Carbono 42 (2004) 701-714

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Especificación para un procedimiento estándar de

las mediciones de difracción de rayos X en
materiales de carbono
Norio Iwashita a, *, Chong Rae Parque b, c Hiroyuki Fujimoto, Minoru Shiraishi d, e Inagaki
Michio
una Instituto
Nacional de Ciencia Industrial Avanzada y Tecnología (AIST), 16-1, Onogawa, Tsukuba, Ibaraki 305-8569, Japón
segundo HyperstructuredCentro de Investigación de Materiales Orgánicos y la Escuela de Ciencia de los Materiales e Ingeniería de la Universidad
Nacional de Seúl, Seúl 151-744, Corea del Sur
do Osaka Gas Co., Ltd., Material Departamento de Promoción de Negocios avanzada, 6-19-9, Torishima, Konohana-ku, Osaka 554 a 0051, Japón
re Escuela de Alta Tecnología para el Bienestar Humano, Universidad de Tokai, Numazu 410-0395, Japón
mi Aichi Institute of Technology, Yakuza, Toyota 470-0392, Japón

Recibido el 12 de febrero de 2003; aceptados 1 de febrero de de 2004

Resumen
En 1963, el Comité de la Sociedad Japonesa para la Promoción de Ciencias (JSP) 117 especifica los procedimientos
estándar para la determinación de constantes de red y tamaños de cristalitos de materiales de carbono, especialmente materiales
grafitizados, el método llamado “Gaku-shin”. En 2002, el Comité 117 comenzó a discutir la revisión de la especificación con
el fin de aceptar algunos procesos informáticos modernos, tales como mediciones paso a la exploración automática de
intensidades de difracción, el perfil de montaje para líneas de difracción, etc. En este documento, la versión en Inglés de la
especificación revisada se presentó a la comunidad internacional de científicos que trabajan en materiales de carbono, y para
solicitar comentarios.
© 2004 Elsevier Ltd. Todos los derechos reservados.
palabras clave: B: Grafitización; C: difracción de rayos X; D: Estructura cristalina

1. Introducción *
Autor correspondiente. Tel .: + 81-29-861-8150; Fax: + 81-29-
8618158.
técnicas de difracción de rayos X han sido Dirección de correo electrónico: n-iwashita@aist.go.jp (N.
Iwashita).
ampliamente aplicado para la caracterización de la
estructura de los materiales de carbono y han dado 0008-6223 / $ - see front matter © 2004 Elsevier Ltd. Todos los
información útil. En 1963, el Comité de la Sociedad derechos reservados. doi: 10.1016 / j.carbon.2004.02.008
Japonesa para la Promoción de Ciencias (JSP) 117
especifica los procedimientos estándar para la
determinación de constantes de red y tamaños de
cristalitos de materiales de carbono, especialmente
materiales grafitizados, basados en la prueba de round-
robin usando muestras comunes entre diferentes
investigaciones laboratorios y empresas en Japón [1].

Estaespecificaciónhasidollamadoel“Gakushin”(significaJSPenpalabrasjaponesasabreviados)

método
y de uso común en Japón. Se dio valores confiables de
constantes de red y tamaños de cristalitos de materiales de
carbono, que tenían un grado relativamente alto de
grafitización, de difracción picos 0 02, 0 04, 1 10, 1 12 y
006 y
hizo posible la comparación de los datos medidos en
diferentes laboratorios. Los principales puntos de esta
memoria descriptiva fueron los siguientes: (1) los perfiles
de difracción observados deben ser corregidos por el
ensanchamiento de la línea debido a diferentes factores
de intensidad, como la absorción de rayos X, los factores
de Lorentz de polarización y el factor de dispersión
atómica, y (2 ) un estándar interno de silicio debe ser
utilizado con el fin de evitar el desplazamiento y la
ampliación de los perfiles de difracción debido
principalmente al instrumento utilizado.
Los avances en los ordenadores ha sido notable, por lo
que la medición de intensidades de difracción y sus
correcciones para diferentes factores más fácil. Se señaló,
por lo tanto, que los procedimientos para mediciones de
difracción de rayos X deben ser revisadas con el fin de
tener esto en cuenta. En 1986, uno de los autores (MS)
desarrolló un programa de ordenador para la aplicación de
este método de “Gakushin” [2,3]. En 2002, el Comité 117
comenzó a discutir la revisión adicional de la
especificación usando propuestas de uno de los autores
(HF) [4] con el fin de aceptar algunos procesos de la
informática moderna, tales como la medición automática
paso a escanear de intensidades de difracción, perfil
apropiado para
702 N. Iwashita et al. / Carbon 42 (2004) 701-714
líneas de difracción, etc. Sobre la base de la discusión en
el Comité 117, un grupo de estudio se organizó para
revisar la especificación y también para operar la prueba
de round-robin de nuevo mediante la inclusión de algunos
laboratorios en Corea y China.
A continuación, presentamos la versión en Inglés de la
especificación revisada con el fin de mostrar a la
comunidad mundial y para recibir más comentarios.
Durante la prueba de round-robin entre diferentes
laboratorios, se descubrieron varios problemas y
necesidades de esta memoria y, en base a estas
observaciones y requisitos, hemos revisado esta
especificación.
2. Especificación
La especificación, que fue tentativamente propuesto
por el grupo de estudio al Comité 117 y se distribuye a
los participantes en el presente ensayo round-robin, se da
en el documento inmediatamente después de este
documento. Es esencial tener en cuenta que el análisis de
los perfiles de difracción asume que la muestra consta de
un solo componente de carbono estructural.
3. Observaciones sobre la especificación
Los puntos importantes de esta especificación se
explican en detalle.
3.1. Medición y corrección de los perfiles de difracción
No sólo el registro de los perfiles de difracción en un
gráfico, sino también la compilación de las intensidades
de difracción a paso de barrido con un paso de anchura
inferior a 0,02° fue incluido en la memoria descriptiva.
Los perfiles observados tienen que ser corregidos por
Lorentz, la polarización, la absorción y los factores de
dispersión atómicos debido a las dependencias de cada
factor sobre ángulo de difracción y condiciones de
medición. En estos datos compilados, las aplicaciones de
suavizado de perfil y el perfil de herraje basan en
diferentes funciones de perfil, tales como Voigt, Pseudo-
Voigt y
tabla 1
tamaño de los cristalitos determina a partir de 002 línea de difracción, Lc (0 02), empleando diferentes condiciones de escaneado y con o sin patrón de
silicio interna
Samplesa
UN
Correctionb No A Hecho
Escaneo con 1°/ min 31.0 31.9
Paso de exploración con 0,2° intervalo 29.6 29.1
Paso de exploración con 0,02° intervalo 31.9 32.5
Paso de exploración con 0,02° 55.4
intervalo y en referencia a
standardc interna
funciones PearsonVII, se describen. Por esta corrección,
se introduce un procedimiento sencillo utilizando una
ecuación aproximada. Esta corrección da un efecto
predominante en la difracción a ángulos bajos, es decir,
002 línea de difracción.
3.2. estándar interno
El uso de un patrón de silicio interna es esencial para
materiales de carbono, dado que el carbono tiene un bajo
coeficiente de absorción tales para rayos X que penetra
profundamente en el espécimen, lo que provoca un
desplazamiento del pico de difracción a un lado ángulo
más baja y también una ampliación de el perfil
observado. Además del patrón de silicio interna, un
espécimen delgadas para difracción de rayos X (0,2 mm
de espesor) se especifica.
Los siguientes resultados se resumen en las Tablas 1 y
2 se muestran algunos ejemplos para mostrar cómo la
corrección de perfil y el patrón interno son importantes en
tres muestras con diferentes grados de grafitización; la
muestra A es un grafito de alta densidad isotrópica, de alto
módulo fibras de carbono basadas en brea de la muestra B,
y la muestra C un carbono similar al vidrio tratada
térmicamente a 2600°C. 0 02 perfiles de difracción de
estas muestras se muestran en la Fig. 1. lc(0 02) y el
espaciamiento entre capas d002 se determinaron a partir 0
02 perfiles de difracción medidos con diferentes
condiciones de exploración, la exploración con una tasa de
1°/ Min y la etapa de exploración con diferentes
intervalos. En la Fig. 2, se muestran 00 2 perfiles de fibra
de carbono basada en brea (muestra B) por diferentes
condiciones de escaneado. Cualquiera de exploración
continua con 1°/ Min o paso de barrido con 0,2°
intervalo se recomendó en D5187 de ASTM. En la
presente memoria, el procedimiento de la etapa de barrido
con 0,02° paso, se recomienda la corrección de los
factores de intensidad (Lorentz, la polarización, la
absorción y los factores de dispersión atómicos) y luego se
hace referencia a la norma de silicio interna. Los patrones
originales y de difracción corregidos con los factores de
intensidad de una mezcla de fibra de carbono basada en
brea y el estándar de silicio se muestran en la Fig. 3.
Suponiendo que las muestras constan de un solo
componente estructural, se analizaron los perfiles de
difracción.
Lc (002) / nm
segu do
No ndo Hecho No Hecho
17.7 18.3 2.0 2.9
15.5 15.6 2.2 2.7
18.8 18.4 2.1 2.6
23.6 3.8
 Analizado por el método apropiado 59.3 23.9 3.9
perfil de la etapa de barrido con
0,02° intervalo y en referencia a
una
standardclainterna
Consulte Fig. 1.
segundo Corrección por factores de intensidad (Lorentz, la polarización, la absorción y los factores de dispersión atómicos).
do Las correcciones de ángulo de difracción y la ampliación instrumental (ver la presente memoria descriptiva).
 N. Iwashita et al. / Carbon 42 (2004) 701-714 703

Tabla 2
Capa intermedia de separación d00 2 (Nm) determinado a partir de 002 línea de difracción
Samplesa re00
2/Nuevo
UNA segundo do
Méjico
Paso de exploración con 0,02° intervalo sin correctionb 0.3375 0.3413 0.3508
Paso de exploración con 0,02° intervalo con correctionb 0.3375 0.3412 0.3477
Paso de exploración con 0,02° intervalo con correctionb y haciendo referencia a standardc 0.3364 0.3399 0.3442
Analizado por el método apropiado perfil de la etapa de barrido con 0,02 ° intervalo
interna 0.3360 0.3395 0.3449
con correctionb y en referencia a standardc interna
una Consulte la Fig. 1.
segundo Corrección por factores de intensidad (Lorentz, la polarización, la absorción y los factores de dispersión atómicos).
do Las correcciones de ángulo de difracción y la ampliación instrumental (ver la presente memoria descriptiva).

Fig. 3. Como-observado patrones de difracción de intensidad corregida

Fig. Patrones de polvo 1. de rayos X de los materiales de carbono. Paso de la mezcla de fibra a base de betún de carbono y de silicio estándar y
de exploración con un 0,02° intervalo. (Para la interpretación de las el ejemplo de un dibujo para el caso de 002 difracción de carbono y.
referencias a color en esta leyenda de la figura, se remite al lector a la (Para la interpretación de las referencias a color en esta leyenda de la
versión web de este artículo). figura, se remite al lector a la versión web de este artículo).

Fig. 2. patrones de polvo de rayos X de fibra de carbono basada en brea Fig. 4. Ejemplo de un dibujo para el caso de 002 difracción de carbono
con diferentes condiciones de medición. (Para la interpretación de las por procedimiento de ajuste de perfil. (Para la interpretación de las
referencias a color en esta leyenda de la figura, se remite al lector a la referencias a color en esta leyenda de la figura, se remite al lector a la
versión web de este artículo). versión web de este artículo).

Como se muestra en la Fig. 3, el ángulo de difracción en el
punto medio de la sección dentro de un perfil de
difracción especificado puede determinarse trazando una
línea paralela a la de fondo en 2/3 altura del pico máximo,
que se mide desde el fondo a la pico. En el siguiente paso,
el desplazamiento angular,resi-c, es decir, se obtuvo la diferencia de
ángulo de difracción entre el carbono y el silicio estándar. Desde el ángulo de difracción
de la sili- estándar
con, calcular el ángulo de difracción correcta, 2hdo. El
tamaño de los cristalitos se puede calcular a partir de la
anchura total a la mitad del máximo (FWHM), medida en
el perfil de difracción corregido. Mediante la
determinación con funciones de ajuste adecuados, por
otra parte, el ángulo en la posición del pico y la FWHM
se puede encontrar. Ejemplos del perfil se ajusta
utilizando una función de Pseudo-Voigt para 00 2
difracción de carbono y 111 de difracción de silicio se
704 N. Iwashita et al. / Carbon 42 (2004) 701-714

se muestra en la Fig. 4. La credibilidad de montaje perfil cristalinidad, y sus picos de difracción se encuentran cerca
puede ser examinado con una R-factor definido como,
>20 yo20Pr20
de los picos de difracción de carbono.
Si la muestra no puede ser en polvo y se mezcla con
un polvo estándar de silicio, se recomienda fuertemente
R  > 20 yo20 100 1 para introducir la corrección cuidado al usar un estándar
aquí yo20es la intensidad observada externo de silicio.
experimentalmente y Pr20es el perfil entallado por
perfiles de cálculo. El valor de laR-factor debe ser tan
pequeña como sea posible, preferiblemente por debajo
de 10.
En la Tabla 1, lcse resumen (0 02) valores obtenidos de
diferentes condiciones. Después de la corrección de
factores de intensidad, sin pronunciado cambio enlcse
observaron (0 02) valores en la muestra A y B, pero en la
muestra C, la lc(0 02) aumenta el valor de 20-30% después
de la corrección de intensidad. Corrección haciendo
referencia a la norma de silicio interna da un notable
incremento enlc(0 02) Los valores en las tres muestras; la
muestra A con un alto grado de grafitización muestra un
aumento mucho mayor enlc(0 02) que la muestra C con
estructura casi no grafito desarrollado. Este resultado
revela claramente que las correcciones en el doblete debido
aKdo1 y Kdo2 Los rayos X y el ensanchamiento
instrumental de uso de un patrón de silicio interno son
esenciales para obtener valores más fiables de los tamaños
de cristalitos.
En la Tabla 2, el efecto de la corrección se muestra en
el valor de espaciamiento entre capas re00 2. A partir de
los perfiles de difracción sin un patrón de silicio, el
ángulo de difracción se determinó directamente por el
mismo procedimiento que el papel de impresión de esta
memoria (el punto medio de 2/3 de altura). En el caso de
la muestra C, la corrección de los factores de intensidad
da una pequeña disminución enre00 2. La corrección
haciendo referencia a la norma interna de silicio da
valores marcadamente más bajos dere00 2 en las tres
muestras, es decir, los 002 picos de difracción se
desplaza hacia el lado de ángulo alto. Esto es debido a la
difracción de rayos X de profundidad en la muestra, a
pesar de una delgada espécimen de 0,2 mm fue utilizado
para las mediciones. La posición de los picos de
difracción se señaló a depender en gran medida de la
alineación de la muestra en el difractómetro, que parece
depender de la persona que realiza las mediciones. Por lo
tanto, el empleo de un patrón interno es necesario para
evitar el desplazamiento de la posición del pico debido a
la alineación del equipo.
Una diferencia de re00 2 se observaron valores entre la
tercera línea (obtenido desde el punto medio de 2/3 de
altura) y la cuarta línea (obtenido a partir del ángulo
máximo del pico por análisis de ajuste de perfil). Se
supone razonablemente que la razón de la diferencia se
debió a una asimetría del pico de difracción [4].
En la presente especificación, silicio fue seleccionado
como el estándar interno, principalmente porque es
bastante fácil de conseguir en alta pureza y alta
3.3. Factor de forma para la determinación de tamaños de valores promediados sobre la base de al menos tres
cristalitos valores determinados experimentalmente que se midieron
repitiendo el procedimiento de montaje del polvo de la
En la presente memoria, el factor de forma K en la muestra en el soporte, (proceso 3 en la especificación). Se
ecuación de Scherrer, L K2/f1 pecado 0, Para recomienda encarecidamente a informar sobre las
determinar los tamaños de cristalitos de anchura total a la condiciones de análisis y el cálculo de pro-
mitad del máximo (FWHM) de cada perfiles de
difracción se asumir para ser 1,00. Aunque ha habido
discusiones sobre el valor de este factor (0,9 a 1,84), se
emplea un valor constante de 1,00, ya que el valor de
tamaños de cristalitos determinado tiene que tenerse en
cuenta como una medida de los valores promediados.

3.4. La exactitud de los valores determinados

El procedimiento que aquí se presenta se basa en el

hecho de que el patrón de silicio tiene valores
determinados de constante de red y un tamaño de
cristalita infinita efectiva. El uso de este patrón de silicio
se mezcla con un polvo de la muestra de carbono,
ensanchamiento instrumental de los perfiles observados,
lo que hace constantes de red más grande y cristalito
tamaños más pequeños que los verdaderos, y también las
variaciones entre los individuos que las mediciones
puede ser minimizado. Sin embargo, los valores de
medición tienen que ser tratados con el siguiente
cuidado.
La precisión en los valores de espaciado entre capas, y
también constantes de red derivados de ellos, depende
predominantemente de la exactitud del ángulo de
difracción. Si el perfil se registra en un gráfico, por lo
tanto, la velocidad de exploración del goniómetro tiene
que ser tan lenta como 0,25°/ Min. Incluso el uso de una
velocidad y de difracción lentas líneas tales escaneo en
ángulos altos, la precisión en el espaciamiento entre capas
no puede ser mejor que 0,0002 nm.
Hay que tener cuidado para observar que los tamaños de
cristalitos son inversamente proporcional a la anchura total
a la mitad del máximo (FWHM) de cada perfil de
difracción. Por lo tanto, la exactitud disminuye rápidamente
con el aumento de tamaño de los cristalitos.
Los valores de espaciamiento entre capas y el tamaño
de los cristalitos a lo largo de la do-eje, lc, Suelen ser
diferentes dependiendo de la línea de difracción
utilizado, ya sea 00 2, 00 4 o 00 6. Esto es
principalmente debido a la estructura de apilamiento de
capas hexagonales de carbono en los cristalitos, es decir,
la mezcla de grafito regular de apilamiento con
apilamiento turboestrático en un cristalito. En la presente
memoria, por lo tanto, se recomienda para indicar la
línea de difracción utilizado claramente paradolongitud
eje x do0 y tamaño de los cristalitos lc, como do0(00 2),
do0(00 4) y do0(006) para la constante de red do0y lc(0
02), lc(0 0 4) y lc(0 06) para el tamaño de cristalito lc.

3.5. Presentación de los resultados de medición

Los resultados de las mediciones de constantes de red

y tamaños de cristalitos tienen que ser presentadas como
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gramos utilizada para las mediciones. Cuando se aplicó referencias

un procedimiento de ajuste del perfil, tanto R-factor de
la precisión para la simulación del perfil y la relación
de intensidad entre K una 1 y K una 2 para cada línea debe
ser reportado.
Expresiones de gratitud
Los autores desean expresar su agradecimiento a los
miembros del Comité 117 para su discusión franca y
también a los laboratorios participantes en la prueba de
round-robin.
[1] El Comité JSPS117, Procedimientos para las mediciones de
constantes de red y tamaños de cristalitos de materiales
grafitizados, y Inagaki H, Explicaciones de los procedimientos.
TANSO 1963; 36: 25- 38 [en japonés].
[2] Shiraishi M, Kobayashi M, Inagaki M. El 117 Comité No. 117-
193-B-1 (21 Nov., 1986).
[3] Shiraishi M, métodos de difracción de rayos X Inagaki M. para
estudiar constantes de tamaño de cristalito y reticulares de los
materiales de carbono. En: Yasuda E, editor. Las aleaciones de
carbono. Elsevier; 2003. p. 161-73.
[4] Fujimoto H. Análisis de patrón de difracción de rayos X de
carbono por el método de ajuste de perfil. TANSO 2003; 206:
2-6 [en japonés].

Procedimiento para las mediciones de parámetros de red y tamaños de

cristalitos de materiales de carbono por difracción de rayos X

Resumen
El propósito de este procedimiento es estandarizar el procedimiento para las mediciones de difracción de rayos X de parámetros
de red y tamaños de cristalitos de materiales de carbono. Se espera que esta especificación para ser utilizado no sólo en
laboratorios de investigación, sino también en empresas que están produciendo y utilizando materiales de carbono con el fin de
caracterizar la estructura de los materiales de carbono. Al utilizar el presente procedimiento, los parámetros estructurales más
fiables y reproducibles podrían medirse, a pesar de que algunos de los parámetros determinados no satisfacen los significados
científicos exactos. Por ejemplo, los valores de los tamaños de cristalitos medidos dependen no sólo de tamaño de los cristales,
sino también de la tensión en los cristales.
Se espera que los usuarios de este procedimiento tener un conocimiento fundamental de la difracción de rayos X y también
para referirse a algunos textos fundamentales en la difracción de rayos X [1,2].

1. muestra de carbón
De la muestra para difractometría de rayos X es una
Pulverizar una cierta cantidad de muestra tomada del mezcla de la muestra de polvo de carbono con 10-20% en
material de carbono dado en un mortero de ágata y masa de silicio estándar. Después de estar bien mezclados
mano de mortero, de los que todo tiene que pasar a en un mortero de ágata, se ha de
través de un tamiz estándar de malla 150 (el tamaño de
partícula es menor que 100 jt metro).

2. estándar de silicio

Usar polvo de silicio de alta pureza, un grado

semiconductor o el polvo de silicio disponible
comercialmente para el estándar de difractometría de
rayos X, que se pulverizó en un mortero de ágata para
pasar a través de un tamiz de malla 325 estándar (tamaño
de partícula es menor que 50 jtmetro). Después de la
pulverización, las partículas por debajo de 20 jtm debe
ser eliminado utilizando un método apropiado.

3. De la muestra para difractometría de rayos X

ser homogéneamente embalado en un agujero de 0,2 mm de
profundidad en un soporte de vidrio.
La relación de mezcla del silicio estándar debe ser
ajustada apropiadamente con el grado de grafitización de
la muestra. Puesto que es necesario para así mezclar la
muestra de carbono con el silicio estándar para ser
homogénea en el soporte de muestra para difractometría
de rayos X, es un requisito previo para mezclar
suficientemente en un mortero antes de la compactación
de la muestra en el soporte. Carbono y silicio tienen tales
densidades diferentes que mezcla homogénea de los dos
polvos por lo general no es fácil. Por lo tanto, los tamaños
de partículas relativamente pequeñas, tamaño mucho más
pequeño para el silicio que para el carbono, se
recomiendan. Para embalar polvos de muestra en un
soporte delgado, para obtener la superficie lisa de las
muestras envasadas y también para evitar orientación
preferida de los cristalitos de la muestra a pesar de que no
se puede evitar por completo, se recomienda un tamaño de
partícula pequeño que pasa un tamiz de malla 150.

4.La medición de perfiles de difracción

CuKX se utiliza de rayos X, donde CuKI3 o bien se Ni-

filtrada o eliminado por un monocromador de grafito
contador. los
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tabla 1
Condiciones para ranuras estándar
reflexiones hkl de carbono 002 004 110, 112, 006
sistema de hendidura rendija de 1/2° 1° 2°
divergenciaque recibe
hendidura 0,15 mm 0,15 mm 0,15 mm
hendidura de 1/2° 1° 2°
dispersión

Tabla 2 1
L 1
ángulos de difracción de la norma de silicio sen2 h cos h
Carbón patrón de silicio Lorentz y los factores de polarización (L y P,
hkl 2hdo (°) hkl 2hSi (°) respectivamente) se expresan como sigue:
002 25,9-26,6 111 una1 28.443
unam 28.467
004 53,2-54,7 311 una1 56.123
unam 56.174
110 cerca de 77,6 331 una1 76.378
unam 76.452
112 y 006 83,6 y cerca de 87 422 una1 88.032
unam 88.124

Se recomiendan voltaje de aceleración y la corriente

aplicada al tubo de rayos X para ser 30-50 kV y por
encima de 15 mA, respectivamente. El uso de un
difractómetro, medir el perfil de difracción de 002, 004,
006, 110 y 112 reflexiones del material de carbono. Los
sistemas de hendidura de un dif-Fractómetro para la
medición de cada perfil de difracción se enumeran en la
Tabla 1.
El perfil se puede obtener ya sea por un método de
exploración continua, donde la velocidad de barrido del
contador debe ser 0,25°/ Min, o por un método paso de
barrido, donde la adquisición de datos acumulativa
puede ser hecho por más de 2 s a cada paso con la
anchura de menos de 0,02°. Para las mediciones de alta
precisión, se recomienda hacer tiempo el ángulo más
estrecho y la acumulación más tiempo.
Los índices hkl de las reflexiones de silicio estándar
se utilizan como un estándar para cada reflexión de
carbono, y su difracción ángulos 2h se enumeran en la
Tabla 2. Un par de perfiles de difracción de la muestra
de carbón y el estándar de silicio tiene que ser registrado
de forma continua y simultáneamente.

5. Corrección de perfiles de difracción

Para cada perfil de difracción de carbono, es necesario

corregir para el factor de Lorentz (L), factor de
polarización (P), el factor de absorción (A) y el factor de
dispersión atómica de carbono (fdo). Este procedimiento
se puede omitir cuando la anchura total a la máxima
intensidad media de la reflexión observada 002 es menor
que 0,5°.
1 cos2 2h cos2 2h
 2
1 cos2 2h
Aquí, h es el ángulo del goniómetro, h varía con el
método de monochromatization: h0° si se usa Ni-
filtro y h13:28° si se utiliza un monocromador de
grafito.
Factor de absorción (A) de la muestra para rayos X
dif-fractometry se expresa como sigue [3]:

UNA  ( 1 pecado   2h 

2l segundo r ) ( 1  exp
 ( ht2 l t ))
pecado 

( 2t cos h 2lt)

PAG
exp __________________________ 3 
br pecado h ).

Aquí, l es el coeficiente de absorción aparente de la

muestra;l10 y 16 para la muestra con 10 y 20% en masa de
silicio estándar, respectivamente; t es el espesor de la muestra en un
soporte de muestra y es igual a 0,2 mm; br es la anchura del haz de
rayos X en la posición de la muestra y expresado por la siguiente
ecuación:
brR sen segundo: 4

Aquí, segundo y R son la anchura de la rendija de

divergencia (DS) y el radio del goniómetro
(normalmente 185 mm), respectivamente.
El factor de dispersión atómica para el carbono (fdo)
Se puede calcular de la ecuación. (5):
F do  2 : 26069 exp   22 : 6907  s2  1 : 56165
 exp   0 : 656665  s2     1 : 05075
exp   9 : 75618  s2    0 : 839259 exp   55 : 5949
 s2    0 : 286977 ; dónde 
s pecado h=k: 5

Para la corrección práctico, es posible utilizar uno

cualquiera de los dos procesos siguientes: (1) La
intensidad de cada reflexión de la muestra se divide por el
factor de corrección, FCT LPAfc2, para cada ángulo de
difracción, que se tabula en la Tabla 3 para el 002
reflexión, la Tabla 5 para el 004 reflexión y en la Tabla 7
para los 110 y 112 reflexiones. (2) La intensidad de la
reflexión se divide por el factor de corrección L, P, A y
FC2 dado por las ecuaciones. (1) - (4), respectivamente, o
por el factor de FCT propuesta por el aproximación Eq.
(6):
 N. Iwashita et al. / Carbon 42 (2004) 701-714 707

Tabla 3
FCT = do1 + do2 . (20) + do3(20)2 + do4(20)3 + do5(20)4.
Factor de corrección 002 de reflexión (sistema de hendidura: 1/2°-0,15-
1/2°) (6)
20 SI10% Si 20%
Los coeficientes de la ecuación. (6) para el 002 reflexión
filtro de Ni monocromador filtro de monocromador se enumeran en la Tabla 4, los del 004 reflexión en la
20.0 3.52 3.49 3.52Ni 3.49 Tabla 6, y los de los 110 y 112 reflexiones en la Tabla 8.
20.2 3.43 3.40 3.42 3.39
20.4 3.33 3.30 3.32 3.30
Para 110, 112, y 006 reflexiones, es posible omitir este
20.6 3.24 3.21 3.23 3.21 procedimiento ya que el efecto de la corrección de
20.8 3.15 3.13 3.15 3.12 intensidad es insignificante en los parámetros de red y
21.0 3.07 3.04 3.06 3.04 los tamaños de cristalitos. Sin embargo, este
21.2 2.98 2.96 2.98 2.95 procedimiento de corrección es necesaria para los casos
21.4 2.90 2.88 2.90 2.88
21.6 2.83 2.80 2.82 2.80
en que la simetría del perfil de difracción está implicado
21.8 2.75 2.73 2.75 2.73 y cuando se requiere una determinación más precisa de
22.0 2.68 2.66 2.67 2.65 tamaños de cristalitos.
22.2 2.61 2.59 2.60 2.58 Para los perfiles de difracción obtenidos después de la
22.4 2.54 2.52 2.53 2.52 corrección antes mencionada, realizar el análisis en la
22.6 2.47 2.46 2.47 2.45
22.8 2.41 2.39 2.40 2.39
sección siguiente.
23.0 2.35 2.33 2.34 2.33
23.2 2.29 2.27 2.28 2.27
23.4 2.23 2.21 2.22 2.21 6. Análisis de pico de difracción
23.6 2.17 2.16 2.17 2.15
23.8 2.11 2.10 2.11 2.10 Usando el procedimiento descrito a continuación, el
24.0 2.06 2.05 2.06 2.05 ángulo de difracción se mide desde cada perfil de
24.2 2.01 2.00 2.01 2.00 difracción obtenido en la Sección 5, y constantes de red
24.4 1.96 1.95 1.96 1.95
24.6 1.91 1.90 1.91 1.90 se calcula a partir de los ángulos de difracción medidos.
24.8 1.86 1.85 1.86 1.85
25.0 1.82 1.81 1.81 1.81 6.1. Determinación de fondo
25.2 1.77 1.76 1.77 1.76
25.4 1.73 1.72 1.73 1.72
25.6 1.69 1.68 1.68 1.68
6.1.1. Sobre el papel de grabación
25.8 1.64 1.64 1.64 1.64 Esto se puede determinar a cerca de 29° 002 para la
26.0 1.60 1.60 1.60 1.60 reflexión, cerca de 57° 004 para la reflexión, cerca de
26.2 1.57 1.56 1.56 1.56 75° 110 para la reflexión, y cerca de 89° para el 112
26.4 1.53 1.52 1.53 1.52 reflexión, como se muestra en la Fig. 1A-D,
26.6 1.49 1.49 1.49 1.49
respectivamente.
26.8 1.46 1.45 1.45 1.45
27.0 1.42 1.42 1.42 1.42
27.2 1.39 1.38 1.39 1.38 6.1.2. Mediante el ajuste de perfil
27.4 1.35 1.35 1.35 1.35 Es deseable determinar el fondo después de alisar, si
27.6 1.32 1.32 1.32 1.32 es necesario, del perfil de difracción por el método
27.8 1.29 1.29 1.29 1.29
28.0 1.26 1.26 1.26 1.26 Savitsky-Golay [4]. Otra posible fondo puede
28.2 1.23 1.23 1.23 1.23 encontrarse en el intervalo de ángulos de medida
28.4 1.20 1.20 1.20 1.20 mediante la selección de unos pocos puntos y el montaje
28.6 1.18 1.17 1.17 1.17 de los dos puntos adyacentes con una función spline de
28.8 1.15 1.15 1.15 1.15 tercer orden.
29.0 1.12 1.12 1.12 1.12
29.2 1.10 1.10 1.10 1.10
29.4 1.07 1.07 1.07 1.07 6.2. Determinación de constantes de red
29.6 1.05 1.05 1.05 1.05
29.8 1.02 1.02 1.02 1.02 6.2.1. Determinación del ángulo de difracción
30.0 1 1 1 1 6.2.1.1. Sobre el papel de grabación. Como se muestra
30.2 0.98 0.98 0.98 0.98
30.4 0.96 0.96 0.96 0.96 en la Fig. 2A-D, trazar una línea paralela al fondo a 2/3
30.6 0.93 0.93 0.93 0.93 de altura del pico máximo, medido desde el fondo hasta
30.8 0.91 0.91 0.91 0.91 el pico, de modo que el ángulo de difracción en el
31.0 0.89 0.89 0.89 0.89 punto medio de la línea bisectriz dentro de un
31.2 0.87 0.87 0.87 0.87 difracción especificado el perfil se puede encontrar.
31.4 0.85 0.86 0.85 0.86
31.6 0.84 0.84 0.84 0.84 perfiles de difracción de carbono y silicio estándar,
31.8 0.82 0.82 0.82 0.82 como se muestra en la Fig. 2, a veces muestran la
32.0 0.80 0.80 0.80 0.80 división debido a Kuna1 y Kuna2 Rayos X. Si la
separación debido a Kuna1 y Kuna2 es muy claro,
dibujar una línea paralela desde el pico máximo de
Kuna1 pico y luego encontrar el ángulo de difracción
(referirse a la reflexión de carbono 110 en la Fig. 2C).
708 N. Iwashita et al. / Carbon 42 (2004) 701-714

Tabla 4
doyo valor de la ecuación. (6) para 002 de reflexión (sistema de hendidura: 1/2°-0,15-1/2°)
Si 10% Si 20%
filtro de Ni monocromador filtro de Ni monocromador
do1 49.685004 48.946431 49.484622 48.748923
do2 -5.5115289 -5.4253726 -5.4871704 -5.4013802
do3 2.4582945X 101 2.4192155X 101 2.4468839X 101 2.4079817X 101
do4 -5.1023579X 103 -5.0208087X 103 -5.0779991 X 103 -4.9968337X 103
do5 4.0959824X 105 4.0304482 X 105 4.0760928 X 105 4.0108747 X 105
Precaución: número de dos dígitos de coeficiente deben mantenerse.

Tabla 5 Tabla 5 (continuación)

Factor de corrección 004 de reflexión (sistema de ranura: 1°-0,15-1°) 2h Si 10% Si 20%
2h Si 10% Si 20% filtro de Ni filtro monocromador Ni monocromador
filtro de Ni filtro monocromador Ni monocromador 59.6 0.84 0.85 0.84 0.85
50.0 1.67 1.65 1.67 1.65 59.8 0.83 0.84 0.83 0.84
50.2 1.65 1.62 1.64 1.62 60.0 0.82 0.83 0.82 0.83
50.4 1.62 1.60 1.62 1.60 60.2 0,81 0.82 0,81 0.82
50.6 1.59 1.58 1.59 1.57 60.4 0.80 0,81 0.80 0,81
50.8 1.57 1.55 1.57 1.55 60.6 0.79 0.80 0.79 0.80
51.0 1.55 1.53 1.55 1.53 60.8 0,78 0.79 0,78 0.79
51.2 1.52 1.51 1.52 1.50 61.0 0,77 0,78 0,77 0,78
51.4 1.50 1.48 1.50 1.48 61.2 0,76 0,77 0,76 0,77
51.6 1.48 1.46 1.48 1.46 61.4 0.75 0,76 0.75 0,76
51.8 1.45 1.44 1.45 1.44 61.6 0.74 0.75 0.74 0.75
52.0 1.43 1.42 1.43 1.42 61,8 0,73 0.74 0,73 0.74
52.2 1.41 1.40 1.41 1.40 62.0 0,73 0,73 0,73 0,73
52.4 1.39 1.38 1.39 1.38
52.6 1.37 1.36 1.37 1.36 6.2.1.2. Mediante el ajuste de perfil. Encontrar el ángulo
52.8 1.35 1.34 1.35 1.34
53.0 1.33 1.32 1.33 1.32 en el pico máximo, determinado con funciones de ajuste
53.2 1.31 1.30 1.31 1.30 adecuados (por ejemplo, la función de Voigt, función
53.4 1.29 1.28 1.29 1.28 Pseudo-Voigt, función PearsonVII, etc.). Los ejemplos
53.6 1.27 1.26 1.27 1.26 de los resultados del perfil entallado utilizando la
53.8 1.25 1.24 1.25 1.24 función Pseudo-Voigt para cada perfiles de difracción se
54.0 1.23 1.23 1.23 1.23
54.2 1.22 1.21 1.22 1.21 muestran en la Fig. 3A-D. Hacer ajustes para los dos
54.4 1.20 1.19 1.20 1.19 picos de Kuna1 y Kuna2.
54.6 1.18 1.18 1.18 1.18 La credibilidad de montaje el perfil se puede examinar
con un factor R definido como
>
54.8 1.17 1.16 1.17 1.16
55.0 1.15 1.14 1.15 1.14
55.2 1.13 1.13 1.13 1.13 yo  2 h  Pr  2 h  
2h 
55.4 1.12 1.11 1.12 1.11 R  > 2h yo2h100:
55.6 1.10 1.10 1.10 1.10
55.8 1.09 1.08 1.09 1.08 Aquí yo2hes la observada experimentalmente
56.0 1.07 1.07 1.07 1.07 intensidad y Pr2hes el perfil instalado por perfiles
56.2 1.06 1.05 1.06 1.05 de cálculo. El valor de la R-factor debe ser tan pequeño
56.4 1.04 1.04 1.04 1.04
56.6 1.03 1.03 1.03 1.03
como sea posible, preferiblemente por debajo de 10.
56.8 1.01 1.01 1.01 1.01
57.0 1 1 1 1 6.2.2. La corrección de ángulo de difracción y el cálculo
57.2 0.99 0.99 0.99 0.99 de constantes de red
57.4 0.97 0.97 0.97 0.97
57.6 0.96 0.96 0.96 0.96
En el siguiente paso, encontrar el ángulo de
57.8 0.95 0.95 0.95 0.95 desplazamiento, reSi-C, la diferencia de ángulo de difracción entre el
58.0 0.94 0.94 0.94 0.94 carbono y el estándar de silicio. Desde el ángulo de difracción del patrón de silicio,
58.2 0.92 0.92 0.92 0.93 2h (Tabla 2), se calcula el ángulo de difracción correcta,
58.4 0.91 0.91 0.91 0.91 2hdo, Utilizando las siguientes ecuaciones. (Valor eficaz
58.6 0.90 0.90 0.90 0.90
58.8 0.89 0.89 0.89 0.89
del ángulo de difracción 2hSi es al tercer punto decimal.)
59.0 0.88 0.88 0.88 0.88 Para el 111 reflejo del patrón de silicio, utilice el valor
59.2 0.86 0.87 0.86 0.87 de Kunametro en la Tabla 2 ya que hay poca separación
59.4 0.85 0.86 0.85 0.86 de Kuna1 y Kuna2 picos. Para el 311, 331, y 422
reflexión
 N. Iwashita et al. / Carbon 42 (2004) 701-714 709

Tabla 6
doyo valor de la ecuación. (6) para 004 de reflexión (sistema de
ranura: 1°-0,15-1°) Si 20%
Si 10%
filtro de Ni monocromador Monocromador filtro de Ni
do1 72.439651 68.973946 72.263707 68.805429
do2 -4.1085535 -3.9023507 -4.0978341 -3.8921019
do3 9.0951562 X 10-2 8.6269091 X 10-2 9.0702845 X 10-2 8.6031594X 10-2
do4 -9.1973524X10-4 -8.7159290 X 10-4 -9.1713173X 10--64 -8.6910890 X 10--46
do5 3.5595705 X 10 - 6 3.3710395 X 10-6 3.5492318X 10 3.3611820X 10
Precaución: número de dos dígitos de coeficiente
deben mantenerse.

Tabla 7 (continuado)
Tabla 7
Factor de corrección para 110, 112 reflexiones (sistema de ranura: 2h Si 10% de Si 20%
2°-0,15-2°) filtro de Ni monocromador Ni monocromador filtro
2h Si 10% Si 20%
filtro de monocromador filtro de monocromador 84.6 1.01 1.01 1.01 1.01
84.8 1.01 1.01 1.01 1.01
75.0 1.40Ni 1.39 1.40Ni 1.38 85.0 1 1 1 1
75.2 1.39 1.38 1.39 1.37 85.2 0.99 0.99 0.99 0.99
75.4 1.38 1.36 1.38 1.36 85.4 0.99 0.99 0.99 0.99
75.6 1.37 1.35 1.37 1.35 85.6 0.98 0.98 0.98 0.98
75.8 1.36 1.34 1.36 1.34 85.8 0.98 0.98 0.98 0.98
76.0 1.35 1.33 1.34 1.33 86.0 0.97 0.97 0.97 0.98
76.2 1.34 1.32 1.33 1.32 86.2 0.97 0.97 0.97 0.97
76.4 1.33 1.31 1.32 1.31 86.4 0.96 0.97 0.96 0.97
76.6 1.31 1.30 1.31 1.30 86.6 0.96 0.96 0.96 0.96
76.8 1.30 1.29 1.30 1.29 86,8 0.96 0.96 0.96 0.96
77.0 1.29 1.28 1.29 1.28 87.0 0.95 0.95 0.95 0.95
77.2 1.29 1.27 1.28 1.27 87.2 0.95 0.95 0.95 0.95
77.4 1.28 1.27 1.27 1.26 87.4 0.94 0.94 0.94 0.94
77.6 1.27 1.26 1.26 1.26 87.6 0.94 0.94 0.94 0.94
77.8 1.26 1.25 1.26 1.25 87.8 0.93 0.93 0.93 0.93
78.0 1.25 1.24 1.25 1.24 88.0 0.93 0.93 0.93 0.93
78.2 1.24 1.23 1.24 1.23 88,2 0.93 0.93 0.93 0.93
78.4 1.23 1.22 1.23 1.22 88.4 0.92 0.92 0.92 0.92
78.6 1.22 1.21 1.22 1.21 88.6 0.92 0.92 0.92 0.92
78.8 1.21 1.20 1.21 1.20 88.8 0.91 0.91 0.91 0.91
79.0 1.20 1.20 1.20 1.20 89.0 0.91 0.91 0.91 0.91
79.2 1.20 1.19 1.19 1.19
79.4 1.19 1.18 1.19 1.18
79.6 1.18 1.17 1.18 1.17
79.8 1.17 1.17 1.17 1.16 ciones, hay una separación de la Kuna1 y Kuna2 picos,
80.0 1.16 1.16 1.16 1.16 como se muestra en la Fig. 2. Por lo tanto, el ángulo de
80.2 1.15 1.15 1.15 1.15 difracción de la Kuna1 pico es el valor del ángulo 2hSi. Si
80.4 1.15 1.14 1.15 1.14 la separación de Kuna1 y Kuna2 picos no está claro en 311,
80.6 1.14 1.14 1.14 1.13
80.8 1.13 1.13 1.13 1.13
331, y 422 reflexiones, el error en el cálculo es alto.
81.0 1.12 1.12 1.12 1.12
81.2 1.12 1.11 1.12 1.11 para 002, 004, 006 y 112 reflexiones
81.4 1.11 1.11 1.11 1.11 (7)
81.6 1.10 1.10 1.10 1.10 2hSi - reSi-do = 2hdo.
81.8 1.10 1.09 1.10 1.09 Para la reflexión 2 110hSi + reSi-do =
82.0 1.09 1.09 1.09 1.09 2hdo.
82.2 1.08 1.08 1.08 1.08 Calcular los espaciados interplanares de d002, d004, d110,
82.4 1.08 1.07 1.08 1.07
82.6 1.07 1.07 1.07 1.07 d112Y D006 de la ley de Bragg (Eq. (8)) con el 2hdo los
82.8 1.06 1.06 1.06 1.06 valores obtenidos a partir de la Ec. (7):
83.0 1.06 1.06 1.06 1.06
83.2 1.05 1.05 1.05 1.05 re = k/2 sen hdo. (8)
83.4 1.05 1.04 1.05 1.04
83.6 1.04 1.04 1.04 1.04 Aquí, por la longitud de onda, k, Requerido en el
83.8 1.03 1.03 1.03 1.03
84.0 1.03 1.03 1.03 1.03 cálculo, si la separación de Kuna1 y Kuna2 picos es muy
84.2 1.02 1.02 1.02 1.02 clara, el uso k1 = 0.1540562 nm y si no está claro, kmetro
84.4 1.02 1.02 1.02 1.02 = 0.1541838
Nue
vo
Méji
co.
710 N. Iwashita et al. / Carbon 42 (2004) 701-714

Tabla 8
doyo valor de la ecuación. (6) para 110, 112 reflexiones (sistema de ranura: 2°-0,15-2°)
Si 10% Si 20%
filtro de Ni monocromador filtro de Ni monocromador
do1 61.817784 57.233501 61.608241 57.039467
do2 -2.4387954 -2.2491108 -2.4304493 -2.2414119
do3 3.7563103 X 10-2 3.4581242 X 10-2 3.7435223 X 10-2 3.4463408 X 10-2
do4 -2.6363368 X10-4 -2.4245787 X 10-4 -2.6274529 X 10-4 -2.4163817 X 10-4
do5 7.0862065 X 10-7 6.5115863 X 10-7 7.0629271 X 10-7 6.4900494 X 10-7
Precaución: número de dos dígitos de coeficiente deben mantenerse.

Fig. 1. Ejemplo de la corrección de intensidad del 002 reflexión (A), 004 reflexión (B), 110 reflexión (C), 006 y 112 reflexiones (D), y la
determinación del fondo.

Los espaciados interplanares así medidos se Las definiciones de los tamaños de cristalitos y los
convierten a continuación celosía constantes de una0 y significados de sus valores numéricos no están todavía
C0, donde un0 = 2d110, c0(002) = 2d002, c0(004) = 4d004, y bien definidos.
C0(006) = 6d006.

6.3. La determinación de los tamaños de cristalitos

El tamaño de los cristalitos se puede determinar a

partir de la anchura total a la mitad del máximo
(FWHM) medida desde el perfil de difracción corregido
obtenido como se describe en la Sección 5. Como se
muestra en la Fig. 2, la FWHM se mide a media altura
desde el fondo a la pico máximo y expresado en grados.
Sin embargo, los tamaños de cristalitos determinados en
el presente procedimiento se pueden utilizar como
parámetros de ingeniería.

6.3.1. Corrección de doble Kuna1 y Kuna2 Rayos X

Si no existe una clara separación en el reflejo de o
bien el carbono o el patrón de silicio en picos debidos a
Kuna1 y Kuna2 rayos, como para la reflexión 002 para el
carbono y 111 de reflexión para el silicio en la Fig. 1A, es
necesario para cada reflexión para resolver en dos picos
para Kuna1 y
Kuna2 rayos, y para obtener los FWHM del Kuna1 pico
tanto para el carbono y el patrón de silicio, B y b,
respectivamente. Resolución del perfil observado en
otros más, debido a Kuna1 y Kuna2 se tiene que hacer
por el método de cualquiera de Rachinger [5] o un
método de ajuste de perfil.
 N. Iwashita et al. / Carbon 42 (2004) 701-714 711

Fig. 2. Ejemplo de la determinación de B0 para el carbono, b0 para cambio de silicio y el ángulo de difracción reSi-C para el caso de (A) 002 reflexión, (B) 004
reflexión, (C) 110 reflexión, (D) 006 y 112 reflexiones.

los segundo y segundo los valores se pueden calcular medido de la Kuna1 como picos segundo y segundo
mediante el siguiente procedimiento, basado en la después de la corrección se describe en la Sección 5.
separación teórica en ángulo de difracción, re(= 2 Como se muestra en la Fig. 2C muestra 110 reflejo de
bronceado h • dk/k1, dónde dk = k1 - k2, k1 = carbono, el valor segundo puede tomarse como la
0.1540562 nm y k2 = 0.154 433 nm), entre dos picos FWHM obtenida
debido a la pequeña diferencia en la longitud de onda
entre el Kuna1 y Kuna2 Rayos X. Dejarsegundo0 y
segundo0 ser los FWHM observadas del carbono y el
patrón de silicio, respectivamente, en un perfil sin
resolver. Calcularre/segundo0 y re/segundo0 con una
separación teórica re en cada reflexión, que se muestra
en la Tabla 9, y luego encontrar segundo/segundo0 y
segundo/segundo0 utilizando la Ec. (9). De
estosegundo/segundo0 y segundo/segundo0, Calcular
FWHM, segundo y segundo [6,7].
segundo/segundo0 o segundo/segundo0 = 0.9994107 +
0.01437434 • u - 1.2975834
 u2 + 2.96697536 • u3 - 9.4611055
 u4 + 8.1659185 • u5.
aquí, u = re/segundo0, re/segundo0. (9)
Por otro lado, si cada reflexión del carbono y el silicio se
resuelve en dos picos debido a la Kuna1 y Kuna2 rayos,
como para la reflexión 110 para el carbono y la reflexión
331 para el silicio en la Fig. 2C, toman la FWHM
cuando una línea recta paralela se dibuja desde el pico
máximo de Kuna1. Para el estándar de silicio, véase la
Fig. 2B-D.
Incluso en el caso en que se emplea el perfil
apropiado, si el reflejo no se resuelve en dos picos
debidos a Kuna1 y Kuna2 los rayos X, se aplican el
procedimiento anterior para determinar segundo y
segundo medición segundo0 y segundo0 Los valores en los
perfiles sin resolver.
Cuando el reflejo de o bien el carbono o el estándar
de silicio se resolvió en dos picos, como se muestra en la
Fig. 3C, determinar segundo y segundo directamente
desde la Kuna1 pico resuelto a través de procedimientos
de ajuste del perfil.

6.3.2. Determinación de la verdadera FWHM

Posteriormente, encontrar segundo/segundo a
través de la ecuación. (10) a partir desegundo/segundo se
determinó anteriormente, y luego obtener la verdadera
FWHM segundo (DE-grees) sin ampliar
instrumentales [7].

segundo/segundo = 0.9981266 - 0.0681532 • metro -

2.592769 • metro2
+ 2.621163 • metro3 - 0.9584715 • metro4.

aquí, metro = segundo/segundo. (10)

Calcular el tamaño de los cristales L de la ecuación. (11)

usandosegundo los valores obtenidos para cada
reflexión:
712 N. Iwashita et al. / Carbon 42 (2004) 701-714

Fig. 3. Ejemplo de un dibujo para el caso de 002 reflexión (A), 004 reflexión (B), 110 reflexión (C), 006 y 112 reflexiones (d) por un procedimiento
de ajuste de perfil.

Tabla 9 cristalitos lo largo de la una-eje. L valor de la reflexión

UNA valor de cada reflexión 112, lc (1 1 2), representa el espesor a lo largo de la doeje
Carbón Silicio x de la parte con la secuencia de grafito de apilamiento
hkl UNA hkl UNA regular en cada cristalitos. Desde elL valor obtenido
002 (°)
0,067 111 (°)
0,072 directamente de la 112 reflexión representa el tamaño de
004 0,147 311 0,152 cristalito en la dirección [1 1 2], que se puede convertir en
110 0,229 331 0,224 el tamaño a lo largo de la do-eje, lc(1 1 2), que da el
112 0,255 422 0,275
espesor de las capas de grafito apiladas con AB
006 0,271
regularidad.

cristalitos lo largo de la do-eje. L valor de la reflexión

Para la reflexión 002 lc(002) = 110 indica el La valor, la anchura de
9.1/Florida. Para la reflexión 004
lc(004) = 9.9/Florida.
Para la reflexión 110 La(110) = 11.3/Florida. (11)
Para la reflexión 112 lc(112) = 4.1/Florida. Para la
reflexión 006 lc(006) = 12.2/Florida.

Estas ecuaciones se derivaron mediante suponiendo que

el factor de forma K valor requerido en la ecuación de
Scherrer, L = K2/Florida pecado 0, Como 1,00.
TodosL valores encontrados a partir de 002, 004, y 006
reflexiones representan la lc valor, el espesor de
7. Presentación de los resultados medidos

Para una muestra de carbón, repita los procedimientos

de la Sección 4 más de tres veces (es decir, la
compactación de la muestra en el soporte de la muestra),
y representan el valor medio de esos resultados.
Los valores de la distancia interplanar, re, Obtuvieron
a partir de 002, 004, y 006 reflexiones se presentan como
re002, re004Y D006, y el doeje y longitudes, do0, Que puede
ser obtenido multiplicando las re los valores de 2, 4, y 6,
respectivamente, como se do0(0 02), do0(0 0 4), y do0(0
06). losunaeje x longitud, una0, Obtenida a partir de la
reflexión 110 se presenta como una0(1 1 0), y la distancia
interplanar de 112 aviones como d112. Las cifras
significativas del interplanar
 N. Iwashita et al. / Carbon 42 (2004) 701-714 713

distancias y constantes de red se redondean al entero
más cercano en el cuarto dígito después del punto
decimal.
lc los valores obtenidos a partir de 002, 004, y 006
reflexiones se presentan como lc(0 02), lc(0 04) y lc(0 0
6), el La valor obtenido de la reflexión 110 como La(1 1
0), y el L valor obtenido de la reflexión 112 como lc(1 1
2).
Si el tamaño de los cristalitos es inferior a 10 nm,
entonces el valor se muestra para el primer dígito después
del punto decimal, sin embargo, si es de 10 nm, a
continuación, el valor es el redondeado al número entero
más cercano.
Desde el lc(0 0 2), lc(0 04) y lc(0 0 6) valores
generalmente no son idénticos entre sí, es deseable
presentar cada valor si son mensurables.

Apéndice A. Un ejemplo del resultado de Carbon-X

20 valor del carbono 002 26.5060 [la licenciatura]

constante de red 0.6726 [Nuevo Méjico]
la distancia interplanar re002 0.3363 [Nuevo Méjico]
segundo0 (Carbono 002) 0,230 [la licenciatura]
segundo (Carbono 002) 0,210 [la licenciatura] (Sin separación de Kdo)
segundo0 (Silicio 1 1 1) 0,125 [la licenciatura]
segundo (Silicio 1 11) 0,078 [la licenciatura] (Sin separación de Kdo)
Verdadero HWHM (carbono 002) 0,154 [la licenciatura]
tamaño de los cristales 58.8 [Nuevo Méjico]
20 valor del carbono 004 54.5952 [la licenciatura]
constante de red 0.6724 [Nuevo Méjico]
la distancia interplanar re002 0.3362 [Nuevo Méjico]
segundo0 (Carbono 004) 0,384 [la licenciatura]
segundo (Carbono 004) 0,323 [la licenciatura] (Sin separación de Kdo)
segundo0 (Silicio 3 1 1) 0,107 [la licenciatura]
segundo (Silicio 3 11) 0,107 [la licenciatura] (Separación de Kdo1 y Kuna2)
Verdadero HWHM (carbono 004) 0,250 [la licenciatura]
tamaño de los cristales 40.4 [Nuevo Méjico]
20 valor del carbono 110 77.5210 [la licenciatura]
constante de red 0.2461 [Nuevo Méjico]
segundo0 (Carbono 110) 0,205 [la licenciatura]
segundo (Carbono 110) 0,205 [la licenciatura] (Separación de Kdo1 y Kdo2)
segundo0 (Silicio 331) 0,129 [la licenciatura]
segundo (Silicio 331) 0,129 [la licenciatura] (Separación de Kdo1 y Kdo2)
Verdadero HWHM (carbono 110) 0,089 [la licenciatura]
tamaño de los cristales 124,4 [Nuevo Méjico]
20 valor del carbono 112 83.6652 [la licenciatura]
la distancia interplanar re112 0.1156 [Nuevo Méjico]
segundo0 (Carbono 112) 1,279 [la licenciatura]
segundo (Carbono 112) 1,232 [la licenciatura] (Sin separación de Kdo)
segundo0 (Silicio 422) 0,112 [la licenciatura]
segundo (Silicio 422) 0,112 [la licenciatura] (Separación de Kdo1 y Kdo2)
Verdadero HWHM (carbono 112) 1.198 [la licenciatura]
tamaño de los cristales 3.8 [Nuevo Méjico]
20 valor del carbono 006 86.8848 [la licenciatura]
constante de red 0.6727 [Nuevo Méjico]
la distancia interplanar re002 0.3364 [Nuevo Méjico]
segundo0 (Carbono 006) 0,570 [la licenciatura]
segundo (Carbono 006) 0,421 [la licenciatura] (Sin separación de Kdo)
Verdadero HWHM (carbono 006) 0,354 [la licenciatura]
tamaño de los cristales 34.5 [Nuevo Méjico]
714 N. Iwashita et al. / Carbon 42 (2004) 701-714

Apéndice B. Un ejemplo del resultado de la serie G analizador de

carbono condiciones

A partir intervalo de medición del ángulo ángulo Acabado valor off-set Número de datos medidos
24 0.02 31 0 301

resultados

re002 (002) 0,3361 nm Lc 002 65,8 nm

re002 (004) 0,3362 nm Lc 004 37,5 nm
una0 (110) 0,2461 nm La 110 120,1 nm
re112 0,1155 nm L 112 nm 10.4 Lc 3.6 112 nm

R-factor de 10.044 Carbón 1 Carbón 2 Si 1 Si 2 Otro Otro pico a pico

Posición alta [O] 26.383 26.447 28.338 28.412 0.000 0.000
intensidad [-] 83,684 0,000 144,300 0,000 0,000 0,000
HWHM [O] 0.234 0.234 0.140 0.140 1.000 1.000
tasa de Lorentz [%] 0,740 0,740 0,290 0,290 0,500 0,500
La asimetría [-] 1.490 1.490 1.110 1.110 1.000 1.000

R-factor de 6.840 Carbón 1 Carbón 2 Si 1 Si 2 Otro Otro pico a pico

Posición alta [O] 54.529 54.667 56.045 56.198 0.000 0.000
intensidad [-] 443,204 0,000 950,172 480,202 0,000 0,000
HWHM [O] 393,000 0,393 0,105 0,105 1,000 1,000
tasa de Lorentz [%] 0,610 0,610 0,360 0,360 0,700 0,700
La asimetría [-] 1.340 1.340 1.230 1.230 1.000 1.000

R-factor de 7.132 Carbón 1 Carbón 2 Si 1 Si 2 Otro Otro pico a pico

Posición alta [O] 76.305 76.523 77.434 77.668 0.000 0.000
intensidad [-] 935,065 463,530 1140,080 602,940 0,000 0,000
HWHM [O] 0.125 0.125 0.206 0.206 1.000 1.000
tasa de Lorentz [%] 0,200 0,200 0,790 0,790 0,700 0,700
La asimetría [-] 1.120 1.120 0.720 0.720 1.000 1.000

R-factor de 6.116 Carbón 1 Carbón 2 Si 1 Si 2 Otro Otro pico a pico

Posición alta [O] 83.615 83.815 87.974 88.251 86.866 0.000
intensidad [-] 431,257 0,000 3610,496 1723,219 405,924 0,000
HWHM [O] 1.172 1.172 0.113 0.113 0.684 1.000
tasa de Lorentz [%] 0,320 0,320 0,370 0,370 0,200 0,700
La asimetría [-] 1.030 1.030 1.110 1.110 1.300 1.000

referencias [3] Milberg ME. J Appl Phys 1958; 29: 64.

[4] Savitzky A, Golay M. Anal Chem 1964; 36: 1627.
[1] Cullity BD. Los elementos de difracción de rayos X. 2ª ed. Nueva [5] Rachinger WA. J Sci Instrum 1948; 25: 254.
York: Addison Wesley; 1978. [6] Jones FW. Proc Roy Soc Lond A 1938; 166: 16.
[2] Warren BE. Difracción de rayos X. Nueva York: Dover; 1990. [7] Alexander LE. J Appl Phys 1954; 25: 155161.