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Calcimètre Mode d'emploi Meet the difference Eijkelkamp Soil & Water T +31 313 880 200

Calcimètre

Mode d'emploi

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Meet the difference

Eijkelkamp Soil & Water

T

+31 313 880 200

Nijverheidsstraat 30

E

info@eijkelkamp.com

NL-6987 EM Giesbeek

I

www.eijkelkamp.com

1

© 2018-05

M-0853F

Table des matières

À propos de ce mode d’emploi

3

1. Introduction

3

2. Informations préalables

4

3. Détecter les fuites

4

4. Matériel nécessaire

4

5. Préparation

5

6. La mesure

5

6.1 Déterminations vierges

5

6.2 Calibrage

6

6.3 Échantillon de sol (échantillon d’analyse)

6

7. Remarques

7

8. Calcul

7

9. Répétabilité

8

10. Normes

8

2

À propos de ce mode d’emploi

Lorsque le texte fait suite à un marquage (comme illustré à gauche), cela signifie qu’une indication importante suit.

gauche), cela signifie qu’une indication importante suit. Text 1. Lorsque le texte fait suite à un

Text

1.

Lorsque le texte fait suite à un marquage (comme illustré à gauche), cela signifie qu’un avertissement important suit et signale un risque de blessure pour l’utilisateur ou de dommage pour l’appareil. N.B. L’utilisateur est à tout moment responsable de sa protection personnelle.

Le texte affiché en italique renvoie au texte tel qu’il apparaît à l’écran.

Introduction

La teneur en carbonate du sol permet de mesurer la fertilité du sol. Afin de déterminer cette teneur, Eijkelkamp a élaboré, en collaboration avec des instituts de recherche néerlandais, un calcimètre conforme à la norme NEN-ISO 10693.

Le calcimètre d’Eijkelkamp convient pour déterminer simultanément la teneur en carbonate de 5 échantillons. Le calcimètre fonctionne selon la méthode de Scheibler. La teneur en carbonate du sol est également déterminée de manière volumétrique. Les carbonates présents dans l’échantillon sont convertis en CO 2 par adjonction d’acide chlorhydrique. Suite à la libération du CO 2 , le niveau de l’eau dans la burette ventilée (graduée en ml) augmente. La différence de niveau est une indication de la quantité de CO 2 libérée, ce qui permet de calculer la teneur en carbonate. Cette teneur est exprimée en équivalents carbonate de calcium.

Les avantages par rapport aux autres méthodes (telles que celles de Wesemael et d’Anderson) sont :

Il ne faut pas de four pour sécher le gel de silice.

Il ne faut pas d’autre produit chimique.

Pas de longs temps d’attente.

Pas besoin d’instruments de pesée très précis.

Moins de composants fragiles en verre.

Il est plus facile de déterminer la teneur de manière volumétrique que de peser le gaz.

3

2.

Informations préalables

L’appareil (voir schéma) :

Sur le dessus de l’appareil, il y a des robinets à deux voies (4), qui fonctionnent comme suit :

- Le fait de tourner la poignée vers le haut

ventile la cuve (3) et la burette (5); il s’agit du mode désaération.

- Le fait de mettre la poignée

horizontalement coupe la ventilation, la cuve est reliée à la burette, il s’agit du mode de mesure et de test.

Les accumulateurs (1) peuvent bouger de haut en bas en tenant leur support et en appuyant sur le bouton noir avec le pouce (2). Le blocage de l’accumulateur est alors supprimé et l’accumulateur peut bouger.

Pour la mesure, les burettes doivent être remplies d’eau. Les accumulateurs doivent pour ce faire être à leur niveau le plus haut (robinet en mode désaération). De l’eau peut maintenant être versée dans les accumulateurs, pour s’écouler dans la burette. Éliminez les bulles d’air captives en faisant coulisser l’accumulateur plusieurs fois.

Il faut ajouter de l’eau jusqu’à ce que le niveau de la burette ait atteint 0 ml, avec l’accumulateur dans sa position la plus haute.

0 ml, avec l’accumulateur dans sa position la plus haute.  Éliminez l’eau excédentaire, car cela

Éliminez l’eau excédentaire, car cela peut poser des problèmes.

3. Détecter les fuites

Fermez la burette en tournant le robinet en mode test, avec l’accumulateur dans sa position la plus haute. Fermez le bouchon en silicone sur l’erlenmeyer vide et faites descendre l’accumulateur dans sa position la plus basse. La burette est maintenant sous vide. Après 60 minutes, le niveau de l’eau ne peut plus descendre. Les essais sont effectués à pression constante de la température et de l’air.

4. Matériel nécessaire

Matériel d’échantillon (sol), prétraité selon ISO 11464, permettant de partir du principe que les particules de la fraction sont plus petites ou égales à 2 mm. Dans un échantillon partiel, déterminez la teneur en humidité selon NEN-ISO 11465.

Carbonate de calcium en poudre (CaCO 3 ).

Acide chlorhydrique c(HCl) = 4 mol/l. Diluez 340 ml d’acide chlorhydrique concentré (rho = 1,19 g/ml) avec de l’eau, pour obtenir 1000 ml.

Eau d’une qualité d’analyse : avec une conductivité spécifique maximale de 0,2 mS/m à 25 °C (selon le degré de qualité 2 de la norme ISO 3696).

4

5.

Préparation

Une partie de l’échantillon de laboratoire (env. 2,5 g) sera traité sur un verre de montre avec env. 1 ml d’acide chlorhydrique, pour une détermination d’orientation. La teneur en carbonate est estimée à l’aide de l’ampleur et de la durée du bouillonnement. Ces estimations permettent de déterminer la quantité d’échantillon d’analyse à prendre en traitement. Voir NEN-ISO-10693 p. 4, paragraphe 7.1.

Intensité du bouillonnement

Teneur en

Masse de la quantité testée g

carbonate

g/kg

Pas ou très limité

<20

10

Evident, mais bref

20

à 80

5

Fort et durable

80

à 160

2,5

Très fort et très durable

>160

1

6. La mesure

Versez un peu de carbonate de calcium (CaCO 3 ) dans une cuve. Mettez le tube à essai contenant de l’acide chlorhydrique dans la cuve, et refermez-la avec le bouchon. Tournez le robinet en mode mesure. En gardant la cuve oblique, l’acide chlorhydrique du tube à essai s’écoule sur le carbonate de calcium (CaCO 3 ), ce qui entraîne la réaction. Laissez reposer un jour, de sorte que l’eau de la burette soit saturée en CO 2 .

Par série de mesures, ajoutez deux déterminations vierges (à titre de comparaison avec une valeur nulle / de référence) et deux déterminations de 0,2 et 0,4 g de CaCO 3 pour le calibrage.

Les mesures doivent idéalement être réalisées dans un environnement à la température contrôlée (les différences de température peuvent influencer fortement les mesures).

6.1 Déterminations vierges

Pour les déterminations vierges, remplissez 2 cuves de 20 ml d’eau. Les déterminations des échantillons et des standards commencent avec un niveau de départ de 3 ml, réglé à l’aide des accumulateurs. Le niveau de départ de 3 ml est nécessaire pour permettre l’augmentation du niveau de l’eau dans la burette. Dans la pratique, il peut arriver que très peu de CO 2 ne soit libéré, mais avec malgré tout une absorption.

La détermination des vierges commence avec des valeurs de départ de 20 et 80 ml. La raison principale à cela est que des différences des valeurs mesurées en haut et en bas de la burette sont possibles, par exemple par diffusion ou différence de pression. Les deux niveaux différents permettent de définir une moyenne raisonnable. Déposez les cuves sur le calcimètre, de manière à ne plus devoir les déplacer. Versez 7 ml d’acide chlorhydrique dans un petit tube à essai, et glissez-le dans la cuve à l’aide d’une pince.

L’acide ne peut éclabousser la substance mesurée avant que le bouchon ne soit mis sur la cuve et que le robinet soit en mode mesure. Humidifiez le bouchon avant de le mettre en place. Tournez ensuite le robinet vers le bas, en mode mesure. Faites de même pour chaque cuve.

En gardant la cuve oblique, l’acide chlorhydrique du tube à essai s’écoule sur la substance à mesurer, ce qui entraîne la réaction. Le gaz produit fera diminuer le niveau de liquide dans la burette et le niveau de la cuve augmentera. Ne laissez pas cette différence de niveau dépasser 3 ml. Si cette différence est plus grande, le CO 2 sera sous pression, ce qui favorise sa dissolution dans l’eau. Cela peut fournir un résultat peu précis. Secouez de temps à autres la cuve afin de mener la réaction à terme.

5

Secouez-la pendant 5 minutes. Lorsque le volume ne varie plus, le volume peut être consigné. Si le volume varie encore, secouez encore la cuve jusqu’à ce que le volume soit stable, mais pas pendant plus d’une heure.

6.2 Calibrage

Pour le calibrage, pesez 0,2 et 0,4 g de CaCO 3 sec, au mg près, et versez les dans 2 cuves. Ajoutez 20 ml d’eau dans chacune. Les déterminations des échantillons et des standards commencent avec un niveau de départ de 3 ml, réglé à l’aide des accumulateurs. Le niveau de départ de 3 ml est nécessaire pour permettre l’augmentation du niveau de l’eau dans la burette. Dans la pratique, il peut arriver que très peu de CO 2 ne soit libéré, mais avec malgré tout une absorption. Déposez les cuves sur le calcimètre, de manière à ne plus devoir les déplacer. Versez 7 ml d’acide chlorhydrique dans un petit tube à essai, et glissez-le dans la cuve à l’aide d’une pince.

L’acide ne peut éclabousser la substance mesurée avant que le bouchon ne soit mis sur la cuve et que le robinet soit en mode mesure. Humidifiez le bouchon avant de le mettre en place. Tournez ensuite le robinet vers le bas, en mode mesure. Faites de même pour chaque cuve.

En gardant la cuve oblique, l’acide chlorhydrique du tube à essai s’écoule sur la substance à mesurer, ce qui entraîne la réaction. Le gaz produit fera diminuer le niveau de liquide dans la burette et le niveau de la cuve augmentera. Ne laissez pas cette différence de niveau dépasser 3 ml. Si cette différence est plus grande, le CO 2 sera sous pression, ce qui favorise sa dissolution dans l’eau. Cela peut fournir un résultat peu précis. Secouez de temps à autres la cuve afin de mener la réaction à terme. Secouez-la pendant 5 minutes. Lorsque le volume ne varie plus, le volume peut être consigné. Si le volume varie encore, secouez encore la cuve jusqu’à ce que le volume soit stable, mais pas pendant plus d’une heure (les valeurs mesures oscillent autour de 40 et 80 ml CO 2 ).

6.3 Échantillon de sol (échantillon d’analyse)

Pesez, dans le matériau d’échantillon prétraité, la bonne quantité au mg près selon la détermination d’orientation. Versez cette quantité dans une cuve et ajoutez 20 ml d’eau. Déposez les cuves sur le calcimètre, de manière à ne plus devoir les déplacer. Versez 7 ml d’acide chlorhydrique dans un petit tube à essai, et glissez-le dans la cuve à l’aide d’une pince.

L’acide ne peut éclabousser la substance mesurée avant que le bouchon ne soit mis sur la cuve et que le robinet soit en mode mesure. Humidifiez le bouchon avant de le mettre en place. Tournez ensuite le robinet vers le bas, en mode mesure. Faites de même pour chaque cuve.

En gardant la cuve oblique, l’acide chlorhydrique du tube à essai s’écoule sur la substance à mesurer, ce qui entraîne la réaction. Le gaz produit fera diminuer le niveau de liquide dans la burette et le niveau de la cuve augmentera. Ne laissez pas cette différence de niveau dépasser 3 ml. Si cette différence est plus grande, le CO 2 sera sous pression, ce qui favorise sa dissolution dans l’eau. Cela peut fournir un résultat peu précis. Secouez de temps à autres la cuve afin de mener la réaction à terme. Secouez-la pendant 5 minutes. Lorsque le volume ne varie plus, le volume peut être consigné. Si le volume varie encore, secouez encore la cuve jusqu’à ce que le volume soit stable, mais pas pendant plus d’une heure.

Pour des sols contenant des carbonates difficilement solubles, comme par exemples des coquillages, cela peut durer plus longtemps. À titre d’indication, sachez que lorsque le bouillonnement n’est plus observable, la réaction est terminée. Amenez les niveaux dans la burette et dans la cuve à l’identique, et lisez le niveau. Si tout cela a été fait pour les 5 cuves, la mesure est prête.

6

7.

Remarques

Le changement de volume pendant la détermination des vierges ne peut dépasser 1,0 ml.

Pour un sol à forte teneur en matières organiques, il faut ajouter davantage d’eau.

D’autres gaz produits (par exemple de l’hydrogène sulfuré dans un sol contenant du sulfure anaérobie) peuvent entraîner une surestimation de la teneur en carbonates. En pareil cas, le gaz produit doit être purifié, après quoi le CO 2 produit peut être quantifié d’une autre manière.

Lors du nettoyage de l’appareil (surtout pour les parties en plastique), n’utilisez pas de produits de nettoyage / solvants.

8. Calcul

Calculez le changement de volume pour l’échantillon d’analyse(V 1 ), le changement moyen de volume pour les deux déterminations de calibrage avec carbonate de calcium (V 2 ) et vierges (V 3 ) en déduisant le niveau de départ du niveau final dans le tube calibré. La teneur en carbonate de l’échantillon d’analyse est calculée comme suit :

 

m 2 (V 1 - V 3 )

100 + w(H 2 O)

w (CaCo 3 )= 1000 x

x

 

m 1 (V 2 - V 3 )

100

Où :

w (CaCo 3 )

m 2

m 2

V

V

V

1

2

3

w(H 2 O)

=

la teneur en carbonate du sol exprimée en grammes par kilogramme, sur la base d’un sol sèc

=

la masse de l’échantillon d’analyse en grammes

=

la masse moyenne de la quantité de carbonate de calcium utilisée pour le calibrage, en

=

grammes le volume de dioxyde de carbone développé par l’échantillon d’analyse, en ml.

=

le volume moyen de dioxyde de carbone développé lors des déterminations de calibrage

=

avec du carbonate de calcium, en ml. le changement de volume moyen dans les vierges, en ml. (qui peuvent également avoir une

=

valeur négative) la teneur en humidité, exprimée comme un % de la masse de sol sèc, déterminée selon la norme ISO 11465

Arrondissez le résultat pour obtenir un nombre entier.

7

9. Répétabilité

La différence entre deux résultats de mesure simples, obtenus dans des conditions de répétabilité, ne peut dépasser les données reprises dans le tableau 2 de la norme NEN-ISO 10693 p. 5, paragaphe 9.

Teneur en carbonate g/kg 0 à 50

Différence autorisée 3 g/kg

>

50 à 150

6% de la valeur

> 150 à 180

9 g/kg

>

180

5% de la valeur

10. Normes

Les normes (NEN)-ISO mentionnées dans ce mode d’emploi, notamment la norme NEN-ISO 10693, fournissent de plus amples informations sur la préparation, le calcul et la répétabilité.

La présente édition ne peut être reproduite et/ou rendue publique en tout ou partie par impression, photocopie, microfilm ou tout autre support sans avoir préalablement obtenu l’autorisation écrite de l’éditeur. Les données techniques peuvent être modifiées sans avis préalable. Eijkelkamp Soil &Water ne peut être tenu pour responsable de dommages / blessures découlant d’une mauvaise utilisation de ce produit. Eijkelkamp Soil & Water souhaite connaître votre avis et vos réactions quant aux produits et aux modes d’emploi.

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