Servicio Nacional de Aprendizaje – SENA

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Programa química aplicada a la industria de 4

PRÁCTICA # 3

ANÁLISIS CUANTITATIVO DE HIERRO EN CEREAL MEDIANTE

ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA

1. Objetivos
 Determinar la concentración de hierro en cereales, mediante
espectrofotometría de absorción atómica.

2. Fundamento teórico
El hierro, es un oligoelemento fundamental para el desarrollo de la vida en los
animales, una de sus funciones principales es formando parte de la hemoglobina,
para el transporte de oxígeno a las células por parte de los glóbulos rojos, el hierro
que se toma de los alimentos puede ser hemínico (si se encuentra como grupo
hemo) o no hemínico: Fe, Fe (II) o Fe (III), que se encuentra en verduras de hoja,
frutos secos, legumbres. Muchos de los alimentos que actualmente se comercializan
se presentan enriquecidos en nutrientes, muchos de ellos en hierro. Los cereales
del desayuno son uno de los alimentos que han sufrido la incorporación masiva de
hierro a su composición.

3. Materiales
 Espátula
 Erlenmeyer 250 mL (1)
 Probeta 50 mL (1)
 Balón volumétrico 100 mL (1)
 Balón volumétrico 50 mL (7)
 Frasco lavador
 Micro pipeta (1)
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 Puntas para micro pipeta (caja)

 Pipeta volumétrica 2, 5, 20 mL (1 c/u)
 Pipeta graduada 1, 10 mL (1 c/u)
 Pipeteador (1)
 Espectrofotómetro de Absorción atómica (NA)
 Balanza Analítica (NA)
 Plancha de calentamiento (1)

4. Reactivos
 Estándar de Hierro de 1000 ppm.
 Agua grado HPLC.
 Ácido Nítrico 65%.
 Ácido Sulfúrico 98 %.

5. Procedimiento
Preparación de la muestra (opción 1)

 Pese en un Erlenmeyer de 250 ml, 1 g de la muestra de cereales, utilizando una

balanza analítica.
 Adicione 20 ml de agua y 5 ml de H2SO4 al 98%.
 Después de pocos minutos caliente levemente y a intervalos para evitar espumas
fuera del recipiente.
 Continúe calentando hasta que el material empiece a carbonizarse.
 Adicione HNO3 al 65% a intervalos y poco a poco hasta que se obtenga un líquido
amarillo pálido (entre 20 - 25 ml de HNO3 en 2 horas)
 Enfríe y adicione 50 ml de agua desionizada y caliente hasta evaporar los humos
(color marrón) de (SO3).
 Enfríe y adicione 25 ml de agua desionizada y filtre en un balón volumétrico de 100
ml. Afore con agua desionizada.

Preparación de la muestra (opción 2, en digestor asistido por microondas)

 Pesar 0,2 g de muestra en los vasos de PP entregados por el instructor

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 Adicionar 4 ml de agua desionizada y luego 1 ml de H2SO4 al 98%. Agregar 5 ml de

HNO3 al 65%. NOTA: Realizar estos pasos en la campana de extracción y teniendo
cuidado con el orden en que se adiciona los reactivos
 Tapar los vasos adecuadamente.
 Introducirlos en la gradilla del digestor.
 Programar el corrido, con la ayuda del instructor, utilizando el método llamado
‘’Organic A’’, el cual se encuentra en el software del digestor.
 Una vez terminada la corrida, abrir el compartimiento de los vasos, retirar la gradilla
y destapar los recipientes dentro de la campana de extracción.
 Filtrar la muestra en balón volumétrico de 50 ml y completar hasta el aforo con agua
desionizada.

Preparación de Soluciones Estándar

 Tome 1ml de la solución patrón de 1000 ppm de hierro, llévelos a un balón

volumétrico de 50ml y afore con agua desionizada. Se obtiene una solución madre
de 20ppm.

 Prepare soluciones estándares de (0,6ppm, 1ppm, 2ppm, 3ppm, 4ppm, 5ppm),

llevando (1,5ml, 2,5ml, 5ml, 7,5ml, 10ml, 12,5ml) de la solución estándar de 20ppm
a balones volumétricos de 50 ml y aforando con agua desionizada.

Análisis

Lea las soluciones estándar y la muestra en el espectrofotómetro de absorción atómica,

utilizando como cero de absorbancia el agua con la cual se prepararon las soluciones.

6. Preguntas
a) Grafique en Excel la curva de calibración de Hierro (Absorbancia vs concentración) y
determine la ecuación de la recta.

b) Determine la concentración de Hierro en la muestra de cereales en % p/p (tenga en

cuenta el factor de dilución).
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c) Realizar el informe de laboratorio con los siguientes ítems:

a. Título.
b. Objetivo.
c. Marco teórico.
d. Datos tabulados (en tablas) y otros (concentraciones calculadas).
e. Cálculos (gráficas y algoritmos matemáticos) y resultados.
f. Discusión de resultados.