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DETERMINACION DE ZINC UTILIZANDO EDTA

1. Alcance
Ensaye para determinar Zinc en muestras concentradas.

2. Principio
El Zinc es determinado por titulación complexiometrica con solución de EDTA a un
pH aprox, 5.3 -5.5 usado como indicador Xilenol Orange.

Reacción principal
(C10H14N2O2Na2).2H2O + (CH3COO)2Zn C10H14N2O2Na2Zn+ 2 CH3COOH

3. Reactivos
 Ácido Nítrico cc.
 Ácido Sulfúrico cc. Ó Acido Perclorico cc.
 Ácido Clorhídrico cc.
 Ácido Clorhídrico 1:1
 Cloruro de Amonio.
 Hidróxido de Amonio.
 Acetato de amonio.
 Fluoruro de sodio.
 Persulfato de Sodio.
 Tiosulfato de Sodio.
 Agua destilada.
 Solución de EDTA, Disolver 29g de EDTA en 1litro de agua y homogeneizar.
Solución de Anaranjado de Xilenol (1%): se disuelve 1g de Anaranjado de
Xilenol en 10 ml de alcohol etílico y aforar con agua destilada a 100 ml.
Solución de Azul Bromothymol (1%): se disuelve 1g de Azul Bromothymol
en 50ml de alcohol etílico y aforar con agua destilada a 100ml.
Solución Buffer: pesar 200g de acetato de amonio, 5g de fluoruro de sodio y
100g de tíosulfato de sodio disolver en agua y llevar a 1 litros.

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 Solución Extractiva: Pesar 200g de cloruro de amonio, disolver en 800ml de
hidróxido de amonio y diluir a 1litro con agua.
 Zinc metálico (Patrón Primario), 99.99% de pureza.
4. Materiales y Equipos
 Balanza analítica, precisión 0.1mg.
 Plancha eléctrica
 Bureta Digital de 50ml.
 Fiola de 1 litro.
 Picetas de 250ml, 500ml.
 Bagetas.
 Agitador magnético.
 Embudos y porta embudos.
 Espátula, pincel.
 Lunas de reloj.
 Magneto.
 Papel filtro Cuantitativo # 42, #40.
 Pinza para vasos.
 Dosificador de ácidos.
 Gotero.
 Vasos de precipitación de 250ml y 400 ml
5. Elemento de Protección Personal
 Lentes.

 Guantes de nitrilo.

 Mandil antiácido.

 Respirador antiácido.

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6. Procedimiento
6.1 Pesar 0,5 g de muestra y transferir a un vaso de 250ml.
6.2 Añadir dos vueltas de agua destilada, luego adicionar 10 ml de HCl, 10 ml
HNO3 y 3 ml de H2SO4 ó HClO4 y tapar con luna de reloj y llevar a la plancha
hasta sequedad completa con desprendimiento de humos blancos, bajar el
vaso y enfriar.

PRECAUCION: Usar guantes de nitrilo y lentes de seguridad, agitar entre


adiciones de ácidos.

6.3 Agregar un volumen aprox. de 50 ml de agua y calentar hasta ebullición.

6.4 Enfriar y filtrar en papel whatman Nº42, recibiendo la solución en un vaso de


400 ml. lavar el precipitado con proporciones de agua fría hasta volumen
aproximado de 150 ml.

6.5 Disolver con 10 ml de HClcc, luego adicionar 2.5 ml de H2O2 llevar a la


plancha, hervir hasta reducir el volumen a +/- 75 ml.

6.6 Enfriar, añadir 60 ml de solución extractiva, 2 g de (NH4)2S2O8 y llevar a


ebullición por espacio de 15 min. Aprox.

6.7 Retirar de la plancha y dejar sedimentar el precipitado.

6.8 Luego filtrar en vasos de 400 ml con papel Whatman # 40, lavar con agua
caliente amoniacal unas 2 veces y luego agua caliente hasta un volumen de
300 ml y enfriar.

6.9 Desechar el papel filtro.

6.10 Agregar una cucharadita de Ácido Ascórbico, la solución se tornará


trasparente al agitar, luego echar 2 gota de indicador de Azul Bromotimol y la
solución se tornará de azul a celeste.

6.11 Adicionar HCl 1:1 gota a gota hasta la solución cambien a amarillo con 5
gotas en exceso de HCl 1:1 dejar enfriar y medir el pH en frio 5.3 A 5.5 una
vez medido el pH, se adiciona 10 ml de solución tampón de Zinc.

6.12 Agregar 2 a 3 gotas de Xilenol Orange, la solución se tornará rojo bajito se


titula con EDTA valorada hasta amarillo.

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7. Estandarización de EDTA
7.1 Pesar por triplicado aproximadamente 0.2 g de zinc metálico en un vaso de
250 ml.

7.2 Adicionar 20 ml de ácido clorhídrico (1:1), cubrir con la luna de reloj.


Digestar a temperatura moderada hasta que reduzca de volumen a
aproximadamente 5 ml.

7.3 Retirar de la plancha y retomar adicionando 150 ml de agua y 20 ml de


solución extractiva, hervir por 5 minutos. Retirar y enfriar.

7.4 Continuar desde el paso 6.10

Si el cálculo realizado es para un gasto teórico de 40 ml

8. Cálculos
 Cantidad de cobre que contiene la muestra es la siguiente:

Si pesamos 0.5g de muestra:

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9. Control de Calidad
 El técnico de laboratorio es el responsable por la correcta ejecución de este
procedimiento.

 Revisar el nivel de las burbujas de las balanzas que este conforme y verificar
los pesos con pesas certificadas.

 El analista es el responsable de todos los controles de calidad que


correspondientes al análisis

 Correr de controles que aseguren el resultado (blancos, muestras


duplicados, estándares internos y estándares externos.

10. Peligros y precauciones


 Leer las hojas MSDS de cada uno de los reactivos involucrados en este
método.

 No usar material de vidrio en mal estado, solo usar material de vidrio en


buen estado.

 Respete los carteles de seguridad de cada área y use sus equipos de


protección personal.

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