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METODO
Extracción con Ditionito citrato bicarbonato y determinación por espectrofotometría de
absorción atómica.
REACTIVOS
Agua destilada con una conductividad no mayor a 0.2 µS/cm a 25 °C.
Citrato de sodio tribásico deshidratado 0.3M: pesar 88 g, disolver y llevar a
volumen de 1 L con agua destilada.
Bicarbonato de sodio 1N: pesar 84 g, disolver y llevar a volumen de 1 L con agua
destilada.
Cloruro de sodio, solución saturada: pesar 400 g de cloruro de sodio y disolver y
llevar a volumen de 1 L con agua destilada.
Ditionito de sodio: R.A
Acetona: R.A.
Solución estándar de Al de 1000 ppm: disolver 1 g de alambre de aluminio puro en
20 ml de HCl concentrado, adicionar trazas (un pequeño cristal) de sal de mercurio
para catalizar la reacción. Diluir a 1 L con agua destilada en un balón aforado.
Solución estándar de Fe de 1000 ppm a partir de Fe metálico pulverizado o de
alambre de Fe metálico: pesar 1 g de alambre de hierro puro, libre de óxido,
colocar en un Erlenmeyer de 250 ml, adicionar 40 ml de HCl 1:1 R.A y agitar hasta
disolver, la disolución se facilita si el alambre se corta en piezas pequeñas y la
solución se calienta al baño maría. Diluir a 1 L con agua desionizada en un balón
aforado. Si es necesario, limpiar el alambre de hierro antes de pesar, introducir 1.5
a 2 g de hierro en HCl concentrado hasta que esté limpio, lavar con agua destilada y
secar rápidamente.
ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCIÓN ATOMICA
EQUIPOS
Balanza analítica de 0.1 g de precisión.
Baño termostatado o baño maría.
Termómetro
Centrífuga hasta de 5000rpm.
Espectrofotómetro de absorción atómica con lámparas de Fe, Al con aditamentos
específicos para su operación.
Carro para transporte de material de laboratorio.
PROCEDIMIENTO
1. Preparación soluciones
1.1 Preparación Solución Citrato de sodio tribásico deshidratado 0.3M
Fin
Fin
ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCIÓN ATOMICA
Fin
Disolver 1 g de alambre de
Inicio Adicionar una traza o cristal
aluminio puro en 20 ml de HCl
de sal de mercurio
concentrado
Volumen de
Patrón Concentración Solución estándar
(µg/L) a tomar (ml)
Muestra Control
Blanco
1
2
3
Volumen de
Patrón Concentración Solución estándar
(µg/L) a tomar (ml)
Muestra Control
Blanco
1
2
3
PROCESO
Etapa de Extracción
1. Preparar los reactivos requeridos para el análisis
2. Comprobar, antes y durante el proceso que el material por utilizar esté completamente
limpio.
3. Ajustar la balanza a las condiciones normales de operación.
4. Pesar 4 g de suelo seco y tamizado por 2 mm y llevar a frascos de centrífuga de 250 ml;
Anotar el código de la muestra en la hoja de registro. Llevar muestra control y blanco
de proceso.
5. Adicionar 5 ml de solución de bicarbonato de sodio y colocar la suspensión en un baño
maría a 80 °C.
6. Agregar 1 g de Ditionito de sodio sólido. Agitar constantemente por un minuto y
ocasionalmente por 15 minutos.
7. Agregar 10 ml de solución de cloruro de sodio y 10 ml de acetona, agitar
vigorosamente por 1 minuto.
8. Centrifugar por 10 minutos a 4000 rpm.
9. Decantar el sobrenadante en un balón aforado de 500 ml y llevar a volumen con agua
destilada.
10. Disponer adecuadamente de los residuos generados en el proceso analítico.
Etapa de Cuantificación
11. Preparar las condiciones instrumentales del espectrofotómetro para operar en
absorción atómica.
12. Preparar el método para cuantificar hierro.
13. Realizar la lectura de hierro en la muestra control, el blanco de proceso y las muestras;
anotar los valores en la hoja de registro.
14. Si la lectura en ppm de la solución de la muestra se sale del rango superior de la curva
de calibración, realizar una dilución apropiada y leer la concentración del elemento.
Anotar en la hoja de registro el valor de la dilución y el de la lectura.
15. Realizar los cálculos para hallar el porcentaje de hierro de las muestras de acuerdo con
el ítem cálculos. Verificar y corroborar los cálculos y anotar los resultados con dos
decimales en la hoja de registro.
16. Realizar los pasos del 12 al 15 para determinar el contenido de Al en %. Anotar los
datos en la hoja de registro. Disponer de los residuos generados en el proceso analítico
para que sean eliminados.
ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCIÓN ATOMICA
CALCULOS
Para este procedimiento se realiza el siguiente cálculo:
( L−Bp )∗Ve
Fe y Al=
dxpm∗10000
Donde:
L= lectura en ppm de Fe, Al en la muestra
Bp = lectura del blanco de proceso en ppm.
Ve = volumen extractante en ml.
10000= factor de conversión de ppm a %.
fd = factor de dilución
pm = peso muestra.
ETAPA DE EXTRACCIÓN
INICIO
FIN
INICIO
FIN
FIN
iINSTITUTO GEOGRAFICO AGUSTIN CODAZZI. COLOMBIA. 1990. Métodos Analíticos de Laboratorio de Suelos. 6 edición.
Bogotá Pp 117-180