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ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCIÓN ATOMICA

La espectrofotometría de absorción atómica está fundamentada en la capacidad que


tienen los elementos, en su estado atómico basal, de absorber radiación electromagnética
a longitudes de onda específicas para cada elemento. La cantidad de energía absorbida es
directamente proporcional a la concentración de los átomos del metal analizado, de
acuerdo con la Ley de Lambert-Beer los límites de detección logrados son del orden de
ppm (partes por millón).
En esta técnica, los metales disueltos son llevados a su forma atómica elemental mediante
calentamiento por una llama generada por una mezcla de gases combustibles. Las mezclas
más empleadas son: aire-acetileno y óxido nitroso-acetileno. Las temperaturas de la llama
van de 1900 °C a 2800 °C.
Los átomos en forma de nube gaseosa, son irradiados por un haz de luz de una longitud de
onda específica, de acuerdo con el metal analizado; esto se logra mediante el empleo de
lámparas con cátodo del metal de interés o con lámparas de descarga sin electrodo. Los
átomos absorben una fracción de la radiación proveniente de la lámpara y la fracción
restante es captada por un fotodetector y un dispositivo transductor, que la convierten en
una señal eléctrica, que posteriormente es registrada por un software.
Como se mencionó anteriormente, el valor de señal obtenido es proporcional a la
concentración de los átomos presentes en la nube de gases; de este modo es posible
construir una curva de calibración analizando soluciones patrón de concentración
conocida y midiendo la magnitud de la absorción de cada una de ellas.
Descripción de la técnica de EAA
La técnica de absorción atómica en flama en una forma concisa consta de lo siguiente: la
muestra en forma líquida es aspirada a través de un tubo capilar y conducida a un
nebulizador donde ésta se desintegra y forma un rocío o pequeñas gotas de líquido. Las
gotas formadas son conducidas a una flama, donde se produce una serie de eventos que
originan la formación de átomos.
Estos átomos absorben cualitativamente la radiación emitida por la lámpara y la cantidad
de radiación absorbida está en función de su concentración. La señal de la lámpara una vez
que pasa por la flama llega a un monocromador, que tiene como finalidad el discriminar
todas las señales que acompañan la línea de interés. Esta señal de radiación
electromagnética llega a un detector o transductor y pasa a un amplificador y por último a
un sistema de lectura.
ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCIÓN ATOMICA

Componentes de un espectrofotómetro de absorción atómica.


 Una fuente de radiación que emita una línea específica correspondiente a la necesaria
para efectuar una transición en los átomos del elemento analizado.
 Un nebulizador, que por aspiración de la muestra líquida, forme pequeñas gotas para
una atomización más eficiente.
 Un Quemador, en el cual por efecto de la temperatura alcanzada en la combustión y
por la reacción de combustión misma, se favorezca la formación de átomos a partir de
los componentes en solución.
 Un sistema óptico que separe la radiación de longitud de onda de interés, de todas las
demás radiaciones que entran a dicho sistema.
 Un detector o transductor, que sea capaz de transformar, en relación proporcional, las
señales de intensidad de radiación electromagénetica, en señales eléctricas o de
intensidad de corriente.
 Una amplificador o sistema electrónico, que como su nombre lo indica amplifica la
señal eléctrica producida, para que en el siguiente paso pueda ser procesada con
circuitos y sistemas electrónicos comunes.
 Por último, se requiere de un sistema de lectura en el cual la señal de intensidad de
corriente, sea convertida a una señal que el operario pueda interpretar (ejemplo:
transmitancia o absorbancia). Este sistema de lectura, puede ser una escala de aguja,
una escala de dígitos, un graficador, una serie de datos que pueden ser procesados a
su vez por una computadora, etc.
ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCIÓN ATOMICA

DETERMINACION DE HIERRO Y ALUMINIO EXTRACTABLES CON DITIONITO CITRATO


BICARBONATOi

METODO
Extracción con Ditionito citrato bicarbonato y determinación por espectrofotometría de
absorción atómica.

DESCRIPCIÓN DE MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS


MATERIALES
 Frasco centrífuga de polipropileno de 250 ml.
 Cápsula metálica acanalada.
 Probeta de 10 y 50 ml.
 Varilla de vidrio para agitación manual
 Balón aforado de 500 y 1000 ml
 Pipeta aforada de 1, 4, 5, y 10 ml.

REACTIVOS
 Agua destilada con una conductividad no mayor a 0.2 µS/cm a 25 °C.
 Citrato de sodio tribásico deshidratado 0.3M: pesar 88 g, disolver y llevar a
volumen de 1 L con agua destilada.
 Bicarbonato de sodio 1N: pesar 84 g, disolver y llevar a volumen de 1 L con agua
destilada.
 Cloruro de sodio, solución saturada: pesar 400 g de cloruro de sodio y disolver y
llevar a volumen de 1 L con agua destilada.
 Ditionito de sodio: R.A
 Acetona: R.A.
 Solución estándar de Al de 1000 ppm: disolver 1 g de alambre de aluminio puro en
20 ml de HCl concentrado, adicionar trazas (un pequeño cristal) de sal de mercurio
para catalizar la reacción. Diluir a 1 L con agua destilada en un balón aforado.
 Solución estándar de Fe de 1000 ppm a partir de Fe metálico pulverizado o de
alambre de Fe metálico: pesar 1 g de alambre de hierro puro, libre de óxido,
colocar en un Erlenmeyer de 250 ml, adicionar 40 ml de HCl 1:1 R.A y agitar hasta
disolver, la disolución se facilita si el alambre se corta en piezas pequeñas y la
solución se calienta al baño maría. Diluir a 1 L con agua desionizada en un balón
aforado. Si es necesario, limpiar el alambre de hierro antes de pesar, introducir 1.5
a 2 g de hierro en HCl concentrado hasta que esté limpio, lavar con agua destilada y
secar rápidamente.
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EQUIPOS
 Balanza analítica de 0.1 g de precisión.
 Baño termostatado o baño maría.
 Termómetro
 Centrífuga hasta de 5000rpm.
 Espectrofotómetro de absorción atómica con lámparas de Fe, Al con aditamentos
específicos para su operación.
 Carro para transporte de material de laboratorio.

NORMAS DE SEGURIDAD Y PRECAUCIONES


 Seguir las normas de seguridad establecidas por el laboratorio de suelos del Centro
Agropecuario La Granja Espinal Regional Tolima.
 Emplear los elementos de protección personal adecuados para a determinación
analítica.
 Manipular los reactivos bajo la campana de extractor de gases por los vapores
generados ya que pueden ser tóxicos.

PROCEDIMIENTO

1. Preparación soluciones
1.1 Preparación Solución Citrato de sodio tribásico deshidratado 0.3M

Pesar 88 g de citrato de Disolver y aforar a 1 L de


Inicio
sodio tribásico agua destilada
deshidratado 0.3M

Fin

1.2 Preparación Solución Bicarbonato de sodio 1N

Pesar 88 g Bicarbonato Disolver y aforar a 1 L de


Inicio agua destilada
de sodio 1N

Fin
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1.3 Preparación Solución Cloruro de sodio, solución saturada.

Pesar 400 g de Cloruro Disolver y aforar a 1 L de


Inicio
de sodio agua destilada

Fin

1.4 Preparación Solución Estándar de Al de 1000 ppm.

Disolver 1 g de alambre de
Inicio Adicionar una traza o cristal
aluminio puro en 20 ml de HCl
de sal de mercurio
concentrado

Fin Aforar a 1 L con agua


destilada

1.5 Preparación Solución Estándar de Fe de 1000 ppm

Pesar 1 g de alambre de hierro puro y Pesar 1 g de alambre de hierro puro y


Inicio colocarlo en un Erlenmeyer de 250 ml colocarlo en un Erlenmeyer de 250 ml

Diluir a 1 L con agua desionizada en un Adicionar 40 ml de HCl 1:1 R.A y agitar


Fin hasta disolver calentando al baño
balón aforado
maría
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1.6 Patrones curva de calibración Fe

Tomar el volumen en bureta necesario de la solución


Inicio estándar de Fe de 1000 ppm para preparar cada uno de los
patrones de acuerdo a la siguiente tabla.

Volumen de
Patrón Concentración Solución estándar
(µg/L) a tomar (ml)
Muestra Control
Blanco
1
2
3

1.7 Patrones curva de calibración Al

Tomar el volumen en bureta necesario de la solución


Inicio estándar de Al de 1000 ppm para preparar cada uno de los
patrones de acuerdo a la siguiente tabla.

Volumen de
Patrón Concentración Solución estándar
(µg/L) a tomar (ml)
Muestra Control
Blanco
1
2
3

Aforar cada uno de los patrones a XXX ml de agua destilada


ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCIÓN ATOMICA

PROCESO
Etapa de Extracción
1. Preparar los reactivos requeridos para el análisis
2. Comprobar, antes y durante el proceso que el material por utilizar esté completamente
limpio.
3. Ajustar la balanza a las condiciones normales de operación.
4. Pesar 4 g de suelo seco y tamizado por 2 mm y llevar a frascos de centrífuga de 250 ml;
Anotar el código de la muestra en la hoja de registro. Llevar muestra control y blanco
de proceso.
5. Adicionar 5 ml de solución de bicarbonato de sodio y colocar la suspensión en un baño
maría a 80 °C.
6. Agregar 1 g de Ditionito de sodio sólido. Agitar constantemente por un minuto y
ocasionalmente por 15 minutos.
7. Agregar 10 ml de solución de cloruro de sodio y 10 ml de acetona, agitar
vigorosamente por 1 minuto.
8. Centrifugar por 10 minutos a 4000 rpm.
9. Decantar el sobrenadante en un balón aforado de 500 ml y llevar a volumen con agua
destilada.
10. Disponer adecuadamente de los residuos generados en el proceso analítico.

Etapa de Cuantificación
11. Preparar las condiciones instrumentales del espectrofotómetro para operar en
absorción atómica.
12. Preparar el método para cuantificar hierro.
13. Realizar la lectura de hierro en la muestra control, el blanco de proceso y las muestras;
anotar los valores en la hoja de registro.
14. Si la lectura en ppm de la solución de la muestra se sale del rango superior de la curva
de calibración, realizar una dilución apropiada y leer la concentración del elemento.
Anotar en la hoja de registro el valor de la dilución y el de la lectura.
15. Realizar los cálculos para hallar el porcentaje de hierro de las muestras de acuerdo con
el ítem cálculos. Verificar y corroborar los cálculos y anotar los resultados con dos
decimales en la hoja de registro.
16. Realizar los pasos del 12 al 15 para determinar el contenido de Al en %. Anotar los
datos en la hoja de registro. Disponer de los residuos generados en el proceso analítico
para que sean eliminados.
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CALCULOS
Para este procedimiento se realiza el siguiente cálculo:
( L−Bp )∗Ve
Fe y Al=
dxpm∗10000
Donde:
L= lectura en ppm de Fe, Al en la muestra
Bp = lectura del blanco de proceso en ppm.
Ve = volumen extractante en ml.
10000= factor de conversión de ppm a %.
fd = factor de dilución
pm = peso muestra.

ETAPA DE EXTRACCIÓN

INICIO

Preparar los reactivos requeridos para el análisis

Ajustar la balanza a las condiciones normales de operación y


comprobar que el material este limpio y seco.

Pesar 4 g de suelo seco y tamizado por 2 mm y llevar a frascos


de centrífuga de 250 ml.

Anotar el código de la muestra en la hoja de registro.


Llevar muestra control y blanco del proceso.

Adicionar 5 ml de solución de bicarbonato de sodio y


colocar la suspensión en un baño maría a 80 °C.

Agregar 1 g de Ditionito de sodio sólido. Agitar


constantemente por un minuto y ocasionalmente
por 15 minutos.
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Agregar 10 ml de solución de cloruro de sodio y 10


ml de acetona, agitar vigorosamente por 1 minuto .

Centrifugar por 10 minutos a 4000 rpm

Decantar el sobrenadante en un balón aforado de


500 ml y llevar a volumen con agua destilada.

Disponer adecuadamente de los residuos generados en


el proceso analítico.

FIN

ETAPA DE CUANTIFICACIÓN DEL Fe

INICIO

Preparar las condiciones instrumentales del


espectrofotómetro de Absorción Atómica.

Preparar el método para cuantificar hierro

Realizar la lectura de hierro en la muestra control, el


blanco de proceso y las muestras.

Registrar los datos del valor de la dilución y el de la


lectura.

Realizar los cálculos para hallar el porcentaje de hierro


de las muestras de acuerdo a la ecuación.
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Verificar y corroborar los cálculos y anotar los


resultados con dos decimales en la hoja de registro

FIN

ETAPA DE CUANTIFICACIÓN DEL Al

Preparar el método para cuantificar Aluminio

Realizar la lectura de Aluminio en la muestra control, el


blanco de proceso y las muestras.

Registrar los datos del valor de la dilución y el de la lectura.

Realizar los cálculos para hallar el porcentaje de Aluminio


de las muestras de acuerdo a la ecuación.

Verificar y corroborar los cálculos y anotar los resultados


con dos decimales en la hoja de registro

DISPONER ADECUADAMENTE DE TODOS LOS RESIDUOS


GENERADOS EN EL PROCESO

FIN
iINSTITUTO GEOGRAFICO AGUSTIN CODAZZI. COLOMBIA. 1990. Métodos Analíticos de Laboratorio de Suelos. 6 edición.
Bogotá Pp 117-180

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