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UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTOBAL DE HUAMANGA

DEPARTAMENTO ACADEMICO DE INGENIERIA QUIMICA ESCUELA


PROFECIONAL DE INGENIERIA CIVIL
TITULO DE LA PRÁCTICA

PRACTICA Nº2
Profesor de teoría: Ing. Abdías Azcarsa Moisés
Profesor de práctica: Ing. Abdías Azcarsa Moisés
Día y hora de la práctica: miércoles ,9-11pm
Fecha de la práctica: 17/04/19
Integrantes: Palomino Rodríguez Darwin Anselmo
Pozo Allende Miguel
Sierra Córdova Franz Irwin
Mendoza Achallma Robert

Ayacucho - Perú
2019
OPERACIONES FUNDAMENTALES

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I.OBJETIVOS:
a) el objetivo principal es eliminar las impurezas que acompañan a la mezcla de
reacción y, gracias a sus diferencias de solubilidad en el disolvente de extracción
elegido.
b) llevar a cabo la separación o purificación de una mezcla homogénea o heterogénea.
c) Saber cómo se usa adecuadamente los instrumentos de medición de masa y volumen;
así como la manipulación de la balanza.

II. MARCO TEÓRICO:


Las operaciones fundamentales de laboratorio tienen como finalidad efectuar las
operaciones de separación de la fase solido-liquido apoyándose de las operaciones ya
sea en el campo de la destilación, cristalización, precipitación, decantación, etc.
Luego de que, de separarse una mezcla en sus componentes, estos han sido purificados,
sin embargo, la mayoría de las operaciones requiere de dos o más operaciones ya que la
mezcla presenta una determinada pureza.

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A. PRECIPITACIÓN:
La precipitación ocurre cuando un precipitado es el sólido que se produce en una
dilución por causa de una reacción química. Esta reacción ocurre cuando una
sustancia es insoluble en una dilución debido a una reacción química. Este
precipitado presenta ciertas características como poderse observar a simple vista
también es importante para la medición de la temperatura y el calor de los cuerpos
moleculares.
En la mayoría de los casos el precipitado bajará al fondo de la disolución, aunque
esto dependerá de la diferencia de densidad.
El tratamiento de precipitación más utilizado es el de la descarbonatación con cal
Etapas del proceso de precipitación:

B. DECANTACIÓN:
La decantación es un método físico utilizado para la separación de mezclas.
Es necesario dejar reposar la mezcla para que el sólido se separe el precipitado gravitatoriamente.
A este proceso se le llama desintegración básica de los compuestos o impurezas; las cuales son
componentes que se encuentran dentro de una mezcla, en una cantidad mayoritaria
Existen diferentes tipos de decantación:

 Decantación sólido-líquido: Se utiliza cuando un componente sólido se encuentra depositado en


un líquido.
 Decantación líquido-líquido: se separan líquidos que no pueden mezclarse y tienen densidades
diferentes; el líquido más denso se acumula en la parte inferior del sistema. En el laboratorio se
usa un embudo de bromo, también conocido como embudo de decantación, o inclusive, embudo
de separación.

Nota: La decantación no debe ser confundida con la separación galvánica que es la separación
por gravedad de los sólidos suspendidos en el agua (arena y materia orgánica)

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C. FILTRACIÓN:
Es operación unitaria (se define como un área del proceso o equipo donde se incorporan
materiales, insumos o materias primas y ocurre una función determinada ya sean
actividades básicas que forman parte del proceso) se utiliza para separar partículas
sólidas insolubles contenidas en fluidos (liquido, solido) mediante el paso del fluido por
un papel de filtro o una malla muy fina.
Medios filtrantes rígidos 6
 Malla muy fina
 Carbón poroso
 porcelana
 Cerámica, etc.
Medios filtrantes flexibles
 Telas de algodón, sede lana, etc.
 Papel de filtrado
 Pulpa de asbesto
Los efectos prácticos de la filtración son:
 La posición
 Viscosidad y temperatura
Nota: La filtración ha evolucionado como un arte práctico desde aplicaciones primitivas.

D. CALENTAMIENTOS:
El calentamiento de sustancias químicas requiere de elementos específicos e
indispensables dentro de cualquier laboratorio, proceso de mucha relevancia para llevar a
cabo experimentos con el fin de reconocer y determinar características propias de
sustancias en particular como los puntos de fusión y ebullición, a partir de esto se busca
obtener y reconocer las sustancias problema que nos presenten, todo con la utilización de
instrumentos definidos, útiles para llevar a cabo el calentamiento, como el mechero en sus
diferentes presentaciones, las planchas de calentamiento, las estufas, los hornos; después

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adquirir el conocimiento en la práctica con la utilización de estos instrumentos y aprender
a calcular o determinar.

E. PESADO:
Es una de las operasciones más corrientes más usadas en Química Expoerimental y
consiste en la determinación del peso o masa del material mediante la balanza, que es
uno de los instrumentetos más importantes del laboratorío químico. A continuación
procedimientos para realizar correctamente el pesado.

i. La balanza debe estar limpia y en buen estado, antes de comenzar la pesada.


Si no es así, comunicar, tal situación al Jefe de Prácticas.
ii. Nivelar la balanza la balanza si fuere necesario, observando el nivel de la
base accionando sobre los tornillos correspondientes.
iii. No colocar productos químicos objetos húmedos o calientes directamente
sobre los platillos. Todo producto químico deberá ser pesado en recipiente
apropiados. Si se trata de sustancias en trozos o en polvo se usa luna de reloj.

F. EVAPORACIÓN:
Consiste en evaporación el componente más volátil, esta evaporación puede ser a
tempetura ambiente o a temperaturas elevadas, esta operaciones se observan cuando
se seca una ropa lavada, cómo también en una destilación simple.

G. RECRISTALIZACIÓN:
Es la nueva cristalización de una sustancia cuyos critsales habían sido resueltos. La
recristalización es una proceso que se obtiene mediante calentamiento, en el que los
granos deformados se sustituyen por un nuveo conjunto de granos que forman núcleo
y crecen hasta que los granos originales han sido completamente consumidos.

H. LAVADO:

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Consiste en la eliminación de las sustancias solubles que impurifican las sustancia, se
debe tener cuidado de emplear pequeñas cantidades de lí9quido de lavado, el que se
dejará escurrir bién después de cada lavado.

I. SECADO:
Es el proceso de calentamiento a que son sometidas las sutancias en estufas de 105-
110 ℃,con la finalidad de eliminar la humedas.

J. CALCINACIÓN:
Es someter el material a un proceso prolongado de temperaturas que alcanzan los
1200℃ y mayores de 250℃, en los hornos eléctricos, hasta descomponer la muestra
y obtener cenizas de las muestras.

I. RELACIÓN DE MATERIALES Y
REACTIVOS:

 MATERIALES:
- 02 tubos de ensayo, con 01 porta tubos.
- 01 varilla de vidrio.
- 01 espátula.
- 02 vasos de precipitado de 100 ml.
- 01 probeta de 100 ml.
- 02 pipetas volumétricas de 10 ml.
- 02 unidades de papel de filtro.
- 02 matraz Erlenmeyer.
- 01 mechero y fósforo.
- 02 embudos.
- 01mortero y su pilón.
- 01 balanza exacta.
- 01 estufa.
 REACTIVOS:
- Sal mineral (piedra).
- Soluciones: Acetato de plomo (Pb(CH3COO)), ioduro de potasio (KI).
- Solvente: Agua destilada.

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PROCEDIMIENTO
EXPERIMENTAL:
EXPERIMENTO 1:
OBTENCIÓN DE YODURO DE PLOMO, POR
PRECIPITACIÓN, DECANTACIÓN, FILTRACIÓN,
LAVADO, SECADO Y PESADO.
1) Primero pipeteamos 5 ml de solución de KI 0,2 M y lo depositamos a un tubo de
ensayo, después pipeteamos 5ml de la solución de nitrato de plomo o acetato de
plomo II 0,2 M y luego lo depositamos en otro tubo de ensayo.

2) Vertimos 5 ml de nitrato de plomo en un vaso precipitado de 100 ml, luego


agregamos lentamente 5 ml de solución de KI y dejamos reposar el precipitado.

3) Pesar el papel de filtro tres veces para saber el peso correcto, instalar el sistema
de filtración, iniciar el proceso de filtración poco a poco cuidando que el filtrado
sea un líquido transparente.

Mpapel = 0.73

4) Con ayuda de la piseta lavar las paredes interiores del vaso, de tal modo que
arrastre todas las partículas sólidas al papel de filtro.

5) Retiramos el papel de filtro con el Pbl (residuo), lo desdoblamos y después lo


trasladamos a la estufa a 110℃ por un tiempo de 10 min aproximadamente.

6) Una vez fuera de la estufa, dejar enfriar al medio ambiente, pesar, y por la
diferencia de peso obtener el peso del compuesto puro.
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mPbI2 = mp + pbI2 – mpapel
mpbI2= 0.75 – 0.73
mPbI2 = 0.02

OBTENCIÓN DEL YODURO DE PLOMO


Masa del Aspecto y color
Reactantes Fase Volumen Masa del papel
precipitado del precipitado

Yoduro de Una sola


5 ml 0.73 10 ml amarillento
potasio fase
nitrato de
Una sola
plomo 5ml 0.73 amarillento
fase 10 ml

EXPERIMENTO 2:
RECRISTALIZACIÓN DEL CLORURO DE SODIO(SAL DE
PIEDRA), POR MOLIENDA, DISOLUCIÓN, FILTRACIÓN,
EVAPORACIÓN, SECADO Y PESADO.
a) Moler la sal de piedra en el batán y pesar en el vaso 3g. Pesar el vaso de
precipitado.

b) Luego agregamos 20 ml de agua destilada, en ella disolver con la ayuda de una


varilla de vidrio.

c) Pesar el papel de filtro, instalar el sistema de filtración, tal como indica el


profesor e iniciar el proceso de filtración poco a poco cuidando que el filtrado sea
un líquido transparente

d) El papel filtro con las impurezas llevar a la estufa, luego pesarlo para calcular el
porcentaje de impurezas.

mimpureza+ mpapel = 0.90


mimpureza = 0.19

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e) El filtrado pasa a un vaso de precipitado y es llevado a evaporación completa
con llama suave, hasta sequedad, dejar enfriar.

f) Pesar la masa de NaCl obtenido, y del residuo, calcular el porcentaje de


rendimiento.

mvaso + msal = 59.19


msal = 3.46

(se obtuvo mayor masa de sal que al inicio del experimento por la presencia de
partículas de agua aún existentes en la sal)

3.46
%𝑟𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = ̂
× 100 = 115. 33
3

Muestra y Masa de Masa de Volumen de NaCl Masa de % de


fórmula muestra vaso agua obtenido impureza rendimiento

NaCl 3 52.73 20 ml 3.46 0.19 115.3

II. CUESTIONARIO:
1. ¿En qué consiste la decantación?

La decantación es un método físico de separación de mezclas heterogéneas, estas


pueden ser formadas por un líquido y un sólido. O por dos líquidos. Es necesario
dejarla reposar para que el sólido se sedimente, es decir, descienda y sea posible
su extracción.

2. ¿Qué características debe tener un papel de filtro?


 Compatibilidad y resistencia química con la resistencia.
 Permeabilidad al fluido y resistencia a las presiones de filtración.
 Capacidad en la retención de sólidos.
 Adaptación al equipo de filtración y mantenimiento.
 Relación vida útil y costo.

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3. ¿Qué embudo ofrece mayores ventajas para la filtración, uno de vástago
largo o uno de vástago corto?

El embudo de vástago largo porque así se puede mantener lleno de líquido a fin
que dicha columna de líquido actué como succionador.

4. Detalle los cambios que se producen en el precipitado, secado y


recristalización.

es un proceso por el cual se puede separar un sólido impuro de sus impurezas,


basándose en las diferencias de solubilidad entre ellos en un solvente o mezcla de
solventes. consiste en disolver el sólido a purificar en un solvente (con ciertas
características) caliente, dejar enfriar la solución y ver como se recristaliza o se
vuelve a solidificar el sólido que habíamos disuelto. Este último solido obtenido
será más puro que el primero

5. ¿Qué recomendaría en cada caso para una buena separación de fases?

Conseguir un buen papel filtrante cuyos poros sean más pequeños que el tamaño
de las partículas de la sustancia y que se pegue bien al embudo de vástago corto
para una mejor filtración.
-Para los precipitados sólidos sería la filtración cuidadosa.
-Para los precipitados gelatinosos estaría la decantación.

6. Indicar el procedimiento a seguir para separar los componentes de las


siguientes mezclas: aceite y agua, arena y oro, alcohol y agua.

a. Aceite, agua y sal para separar aceite más agua y más sal. Primero, se debe
realizar una evaporación para separar la sal del agua luego se debe centrifugar y
luego en un embudo de decantación separar el aceite del agua.
b. Oro y arena Para separar oro y arena se puede hacer manualmente en una batea,
echando agua o si no por filtrado.

7. ¿Cómo se explica que se obtenga un rendimiento superior al 100%?


Se obtuvo mayor masa de sal que al inicio del experimento por la presencia de
partículas de agua aún existentes en la sal por el tiempo insuficiente de secado.

8. ¿Cómo se pueden minimizar las pérdidas de precipitado durante el proceso


de filtración?

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El reactivo o agente precipitante es una solución lo más diluida posible, pero de
una concentración aproximada, a la que se le debe agregar siempre un ligero
exceso por dos razones:

Para asegurarse de que la reacción ha sido total.

Para disminuir la solubilidad del precipitado. Por efecto ion común, el precipitado
es más insoluble en una solución que contenga un ion común con él, que con agua
pura.
La reacción química que va a servir de base para el análisis debe dar un precipitado
que debe cumplir con una serie de condiciones:

Deberá ser cuantitativo: Estrictamente esto pocas veces es posible, pero la


diferencia entre la cantidad real obtenida y la estequiometria deberá ser menor que
la sensibilidad de la balanza (no deberá ser detectable por métodos ordinarios de
pesada).
Deberá estar libre de impurezas: Estrictamente, tampoco es posible; siempre hay
algún fenómeno de adsorción y/o absorción de otros iones que tienden a
impurificar la muestra. Se procura limitar la impurificación a un mínimo
compatible con la precisión que se busca.
Deberá ser fácil de filtrar ya sea por papel de filtro analítico cuantitativo del
tamaño de poro adecuado, por crisol de Gooch (éstos para calcinar), crisol de
vidrio, de cuarzo ó de porcelana sinterizados (éstos últimos exclusivamente para
precipitados que van a ser secados).
Deberá ser fácil de lavar sin que haya pérdidas por solubilidad apreciables.

9. Analizar las posibles causas de error (no errores personales) y las formas de
minimizarlo.
El error en una medición, es la desviación del valor verdadero al valor medido. Se
pueden utilizar varias técnicas para minimizar el efecto de los errores, como por
ejemplo al hacer mediciones de precisión, es recomendable hacer una serie de
mediciones, en vez de confiar de una sola observación. Métodos alternos de
medición, así como el uso de diferentes instrumentos para realizar el mismo
ensayo proveen de una buena técnica para mejorar la exactitud. Aún cuando estas
técnicas tienden a incrementar la precisión de la medición reduciendo los errores
al azar o del ambiente, no pueden evitar instrumental.

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III. CONCLUSIONES:
Es bastante fundamental trabajar con bastante exactitud y presión en la experimentación
para poder obtener resultados con menor la menor cantidad de errores, en estos
experimentos concluimos en las diferentes reacciones que suceden con los distintos
compuestos, también agregar lo cuidadosos que se tiene que ser a la hora de realizar el
trabajo para no cometer errores. Finalmente se concluye que para cada mezcla hay
procedimientos ya establecidos y que estas mezclas pueden separarse por distintos
métodos ya mencionados en este informe.

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IV. BIBLIOGRAFÍA:

- http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/index.html.
- http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/index.html.

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