Práctica 1: Preparación y análisis metalográficos

Práctica 1: Preparación y análisis metalográficos

1. OBJETIVO
Aplicar las técnicas de preparación metalográfica para muestras de acero grado
maquinaria, desarrollando las competencias necesarias para producir superficies
de buena calidad que sean observables en el microscopio metalográfico, y
determinar su nivel de inclusiones no metálicas y su tamaño de grano.

2. MARCO TEÓRICO

2.1. Introducción
Un material metálico examinado a nivel de microscopía óptica o electrónica,
menor de 5000 aumentos, no es un medio continuo, sino un ensamble de fases,
microconstituyentes, inclusiones, etc., semejante a un empedrado rústico de
sillería.
La Metalografía puede definirse como la técnica que revela la organización
espacial de fases y microconstituyentes que conforman un material metálico.
A partir de su propia definición, la Metalografía puede resolver:
a) Los diversos microconstituyentes y fases.
b) Las diferentes formas y tamaños que adoptan en la estructura.
c) Las diversas configuraciones entre las fases y compuestos.

2.1.1. Ensayos metalográficos

Los ensayos metalográficos requieren la ejecución de las etapas siguientes:
a) Selección de la muestra.
b) Preparación de las probetas, que a su vez involucra:
 Extracción de la muestra
 Montaje
 Desbaste
 Pulido
 Ataque
c) Observación de las probetas.
d) Tratamiento de la información.
La selección de la muestra implica tanto sus dimensiones, como su ubicación;
y es función del objetivo de la investigación o control de calidad. La muestra
escogida debe satisfacer las condiciones de amplitud y representatividad
estadística si corresponde a un control rutinario. Si, por el contrario, se investiga

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la causa de una falla, la probeta debe ser tan próxima como se pueda a su origen
hipotético.

Extracción de la muestra
La extracción de la probeta desde la pieza o producto a ensayar, se realiza
mediante corte, manual o con equipo especializado como una cortadora de disco
abrasivo como la de la figura 1.1. y con una lubricación adecuada. En cualquier
caso debe evitarse cualquier posible calentamiento pues podría modificar el
estado del material a ensayar.
La probeta puede tener cualquier forma y dimensiones aunque tendrá que
adecuarse con medios técnicos para facilitar su manipulación posterior. Por
conveniencias de manipulación, siempre que sea posible, se recomienda
mantener el tamaño de las muestras para el examen microscópico dentro de
ciertos límites, entre 6 y 25 mm de diámetro para redondos o de lado para
secciones cuadradas. Las muestras muy pequeñas o muy grandes resultan
difíciles de pulir; las primeras por la tendencia que muestran los bordes a
redondearse y las últimas por la dificultad para eliminar todas las rayas.

Fig. 1.1. Cortadora de disco abrasivo

Montaje
Cuando se use una máquina de desbaste y pulido semiautomático o automático,
es indispensable realizar el montaje de la probeta en resina, a fin de obtener los
mismos diámetros de las muestras y superficies planas y paralelas para la
sujeción posterior en el soporte para desbaste y pulido (Figura 1.2).

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Figura 1.2. Montaje y pulido de probetas metalográficas: a) Fijación de muestras

para desbaste y pulido en pulidora semiautomática, b) resina fenólica
roja, c) Probetas embutidas, d) Prensa hidráulica para montaje en
caliente.

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Desbaste
La superficie a pulir puede desbastarse primero pasándola sucesivamente por
papeles abrasivos (lijas) de carburo de silicio convenientemente lubricadas con
agua, de granos cada vez más finos; por ejemplo, iniciando con la lija 120,
continuando con las lijas 240, 320, 400, 500 y acabando con la lija 600, aunque
también existen abrasivos sueltos.

Pulido
A la fase de pulido, deben llegar perfectamente limpias las probetas y las manos
del operador. La superficie de la probeta se pasa ahora por paños impregnados
de diferentes abrasivos. El tipo de paño y abrasivo dependen de las
características del material de la probeta y de las posibilidades del laboratorio.
Los paños suelen ser de lana, seda, terciopelo, etc. y los abrasivos, suspensiones
de alúmina o magnesia en distintos tamaños (medidos en micrómetros) o pastas
con partículas de diamante, que se extienden sobre el paño y se lubrican con
líquidos especiales. El paño debe estar siempre húmedo y con suficiente abrasivo.
Si se insiste demasiado tiempo en el pulido, se generan contornos redondeados
de las distintas fases de dureza desigual y esto hace difícil su examen a
diferentes aumentos. Si la presión es excesiva, el material de la superficie fluye al
pulir y desvirtúa la verdadera estructura dando imágenes confusas después del
ataque.
Una superficie pulida revela ya una serie de hechos interesantes como pueden ser
grietas, inclusiones, fases (si su forma y color las hacen diferenciables), poros,
etc. Pero normalmente hay que atacar la probeta con un reactivo que actúa de
forma selectiva sobre los diversos constituyentes estructurales (fases, límites de
grano, impurezas, zonas deformadas, etc.).
Antes de atacar, la probeta debe estar desengrasada y limpia. Un lavado
posterior con agua abundante, corriente y limpia, seguido de un secado con
alcohol absoluto, dejará a la probeta dispuesta para ser atacada. Naturalmente,
no se podrá tocar con los dedos la superficie pulida. La Figura 1.3 muestra
algunos aspectos del pulido en máquinas semiautomáticas y la Figura 1.4 algunos
detalles de probetas antes y después del pulido.

Figura 1.3. a) Pulidora semiautomática, b) y c) pulido con alúmina coloidal de

muestras embutidas

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Figura 1.4. a) Acabado superficial de la muestra antes del pulido final, b)

Defectos de cola de cometa, c) Inclusiones no metálicas.

Ataque
En el ataque químico por inmersión (Figura 1.5.), el reactivo de ataque se pone
en una cápsula en la que se introduce la probeta, con la superficie pulida hacia
arriba para poder observar el proceso. Conviene mover la cápsula para que el
reactivo se mueva suavemente. Durante el ataque no se sujetará la probeta con
las pinzas. El tiempo de ataque es muy variable y solo la práctica y la observación
repetida de la probeta al microscopio indicarán cuándo debe darse por terminado.
Después del ataque, se lavará la probeta con abundante agua corriente y limpia,
secando con alcohol absoluto.
La etapa de observación microscópica corresponde al análisis propiamente
dicho de la imagen, resuelta bien en el microscopio óptico metalúrgico o bien en
el microcopio electrónico de barrido.

b)

Figura 1.5. a) Alcohol y Nital (Anexo A.1) y b) Ataque químico por inmersión.

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El microscopio óptico metalúrgico

En comparación con un microscopio de tipo biológico, el metalúrgico difiere en la
manera en que la muestra es iluminada. Como una muestra metalográfica es
opaca a la luz, la misma debe ser iluminada por luz reflejada. Como se observa
en la Figura 1.6, un haz de luz horizontal, de alguna fuente de luz, es reflejado
por medio de un reflector de vidrio plano, hacia abajo a través del objetivo del
microscopio sobre la superficie de la muestra.
Un poco de esta luz incidente reflejada desde la superficie de la muestra se
amplificará al pasar a través del sistema inferior de lentes, el objetivo, y
continuará hacia arriba a través del reflector de vidrio plano; luego, una vez más
lo amplificará el sistema superior de lentes, el ocular.

a) Aumentos
Se denomina aumento del microscopio (Am) a la relación entre el tamaño de la
imagen y el del objetivo.

D  (1.1)
Am   1  M 1 M 2
 D2 

En donde:
D1 = distancia entre el ocular y la pantalla de protección
D2 = distancia entre el ocular y objetivo
M1 = aumento propio del ocular
M2 = aumento propio del objetivo

b) Poder de resolución
Se define como la capacidad de un objetivo para producir imágenes separadas y
distintas de dos detalles del objeto muy próximos. Es función directa de la
longitud de onda, , de la luz incidente e inversa del índice de refracción del
medio, n, y del ángulo de semiabertura de la lente objetivo, u. Para el caso de
haz incidente ancho paralelo en el objeto, se cumple la expresión:

 (1.2)
d
2nu

En donde las unidades de d son las mismas que las de .

En la microscopía óptica suele emplearse tipos de iluminación distintos de la luz
blanca, aunque no aportan mayor resolución si permiten facilitar la separación de
los incidentes observables. Citamos entre ellos:
 Campo oscuro.
 Luz polarizada.

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 Técnica de contraste interferencial (Nomarsky).

c) La profundidad de campo, e, También denominada penetración o resolución

vertical del objetivo, es la capacidad de dar imágenes nítidamente enfocadas,
cuando la superficie del objeto no es completamente plana. La profundidad de
campo es inversamente proporcional a los aumentos propios del objetivo, M2, al
índice de refracción, n del medio y al ángulo de semiapertura del objetivo, u, es
decir:

 1  (1.3)
e  f  
 M 2 nu 

Figura 1.6. Microscopio óptico metalúrgico.

MICROSCOPIO ELECTRONICO DE BARRIDO (MEB)

El microscopio electrónico puede aumentar el poder de resolución
utilizando la onda asociada al haz corpuscular homocinético producido por los
electrones acelerados en un campo eléctrico, cuya longitud de onda viene
expresada por = h/mv, siendo h la constante de Planck, m la masa del electrón,
y v la velocidad del mismo.

El valor de  varía con la tensión de aceleración electrónica aplicada. Para una

tensión de 50 kV, este valor es de 0.055 Å; para una tensión de 100 kV es de
0.0387 Å, y cuando la tensión es de 106 voltios, caso excepcional, = 0.0123 Å.

Para casos extremos de la microscopía óptica, donde n = 1.9, = 4,000 Å y u =

72°, llegamos a un poder de resolución máximo del orden de 0.15 m. En

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microscopía electrónica, el poder de resolución puede alcanzar actualmente 5 e

incluso 3 Å, aunque viene limitado por el pequeño valor de la abertura del
microscopio. Esta débil abertura proporciona al microscopio electrónico una gran
profundidad de campo, que es otra de sus ventajas frente al óptico.

Existen diferentes tipos de microscopios electrónicos, entre los que destacamos el

de transmisión (TEM por sus siglas en inglés), y el de barrido o scanning (MEB o
SEM por sus siglas del inglés) (Figura 1.7). En el microscopio de transmisión, el
haz electrónico debe atravesar la probeta a examinar, lo que no es posible en las
probetas metálicas normales. Por otra parte, en el microscopio de barrido usado
en metalografía, la imagen es reconstruida, punto por punto, sobre la pantalla de
un oscilógrafo catódico, mientras el objeto es barrido sincrónicamente por una
sonda electrónica fina, cuyo diámetro se encuentra entre los 1,000 y 100 Å.

Figura 1.7. a) Microscopio electrónico de barrido, b) Microscopio electrónico de

transmisión.

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3. DESARROLLO EXPERIMENTAL

3.1. Material, reactivos, herramientas y equipo

Material Reactivos Herramientas Equipo

Lijas de carburo de Nital (3% de Disco abrasivo Cortadora de
silicio grados 120, HNO3 en alcohol para corte probetas
240, 320, 400, 500 etílico de 96° metalográficas de
y 600 G.L.) disco abrasivo
Paños canvas y Prensa de
microcloth montaje para
probetas
metalográficas
Alúmina coloidal de Pulidora de
1 m y 0.05 m probetas
metalográficas
Polvo de Microscopio
Polimetilmetacrilato metalográfico
para montaje
Polvo de resina Secadora de aire
fenólica para caliente
montaje

3.2. Procedimiento
1. Cortar la muestra con las dimensiones adecuadas utilizando la cortadora de
disco abrasivo utilizando una buena lubricación-refrigeración y baja carga.
2. Embutir cada probeta metálica en resina de polimetilmetacrilato o fenólica
mediante la prensa de embutido, y por calentamiento hasta temperaturas de
150°C.
3. Efectuar el desbaste y pulido mecánicos mediante serie de lijas 120, 240,
320, 400, 500 y 600 y polvo abrasivo cerámico de alúmina 1 m y de 0.05
m., observando las siguientes indicaciones:
 Aplicar los sucesivos grados de esmeril en orden a disminuir el grado de
rayado.
 Aplicar las diferentes pasadas en dirección normal a las anteriores, lo que
facilitará la disminución del rayado.
 Aplicar agua en el lijado, a fin de evitar elevaciones de temperaturas
puntuales.
 Controlar la presión aplicada a fin de no incidir en elevaciones de
temperaturas que modifiquen el estado de acritud de la aleación o metal.

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 Terminar la preparación mediante pulido con suspensión de alúmina media y

fina hasta conseguir el pulido con acabado espejo.
4. Observar detenidamente las probetas por microscopía óptica a 50X, 100X,
200X, 500X y 1000X y fotografiar los aspectos más sobresalientes de la
microestructura.
5. Atacar cada probeta con los reactivos y tiempos indicados en el anexo A1.
6. Observar detenidamente las probetas ensayadas por microscopía óptica.
Efectuar fotografías de las partes más representativas, empleando las
siguientes técnicas de iluminación:
a) Campo claro.
b) Campo oscuro.
c) Luz polarizada.
d) Contraste interferencial de Nomarsky.
7. Observar estas mismas muestras mediante microscopía electrónica de
barrido, obteniendo igualmente el registro gráfico de las mismas.

4. RESULTADOS Y ANÁLISIS DE RESULTADOS

 Realice una descripción del procedimiento que siguió para preparar sus
muestras metalográficas.
 A partir de las fotomicrografías de las muestras tomadas antes del ataque
químico, indique la forma y distribución de las inclusiones no metálicas (véase
patrones de inclusiones tipo sulfuros y tipo alúmina, en el Anexo B).
 A partir de las fotomicrografías de las muestras tomadas después del ataque
químico, indique las distintas fases o tipos de granos observados. (véase
distintos reactivos químicos de ataque en el Anexo A1).
 A partir de las fotomicrografías de las muestras tomadas después del ataque
químico, determine el Tamaño de Grano de las mismas según la Norma ASTM
usando los patrones de comparación del Anexo C.

5. CUESTIONARIO

5.1. Preguntas para contestar antes de la práctica

1. Defina los siguientes términos

a) Melalografía
b) Anisotropía

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c) Fase
d) Microconstituyente
e) Inclusiones no metálicas
2. Describa los siguientes métodos para la determinación del tamaño e
grano, proporcionando sus principales ventajas y desventajas:
a) ASTM
b) Planimétrico (de Jeffries)
c) De las intersecciones (de Heyn)
3. Establezca la diferencia entre fase y microconstituyente.
4. ¿Por qué es más eficiente el proceso de desbaste con abrasivo suelto
que con papel lija?
5. ¿Qué indica el número en la designación de los papeles abrasivos?
6. ¿Cuáles son los abrasivos más empleados en la preparación
metalográfica?
7. ¿Que significa sobreatacar una muestra?
8. Proporcione la clasificación de los aceros atendiendo a sus aplicaciones.
9. Determine el % de carbono en una muestra de acero con 20% de ferrita
y 80% de perlita.
10. Determine el número de tamaño de grano ASTM de una muestra en la
que se han contado 27 granos en una fotomicrografía de 3” X 4” tomada
a 400 X.
11. Proporcione la clasificación SAE-AISI de aceros grado maquinaria, los
elementos aleantes fundamentales y las principales características de
cada grupo.

6. INFORME DE LA PRÁCTICA
El informe de la práctica deberá contener los siguientes apartados:
1. Página de presentación
2. Nombre de la práctica
3. Objetivo de la práctica
5. Cuestionario
6. Desarrollo experimental
7. Resultados
8. Análisis de Resultados
9. Conclusiones
10. Bibliografía adicional consultada

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7. BIBLIOGRAFÍA
a) Encyclopædia Britannica. 2005. Encyclopædia Britannica Online. 15 Nov. 2005
<http://0-search.eb.com.millenium.itesm.mx:80/eb/article-9052278>.
b) Amigó, V. et al. Curso de Metalografía Básica. 2003. Editorial de la
Universidad Politécnica de Valencia.
c) Amigó, V. et al. Curso de Fundamentos de Ciencia de Materiales. 2001.
Editorial de la Universidad Politécnica de Valencia.
d) Greaves, R.H. Metalografía Microscópica Práctica. 1979. Urmo S.A. Ediciones.
e) Vander Voort, G.F. Metallography, Principles and Practice. 1999. Materials
Park, Oh. ASM International.
f) ASM Metals Handbook V. 9: Metallography and Microstructures. 1992. ASM
International Handbook Committee. Materials Park, Oh.

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Anexo A1: Reactivos de ataque químico

ALEACIÓN REACTIVO CONDICIONES CARACTERÍSTICAS

100 ml. Alcohol etilico 96% Segundos a minutos Utilizable para aceros al carbono, aceros
1-10 mi Acido nítrico aleados y fundición gris. Las segregaciones
NITAL pueden producir un ataque irregular.

100 ml. Alcohol etilico 96% Segundos a minutos Reactivo para todo tipo de aceros, con o sin
2-4 G Ácido pícrico PRECAUCIÓN! tratamiento térmico.
PICRAL Perlita, martensita y bainita.

ACEROS 100 ml. Alcohol etílico 96% 5 a 10 minutos Distinguir entre martensita cúbica y tetragonal.
20 mil. Ácido clorhídrico Aceros al Ni.

45 ml. Glicerol Segundos a minutos Aceros inoxidables con alto contenido en Cr.
15 ml. Ácido Nítrico PRECAUCIÓN! Aceros moldeados al Cr-Ni.
30 ml. Ácido clorhídrico
VILELLA

100-200 ml. Alcohol Etílico Segundos a minutos Cobre y todos los tipos de cuproaleaciones.
20-50 ml. Ácido clorhídrico 5- Contrasta el grano.
10 g. Cloruro férrico

80 ml. Agua destilada 5 3 a 30 segundos Cobre y todos los tipos de cuproaleaciones. Se

COBRE ml. Ácido sulfúrico 10 Inmediatamente antes puede usar después del reactivo anterior.
g. Dicromato potásico de su uso añadir dos
gotas de ácido
clorhídrico.

190 ml. Agua destilada 5- 10 a 30 segundos. Para la mayoría de las aleaciones de aluminio.
10 ml. Ácido nítrico 3-6 Usar recién preparado. Excepto las que tengan alto contenido en
ml. Ácido clorhídrico 2-4 silicio.
ALUMINIO ml. Ácido fluorhídrico

100 ml. Agua destilada 1- 5 a 10 segundos a 50 Aluminio puro y Cu-Al, Mg-Si-Al, Mg-Al y Zn-Al.
2 g. Hidróxido sódico ºC
100 ml. Agua destilada 20 2 a 3 minutos Uso general en aleaciones de zinc.
ZINC ml. Oxido de cromo (VI) 1.5
g. Sulfato Sódico

20-100 ml. Agua destilada 2- 5 a 6 segundos Aleaciones Ni-Fe, Ni-Cu y Ni-Ag.

NIQUEL 25 ml. Ácido clorhídrico 5-8 Superaleciones base Ni.Monel
g. Cloruro férrico

98 ml. Alcohol etílico 96% 2 Segundos a minutos Uso general en aleaciones de cadmio.
CADMIO ml. Ácido nítrico
100 ml. Alcohol etílico 96% Segundos a minutos Uso general en aleaciones de magnesio.
MAGNESIO 1-8 ml. Ácido nítrico.

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Anexo A2: Reactivos de ataque electrolítico

ALEACIÓN REACTIVO CONDICIONES CARACTERISTICAS

100 ml. Agua destilada 10 g. Segundos a minutos 6 V Aceros con alto contenido de Cr-Ni.
Persulfato amónico c.c Cátodo de níquel. Aceros enurecidos con martensita.

100 ml. Agua destilada 10 Segundos, 2 V c.c. Fundición aleada de Fe-Cr-Ni. Fase sigma (azul-
ml. Acetato de plomo. Cátodo de acero rojo). Ferrita (azul oscuro). Austenita (azul claro), y
ACEROS inoxidable. carburos (amarillo) en aceros inoxidables.

100 ml. Agua destilada 10 5 a 20 segundos. 6 Para aceros inoxidables austeníticos y aleaciones
ml. Ácido oxálico V c.c. Cátodo de acero con alto contenido en Ni. Distingue entre la fase
inoxidable. sigma y los carburos.

Solución acuosa de óxido de 3 a 6 segundos. 6 Bonces al aluminio.

cromo (VI) al 1%. V c.c. Cátodo de cobre. Cuproberilios.

950 ml. Agus destilada 50 Más de 15 segundos. 8 a Latones beta. Bronces. Monel. Aleaciones cobre-
ml. Ácido sulfúrico 2 g. 10 V c.c. Cátodo niquel.
COBRE Hidróxido sódico 15 g. de cobre
Sulfato ferroso

90 ml. Agua destilada 10 5 a 10 segundos. 1 Para todos los tipos de aleaciones de cobre.
ml. Ácido sulfúrico a 8 V c.c. Latones de fácil mecanización.
Cátodo de cobre

200 ml. Agua destilada 10 1 a 2 minutos. 20 Aluminio puro y aleaciones Al-Zn Al-Mn, Al-Mg-Si,
ml. Ácido fluorobórico a 40 V c.c. Al-Mg-Zn, Al-Mg-Mn. Se
Cátodo de aluminio, plomo recomienda luz polarizada.
o acero inoxidable.
ALUMINIO
90 ml. Agua destilada 10 Más de 15 segundos. 8 a Aluminio puro y aleaciones Al-Cu, Al-Mn, Al-Mg Al-
ml. Ácido fosfórico 10 V c.c. Cátodo Mg-Si
de cobre

100 ml. Agus destilada 25 15 minutos. 6 Uso general en aleaciones de zinc.

ZINC g. Hidróxido sódico V c.c. Cátodo de cobre

100 ml. Agus destilada 10 Segundos aminutos. 6 Aleaciones de base Ni, Ni-Fe, Ni-Cr.
NIQUEL g. Persulfato amónico o 6 g. V c.c. Cátodo de níquel. Superaleaciones de base Ni.
de áxido de cromo (VI)

100 ml. Agua destilada 200 5 a 10 minutos. 8 Uso general en aleaciones de cadmio.
CADMIO ml. Glicerol 200 ml. a 9 V c.c.
Ácido fosfórico Cátodo de cadmio.

20 ml. Agua destilada 20 1 a 10 minutos. 10 Uso general en aleaciones de magnesio

MAGNESIO ml. Alcohol etílico 96% 20 ml. a 35 V c.c. Cátodo
Ácido fosfórico de magnesio

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Anexo B: Patrones de inclusiones no metálicas

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Anexo C: Patrones para determinación de tamaño de grano

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