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La Tabla 1 muestra todos los instrumentos que tienen el programa para esta prueba. La tabla
también muestra las celdas de muestra y los requisitos de orientación para las pruebas de adición
de reactivos, como las pruebas de almohada en polvo o de reactivos a granel.
Para usar la mesa, seleccione un instrumento, luego lea todo para encontrar la información
aplicable para esta prueba.
Antes de empezar
Instale la tapa del instrumento en el soporte de la celda DR 900 antes de presionar ZERO o
READ.
Todas las muestras a analizar para el cianuro deben tratarse mediante destilación ácida,
excepto cuando la experiencia haya demostrado que no hay diferencia en los resultados
obtenidos con o sin destilación.
. Use un baño de agua para mantener la temperatura de la reacción en esta prueba a los
25 ° C óptimos para obtener los mejores resultados. Las muestras a menos de 23 ° C
necesitan tiempos de reacción más prolongados y las muestras a más de 25 ° C dan
resultados bajos.
. Revise las Hojas de datos de seguridad (MSDS / SDS) para los productos químicos que se
utilizan. Utilice el equipo de protección personal recomendado.
Deseche las soluciones reaccionadas de acuerdo con las regulaciones locales, estatales y
federales. Consulte las Hojas de datos de seguridad para obtener información sobre la
eliminación de los reactivos no utilizados. Consulte al personal de medio ambiente, salud y
seguridad de su instalación y / o agencias reguladoras locales para obtener más
información sobre la eliminación.
Descripción Cantidad
CyaniVer® Cyanide 3 Reagent Powder Pillow, 10-mL 1
Cilindro, graduado, 10 ml 1
• Antes del análisis, ajuste el pH a 7 con una solución estándar de ácido clorhídrico 2.5 N.
• Corrija el resultado de la prueba para la dilución causada por las adiciones de volumen.
Agentes oxidantes
2. Agregue una solución estándar de ácido clorhídrico 2.5 N por gotas hasta que el color
cambie de amarillo a incoloro. Agite bien la muestra después de agregar cada gota.
Sulfuros
Los sulfuros convertirán rápidamente el cianuro en tiocianato (SCN–). Para probar y
eliminar el sulfuro, trate la muestra de la siguiente manera:
Ácidos grasos
PRECAUCIÓN Realice esta operación bajo una campana de ventilación y complete lo más
rápido posible.
Cuando se destilen, los ácidos grasos pasarán a través del cianuro y bajo las condiciones
alcalinas del absorbente, formarán jabones. Si se sospecha la presencia de ácido graso,
use el siguiente tratamiento previo antes de conservar las muestras con hidróxido de
sodio.
3. Tapar el embudo y agitar durante 1 minuto. Permitir que las capas se separen.
Interferencias
Destilación acida
Todas las muestras a analizar para el cianuro deben tratarse mediante destilación ácida,
excepto cuando la experiencia haya demostrado que no hay diferencia en los resultados
obtenidos con o sin destilación. Con la mayoría de los compuestos, un reflujo de 1 hora es
adecuado. Si el tiocianato está presente en la muestra original, es absolutamente
necesario un paso de destilación, ya que el tiocianato causa una interferencia positiva. Las
altas concentraciones de tiocianato pueden producir una cantidad sustancial de sulfuro en
el destilado. El olor a "huevo podrido" del sulfuro de hidrógeno acompañará al destilado
cuando haya sulfuro presente. El sulfuro debe eliminarse del destilado antes de la prueba.
Si el cianuro no está presente, se puede determinar la cantidad de tiocianato. La muestra
no se destila y la lectura final se multiplica por 2.2. El resultado es mg / L SCN–. El
destilado se puede analizar y tratar con sulfuro después del último paso del
procedimiento de destilación utilizando el siguiente procedimiento de tratamiento con
acetato de plomo.
1. Coloque una gota del destilado (ya diluido a 250 ml) en un disco de papel de prueba de
sulfuro de hidrógeno que se haya humedecido con una solución tampón de pH 4.
Procedimiento de destilación
3. Llene un cilindro limpio graduado de 250 ml hasta la marca de 250 ml con la muestra y
viértalo en el matraz de destilación. Coloque una barra de agitación en el matraz y
coloque el tubo de cardo.
11. Vigile cuidadosamente el matraz de destilación en este punto del procedimiento. Una
vez que la muestra comience a hervir, baje lentamente el flujo de aire a 0.3 SCFH. Si el
contenido del matraz de destilación comienza a retroceder a través del tubo de cardo,
aumente el flujo de aire ajustando el medidor de flujo hasta que el contenido no
retroceda a través del tubo de cardo. Hervir la muestra durante 1 hora.
12. Después de 1 hora, apague el alambique, pero mantenga el flujo de aire durante 15
minutos más.
13. Después de 15 minutos, retire el tapón de goma en el matraz de vacío de 500 ml para
romper el vacío y cierre el agua hacia el aspirador. Apague el agua del condensador.
14. Retire el conjunto del burbujeador de gas / cilindro del aparato de destilación. Separe
el burbujeador de gas del cilindro y vierta el contenido del cilindro en un matraz
volumétrico Clase A de 250 ml. Enjuague el burbujeador de gas, el cilindro y el conector
del tubo en J con agua des ionizada y agregue los lavados al matraz volumétrico.
15. Llene el matraz hasta la marca con agua des ionizada y mezcle bien. Neutralizar los
contenidos del matraz. Utilice la muestra destilada en el procedimiento de prueba para el
cianuro.
Las muestras reaccionadas pueden contener cianuro y deben desecharse como residuos
peligrosos. Es imperativo que estos materiales se manipulen de forma segura para evitar
la liberación de gas de cianuro de hidrógeno (un material extremadamente tóxico con el
olor de las almendras). La mayoría de los compuestos de cianuro son estables y se pueden
almacenar de manera segura para su eliminación en soluciones altamente alcalinas (pH>
11) como el hidróxido de sodio 2N. Nunca mezcle estos desechos con otros desechos de
laboratorio que puedan contener materiales de pH más bajo, como ácidos o incluso agua.
Deseche las soluciones reaccionadas de acuerdo con las regulaciones locales, estatales y
federales.
Control de exactitud