la presión para las respectivas temperaturas tomadas.

CUESTIONARIO
1.- Tiene Ud. Seguridad y perfecta comprensión de lo que es presión de vapor, presión
externa (dentro de un sistema), presión parcial, presión negativa y presión
atmosférica?

R.- presión de vapor.- Es la tendencia que tienen las moléculas a separarse al resto de su
masa cuando Pv = Patm.

Presión externa.- Es la presión que se ejerce sobre un líquido que esta sometido al vacío, o
sea dentro de un sistema.

Presión parcial.- Es la presión que ejerce un gas, en una mezcla actuando como si
estuviera solo.

Presión negativa.- Es la presión de vació que se ejerce dentro de un sistema contraria a la

presión externa.

Presión atmosférica.- Es el peso por unidad de área que ejerce el aire sobre la superficie
terrestre. Este peso varía en diferentes lugares de la tierra. A nivel del mar es de 760 mm
Hg. Si existe una depresión terrestre, el peso del aire será mayor.

2.- A 80 ºC, las presiones de vapor del benceno y el tolueno puros son de 753
mm Hg y 290 mm respectivamente. a) Calcule la presión de vapor de cada sustancia
por encima de una solución a 80 ºC que contenga 100 g de cada compuesto. b) Calcule
la presión de vapor que se debe aplicar para que esta solución hierva a 80 ºC. c) Cuál
es la composición que se destilará primeramente a esta temperatura?
ma = 100g
mb = l00g
Ma = 78 g/mol
Mb = 92 g/mol
a)
 ma 100

na = M a 78 = 1.28

mb 100

nb = M b 92 = 1.09

na 1.28

Xa = na  nb 1.28  1.09 = 0.54
nb 1.09

Xb = na  nb 1.28  1.09 = 0.46

Pa = Pvapor* Xa = 753 * 0.54 = 406.62 mmHg Benceno

Pb = 290 * 0.46 = l33.4mmHg Tolueno

b)
Ptotal = Xa Pa + Xb Pb
Ptotal = 406.62 mmHg + l33.4mmHg
Ptotal = 540.02 mmHg

c)
54% de benceno
46% de tolueno

3.- Por qué se debe aplicar el sistema de vacío con el I2, mercurio rojo, fábricas de
azúcar, ácido oxálico, ácido cítrico, etc. Explique en cada caso particular.

R.- Por que el yodo y el mercurio rojo tienen una presión de vapor elevado y a condiciones
normales se volatiliza y contamina de gran manera al operario.

Fábricas de azúcar.- Es para evaporar el agua que se genera durante el proceso de

fabricación, los equipos de vació son de tamaño industrial. Ácido oxálico.- El vació que se
genera se utiliza para filtrar con mayor rapidez generando chorros de destilado.

4.- Un líquido orgánico comienza a descomponerse a 80 ºC, su presión de vapor es

entonces de 36 mm Hg como podría destilarse este líquido? Y por qué?

R.- Si el liquido empieza a descomponerse a esa temperatura debemos mantener esta

temperatura como máximo, es decir, debemos someter al vació. Este de acuerdo con su
tensión de vapor caso contrario perdemos el compuesto original.

5.- El ácido oxálico al someterse a calentamiento, que se espera obtener como

productos de descomposición?
R.- El ácido oxálico ((COOH)2) al someterse a calentamiento esta sustancia se descompone
formando ácido fórmico y monóxido de carbono.

COOH  COOH  calor  CO2  CO  H 2O

6.- Dos líquidos volátiles miscibles se mezclan a 25 ºC. A esta temperatura la presión
de vapor de A puro, PA = 100 mm Hg, y la de B puro es PB = 240 mm Hg. (Cuál es la
fracción molar de A en el vapor en equilibrio con una solución ideal de 3 moles de A y
5 moles de B?

R.- 100 + 240 = a 25ºC

ma
M a = na = 3
mb
M b = nb =5
3
Xa = 3  5 = 0.375
5
Xb = 3  5 = 0.625

0.375 * 100 + 0.625 * 240= Psist

Psist = 187.5

Patm.- Psist. = PVacio

PVacio = 760 - 187.5 = 572.5 mn Hg

Pa 37.5
Psist = 187.5
Xa = = 0.2
Pb 150
Psist
Xb = = 187.5 = 0.8

7.- Cómo explica que inicialmente a la destilación, exista una mezcla ideal entre los
componentes A y B, y el destilado después de la destilación al vacío contenga también
una mezcla con mayor riqueza en uno de ellos. ¿Entonces donde radica la ventaja de
la destilación y qué se hará para obtener los productos puros separados uno del otro?

R.- Esto es porque en la destilación a presión reducida es buena para separar y purificar
compuestos orgánicos reales. Se obtiene mayor riqueza de uno de ellos dependiendo de las
presiones de vapor de cada compuesto. La ventaja de esta destilación radica en que en este
caso se obtiene otra mezcla pero pura, es decir, libre de impurezas. Para separar los
productos puros, es decir, ideales se puede hacer una destilación fraccionada.

Observaciones Experimentales.

- Se mantuvo un calentamiento constante con mechero en el balón generador, la destilación

comenzó a 72.5 oC. Esta temperatura no se mantuvo constante durante todo el proceso.
- Luego de recoger 50 ml aproximadamente fue necesario agregar mas agua al balón
generador, para asegurar la destilación por presión reducción y evitar que se detuviera la
destilación, se había evaporado mas de la mitad del agua que se tenía originalmente.

Conclusiones.

- La destilación por reducción de presión permite que aquellos compuestos orgánicos, que
tienen puntos de ebullición altos, codestilen con el agua a una temperatura mucho menor a
los 100 oC, y en una cantidad suficiente como para que el proceso sea rápido.
- Se observó que al aumentar la temperatura de un líquido, ésta varía de forma directamente
proporcional en relación a la presión de vapor de dicho líquido.
- A partir de la ecuación de Clausius-Clapeyron se puede calcular el calor de vaporización
de un líquido.
- Una manera diferente a la utilizada durante la práctica de laboratorio de obtener la presión
de vapor de un líquido usando el isotenescopio es realizando el mismo montaje y observar
los cambios en las ramas del manómetro de mercurio, cada que se presenten cambios en la
temperatura de aproximadamente 2°C.
- El punto de ebullición de un líquido a una presión dada P, es la temperatura a la que la
presión de vapor de equilibrio se iguala a la presión P.
- Esta técnica se aplica a líquidos orgánicos cuyo punto de fusión es mayor a 150C.
- Se utiliza cuando un liquido tiene su punto de ebullicion excesivamente alto o de se
descompone a altas temperaturas.
- Otro método para destilar sustancias a temperaturas por debajo de su punto normal de
ebullición es evacuar parcialmente el alambique
- El agua se evapora en vació y al condesarla devuelve toda su energía al sistema. El único
consumidor de energía es la bomba de vacio.
Recomendaciones.
- Llenar con abundante agua el balón generador de vapor, y cuidar que no se evapore toda
el agua, a fin de asegurar la producción continua de vapor y que el proceso de destilación
no se detenga.

BIBLIOGRAFIA

1. Herbert Meislich, QUIMICA ORGANICA, SERIE Schaum, 1978

2. Fuegiss Hannaford, V Rogers, G. smith, R Tatchell VOGEL’S TEXTBOOK OF
PRACTICAL ORGANIC CHEMISTRY AND QUALITATIVE ORGANIC
ANALYISIS. Fourth edition. Longmanh Group Limited, London and New York.
1978