Calibración de material volumétrico y análisis de errores

UNIVERSIDAD TECNICA DE ORURO
FACULTAD NACIONAL DE INGENIERIA

DEPARTAMENTO DE QUIMICA
TEORIA DE ERRORES Y CALIBRADO DE

MATERIAL VOLUMETRICO
1. INTRODUCCION.
El propósito fundamental de toda practica experimental, es el obtener resultados altamente confiables, midiendo
magnitudes físicas y químicas tales como: masa, volumen, tiempo, temperatura, presión, densidad, peso específico,
etc.
Muchas veces, la medida de estas magnitudes introduce una imprecisión o incertidumbre que afecta al resultado
final, esto debe generalmente a que en cada medida se producen a arrastran errores sistemáticos que son de tres
tipos: instrumentales, personales y de método.
Para la evaluación de la incertidumbre o errores de medida, se introducen parámetros estadísticos de evaluación

como ser: exactitud, precisión y sensibilidad, mediante los cuales los resultados finales obtenidos se presentan con
un grado de confiabilidad elevando y generando límites de confiabilidad bastante aceptables.
Todos los materiales e instrumentos de medida deben ser primeramente calibrados, antes de su utilización a las
condiciones de trabajo del laboratorio, para ello se utilizan métodos analíticos y gráficos, así como técnicas
estadísticas de uso común en el laboratorio.
2. OBJETIVO.
2.1. OBJETIVO GENERAL
 Aprender a calibrar material volumétrico.

 Aprender a manejar y calibrar diferentes instrumentos de medida de volumen tales como: matraz aforado,
pipeta graduada, pipeta aforada, bureta y probeta.
2.2. OBJETIVO ESPECIFICO
 Identificar los aspectos que pueden afectar la calibración de material volumétrico.

 Practicar el método de la pesada directa de un líquido de densidad conocida a la temperatura de trabajo.
 Practicar el método de la pesada indirecta de un líquido de densidad conocida a la temperatura de trabajo.
 Practicar el proceso de aforado.
 Realizar el cálculo de errores mediante el empleo de la estadística como herramienta de análisis.
3. FUNDAMENTO TEORICO
El error se define como la diferencia entre el valor verdadero y el obtenido experimentalmente. Los errores no
siguen una ley determinada y su origen está en múltiples causas.
Cuando realizamos la medida de cualquier magnitud debemos indicar siempre una estimación del error asociado a
la misma. Dado que no conocemos el valor “verdadero” de la magnitud que deseamos medir, se siguen ciertos
procedimientos para hacer una estimación tanto el valor “verdadero” de la magnitud, como del valor error, que nos
indique la incertidumbre en la determinación realizada.
ANALISIS INSTRUMENTAL 1
3.1. TEORÍA DE ERRORES
La exactitud: Se define como el grado de concordancia entre el valor verdadero y el experimental. De modo
que, un instrumento es exacto si las medidas realizadas con el son todas muy próximas al valor “verdadero” de la
magnitud medida.
3.1.1. ERROR ABSOLUTO, EROR RELATIVO
El error absoluto: De una medida, es la diferencia entre el valor medido (Xi) y el valor “verdadero” (Xv)
de la magnitud que se mide. Cuanto mayor es este error, menor es la exactitud que muestra el instrumento.
𝑬 = 𝑿𝒊 − 𝑿𝒗
El error relativo: Se define como el cociente entre el error absoluto (E) y el valor “verdadero” (Xv),
normalmente se expresa en forma porcentual multiplicando × 100.
𝑬
𝑬𝑹 = ( ) × 𝟏𝟎𝟎
𝑿𝒗
Cuando se indica el valor de la medida de una magnitud, se tienen que indicar siempre el grado de
incertidumbre de la misma, expresando el resultado de la siguiente forma.
𝑿𝒊 ± 𝑬
La precisión: Hace referencia a la concordancia entre una medida y otra de la misma magnitud
(repeticiones de las medidas) realizadas en las mismas condiciones. De modo que un instrumento será preciso
cuando la diferencia entre diferentes medidas de una misma magnitud sea muy pequeña.
3.1.2. MEDIA ARITMETICA, DESVIACIÒN ESTANDAR, DESVIACION

ESTANDAR RELATIVA, VALOR PROBABLE, INTERVALO DE
CONFIANZA
La media aritmética (M) (𝒙

̅): Es el promedio entre los valores medidos en varias mediciones:
(𝑿𝟏 + 𝑿𝟐 + 𝑿𝟑 + ⋯ … … . +𝑿𝒏 )
𝑴𝒆𝒅𝒊𝒂 = 𝑴 = 𝒙̅ =
𝑵
La desviación estándar de la media (Sm): Es una forma de expresar la dispersión o
separación de los datos alrededor de la media aritmética. Cuanto mayor es esta desviación, menor es la
precisión del instrumento de medida.
∑𝑵𝒊=𝟏|𝒙 − 𝒙̅ |𝟐
𝑺𝒎 = √
𝑵−𝟏
La desviación estándar relativa (RSD): Es el cociente entre la desviación estándar y la media

aritmética, dio valor multiplicado por 100, se denomina coeficiente de variación (CV).
𝑺𝒎
𝑹𝑺𝑫 = ; 𝑪𝑽 = 𝑹𝑺𝑫 × 𝟏𝟎𝟎
̅
𝒙
El valor probable (Xp): Son los límites o rango de valores donde es muy probable que se encuentre
el valor “verdadero”.
𝑿𝒑 = 𝒙̅ ± 𝑺𝒎
El intervalo de confianza (IC): Es el valor probable, utilizando un “corrector” estadístico de

aproximación denominado t de student, que determina un valor muy próximo al valor “verdadero” con un
determinado grado de confiabilidad que varía entre el 80% y el 99,9%.
𝑺𝒎
𝑰𝑪 = 𝒙̅ ±
√𝑵
3.2. CALIBRADO DE MATERIAL VOLUMETRICO
La medida exacta de un volumen es la finalidad del matraz aforado, pipeta aforada, pipeta graduada, probeta y
bureta. Estos pueden ser calibrados ya sea para vaciar o para contener un cierto volumen. En general, la
bureta y la pipeta se utilizan para vaciar un cierto volumen, mientras que el matraz aforado y probeta se utilizan
para contenerlo.
3.2.1. LIMPIEZA DEL MATERIAL VOLUMETRICO
Es importante que todos los instrumentos volumétricos estén completamente limpios y que las paredes
interiores se hallen libres de grasa. Para verificar esto se debe enjuagar el mismo con agua destilada. Si la
superficie de vidrio está limpia, libre de grasa, el agua se extiende y deja una película invisible cuando se deja
correr sobre ella.
Por lo tanto, antes de utilizar cualquier instrumento en un trabajo volumétrico, se debe examinar si las paredes
del recipiente de medida no estén con grasa; si el agua no las humedece uniformemente, se debe limpiar
nuevamente.
Para la limpieza, muchas veces es suficiente una disolución de un detergente común, luego se enjuagará con
agua corriente y después con agua destilada para verificar que las paredes queden uniformemente
humedecidas. Después se procede al secado del material con un secador completamente limpio. El material de
vidrio no debe ser secado en estufa o calentador ya que puede provocar dilatación o contracción del vidrio y
causar un cambio en el volumen.
3. DESCRIPCION DE MATERIALES Y REACTIVOS
3.1. Materiales:
 Matraz aforado de 100 ml.

 Probeta de 10 ml.
 Pipeta graduada de 10 ml.
 Pipeta aforada de 10 ml.
 Bureta de 50 ml.
 1 termómetro.
 Vaso precipitado de 50 ml.
 Vaso precipitado de 250 ml.
 Balanza de precisión digital.
3.2. Reactivos:
 Agua destilada.
4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
4.1.3. Calibrado de matraz aforado de 100 ml ± 0.05 ml

Pesar el matraz limpio y seco (m1)
Medir la temperatura del agua destilada.
Llenar el matraz con agua destilada hasta el afora, con ayuda de la pipeta (la parte inferior del menisco debe
coincidir con el aforo en forma tangencial).
Pesar el matraz con el agua (m2)
Calcular la masa del agua en el matraz: m3=m2-m1.
Repetir los últimos tres pasos 8 veces.
Averiguar la densidad del agua a la temperatura medida.
Calcular el volumen del agua en el matraz Vi=m3/D.
Con los distintos valores de Vi, calcular los distintos parámetros estadísticos de análisis de errores, a partir de
los datos representados en la siguiente tabla:
4.1.4. Calibrado de pipeta graduada de 10 ml ± 0.1 ml

Pesar el vaso de 50 ml limpio y seco=m1.
Llenar el vaso con agua destilada midiendo cada 2 ml en la pipeta y volver a pesar el vaso con el agua =m2.
Calcular la masa de agua en el vaso: m3=m2-m1.
Determinar el resultado del calibrado elaborando una gráfica ajustada de masa vs. Volumen (línea recta
pendiente positiva) para deducir la confiabilidad del calibrado en el instrumento utilizado, a partir de los datos
representados en la siguiente tabla:
4.1.5. Calibrado de la probeta de 10 ml ± 0.2 ml

Realizar los mismos pasos de la calibración del matraz aforado.
Realizar los mismos pasos de la calibración de la pipeta graduada.
4.1.6. Calibrado de la bureta de 50 ml ± 0.05 ml

Realizar los mismos pasos de la calibración de la pipeta graduada.
4.1.7. Calibrado de la pipeta aforada de 10 ml ± 0.02 ml

Realizar los mismos pasos de la calibración del matraz aforado, siguiendo los siguientes procedimientos:
Procedimiento A: Observe que queda en la boquilla una pequeña cantidad de agua, por esta razón se
denomina calibración sin expulsión (sin soplado).
Procedimiento B: La pequeña cantidad de agua que queda en la boquilla, soplar con la boca, por esta razón
se denomina calibración con expulsión (con soplado).
4.2. DIAGRAMA DE FLUJO O MAPA CONCEPTUAL DE LA EXPERIENCIA
Para pipeta volumétrica, matraz y probeta.
Vaso limpio y Instrumento

Seco| a calibrar
Medir
H₂O
temperatura
Pesar
Aforar
Vaciar al
vaso
Pesar
Repetir de 5 a 10 veces
5. DATOS, CALCULOS, GRAFICOS Y RESULTADOS
 Calibrado de matraz aforado de 100 ml ±0,05ml
Masa matraz vacío seco(m1) 51,9527 [g]

Temperatura H2Odest. 15℃
Densidad (D) 0,9991026(𝑔⁄𝑚𝑙)
Matraz seco Matraz con agua Masa del agua Densidad Volumen
N°
m₁ [g] m₂ [g] m₃ [g] [g/ml] [ml]
1 51,9527 151,4262 99,4735 0,9991026 99,5628477
2 51,9527 151,4257 99,473 0,9991026 99,5623473
3 51,9527 151,4267 99,474 0,9991026 99,5633481
4 51,9527 151,4265 99,4738 0,9991026 99,563148
5 51,9527 151,4252 99,4725 0,9991026 99,5618468
6 51,9527 151,4266 99,4739 0,9991026 99,5632481
7 51,9527 151,4263 99,4736 0,9991026 99,5629478
8 51,9527 151,4251 99,4724 0,9991026 99,5617467
9 51,9527 151,4261 99,4734 0,9991026 99,5627476
10 51,9527 151,4259 99,4732 0,9991026 99,5625474
∑ 519,527 1514,2603 994,7333 9,991026 995,626775
Cálculos de errores
N° m₃ [g] (m₃)² (m₃-ṁ₃)²

1 99,4735 9894,977202 2,89E-08
2 99,473 9894,877729 1,089E-07
3 99,474 9895,076676 4,489E-07
4 99,4738 9895,036886 2,209E-07
5 99,4725 9894,778256 6,889E-07
6 99,4739 9895,056781 3,249E-07
7 99,4736 9894,997097 7,29E-08
8 99,4724 9894,758362 8,649E-07
9 99,4734 9894,957308 4,9E-09
10 99,4732 9894,917518 1,69E-08
∑ 994,7333 98949,43382 2,781E-06
PROMEDIO:
∑𝑵
𝒊=𝟏 𝒙𝒊
̅=
𝒙
𝑵
̅ = 𝟗𝟗, 𝟒𝟕𝟑𝟑𝟑(𝒎𝒍)
𝒙
DESVIACION ESTANDAR MEDIA:
∑𝑵 |𝒙 − 𝒙
̅| 𝟐
𝑺 = √ 𝒊=𝟏
𝑵−𝟏
VARIANZA:
𝑺𝟐 = 𝟑, 𝟎𝟗𝑬 − 𝟎𝟕
LIMITE DE CONFIANZA:
𝒕∗𝑺
̅±
𝑳𝑪 = 𝒙
√𝑵
𝑳𝑪 = 𝟗𝟗, 𝟒𝟕𝟑𝟑𝟑(𝒎𝒍) ± 𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟐𝟔𝟐𝟑𝟕𝟒(𝒎𝒍)
 Calibrado de pipeta graduada de 10 ml ± 0.1 ml
Masa vaso vacío seco(m1) 30,3493(g)

Densidad (D) 0,9997026(𝑔⁄𝑚𝑙)
GRAFICO V vs. M y = 0.9997x - 2E-05

R² = 1
12
10 9.7582
8 8.1434
masa (g)
6 6.1902
4 4.0625
2 2.2571
0
0 2 4 6 8 10 12
volumen (ml)
CALCULO DE LA PENDIENTE Y LA ORDENADA
Nº y x (xi-x) (yi-y) (xi-x)(yi-y) (xi-x)2

1 9,7582 ,9,7611 3,6770 3,6759 13,5163 13,5203
2 8,1434 8,1458 2,0617 2,0611 4,2494 4,2506
3 6,1902 6,192 0,1079 0,1079 0,0116 0,0116
4 4,0625 4,0637 -2,0204 -2,0198 4,0808 4,0820
5 2,2571 2,2578 -3,8263 -3,8252 14,6364 14,6406
∑ 30,4114 30,4204 -0,0001 -0,0001 36,4945 36,5052
PROMEDIO:
∑𝑁
𝑖=1 𝑥𝑖
𝑥̅ =
𝑁
30,4204
𝑥̅ =
5
𝑥̅ = 6,0840(𝑚𝑙)
∑𝑁
𝑖=1 𝑥𝑖
𝑦̅ =
𝑁
30,4114
𝑦̅ =
5
𝑦̅ = 6,0823(𝑔)
∑𝑁
𝑖=1(𝑥 − 𝑥̅ ) ∗ (𝑦 − 𝑦
̅)
𝑚= 𝑁 2
∑𝑖=1(𝑥 − 𝑥̅ )
36,4945
𝑚=
36,5052
𝑔
𝑚 = 0,9997 ⁄𝑚𝑙
𝑏 = 𝑦̅ − 𝑚𝑥̅
𝑏 = 6,0823 − 0,9997 ∗ 6,0840
𝑏 = 1,7 × 10−4 (𝑔)
ECUACION DE LA RECTA:
𝑦 = 𝑏 + 𝑚𝑥
𝑀3 = 1,7 × 10−4 + 0,9997 𝑉𝑖
 Calibrado de la probeta de 10 ml ± 0.2 ml
Método de la pesada directa:
Masa probeta vacío seco(m1) 30,6307 (g)

Densidad (D) 0,9993801 (𝑔⁄𝑚𝑙)
Nº m1(g) m2(g) densidad(𝒈⁄𝒎𝒍) M3(g) Vi(ml)

1 30,6307 32,5049 0,9993801 1,8742 1,8754
2 30,6307 34,5947 0,9993801 3,9640 3,9665
3 30,6307 36,6803 0,9993801 6,0496 6,0534
4 30,6307 38,7404 0,9993801 8,1097 8,1147
5 30,6307 40,8196 0,9993801 10,1889 10,1952
∑ 183,3399 19,9975 30,2051
GRAFICO V vs. M y = 0.9994x - 7E-05

R² = 1
12
10 10.1889
8 8.1097
masa (g)
6 6.0496
4 3.964
2 1.8742
0
0 2 4 6 8 10 12
volumen (ml)
Nº Y=M3 X=Vi (xi-x) (yi-y) (xi-x)(yi-y) (xi-x)2

1 1,8742 1,8754 -4,1656 -4,1631 17,3418 17,3522
2 3,964 3,9665 -2,0745 -2,0733 4,3011 4,3036
3 6,0496 6,0534 0,0124 0,0123 0,0002 0,0002
4 8,1097 8,1147 2,0737 2,0724 4,2975 4,3002
5 10,1889 10,1952 4,1542 4,1516 17,2466 17,2574
∑ 30,1864 30,2052 0,0002 -1E-04 43,1871 43,2135
PROMEDIO:
∑𝑁
𝑖=1 𝑥𝑖
𝑥̅ =
𝑁
30,2052
𝑥̅ =
5
𝑥̅ = 6,0410(𝑚𝑙)
∑𝑁
𝑖=1 𝑥𝑖
𝑦̅ =
𝑁
30,1864
𝑦̅ =
5
𝑦̅ = 6,0373(𝑔)
∑𝑁
𝑖=1(𝑥 − 𝑥̅ ) ∗ (𝑦 − 𝑦̅)
𝑚=
∑𝑁
𝑖=1 (𝑥 − 𝑥̅ )2
43,1871
𝑚=
43,2135
𝑔
𝑚 = 0,9994 ⁄𝑚𝑙
𝑏 = 𝑦̅ − 𝑚𝑥̅
𝑏 = 6,0373 − 0,9994 ∗ 6,0410
𝑏 = −7,54 × 10−5 (𝑔)
𝑀3 = −7,54 × 10−5 + 0,9994 𝑉𝑖
Método de la pesada indirecta:
Masa probeta vacío seco(m1) 30,6307 (g)


1 30,6307 40,7870 0,9993801 10,1563 10,1626
2 30,6307 40,7874 0,9993801 10,1567 10,1630
3 30,6307 40,7915 0,9993801 10,1608 10,1671
4 30,6307 40,7848 0,9993801 10,1541 10,1604
5 30,6307 40,7952 0,9993801 10,1645 10,1708
6 30,6307 40,7811 0,9993801 10,1504 10,1567
7 30,6307 40,785 0,9993801 10,1543 10,1606
8 30,6307 40,7834 0,9993801 10,1527 10,1590
∑ 326,2954 81,2498 81,3002
Nº M3(g)=x x2 ̅ |2
|x-𝒙
1 10,1563 103,1504 1,0000E-08
2 10,1567 103,1586 2,5000E-07
3 10,1608 103,2419 2,1160E-05
4 10,1541 103,1057 4,4100E-06
5 10,1645 103,3171 6,8890E-05
6 10,1504 103,0306 3,3640E-05
7 10,1543 103,1098 3,6100E-06
8 10,1527 103,0773 1,2250E-05
∑ 81,2498 825,1914 1,4422E-04
PROMEDIO:
∑𝑁
𝑖=1 𝑥𝑖
𝑥̅ =
𝑁
81,2498
𝑥̅ =
8
𝑥̅ = 10,1562(𝑚𝑙)
∑𝑁
𝑖=1|𝑥 − 𝑥̅ |
2
𝑆=√
𝑁−1
1,4422 × 10−4
𝑆=√ = 0,0045(𝑚𝑙)
7
VARIANZA:
𝑆 2 = 0.00002
𝑡∗𝑆
𝐿𝐶 = 𝑥̅ ±
√𝑁
2,36 ∗ 0,0045(𝑚𝑙)
𝐿𝐶 = 10,1562(𝑚𝑙) ±
√8
𝐿𝐶 = 10,1562 (𝑚𝑙) ± 0,0037(𝑚𝑙)
 Calibrado de la bureta de 50 ml ± 0.05 ml
Masa vaso vacío seco(m1) 30,3641 (g)


1 30,3641 39,9476 0,9997026 9,5835 9,5864
2 30,3641 49,9807 0,9997026 19,6166 19,6224
3 30,3641 59,5224 0,9997026 29,1583 29,1670
4 30,3641 69,6651 0,9997026 39,3010 39,3127
5 30,3641 79,7996 0,9997026 49,4355 49,4502
∑ 298,9154 147,0949 147,1387
y = 0.9997x - 3E-05
R² = 1
60
50 49.4355
40 39.301
masa (g)
30 29.1583
20 19.6166
10 9.5835
0
0 10 20 30 40 50 60
volumen (ml)
Nº Y=M3 X=Vi (xi-x) (yi-y) (xi-x)(yi-y) (xi-x)2

1 9,5835 9,5864 -19,8413 -19,8355 393,5621 393,6772
2 19,6166 19,6224 -9,8053 -9,8024 96,1155 96,1439
3 29,1583 29,167 -0,2607 -0,2607 0,0680 0,0680
4 39,301 39,3127 9,8850 9,882 97,6836 97,7132
5 49,4355 49,4502 20,0225 20,0165 400,7804 400,9005
∑ 147,0949 147,1387 0,0002 -0,0001 988,2095 988,5028
PROMEDIO:
∑𝑁
𝑖=1 𝑥𝑖
𝑥̅ =
𝑁
147,1387
𝑥̅ =
5
𝑥̅ = 29,4277(𝑚𝑙)
∑𝑁
𝑖=1 𝑥𝑖
𝑦̅ =
𝑁
147,0949
𝑦̅ =
5
𝑦̅ = 29,4190(𝑔)
∑𝑁
𝑖=1(𝑥 − 𝑥̅ ) ∗ (𝑦 − 𝑦
̅)
𝑚= 𝑁 2
∑𝑖=1(𝑥 − 𝑥̅ )
988,2095
𝑚=
988,5028
𝑔
𝑚 = 0,9997 ⁄𝑚𝑙
𝑏 = 𝑦̅ − 𝑚𝑥̅
𝑏 = 29,4190 − 0,9997 ∗ 29,4277
𝑏 = 1,2831 × 10−4 (𝑔)
𝑀3 = 1,2831 × 10−4 + 0,9997 𝑉𝑖
 Calibrado de la pipeta aforada de 10 ml ± 0.02 ml
Calibración sin expulsión:
Masa vaso vacío seco(m1) 30, 3499 (g)


1 30,3499 40,1893 0,9997026 9,8394 9,8423
2 30,3499 40,4339 0,9997026 10,0840 10,0870
3 30,3499 40,4048 0,9997026 10,0549 10,0579
4 30,3499 40,5026 0,9997026 10,1527 10,1557
5 30,3499 40,5545 0,9997026 10,2046 10,2076

6 30,3499 40,4357 0,9997026 10,0858 10,0888
7 30,3499 40,4549 0,9997026 10,1050 10,1080
8 30,3499 40,4950 0,9997026 10,1451 10,1481
∑ 323,4707 80,6715 80,6955
Nº M3(g)=x x2 ̅ |2
|x-𝒙
1 9,8394 96,8138 5,9780E-02
2 10,0840 101,6871 1,0000E-08
3 10,0549 101,1010 8,4100E-04
4 10,1527 103,0773 4,7334E-03
5 10,2046 104,1339 1,4568E-02
6 10,0858 101,7234 3,6100E-06
7 10,1050 102,1110 4,4521E-04
8 10,1451 102,9231 3,7454E-03
∑ 80,6715 813,5705 8,4117E-02
PROMEDIO:
∑𝑁
𝑖=1 𝑥𝑖
𝑥̅ =
𝑁
80,6715
𝑥̅ =
8
𝑥̅ = 10,0839(𝑚𝑙)
∑𝑁
𝑖=1|𝑥 − 𝑥̅ |
2
𝑆=√
𝑁−1
−2
8,4117 × 10
𝑆=√ = 0,1096(𝑚𝑙)
7
VARIANZA:
𝑆 2 = 0.0120
𝑡∗𝑆
𝐿𝐶 = 𝑥̅ ±
√𝑁
2,36 ∗ 0,1096(𝑚𝑙)
𝐿𝐶 = 10,0839(𝑚𝑙) ±
√8
𝐿𝐶 = 10,0839 (𝑚𝑙) ± 0,0914(𝑚𝑙)
Calibración con expulsión:
Masa vaso vacío seco(m1) 30,3499 (g)


1 30,3499 40,2956 0,9997026 9,9457 9,9487
2 30,3499 40,5413 0,9997026 10,1914 10,1944
3 30,3499 40,4882 0,9997026 10,1383 10,1413
4 30,3499 40,5857 0,9997026 10,2358 10,2388
5 30,3499 40,6187 0,9997026 10,2688 10,2719
6 30,3499 40,5323 0,9997026 10,1824 10,1854
7 30,3499 40,5470 0,9997026 10,1971 10,2001
8 30,3499 40,5208 0,9997026 10,1709 10,1739
∑ 324,1296 81,3304 71,1807
Nº M3(g)=x x2 ̅ |2
|x-𝒙
1 9,9457 98,9169 4,8664E-02
2 10,1914 103,8646 6,3001E-04
3 10,1383 102,7851 7,8400E-04
4 10,2358 104,7716 4,8302E-03
5 10,2688 105,4483 1,0506E-02
6 10,1824 103,6813 2,5921E-04

7 10,1971 103,9808 9,4864E-04
8 10,1709 103,4472 2,1160E-05
∑ 81,3304 826,8959 6,6644E-02
PROMEDIO:
∑𝑁
𝑖=1 𝑥𝑖
𝑥̅ =
𝑁
81,3304
𝑥̅ =
8
𝑥̅ = 10,1663(𝑚𝑙)
∑𝑁
𝑖=1|𝑥 − 𝑥̅ |
2
𝑆=√
𝑁−1
6,6644 × 10−2
𝑆=√ = 0,0976(𝑚𝑙)
7
VARIANZA:
𝑆 2 = 0.0095
𝑡∗𝑆
𝐿𝐶 = 𝑥̅ ±
√𝑁
2,36 ∗ 0,0976(𝑚𝑙)
𝐿𝐶 = 10,1663(𝑚𝑙) ±
√8
𝐿𝐶 = 10,1663 (𝑚𝑙) ± 0,0814(𝑚𝑙)
6. CONCLUSIONES
Se debe tomar en cuenta que, para un análisis determinado, el estudiante debe tomar en cuenta muchos
factores para no cometer muchos errores si no los necesarios arrojados por el mismo equipo utilizado y por
supuesto por la manipulación de los mismos, por tanto, antes de comenzar a trabajar se debe calibrar el
material a utilizar para saber si el mismo está apto para su utilización.
También hay que tomar en cuenta que el material de vidrio no debe ser sometido a temperaturas muy altas ni
muy bajas, ya que el factor temperatura afecta radicalmente el material, es decir, si sometemos el material a
temperaturas muy elevadas con respecto a la temperatura ambiente las moléculas del material de vidrio se
expande, o si se someten el material de vidrio a temperaturas muy bajas las moléculas del material se
contraen, de esta manera el material va perdiendo calibración con que fue hecho.
7. CUESTIONARIO
a) Enumere las posibles fuentes de error en el proceso de calibración de

los instrumentos calibrados.
 Muestreo incorrecto.
 Mala manipulación del equipo.
 Volúmenes mal medidos.
 Mala
b) Defina precisión, exactitud y sensibilidad, explique la deferencia entre

ellos con dos ejemplos.
c) Compare el margen de error de los resultados obtenidos con lo que

determina el fabricante en todos los instrumentos calibrados.
d) Compare la precisión y la exactitud de los materiales calibrados entre

dos o más instrumentos de diferente fabricación.
e) Resuelva el siguiente problema:
Un método para la determinación del contenido de plomo en muestras de

aerosoles atmosféricos se basa en la aspiración a través de un filtro de una
cantidad medida de aire, y en el posterior análisis de dichos filtros cortados
en círculos. Calcular: a) el error absoluto y el error relativo para cada una
de las muestras, si los valores aceptados o verdaderos para cada muestra
son: muestra 1: 1,4; muestra 2: 2,5; muestra 3: 1,5; muestra 4:1,7. b) la
media aritmética, la desviación estándar, la desviación estándar relativa, el
coeficiente de variación, el valor probable y el intervalo de confianza con el
95% de confiabilidad.
Muestra µg 𝑃𝑏⁄𝑚3 de aire

1 1,5;1,2;1,3
2 2,0;2,3;2,3;2,2
3 1,8;1,7;1,4;1,6
4 1,6;1,3;1,2;1,5;1,6
f) Resuelva el siguiente problema:
En la calibración de un método instrumental para determinar una especie B

en solución acuosa, se obtuvieron los datos siguientes:
B(ppm) Numero Media de

replicas la señal
0,0 15 0,021
2 6 0,105
6 6 0,315
10 6 0,607
14 6 1,025
16 6 1,225
18 6 1,405
1) Determinar y dibujar la recta de calibración.
GRAFICO B vs. señal y = 0.0785x - 0.0686

1.6 R² = 0.9821
1.4
1.2
0.8
señal
0.6
0.4
0.2
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20
-0.2
B (ppm)
2) Determinar la pendiente, la ordenada en el origen y el coeficiente de

correlación de la recta de calibrado.
Nº X =B(ppm) Y= señal ̅)
(xi-𝒙 ̅)
(yi-𝒚 ̅)(yi-𝒚
(xi-𝒙 ̅) ̅ )2
(xi-𝒙 ̅ )2
(yi-𝒚
1 0 0,021 -9,4286 -0,6576 6,2002 88,8985 0,4237
2 2 0,105 -7,4286 -0,5736 4,2610 55,1841 0,3214
3 6 0,315 -3,4286 -0,3636 1,2466 11,7553 0,1274
4 10 0,607 0,5714 -0,0716 -0,0409 0,3265 0,0042
5 14 1,025 4,5714 0,3464 1,5835 20,8977 0,1247

6 16 1,225 6,5714 0,5464 3,5906 43,1833 0,3059
7 18 1,405 8,5714 0,7264 6,2263 73,4689 0,5374
∑ 66 4,703 -0,0002 -0,0472 23,0674 293,7143 1,8447
PROMEDIO:
∑𝑁
𝑖=1 𝑥𝑖
𝑥̅ =
𝑁
66
𝑥̅ =
7
𝑥̅ = 9,4286(𝑝𝑝𝑚)
∑𝑁
𝑖=1 𝑥𝑖
𝑦̅ =
𝑁
4,703
𝑦̅ =
7
𝑦̅ = 0,6718
∑𝑁
𝑖=1(𝑥 − 𝑥̅ ) ∗ (𝑦 − 𝑦
̅)
𝑚= 𝑁 2
∑𝑖=1(𝑥 − 𝑥̅ )
23,0674
𝑚=
293,7143
𝑚 = 0,0785 1⁄𝑝𝑝𝑚
𝑏 = 𝑦̅ − 𝑚𝑥̅
𝑏 = 0,6718 − 0,0785 ∗ 9,4286
𝑏 = −0,0683
𝑆𝑒ñ𝑎𝑙 = −0,0683 + 0,0785 𝐵
CORRELACION:
∑𝑁𝑖=1(𝑥 − 𝑥̅) ∗ (𝑦 − 𝑦̅ )
𝑟=
√∑𝑁 ̅ )2 ∗ ∑𝑁
𝑖=1(𝑥 − 𝑥 ̅ )2
𝑖=1(𝑦 − 𝑦
23,0674
𝑟=
√293,7143 ∗ 1,8447
𝑟 = 0,9823
8. BIBLIOGRAFIA
 www.quimica.suite101.com
 www.wikipedia.org
 http://www.ual.es/~aposadas/TeoriaErrores.pdf
 http://www.sc.ehu.es/sbweb/fisica/unidades/medidas/medidas.html

Calibración de material volumétrico y análisis de errores

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Calibración de material volumétrico y análisis de errores

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UNIVERSIDAD TECNICA DE ORURO

FACULTAD NACIONAL DE INGENIERIA

TEORIA DE ERRORES Y CALIBRADO DE

Para la evaluación de la incertidumbre o errores de medida, se introducen parámetros estadísticos de evaluación

2.1. OBJETIVO GENERAL

 Aprender a calibrar material volumétrico.

2.2. OBJETIVO ESPECIFICO

 Identificar los aspectos que pueden afectar la calibración de material volumétrico.

3.1. TEORÍA DE ERRORES

3.1.1. ERROR ABSOLUTO, EROR RELATIVO

3.1.2. MEDIA ARITMETICA, DESVIACIÒN ESTANDAR, DESVIACION

La media aritmética (M) (𝒙

La desviación estándar relativa (RSD): Es el cociente entre la desviación estándar y la media

El intervalo de confianza (IC): Es el valor probable, utilizando un “corrector” estadístico de

3.2. CALIBRADO DE MATERIAL VOLUMETRICO

3.2.1. LIMPIEZA DEL MATERIAL VOLUMETRICO

3. DESCRIPCION DE MATERIALES Y REACTIVOS

 Matraz aforado de 100 ml.

4.1.3. Calibrado de matraz aforado de 100 ml ± 0.05 ml

Medir la temperatura del agua destilada.

Pesar el matraz con el agua (m2)

Calcular la masa del agua en el matraz: m3=m2-m1.

Repetir los últimos tres pasos 8 veces.

Averiguar la densidad del agua a la temperatura medida.

Calcular el volumen del agua en el matraz Vi=m3/D.

4.1.4. Calibrado de pipeta graduada de 10 ml ± 0.1 ml

Calcular la masa de agua en el vaso: m3=m2-m1.

4.1.5. Calibrado de la probeta de 10 ml ± 0.2 ml

Realizar los mismos pasos de la calibración de la pipeta graduada.

4.1.6. Calibrado de la bureta de 50 ml ± 0.05 ml

4.1.7. Calibrado de la pipeta aforada de 10 ml ± 0.02 ml

4.2. DIAGRAMA DE FLUJO O MAPA CONCEPTUAL DE LA EXPERIENCIA

Para pipeta volumétrica, matraz y probeta.

Vaso limpio y Instrumento

5. DATOS, CALCULOS, GRAFICOS Y RESULTADOS

 Calibrado de matraz aforado de 100 ml ±0,05ml

Masa matraz vacío seco(m1) 51,9527 [g]

N° m₃ [g] (m₃)² (m₃-ṁ₃)²

𝑳𝑪 = 𝟗𝟗, 𝟒𝟕𝟑𝟑𝟑(𝒎𝒍) ± 𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟐𝟔𝟐𝟑𝟕𝟒(𝒎𝒍)

 Calibrado de pipeta graduada de 10 ml ± 0.1 ml

Masa vaso vacío seco(m1) 30,3493(g)

GRAFICO V vs. M y = 0.9997x - 2E-05

CALCULO DE LA PENDIENTE Y LA ORDENADA

Nº y x (xi-x) (yi-y) (xi-x)(yi-y) (xi-x)2

𝑏 = 6,0823 − 0,9997 ∗ 6,0840

𝑏 = 1,7 × 10−4 (𝑔)

𝑀3 = 1,7 × 10−4 + 0,9997 𝑉𝑖

 Calibrado de la probeta de 10 ml ± 0.2 ml

Método de la pesada directa:

Masa probeta vacío seco(m1) 30,6307 (g)

Nº m1(g) m2(g) densidad(𝒈⁄𝒎𝒍) M3(g) Vi(ml)

GRAFICO V vs. M y = 0.9994x - 7E-05

CALCULO DE LA PENDIENTE Y LA ORDENADA

Nº Y=M3 X=Vi (xi-x) (yi-y) (xi-x)(yi-y) (xi-x)2

𝑏 = 6,0373 − 0,9994 ∗ 6,0410

𝑏 = −7,54 × 10−5 (𝑔)

𝑀3 = −7,54 × 10−5 + 0,9994 𝑉𝑖

Método de la pesada indirecta:

Masa probeta vacío seco(m1) 30,6307 (g)

Nº m1(g) m2(g) densidad(𝒈⁄𝒎𝒍) M3(g) Vi(ml)

 Calibrado de la bureta de 50 ml ± 0.05 ml

Masa vaso vacío seco(m1) 30,3641 (g)