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DESTILACIÓN A RELACIÓN DE REFLUJO CONSTANTE Y

COMPOSICIÓN DE DESTILADO VARIABLE


Pérez Sánchez, J.E. (20140460I); Romero Mendoza A.C. (20110346C); Santos Castillo, R.K. (20144043C)
Escuela de Ingeniería Petroquímica, FIP-UNI.
Operaciones Unitarias II, sección A, 15/04/2018
jaime_everson@hotmail.com; alfredorm@gmail.com; rsantos@uni.pe

Resumen: El objetivo de esta práctica es determinar la relación entre la relación de reflujo utilizado y
composición del destilado. Además, estos valores serán comparados con los obtenidos por el método de McCabe
Thiele.

1. INTRODUCCIÓN columna se regula mediante una válvula,


La destilación es un proceso que consiste en lo que provoca una expansión rápida de
calentar un líquido a temperatura cercana a la esta corriente. De esta manera se produce
media de temperaturas de ebullición, hasta que la vaporización de los componentes más
sus componentes más volátiles pasen a la fase de volátiles, que se obtendrán por la parte
vapor aprovechando el equilibrio líquido vapor superior. Por la parte inferior se obtiene
que exista a continuación, enfriar el vapor para una corriente líquida constituida por los
recuperar dichos componentes en forma líquida elementos menos volátiles de la mezcla
por medio de la condensación o bien separar los de alimentación. El líquido y el vapor que
materiales volátiles de los no volátiles. salen de la columna están en equilibrio
con el líquido y el vapor que se alimentan
1.1 TIPOS DE DESTILACIÓN: a la columna (formados por la expansión
1.1.1 Destilación Simple: de la mezcla).
En este caso el vapor rico en los
componentes más volátiles de la mezcla 1.2 RECTIFICACIÓN
líquida de alimentación se extrae Consiste en la separación de los
directamente según sale de la columna. componentes de una mezcla líquida
mediante vaporizaciones y condensaciones
1.1.1.1 Destilación simple discontinua: sucesivas de la misma a lo largo de la
La mezcla líquida se introduce un columna, denominada columna de
recipiente, denominado calderín. Al rectificación, en la que se ponen en contacto
aplicar calor, el producto se evapora y se el vapor ascendente y el líquido descendente
retira por la parte superior. procedentes de la mezcla inicial. De este
modo se favorecerá la eficacia del sistema y
1.1.1.2 Destilación simple continua: se obtendrán productos con una pureza
La alimentación se introduce de manera superior.
continua por la parte inferior del sistema
(calderín), de manera que la cantidad de 1.2.1 Rectificación discontinua:
líquido en el calderín permanezca Existe una cantidad fija de alimento
siempre constante. Se obtendrá un que se introduce en el calderín,
destilado por la parte superior y un situado en la parte inferior de la
líquido (residuo) por la parte inferior del columna, y se va consumiendo a
sistema. medida que se produce la
rectificación.
1.1.1.3 Destilación simple súbita o Destilación
Flash: 1.2.2 Rectificación continua:
En este caso no existe calderín, ya que la La alimentación se introduce a
alimentación se debe precalentar (sin que media altura, de modo que en la
se produzca la ebullición) antes de entrar parte inferior de la columna existe
en el sistema, mediante un aporte de calor un volumen de líquido que
externo. La entrada del alimento en la permanecerá constante.
 Despejando:

1.3 MÉTODO McCABE-THIELE


McCabe y Thiele han desarrollado un método
matemático gráfico para determinar el número de
platos teóricos necesarios para la separación de una  En función al reflujo R :
mezcla binaria de A y B. Este método emplea balance Donde R = Ln/D, Puesto que Vn+1
de materia con respecto a ciertas partes de la = Ln + D
columna, produciendo líneas de operación y la curva
de equilibrio x-y para el sistema.

Balance de Materia
Global:
 Reemplazando:
F = W +D

Balance por
componentes:

𝑭 ∗ 𝑿𝑭 = 𝑫 ∗ 𝑿𝑫 + 𝑾 ∗ 𝑿𝒘
 Graficando

1.3.1 Sección de enriquecimiento

1.3.2 Sección de agotamiento

 Balance de masa Global:

 Por componente:
 Balance de masa Global:

 Por componente:
1.4 DESTILACION DIFERENCIAL O
SENCILLA
 Despejando Si durante un número infinito de evaporaciones
instantáneas sucesivas de un líquido, solo se
evaporase instantáneamente uan porción
infinitesimal del líquido cada vez, el resultado neto
sería equivalente a una destilación diferencial o
sencilla.
 Graficando  Mezcla Binaria
El vapor que se desprende en una
destilación diferencial verdadera esta en
cualquier momento en equilibrio con el
liquido del cual se forma, pero cambia
continuamente de composición. Por lo
tanto, la aproximación matemática debe ser
diferencial.
Supóngase que en cualquier momento
durante el desarrollo de la destilación hay L
moles de liquido en el destilador con una
composición x fracción molar de A y que se
evapora una cantidad dD moles de
destilado, de composición y* fracción mol
en equilibrio con liquido. Entonces, se tiene
el siguiente balance de materia:
Gráfico de la zona de Enriquecimiento y
Agotamiento

Las 2 ultimas ecuaciones se vuelven:

1.5 RAZON DE REFLUJO CONSTANTE Y


COMPOSICION DE DESTILADO
VARIABLE
Suponiendo despreciables las acumulaciones de
liquido y vapor en la columna frente a la carga liquida
de la caldera, para un intervalo diferencial de tiempo
t se tendría:

Sabiendo que dV=-dS

La ecuación diferencial que integrada entre límites


que abarquen todo el período de rectificación
conduciría a:

el cálculo de la integral se efectuara por el método


del trapecio.

A su vez un balance del componente más volátil 1.6 MÉTODO DE DISEÑO DE FENSKE
extendido a todo el tiempo que dura la rectificación Los métodos cortos son empleados para realizar un
conduce a la siguiente expresión de la composición diseño aproximado de una torre de destilación. Estos
media del destilado: hacen suposiciones tales que simplifican de manera
significativa el cálculo de los parámetros de la torre.
Son menos exactos, aunque con aproximaciones
aceptables si no se cuenta con un método riguroso
programado. El método de Fenske es utilizado para
calcular el número mínimo de etapas de equilibrio
Para el cálculo de esta integral se procede así: para la necesarias en la torre para lograr la separación
columna y operación de rectificación de que se trate, deseada. Este número de etapas corresponde a un
en un diagrama de equilibrio x-y, a partir de distintos reflujo total en la torre. Es necesario indicar los
puntos de la diagonal correspondientes a distintas componentes ligeros (representado por i) y pesado
composiciones xD, dentro de los límites adecuados, (representado por j) y su distribución en el primero
se trazan rectas de operación paralelas con el valor de (plato 1) y en el último plato (plato N+1) de la torre,
la razón de reflujo L/V que se desee como pendiente. contados de abajo hacia arriba) así como la
Se dibujan entre cada una de ellas y la curva de volatilidad relativa entre ambos compuestos, la cual
equilibrio, partiendo siempre de su cruce con la se supone constante en toda la torre, la ecuación es la
diagonal, tantos escalones como pisos de equilibrio siguiente:
tenga la columna en cuestión. Para cada una de las
citadas rectas de operación, la vertical del escalón
más bajo indicará el correspondiente valor de xS,
indispensable para poder efectuar la integración
gráfica.

1.7 REFRACTOMETRÍA
El índice de refracción (IR) es una constante física de
interés teórico y práctico. Puede utilizarse como
criterio de identificación o pureza de una sustancia;
permite, entre otras aplicaciones, determinar la
concentración de determinadas sustancias disueltas muestra. La columna tiene un diámetro
en solución. interno de 50 mm y una longitud de
1000 mm. Encamisada al vacío,
plateada y con doble franja de visión.
 7 sondas de temperatura tipo J.

1.8 EFICIENCIA DE MURPHREE


La eficiencia de Murphree es el cambio de la
composición del vapor de un plato hacia el siguiente,
entre el cambio que habría ocurrido en el vapor si
estuviera el equilibrio con el líquido que sale del
plato. Aunque la eficiencia de Murphree esta definida
en términos de las concentraciones de vapor, resulta
difícil tomar muestras confiables de esta fase, por lo
que se toma muestras del líquido en los platos,
entonces se calcula la eficiencia a partir de las
composiciones de este muestreo. Se calcula con la
siguiente ecuación:

3 RESULTADOS Y DISCUSION
3.1 datos obtenidos de la experiencia
Al calderin se cargó un volumen v=800 ml de
una mezcla de etanol/agua. Durante el proceso se
recogieron el IR de muestras puntuales del
En donde: destilado y calderin en un intervalo de 5 minutos
yn: Concentración actual del vapor que deja el plato cada una, el volumen final de destilado y el
n. volumen final en el calderin.
yn+1: Concentración actual del vapor que llega al  Destilado
plato n.
N° T(°C) IR
y*: Concentración del vapor en equilibrio con el
líquido que bajo del plato n. 1 26.5 1.3632
2 26.5 1.3630
2 MATERIALES 3 26.0 1.3601
2.1 La unidad de destilación discontinua: 4 26.5 1.3602
5 26.5 1.3517
 Columna de platos con 8 platos y con
6 26.0 1.3420
una toma de temperatura y una toma de
 Calderin
N° T(°C) IR 3.4 Tablas comparativas
1 26.0 1.3320
2 26.5 1.3319 xs
3 27.0 1.3319 xd Alfa LR LRM Experimental
4 27.5 1.3320 0.6517 0.3343 0.3347 0.3490 0.0260
5 28.0 1.3320 0.6308 0.3172 0.3177 0.2963 0.0253
6 28.5 1.3320 0.4248 0.1804 0.1814 0.0783 0.0248
0.4177 0.1765 0.1775 0.0751 0.0245
Volumen(S1) 0.8 lit 0.1566 0.0561 0.0567 0.0137 0.0240
Volumen(S2) 0.569 lit 0.0631 0.0215 0.0218 0.0045 0.0236
Volumen(D) 0.12 lit
Integral S2(moles) D(moles) xd(prom)
Alfa 2.0051 5.6301 36.1856 0.3830
3.2 De los datos obtenidos del IR en el laboratorio LR 2.0218 5.5370 36.2787 0.3825
se calcula la fracción molar en el destilado (xD)
y el calderin (xs). LRM 1.2310 12.2105 29.6052 0.4911
Experim 0.0129 29.8495 4.0587 0.3908
xd xs
0.65170 0.02600 4. CONCLUSIONES
0.63080 0.02527  El cálculo del número de platos teóricos para
0.42480 0.02478 una destilación de reflujo total de acuerdo
0.41770 0.02451 con ley de Raoult se aproxima más a lo
0.15660 0.02404 utilizado en él presente laboratorio.
0.06310 0.02357
 Con la ley de Raoult modificado se tiene una
mayor desviación teniendo en cuenta el
3.3 Determinación de la integral, moles finales en efecto de la temperatura en la fase líquida
el calderin(S2) y xD desviando los resultados de lo experimental.
3.3.1 Experimental:  Al utilizar las ecuaciones de Murphree y
Integral S2(moles) D(moles) xd(prom) Fenske se calculó valores de eficiencia y
número de platos poco creíbles, debido
0.0129 29.8495 4.0587 0.3908 principalmente al error en la medición del
Refractómetro.
3.3.2 Por el Alfa:
Integral S2(moles) D(moles) xd(prom)  O en segunda opción error al medir
temperatura al momento de utilizar el
2.0051 5.6301 36.1856 0.3830 Refractómetro.

3.3.3 Por la ley de Raoult:  Entre los errores presentados se deben


principalmente a asumir como estado estable
Integral S2(moles) D(moles) xd(prom)
la torre de destilación, siendo esta no muy
2.0218 5.5370 36.2787 0.3825 acertada.

3.3.4 Por la ley de Raoult Modificada


Integral S2(moles) D(moles) xd(prom)
1.2310 12.2105 29.6052 0.4911
5. RECOMENDACIONES  Pb: Presión de burbuja

 Verificar que los refractómetros estén  R: Relación de reflujo


marcando la temperatura correcta a la hora
de calcular los IR.  Psat: Presión de Saturación

 Tener en cuenta que en cada plato de la  Tsat: Temperatura de Saturación


columna existe un equilibrio líquido vapor,
principio fundamental de la destilación.  α: volatilidad

 Tomar muestras en la brevedad posible para  S1: Moles iniciales de la mezcla


no errar en lo cálculos posteriores.
 S2: Moles finales de la mezcla
 Limpiar con agua destilada el Refractómetro
antes de tomar el índice de refracción de cada  D: Moles de destilado
muestra para así no variar la concentración
de la muestra al momento de medir. 7. APENDICE

 Al recoger el volumen final de la mezcla,  Los IR obtenidos se calibraron a 25 °C mediante


esperar a que parte del liquido atrapado la ecuacion:
dentro de la columna caiga.

6. RECOMENDACIONES BIBLIOGRAFICAS
 Con los IR a 25°C se halló los porcentaje de masa
 OPERACIONES DE TRANSFERENCIA de etanol a través de la tabla
DE MASA-ROBERT E. TREYBAL-
CAPITULO 9-PAGINA 445-471 IR(25°C) %m Metanol
1.3380 10
 https://www.cheric.org/research/kdb/hcvl 1.3440 20
e/showvle.php?vleid=475
1.3499 30
 https://es.scribd.com/doc/218523274/M7 1.3537 40
UDCC 1.3569 50
1.3592 60
 https://reaccionesunefm.files.wordpress.c
1.3610 70
om/2009/10/destilacic3b3n-
fraccionada.pdf 1.3631 80
1.3633 90
 http://www.twilight.mx/Refractometros- 1.3631 95
Medidores-de
Refracción/Refractometros-Digitales-AT- Se procedió a hallar una línea de tendencia
PAL.html mediante una gráfica hecha en Excel

 https://www.cheric.org/research/kdb/hcvl
e/showvle.php?vleid=4578

NOMENCLATURA

 Tr: Temperatura de Roció


Mmolar(Mezcla) 18.66010 gr/mol
IR vs %m Metanol
Moles(S2) 29.84948 moles
100
y = 9E-14x111.38
Volumen(D) 0.12 litros
50 R² = 0.9915
Masa(S1) 117.468 gr
0 xd1(final-molar) 0.39078
1.3350 1.3400 1.3450 1.3500 1.3550 1.3600 1.3650 xd2(final-molar) 0.60922
Mmolar(Mezcla) 28.9419 gr/mol
Para cada IR, del destilado y calderin, a una Moles(D) 4.0587 moles
temperatura distinta a 25 °C se procedió a
reemplazar en la ecuación. Finalmente para hallar el xD solo se hace un
predio de los datos obtenidos de la experiencia.
 Para el cálculo de la integral experimentalmente
se utilizó el método del trapecio  Para el calculo de la integral por medio de la
volatilidad(α) se procedio a calcular los xs a
xd xs 1/(xd-xs) AREA partir de los xD experimentales por medio de la
0.6517 0.0260 1.5982 ecuacion:
0.6308 0.0253 1.6514 0.0012
0.4248 0.0248 2.4999 0.0010
0.4177 0.0245 2.5433 0.0007
0.1566 0.0240 7.5437 0.0024 Donde nuestros xD puntuales son fracciones
0.0631 0.0236 25.3003 0.0076 molares de vapor , a continuación como se
Integral 0.0129 explicó en la introducción se trazaran rectas
paralelas partiendo de xD puntual donde las
Donde la integral es la suma de las áreas. rectas tendrán la ecuación
Para el cálculo de las moles del destilado y de las
moles finales de la mezcla en el calderin se
procedió hallando la la densidad de la mezcla (se
consideró el promedio de las densidades del
agua(1000 gr/l) y etanol(789 gr/l), obteniendo Donde el porcentaje de reflujo con el cual se
una densidad promedio igual a 978.9 gr/l), se trabajo fue del 60%, R=0,667; teniendo nuestra
multiplico por el volumen de la mezcla final del recta una pendiente=0.429.
calderin y del destilado, donde se obtuvo la masa Finalmente para cada recta se trazó tantos
de ambos, seguido se halló la masa molar de la escalones como números de paltos tenia nuestra
mezcla con los xs final y el xD promedio de la columna, en nuestro caso fueron 8 platos, donde
mezcla final en el calderin y del destilado en el último escalón obtuvimos nuestros xs.
respectivamente donde finalmente se halla las En nuestro caso esto se realizo a través de
moles dividendo la masa entre la masa molar. códigos en Octave, los cuales se muestran a
continuacion:

CALCULO DE
MOLES EXPERIMENTALES
DEL DESTILADO Y FONDOS
Volumen(S2) 0.569 litros
Masa(S1) 556.9941 gr
xs1(final-molar) 0.02357
xs2(final-molar) 0.97643
Obteniendose los siguientes valores y de los
cuales se obtuvo el valor de la integral a través
del método del trapecio.
xd xs 1/(xd-xs) Areas
0.6517 0.3343 3.1509
0.6308 0.3172 3.1883 0.0545
0.4248 0.1804 4.0913 0.4978
0.4177 0.1765 4.1454 0.0161
0.1566 0.0561 9.9524 0.8483
0.0631 0.0215 24.0362 0.5884
integral 2.0051
Donde la integral es la suma de las áreas.
Una vez que se obtuvo el valor de la integral se
hallo el valor de S2(moles finales de la mezcla
en el calderin) de la relación :

𝑆2 = 𝑆1 ∗ 𝐼𝑛𝑡𝑒𝑔𝑟𝑎𝑙 −1
Y el xD promedio de la relación: El x hallado se reemplazara en nuestra ecuacion
de la recta y será un nuevo y, del cual
nuevamente a través de la Tr se hallara otro x y
se harán tantas veces como platos ha tenido
 Para el cálculo de la integral por medio de la ley nuestra columna, para nuestro caso fue 8 platos,
de Raoult y Raoult modificada se procedio a se debe tener en cuenta que es el mismo método
calcular los xs a partir de los xD experimentales, que se empleó cuando se utilizó la Volatilidad,
teniendo en cuenta que los xD =y procedemos a este proceso se realizó en Octave y se presenta a
hallar la Tr con la ley de Raoult y Raoult continuación:
Modificada, la cual se hizo a través de funciones  Raoult
en el Octave, que se muestran a continuación
respectivamente:
 Raoult Modificada Para ambos casos con en el anterior la integral es la
suma de las áreas y con las relaciones presentadas
en el punto anterior se calcula el S2(moles de la
mezcla en el calderin al final) y xD promedio.

Una vez hallados los xs se resolvió la integral a


través del método del trapecio:

 Para los cálculos de los composiciones en cada


plato por la ley de Raoult y Ley de Raoult
Modificada se hizo mediante códigos en Octave
los cuales se presentan a continuación:

 Raoult
xd xs 1/(xd-xs) Areas
0.6517 0.3347 3.1548
0.6308 0.3177 3.1939 0.0542
0.4248 0.1814 4.1090 0.4975
0.4177 0.1775 4.1641 0.0162
0.1566 0.0567 10.0153 0.8564
0.0631 0.0218 24.1669 0.5976
integral 2.0218

 Raoult Modificada
xd xs 1/(xd-xs) Areas
0.6517 0.3490 3.3039
0.6308 0.2963 2.9894 0.1660
0.4248 0.0783 2.8858 0.6404
0.4177 0.0751 2.9192 0.0091
0.1566 0.0137 6.9963 0.3048
0.0631 0.0045 17.0535 0.1107
integral 1.2310