Espectrómetro Infrarrojo por Transformada de Fourier (FTIR)

Durante la visita al Laboratorio de Espectrometría (LESPEC), el cual es un área que

forma parte de los laboratorios de la Facultad de Ciencias Naturales y Matemáticas
(FCNM), se encarga del análisis para la cuantificación o determinación de analitos en
diferentes matrices, basándose en la interacción de la radiación con la materia, donde
se analiza la capacidad de las sustancias para absorber o emitir ciertas longitudes de
onda del espectro de radiación ultravioleta, visible o infrarrojo, para lo cual se utilizan
diferentes equipos de laboratorio (Rendón, 2018). En este caso, se detalla las
propiedades y características del espectrómetro FTIR, modelo Nicolet iS10 y de marca
Thermo Scientific, de la siguiente forma:

1. Explicación del funcionamiento y sus partes

 Funcionamiento del espectrómetro infrarrojo con Transformada de Fourier

Una herramienta muy versátil y comúnmente usada en la caracterización de

muestras, detección de contaminantes y otros tipos de análisis es la espectrometría
infrarroja por transformada de Fourier, correspondiente al espectrómetro FTIR, esta
herramienta está basada en la espectroscopia molecular, la cual se fundamenta en
que las moléculas absorben energía de la luz en longitudes de ondas determinadas,
donde cada compuesto posee una frecuencia de resonancia específica (Stermitz,
1988).

El funcionamiento de un espectrómetro FTIR típico se puede observar en la Figura 3,

el equipo consta de una fuente emisora que origina un haz de radiación infrarroja,
este haz de luz llega al interferómetro de Michelson, en donde cierta parte del haz se
ve reflejado a un espejo fijo debido a un divisor de haz, mientras que la otra parte del
haz se ve transmitida al espejo móvil. Luego estos haces, se recombinan en el
divisor de haz, debido a que la trayectoria recorrida por el haz reflejado desde el
espejo móvil es levemente diferente al reflejado por el espejo fijo (exceptuando el
punto donde las distancias de ambos haces hasta el divisor de haz coinciden) se
originan interferencias constructivas o destructivas. El haz de luz sale modulado del
interferómetro a causa del desplazamiento a velocidad constante (v) del espejo
móvil. El haz modulado se dirige a través de la muestra para finalmente llegar a un
detector, este detector habitualmente es sulfato de triglicina puesto que esta
sustancia tiene una frecuencia de respuesta alta. Una vez que el haz de luz llega al
detector se obtiene un espectro en un rango de longitudes de onda de interés que
por lo general es de 4000 a 400 cm-1 (Ostrooumov, 2007).

 Partes del equipo de laboratorio

El equipo consta de:

 Detector térmicamente estable

Instrumento encargado de evidenciar la radiación de la energía incidente para su

 posterior estudio.

 Interferómetro

Un interferómetro es un instrumento que usa la interferencia de las ondas de luz

para determinar con mucha precisión las longitudes de onda del haz de luz.

 Láser

Permite la calibración de la longitud de onda en el interior del equipo.

 Divisor de haz

Un divisor de haz es un instrumento que se encarga de dividir un rayo de luz para

determinar con mucha precisión las longitudes de onda del haz de luz.

 Compartimiento de la muestra

Lugar en donde se produce la interacción con la materia.

 Fuente IR

Dispositivo que genera un haz de radiación infrarroja.

2. Limitaciones y ventajas que presenta el equipo

Ventajas del equipo

 Permite verificar las materias primas y los productos intermedios mediante la

determinación de la concentración y pureza.

 Posee un revestimiento muy sellado que protege al sistema de vapores químicos

 La longitud de onda se calibra automáticamente mediante un láser en el interior

del equipo.

 Se miden todas las longitudes de onda de manera simultánea.

 Se mide la muestra y a la vez la referencia.

Limitaciones del equipo

 La similitud de los grupos funcionales crea un problema en el análisis del espectro

infrarrojo.

 No trabaja bien con mezclas complicadas, debido a que el espectro resultante

refleja la absorción de todos los compuestos de la mezcla.
3. Tipos de análisis

El Espectrofotómetro FTIR, de modelo Nicolet iS10 es un instrumento que se basa en

el análisis cuantitativo y cualitativo de la composición de diferentes analitos de estudio,
estos análisis se especifican de la siguiente manera:

 Análisis Cualitativo

El espectrómetro infrarrojo por transformada de Fourier se encarga de la

determinación diversos compuestos, y la deducción de estructuras moleculares a
través de sus grupos funcionales, los cuales se divisan en el espectro infrarrojo
según su longitud de onda característica, lo que permite la caracterización de
sustancias desconocidas y el seguimiento de diferentes especies químicas
concretas (Serrano, 2012).

 Análisis Cuantitativo

Este equipo de laboratorio permite hallar la concentración de una muestra estudio

mediante la Ley de Lamber-Beer, la cual afirma que la absorbancia se encuentra
relacionada con la concentración y longitud de la trayectoria del haz de radiación
cuando atraviesa el compuesto, se expresa con la siguiente ecuación:

𝐴 =𝐶∙𝜀∙𝐿

Donde A corresponde a la absorbancia de la muestra estudio, C es la

concentración, ε es la absortividad molar, la cual se relaciona con la longitud de
onda de la muestra y condiciones de medida de pH, temperatura (Hernández,
2011). Además, para realizar este tipo de análisis, se tiene que preparar
disoluciones patrones, elegir una banda adecuada, y hallar la absorbancia con
respecto a su longitud de onda, y proceder a dibujar una recta de calibrado, en una
representación de la absorbancia frente a la concentración de la muestra (Serrano,
2012).

4. Cuidados del uso del equipo

Generalmente las instrucciones suelen venir en el mismo espectrómetro, el cual está

diseñado para cumplir con condiciones y normas de seguridad con estándares
correspondientes al producto, donde un espectrómetro FTIR NICOLET iS10 de
Thermo Scientific es útil y fácil de usar debido a que el conocimiento está incorporado
en el instrumento (Oliva, 2010). Para evitar quemaduras o riesgos de incendios al ser
usado, se debe tener en cuenta que:

 Primero para evitar lesiones, una persona calificada deberá verificar el voltaje,
la corriente y la frecuencia de la línea. Entre 100 y 240 VCA y 50-60 Hz.
 Usar nitrógeno o aire seco para purgar el espectrómetro.
 No poner muestras inflamables ni explosivas.
 Después de apagar el espectrómetro se debe esperar un mínimo de 15
minutos antes de cambiar algún componente.
  No bloquear los respiraderos o conductos de ventilación.
 Usar temperaturas entre 16 y 27 oC durante el análisis.
 Proteger de la humedad excesiva (entre 20-80%) debido a que los detectores y
divisores de haz pueden corroerse.
 Mantener técnicas correctas para levantar y mover el espectrómetro.
 Los instrumentos, componentes, accesorios u otros materiales no pueden
devolverse si es que están contaminados con materiales radioactivos.
 Los condensadores permanecerán cargados durante 30 minutos aun después
de haberlos desconectado.
 Las caídas y sobrevoltajes momentáneos no deben exceder un 10% del valor
de voltaje de entrada.
 Pueden existir daños causados por el uso de agentes cáusticos.
 No dejar ningún disolvente expuesto en el compartimiento de muestras por
más del tiempo necesario.
 Tener ventilada el área.
 Por lo general se usan como disolventes a los disolventes clorados,
perfluorados e hidrocarburos halogenados.
 Nunca usar materiales como ácido clorhídrico, fosgeno o halogenuros ya que
son muy tóxicos.

5. Análisis de interés que se desea realizar en el equipo

Caracterización de una sustancia sintetizada o el análisis de un fármaco

Para realizar este análisis es necesario preparar la muestra, la forma de prepararla

depende del estado de agregación de la sustancia a caracterizar. Si la sustancia a
caracterizar es líquida, la preparación de la muestra es de la siguiente manera:

 Se toma una pequeña porción de la sustancia, luego ésta es prensada entre

planchas de una sal altamente pura (NaCl), para ello se debe tener en cuenta que
las placas sean transparentes a la luz infrarroja con el fin de no interferir en alguna
línea de la sustancia de interés.

Si la sustancia a caracterizar es sólida, la preparación de la muestra es de la siguiente

manera:

 Se toma una pequeña cantidad de la sustancia sólida y se la mezcla con una sal
de alta pureza por lo general se usa bromuro de potasio (KBr). Se tritura la mezcla
para luego ser prensadas a altas presiones con el fin de asegurar que sea
translúcida.

Una vez preparada la muestra, se la introduce en el compartimiento de la muestra y se

lee el espectro, con el espectro se identifican las bandas características a la sustancia
que se sintetizó o al fármaco de estudio de forma que se verifica la sustancia que se
ha sintetizado y en el caso de un fármaco las contribuciones espectrales de los
diferentes compuestos que la integran (Matthew, 2007).
6. Investigaciones desarrolladas alrededor del mundo con el uso del equipo

El Espectrómetro infrarrojo por transformada de Fourier se utiliza para la identificación

de sustancias desconocidas y la confirmación de materiales de producción, este
equipo se ha usado en diferentes áreas como la industria farmacéutica, control de
calidad del ambiente y medicina forense, por lo tanto entre las investigaciones más
conocidas con el uso de este equipos, se tiene las siguientes:

 Desarrollo y validación del análisis cuantitativo de Ibuprofeno en

comprimidos

La investigación consiste en la cuantificación del medicamento ibuprofeno en

comprimidos por medio del espectrómetro infrarrojo por Transformada de Fourier a
partir de la extracción del principio activo del ibuprofeno por disolución en cloroformo
para la eliminación de excipientes, y su determinación del área de la banda infrarroja
del grupo carbonilo que conforma al medicamento, la cual se encuentra en un valor
de 1721.5 cm-1 en el espectro infrarrojo, donde esto permite hallar su concentración
según la ley de Lambert-Beer, que relaciona la concentración de un compuesto con
la intensidad de su absorción de radiación, dando como resultado un valor de
0.609% p/v (Matkovic, 2004).

 Aplicación de la espectrometría infrarroja por transformada de Fourier para

el análisis del mineral Caolinita

En el análisis de este mineral, se aplica la técnica FTIR para la caracterización de la

caolinita mediante el uso del espectrómetro infrarrojo por transformada de Fourier,
donde se encarga de caracterizar las concentraciones que constituyen al mineral
arcilloso, y permite la diferenciación con respecto a la gibbsita a través de sus
espectro infrarrojo característico (Rodríguez, 2016).

 Uso de espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier en el estudio

de la hidratación de cemento

El proceso de hidratación de cemento se desempeña desde que el cemento entra en

contacto con el agua, y realiza cinco etapas. La primera es la disolución del cemento
en agua, en la segunda etapa, el tamaño de los producto de la hidratación se
incrementan donde entran en contacto entre ellos, la tercera consiste en el fraguado
de la pasta hasta que se transforme en sólido, la siguiente etapa es el
endurecimiento de la misma y la ultima es el proceso difusivo, es decir que la
hidratación sigue de forma lenta, para lo cual se requiere del uso de la técnica de
espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier, que permite la observación de
la transformación química que desempeñan los diferentes productos durante la
hidratación (Piqué, 2012).
7. Bibliografías

 Hernández, M. (2011). Transmitancia, absorvancia y Ley de Lambert-Beer.

Recuperado el Agosto de 2018, de
http://repositorio.innovacionumh.es/Proyectos/P_22CursoMateriales/Miguel_Angel
_Sogorb/Wimba/Espectroscopia_05.htm
 Matkovic, S. (2004). Desarrollo y análisis cuantitativo de Ibuprofeno en
compromidos por espectroscopía infrarroja. Recuperado el Agosto de 2018, de
http://www.latamjpharm.org/trabajos/23/4/LAJOP_23_4_3_1_KK732UFUY4.pdf

 Matthew, E. (2007). Química e investigación criminal: Una perspectiva de la

ciencia forense. España: Reverté.

 Oliva, M. (2010). Guía de seguridad del espectrómetro. Recuperado el Agosto de

2018, de
http://mmrc.caltech.edu/FTIR/Nicolet/Nicolet%20Software/Nicolet%202/Spanish/G
u_a%20de%20seguridad%20del%20espectr_metro.pdf

 Ostrooumov, M. (2007). Espectrometría infrarroja de reflexion en minerología

avanzada, gemalogía y aqueometría. México.

 Piqué, T. (2012). Uso de espectroscopía infrarroja con FTIR en el estudio de la

hidratación de cemento. Recuperado el Agosto de 2018, de
http://www.redalyc.org/pdf/3612/361233550004.pdf

 Rendón, M. (2018). Visita al Laboratorio de espectrofotometría. Guayaquil,

Guayas, Ecuador.

 Rodríguez, W. (2016). Aplicaciones de tecnicas espectrsocopicas para el análisis

de suelos. Recuperado el Agosto de 2018, de
https://revistas.unimilitar.edu.co/index.php/rfcb/article/viewFile/2030/1838

 Serrano, J. (2012). Instrumentación y método de analisis químico. Recuperado el

Agosto de 2018, de https://www.upct.es/~minaeees/espectroscopia_infrarroja.pdf

 Stermitz, F. (1988). Química Orgánica. España: Reverté.

 8. Fotografías

Figura n.-1
Espectrofotómetro FTIR Nicolet iS10
Thermo scientific
Figura n.-2
Espectro IR del ibuprofeno
Fuente: http://www.latamjpharm.org/ /4/

Figura n.-3
Esquema del montaje del espectrómetro
FTIR
Fuente:http://www.directindustry.es/prod/.
Figura n.-4
Partes del espectrómetro con
transformada de Fourier.
Fuente: https://www.slideshare.
/informe-fotometra
9. Anexos

 Planificación de actividades

Fecha Responsable Actividad

27-07-2018 Luis Benavides  Explicación de las partes y
funcionamiento del equipo de
laboratorio.
 Descripción de las limitaciones y
ventajas que tiene el equipo.
 Análisis de interés que se desearían
realizar en el equipo.
30-07-2018 Julia Cheing  Cuidados que se deben realizar para
el uso del equipo.
 Elaboración de las diapositivas con
los temas claves del informe.
28-07-2018 Priscila Lucero  Explicación de los diferentes análisis
que realiza el equipo de laboratorio.
 Investigaciones que se han
desarrollado con el uso del equipo.
 Toma de fotografías del equipo en el
laboratorio.

 Evaluación de cada integrante del grupo

Evaluador: Luis Benavides

Integrante Fortalezas Debilidades

Julia Cheing Buena presentación en la Las diapositivas tenían

entrega del trabajo. mucho contenido podría
haberse resumido más la
información.
Priscila Lucero Fue puntual en la entrega del La información entregada
trabajo, el contenido de la fue muy buena pero breve.
información entregada fue
muy entendible

Evaluador: Julia Cheing

Integrante Fortalezas Debilidades

Luis Benavides Buen contenido en el material Falta de comunicación (no

entregado, puntual en la tiene celular).
entrega del trabajo, buen
trabajo en equipo.
 Priscila Lucero Disponibilidad de tiempo para Desconocimiento de
poder realizar el trabajo saberes previos.
investigativo. Buen trabajo en
equipo.

Evaluador: Priscila Lucero

Integrante Fortalezas Debilidades

Luis Benavides Entrega de la parte de trabajo Información entregada fue

puntual, cuyo contenido es muy resumida, y
correcto. problemas de
comunicación por falta de
dispositivo móvil.
Julia Cheing Trabajó bien en equipo, y Falta de explicación y
envió su parte de la orden de la información
investigación en el tiempo investigada.
indicado.