Fadel Ahlem - Etidiant

‫الجمهورية الجزائرية الديمقراطية الشعبية‬
République Algérienne Démocratique et Populaire

Ministère de L'Enseignement Supérieur et de la Recherche Scientifique
Université Sétif-1-
Faculté de Technologie
Département de Génie des Procédés
MEMOIRE
En vue de l’obtention du diplôme de
MAGISTER
Option : Génie des Polymères
Présenté par:
FADEL Ahlem
Thème
Influence des diverses modifications du Genêt d’Espagne
sur les propriétés mécaniques, rhéologiques et thermiques de
composites à matrice thermoplastique
Soutenu le:
28/12/2014
Devant le jury
Président: Pr. HADDAOUI Nacerddine, Université Sétif-1-

Rapporteur: Pr. ZEBAR-NEKKAA Sorya, Université Sétif-1-
Examinateurs: Pr. KRACHE Rachida, Université Sétif-1-
Pr. GUESSOUM Melia, Université Sétif-1-
REMERCIEMENTS
Les recherches qui font l’objet de ce mémoire ont été menées au Laboratoire de
Physico- Chimie des Hauts Polymères, Département de Génie des Procédés, Faculté de
Technologie, Université de Sétif -1-, dirigées par Madame le Professeur Sorya NEKKAA.
Je remercie Dieu pour tout le courage qu’il m’a donné à mener bien et jusqu’au bout ce
travail. Bien entendu, les paroles ne suffiront jamais pour reconnaitre à Dieu tous les biens
dont il nous a comblés.
J’exprime mes sincères reconnaissances au Madame le Professeur Sorya NEKKAA qui a
bien voulu m’encadrer durant tout le processus d’élaboration de ce travail et dont la
disponibilité, le savoir-faire et le soutien ne m'ont jamais fait défaut.
Je remercie également Melle IKHLEF Samah et Mr BOUHANK Salim pour leurs
encouragements et leurs aides qui m’ont été très précieuses.
Je remercie aussi tous les techniciens du laboratoire du hall de polymères surtout Mr
BENMKIDECHE Hakim et KHITASS Moncef, la technicienne du laboratoire de Physico-
Chimie des Hauts Polymères Melle SARROUB Ibtissem, ainsi que l’ensemble du personnel
du laboratoire de l’unité de Cal-Plast, de m’avoir accueillie au sein de leur laboratoire.
Je voudrais aussi remercier les membres du laboratoire de l'unité Setif Pipe de
m’avoir permis de réaliser les tests de traction.
Toute ma gratitude va à l’ensemble du personnel du laboratoire de l’unité
Maprogaz, de m’avoir permis de réaliser les tests de DSC.
Je tiens à remercier l’ensemble des membres du jury, Monsieur le Professeur
Nacerddine HADDAOUI, Madame le Professeur Rachida KRACHE et Madame le
Professeur Melia GUESSOUM, pour avoir accepté de donner une partie de leur précieux
temps et d’avoir ainsi partagé une partie de leur savoir.
Un grand merci à ma copine Melle BAHLOULI Fairouz qui m’a beaucoup aidé, je la
remercie aussi pour ses encouragements.
Enfin le plus grand merci à tous mes collègues en particulier Nadia, Meriem, Abd Elhak,
Fares, Sofien et Walid. Pour terminer, une pensée à toute ma famille en particulier mon mari
pour son soutien constant.
Dédicaces
Je dédie ce modeste mémoire à ceux qui ont beaucoup sacrifié de leur temps
pour mon bonheur et ma réussite
Aux êtres les plus chers et les plus proches au monde et qui symbolisent le
courage et la tendresse, Mes très chers parents, mon époux Ayoub et ma chère
princesse Malak que Dieu les garde,
A mes frères, mes sœurs, mes cousins et mes cousines.
A mes mes belle-sœurs: Samira, Hayat, barkahoum, Zahira, Meriem, Rahma,
Hiba et Djamila.
A toute ma famille sans exception et surtout à mes tantes Houria et
Salima de leur aide.
A toutes les personnes pour lesquelles j’ai une place dans leur cœur et surtout
à l’esprit de ma grand-mère.
AHLEM
SOMMAIRE
Sommaire pages
Liste des tableaux…………………………………………………………………….. i
Liste des figures……………………………………………………………………… ii
Liste des schémas…………………………………………………………………….. v
Liste des abréviations………………………………………………………………… vi
Introduction générale………………………………………………………………… 1
Références bibliographiques…………………………………………………………. 3
ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
Chapitre I: Les composites à fibres végétales
I.1. Généralités…………………………………………………………………..…… 4
I.2. Les fibres naturelles ……………...……………………………………………… 4

I.2.1. Le Genêt d’Espagne……………………………………………………….. 5
I.2.2. D’autres types de charges végétales…...…………………………………... 7
I.2.3. La composition chimique des charges végétales…………………….......... 8
I.2.3.1. Cellulose…………………………………………………………...... 9
I.2. 3.2. Les hémicelluloses…………………..…………………………....... 10
I.2.3.3. Pectine………………………………………………………………. 10
I.2.3.4. La lignine…………………………..………………………………... 11
I.2.3.5. La cire………..……………………………………………………… 12
I.3. Facteurs influant sur les propriétés des matériaux composites………………….. 13
I.3.1. Dispersion et l’orientation de la fibre……………………………………… 13
I.3.2. Influence de la nature et la quantité des constituants……………………….. 14
I.3.3. L'effet de l'humidité………………………………………………………... 15
I.3.4. Adhésion fibre-matrice ……………...……………………………………... 17
I.3.5. Influence de la morphologie des fibres …………………………………….. 18
I.4. Mise en œuvre des matériaux composites……………………..………………… 19
I.5. Principaux avantages et inconvénients des matériaux composites à charges végétales
……………………………………………………………………………………....... 20
I.6. Application des composites à base des fibres végétales…………………………. 20
a) En automobile ………………………………………………………………... 21
b) En construction ………………………………………………………………. 22
c) Autres applications…………………...……………………………………….. 22
I.7. Conclusion………………..……………………………………………………… 23
Références bibliographiques ………………………………………….……………... 24
SOMMAIRE
Chapitre II : Amélioration de la compatibilité charge-matrice

II.1. Introduction………………………………………………………………..……... 30
II.2. Le rôle de prétraitements et des traitements chimiques……………………….… 30
II.3. Traitement des fibres………………………………………………………….….. 31
II.3.1. Les méthodes physiques de modification de la surface des fibres…. 31
II.3.2. Les modifications chimiques………………………………………... 32
II.3.2.1 Oxydation …...…………………………………………..…. 32
II.3.2.2. Estérification …………..………………………………..….. 32
II.3.2.3. Ethérification……….………………………………………. 34
II.3.2.4. Greffage chimique………………………...……………..…. 38
II.3.2.5. Traitement par acétylation…...…………………………..…. 39
II.3.3. Les modifications physico‐chimiques…...……………………..….. 41
II.3.3.1. Le traitement corona………………….…………………...... 41
II.3.3.2. Traitement plasma froid………………..…………………… 42
II.3.2.3. Traitement au rayonnement Ultraviolet (UV) vide et traitement

aux rayons γ……………………………………………………………….…….………. 43
II.3.2.4. Le traitement laser…………………………………………... 44
II.4. Conclusion…………………………………………………………………………. 45
Références bibliographiques……………………………………………………………. 46
Etude expérimentale
Chapitre III : Matériaux utilisés et techniques expérimentales
III.1. L’objectif…………………………………………………………………........... 52
III.2. Organigramme …………………………………………………………………. 53
III. 3. Matériaux utilisés………………………………..…………………………….. 55
III.3.1. Le polyéthylène basse densité…………………………………….......... 55
III.3.2. Farine de Genêt d’Espagne…………………………………………….. 55
III.3.3. L'hydroxyde de sodium……………………..………………………….. 55
III.3.4. Silane………………………………………………………………........ 55
III.3.5. l’hydroxyde de potassium…………………………………….… 55
III.3.6. L'éthanol………………………………………………………………... 56
III.3.7. L'acide acétique……………………………………………………........ 56
III.4. La mise en œuvre des matériaux...…………………………………………....... 56
III.4.1. Préparation de farine de Genêt d’Espagne…………………………....... 56
III.4.1.1. La récolte de l’arbuste de Genêt d’Espagne..………………… 56
SOMMAIRE
III.4.1.2. Broyage………………………………………………………. 56
III.4.1.3. Tamisage …………………………………………………….. 56
III.4.1.4. Prétraitement de la farine…………………………….………. 57
III.4.1.5. Traitement de la farine……………………………....……….. 57
III.4.1.5.1. Traitement alcalin par NaOH et KOH……………. 57
III.4.1.5.2. Traitement par le silane…………………………... 57
III.4.2. Préparation des composites….……………………………………....... 57
III.4.3. Méthode de préparation des échantillons …………………….............. 57
III.4.3.1. Malaxage ………………………..…………………………… 57
III.4.3.2. Broyage…………………………………………………........ 58
III.4.3.3. Compression……………………………………………….. 58
IV.5. Méthode de caractérisation et mode opératoire………………………………... 58
III.5.1. Caractérisation structurale………………………………………………. 59
III.5.1.1. L'essai spectrométrique (Spectroscopie Infrarouge à Transformée de

Fourier IRTF)……………………………………………………………..………….. 59
III.5.1.2. Diffraction des rayons X (DRX)……………………………... 59
III.5.2. Caractérisation rhéologique……………………………………………. 60
III.5.3. Essais mécaniques……………………………………………………… 61
III.5.3.1. Test de Traction ……………………........................................ 61
III.5.3.2. Test de choc…………………………………………….......... 62

a) Détermination de la résistance au choc an………………………….. 62
b) Détermination de la résistance au choc ak…………………………. 62
III.5.4. L'essai thermique……..………………………………………………… 63
III.5.4.1. Caractérisation thermique par l'Analyse Calorimétrique Différentielle
(DSC)……………………………………………………………………………..….. 63
III.5.4.2. L’analyse thermogravimétrique (ATG)……………………… 63
III.5.5. Test d’absorption d’eau………………………………………………………. 64
Chapitre IV : Résultats et discussions

IV.1. Analyse spectroscopique par infrarouge à transformé de Fourier……………... 66
IV.2. Diffraction des rayons X……………………………………………………….. 67
IV.2.1. Diffraction des rayons X de la farine GE avant et après traitement…… 67
IV.2.2. Diffraction des rayons X des composites………………………………. 69
a) Effet du taux de farine.……………………………………………...... 69
b) Effet du traitement……………………………………………………. 69
SOMMAIRE
IV.3. Propriétés mécaniques…………………………………………………………. 73

IV.3.1. Test de traction…………………………………………………………. 73
a) Effet du taux de farine...………………………………………………. 73
IV.3.2. Test de choc……………………………………………………………. 80
a) Effet du taux de farine...……………………………………………..... 80
IV.2.3. Effet d'absorption d'eau sur la résistance au choc des composites
PEBD/GE…………………………………………………………………………….. 82
a) Effet du taux de farine..……………………………………………...... 82
IV.2. Propriétés rhéologique (indice de fluidité)……………………………………. 84
a) Effet du taux de farine..…………………………………………………….. 84
b) Effet du traitement…………………………………………………………… 85
IV.4. Propriétés thermiques…………………………………………………………... 86
IV.4.1. Analyse calorimétrique différentielle (DSC)…………………………... 86
a) Effet du taux de farine..…………………………………………….. 86
IV.4.2. Etude thermique par thermogravimétrie (ATG)……………………….. 92
a) Effet du taux de farine..…………………………………………….. 92
IV.4. Etude du caractère hydrophilique des composites PEBD/Farine de Genêt d’Espagne
par le test d'absorption d'eau……………………………………………………..…... 95
a) Effet du taux de farine...……………………………………………………….. 95
b) Effet du traitement…………………………………………………………….. 96
Conclusion Générale……………………………………………………….…. 100
Perspectives…………………………………………………………………………... 102
Annexe I
Liste des tableaux
Liste des tableaux Pages

Tableau I-1. Caractéristiques générales des fibres végétales………….…..…. 8
Tableau I-2.Composition chimique des fibres végétales.…..…………....…... 9
Tableau IV-1. Les valeurs des intensités des raies IAM et I002, valeurs des
indices de cristallinité et des tailles des cristaux de la farine GE avant et après
traitements………………………………………………………………….…. 68
Tableau IV-2. Valeurs du taux de cristallinité du PEBD et des composites
PEBD/GE à farine non traitée et traitée…………………………………….… 70
Tableau IV-3. Comparaison de la température de fusion et du taux de
cristallinité du PEBD et des composites PEBD/GE à farine non traitée ……….…... 88
Tableau IV-4. Comparaison de la température de fusion à différents
passages et du taux de cristallinité des composites PEBD/GE à farine traitée.…... 91
Tableau IV-5. Les valeurs cinétiques de la dégradation thermique des
composites PEBD/GE non traitée et traitée……………………………….…. 95
i
Liste des figures
Lis Liste des figures Pages

Figure I-1. Classification des fibres naturelles et quelques exemples …….…..……. 5
Figure I-2. (a) Image de l’arbuste du Genêt d’Espagne (Région de Sétif).(b)Spartier
à tiges de jonc …………………………..……………………………………………. 6
Figure I-3. Structure d’une fibre végétale................................................................... 8
Figure II-1. Observation au microscope électronique à balayage de traitement par
le NaOH des fibres de banana : (a) 2% ; (b) 10% ……………………………..…… 35
Figure III-1. (a)Plan de travail expérimental, partie A……………………..………. 53
Figure III-2. (b) Plan de travail expérimental, partie B……………………...…….... 54
Figure III-3. Présentation du mélangeur à deux cylindres utilisés dans
la préparation des composites.……………………………………………................... 58
Figure IV-1. Spectres IRTF de farine de Genêt d’ Espagne (GE) non traitée et
traitée……..………………………………………………………………………..…. 66
Figure IV-2. Diffractogrammes de la farine de GE non traitée et traitée…………… 68
Figure IV-3. Diffractogrammes des composites PEBD/Farine de GE non
traitée………………………………………………………………………….……… 69
Figure IV-4. Diffractogrammes des composites PEBD/GE (80/20) à farine
traitée……………………………………………………………………….……….... 71
traitée…………………………………………………………………………………. 71
traitée…………………………………………………………………………………. 72
traitée…………………………………………………………………………………. 72
Figure IV-8. Variation de la contrainte à la rupture des composites PEBD/Farine de
GE en fonction du taux de farine non traitée.……....................................................... 74
Figure IV-9. Variation du module d’élasticité des composites PEBD /Farine de GE
en fonction du taux de farine non traitée.…………………………………………….. 74
Figure IV-10. Variation de la déformation à la rupture des composites
PEBD/Farine de GE en fonction du taux de farine non traitée...………...................... 75
Figure IV-11. Variations de la contrainte à la rupture des composites PEBD/Farine
de GE en fonction du taux de farine non traitée et traitée…….................................... 78
Figure IV-12. Variations du module d'élasticité des composites PEBD/Farine de
GE en fonction du taux de farine non traitée et traitée……………………………..... 79
Figure IV-7. Variations de la déformation à la rupture des composites PEBD/Farine
de GE en fonction du taux de farine non traitée et traitée……..................................... 79
ii
Liste des figures
Figure IV-14. Variations de la résistance au choc des échantillons des composites

PEBD/Farine de GE non entaillés et entaillés en fonction du taux de farine non traitée ..… 80
PEBD/Farine de GE non entaillés en fonction du taux de farine non traitée et traitée …..…. 81
Figure IV-16.Variations de la résistance au choc des échantillons des composites
PEBD/Farine de GE entaillés en fonction du taux de farine non traitée et traitée ……........ 82
Figure V-17. Variations de la résistance au choc des composites PEBD/Farine de
GE non entaillés en fonction du taux de farine non traitée avant et après absorption d’eau … 83
Figure IV-18. Variations de la résistance au choc des composites PEBD/Farine de GE non
entaillés en fonction du taux de farine non traitée et traitée, après absorption d’eau ………. 84
Figure IV-19. Variation de l'indice de fluidité des composites PEBD/Farine de GE
en fonction du taux de farine non traitée …………………………………………….. 85
Figure IV-20. Variations de l'indice de fluidité des composites PEBD/Farine de GE
en fonction du taux de farine non traitée et traitée ………………………………….. 86
Figure IV-21. Thermogrammes DSC du PEBD et des composites PEBD/GE à

farine non traitée ……………………………………………………………..……… 87
Figure IV-22. Thermogrammes DSC des composites PEBD/GE (80/20) à farine
non traitée et traitée …………………………………………………………….….... 88
non traitée et traitée……………………………………………………….……..…… 89
non traitée et traitée ……………………………………………………………..…… 89

non traitée et traitée………………………………………………………………...... 90
Figure IV-26. Thermogrammes TG du PEBD et des composites PEBD/GE à farine
non traitée …………………………………………………………………………..... 92
Figure IV-27. Thermogrammes DTG du PEBD et des composites PEBD/GE à
farine non traitée …………………………….............................................................. 93
Figure IV-28. Thermogrammes TG des composites PEBD/GE à farine non traitée
et traitée ……………………………............................................................................ 94
Figure IV-29. Thermogrammes DTG des composites PEBD/GE à farine non traitée
et traitée………………………………………………………………………………. 94
Figure IV-30. Variations du taux d'absorption d'eau du PEBD et des composites

PEBD/GE à farine non traitée en fonction du temps……………………………….... 96
iii
Liste des figures
Figure IV-31. Variations du taux d'absorption d'eau des composites PEBD/GE

(80/20) à non farine traitée et traitée, en fonction du temps…………………………. 97
Figure IV-32. Variations du taux d'absorption d'eau des composites PEBD/ GE

(75/25) à farine non traitée et traitée, en fonction du temps…………………..…….. 98

(70/30) à farine non traitée et traitée, en fonction du temps……………………….... 98

(65/35) à farine non traitée et traitée, en fonction du temps………………………... 99
iv
Liste des schémas
Liste des schémas Pages

Schéma I-1. La structure de la cellulose …………………………………... 9
Schéma I-2. Structure d’un type de xyloglucane……..……………………. 10
Schéma I-3. (a) Le réseau de pectine, (b) L’interaction de calcium avec la
pectine ……………..………………………………….……………………. 11
Schéma I-4. Exemple générique de la macromolécule lignine ……………. 12

Schéma I-5. Représentation schématique de l’agencement des différents
composants des fibres végétales à l’échelle micrométrique ……………….. 12
Schéma I-6. Modèle d'adhésion interfibres dans le cas des liaisons

hydrogène en phase humide et sèche ………….…………………………… 15
Schéma II-1. Liaison chimique PP-g-AM/fibre cellulosique……………… 34

Schéma II-2. Activation du greffage Polymère (NR)/cellulose par le
permanganate……………………………………………………………….. 39
Schéma II-3. Acétylation des fibres cellulosiques…………………………. 39

Schéma IV-1. Réaction entre le NaOH et la charge de GE………………... 76
Schéma IV-2. Structure typique de (i) fibres cellulosiques non traitées et
(ii) et traitées par le traitement alcalin……………………………………… 76
Schéma IV-3. Mécanisme de la réaction entre le silane et la fibre

cellulosique…………………………………………………………………. 77
v
Liste des abréviations
Liste des abréviations

AM: Anhydride Maléique
AS: Anhydride Succinique
ATG: Analyse thermogravimétrique
DCDMS : Dichlorodiméthylesilane
DP : Degré de polymérisation
DRX : Diffraction des Rayons X
DSC : Calorimétrie Différentielle à Balayage
FGO : Farine de grignons d’olive
GE : Genêt d’Espagne
IGC : Chromatographie gazeuse inverse
IRTF: Infrarouge à transformée de Fourier
Nafi : Natural fiber for injection
NR : Natural Rubber
PE : Polyéthylène
PEBD : Polyéthylène basse densité
PEBD/GE : Polyéthylène basse densité /farine de Genêt d’ Espagne
PEHD : Polyéthylène haut densité
PP-g-AM: Polypropylène greffé par l’anhydride maléique
PEBD-g-AM : Polyéthylène basse densité greffé par l’anhydride maléique
PS : Polystyrène
PVC : Polychlorure de vinyle
PVDF : Polyfluoruredevinylidène
Sccm : Centimètres cube par minute
SEBS : Styrène-ethylène-butylène-styrène
Tmax : Température de décomposition maximale
UHMWPE : Polyéthylène ultra haut poids moléculaire
UV : Lumière ultraviolette
VTMS : Vinyltrimethoxysilane
XPS : Spectroscopie de photoélectron X
(%m): Pourcentage massique.
vi
INTRODUCTION GENERALE
De nos jours, l’utilisation des ressources naturelles dans les matériaux composites
devient de plus en plus fréquente, et ce, du fait que ces ressources sont moins coûteuses et
rivalisant. De plus, les tendances industrielles se penchent vers des produits propres et
écologiques, d’où l’intérêt d’intégrer des produits naturelles facilement recyclable et
biodégradables. Il est donc important de faire le point sur les différentes catégories de
matériaux issus de ressources renouvelables et biodégradables. Certains secteurs industriels,
comme l’emballage et le transport, s’intéressent à l’utilisation de fibres cellulosiques qui
conduisent à des produits de bonnes performances ayant une bonne aptitude à la mise en
forme [1]. En Europe, les constructeurs automobiles utilisent des tapis fabriqués à base
d’abaca. Notamment, le lin et le chanvre sont utilisés dans la fabrication des portes à
panneaux pressés, tablettes arrière, dossiers de siège, boucliers moteur et appuie-tête. Pour
les consommateurs, les composites à base des fibres végétales dans les voitures fournissent
une meilleure isolation thermique et acoustique, par rapport aux fibres synthétiques [2].
Cependant, le manque d’adhésion avec les matrices polymères est une difficulté qui
peut empêcher un large usage des fibres végétales dans les composites. Le caractère
hydrophobe de la majorité des polymères et le caractère hydrophile des fibres végétales
affectent négativement l’adhésion. Pour minimiser ces problèmes, la modification de la
surface des fibres est généralement nécessaire afin d’améliorer leur adhésion avec la matrice
polymérique et réduire l'absorption d'humidité. Il a été démontré qu’un traitement approprié
appliqué sur les fibres peut entraîner une compatibilité avec la matrice polymère, ce qui
améliore la qualité des composites. Des méthodes variées comme le traitement alcalin, le
traitement avec des silanes ou encore avec d’autres produits chimiques ont permis
d’améliorer la compatibilité des fibres avec la matrice polymérique [3].
En Algérie l’alfa, le diss, le crin végétal, sisal et le liège se trouvent abondants. Leurs
récoltes et leurs industrialisations sont une source de revenus considérable pour des
populations entières. L'une des fibres végétales locales de la région de Sétif est le Genêt
d’Espagne. Cette plante est intéressante du point de vue économique, car son abondance
permet d'envisager sa possible utilisation pour la production de matériaux composites à base
de matrice polymérique. Aussi, l’arbrisseau est facile à récolter, ne nécessite pas beaucoup
d’eau et supporte la chaleur.
L’objectif de ce mémoire est l’élaboration et la caractérisation d’un nouveau
matériau composite à base de polyéthylène basse densité comme matrice polymérique
renforcé par la farine de Genêt d’Espagne (GE). La farine de GE a été traitée en utilisant un
traitement alcalin par une solution d’hydroxyde de sodium NaOH et d’hydroxyde de
Introduction Générale
potassium KOH à une concentration de 1,25 N et par l’utilisation d’un agent de couplage du
type silane Vinyltrimethoxysilane (VTMS) à une concentration 5(%m), afin d’améliorer
l’affinité et l’adhésion avec le polyéthylène. Les composites de polyéthylène/farine de Genêt
d'Espagne avec différents taux de farine et différents traitements ont été préparés sur
mélangeur à deux cylindres. Les composites obtenus ont été soumis à plusieurs techniques
de caractérisations à savoir les caractérisations structurales par spectroscopie infrarouge à
transformée de Fourier (IRTF) et la diffraction des rayons X (DRX), les tests mécaniques
(traction et choc), rhéologiques (indice de fluidité), thermiques (l'analyse calorimétrique
différentielle (DSC) et l'analyse thermogravimétrique (ATG)) et le test d'absorption d'eau.
Ce mémoire s'articule sur deux grandes parties: une étude bibliographique et un
protocole expérimental.
L'étude bibliographique se répartie en deux chapitres:
Le premier chapitre est consacré à une analyse bibliographique sur les fibres
végétales, leurs compositions chimiques et les paramètres qui affectent les propriétés des
matériaux composites, aussi que les procédés de mise en œuvre de ces matériaux et
quelques applications des composites à base des charges végétales.
La modification de la surface des charges végétales peut se faire par des méthodes
physiques, physico-chimiques ou chimiques. Ceci est détaillé dans le deuxième chapitre.
Le protocole expérimental est constitué de deux chapitres:
Le troisième chapitre, comprend les matériaux utilisés ainsi que les techniques
expérimentales utilisées.
Le quatrième chapitre est consacré à la discussion de l'ensemble des résultats obtenus
à partir des différents tests effectués.
Enfin, dans la conclusion, nous évoquerons les principaux résultats trouvés et nous
décrirons les perspectives ouvertes par ce travail.
2
Introduction Générale
Référence bibliographiques
[1] M. Malha, «Mise en oeuvre, Caracterisation et Modelisation de Materiaux
Composites : Polymere Thermoplastique Renforce par Des Fibres De Doum.». Thèse de
Doctorat, Faculté des Sciences Rabat, Université Mohammed V, Agdal, 2013, 151 p. [En
ligne], disponible sur
http://toubkal.imist.ma/bitstream/handle/123456789/9626/THESE_MALHA.pdf
[2] Y. Xu, Q. Wu, Y. Lei et F. Yao. «Creep behavior of Bagasse fiber reinforced polymer
composites», Bioresource Technology.,Vol. 101, 2010, pp. 3280–3286.
[3] Y. Xie et al. « Silane coupling agents used for natural fiber/polymer composites:
Areview ». Composites Part A: Applied Science and Manufacturing., Vol. 41, 2010, pp.
806– 819.
3
Chapitre I Les Composites à Fibres Végétales
Les composites à fibres végétales

I.1. Généralités
Un matériau composite est constitué d’un ensemble de fibres résistantes noyées dans
une matrice dont les propriétés mécaniques sont nettement plus faibles. Les fibres jouent le
rôle de renfort tandis que la matrice assure la cohésion du composite et le transfert des
efforts aux fibres [1].
L’utilisation de fibres naturelles, et en particulier de fibres végétales comme renfort
de matériaux composites, présente deux principaux avantages. Tout d’abord, ces fibres sont
largement disponibles à faible coût et leur utilisation en construction constitue de nouveaux
débouchés pour les matières agricoles. D’autre part, la valorisation des fibres végétales
permet la réduction des impacts environnementaux par rapport aux composites
conventionnels puisque ce sont des matières premières renouvelables, biodégradables,
neutres vis-à-vis des émissions du dioxyde de carbone CO2 et demandant peu d’énergie pour
être produites [2].
Aujourd'hui, la transition vers une économie durable et plus respectueuse de
l'environnement s'effectue tout d'abord par un changement dans les cultures des plantes, la
consommation alimentaire, la production d'énergie, la quête de ressources renouvelables,
ainsi que l'incitation aux cultures non vivrières, afin de réduire la production pétrochimique
et l'émission des gaz à effet de serre. C'est dans cette perspective que l'intérêt pour les fibres
ligno-cellulosiques provenant de tissus végétaux s'est accru, tenant compte du fait qu'elles
constituent des ressources renouvelables. Ces dernières se voient ainsi très prometteuses
pour la transition vers une économie durable [3].
I.2. Les fibres naturelles
Les fibres naturelles peuvent être classées selon leur origine. Il est donc possible de
distinguer trois grandes familles [2]:
- Les fibres végétales: elles se subdivisent elles-mêmes selon leur provenance. On peut donc
citer les fibres libériennes qui sont extraites de tiges de plantes (chanvre, lin, ramie, jute), les
fibres dures qui sont extraites de feuilles, de troncs ou d'écorces de fruits (sisal, chanvre de
manille, noix de coco), et les fibres qui proviennent des poils séminaux de graines (coton,
kapok);
- Les fibres animales: elles peuvent émaner des poils (toison animale) ou encore des
sécrétions (soie);
- Les fibres minérales (amiante).
4
La Figure I-1 illustre la classification des fibres naturelles.
Fibres naturelles
Fibres animales Fibres Fibres

végétales minérales
(Soie, poils)
laine) (Amiante)
Fibres de Fibres
bois agricoles
Fibres Fibres Fibres Fibres Fibres

extraites extraites de extraites de extraites des
libériennes.
des feuilles. poils l’enveloppe tiges et des
séminaux des du fruit. troncs.
graines.
-lin -Coco -paille de

-sisal -Coton blé
-chanvre
-bananier -kapok -paille de riz
-jute
-palmier -paille
-kénaf
d’orge
-ramie
-bambou
- Genêt
-
d’Espagne
Genêtd’Es
Figure I-1.Classification des fibres naturelles et quelques exemples [4]. pagne
I.2.1. Le Genêt d’Espagne
Le Genêt d’Espagne (Spartium Junceum, Ang: Spanish broom; Ital: Spartio).Fait
partie des arbustes d’ornement, et a la particularité de n’avoir presque pas de feuilles. Elles
poussent sur les nouvelles pousses et tombent par la suite [5,6]. Cette plante se trouve dans
l’Afrique du nord, l’Europe méridionale et l’Asie du sud-ouest [7].
5
Grand buisson ou parfois petit arbre de 2 à 5 m; le Genêt d’Espagne frappe le regard

par ses nombreux rameaux allongés comme de grandes joncs; cylindrasses, compressibles,
d’un vert bleuâtre (glauques) [5]. Supportent des feuilles peu nombreuses disposition
éparses de 2 à 3 cm de long, linéaires oblongues, sessiles ,étroites, lancéolées, vert foncés à
revers soyeux, très caduques, elles tombent au milieu d’été (Figure I-2) [8, 9]. Les tiges de
Genêt d’Espagne sont utilisées en vannerie et produisent des fibres pour la fabrication des
cordages et toiles grossière.
Dans le Midi de France, ils emploient les rameaux du Genêt d’Espagne en grise de
liens et de osier, ils en tressent des corbeilles et même des chaussures; écorcés ils en font des
cabas à presser les olives. Les fibres qu’ils contiennent servaient, dans l’antiquité et servent
encore aujourd’hui dans diverses régions côtières, à fabriquer des filets des cordages à
remplacer le crin dans les matelas et coussins à tisser, après avoir été filées une toile
grossière mais presque inusable [5].
(a)
(b)
Figure I-2. (a) Images de l’arbuste du Genêt d’Espagne (Région de Sétif). (b)Spartier à tiges de jonc [10,11].
6
I.2.2.D’autres types de fibres végétales
 Le Kenaf (ou Hibiscus hemb): il provient d’une plante, appelée aussi dah, cultivée
aux Indes, en Afrique et dans l’île de Java. La fibre de kenaf a des qualités
comparables à celles du jute [2].
 Le jute: fibre extraite de la tige de la plante du même nom cultivée en zone tropicale,
du genre Corchorus appartenant à la famille des Tiliacées. Il peut être utilisé pour des
revêtements de sol.
 Le sisal: fibre extraite des feuilles d'un agave originaire du Mexique du genre Agave
appartenant à la famille des Agavacées (Agave sisalana). Elle peut être utilisée pour
des revêtements de sol.
 Le lin: fibre extraite de la tige de la plante du même nom cultivée en zone tempérée,
du genre Linus appartenant à la famille des Linacées.
 Le chanvre: fibre extraite de la tige de la plante du même nom cultivée en zone
tempérée, du genre Cannabis appartenant à la famille des Cannabinacées.
 Le coton: fibres extraites des fruits des cotonniers, plantes cultivées en zone
subtropicale à tropicale, du genre Gossypium appartenant à la famille des Malvacées.
 Le coir de la noix de coco: les fibres sont prélevées dans le coir (mesocarpe fibre) de
la noix de coco et sont utilisées en corderie et en sparterie (objet tissé, vanné ou
tressé) [12].
Les performances varient d'une fibre à une autre et il convient donc de noter
que chaque type de fibres, dans ce cas les fibres végétales ou cellulosiques,
possèdent des caractéristiques très variables, dues au caractère naturel [13]. Le
Tableau I-1 présente une liste des différentes fibres et les propriétés associées à
chacune d'elles.
7
Tableau I-1. Caractéristiques générales des fibres végétales [3, 10].
Fibre Longueur de la Diamètre Module de Déformation maximale

Fibre technique (µm) Traction (GPa) (%)
(mm)
Genêt 50-120 5-10 22 2,5-12
d’Espagne
Coton 25 12-23 6-10 6-8
Lin 4-8.5 12-30 50-70 1.3-3.3
Chanvre 5-40 16-50 30-60 1.7-2.7
Kénaf 2.5-4.5 14-33 60 1.7-2.1
Jute 2.5 5-25 20-55 1.5-2
Sisal 100-125 100-400 9-22 3-14
Banane 4.5-10 50-250 7-20 1.8-3.5
Abaca 60 50-280 - 2.1-2.4
I.2.3. La composition chimique des charges végétales
Les fibres naturelles se composent principalement de cellulose, d’hémicellulose et de

lignine. Elles contiennent aussi des quantités faibles en protéines, extractibles et quelques
composés inorganiques. Il existe différentes classifications de ces fibres. Les fibres dures, tel
que le bois, forment un groupe à part entière qui représente environ 90% de la production
mondiale [3].
Figure I-3. Structure d’une fibre végétale [14].
8
La proportion de cellulose, d'hémicelluloses et de lignine varie d'une espèce à une

autre. À l'intérieur de chaque fibre, la lignine joue le rôle d'une matrice enrobant la cellulose,
qui est une structure très rigide [3].
Tableau I-2: Composition chimique des fibres végétales [15].
Fibres Cellulose (%) Lignine (%) Hémicellulose(%) Pectine (%) Cendre (%)
Kénaf 37-49 15-21 18-24 - 2-4
Jute 41-48 21-24 18-22 - 0,8
Chanvre 57-77 3,7-13 14-22,4 0,9 0,8
Ramie 68,6-91 0,6-0,7 5-16.7 1,9 -
Abaca 56-63 7-9 15-17 6 3
Sisal 47-78 7-11 70-24 10 0,6-1
Lin 71 2,2 18,6-20,6 2,3 -
Coton 94 - - 1,2 1,2
Noix de 36-46 31-45 10 3-4 -

Coco
Genêt 44,5 18,5 16,3 13,3 4

d’Espagne
I.2.3.1. Cellulose
La cellulose est le constituant qui assure la protection et le soutien dans les
organismes végétaux. Elle se situe dans la paroi des fibres et constitue la substance
organique la plus abondante dans la nature puisqu’on estime sa production mondiale à
environ 1,3.1010 tonnes par an. A l’échelle d’un arbre cela correspond à la formation de 10 g
de cellulose par jour. La cellulose est un homopolysaccharide composé d'unités β -D-
glucopyranose liées entre elles par une liaison glycosidique β [16].
D’un point de vue chimique, la cellulose est une molécule formée de longues chaînes
dont le motif de base est le glucose (Schéma I-1). Les molécules cycliques de glucose
adoptent la conformation «chaise», qui est plus stable que la conformation « bateau » [17].
9
Schéma I-1. La structure de la cellulose [16].

Le nombre de monomères de glucose, ou degré de polymérisation (DP), varie selon
l’espèce végétale. Il est par exemple de 10000 pour le coton, de 9000 pour le chanvre, le lin
et le ramie, ou encore de 8000 pour l’épicéa. La cellulose cristalline est l’un des polymères
ayant le module d’élasticité le plus élevé, soit environ 136 GPa à comparer à la fibre de
verre. Cette rigidité provient de la structure cristalline qui suit un agencement
supramoléculaire hélicoïdal très ordonné [18].
I.2. 3.2. Les hémicelluloses
Les hémicelluloses sont des polysaccharides, qui se trouvent dans tous les végétaux
caractérisés par des masses molaires beaucoup plus faibles que celle de la cellulose et par
des structures moins régulières à la fois par la présence de différentes unités dans leurs
chaînes et/ou de ramifications. Si l’on considère que le bois est un matériau composite dans
lequel la cellulose est la fibre de renfort et la lignine est la matrice, les hémicelluloses jouent
le rôle de compatibilisant à l’interface entre ces deux éléments [19].
Schéma I-2. Structure d’un type de xyloglucane [17].

I.2.3.3. Pectine
La pectine, substance dérivée de glucides complexes, analogue à l'amidon, produite

par de nombreux végétaux. Les pectines sont des substances amorphes blanches qui forment
dans l'eau une solution visqueuse [20].
10
(a) (b)
Schéma I-3. (a) Le réseau de pectine, (b) L’interaction de calcium avec la pectine [21].
I.2.3.4. La lignine
Après la cellulose, la lignine est la deuxième macromolécule présente dans les
végétaux. Il s’agit d’un polymère réticulé in situ ayant une structure très complexe qui varie
aussi en fonction de l’espèce et de l’âge du végétal, des conditions climatiques
environnantes, etc. La structure de base (Schéma I-4) est du phénolpropane, elle possède une
partie variable associée à la présence de substituant méthoxy en position 3, 4 et/ou 5 du
noyau aromatique. L’autre caractéristique commune à toutes les lignines est la présence de
fonctions OH aliphatiques mais là aussi, leur fréquence varie considérablement selon
l’origine de polymère. Il est important de souligner que dans le végétal, la lignine est liée au
polysaccharide par des liaisons covalentes qui améliorent le caractère adhésif de l’interface
entre cette matrice et les fibres cellulosiques. Cette compatibilisation est assurée par
l’hémicellulose [19]. Ces polymères aromatiques apparaissent dans les tissus secondaires
des plantes supérieures. Ils forment un réseau tridimensionnel qui confère à la paroi son
imperméabilité et sa résistance aux attaques microbiennes. Les lignines possèdent une
fonction protectrice vis-à-vis des polysaccharides contre la dégradation biologique et
atmosphérique et en termes de résistance à l’humidité [16]. La structure de la lignine peut
être représentée par l’exemple générique présenté dans la figure ci-dessous :
11
Schéma I-4. Exemple générique de la macromolécule lignine [16].

I.2.3.5.La cire
La cire est une partie des fibres qui peut être extraite avec une solution organique.
Elle est constituée de différents types d’alcools, qui sont insolubles dans l’eau et se gonflent
a : Cellulose seule b : Cellulose et hémicelluloses
c : Cellulose, hémicelluloses et pectine d : Cellulose, hémicelluloses, pectines et réseau de protéines
dans plusieurs acides [22].

Schéma I-5. Représentation schématique de l’agencement des différents composants des
fibres végétales à l’échelle micrométrique [17].
12
I.3. Facteurs influant sur les propriétés des matériaux composites

Le renforcement des matériaux thermoplastiques par des fibres végétales est
gouverné par les paramètres suivants: dispersion de la fibre, adhésion fibre/matrice et l’effet
de l’humidité.
I.3.1. La dispersion et l’orientation de la fibre
Il est évident que la dispersion du renfort qui conduit à un mélange plus ou moins
intime des composants est un paramètre qui influence les propriétés physico-mécaniques du
matériau composite. Cependant, les dimensions ne sont pas les seuls paramètres qui
diffèrent, en effet, ceux-ci induisent l’orientation de ces fibres dans le polymère. La
dispersion du renfort conduit à un mélange plus ou moins homogène des composants, ce
paramètre influence les propriétés. En effet, les fibres ont tendance à se regrouper et à
s’agglomérer ce qui crée des hétérogénéités. L’orientation des fibres génère une anisotropie,
qui détermine des «Axes forts » pour le polymère, selon lesquelles les fibres seront
sollicitées longitudinalement (direction la plus résistante de la fibre) [23].
Raj et ses collaborateurs [24] ont étudié l’influence du traitement de la surface du
renfort fibreux par l’acide stéarique, l’huile minérale et par l’agent de couplage
polypropylène greffé par l’anhydride maléique (PP-g-AM) sur les propriétés des composites
polypropylène/fibres cellulosiques. Ils ont utilisé des taux de fibres de 10, 20, et 30 % et ont
varié la concentration de l’agent de couplage de 0.5, 1 et 1.5 %. La résistance à la rupture et
le module d’Young des composites ont augmenté avec le taux de fibres, lorsque l’acide
stéarique et l’huile minérale sont utilisés à une concentration de 1 (% m) durant la
transformation. L’acide stéarique a donné une meilleure amélioration de la dispersion des
fibres dans les composites comparé à l’huile minérale et au PP-g-AM.
L’orientation des fibres est un autre facteur important qui influe sur le comportement
des composites. Car les fibres sont rarement orientées dans les matériaux composites en une
seule direction, laquelle est nécessaire pour que les fibres donnent un effet de renforcement
maximal. Le degré de renforcement dans les composites à base des fibres courtes, dépend
beaucoup de l’orientation individuelle de chaque fibre par rapport à l’axe d’étirement. Le
changement de l’orientation des fibres se fait continuellement et progressivement durant la
transformation du matériau composite à fibres courtes. Elle est reliée aux propriétés
géométriques des fibres, les propriétés viscoélastiques de la matrice et la variation de la
forme du matériau qui est produit par l’opération de transformation [25].
13
Herrera-Franco et Valdèz-Gonzàlez [26] ont mené une étude de l’effet de la nature

de l’agent de modification sur les propriétés mécaniques des composites polyéthylène haute
densité (PEHD)/ fibres de henequen. Les fibres ont été modifiées par une solution alcaline
de 2% de NaOH pendant 1 heure à une température de 25 °C, et par l’utilisation d’un agent
de couplage vinyltris (2 méthoxy-ethoxy) silane (Silane A-172) à une concentration de 1%.
Les composites PEHD/fibres ont été préparés à un taux de 20% de fibres. Les résultats ont
montrés que les propriétés mécaniques sont en fonction de type de modification et de
l’orientation des fibres. Ils ont observé une augmentation de 20 et 30% pour la résistance et
l’allongement à la rupture respectivement.
Li et ses collaborateurs [27] ont permis d'établir expérimentalement que la force

nécessaire pour arracher une fibre orientée d'un angle θ quelconque est supérieure à celle qui
est suffisante pour arracher une fibre orientée perpendiculairement au plan de référence
(θ=0). Ils ont étudié l'effet de l'orientation et de la longueur enchâssée de fibres de nylon et
de polypropylène (PP) sur la charge maximale et l'énergie de rupture, pour un angle
d'inclination variant entre 0° et 75°. Les résultats de leur essais montrent que la force et
l'énergie augmentent avec l'accroissement de l'angle d'inclinaison jusqu'à atteindre un
maximum de 45° et elles diminuent ensuite pour les plus grands angles.
I.3.2. Influence de la nature et la quantité des constituants
L’augmentation du pourcentage de renforts améliore quasi systématiquement la
rigidité d’un composite. Cependant, une trop grande quantité de renforts implique une
adhésion plus difficile qui conduit à une baisse de performances dans certains cas. D’après
la littérature, il est assez peu fréquent de trouver des composites fabriqués qui contiennent
un pourcentage de fibres supérieur à 50-60%, sans rencontrer de nombreuses difficultés lors
du moulage. Plusieurs études ont montrés qu’à partir d’un taux de 50% en fibres, le matériau
devient rugueux et la surface présente des ruptures. L’augmentation de la proportion de
fibres lignocellulosiques a aussi pour conséquence directe, la multiplication des problèmes
liés à l’usage d’un matériau biologique hygroscopique et putrescible [15].
Panaitescu et ses collaborateurs [28] ont étudié l’effet du taux de la charge sur les
propriétés mécaniques du composite PP/fibres de sisal, et ont montré que la résistance à la
traction et le module d’élasticité en traction augmentent avec le taux des fibres de sisal. Le
module d’élasticité devient double dans le domaine de concentration 0, 5, 10, 15, 20, et
25%. L’augmentation du pourcentage de renforts lignocellulosiques améliore quasi
systématiquement les performances mécaniques des composites bois/polymère. Cependant,
une trop grande quantité de bois implique une adhésion plus difficile qui conduit à une
14
baisse de performance dans certains cas. Il faut aussi souligner, qu’il existe une proportion
de renfort au-delà de laquelle des difficultés majeures apparaissent, notamment au niveau du
mode de fabrication [29].
I.3.3. L'effet de l'humidité
Les propriétés mécaniques des composites renforcés par des fibres naturelles peuvent
être réduites en grande partie dans des conditions humides. C'est une préoccupation
profonde car il y a des potentielles d’applications extérieures, où l’absorption d'humidité
peut avoir une influence significative sur ces matériaux. Les liaisons entre les fibres
naturelles (qui contiennent l'hydroxyle et d'autres groupes polaires) et les matrices
relativement hydrophobes de polymère seraient affaiblies avec la prise d'eau élevée.
L’interface affaiblie va causer la réduction des propriétés mécaniques des composites. Par
conséquent, l'effet de l'humidité sur les propriétés mécaniques est essentiel pour les
applications des composites renforcés par des fibres naturelles. À cet égard, la résistance à
l'eau de ces matériaux a pu être améliorée par la modification des fibres [30].
Schéma I-6. Modèle d'adhésion inter-fibres dans le cas des liaisons hydrogène en phase
humide et sèche [32].
Gassan et Bledzki [33] ont étudié l’effet du taux d’humidité sur les propriétés des
composites époxyde/fibres de jute traitées par le silane. Les résultats ont montré que
l’application de 3-glycidoxypropyltriméthoxysilane comme agent de couplage augmente
l’adhésion fibre-matrice car des silanes ont été greffés sur la surface des fibres, donc des
liaisons silanols et les liaisons d’hydrogène sont formées.
L’augmentation de l’adhésion améliore les propriétés dynamiques mécaniques, le module
dynamique a augmenté de 100 %. La résistance à la traction est indépendante de l’humidité.
Le module d’Young dépend de l’humidité car la résistance et le module des fibres diminuent
avec l’accroissement du taux d’humidité.
Bisanda et ses collaborateurs [34] ont étudié l’effet du traitement chimique de la
surface des fibres de sisal par le silane et par la méthode de mercerisation, sur l'évolution des
15
propriétés mécaniques et physiques des composites époxyde/fibres de sisal. Les résultats ont
montré que les deux traitements montrent une amélioration de la résistance à l’absorption
d’eau des composites. Un taux d’absorption d’eau élevé, réduit considérablement les
propriétés mécaniques des composites.
Nekkaa et ses collaborateurs [35] ont étudié l’absorption d’eau dans les composites
PP/GE traitées par le silane Z-6020 et par l’acide stéarique. Les résultats ont montré que le
taux d’absorption d’eau dépend du temps et du taux de fibres de Genêt d'Espagne dans le
matériau composite. Ainsi, les composites PP/GE à un taux de fibres élevées ont le taux
d’absorption d’eau le plus élevé. Le taux d’absorption d’eau des matériaux composites
PP/GE dépend aussi de la température. L’augmentation de la température, accélère la
mobilité des segments ce qui facilite la diffusion de l’eau dans le matériau. D’autre part, les
résultats ont montré que le traitement des fibres contribue à une décroissance du taux
d’absorption d’eau des composites. Ceci est dû à une diminution des groupements
hydroxyles qui réagissent avec l’agent de couplage. Le taux d’absorption d’eau dans les
composites PP/GE suit la loi de Fick (Cas I), où la valeur de n pour presque tous les
échantillons est égale à 0,5.
Scida et ses collaborateurs [36] ont étudié l’influence du vieillissement dans l’eau
sur les propriétés mécaniques d’éco-composites à base de résine époxyde et de fibres de lin.
Deux matériaux ont été étudiés: le premier est un stratifié à fibres quasi-unidirectionnelles et
le second est à renfort de type sergé. Les résultats ont montré que le vieillissement change le
comportement mécanique des deux matériaux, en provoquant une diminution du module
élastique et une augmentation de la déformation lorsque l’eau diffuse dans le matériau. Ces
variations de comportement sont également liées à la nature du renfort puisque les variations
constatées sur le composite à renfort sergé sont plus élevées par rapport au composite
unidirectionnel.
16
I.3.4. Adhésion fibre-matrice

Les phénomènes d’adhésion aux interfaces fibre-matrice jouent un rôle essentiel sur
les propriétés des matériaux composites. De telles interfaces sont le siège de phénomènes
physico-chimiques complexes dus aux interactions moléculaires entre deux matériaux de
nature et de propriétés différentes, pouvant conduire à la formation de véritables interphases
aux propriétés intrinsèques. Ces interfaces et interphases doivent être en mesure de supporter
toutes les contraintes mécaniques, résiduelles ou externes, et de les transmettre de la matrice
à la fibre pour que les matériaux composites présentent les propriétés mécaniques à l’usage
requises [37].
Liao et ses collaborateurs [31] ont étudié l’influence des fibres de bois modifiées
chimiquement sur les propriétés des composites de polyéthylène à basse densité/fibres de
bois. La modification des fibres a été effectuée soit par un traitement avec un agent de
couplage qui est le titanate, soit greffée par l’acrylonitrile. Les deux traitements ont montré
une amélioration des propriétés mécaniques comparés aux composites à fibres de bois non
traitées. Le greffage améliore efficacement les propriétés mécaniques que le traitement par
l’agent de couplage. Ceci est attribué à la destruction de la structure cristalline des fibres de
bois par le greffage d’acrylonitrile. Ainsi, la partie amorphe des fibres est facilement
déformée afin d’augmenter l’adhésion avec la matrice du Polyéthylène basse densité PEBD.
Habibi et ses collaborateurs [38] ont utilisé diverses fibres lignocellulosiques:

cotton, bagasse et banane. Les matériaux composites ont été préparés avec l’utilisation du
polyéthylène comme matrice et l’acide stéarique ou le polyéthylène greffé par l’anhydride
maléique (PEBD-g-AM) comme compatibilisant. Les propriétés thermiques, mécaniques et
morphologiques ont été étudiées par l’analyse calorimétrique différentielle, les tests de
traction et par le microscope électronique respectivement. Les résultats ont montré une
bonne compatibilité et une amélioration des propriétés mécaniques avec l’utilisation du
PEBD-g-AM. Les propriétés thermiques ont montré que la température de fusion n’a pas
changé avec l’addition de fibres lignocellulosiques. Une amélioration significative du degré
de cristallinité a été observée pour les composites à base de fibres de cotton.
L’étude de Bengtsson et ses collaborateurs [39] a porté sur la possibilité d’utilisation

du silane pour le greffage de la farine de bois et le polyéthylène. Les composites de
polyéthylène haute densité/farine de bois/vinyltriméthoxysilane ont été préparés dans une
extrudeuse double vis. Les propriétés mécaniques des composites greffés ont montré une
augmentation de la résistance à la traction avec l’augmentation du taux de farine de bois.
17
Ceci confirme une amélioration de l’adhésion entre la matrice polymérique et la farine de

bois. La rigidité des composites a aussi augmenté avec le taux de farine de bois avec une
diminution de la déformation à la rupture. L’observation au microscope électronique a
montré une bonne compatibilité et adhésion entre le polymère et la farine de bois pour les
composites greffés.
Freire et ses collaborateurs [40] ont étudié les propriétés mécaniques,

morphologiques et l’absorption d’eau des composites polyéthylène basse densité chargé de
fibres cellulosiques non modifiées et modifiées par estérification avec des acides
hexanoique, dodecanoique, octadecanoique et docasanoique. La modification de la surface
des fibres améliore l’adhésion interfaciale avec la matrice polymérique, augmente les
propriétés mécaniques et diminue le taux d’absorption d’eau.
I.3.5. Influence de la morphologie des fibres
La morphologie des fibres inclut aussi d’autres paramètres que la longueur des fibres,
comme leur diamètre, l’épaisseur des cellules et le diamètre des lumens. Ces paramètres
varient tous à divers niveaux, en fonction de la nature des fibres. Les fibres de bois sont
caractérisées par un rapport L/D élevé, mais sont souvent réduites en farine pour en faire des
composites bois/polymère. La réduction de la taille des fibres en farine favorise
l’écoulement du mélange bois/polymère et augmente du même coup le retrait au moulage.
Les traitements de surface des fibres réduisent considérablement le rapport (L/D), mais
augmentent considérablement l’adhésion et les propriétés mécaniques [41].
Abdelmouleh et ses collaborateurs [42] ont étudié les propriétés des composites
préparés avec différents types de fibres et avec différentes longueurs. Deux thermoplastiques
sont été utilisés: le polyéthylène basse densité et le caoutchouc naturel. Pour l’amélioration
de l’adhésion interfaciale trois agents de couplage de type silane qui ont été utilisés: γ–
méthacryloxypropyltrimethoxy (MPγS), –mércaptoproyltrimthoxy (MRPS)
ethexadecyltrimthoxy-silanes (HDS). Les résultats trouvés ont montré que les propriétés
mécaniques de ces composites augmentent avec l’augmentation de la longueur des fibres et
avec l’utilisation des fibres traitées avec MPS et MRPS.
Ashori et Nourbakhsh [43] se sont intéressés à l’étude des effets de la nature de du
bois et la taille des particules sur les propriétés physiques et mécaniques des composites
bois/plastique. Le polypropylène et le polypropylène greffé par l’anhydride maléique on été
utilisés comme matrice polymérique et agent de couplage respectivement. Les résultats ont
montré que la contrainte à la rupture et le module augmente avec l’ajout des fibres, mais les
18
composites à fibres longues ont les meilleures propriétés à cause de leur pouvoir de
transmettre les contraintes de la matrice. Ce résultat explique l’importance de la longueur
des fibres comme paramètre influençant sur les propriétés des composites polymère/fibres
végétales. Les résultats de ce travail ont montré aussi que les matières cellulosiques sous
forme de farine ou fibre peuvent être utilisées comme éléments de renforcement dans la
matrice polymérique.
I.4. Mise en œuvre des matériaux composites
Les fibres végétales sont mélangées aux matrices thermoplastiques ou

thermodurcissables de résine par extrusion ou par compression moulée dans une variété de
formes utiles [44].
Trois types de procédés permettent de fabriquer des matériaux composites constitués

de fibres cellulosiques et d’un polymère thermoplastique: le mélange par fusion, le mélange
à froid et la polymérisation in situ.
Dans le procédé de mélange par fusion, le polymère thermoplastique fondu est

mélangé avec le renfort cellulosique dans une extrudeuse ou un broyeur préchauffé, on
obtient un matériau capable d’être thermoformé [45].
Dans le cas de l’extrusion, les produits, initialement sous forme de poudre, flocons,
paillettes, granulés, fibres, … sont préchauffés avant d’être introduits en amont d’une vis
extrudeuse qui permet de disperser la charge dans la matrice et d’effectuer ainsi un mélange
intime entre les constituants. Plusieurs matériaux composites à charge dégradables ont été
produits par extrusion. Cette méthode nécessite une compatibilité thermique entre les
produits. En particulier, lorsque plusieurs polymères sont utilisés, il ne faut pas que l’un
d’eux soit thermiquement dégradé tandis que d’autres ne sont pas fondus. En outre, les
contraintes de cisaillement doivent être choisies pour disperser parfaitement la charge dans
la matrice et éviter les points de concentration de charge résultant de l’agglomération de
celle-ci. Enfin, se pose également le problème de compatibilité d’interface entre les
constituants. Pour pallier ce problème, des agents couplages peuvent être introduits dans le
mélange afin de modifier la surface des charges et améliorer l’adhésion à l’interface
matrice–charge [46].
Dans le procédé de mélange à froid, le polymère thermoplastique est mélangé par un

courant d’air à froid avec les fibres végétales. On obtient un lit homogène. L’incorporation
du polymère aux fibres végétales est réalisée par pressage à chaud [47]. Lors de la
19
polymérisation in situ, les monomères liquides sont directement mélangés par aspiration
avec les fibres végétales avant de procéder au moulage. Les monomères les plus utilisés
sont: le styrène, les dérivés acryliques et vinyliques [48, 49].
La conception d’un matériau composite dépend du type d’application, de

chargement, etc, ce qui le diffère fortement des matériaux classiques, où la conception d’une
structure est adaptée en fonction du matériau constitutif. Il est évident de voir que la qualité
et la convenance d’un matériau composite dépendent du choix de ces deux composants de
base, (matrice et fibres) en fonction des applications spécifiques qui lui sont envisagées [50].
I.5. Principaux avantages et inconvénients des matériaux composites à

charges végétales
L’utilisation des matériaux composites à fibres végétales sous différentes conditions
environnementales est devenue populaire ces dernières années.
Beaucoup de fibres végétales ont été employées en tant que renfort efficace dans des
matrices polymériques [31, 50, 51].
Les composites sont préférés à d’autres matériaux parce qu’ils offrent des atouts liés
à:
• Leur légèreté;
• Leur résistance à la corrosion et aussi à la fatigue;
• Leur insensibilité aux produits comme les graisses, les liquides hydrauliques, les peintures
et les solvants;
• Leur possibilité de prendre plusieurs formes, d’intégrer des accessoires et permettre la

réduction de bruit.
Cependant, certains inconvénients freinent leur diffusion:
• Les coûts des matières premières et des procédés de fabrication;
• La gestion des déchets engendrés et la réglementation de plus en plus stricte;
• Faible stabilité dimensionnelle;
• Absorption de l’eau.
I.6. Application des composites à base des fibres végétales

L'utilisation des matériaux composites s’inscrit dans une démarche d’éco-conception.
On note enfin le développement de granulés thermoplastiques renforcés par des fibres
naturelles végétales est utilisé dans différents domaines (cosmétique, automobile,
horticulture, électroménager, mobilier urbain, outillage…) [2].
20
a) En automobile
L’utilisation des fibres naturelles dans les matériaux composites est de plus en plus
courante, notamment, chez l’équipementier automobile Faurecia, le projet de recherche Nafi
(Natural fiber for injection), lancé en 2008, a permis de mettre au point des pièces en
composites de lin ou en chanvre avec un gain de masse de 25%. Aussi que Alstom
Transport équipera en 2014 ses nouvelles rames TGV de panneaux et de cloisons en lin
composite et en 2016 le « nez » des locomotives sera fabriqué à partir du même matériau,
avec d’autres éléments extérieurs [51].
Les principales applications sont les suivantes: garnissage des coffres, revêtements
pour plancher, revêtement pour paroi intérieur (habillage des toits d'habitacle par la
technique de contre collage/compression), revêtement pour avant et arrière, revêtement pour
passage de roue, revêtements de garnissage pour plage arrière, habillage de sièges,
garnitures, housse, rembourrages en mousse, filtre à huile (pour la transmission), moquette
de garnissage des panneaux de portières, capitonnage des panneaux de portières routières et
ferroviaires, tableaux de bord (injection de granulés).
Mercedes-Benz à Bayer, utilisait des composites à fibres de lin et de sisal pour les
garnitures intérieures des portières de la Mercedes classe.
Mégane: Les constructeurs Français présentent la tablette arrière de la Mégane, les

panneaux de portes de l’habillage du coffre de la Xantia.
AUDI: Dossier de siège, panneaux des portières latérales et arrières, garnitures de coffre,
revêtement de roue de secours dans les modèles suivants : A3, A4, A6, A8, A4.
BMW: Panneaux de portière, garnitures de pavillon, garnitures de coffre, dossiers de siège

dans les modèles suivants: séries 3, 5 et 7.
Volkswagen: Panneaux de portières, dossiers de siège, panneau de finition du couvercle du

coffre, garnitures de coffre dans les modèles suivants: Golf, Passat, Bora.
OPEL GM: Panneaux de pavillon, panneaux de portières, panneau de revêtement des

montants, groupe d'instruments, dans les modèles suivants: Vectra, Astra.
Ford: Panneaux de portières, montant central, garnitures de coffre dans les modèles suivant
:Mondeo, Focus, Zafira.
21
Fiat: Punto, Brava, Marea, Alfa Romeo 146, 156.
b) En construction
Les fibres végétales sont utilisées comme renfort de matériaux, notamment

d'isolation, de produits en ciment.
c) Autres applications
Les palettes, le mobilier (table de camping Lafuma ou chaise IKEA), et

FUTURAMAT, une société Française, produit des pièces techniques en résine
thermoplastique renforcée de fibres de bois (ainsi que des matériaux biodégradables à base
de farines céréalières).
La recherche porte sur la caractérisation des fibres, la capacité à les utiliser à des
conditions économiques comme renforts de composites structuraux tels que des hublots
d'avion, et les moyens permettant d'améliorer l'interaction entre les fibres et la matrice dans
laquelle elles sont noyées [52].
22
I.7. Conclusion
Le présent chapitre met l’accent sur la ressource lignocellulosique employée comme

charge ou renfort dans un matériau composite à base de matrice polymère. Cette ressource
végétale constitue une ressource renouvelable, naturellement biodégradable, et dispose de
nombreuses qualités techniques élevées.
La biomasse végétale est constituée de plusieurs macromolécules étroitement liées

entre elles au sein de la paroi végétale. Dans le cas de la tige de genêt, au sein de sa paroi,
quatre composés majoritaires se distinguent: la cellulose, les hémicelluloses, les pectines et
la lignine.
L’incorporation de fibres végétales à base de cellulose (coton, lin, chanvre, jute,
ramie, sisal, kenaf, coco, abaca, bois…) dans des matériaux thermoplastiques ou
thermodurcissables en remplacement des fibres de verre est un concept déjà industrialisé et
commercialisé. On trouve ces composites dans des objets aussi variés que des pièces
d’habillage intérieures d’automobiles, des coques de bateau, des meubles, des pièces de
capotage, des bardages, etc.
Cependant, les propriétés mécaniques des matériaux composites à charges végétales
sont très sensibles à différents paramètres notamment: la nature et la quantité des
constituants, leur morphologie, le taux de fibres, ainsi que leur orientation et leur état de
dispersion dans la matrice, en plus de l’humidité et de la température.
23
Références bibliographiques
[1] A. M. Brandt. «Fibre reinforced cement-based (FRC) composites after 40 years of
development in building and civil engineering». Composite Structures., Vol. 86, 2008,
pp. 3-9.
[2] C. Baley. Fibres naturelles de renfort pour matériaux composites. Technique de
l’ingénieure, traité génie des procédés, Vol. AM5, 2004, pp. 130.
[3] A. Mahfoudh, «Étude de la production et de la caractérisation de composites bois-
plastiques», Mémoire de Maître ès sciences, Département de Génie Chimique, Université
Laval, Québec, 2013, 101p.[En ligne], disponible sur :
https://www.google.dz/search?q=A.+Mahfoudh&oq=A.+Mahfoudh&aqs=chrome..69i57j69i
60.809j0j1&sourceid=chrome&es_sm=93&ie=UTF-
8#q=%C3%89tude+de+la+production+et+de+la+caract%C3%A9risation+de+composites+b
ois-plastiques
[4] J.E.G.Van Dam et H.L. Bos, «Consultation sur l'impact environnemental des fibres
naturelles dans les applications industrielles», Congrès de Food and Agriculture
Organization(FAO), Rome, 2004, 263p.
[5] P. Fourier. Le livre des plantes médicinales et vénéneuses de France _II, Le

chevalier-Paris, 1999, 220 p.
[6] Web et jardin http ://www.web-et-jardin.com/images/produit/3-00044.jpg&ingrefur-

2009.(Consulté le 23/05/2013)
[7] B. Boullard. Plantes médicinales du monde, Estem, 2001, 469 p.
[8] C. Brickell. Encyclopédie universelle des 15000 plantes et fleurs de jardin. La

rousse, 2004, 927 p.
[9] Botanica. Encyclopédie de botanique et d’horticulture. Place des victoires, 2005, 852
p.
[10] S. Nekkaa, «Etude des propriétés d’un nouveau matériau composite à base de
polypropylène renforcé par des fibres végétales locale le Genêt d’Espagne », Thèse de
Doctorat d’Etat, Département de Génie des Procédés, Université Ferhat Abbas Sétif, Algérie
2007, 148 p.
24
[11] « Petit Genêt d’Espagne »

http://fr.wikipedia.org/wiki/Spartier_%C3%A0_tiges_de_jonc 2009. (Consulté le
23/05/2013)
[12] R.Belhadj, « Etudes des propriétés physico-mécaniques des fibres végétales traitées
(alfa) », Mémoire d’Ingénieur, Département d'Optique et Mécanique de Précision,
Université Ferhat Abbas-Sétif, 2003, 56 p.
[13] K. Bourai, «Étude du comportement thermique d'un composite bois-polymère

pour une application en rotomoulage», Maîtreès sciences, Université Laval, Québec,
2010, 128p.[En ligne], disponible sur
http://www.erudit.org/these/liste.html?src=Laval&typeIndex=facetteAnneePublication&ann
ee=2010&page=5
[14] M. Egal, « Structure and properties of cellulose / Naoh aqueous solutions, gels and
Regenerated objects ». Thèse de doctorat, Ecole des mines de Paris, France, 2006, 245
p.[En ligne], disponible sur
http://pastel.archives-ouvertes.fr/docs/00/50/04/03/PDF/these-egal.pdf
[15] S. Bouhank, «Effet d’absorption d’eau sur le comportement mécanique des
composites PP/farine cellulosique », Mémoire de Master, Faculté de Technologie,
Département de Génie des Procédés, Université Ferhat Abbas Sétif, 2012, 63 p.
[16] A. Sbiai. «Matériaux composites à matrice époxyde chargée par des fibres de
palmier Dattier : effet de l’oxydation au tempo sur les fibres». Thèse de Doctorat, Ecole
Doctorale Matériaux de Lyon, France, 2011, 236p. [En ligne], disponible sur
http://hal.archives-ouvertes.fr/docs/00/73/88/14/PDF/these.pdf
[17] D. Sedan. « Etude des Interactions Physico-Chimiques aux Interfaces Fibres de
Chanvre/Ciment. Influence sur les Propriétés Mécaniques du Composite ». Thèse de
Doctorat, Faculté des Sciences et Techniques, Université de Limoges, France, 2007, 129
http://epublications.unilim.fr/theses/2007/sedan-david/sedan-david.pdf
[18] S. Ikhlef. « Etude du comportement de composites PEBD/farine de Genêt
d’Espagne avant et après traitement ». Mémoire de Magister, Faculté de Technologie,
Département de Génie des Procédés, Université Ferhat Abbas Sétif, Algérie, 2011, 168 p.
[19] A. Gandini et M. N. Belgacem. « La chimie des substances renouvelables».
L'actualité chimique, 2002, pp 6-14.
[20] « Cellulose »Microsoft ® Encarta ® 2007. Microsoft Corporation, 1993-2006.
25
[21] A. Wachowski. « Les Parois de Cellules Végétales»,[en ligne], 2006. disponible sur
http ://www.lycees.ac-rouen.fr/lgcorneille/SPIP/IMG/DS206.pdf (Consulté le 15/12/2013).
[22] A.K. Bledzki et J.Gassan. « Composites Reinforced With Cellulose Based Fibres ».
Progress in Polymer Science., Vol. 24, 1999, pp. 221-274.
[23] M. Ragoubi, « Contribution à l’amélioration de la compatibilité interfaciale fibres

naturelles/matrice thermoplastique via un traitement sous décharge couronne ». Thèse
de Doctorat, Université Henri Poincaré Nancy 1, France, 2010, 186 p.[En ligne], disponible
sur
http://docnum.univ-lorraine.fr/public/SCD_T_2010_0135_RAGOUBI.pdf
[24] R.G. Raj et B.V.Kokta, «Compounding of cellulose fibers with polypropylene: effect
of fiber treatment on dispersion in the polymer matrix », Journal of Applied Polymer
Science., Vol. 38,1989, pp. 1987-1996.
[25] C. Klason, J. Kubata et H.E. Stromvall. « The Efficiency of Cellulosic Fillers in
Common Thermoplastics. Part I. Filling Without Processing Aids or Coupling Agents
». International Journal of Polymeric Materials., Vol. 10, 1984, pp. 159-187.
[26] P. J. Herrera-franc et A. valadez-gounzalez.«A study of the mechanical properties of

short natural-fiber reinforced composites », Composites part A: Applied Science
Manufacturing., Vol.36, 2005, pp. 597-608.
[27] V.C. Li, S. Wang et M. Backer. « Effect of Inclining Angle, Bunding and Surface
Treatment on Synthetic Fiber Pull-out From a Cement Matrix ». Composites., Vol. 21,
1990, pp. 132-140.
[28] D. M. Panaitescu et al. « L’effet de l’interface dans les composites de fibres
naturelles et de matières plastiques ». Revue Roumaine de Chimie, Vol. 52,2007,
pp. 409–414.
[29] F. Michaud,« Rhéologie de panneaux composites bois/thermoplastiques sous

chargement thermomécanique ». Thèse de Doctorat, Université Bordeaux1, France, 2003,
256 p. [En ligne], disponible sur
http://theses.ulaval.ca/archimede/fichiers/21360/21360.html
[30] C.P.L. Chow, X.S. Xing et R.K.Y. Li. «Moisture absorption studies of sisal fibre
reinforced polypropylene composites», Composites Science and Technology., Vol.
67,2007, pp. 306-313.
26
[31] A. Fadel et H. Hazam, « Etude des propriétés d’agromatériaux composites

PEBD/farine de Genêt d’Espagne avant et après mercerisation ». Mémoire
d’Iingénieurat d’Etat, Faculté de Technologie, Département de Génie des Procédés,
Université Ferhat Abbas Sétif, Algérie, 2010, 74 p.
[32] P. Castéra. « Comportement Physico-Mécanique des Matériaux Fibreux
Cellulosiques Considérés Comme des Milieux Aléatoires » [en ligne], 2002. Disponible
sur : <pem.utbm.fr/materiaux_2002/file/pdf/CM2077.PDF> (Consulté le 15.12.2013).
[33] J. Gassan et A.K. Bledzki.«Effect of moisture content on the properties of silanized

jute-epoxy composites. », Polymer Composites., Vol. 18, 1997, pp. 179-184.
[34] E.T.N. Bisanda et M.P. Ansell. « The Effect of Silane Treatment on the Mechanical
And Physical Properties of Sisal-Epoxy Composites ». Composites Science and
Technology.,Vol. 41, 1991, pp. 165-178.
[35] S. Nekkaa, M. Guessoum et N. Haddaoui. «Water absorption behavior and impact
properties of spartium junceum fiber composites». International Journal of Polymeric
Materials.,Vol. 58, 2009,pp. 468-481.
[36] D. Scida et al. « Effet de l’humidité sur le comportement mécanique des

composites à fibres de lin ». 17èmes Journées Nationales sur les Composites (JNC17),
Poitiers-Futuroscope, France, 2011, pp. 1-9.
[37] M. Nardin, « Interfaces fibre-matrice dans les matériaux composites», Revue de

composites et des matériaux avancés, Lavoisier, Vol. 16, 2006,pp. 49-62.
[38] Y. Habibi, W.K. El-Zawawy, M.M. Ibrahim et A. Dufresne.«Processing and

Characterization of Reinforced Polyethylene Composites Made With Lignocellulosic
Fibers from Egyptian Agro-Industrial Residues ». Composites Science and
[39] M. Bengtsson, P. Gatenholmand et K. Oksman. « The Effect of Crosslinking on the
Properties of Polyethylene/Wood Flour Composites ». Composites Science and
[40] C.S.R. Freire et al. « Composites Based on Acylated Cellulose Fibers and Low-
Density Polyethylene: Effect of the Fiber Content, Degree of Substitution and Fatty
Acid Chain Length, on Final Properties ». Composites Science and Technology.,Vol.
68, 2008, pp. 3358-3364.
[41] J. Soucy, « Potentiel d’utilisation des fibres de papier dans la conception de
27
composites bois polymères par une technologie d’extrusion ». Thèse de Maîtrise en

Ingénierie, Université du Québec, Canada, 2007, 149 p. [En ligne], disponible sur
http://depositum.uqat.ca/125/1/joelsoucy.pdf
[42] M. Abdelmouleh, S. Boufi, M.N. Belgacem et A. Dufresne.« Short natural-fibre
reinforced polyethylene and natural rubber composites: Effect of silane coupling
agents and fibres loading ». Composites Science and Technology., Vol. 67, 2007, pp.
1627-1639.
[43] A. Ashori et A. Nourbakhsh.«Reinforced polypropylene composites: Effects
Of chemical compositions and particle size», Bioresource Technology.,Vol.101, 2010, pp
2515–2519.
[44] R. A. Young .Vegetable fibers, Encyclopedia of Polymer Science and Technology.
John Wiley & Sons, Vol. 12, 2005, pp 400-416.
[45] J. A.Youngquist, G.E. Myers et T.M. Herten. «Lignocellulosic-plastic composites

from recycled materials.», ACS symposium series., Vol. 42,1992, pp. 476.
[46] A. Seyni, « Propriétés physico-chimiques et d'usage de matériaux composites à

charge dégradable produits par co-broyage », Thèse de Doctorat d’état, Génie des
Procédés et Environnement, L'institut National Polytechnique de Toulouse France, 2008,
http://ethesis.inp-toulouse.fr/archive/00000841/
[47] M.A. Khan, K.M.A. Idriss et M.U. Ahmdad. « Radiation-induced wood plastic
composites under combinations of monomers», Journal of Applied Polymer Science.,
Vol. 45, 1992, pp. 2113-2119.
[48] M.A. Khanet K.M.A. Idriss. «Studies of physico-mechanical properties of wood and
wood plastic composite (WPC) », Journal of Applied Polymer Science., Vol. 45,1992,
pp. 167- 172.
[49] J. Weiss et C. Bord, « Les Matériaux composites: structures, Constituants,

fabrication », CETIM, 1983.pp 5-44.
[50] D. El Hadji Babacar LY, « Nouveaux matériaux composites thermoformables à

base de fibres de cellulose », Thèse de Doctorat, L’INP de Grenoble, France, 2008, 218 p.
[En ligne], disponible sur
http://tel.archives-ouvertes.fr/docs/00/26/88/28/PDF/these_BLY.pdf
28
[51]C. Zamprogno et P. Hourçourigaray, «Nautisme et Composites BioSourcés»,[en

ligne], 2012. 31p, disponible sur
http://www.eurolarge.fr/wp-content/uploads/2012/12/Lettre-de-
Veille6_nautismeetcomposites-12.pdf (Consulté le 04/12/2013)
[52] S. A. Paul, A. Boudenne, L. Ibos, Y. Candau, K. Joseph et S. Thomas. « Effect of fiber
loading and chemical treatments on thermophysical properties of banana
fiber/polypropylene commingled composite materials», Compos. Part A: Applied
Science and Manufacturing., Vol.39, 2008, pp. 1582–1588.
29
Chapitre II Amélioration de la Compatibilité Charge-Matrice
Amélioration de la compatibilité charge-matrice

II.1. Introduction
Une des difficultés de la fabrication des composites est de créer une bonne adhésion entre
les fibres et la matrice. La nature hydrophile des fibres végétales est à l’origine du manque
de compatibilité avec la matrice plus hydrophobe. Très peu de liaisons existent entre la
phase renfort et la phase matrice. Cette incompatibilité provoque une mauvaise dispersion
des fibres dans la matrice et la formation d’un matériau hétérogène [1].
La cellulose, principal constituant de la fibre végétale, est peu compatible avec les
matrices thermoplastiques, en particulier avec le polypropylène PP, le polyéthylène haute
densité PEHD et le polychlorure de vinyle PVC [2]. Pour pallier à cet inconvénient et
parvenir à une parfaite dispersion de la fibre dans la matrice polymérique et une
amélioration de l’adhésion entre les fibres végétales et les matrices thermoplastiques, il est
apparu intéressant de modifier les fibres végétales [3,4].
Plusieurs études ont déjà tenté de modifier les propriétés de surface des fibres de
cellulose afin d’améliorer leur adhésion avec une matrice polymérique. Des méthodes
variées comme les traitements corona, plasma, alcalin, thermique, la greffe par
copolymérisation, le traitement avec des silanes ou encore avec d’autres produits chimiques
ont permis d’améliorer la compatibilité des fibres avec la matrice. Cependant, certaines de
ces méthodes posent les inconvénients d’utiliser des équipements et/ou des produits
chimiques onéreux [5].
II.2. Le rôle de prétraitements et des traitements chimiques
La cellulose et l’hémicellulose sont composées de groupements oscidiques; à la surface des
fibres des groupements hydroxyles les rendent hydrophiles. Avec des fibres végétales brutes
on trouve des substances peu compatibles pour la réalisation de matériaux composites
performants tels que des restes de rouissage. Les fibres se présentent sous forme de
faisceaux, associés les uns aux autres par la lignine. Un prétraitement chimique pour
nettoyer et séparer les fibres est nécessaire.
Le rôle des traitements chimiques est de modifier la surface des fibres, amélioration du
mouillage des fibres par la matrice et de la liaison interfaciale [6].
Les résultats des études de Torres et Cubillas [7] ont montré que le prétraitement de
la fibre de sisal par l’acide stéarique augmente la déformation à la rupture du composite
polyéthylène PEBD /fibres de sisal de 23% par rapport au composite à fibres de sisal non
traitées et la contrainte à la rupture est plus grande dans le cas de composite à fibres traitées.
30
II.3. Traitement des fibres

Il existe de nombreuses techniques afin de rendre compatible les fibres et les polymères,
permettant ainsi la mise en place de liaisons chimiques au niveau de l’interface.
Ces diverses techniques peuvent être divisées en deux catégories: les méthodes de
modification physiques et les méthodes chimiques. Le but de ces modifications est
l’amélioration de l’adhésion par la création de liaisons. La surface est donc élément
important de l’adhésion et subit les modifications [8].
Ces modifications ont pour objectif de:
 Créer des liaisons fortes entre la fibre et la matrice;
 Abaisser le caractère hydrophile des fibres végétales.
II.3.1. Les méthodes physiques de modification de la surface des fibres
Les méthodes physiques telles que le calandrage, l’étirement, les traitements
thermiques et autres techniques n’entraînent pas de modification chimique. Cependant, les
traitements physiques induisent un changement des propriétés structurales et surfaciques de
la fibre cellulosique ou de la matrice polymérique [9].
Ces méthodes sont utilisées surtout pour purifier les fibres lignocellulosiques c'est à
dire enlever les fragments de lignine et les impuretés restantes de sa surface. Il existe une
technique utilisée très récemment et qui consiste à envelopper la fibre par une couche très
mince de polymère et de les mettre en suspension dans une solution d’eau et de surfactants
cationiques pour générer des radicaux libres. En ajoutant un monomère, une nouvelle
couche peut se former par l’intermédiaire des radicaux libres [10].
Les agents dispersifs (cires, paraffine) sont utilisés dans les polymères renforcés à
base de fibres naturelles. D’autres additifs comme les élastomères et les plastifiants sont
aussi utilisés. Ces produits agissent sur des propriétés spécifiques qui entraînent des
modifications de surface permettant d’améliorer directement le polymère renforcé, ou alors,
en facilitant sa fabrication (changements des paramètres du procédé: baisse de la
température, homogénéisation du mélange, diminution des contraintes mécaniques lors du
processus [11, 12].
Une méthode développée par l’équipe de Simonsen [13], consiste à induire une
couche de polystyrène sur la fibre de sapin en poudre. Avec cela, ils ont montré en étudiant
l’interface par spectroscopie de photoélectron X (XPS) et chromatographie gazeuse inverse
(IGC) que la surface a été changée. Contre toute attente, la constante dispersive de l’énergie
de surface augmente alors qu’elle ne devait pas changer puisque le polystyrène et la fibre ont
des constantes dispersives similaires [14].
Les fibres cellulosiques modifiées physiquement sont toujours traitées successivement
par voie chimique ce qui permet de bénéficier pleinement du résultat obtenu. On parle ainsi
de modification physico‐chimique [10].
31
II.3.2. Les modifications chimiques
La modification de la surface des fibres par des méthodes chimiques a pour objectif de
rendre compatibles deux matériaux par l’introduction d’un troisième aux propriétés
intermédiaires. Le couplage réalisé permet l’association des fibres cellulosiques fortement
hydrophiles avec les polymères hydrophobes [9].
II.3.2.1 Oxydation
Les oxycelluloses sont les produits de l’oxydation de la cellulose. Cette

oxydation réduit sa taille. C’est l’un des problèmes rencontrés lors du blanchiment du coton
et des fibres lignocellulosiques. En milieu acide ou neutre, l’oxydation de la cellulose donne
des celluloses oxydées de type réducteur. En milieu alcalin, un nombre important de
groupes d’acide se forme. La réaction se fait par une attaque des hydroxyles en position C2,
C3 et C6 et il s’en suit une formation de groupes carbonyles. L’aldéhyde en C 6 peut être
oxydé une seconde fois pour former un groupe carboxylique. Ce processus peut se
poursuivre sur les aldéhydes en C2 et /ou en C3 pour aboutir à la formation de cétone.
Ceci conduit, si le processus se poursuit à une dépolymérisation de la cellulose et donc à
une réduction des masses molaires. Par exemple la cellulose microcristalline est obtenue
par oxydation acide suivie d’une dégradation alcaline [15].
II.3.2.2. Estérification
L’estérification de la cellulose est plus souvent réalisée dans un milieu acide avec
des anhydrides correspondant à l’acide dans la plupart des cas. Elle permet d’obtenir les
sulfates, phosphates, carbamates et acétates de cellulose et d’autres types de cellulose esters.
Les modifications chimiques en profondeur permettent de rendre la cellulose
thermoplastique. Mais néanmoins, il existe des traitements de surface de la cellulose
nécessitant soit une étape d’activation par une réaction d’estérification suivie du traitement
de surface, soit une estérification (correspondant dans ce cas au traitement de surface).
La réaction est limitée à la surface en choisissant les conditions de greffage appropriées
(solvant non gonflant, température et pression modeste, force ionique faible, etc.) [13].
Lu et ses collaborateurs [16] ont présenté un travail concernant l’effet des couplages
chimiques sur les propriétés du composite polymère/fibres de bois. Les résultats ont montré
que le traitement avec un composé contenant des groupes méthylols (-CH2OH) aboutit à la
formation de liaisons covalentes stables et de liaisons hydrogène avec les fibres
cellulosiques.
Les traitements aux anhydrides comme l’anhydride maléique (AM), l’anhydride

succinique (AS) sont très utilisés dans les composites à base de fibres cellulosiques [17, 18].
Les anhydrides possèdent deux groupes fonctionnels. Les deux groupes carboxyles peuvent
se lier à la surface de la fibre cellulosique par estérification ou par liaison hydrogène.
L’anhydride maléique, en plus des carboxyles, contient une double liaison (C=C). Cette
structure conjuguée augmente beaucoup la réactivité de greffage de la double liaison
32
carbone-carbone sur le noyau hétérocyclique avec la matrice polymérique par l’addition

conjugué d’un radical initiateur [19].
Cependant, la chaîne hydrocarbonée de l'AM est plus courte que celle de la matrice
polymérique et la fibre cellulosique. Cette chaîne réduite de l'AM atténue les
améliorations d’adhésion et conduit à son utilisation dans les copolymères greffés [20, 21].
Les applications du greffage de l'AM se font sur plusieurs polymères (polystyrène (PS),
polyéthylène (PE), polypropylène (PP) et styrène-ethylène-butylène-styrène (SEBS)).
Le polypropylène greffé par l’anhydride maléique (PP-g-AM) est le copolymère greffé
le plus largement utilisé dans les composites à base de fibres végétales [19, 22].Le
processus de liaison de (PP-g-AM) avec la fibre cellulosique est représenté sur le
schéma II-1 [9]. Le mécanisme de la réaction peut être divisé en deux étapes:
a- Activation du copolymère par chauffage (à T= 170°C)
b- Estérification de la cellulose
Schéma II-1. Liaison chimique PP-g-AM/fibre cellulosique [9].
33
II.3.2.3. Ethérification
La réaction d’éthérification de la cellulose se fait en milieu alcalin par

substitution nucléophile [23, 24]. Les éthers classiques (exemple la carboxyméthyl
cellulose) obtenus sont les alkyles celluloses par des chlorures d’alkyl et les hydroxy-
alkyles celluloses par des époxydes. L’action des époxydes ou des chlorures d’alkyl est
précédée par un traitement de la cellulose à la soude (la mercerisation) [25].
La mercerisation a été découverte par John Mercer, qui a fait un brevet sur le processus
en 1850. Elle a été utilisée pour améliorer des propriétés telles que l'affinité de colorant, la
réactivité chimique, la stabilité dimensionnelle, la résistance à la traction et la lisse des tissus
de coton [26].
La mercerisation est un traitement alcalin de fibre cellulosique. Elle dépend de la
concentration de la solution alcaline, la température et le temps de traitement et sur les
additifs [27].
Baley et Lamy [6] ont montré que l’utilisation des fibres de lin en tant que renfort de
matériaux composites, impose une sélection des fibres et différents traitements chimiques
ayant pour rôles: de nettoyer et séparer les fibres, et d’améliorer la liaison interfaciale entre
fibre et matrice. Pour la réalisation de composites lin/résine polyester différents traitements
chimiques ont été étudiés. L’influence du traitement sur la liaison fibre/matrice est
caractérisée par un test de déchaussement. Les traitements chimiques subis par les fibres
(soude et anhydride acétique) entraînent une augmentation de la contrainte de cisaillement
de 20% par rapport à des fibres de lin brut. D’autre part, les résultats obtenus avec des fibres
de verre sont quasiment les mêmes pour les fibres de lin traitées pour une résine polyester
thermodurcissable.
Paul et ses collaborateurs [28] ont étudié l’effet du taux de fibres et leurs traitements
chimiques sur les propriétés thermophysiques (conductivité et diffusivité thermique) des
matériaux composites fibres de banane/polypropylène. Parmi les traitements utilisé, ils ont
immergés les fibres dans une solution alcaline à des concentrations différentes (2% et 10%)
pendant 1 h, après les fibres ont été lavées complètement avec de l'eau pour enlever l'excès
du NaOH. Le lavage final a été fait avec de l'eau contenant peu d'acide acétique. Les fibres
ont été séchées dans un four d'air à 70 °C pendant 3 h. Les résultats ont montré que la
concentration en NaOH a une influence sur les propriétés thermophysiques des composites.
Les composites à base de fibres traitées par NaOH de 10% présentent les meilleures
propriétés thermophysiques que celles à base des fibres traitées par NaOH de 2%.
34
Figure II-1. Observation au microscope électronique à balayage de traitement par le NaOH

des fibres de banane : (a) 2% ; (b) 10% [28].
Pour optimiser l’interface fibre de lin/résine polyester insaturé dans des

composites, Balnois et ses collaborateurs [29] ont traité les fibres de lin par des
traitements successifs : à base de soude (10g/l), d’anhydride acétique et d’acide
formique. La modification apporte une augmentation des propriétés d’adhésion entre la
fibre et la matrice polymère. De plus, le traitement des fibres de lin par ce procédé
rend la surface des fibres plus lisse et diminue sa rugosité.
Joshy et ses collaborateurs[30] ont traité les fibres d’Isora par 1% d’une solution
alcaline à 30°C pendant 4h pour les utiliser comme renfort dans une matrice polyester.
Les propriétés mécaniques des composites formés sont meilleures avec les fibres traitées
qu’avec les fibres non traitées. Le traitement alcalin des fibres d’Isora conduit à un matériau
composite avec des modules de conservation E’ et de perte E’’ élevés.
D'après les travaux de Stocchi et ses collaborateurs [31], une amélioration

significative de la rigidité a été réalisée par les composites vinylester lamine/fibres de jute
traitées avec NaOH pendant 4 heures. Cependant, aucune différence significative entre la
rigidité des composites à base de fibres non traitées et les composites à base de fibres
traitées pendant 24 heures n'a été trouvée. D'autre part, un temps de traitement élevé a
montré des valeurs de la contrainte à la rupture et l'allongement à la rupture les plus élevées.
35
Ikhlef [32] s'est intéressée à l'élaboration et la caractérisation des composites à base

de polyéthylène base densité renforcé par différents taux de farine de Genêt d’Espagne
obtenue à partir des tiges de l’arbuste. La charge a été traitée avec une solution d'hydroxyde
de sodium (1,25 N) à différents temps et à différentes températures. Les composites obtenus
ont été soumis à plusieurs techniques de caractérisations à savoir le test structural
(Infrarouge à Transformée de Fourier IRTF), les essais mécaniques (choc, traction et
dureté), l'essai rhéologique (l'indice de fluidité), l'essai thermique (Calorimétrie
Différentielle à Balayage DSC), test de densité et les essais d'environnement (absorption
d'eau et la biodégradation).
Les résultats obtenus en infrarouge ont montré que la structure de farine de Genêt
d’Espagne a changé après le processus de traitement. Le pic à 3400 cm-1 assigné à la
vibration du groupe hydroxyle (-OH) et le pic à 1052 cm-1assigné à la vibration du groupe
(C-O) de l’hémicellulose et de la lignine sont nettement réduits de fait de l’élimination
partielle de l'hémicellulose et de la lignine. La bande d’absorption à 1644 cm-1qui
correspond à l’absorption d’eau, due au caractère hydrophilique de la farine de Genêt
d’Espagne disparaît après le traitement. Aussi, la présence d’un pic à 1248 cm-
1
caractéristique de l’élongation des liaisons C–O–C du groupement d’éther de la lignine qui
a également disparait après le traitement. L’évolution du pourcentage de perte en masse est
progressivement importante au cours des 48 premières heures de traitement, puis elle
commence à se stabiliser après une durée de traitement de 48 heures. L’étude des propriétés
mécaniques (traction) a montré que la contrainte et l’allongement à la rupture des
composites diminuent avec l’augmentation du taux de farine. Mais il y a une certaine
amélioration de ces derniers par le traitement. Le module d’élasticité croit progressivement.
L’augmentation de la température de traitement (40°C) a provoqué une diminution des
propriétés en traction.
D'après les travaux de Rokbi et ses collaborateurs [33], le traitement alcalin des
fibres Alfa améliorent la qualité de l’interface fibre-matrice. Par conséquent l’adhésion des
fibres Alfa traitées avec la matrice polymère est importante. Le renforcement par des fibres
traitées avec 10% de NaOH durant 24h conduit à l’amélioration de la contrainte et du
module de flexion d’environ 60% et de 62%, respectivement. Le traitement des fibres pour
des durées prolongées les rend plus rigides. Les résultats de ce travail suggèrent que les
fibres locales Alfa sont comparables à d'autres fibres naturelles utilisées comme renfort dans
36
des matrices polymériques. Elles sont complètement aptes à l’utilisation comme renfort dans
les matériaux composites.
Lu et ses collaborateurs [34] ont étudié l’effet du traitement par le silane et par NaOH de
fibres de chanvre sur les propriétés thermiques et thermomécaniques des composites
polyéthylènes haute densité /chanvre. Les résultats ont montré que la stabilité thermique des
composites a diminué avec l'augmentation du taux de fibres et les composites à fibres
traitées ont présenté une stabilité thermique plus élevée par rapport aux ceux à fibres non
traitées. L'analyse mécanique dynamique a montré une augmentation des modules de
conservation et de perte des composites à fibres traitées. D’autre part, es composites à fibres
de chanvre traitées par le silane ont présenté une amélioration des propriétés mécaniques.
Abdal-Hay et ses collaborateurs [35]ont étudié l'effet de la taille des diamètres des fibres de
palmier et le traitement alcalin sur les propriétés mécaniques des fibres et des composites
époxydes renforcés par des fibres de palmier. Les résultats ont montré qu’après le
traitement alcalin, la résistance à la traction et la déformation à la rupture de la fibre ont
augmenté de 57% et de 24.7%, respectivement. D’autre part, les propriétés en traction des
composites ont augmenté après le traitement, dû à la diminution de la taille du diamètre des
fibres.
37
II.3.2.4. Greffage chimique
Selon Bledzki et Gassan [9], trois méthodes permettent de préparer la fibre

cellulosique par modification en vue de leur utilisation dans les matériaux composites:
 Modification de la tension de surface c'est à dire hydrophobisation de la surface

de la fibre. Par exemple, l’utilisation de l’acide stéarique sur la fibre rend celle-ci
hydrophobe et facilite également sa dispersion dans les polyoléfines. Le même
effet est observé dans les composites jute-résine polyester. Des traitements avec
le polyvinyle acétate ou les silanes (époxy et uréthane) ont apportés des résultats
satisfaisants.
 Imprégnation des fibres pour avoir une meilleure compatibilisation avec le
polymère résine. L’exemple le plus parlant est l’imprégnation de la cellulose
avec du poly (chlorure de vinyle) (PVC) plastifié, une bonne dispersion a été
observée dans le polystyrène (PS).
 Couplage chimique pour augmenter l’adhésion interfaciale. La surface de la fibre
est traitée par un composé qui fera la connexion entre les constituants du
matériau. Cette dernière est très développée dans la préparation des fibres pour
les matériaux composites notamment le greffage par copolymérisation.
Le greffage par copolymérisation consiste en une réaction chimique en deux étapes.
Une initiation au niveau de la surface de la fibre par le biais d’un radical libre crée par un
traitement aqueux le plus souvent car des procédés électrochimiques peuvent être utilisés
pour cette étape. La seconde étape est le greffage de l’agent de couplage.
On a donc une compatibilisation de la surface suivie d’un greffage d’une molécule qui :
 si c’est un monomère, pourra polymériser dans une solution de monomère;

 si c’est une molécule bi-fonctionnelle, pourra réagir avec un polymère ou une
matrice;
 si c’est un copolymère, permet d’obtenir directement le composite.
La modification par les silanes est une des techniques beaucoup étudiées dans la
bibliographie la modification directe des fibres cellulosiques [36].
Grâce à leurs réactivités, les silanes peuvent se coupler chimiquement avec les
groupements de la matrice polymère, la modification chimique des fibres par les silanes se
fait par réaction des alcoxysilanes avec les groupes hydroxyle de la cellulose en milieu
aqueux acide ou basique.
En vue d’améliorer l’ancrage des fibres de sisal et de coco dans le caoutchouc naturel
(NR), Haseena et ses collaborateurs [37] procèdent par trempage de ces fibres dans une
solution de KMnO4 (1%) dans l’acétone pendant deux minutes suivi par un séchage à l’air
ambiant. Le principe de ce traitement est la création de sites radicalaires dans la cellulose
des fibres ce qui augmente sa réactivité avec les matrices polymères.
38
Schéma II-2. Activation du greffage Polymère (NR)/cellulose par le permanganate [37].
La haute réactivité des ions permanganates Mn7+ facilite le greffage de la matrice polymère
sur la cellulose des fibres.
II.3.2.5. Traitement par acétylation
Le traitement par acétylation a été adopté par Haseena et ses collaborateurs [37], sur
les fibres d ecoco et de sisal. La présence du groupement acétyl rend les hydrogènes du
carbone C6 plus réactifs. Par conséquent des liens chimiques peuvent être engendrés avec les
sites actifs du caoutchouc naturel (NR) améliorant l'adhésion Schéma II-4.
Schéma II-3.Acétylation des fibres cellulosiques [37].
Djilali [38] s'est intéressée aux composites à base de PVC et la farine de grignons
d’olive (PVC/FGO). Les résultats ont montré que la modification chimique de la farine de
grignons d’olive avec le dichlorodiméthylesilane (DCDMS) améliore les propriétés
mécaniques des composites PVC/FGO. L’allongement, la résistance à la rupture et la
résistance au choc sont nettement supérieurs pour les composites à base de la farine traitée.
A partir de la caractérisation thermique, il est conclu que la farine de grignons d’olive joue
le rôle d’inhibiteur de dégradation thermique, elle retarde la décomposition du composite.
L’effet de la modification de la farine sur l’absorption d’eau a été réalisé. Les

résultats ont montré que le taux d’absorption d’eau dépend du taux de la farine de grignons
d’olive mais aussi du traitement de la farine qui confère un caractère plus ou moins
hydrophobe aux matériaux.
39
Abdelmouh et ses collaborateurs [39] ont travaillé sur la modification chimique de la

surface des fibres cellulosiques avec les silanes organofonctionnels dans un milieu liquide
(éthanol/eau), suivi par le traitement à chaud. Les fibres modifiées ont été caractérisées par
la spectroscopie infrarouge à transformée fourrier (IRTF) et par la mesure de l’angle de
contact. La présence des liaisons Si-O-Si sur la surface des fibres lignocellulosiques
confirme que le silane adhère efficacement à la surface des fibres cellulosiques par la
réaction de condensation entre les groupes hydroxyles de la cellulose et ceux de silanols. Les
résultats de mesure de l’angle de contact ont montré que le caractère hydrophile des fibres
cellulosiques a diminué après le traitement par le silane, car l’énergie de surface a diminué.
Ming et ses collaborateurs[40] ont étudié l’influence des différents paramètres de réaction
tel que la température, la concentration de la solution sodique ainsi que l’effet de catalyseur
sur le gain de masse de la sciure de bois, autrement dit sur le rendement de la réaction, lors
de la thermoplastification de la sciure de bois en utilisant le chlorure de benzyle. L’étude a
montré que le meilleur rendement est obtenu avec 4h de traitement à une température de
100°C et une concentration optimale de NaOH de 35 %. Aussi, la présence de catalyseur
augmente le rendement. L’utilisation d’iodure tétraméthylammonium (CH3)4 NI permet un
gain de masse de l’ordre de 79 % pendant 4h, qui est plus élevé que celui obtenu lors de
traitement pendant 8h sans catalyseur. La caractérisation de la sciure traitée révèle une
diminution de la densité qui est attribuée à la substitution des groupements hydroxyles par
des groupements benzyles.
Abdul khalil et Ismail [41] ont présenté un travail concernant l’effet du traitement
par acétylation et par silanisation sur la dégradation biologique des composites polyesters
renforcés par des fibres naturelles (l'huile de palme), à un taux de 45 (% m) de fibres. Les
mats de fibres ont été modifiés par acétylation ou traitées avec 5 (% m) de
3–méthacryloxypropyltriméthoxysilane dans une solution de méthanol. Les tests ont été
performés pendant 3, 6 et 12 mois d’exposition souterraine pour évaluer l'effet des micro-
organismes sur les propriétés des composites. Selon les tests effectués, la variation des
propriétés en traction dépend du traitement de la fibre. Avec les fibres non traitées, une
diminution des propriétés en traction a été observée. Les composites avec les fibres ayant
subi acétylation n’ont pas présenté de pertes des propriétés durant ces tests. Le traitement
par le silane montre aussi une protection efficace des composites.
Matuana et ses collaborateurs [42] ont étudié l’amélioration des propriétés mécaniques des
formulations de PVC/farine de bois en appliquant des modifications chimiques des
interfaces polymère-bois. Ce traitement est réalisé par des agents modifiants :
aminopropyltriethoxysilane, le dichlorodiethylsilane,le polypropylène greffé par l’anhydride
maléique et l’anhydride phtalique. La caractérisation de la farine de bois a été menée en
utilisant la spectroscopie photoélectron rayon X (XPS) et la spectroscopie infrarouge à
transformée de fourrier (IRTF). D’après les résultats de la XPS, ils ont confirmé qu’une
réaction d’estérification a eu lieu et que le type d’ester formé est un mono ester.
40
II.3.3. Les modifications physico‐chimiques

L’intérêt de ces modifications est la purification des fibres cellulosiques, l’oxydation et
l’activation des sites à leur surface. Le traitement corona, les décharges diélectriques et
plasma sont parmi les plus connus. De nouvelles techniques sont utilisées de plus en plus
comme les irradiations laser, lumière ultraviolette (UV) ou même par les rayons gamma (γ).
Ces modifications physico-chimiques font l’objet de plusieurs études [10].
Les traitements par décharges électriques, sont très efficaces sur les polymères non
actifs comme les polyoléfines. Ils ont été essayés avec succès pour la modification des fibres
cellulosiques dans les composites polymère–bois, mais ils représentent une solution
coûteuse [24].
II.3.3.1. Le traitement corona
Le traitement corona est l'un des procédés les plus utilisés dans le traitement des
surfaces. Il consiste à appliquer un champ électrique très puissant (haute tension 1300 à
1500 Volts) et à haute fréquence à travers un espace d’air situé entre deux électrodes. Le
support à traiter défile et ses particules en surface sont ionisées par l’accélération des
électrons présents naturellement dans l’espace. Ainsi des radicaux libres sont créés sur la
surface du support. En fait, ce sont des peroxydes qui se forment par ce traitement mais qui
se décomposent rapidement. Il y a aussi formation au niveau de la surface d’époxydes, de
carbonyles, d’hydroxyles et de carboxyles [32].Ce traitement se traduit aussi par une
augmentation de l’énergie de surface du matériau d’où sa modification physique et
chimique. Plusieurs types de matériaux peuvent être traités, par exemple les papiers et
cartons, les polymères, l’aluminium, ainsi que les textiles.
Foerch et ses collaborateurs [43] ont étudié l’effet d’une post-décharge O2 sur le PE.
Après 1 seconde de traitement a une puissance de 45 Watts, 30% d’oxygène est greffé à la
surface du PE. Des traitements plus longs ne permettent pas d’améliorer ce résultat. Dans ce
cas-ci, l’identification des espèces greffées est beaucoup plus simple que dans le cas de
traitement par plasma azote. En effet, seul de l’oxygène est greffé à la surface de
l’échantillon. Les types de groupements greffés à la surface sont: des hydroxyles (R-OH),
des éthers (R-O-R), des carbonyles (C=O) et des esters (O=C-OR). Les traitements oxygène
sont plus rapides que les traitements azote pour modifier les surfaces du poly (fluorure de
vinylidène) (PVDF). Dans le cas du traitement N2, c’est après 5 secondes de traitement que
la quantité d’azote maximale a été greffée. Dans le cas des plasmas O2, la valeur maximale
d’oxygène greffé est atteinte après seulement 1 seconde.
41
II.3.3.2. Traitement plasma froid

Ce traitement modifie la surface des fibres sans affecter les propriétés intrinsèques du
matériau. De plus, cette technique ne nécessite pas l’usage de solvant et les temps de
traitements sont courts. Le gaz plasmagène utilisé est l’hélium He, il permet d’introduire des
radicaux libres à la surface sans générer de nouvelles fonctionnalités dues à la nature du gaz
(exemple : création de fonctions fluorés dans le cas d’un traitement CF4). Les paramètres
optimaux de la phase plasmagène ont été déterminés et correspondent à une puissance de 50
W et un temps de traitement de5min [44].
Oraji [45] a étudié l'effet de traitement plasma sur les fibres de lin, il a montré que
ce traitement a exposé une capacité significative dans le changement des caractéristiques
superficielles de fibres de lin. Les résultats de la microscopie électronique à balayage ont
montré que le traitement plasma a modifié la surface de fibre bientôt (15 minutes) que le
traitement chimique (4 heures). La modification chimique a enlevé des matières non
cellulosiques des craquements et le présent de fosses sur la surface de fibre. Tandis que, la
modification plasma a affecté la surface de fibre dans une façon différente surtout comme la
gravure de plasma et la séparation de couches minces de la surface de fibre. Les résultats de
diffraction des rayons x (DRX) ont montré que la structure des fibres traitées par plasma a
été significativement changée (en 15 minutes) (par exemple la cristallinité) en comparaison
à des fibres traitées chimiquement (4 heures). Autrement dit, le processus de modification
plasma semble être achevé dans environ 15 minutes tandis que dans le traitement chimique
beaucoup d'étapes comme le lavage et le séchage sont impliquées après le traitement
chimique consommant un grand temps et une énergie. Les températures de dégradation de
fibres traitées plasma/chimiques ont été légèrement diminuées. Dans le cas des fibres de lin
chimiquement traitées, la diminution de la température de dégradation a été attribuée au
déplacement de la matière non-cellulosique. Tandis que cette perte de poids dans le
traitement plasma est surtout attribuée à la gravure de surface de fibres. En diminuant la
température de dégradation de fibre de lin après que le traitement plasma/chimique implique
que dans le procédé de fabrication biocomposite, la température de traitement devrait être
inférieure à celle de dégradation pour éviter la décoloration ainsi que la dégradation de
fibres de lin.
Gouanvé et ses collaborateurs [46] ont évalué les effets de traitement plasma froid qui
modifie la surface sans affecter les propriétés intrinsèques du matériau. De plus cette
technique ne nécessite pas l’usage de solvant et les temps de traitements sont courts. Ils ont
choisi comme gaz plasmagène l’hélium He. Avant chaque manipulation, le système est
placé sous vide secondaire pendant au moins deux heures afin de purger le réacteur de toute
impureté. Le non-tissé de fibres est alors introduit dans le système ramené à une pression de
10-4 bars. Le passage de la pression atmosphérique à cette pression demande environ 5
minutes. Le gaz plasmagène (Hélium) est ensuite introduit à un débit de 10 sccm et la
décharge est générée. Les paramètres dans ce cas à une puissance de 50 watts et un temps de
traitement de 5 minutes. L’analyse gravimétrique et les mesures de perméation ont permis
de mettre en évidence la capacité des fibres de lin à sorber l’eau. Le traitement plasma
n’affecte pratiquement pas la sorption de l’eau, ce qui tend à montrer que les modifications
apportées ne concernent qu’une couche superficielle des fibres. Ce traitement crée de
nouvelles fonctionnalités à la surface des fibres qui peuvent réagir avec la matrice et générer
une meilleure adhésion fibre/matrice.
42
II.3.2.3. Traitement au rayonnement Ultraviolet (UV) vide et traitement aux rayons γ
Le traitement à l’UV vide est une technique qui n’a pas été beaucoup utilisée dans la
préparation des surfaces. Elle permet d’oxyder des surfaces et s’avère aussi efficace que les
traitements d’oxydation avec les acides chromique et nitrique [46].
Gassan et Gutowski [47] ont étudié l’effet du traitement par décharge électrique et lumière
ultraviolette (UV) sur les propriétés des composites époxyde/fibres de jute. Les résultats ont
montré que les fibres traitées par corona augmentent légèrement l’énergie libre de surface
des constituants polaires avec l’augmentation de l’énergie de traitement, ceci est dû à la
difficulté du traitement avec corona.
Pour améliorer les propriétés mécaniques des composites époxyde/fibres de jute, un

compromis doit être obtenu entre l’augmentation de la polarité de la surface des fibres et la
diminution de leur rigidité causée par une oxydation excessive de la surface des fibres lors
du traitement (corona, UV). Aux conditions de traitement optimales, une augmentation de
30 % est obtenue pour la contrainte en flexion des composites.
La technique de modification liée aux rayons γ entraîne une exposition de la surface

à de fortes énergies. Ceci peut se traduire dans le cas des matériaux cellulosiques par des
ruptures au niveau des ponts de rattachement des monomères d’où une diminution des
masses moléculaires. Par ailleurs, ce traitement peut induire une dégradation de la cellulose.
Ce traitement ne semble pas être approprié ou adapté aux matériaux à structure
lignocellulosique. Au regard de toutes les techniques physico-chimiques, les modifications
des propriétés de surface des matériaux sont la conséquence de celle subie sous l’effet de
l’énergie apportée par les ions ou particules chargées. Des liaisons peuvent être rompues et
par conséquent les chaînes de polymère ou au contraire en créant de nouvelles. Des
réticulations peuvent aussi être provoquées au niveau des surfaces. Les effets possibles sont
par exemple une augmentation de la conductivité électrique rendant ainsi les polymères
semi-conducteurs voir même conducteurs. Une modification de l’énergie de surface ou une
amélioration des propriétés optiques, mécaniques ou chimiques [32].
43
II.3.2.4. Le traitement laser
Les techniques lasers ont été tardivement utilisés en traitement de surface.

Initialement, on les retrouvait dans la découpe des matériaux, puis dans la soudure. C’est
une technique très pointue car elle permet de travailler sur des parties très spécifiques d’une
surface. Les traitements au laser se retrouvent le plus souvent dans les métaux pour faire des
dépôts (de diamant, de supraconducteur, etc.), pour diminuer ou augmenter la rugosité des
surfaces, etc. ; mais il n’empêche qu’ils peuvent également être utilisés dans les fibres [32].
44
II.4. Conclusion
Les fibres végétales présentent cependant plusieurs inconvénients techniques majeurs
qui limitent leur utilisation massive dans les matériaux composites. Tout d’abord, elles ne
sont pas fabriquées par un processus industriel traditionnel et le manque de reproductibilité
quant à leurs propriétés est un frein important à leur diffusion. Elles présentent une grande
affinité avec l’eau et une perte drastique de leurs propriétés mécaniques est observée en
présence d’eau (reprise jusqu’à 8 ou 10 % d’humidité selon les fibres). Elles sont difficiles à
disperser dans des polymères apolaires et présentent souvent des problèmes de compatibilité
à l’interface. De plus, la dégradation thermique de ces fibres est un facteur limitant des
procédés de mise en œuvre des composites.
Pour pallier au manque d’adhésion à l’interface entre les constituants, des
modifications peuvent se faire soit au niveau de la fibre, soit au niveau du polymère lui-
même. Le choix du type de modification doit prendre en compte à la fois les caractéristiques
des fibres mais également les propriétés finales recherchées. Ces modifications de surface
jouent un rôle majeur dans la liaison entre la matrice et les fibres lors de l’élaboration de
matériaux composites, et peuvent ainsi influencer considérablement leurs propriétés
mécaniques.
45
[1] C. Pouteau, « Matériaux composites à renforts fibres naturelles d’origine végétale.»,

supplément Technique, 2004, disponible sur
:http://www.poleplasturgie.net/site/download/relais_journal/VISIONSFiche7.pdf(Consulté
le 15/10/2013).
[2] B. Kurek, «Chanvre : des plastiques composites à base de fibres végétales.», 2006,
disponible sur :http://www.futura-sciences.com/magazines/matiere/infos/actu/d/physique-
chanvre-plastiques-composites-base-fibres-vegetales-8276/(Consulté le 15/10/2013).
[3] Y. Zheng et al. «Study on the interface modification of bagasse fibre and the
mechanical properties of its composite with PVC. », Composites Part A: Applied
Science and Manufacturing., Vol. 38, 2007, pp 20-25.
[4]M.H. Schneider et K. I. Brenbner. «Wood-polymer combinations: The chemical

modification of wood by alkoxy silane coupling agents.», Wood Science Technology.,
Vol.19, 1985, pp 67-73.

[6]C. Pomel, C. Baley et B. Lamy, «Influence de prétraitements et traitements chimiques

sur l’adhérence fibre de lin / résine thermodurcissable polyester. », XVème Congrès
Français de Mécanique Nancy, 2001, 263p.
[7] F.G. Torres et M.L. Cubillas. « Study of the InterfacialProperties of Natural Fibre
ReinforcedPolyethylene. ». PolymerTesting., Vol. 24,2005, pp. 694-698.
[8] J. Laine et J. Troussier, « Les fibres naturelles utilisées en plasturgie.», Cours Science
des Polymères, Institut Supérieur De Plasturgie D’Alencon, 2006.
46
[9] A. K. Bledzki et J. Gassan. «Composite reinforced with cellulose based fibers. »,

Progress in Polymer Science., Vol.24, 1999,pp. 221-274.
[10] D. El Hadji Babacar LY, « Nouveaux matériaux composites thermoformables à

base de fibres de cellulose », Thèse de Doctorat, L’INP de Grenoble, France, 2008, 218 p.
[En ligne], disponible sur
http://tel.archives-ouvertes.fr/docs/00/26/88/28/PDF/these_BLY.pdf
[11] F. Michaud, « Rhéologie de panneaux composites bois/thermoplastiques sous

chargement thermomécanique ». Thèse de Doctorat, Université Bordeaux1, France, 2003,
http://theses.ulaval.ca/archimede/fichiers/21360/21360.html
[12] A. Fadelet H. Hazam, « Etude des propriétés d’agromatériaux composites

PEBD/farine de Genêt d’Espagne avant et après mercerisation. »,Mémoire d’Ingéniorat
d’Etat, Département de Génie des Procédés Université Ferhat Abbas Sétif, Algérie, 2010,
74 p.
[13] J. Simonsen, Z. Hong et T.G. Rials. «The Properties of the Wood-Polystyrene

Interphase Determined by Inverse Gas Chromatography. », Wood and Fiber
Science.,Vol. 29, 1997, pp. 75-84.
[14] M.N. Belgacem et A. Gandini. « The Surface Modification of Cellulose Fibres for
Use as Reinforcing Elements in Composite Materials. », Composite Interface., Vol. 12,
2005, pp. 41-75.
[15] K. Oksman et H. Lindberg. «The Influence of a SBS Compatibilizer in

Polyethylene-Wood Flour.», International Journal of the Biology, Chemistry, Physics
and Technology of Wood., Vol. 52, 1998, pp. 661-666.
[16] J.Z. Lu, Q. Wu et H.S. Menabb. «Chemical Coupling in Wood Fiber and Polymer
Composites: A Review of Coupling Agents and Treatments », Wood and Fiber
Science., Vol. 32, 2000,pp 88-104.
47
[17] H.D. Rozman, W.B. Banks et M.L. Lawther. « Improvements of fiberboard

properties through fiber activation and subsequent copolymerization with vinyl
monomer. », Journal of Applied Polymer Science., Vol. 54, 1994, pp 191-200.
[18] J.M. Chen, J.J. Meister, D.W. Gunnels et D.J. Garder. « A process for coupling wood
to thermoplastic using graft copolymers.», Advances Polymer and Technology., Vol.
14,1995, pp 97-109.
[19] I. Chun et R.T. Woodhams. « Use of processing aids and coupling agents in mica-
reinforced polypropylene. », Polymer Composite., Vol.5, 1984, pp 250-257.
[20] K. Oksman, H. Lindberg et A. Holmgren. « The nature and location of SEBS-MA

compatibilizer in polyethylene-wood flour composites. », Journal of Applied Polymer
Science.,Vol. 69, 1998, pp201-209.
[21] J. Simonsen, R. Jacabsen et R.Rowell.« Wood-fiber reinforcement of styrene-maleic

anhydride copolymers. », Journal of Applied Polymer Science., Vol. 68,1998, pp 1567-
1573.
[22] D. Maldas e tB.V. Kokta. « An investigation of the interfacial adhesion between

reclaimed newspaper and recycled polypropylene composites through the investigation
of their mechanical properties. », Journal of Adhesion Science Technology., Vol. 8,
1994, pp 1439-1451.
[23] A.C. Karmaker, A. Hoffmann et G. Hinrichsen. « Influence of Water Uptake on the

Mechanical Properties of Jute Fiber-Reinforced Polypropylene. »,Journal of Applied
Polymer Science., Vol. 54, 1994, pp. 1803-1807.
[24] D. M. Panaitescu et al. « L'Effet de l'Interface dans les Composites de Fibres

Naturelles et de Matières Plastiques. ». Revue Roumaine de Chimie., Vol. 52, 2007,
pp. 409-414.
[25] P. Jandura, B.V. Kokta et B. Riedl. « Thermal Degradation Behavior of Cellulose

Fibers Partially Esterified With Some Long Chain Organic Acids. »,Polymer
Degradation and Stability., Vol. 70, 2000, pp. 387-394.
48
[26] S. K. Batra, «Other long Vegetable fibers: Abaca, Banana, Sisal, Henequen, Flax,
Ramie, Hemp, Sun, and Coir.», In: Menachem Lewin. Handbook of fiber
chemistry.3eed.Taylor & Francis, 2007, pp476-477.
[27] M. Abdelmouleh, S. Boufi , M.N. Belgacem et A. Dufresne.« Short natural-fibre

reinforced polyethylene and natural rubber composites: Effect of silane coupling
agents and fibres loading. », Composites Science and Technology., Vol. 67, 2007, pp
1627–1639.
[28] S. A. Paul et al. « Effect of fiber loading and chemical treatments on

thermophysical properties of banana fiber/polypropylene commingled composite
materials.», Composites Part A:Applied Science Manufacturing.,Vol.39, 2008,pp 1582–
1588.
[29] E. Balnois, F. Busnel, C. Baley et Y. Grohens. « An AFM study of the effect of

chemical treatments on the surface microstructure and adhesion properties of flax
fibres.», Composite Interfaces.,Vol.14, 2007, pp 715-731.
[30] M.K.Joshy, L. Mathew et R. Joseph. « Studies on interfacial adhesion in

unidirectional isora fibre reinforced polyester composites.», Composite
Interfaces,Vol.14, 2007, pp 631-646.
[31] A. Stocchi, B. Lauke, A. Vázquez et C. Bernal. « A Novel Fiber Treatment Applied

to Woven Jute Fabric/Vinylester Laminates. ». Composites Part A: Applied Science
Manufacturing., Vol. 38, 2007, pp 1337-1343.
[32] S. Ikhlef, « Etude du comportement de composites PEBD/farine de Genêt

d’Espagne avant et après traitement. ». Mémoire de Magister, Département de Génie des
Procédés, Université Ferhat Abbas Sétif, Algérie, 2011, 168 p.
[33]M. Rokbi et H. Osmani,«L’effet des traitements de surface des fibres sur les
proprieties mécaniques de composites Polyester-fibres Alfa. », 20ème Congrès Français
de Mécanique Besançon, 2011, 263p.
49
[34] N. Lu et S. Oza, «Thermal stability and thermo-mechanical properties of hemp-

high density polyethylene composites: Effect of two different chemical
modifications.».Composites Part B: Engineering., Vol. 44, 2013, pp 484-490.
[35]A. Abdal-Hay ,N.P.G.Suardana, K. S Choi et J.K Lim, « Effect of diameters and

alkali treatment on the tensile properties of date palm fiber reinforced epoxy
composites. ».International Journal of Precision Engineering and Manufacturing.,
Vol.13, 2012, pp 1199–206.
[36] C. Goussé, et al. «Stable suspensions of partially silylated cellulose whiskers

dispersed in organic solvents.», Polymer., Vol.43, 2002, pp 2645-2651.
[37] A. P. Haseena, G. Unnikrishnan et G. Kalaprasad. « Dielectric properties of short

sisal/coir hybrid fibre reinforced natural rubber composites». Composites Interfaces.,
Vol.14, 2007, pp 763-786.
[38] N. Djilali, « Etude et Valorisation du Grignon d'Olive dans le Domaine des

Composites. », Mémoire de Magister, Faculté de Technologie, Université A/Mira Béjaia,
Algérie, 2008, pp 146.
[39] M. Abdelmouleh et al. « Modification of cellulosic fibres with functionalized

silanes: development of surface properties», International Journal of Adhesion and
Adhesives., Vol. 24, 2004 , pp 43-54.
[40] M.Q. Zhang, M.Z. Rong et X. Lu, « Fully biodegradable natural fiber composites
from renewable resources: All-plant fiber composites », Composites Science and
Technology., Vol. 65, 2005, pp 2514-2525.
[41] H.P.S. Abdul Khalil et H. Ismail, «Effect of acetylation and coupling agent
treatments upon biological degradation of plant fibre reinforced polyester composites
», Polymer Testing., Vol. 20, 2000,pp65-75.
[42] L.M. Matuana, J.J. Balantinecz, R.N.S. Sodhia et C.B. Park. « X-ray photoelectron
spectroscopy study of silane-treated newsprint-fibers.», Wood Science and
[43] R. Foerch, J. Izawa et G. Spears.«A Comparative Study of the Effects of Remote

Nitrogen Plasma, Remote Oxygen Plasma, and Corona Discharge Treatments on the
50
Surface Properties of Polyethylene ». Journal of Adhesion Science Technology., Vol. 5,

1991, pp 549-564.
[44] F. Gouanvé, et al. « Composites polyester insaturé renforcés par des fibres de
lin. », Revue de composites et des matériaux avancés, Lavoisier., Vol. 16, 2006, pp 115-
128.
[45] R. Oraji. « The Effect of Plasma Treatment on Flax Fibres. », Mémoire Master,
Department of Agricultural and Bioresource Engineering, University of Saskat chewan,
Canada, 2008, 143p. [En ligne], disponible sur
http://ecommons.usask.ca/bitstream/handle/10388/etd-11252008-111438/MSc-Thesis-
RahimOraji-November2008-.pdf
[46] K. Kato et al. « Surface Oxidation of Cellulose Fibers by Vacuum Ultraviolet

Irradiation ». Journal of Polymer Science. Part A: Polymer Chemistry., Vol. 37, 1999,
pp 357-361.
[47] J. Gassan et V.S. Gutowski. « Effects of Corona Discharge and UV Treatment on

The Properties of Jute-Fibre Epoxy Composites.», Composites Science and
51
Chapitre III Matériaux Utilises Et Techniques Expérimentales
Matériaux utilisés et techniques expérimentales
III.1. L’objectif
Le but de cette étude est l'élaboration et la caractérisation d'un nouveau matériau

composite à base de polyéthylène basse densité PEBD renforcé par une charge végétale de
Genêt d'Espagne (GE) à différents taux 20,25,30 et 35 (% m). Néanmoins, l’inconvénient
majeur que l’on rencontre est l’incompatibilité entre la charge de nature polaire
hydrophylique et le polyéthylène non polaire hydrophobique. Pour pallier cet inconvénient,
la surface de la charge de Genêt d’Espagne a été modifiée chimiquement par un traitement
alcalin par une solution de NaOH et KOH à une concentration de 1,25 N et par l’utilisation
d’un agent de couplage du type silane Vinyltrimethoxysilane (VTMS) à une concentration
5(%m). Nous avons étudié l’évolution des propriétés structurales, rhéologiques, mécaniques,
thermiques et effet d’absorption d’eau des composites PEBD/GE en fonction du taux de
farine et du type de traitement.
52
III.2. Organigramme
Récolte de la fibre végétale
Séchage
Broyage
Tamisage
Farine de taille< 200µm
Prétraitement par l’eau distillée +

gouttes du détergent et l’eau de
javel à T=50°C et t= 24h
Lavage: eau distillée
Etuvage à T=60°C et t=24h
Traitement de la farine par une Traitement de la farine par une

solution de NaOH 1,25 solution de KOH 1,25 N,
N,t=24h t=24h
Neutralisation par Traitement de la farine par une Neutralisation par

l’acide acétique, solution de VTMS5% t=24h l’acide acétique,
t=30min t=30min
Lavage: eau distillée
Etuvage à T=60°C et t=24h Caractérisation par IRTF
Figure III-1. (a)Plan de travail expérimental, partie A.
53
Farine Prétraitée + PEBD Farine Traitée + PEBD
PEBD
Mélangeur à deux cylindres
Composites avec 20 %, 25 %,30% et 35 % de farine
Broyage mécanique
Préparation des éprouvettes sur la Presse Hydraulique T= 165°C,
t préch =10 min,t dégaz =1 min et t compr = 5 min

Eprouvettes
Structurales :DRX
Thermiques : DSC, ATG
Caractérisations
Rhéologique :IF
Absorption d’eau
Résultats et discussions Mécaniques: Traction, Choc
Conclusions
Figure III-2. (b) Plan de travail expérimental, partie B.
54
III. 3. Matériaux utilisés

III.3.1. Le polyéthylène basse densité
Le polyéthylène utilisé au cours de cette étude est un produit commercialisé sous la

marque PE, ‘B-21’, sous forme de granulés translucide. Son indice de fluidité est de 1,51
g/10min à 190°C et de densité 0,92 g/cm3.
III.3.2. Farine de Genêt d’Espagne
L’arbuste de la famille des papilionacées très courant dans les bandes à tiges raides, parfois
épineuses. Originaires d’Europe, d’Afrique du nord et d’Asie occidentales, arbuste
atteignant 3m de hauteur, glabre, à rameaux verts dressés, cylindrique et flexibles, feuilles
simples peu nombreuses disposition éparses de 2 à 3 cm de long, et tôt caduques [1, 2].Elle
n’apparaît qui en avril au moment de la floraison et elles disparaissent en été.
III.3.3. L'hydroxyde de sodium

La soude caustique est un produit fourni par Biochem-Chemopharma
Formule chimique: NaOH
Mw = 40 g/mol
III.3.4. Silane
Le silane est un agent de couplage fournis par la société Aldrich. Ses caractéristiques
sont les suivantes :
Nom: Vinyltrimethoxysilane (VTMS) ;
Formule: CH2=CH-Si(OCH3)3 ;
Etat et couleur: liquide, transparent ;
Densité : 0.971.
III.3.5. l’hydroxyde de potassium
La potasse caustique est un produit fourni par Biochem-Chemopharma

Formule chimique: KOH
Mw = 56g/mol
55
III.3.6. L'éthanol
L'éthanol est un produit fourni par Biochem-Chemopharma
Les caractéristiques de l'éthanol sont les suivantes:
Formule chimique: C2H6O
Mw = 46.07 g/mol
Densité (à 20°C) : 0.805 à 0.811
III.3.7. L'acide acétique
L'acide acétique est un produit fourni par Biochem-Chemopharma
Formule chimique: C2H4O2
Mw = 60.04 g/mol
Densité (à 20°C) : 1.0480 à 1.051
Notre technique expérimentale est subdivisée en deux parties:
1) Partie A: Préparation et traitement de la farine
2) Partie B: Préparation des composites et leurs caractérisations.
III.4. La mise en œuvre des matériaux
III.4.1. Préparation de farine de Genêt d’Espagne
III.4.1.1.La récolte de l’arbuste de Genêt d’Espagne
La récolte pour la production de farine s’effectue entre le début et la fin de floraison

afin d’obtenir la meilleure qualité de farine. La récolte a été faite au niveau de la région de
Sétif, commune Ain Roua.
III.4.1.2. Broyage
Après la récolte, les tiges du Genêt d’Espagne ont été laissées pour quelques jours afin de
réduire leur taux d’humidité. Ensuite, ont été coupées en petit morceau, étuvées à une
température de 60°C pendant 24 heures, enfin ont subi un broyage en utilisant un broyeur de
la marque Dreher Brabender.
III.4.1.3. Tamisage
Les tiges ainsi broyées ont été tamisées dans un tamis de la marque RTSCH de la
norme ISO 3310 afin d’obtenir une farine ayant un diamètre inférieure à 200µm.
56
III.4.1.4. Prétraitement de la farine
Le prétraitement de la farine a été fait par lavage en utilisant comme solvant l’eau
distillée, des gouttes de détergent et des gouttes de l’eau javel, avec agitation pendant 24
heures à 50°C. Après filtration, la farine a été lavée avec de l’eau distillée, puis séchée dans
une étuve à 60°C pendant 24 heures.
III.4.1.5. Traitement de la farine
III.4.1.5.1.Traitement alcalin par NaOH et KOH
La farine de genêt d'Espagne a été immergée dans une solution de NaOH ou KOH à une
concentration de 1,25 N, pendant 24 h et à la température ambiante. Ensuite, la farine a été
lavée complètement avec de l'eau pour enlever l'excès du NaOH et KOH. Puis elle a été
immergée dans une solution d’acide acétique, avec agitation pendant 30 minutes et après
filtration elle a subis un étuvage à T =60°C pendant 24h.
III.4.1.5.2.Traitement par le silane
Une concentration de 5% massique de silane a été diluée dans une solution de

50v/50vl’eau/éthanol (le PH ajusté entre 3et 4 par l’acide acétique), la solution a été agitée
pendant 1h. Ensuite, la farine a été immergée dans cette solution pendant 24h, après lavage
la farine a subis un étuvage à T = 60°C pendant 24h.
III.4.2.Préparation des composites
Les composites PEBD/farine de Genêt ont été préparés avec la farine non traitée et
traitée par NaOH, KOH et silane à différents taux de farine20, 25, 30et 35%.
III.4.3.Méthode de préparation des échantillons
III.4.3.1. Malaxage
La préparation des composites a été faite sur le mélangeur à deux cylindres de

marque: BUSTOARSIZIO, avec une vitesse de rotation de 32 tr/min à la température de
mise en œuvre la mieux adaptée au polyéthylène basse densité est de 158°C, et un temps de
mélangeage de 10 min à l’aide d’une spatule jusqu'à fusion du polymère puis incorporation
de la farine.
57
Figure III-3. Présentation du

mélangeur à deux cylindres
utilisés dans la préparation des composites.
III.4.3.2. Broyage
Les feuilles obtenues ont été découpées en petits bandelettes de 2 à 3 cm de

longueur, puis on a broyé ces bandelettes en particule de petites tailles.
III.4.3.3.Compression
A partir des différents composites à farine non traitée et traitée, préalablement

étuvée, on a fabriqué des films pour le test de traction et des éprouvettes pour le test de choc
selon la norme ISO 179 R à l'aide d'une presse hydraulique de Marque "CARVER 3856CE"
sous une pression de 150 Kg/cm², une température de 165°C et un temps (préchauffage: 10
min, dégazage: 1 min et compression: 5 min). Les films ont été découpés suivant la norme
ISO 727 à l’aide d’une coupeuse de la marque "CEAST".
III.5.Méthode de caractérisation et mode opératoire

Les différentes techniques expérimentales utilisées dans ce travail sont:
· Caractérisation structurale : l’essai spectroscopique, Spectroscopie Infrarouge à

Transformée de Fourier IRTF et Diffraction à Rayons X (DRX);
· L’essai rhéologique: indice de fluidité;
· Les essais mécaniques: test de traction et de choc;
· Les essais thermiques: Calorimétrie Différentielle à Balayage DSC, Analyse
Thermogravimétrique (ATG);
· L’essai d'environnement: l'absorption d'eau.
58
III.5.1. Caractérisation structurale

III.5.1.1.L'essai spectrométrique (Spectroscopie Infrarouge à Transformée de Fourier
IRTF)
L’appareil utilisé est un spectromètre de marque (Perkin Elmer). Nombre de scan =

40 et résolution = 4cm-1.Pour appliquer cette technique dans le cas d’échantillons solides, il
est nécessaire, au préalable, de mélanger une petite quantité de farine finement broyé a un
composé transparent dans le domaine spectral étudie (4000 - 400 cm-1). A cette fin, nous
employons le bromure de potassium (KBr). Les échantillons à analyser sont préparés sous
forme de pastilles en mélangeant 2,5 % en masse de farines préalablement broyées (traitées
ou non) avec 97,5 % en masse de KBr. La spectroscopie IR est une des méthodes les plus
efficaces pour l’identification des molécules organiques et inorganiques à partir de leurs
propriétés vibrationnelles. En effet, le rayonnement IR, excite des modes de vibration
(déformation, élongation) spécifiques de liaisons chimiques [3]. Les différents spectres
-1
montrant la transmittance (%) en fonction du nombre d’onde (cm ) ont été obtenus pour la
farine brute, non traitée et traitée.
III.5.1.2. Diffraction des rayons X (DRX)

Les mesures de diffraction des rayons X ont été effectuées sur un appareil Bruker
D8, en utilisant la raie Cu-Kα de longueur d’onde λ= 1,54056 Å. La source de rayons X est
un tube en céramique muni d’une anode de cuivre et alimenté par un courant de 30 kV et
une intensité de 25 mA. Chaque balayage est effectué avec un pas de 0,05° et un temps de
mesure de 0,08 secondes/pas. Tous les essais ont été exécutés avec 2θ = 5° et 2θ = 70°. Les
échantillons ont été préparés sous la forme de films de 1 mm d’épaisseur environ, par
compression sur une presse manuelle à 190°C.
Elle est utilisée, essentiellement, pour identifier les distances interlamellaires notée d, et ce
grâce à la formule de Bragg donnée comme suit [4]:
Kλ =2d sinθ(III-1)
Où :
K: l'ordre de la diffraction (nombre entier positif).

Comme on peut déterminer la taille des cristaux (L) à partir de la loi de Bravais [4]
L = Kλ/β cosθ (III-2)
β: la largeur du pic en radian.

De nombreuses études citent la méthode de Ségal afin d’estimer l’indice de
cristallinité des fibres naturelles. Cet indice, Ic, est déterminé d’après l’équation (1II-3) en
utilisant les intensités des raies 002 (I002, 2θ = 22,7°), et 110 (IAM, 2θ = 18°). I002 représente à
la fois le matériau amorphe et cristallin alors que IAM représente seulement la partie amorphe
[5].
59
Ic= [(I002-IAM)/I002].100 (III-3)
D’autre part, L’utilisation de la DRX offre une facilité pour évaluer les indices
cristallins (Cr) des composites en utilisant l’équation [6] :
Cr%= (AC/AT).100 (III-4)
Où :
AC : est l'aire en dessous du pic de diffraction du plan (002), pic à 2θ = 22,5°, et à partir du
plan (101), pic à (13-18°).
AT : est l’aire au-dessous de toute la région dans les spectres DRX.
III.5.2. Caractérisation rhéologique
L’objet cet essai est de mesurer, en unités arbitraires, la fluidité à chaud des matières
thermoplastiques dans des conditions définies de température et de pression. Donc l’indice
fluidité est une grandeur très indispensable pour pouvoir étudier du point de vue pratique, le
comportement à l’état fondu d’un polymère.
Le test a été réalisé au moyen d'un appareil type "MELT-INDEXER modèle 5", qui
consiste en un cylindre d'axe vertical placé dans un four et se termine à son extrémité par
une filière standard de longueur 8 mm et de diamètre 2,09 mm. L’indice de fluidité est le
débit gravimétrique mesuré de l’échantillon extrudé à travers cette filière. Les essais ont été
effectués selon la norme ASTM D-1238 sous une charge de 2,16 Kg et la température utilisé
190 °C.
Calcul de l’indice de fluidité: L’indice de fluidité est calculé en utilisant la formule:
IF = 600m/t (g/10min) (III-5)
IF: Indice de fluidité;
m: Poids moyen de l’extrudât (g);
t: Temps (s).
60
III.5.3. Essais mécaniques
III.5.3.1. Test de Traction
Les essais de traction ont été effectués avec des éprouvettes obtenues selon la norme
ISO 727sur une machine de la marque DYNAMOMETRE WDT-20KN. Les éprouvettes ont
été testées à la température ambiante à la vitesse de déplacement de 10 mm/min. Les
propriétés en traction (module d’élasticité (E), contrainte à la rupture r, déformation à la
rupture r) sont évaluées à partir des courbes contrainte- déformation.
Module d'élasticité: C'est le rapport de la contrainte de traction à la déformation

correspondante dans la limite de contrainte maximale qu’une matière peut supporter. Il
représente un critère de rigidité, il s’exprime comme suit :
E = / (N/m2) (III-6)
E: Module d’élasticité (MPa);
: Contrainte (N/m2);
: Déformation (%).
Contrainte à la rupture: C’est la charge de traction supportée par l’éprouvette à l’instant

de sa rupture par unité de surface, elle est donnée par l’expression suivante:
r= F/S (N/m2) (III-7)
F: Charge de traction supportée par l’éprouvette (N);
S: Section initiale (m2).
Allongement à la rupture: C’est l’augmentation de la distance entre les repères sur la

partie calibrée de l’éprouvette produite par une charge de traction au moment de la rupture
de l’éprouvette. Il est indiqué en pourcentage sous la forme suivante:
r = l/lo (%) (III-8)
l = l - lo: Allongement à la rupture;
lo: Longueur initiale de l’éprouvette;
l : Longueur finale de l’éprouvette.
61
III.5.3.2. Test de choc
Les essais ont été réalisés à l'aide d'un appareil de marque CEAST et de type (RESIL
IMPACTOR), qui consiste fondamentalement en un pendule lourd portant à son extrémité
libre un matériau, un emplacement pour éprouvette, ainsi qu'un cadran indicateur de
l'énergie absorbée au cours du choc.
L'entaille que l'on introduit pour concentrer les contraintes et fragiliser l'éprouvette
est de 2mm. Le choc est donné au centre de l'éprouvette par un marteau de 7,5 Kg.
a) Détermination de la résistance au choc an
an: La résilience pour éprouvette sans entaille (KJ/m2).
an=An/b.h (KJ/m2) (III-9)
Avec:
An: L'énergie cinétique absorbé par l'éprouvette sans entaille au moment de l’impact(KJ);
b: Largeur de l’éprouvette mesurée au centre de celle-ci en (m) ;
h: L’épaisseur de l’éprouvette en (m) ;
b) Détermination de la résistance au choc ak
ak: La résilience pour éprouvette avec entaille (KJ/m2) ;
ak=Ak/(b-2).h (KJ/m2) (III-10)
Ak: L'énergie cinétique absorbée par l'éprouvette entaillée au moment de l’impact (KJ);
b-2: La largeur de l’éprouvette en (m).
h: L’épaisseur de l’éprouvette en (m) ;
62
III.5.4. L'essai thermique
III.5.4.1. Caractérisation thermique par l'Analyse Calorimétrique Différentielle (DSC)
Cette technique est utilisée pour étudier les différentes transitions thermiques des
polymères lorsqu'ils subissent une variation de température. Son principe de fonctionnement
est de mesurer la différence d'énergie entre un creuset contenant l'échantillon et un creuset
vide de référence, en fonction de la température. Lorsqu'une différence de température est
générée entre l'échantillon et la référence, le calorimètre ajuste la puissance d'entrée de
manière à réduire cette différence. Un signal proportionnel à la puissance fournie à
l'échantillon (ou à la référence) est enregistré [7].
Le principe de mesure consiste à déterminer la quantité d’énergie à apporter au
matériau pour que la température de l’échantillon soit identique à celle de l’échantillon de
référence. Le signal enregistré est proportionnel à la différence de chaleur fournie à
l’échantillon. Les mesures ont été effectuées au moyen d’un calorimètre différentiel à
balayage de marque "NETZSCH.DSC 200 PC" avec des échantillons de 15,5 mg dans la
gamme de température allant de 20°C à 220°C, pour une vitesse de chauffage de 10°C/min
niveau du laboratoire de Maprogaz à Eulma. Les enthalpies de fusion ΔHm ont été évaluées à
partir de l’aire des pics de fusion. Le taux de cristallinité Xc est alors déterminé par la
relation:
Xc(%) = (ΔHm/ΔH∞).100 (III-11)
Xc (%): Taux de cristallinité;

ΔHm: Enthalpie de fusion expérimentale;
ΔH∞: Enthalpie de fusion d’un échantillon de PE 100% cristallin, 280 (J/g) [7].
III.5.4.2 L’analyse thermogravimétrique (ATG)
Les analyses thermogravimétriques (ATG) sont réalisées à l’aide d’un équipement
Perkin Elmer TGA 4000. Toutes les caractérisations sont menées sur des échantillons des
composites avec une vitesse de montée en température de 10°C/min, de 25°C à 600°C et
sous azote. Cette méthode permet de déterminer la température de dégradation des
matériaux et donc la stabilité thermique des composites.
63
III.5.5.Test d’absorption d’eau
Toutes les éprouvettes ont été séchées durant 24h dans une étuve à 60°C avant
l’immersion dans l’eau distillée à la température ambiante. Puis, elles ont été tirées au fur et
à mesure de l’eau, essuyé soigneusement avec du papier, ensuite la masse des échantillons a
été mesuré. Le taux d’absorption d’eau a été calculé suivant la formule:
Taux d’absorption d’eau (%) = [(Me-Mo)/Mo].100 (III-12)
Mo: La masse de l’échantillon avant l’immersion (g);
Me: La masse de l’échantillon après l’immersion (g) ;
64
[1] P. Fourier. Le livre des plantes médicinales et vénéneuses de France _II, Le
chevalier-Paris, 1999, 220 p.
[2] B. Boullard. Plantes médicinales du monde, Estem, 2001, 469 p.

[4] M. Malha, «Mise en oeuvre, Caracterisation et Modelisation de Materiaux

Composites : Polymere Thermoplastique Renforce par Des Fibres De Doum.». Thèse de
Doctorat, Faculté des Sciences Rabat, Université Mohammed V, Agdal, 2013, 151 p. [En
ligne], disponible sur
http://toubkal.imist.ma/bitstream/handle/123456789/9626/THESE_MALHA.pdf
[5]M.A. Sawpan , K.L. Piquekering et A. Fernyhough. . «Effect of various chemical

treatments on the fiber structure and tensile properties of industrial hemp fibers»,
Composites Part A: Applied Science and Manufacturing., Vol. 42, 2011, pp 888–955.
[6] E. M. Fernandes, J. F. Mano et R. L. Reis. « Hybridcork–polymer composites

containing sisal fibre: Morphology, effect of the fibre treatment on the mechanical
properties and tensile failure prediction.». Composite Structures., Vol. 105, 2013, pp.
153–162.
[7] ISO. « Analyse Calorimétrique Différentielle (DSC) ». EN ISO 11357-1:1997 F,

Belgique, 1997, pp. 1.
65
Chapitre IV Résultats et Discussions
Résultats et Discussions
Les résultats obtenus des différents tests effectués, sont présentés et discutés dans ce
chapitre. Nous avons étudié les caractérisations structurales par IRTF et DRX, l’évolution
des propriétés mécaniques, rhéologiques, thermiques et taux d’absorption d’eau, en fonction
du taux de farine non traitée et traitée par NaOH, par KOH, et par le Silane.
IV.1. Analyse spectroscopique par infrarouge à transformé de Fourier

La structure de la farine non traitée et traitée est analysée en transmission à partir des
pastilles Farine/KBr. Les spectres sont représentés sur la figure IV-1.
90
GE NT
GE NaOH
80
GE KOH
GE silane
70
60
Transmittance
50
40
30
20
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

-1
Nombre d'onde Cm
Figure IV-1. Spectres IRTF de farine de Genêt d’ Espagne (GE) non traitée et traitée.
Chaque bande d’absorption qui apparaît sur les spectres correspond à une fonction ou
groupement chimique. Ainsi, la bande qui s'étend de 3600 à 3000 cm-1 est assignée à la
vibration des groupes hydroxyles (-OH) liés. La bande d’intensité moyenne centrée vers
2926 cm-1 traduit les vibrations d’élongation symétrique et asymétriques des liaisons C-H du
groupe –CH2 des segments de la cellulose et de la lignine .On remarque aussi une bande à
2330 cm-1 qui peut être attribuée aux vibrations des groupements formant la structure du
dioxyde de carbone (CO2) se trouvant dans l’air de la chambre d’analyse.
Les spectres révèlent aussi une bande d'absorption centrée à 1739 cm-1, associée aux
vibrations d'élongation des groupements carbonyles C=O des groupes acétyles des
66
substances d'hémicelluloses (xylanes) ou pectines se trouvant dans la farine du Genêt

d’Espagne. La bande d’absorption à 1633 cm-1assigné à la déformation (H-O-H) de l'eau
absorbée par la fibre par suite à son caractère hydrophile très prononcé. On note également
l’apparition d'une bande d’absorption à 1512 cm-1 qui traduit la vibration de déformation de
C=C de la lignine l’élongation symétrique des liaisons C=C du cycle aromatique présent
dans la structure de la lignine. Les bandes d'absorption se trouvant entre 1453 et 1412 cm -1
et à 1383 cm-1 sont essentiellement dues aux vibrations de déformation des groupements -
CH2 et -CH3, contenus dans les structures de la lignine et l'hémicellulose. La bande à 1250
cm-1 est caractéristique de la déformation des groupes acétyle (xylane) de la lignine ou des
vibrations de la liaison Si‐O‐Cellulose. Après le traitement par le NaOH et KOH, on
observe la disparition de la bande à 1739 et 1250 cm-1.
On constate aussi que la farine traitée par le silane présente des bandes d’absorption
à qui apparaissent à 1125 cm-1 qui est attribuée à des vibrations de la liaison -Si-O-Si-. Aussi
la bande à 807 cm‐1 pourra représenter la liaison Si‐O qui viendrait de la réaction entre le
silane et la farine.
Enfin, un pic vers 607 cm-1 lié à la déformation du groupement (-OH).
Ces résultats sont en accord avec ceux trouvés par Zhou et ses collaborateurs [1] et
Lu et ses collaborateurs [2].
IV.2. Diffraction des rayons X
IV.2.1. Diffraction des rayons X de la farine GE avant et après traitement
La diffraction des rayons X permet d’étudier la structure cristalline des fibres. La
cellulose existe sous plusieurs états polymorphiques, le plus connu étant la cellulose I encore
appelée cellulose native, constituant la partie cristalline de la cellulose [3].
La figure I V-2 présente les diffractogrammes de la farine de GE non traitée et
traitée. Tous les diffractogrammes présentent tous un pic cristallin majeur pour un angle 2θ
compris entre 20 et 24°, qui correspond au plan cristallographique (002) de la cellulose I.
L’autre pic présent à 2θ = 15,6° correspond au plan cristallographique (110) [4,5].
Le tableau IV-1 présente les indices de cristallinité (Ic) obtenus en utilisant la
méthode de Segal [6] et les tailles des cristaux de la farine GE avant et après traitements.
D’après les résultats du tableau, l’indice de cristallinité a augmenté avec le traitement. On
note aussi une légère augmentation de la taille des cristallites de farine traitée par rapport à
celle non traitée. Comme, on observe que les valeurs les plus élevées sont ceux de la farine
qui a subi un traitement alcalin. Ceci peut être expliqué par la réduction de la quantité de
67
matériaux amorphes présent dans la farine (solubilisation des hémicelluloses, graisses cires).
Nos résultats sont en accord avec ceux trouvés par, Mulinari et ses collaborateurs [7],
Dhakal et ces collaborateurs [8] et Matheus et ses collaborateurs [9].
1200
GE NT
GE NaOH
1000 GE KOH
GE silane
800
Intensité (u.a.)
600
400
200
18 22
0
8 12 16 20 24 28 32 36 40 44 48 52 56 60 64 68
Angle de diffraction 2 (°)
Figure IV-2. Diffractogrammes de la farine de GE non traitée et traitée.
Tableau IV-1. Les valeurs des intensités des raies IAM et I002, valeurs des indices de
cristallinité et des tailles des cristaux de la farine GE avant et après traitements.
Farine I002 (2θ = 22,7°) IAM (2θ =18°) IC(%) β(rad) L (nm)
Farine de GE NT 1070,17 741,36 30,72 0,05 2,90
Farine de GE NaOH 805,84 384,48 52,28 0,04 3,38
Farine de GE KOH 373,56 220,20 41,05 0,04 3,13
Farine de GE silane 546,78 365,48 33,15 0,05 2,97
68
IV.2.2. Diffraction des rayons X des composites
a) Effet du taux de farine
La figure IV-3 présente les diffractogrammes des composites PEBD/Farine de GE

en fonction du taux de farine non traitée, on constate qu’il n’y a pas un grand changement
dans l’allure général du spectre de diffraction X des composites par rapport à celle du
PEBD. Néanmoins, une augmentation de taux de cristallinité, calculé par l’équation (III-4 )
[10].Cela s’explique par la présence de la farine de GE jouant le rôle d’agent de nucléation,
qui modifie la cinétique de cristallisation du polymère. Les valeurs du taux de cristallinité du
PEBD et des composites PEBD/GE à farine non traitée sont illustrées sur le tableau IV-2.
4000
PEBD
PEBD/20 % GE NT
PEBD/25 % GE NT
3000 PEBD/30 % GE NT
PEBD/35 % GE NT
Intensité (u.a.)
2000
1000
20 40 60 80
Figure IV-3. Diffractogrammes des composites PEBD/Farine de GE non traitée.
b) Effet du traitement
Les figures IV-4- IV-7, montrent la comparaison des diffractogrammes des

composites PEBD/GE à farine non traitée et traitée. D’après, les valeurs du tableau IV-2, on
constate une légère augmentation du taux de cristallinité pour les composites à farine traitée.
Les travaux de Panaitescu et ses collaborateurs [11] ont observé ce comportement
avec du PP chargé avec des fibres de chanvre.
Tableau IV-2. Valeurs du taux de cristallinité du PEBD et des composites PEBD/GE à

farine non traitée et traitée.
69
Composites Cr (%)
PEBD Vierge
PEBD 31,68
Farine de GE non traitée
PEBD/GE (80/20) 36,97
PEBD/GE (75/25) 46,35
PEBD/GE (70/30) 46,66
PEBD/GE (65/35) 49,04
Farine de GE traitée par NaOH
PEBD/GE (80/20) 38,39
PEBD/GE (75/25) 46,87
PEBD/GE (70/30) 47,76
PEBD/GE (65/35) 56,61
Farine de GE traitée par KOH
PEBD/GE (80/20) 39,89
PEBD/GE (75/25) 46,79
PEBD/GE (70/30) 47,73
PEBD/GE (65/35) 53,51
Farine de GE traitée par silane
PEBD/GE (80/20) 39,74
PEBD/GE (75/25) 46,50
PEBD/GE (70/30) 47,59
PEBD/GE (65/35) 56,30
70
PEBD
4000 PEBD/20 % GE NT
PEBD/20 % GE NaOH)
PEBD/20 % GE KOH
PEBD/20 % GE silane
3000
Intensité (u.a.)
2000
1000
20 40 60 80
Figure IV-4. Diffractogrammes des composites PEBD/GE (80/20) à farine traitée.
4000
PEBD
PEBD/25 % GE NT
PEBD/25 % GE NaOH)
3000 PEBD/25 % GE KOH
PEBD/25 % GE silane
Intensité (u.a.)
2000
1000
20 40 60 80
Angle de diffraction 2  (°)
71
4000
PEBD
PEBD/30 % GE NT
PEBD/30 % GE NaOH)
PEBD/30 % GE silane
Intensité (u.a.)
2000
1000
20 40 60 80
Angle de diffraction 2  (°)
4000
PEBD
PEBD/35 % GE NT
PEBD/35 % GE NaOH)
PEBD/35 % GE silane
Intensité (u.a.)
2000
1000
20 40 60 80
72
IV.2. Propriétés mécaniques
Les propriétés mécaniques des matériaux composites PEBD/GE (traction et choc)

ont été déterminées en fonction du taux d'incorporation du renfort et de son traitement de
surface par le NaOH, KOH et le Silane.
IV.2.1. Test de traction
La variation de la contrainte à la rupture en fonction du taux de farine non traitée est

représentée sur la figure IV-8. On constate une certaine amélioration de la contrainte à la
rupture pour des taux de farine égale à 20 et 25 (% m). Au-delà de cette concentration, une
faible diminution est observée. L'augmentation de la contrainte à la rupture pour des faibles
taux de farine est attribuée à la bonne répartition de la farine dans la matrice du PEBD qui
est la phase dominante; ce qui lui permet de bien jouer son rôle de liant. A des taux élevés
de farine, l'incompatibilité entre la matrice et la farine diminue l'adhésion entre les deux
phases, ce qui fragilise le système et provoque une diminution de la contrainte à la rupture
des composites.Ces résultats sont en bon accord avec ceux trouvés par Bendahou et ses
collaborateurs [12].
La figure IV-9 illustre l’évolution du module d’élasticité des composites
PEBD/Farine de GE en fonction du taux de farine non traitée. Le module marque une
augmentation considérable dans ses valeurs en fonction du taux de farine, due à la nature
rigide de ces dernières par rapport à la matrice thermoplastique.
La variation de l’allongement à la rupture en fonction du taux de farine de genêt

d’Espagne non traitée est représentée sur la figure IV-10. L’allongement à la rupture
diminue avec l’augmentation du taux de farine. Les charges végétales sont responsables de
cette diminution. Ces résultats sont en bon accord avec ceux trouvés par Pasquini et ses
collaborateurs [13] et ceux trouvés par Arrakhiz et ses collaborateurs [14].
73
14
12
10
r (MPa)
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40
Taux de farine (% m)
Figure IV-8. Variation de la contrainte à la rupture des composites PEBD/Farine de GE en

fonction du taux de farine non traitée.
400
350
E(MPa)
300
250
200
0 5 10 15 20 25 30 35 40
Figure IV-9. Variation du module d’élasticité des composites PEBD /Farine de GE en

74
40
35
30
25
r (%)
20
15
10
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40
Figure IV-10. Variation de la déformation à la rupture des composites PEBD/Farine de GE

en fonction du taux de farine non traitée.
b) Effet du traitement :
Les figures IV-11 -IV-13 mettent en évidence la variation de la contrainte à la

rupture, le module d’élasticité et la déformation à la rupture des composites PEBD/GE en
fonction du taux de farine non traitée et traitée. On observe que les composites à farine
traitée présentent des propriétés mécaniques meilleures que ceux à farine non traitée. Le
traitement chimique de la surface de la farine, permet une meilleure dispersion de la farine
dans la matrice de PEBD. Ainsi, une amélioration de l’adhésion interfaciale entre la farine
végétale et la matrice polymérique et également un meilleur transfert de contrainte de la
matrice à la farine. Ces résultats sont en accord avec ceux trouvés de Herrera-franco et ses
Le traitement alcalin de la farine, diminue le taux des groupements d’hydroxyles et
de la lignine ce qui augmente le degré de fibrillation. Cette fibrillation augmente la
superficie efficace disponible pour le contact avec la matrice ce qui améliore l'interaction et
les propriétés mécaniques.
On peut établir le mécanisme de la réaction entre le NaOH et la charge de GE comme suit
(schéma IV.1)
Fibre-OH + NaOH Fibre-O-Na+ + H2O

Schéma IV-1. Réaction entre le NaOH et la charge de GE.
Le schéma IV.2 montre les structures typiques des fibres non traitées et traitées par
le traitement alcalin.
75
Cire & Huile
Lignine
Schéma IV-2. Structure typique de (i) fibres cellulosiques non traitées et (ii) et
traitées par le traitement alcalin [16].
D’autre part le traitement par le silane permet d'établir des liaisons chimiques avec la
farine de Genêt d’Espagne. Les groupes méthoxy (-OCH3) du silane, peuvent facilement
s’hydrolyser en groupes hydroxyles (silanols) qui réagissent avec les groupements
hydroxyles de la farine [17]. Donc l'utilisation du silane améliore le degré de liaisons dans la
région d'interface et augmente la superficie de la farine.
On peut établir le mécanisme de la réaction entre le silane et la fibre cellulosique
comme suit (schéma IV-3):
76
Schéma IV-3. Mécanisme de la réaction entre le silane et la fibre cellulosique [18].
77
Les groupes hydroxyles de la farine sont de nature hydrophiliques et ainsi la surface

de la farine est mouillée par le silane hydrolysé. Des études ont montré que les agents de
couplage du type silane ont une bonne affinité avec les fibres cellulosiques. Les
triméthoxysilanes hydrolysés sont physiquement adsorbés à la surface de la fibre même à la
température ambiante [1].
Les résultats du test de traction sont en accord avec ceux trouvés par Arrakhiz et ses
collaborateurs [14], aussi par Sreekumar et ses collaborateurs [17].
14 PEBD/GE NT
PEBD/GE NaOH
PEBD/GE KOH
12 PEBD/GE silane
10
r (MPa)
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40
Figure IV-11. Variations de la contrainte à la rupture des composites PEBD/Farine de GE

en fonction du taux de farine non traitée et traitée.
78
800
PEBD/GE NT
PEBD/GE NaOH
700 PEBD/GE KOH
PEBD/GE silane
600
E(MPa)
500
400
300
200
0 5 10 15 20 25 30 35 40
Figure IV-12. Variations du module d'élasticité des composites PEBD/Farine de GE en

fonction du taux de farine non traitée et traitée.
40
PEBD/GE NT
35 PEBD/GE NaOH
PEBD/GE KOH
PEBD/GE silane
30
25
r (%)
20
15
10
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40
Figure IV-13. Variations de la déformation à la rupture des composites PEBD/Farine de GE

en fonction du taux de farine non traitée et traitée.
79
IV.2.2.Test de choc
La figure IV-14 présente les résultats du test de choc Izod des échantillons des composites
PEBD/Farine de GE non entaillés et entaillés. On observe que les échantillons non entaillés
et entaillés de la matrice pure n’ont pas subi de rupture. Les résultats des propriétés au choc
sont similaires à ceux de la déformation à la rupture. Les composites avec un taux de charge
élevé ont des valeurs de la résistance au choc plus faible. La charge de Genêt d’Espagne qui
a une rigidité supérieure à celle du polyéthylène, augmente considérablement la rigidité du
matériau composite, ce qui provoque également une diminution de la résistance au choc.
Aussi, on remarque que les échantillons entaillés ont montré une résilience inférieure que
ceux non entaillés. Car l’énergie des échantillons entaillés présente seulement la propagation
de la fissure, tandis que celle des spécimens non entaillés comprend l’initiation et la
propagation de la fissure.
30
Sans entaille
Avec entaille
25
20
a (KJ/m )
2
15
10
15 20 25 30 35 40

PEBD/Farine de GE non entaillés et entaillés en fonction du taux de farine non traitée.
80
L’effet du traitement de la farine sur la variation de la résistance au choc des

composites PEBD/GE est représenté sur les figures IV-15 et IV-16. La modification de la
surface de la charge végétale par le traitement alcalin et le traitement par le silane, a montré
une amélioration de la résistance au choc des composites. Il est clair que la résistance au
choc est très influencée par l’interface entre les deux phases. La charge à l’interface farine-
polymère absorbe une énergie au choc importante dans les composites à farine traitée. Le
traitement de la farine améliore la compatibilité et favorise la capacité à dissiper l’énergie
lors de la fracture.
Kuan et ses collaborateurs [19] ont modifié chimiquement la surface de fibres de

bois par l'utilisation d'agent de couplage (vinyltriméthoxysilane). Les résultats de test de
choc (Izod) ont montré une augmentation de la rigidité des matériaux composites
PEBD/fibres de bois traitées par rapport aux composites à fibres non traitées. Aussi les
travaux de Bengtsson et Oksman [20] ont montré que le traitement des fibres par le silane,
améliore la résistance au choc des composites PEHD/fibres de bois.
40
PEBD/GE NT
35 PEBD/GE NaOH
PEBD/GE KOH
PEBD/GE silane
30
25
an(KJ/m )
2
20
15
10
15 20 25 30 35 40

PEBD/Farine de GE non entaillés en fonction du taux de farine non traitée et traitée.
81
40
PEBD/GE NT
35 PEBD/GE NaOH
PEBD/GE KOH
PEBD/GE silane
30
25
ak(KJ/m )
2
20
15
10
15 20 25 30 35 40
Figure IV-16.Variations de la résistance au choc des échantillons des composites

PEBD/Farine de GE entaillés en fonction du taux de farine non traitée et traitée.
IV.2.3. Effet d'absorption d'eau sur la résistance au choc des composites PEBD/GE
L’humidité est un paramètre important pour les fibres végétales utilisées comme renforts
dans les composites. Ces fibres présentent un caractère hydrophile et subissent ainsi des
déformations importantes lorsqu’elles se trouvent dans une atmosphère humide. Ceci a
plusieurs effets sur l’adhésion ainsi que sur les caractéristiques mécaniques du produit.
L’eau absorbée conduit à un gonflement de la farine et la structure de la matrice peut aussi
être affectée par l’absorption d’eau telle qu’une réorientation de la chaîne et son
rétrécissement.
La figure IV-17 montre l’évolution de la résistance au choc des échantillons non entaillés
des composites PEBD/Farine de GE non traitée avant et après absorption d’eau. Cette figure
mette en évidence une augmentation de la résistance au choc de ces matériaux après
l’absorption d’eau. Cette augmentation est liée à l'effet plastifiant de l’eau.
82
50
Avant absorption d'eau
45 Après absorption d'eau
40
35
30
an(KJ/m )
2
25
20
15
10
15 20 25 30 35 40
Figure V-17. Variations de la résistance au choc des composites PEBD/Farine de GE non

entaillés en fonction du taux de farine non traitée avant et après absorption d’eau.
La figure IV-18 illustre la variation de la résistance au choc des composites PE/GE
en fonction du taux de farine non traitée et traitée, après absorption d’eau. On remarque qu’il
y a une amélioration de la résilience avec le traitement. Ceci est dû à l’effet de la
modification de la surface de la farine qui diminue les groupements hydroxyles de la charge
et l’effet plastifiant de l’eau, d’une part. D’autre part, ce phénomène est peut être aussi lié à
la plastification de la farine obtenue après modification.
83
Figure IV-18. Variations de la résistance au choc des composites PEBD/Farine de GE non

entaillés en fonction du taux de farine non traitée et traitée, après absorption d’eau.
IV.2. Propriétés rhéologiques (Indice de fluidité)
La figure IV-19 montre l’évolution de l’indice de fluidité des composites PEBD/Farine de

Genêt d’Espagne, en fonction du taux de farine non traitée. On observe une diminution de
l’indice de fluidité avec l’augmentation du taux de farine. Ceci est dû à l’agglomération de
la farine de Genêt d’Espagne qui constitue des obstacles aux mouvements libres des chaînes
polymériques et empêchent l’écoulement du matériau. Ces résultats concordent avec ceux
trouvés par Ikhlef [21].
84
2,0
1,5
IF(g/10 min)
1,0
0,5
0,0
0 5 10 15 20 25 30 35 40
Figure IV-19. Variation de l'indice de fluidité des composites PEBD/Farine de GE en

La figure IV-20 montre les variations de l’indice de fluidité des composites

PEBD/Farine de Genêt d’Espagne non traite et traitée. On constate une amélioration des
valeurs de l’indice de fluidité des composites à farine traitée que celles des composites à
farine non traitée. Ceci est peut-être dû au traitement qui améliore la dispersion de la farine
et une meilleure mouillabilité de cette dernière par la matrice. D’autre part on remarque que
l’indice de fluidité des composites préparés avec la farine traitée par le silane est légèrement
supérieur à celui des composites préparés avec la farine traitée par le traitement alcalin.
85
2,0
PEBD/GE NT
PEBD/GE NaOH)
PEBD/GE KOH)
PEBD/GE silane)
1,5
IF(g/10 min)
1,0
0,5
0,0
0 5 10 15 20 25 30 35 40
Figure IV-20. Variations de l'indice de fluidité des composites PEBD/Farine de GE en

fonction du taux de farine non traitée et traitée.
IV.4. Propriétés thermiques

IV.4.1. Analyse calorimétrique différentielle (DSC)
Les mesures de DSC ont été réalisées afin d'étudier l'effet de l’introduction de farine de
Genêt d'Espagne sur le point de fusion et le taux de cristallinité de la matrice
thermoplastique PEBD.
D'après la figure IV-21, on voit clairement que l'augmentation de la teneur en farine

non traitée des composites PEBD/GE n’a pas une grande influence sur l’allure du pic ou sur
la valeur de la température de fusion Tf. Ces résultats s’accordent avec ceux présentés par
Bendahou et ses collaborateurs [12], Avérous et ses collaborateurs [22] et Digabel et ses
86
0,2
0,0
-0,2
Flux de chaleur (W/g)
-0,4
-0,6
-0,8
PEBD/20% GE NT
-1,0 PEBD/25% GE NT
PEBD/30% GE NT
PEBD/35% GE NT
-1,2
40 60 80 100 120 140 160 180

Température (°C)
Figure IV-21. Thermogrammes DSC du PEBD et des composites PEBD/GE à farine non
traitée.
Le point de fusion (Tf), l'enthalpie de fusion ΔHm et le taux de cristallinité des
composites PEBD/GE à farine non traitée sont illustrés sur le tableau IV-3.
Les enthalpies de fusion ΔHm ont été évaluées à partir de l’aire des pics de fusion. Dans cette
étude, la valeur retenue pour ΔH∞est celle déterminée par Sirisinha et Meksawat [24], égale
à 280 J/g.
D'après les résultats, on voit clairement que le taux de cristallinité χc augmente avec
le taux de charge non traitée. Généralement, l'incorporation de la charge cellulosique dans la
matrice polymérique se fait dans la zone amorphe du matériau et la surface de la charge agit
comme des sites de nucléation qui modifie la cinétique de cristallisation du polymère semi-
cristallin.
Ces résultats s’accordent avec ceux trouvés par Joseph et ses collaborateurs [25] qui
ont remarqué une légère augmentation du taux de cristallinité des composites PP/fibres de
sisal avec l'augmentation du taux de fibres.
Tableau IV-3. Comparaison de la température de fusion et du taux de cristallinité du PEBD
et des composites PEBD/GE à farine non traitée.
Echantillons Tf (°C) ΔHm (J/g) Xc (%)

PEBD 113,00 91,07 32,52
PEBD/GE (80/20) 115,10 80,39 35,88
PEBD/GE (75/25)
116,00 82,27 39,18
PEBD/GE (70/30)
116,10 94,72 48,33
PEBD/GE (65/35)
113,70 94,14 51,72
87
Les figures IV-22- IV-25, montrent la comparaison des thermogrammes des
composites PE/GE à farine non traitée et traitée. On remarque que le traitement n’a pas
d’effet notable sur la température de fusion.
0,2
PEBD/20% GE NT
0,0 PEBD/20% GE NaOH
PEBD/20% GE KOH
PEBD/20% GE Silane
-0,2
-0,4
-0,6
-0,8
-1,0
-1,2
40 60 80 100 120 140 160 180

Température (°C)
Figure IV-22. Thermogrammes DSC des composites PEBD/GE (80/20) à farine non traitée
et traitée.
88
0,2
0,0
-0,2
-0,4
-0,6
-0,8
PEBD/25% GE NT
-1,0
PEBD/25% GE NaOH
PEBD/25% GE KOH
PEBD/25% GE Silane
-1,2
40 60 80 100 120 140 160 180

Température (°C)
et traitée.
0,2
0,0
-0,2
-0,4
-0,6
-0,8
PEBD/30% GE NT
-1,0 PEBD/30% GE NaOH
PEBD/30% GE KOH
PEBD/30% GE Silane
-1,2
40 60 80 100 120 140 160 180

Température (°C)
et traitée.
89
0,2
0,0
-0,2
-0,4
-0,6
-0,8
PEBD/35% GE NT
-1,0 PEBD/35% GE NaOH
PEBD/35% GE KOH
PEBD/35% GE Silane
-1,2
40 60 80 100 120 140 160 180

Température (°C)
et traitée.
Le tableau IV-4illustre les valeurs de la température de fusion, les enthalpies de
fusion et le taux de cristallinité des composites PEBD/GE à farine non traitée et traitée.
D'après les valeurs du tableau IV-4, on constate que le traitement alcalin de la surface
de la farine donne des composites avec une faible amélioration de taux de cristallinité. Cette
augmentation de taux de cristallinité est due à la diminution de la lignine.
Dans la littérature, différents auteurs Kabir et ses collaborateurs [26], Yu et ses
collaborateurs [27] et Barreto et ses collaborateurs [28] ont aussi observé ce comportement
avec des polymères chargé avec des fibres cellulosiques.
90
Tableau IV-4. Comparaison de la température de fusion à différents passages et du taux de

cristallinité des composites PEBD/GE à farine traitée.
Composites Tf (°C) ΔHm (J/g) Xc (%)
PEBD Vierge
PEBD/GE (100/0) 113,00 91,07 32,52
Farine de GE non traitée
PEBD/GE (80/20) 116,00 80,39 35,88
PEBD/GE (75/25) 116,10 82,27 39,18
PEBD/GE (70/30) 113,70 94,72 48,33
PEBD/GE (65/35) 115,10 94,14 51,72
Farine de GE traitée par NaOH
PEBD/GE (80/20) 114,70 77,17 34,45
PEBD/GE (75/25) 116,90 84,96 40,45
PEBD/GE (70/30) 115,40 96,53 49,25
PEBD/GE (65/35) 113,40 98,917 54,35
Farine de GE traitée par KOH
PEBD/GE (80/20) 116,00 85,42 38,13
PEBD/GE (75/25) 115,70 85,33 40,63
PEBD/GE (70/30) 115,70 94,87 48,40
PEBD/GE (65/35) 144,10 99,04 54,42
Farine de GE traitée par silane
PEBD/GE (80/20) 117,80 82,35 36,76
PEBD/GE (75/25) 117,60 84,76 40,36
PEBD/GE (70/30) 116,80 96,12 49,04
PEBD/GE (65/35) 116,80 98,38 54,05
91
IV.4.2. Etude thermique par thermogravimétrie (ATG)
Les figures IV-26 et IV-27 montrent les thermogrammes TG et DTG des composites
(PEBD/GE) à farine non traitée, en fonction de la température. La décomposition thermique
du PEBD montre un seul stade décomposition, alors que les composites présentent deux
stades de décomposition due à la charge (Figure IV-26). L’incorporation de la farine non
traitée dans la matrice polymérique conduit à une diminution de la température de début de
décomposition. Elle est de 464°C pour le PEBD vierge, de 264, 262, 259 et 257°C pour les
composites à un taux de charge 20, 25, 30 et 35 (% m) respectivement. Cette diminution de
Td est due au constituant principal de la farine (cellulose). Cette dernière possède une
température de décomposition inférieure à celle du polyéthylène; son introduction dans le
polymère diminue la température de décomposition du composite.
On note aussi, que les températures de décomposition maximales (figure IV-27) qui
correspondent à la température à laquelle on enregistre une vitesse de perte maximale
(Tdmax) n’ont pas subi un changement significatif. Ces résultats sont confirmés par ceux
trouvés par Arrakhiz et ses collaborateurs [14].
100
80
Perte de poids (%)
60
40
20 PEBD
PEBD/20% GE
PEBD/25% GE
PEBD/30% GE
0 PEBD/35% GE
0 100 200 300 400 500 600 700

Temperature (°C)
Figure IV-26. Thermogrammes TG du PEBD et des composites PEBD/GE à farine non

traitée.
92
-5
DTG (%/min)
-10
-15
PEBD
-20 PEBD/20% GE
PEBD/25% GE
PEBD/30% GE
-25 PEBD/35% GE
0 100 200 300 400 500 600 700
Température (°C)
Figure IV-27. Thermogrammes DTG du PEBD et des composites PEBD/GE à farine non
traitée.
Les figures IV-28 et IV-29, représentent les thermogrammes TG et DTG des composites à
farine non traitée et traitée, les résultats sont résumés sur le tableau IV-5. On observe une
diminution de Td pour les composites à farine traitée par rapport à ceux à farine non traitée.
Ceci peut être expliquée par le fait que le traitement qui est une modification chimique de la
surface de la farine, diminue les groupements (-OH) présents sur la surface, ce qui diminue
l’intensité de l’interaction charge-charge. Le traitement peut aussi éliminer les impuretés de
la surface de la farine, mais n’améliore pas la stabilité thermique de la cellulose, par
conséquent il n y a une diminution de Td des composites. Ces résultats sont conformes à
ceux obtenus par Ray et ses collaborateurs [29].On note aussi, que les températures de
décomposition maximales (figure IV-29) qui correspondent à la température à laquelle on
enregistre une vitesse de perte maximale (Tdmax) n’ont pas subit de changement.
93
100
80
Perte de poids (%)
60
40
20
PEBD/35% GE NT
PEBD/35% GE NaOH
PEBD/35% GE KOH
0
0 100 200 300 400 500 600 700

Température(°C)
Figure IV-28. Thermogrammes TG des composites PEBD/GE à farine non traitée et traitée.
-5
DTG (%/min)
-10
-15
-20
PEBD/35% GE NT
PEBD/35% GE NaOH
PEBD/35% GE KOH
-25
0 100 200 300 400 500 600 700

Température (°C)
Figure IV-29. Thermogrammes DTG des composites PEBD/GE à farine non traitée et
traitée.
94
Tableau IV-5. Les valeurs cinétiques de la dégradation thermique des composites

PEBD/GE non traitée et traitée.
Echantillons Td (°C) Td max (°C) Résidus(%)

PEBD/35 % GE NT 257 481 7,03
PEBD/35 % GE NaOH 247 482 10,05
PEBD/35 % GE KOH 254 480 8,94
IV.4. Etude du caractère hydrophilique des composites PEBD/Farine de

Genêt d’Espagne par le test d'absorption d'eau
IV.4.1.Effet du taux de farine
L’absorption d’eau pour les différents échantillons des composites à farine non
traitée immergés dans l’eau est évaluée en fonction du temps. Les résultats sont présentés
par la figure IV-30. D’après cette figure, on remarque que la vitesse d’absorption d’eau des
échantillons est rapide dans l’intervalle de temps (0- 7 heures), puis elle diminue au fur et à
mesure que le temps augmente jusqu’à la saturation où le taux d’absorption d’eau devient
constant. Le caractère hydrophilique de la farine de Genêt d’Espagne est responsable de
l'absorption d’eau dans les composites. Ainsi, les composites PEBD/GE à un taux de farine
élevé ont le taux d’absorption d’eau le plus élevé.
La structure macromoléculaire et en particulier les groupes hydroxyles des

polysaccharides, fortement hydrophiles, peuvent également accueillir des molécules d’eau
liées par des liaisons hydrogènes. L’insertion des molécules d’eau au sein des
macromolécules hydrophiles entraîne le gonflement du matériau. Notons que les courbes
d’absorption d’eau des composites PEBD/GE présentent une partie initiale relativement
linéaire et un plateau à saturation.
Nos résultats sont conformes avec ceux trouvés par Pasquini et ses collaborateurs
[13] et Bessadok et ses collaborateurs [30].
95
0,4
PEBD
PEBD/20 % GE NT
PEBD/25 % GE NT
PEBD/30 % GE NT
0,3 PEBD/35 % GE NT
Taux d'absorption (%)
0,2
0,1
0,0
0 12 24 36 48 60 72 84 96 108 120 132 144 156
Temps (heures)
Figure IV-30. Variations du taux d'absorption d'eau du PEBD et des composites PEBD/GE
à farine non traitée en fonction du temps.
IV.4.2 Effet du traitement
Les figures IV-31- IV-34 illustrent les courbes d’évolution du taux d’absorption
d’eau en fonction du temps, des composites PEBD/GE (80/20), (75/25), (70/30) et (65/35)
formulés à partir de farine non traitée et traitée respectivement. Nous remarquons que le
traitement contribue à une décroissance du taux d’absorption d’eau des composites. Comme
on constate que l’ordre d’absorption est FNT > FTS>FTNaOH> FTKOH. Ce comportement
est clairement dû à la diminution des groupements hydroxyles, après le traitement. Ce qui
provoque une augmentation considérable du caractère hydrophobe de la charge et
amélioration de l’interface charge-matrice des composites PEBD/GE. Ainsi, après chaque
traitement la topologie extérieure de la farine change et la farine devient plus hydrophobe en
nature mené à la bonne interaction de farine /matrice.
D’autre part on observe que les composites préparés à partir de farine traitée avec le
silane ont le taux d’absorption d’eau le plus élevé que celui des composites à farine traitée
avec le NaOH et avec le KOH. Ceci peut être expliqué par le fait que la surface de la farine
qui est mouillée par le silane hydrolysé, peut être des voies typiques de pénétration d’eau.
Nos résultats sont conformes avec ceux trouvés par Azwa et ses collaborateurs [31].
Aussi les résultats trouvés par Sreekumar et ses collaborateurs [17] sont accordent par nos
résultats.
96
0,4
PEBD
PEBD/20 % GE NT
PEBD/20 % GE NaOH
PEBD/20 % GE KOH
0,3
Taux d'absorption d'eau (%)
PEBD/20 % GE silane
0,2
0,1
0,0
0 12 24 36 48 60 72 84 96 108 120 132 144 156
Temps (heures)
Figure IV-31. Variations du taux d'absorption d'eau des composites PEBD/GE (80/20) à
non farine traitée et traitée, en fonction du temps.
0,4
PEBD
PEBD/25 % GE NT
PEBD/25 % GE NaOH
PEBD/25 % GE KOH
0,3 PEBD/25 % GE silane
0,2
0,1
0,0
0 12 24 36 48 60 72 84 96 108 120 132 144 156
Temps (heures)
97
Figure IV-32.Variations du taux d'absorption d'eau des composites PEBD/GE (75/25) à

farine non traitée et traitée, en fonction du temps.
0,4
PEBD
PEBD/30 % GE NT
PEBD/30 % GE NaOH
PEBD/30 % GE KOH
0,2
0,1
0,0
0 12 24 36 48 60 72 84 96 108 120 132 144 156
Temps (heures)
0,4
PEBD
PEBD/35 % GE NT
PEBD/35 % GE NaOH
PEBD/35 % GE KOH
0,2
0,1
0,0
0 12 24 36 48 60 72 84 96 108 120 132 144 156
Temps (heures)
98
99
Conclusion Générale
L’étude réalisée dans ce travail avait pour objectif d'élaborer des composites à base
de polyéthylène basse densité renforcé par la farine de Genêt d’Espagne. Nous nous sommes
intéressés particulièrement au problème d’adhésion à l’interface farine /matrice. Par ailleurs,
deux modes de traitement ont été choisis. Le premier est un traitement alcalin par des solutions
de NaOH et de KOH. Le deuxième est l’utilisation d’un agent de couplage de type silane
VTMS. La mise en évidence de la modification a été examinée par l’analyse IRTF, DRX et
l’impact des traitements sur les propriétés mécaniques, rhéologique, thermiques et
environnementale des composites ont été de même étudiés.
Compte tenu des résultats obtenus, on peut conclure que :
 Les résultats en infrarouge ont montré que la structure de la farine de Genêt

d'Espagne a changé après le processus de traitement. Cette modification a été
montrée par la disparition de pic à 1739 cm-1 après le traitement alcalin et
l’apparition de pic à 1250 cm-1 après le traitement par le silane.
 L'analyse aux rayons X a montré une amélioration d'indice de cristallinité et la taille
des cristallites de la farine après traitements. Aussi une augmentation de taux de
cristallinité des composites PEBD/GE à farine non traitée comparé à celui de PEBD.
Cependant, une légère augmentation de cristallinité observée pour les composites à
farine traitée comparé à ceux à farine non traitée.
 L’étude des propriétés mécaniques (traction) a montré que la contrainte et
l’allongement à la rupture des composites diminuent avec l’augmentation du taux de
farine. Mais il y a une certaine amélioration de ces derniers par le traitement. Le
module d’élasticité croit progressivement.
 L’étude des propriétés mécaniques (choc) a montré que la résistance au choc a

diminué avec l’augmentation du taux de farine non traitée. Mais il y a une
amélioration de cette dernière par la modification. Aussi, les résultats de la résistance
au choc des composites ont montré une augmentation de cette dernière après
absorption d’eau.
 La caractérisation rhéologique de différentes formulations des composites a montré
une diminution de l’indice de fluidité avec l’augmentation du taux de farine non
traitée. Le traitement par VTMS a montré une légère augmentation des valeurs de
l’indice de fluidité des composites.
100
 Analyse calorimétrique différentielle a permet de montrer que l’incorporation de la

farine de Genêt d’Espagne non traitée à la matrice du polyéthylène n’a pas
d’influence sur la valeur de la température de fusion, mais une augmentation du taux
de cristallinité est observée. La surface de la farine agit comme des sites de
nucléation qui modifient la cinétique de cristallisation du polyéthylène.
 L’analyse thermogravimétrique a montré que l’incorporation de la farine non traitée
dans la matrice polymérique a conduit à une diminution de la température de début
de décomposition des composites. D’autre part, les traitements ont montré une
diminution des températures de décomposition des composites.
Le taux d’absorption d’eau dépend du temps et du taux de farine de Genêt d'Espagne dans le
matériau composite. Les composites à un taux de charge élevé ont le taux d’absorption le plus
élevé. Les résultats ont montré aussi que le traitement a contribué à une décroissance du taux
d’absorption d’eau des composites.
101
Perspectives
Perspectives
Pour une poursuite de ce travail, nous avons formulé les perspectives suivantes:
 Effectuer une caractérisation rhéologique des composites PEBD/Farine de Genêt

d’Espagne par l'analyse dynamique mécanique (DMA).
 Faire une étude morphologique par microscopie électronique à balayage (MEB).
 Surmonter le problème d’adhésion par l’utilisation d’autres traitements chimiques du
type fonctionnalisation
102
Références Bibliographiques
[1] F. Zhou, G. Cheng et B. Jiang. « Effect of silane treatment on microstructure of sisal fibers»,
Applied Surface Science., Vol. 292, 2014 , pp 806-812.
[2] N. Lu et S. Oza. «Thermal stability and thermo-mechanical properties of hemp-high density

polyethylene composites: Effect of two different chemical modifications.». Composites Part B:
Engineering., Vol. 44, 2013, pp 484-490.

Chanvre/Ciment. Influence sur les Propriétés Mécaniques du Composite ». Thèse de Doctorat,
Faculté des Sciences et Techniques, Université de Limoges, France, 2007, 129 p. [En ligne],
disponible sur
[4] P. Saha et al. «Enhancement of tensile strength of lignocellulosic jute fibers by alkali-steam
Treatment. ». Bioresource Technology., Vol. 101, 2010, pp. 3182–3187.
[5] A.K. Mohanty, M.A. Khan et G. Hinrichsen. «Surface modification of jute
And its influence on performance of biodegradable jute-fabric/Biopol composites. ».

Composites Science and Technology., Vol. 60, 2000, pp.1115-1124.
[6] M.A. Sawpan, K.L. Piquekering et A. Fernyhough.« Effect of various chemical treatments on
the fiber structure and tensile properties of industria hemp fibers», Composites Part A:
Applied Science and Manufacturing., Vol. 42, 2011, pp 888–955.
[7] D.R. Mulinari et al. «Sugarcane bagasse cellulose/HDPE composites obtained by extrusion.
».Composites Science and Technology., Vol. 69, 2009, pp.214-9.
[8] H.N. Dhakal, Z.Y. Zhang et N. Bennett. «Influence of fibre treatment and glass fibre
hybridisation on thermal degradation and surface energy characteristics of hemp/unsaturated
polyester composites.». Composites Part B: Engineering., Vol. 43, 2012, pp.2757–2761.
[9] P. Matheus, P. Vinicios, Z. Mara et Z. J. Ademir. «Crystalline properties and decomposition

kinetics of cellulose fibers in wood pulp obtained by two pulping processes.». Polymer
Degradation and Stability., Vol. 96, 2011, pp. 679-685.
[10] E. M. Fernandes, J. F. Mano et R. L. Reis. « Hybridcork–polymer composites containing

sisal fibre: Morphology, effect of the fibre treatment on the mechanical properties and tensile
failure prediction.». Composite Structures., Vol. 105, 2013, pp. 153–162.
103
[11] D.M. Panaitescu et al. «Influence of compatibilizing system on morphology, thermal and
mechanical properties of high flow polypropylene reinforced with short hemp fibers.».
Composites Part B: Engineering., Vol. 69, 2015, pp. 286-295.
[12] A. Bendahou, Y. Habbibi, H. Kaddami et A. Dufresne. « Matériaux Composites à
Base des Fibres Lignocellulosiques et de Matrices Thermoplastiques (PP et PEBD) ».
Revue Roumaine de Chimie, Vol. 54, 2009, pp. 557-563.
[13] D. Pasquini et al. « Surface esterification of cellulose: Processing and characterisation of

low-density polyethylene cellulose fibres composite. », Composites Science and
[14] F.Z. Arrakhiz et al. « Mechanical and thermal properties of natural fibers reinforced
polymer composites: Doum/low density polyethylene. », Materials and Design., Vol. 43,2013,
pp. 200–205.
[15] P. J. Herrera-franco et A.valadez-gounzalez. «A study of the mechanical properties of short

natural-fiber reinforced composites. », Composites Part B:Engineering.,
Vol.68, 2005, pp. 597-608.
[16] M.M. Kabir, H. Wang, K.T. Lau et F. Cardona. «Chemical treatments on plant-based natural
fibre reinforced polymer composites: An overview.», Composites Part B:Engineering.,Vol.43,
2012, pp. 2883–2892.
[17] P.A. Sreekumar et al. «Effect of fiber surface modification on the mechanical and water
absorption characteristics of sisal/polyester composites fabricated by resin transfer molding.»,
Composites Part A: Applied Science and Manufacturing., Vol.40, 2009, pp. 1777–1784.
[18] Y. Xie, C.A.S. Hill, Z. Xiao, H. Militz et C. Mai. «Silane coupling agents used for natural
fiber/polymer composites: A review ». Composites Part A: Applied Science and
Manufacturing, Vol. 41, 2010, pp. 806-819.
[19] C.F. Kuan, H.C. Kuan, C.C.M. Ma et C.M. Huang. « Mechanical, Thermal and
Morphological Properties of Water-Crosslinked Wood Flour Reinforced Linear Low- Density
Polyethylene Composites ». Composites Part A: Applied Science and Manufacturing, Vol. 37,
2006, pp. 1696-1707.
[20] M. Bengtsson et K. Oksman. « The Use of Silane Technology in Crosslinking
104
Polyethylene/Wood Flour Composites ». Composites Part A: Applied Science and

Manufacturing, Vol. 37, 2006, pp. 752-765.
[21] S. Ikhlef, « Etude du comportement de composites PEBD/farine de Genêt d’Espagne avant

et après traitement. ». Mémoire De Magister, Département de Génie des Procédés, Université
Ferhat Abbas Sétif, Algérie, 2011, 168 p.
[22] L. Avérous, C. Fringant et L. Moro, « Plasticized Starch-Cellulose Interactions in
Polysaccharide Composites. », Polymer., Vol. 42, 2001, pp. 6565-6572.
[23] F.L. Digabel et al« Properties of Thermoplastic Composites Based on Wheat-Straw

Lignocellulosic Fillers. », Journal of
Applied Polymer Science., Vol. 93, 2004, pp. 428-436.
[24] K. Sirisinha et D. Meksawat. « Comparison in Processability, Mechanical and
Thermal Properties of Ethylene-Octene Copolymer Crosslinked by Different
Techniques. », Journal of Applied Polymer Science., Vol. 93, 2004, pp. 1179-1185.
[25] P.V. Joseph et al. « The Thermal and Crystallisation Studies of Short Sisal Fibre
Reinforced Polypropylene Composites. », Composites Part A: Applied Science and
Manufacturing.,Vol. 34, 2003, pp. 253-266.
[26] M.M. Kabir , H. Wang, K.T. Lau et F. Cardona, «Tensile properties of chemically treated
hemp fibres as reinforcement for composites.», Composites Part B:Engineering.,Vol.53, 2013,
pp. 362–368.
[27] T. Yu, J. Ren, S. Li, H. Yuan et Y. Li, «Effect of fiber surface-treatments on the properties
of poly(lacticacid)/ramie composites.», Composites Part A:Engineering.,Vol.41, 2010, pp. 499–
505.
[28] A.C.H. Barreto, D.S. Rosa , P.B.A. Fechine et S.E. Mazzetto, «Properties of sisal fibers
treated by alkali solution and their application intocardanol-based biocomposites.»,
Composites Part A:Applied Science and Manufacturing.,Vol.42, 2011, pp. 492–500.
[29] D. Ray, B.K. Sarkar et R.K. Basak.«Thermal behavior of vinyl ester resin matrix composites
reinforced with alkali-treated jute fibers.», Journal of Applied Polymer Science., Vol.94, 2004,
pp. 123-129.
[30] A. Bessadok et al. « Effect of Chemical Treatments of Alfa (Stipa Tenacissima) Fibres on
Water-Sorption Properties. ». Composites Science and Technology., Vol. 67, 2007, pp. 685-697.
105
[31] Z.N. Azwa, B.F. Yousif , A.C. Manalo et W. Karunasena. «A review on the degradability of
polymeric composites based on natural fibres. ». Materials and Design., Vol. 47, 2013, pp. 424–
442.
106
Annexe
ANNEXE
Tableau 1: Valeurs du taux d’absorption d’eau du PEBD vierge et des composites
PEBD/farine de GE non traitée.
Temps PEBD PEBD/GE PEBD/GE PEBD/GE PEBD/GE
(heures) (80/20) (75/25) (70/30) (65/35)
1 0,00397 0,02764 0,04478 0,04941 0,04961
2 0,01181 0,06448 0,06941 0,04956 0,04892
3 0,01185 0,06448 0,06941 0,08876 0,1493
4 0,01187 0,05988 0,08792 0,10818 0,16589
5 0,01189 0,05527 0,10643 0,12116 0,17003
6 0,01191 0,06909 0,12031 0,14712 0,17418
12 0,01193 0,08291 0,12957 0,1601 0,18247
24 0,01197 0,08751 0,12494 0,17309 0,18662
36 0,01198 0,09673 0,12957 0,1601 0,19492
48 0,02084 0,09673 0,14808 0,16876 0,20321
60 0,02085 0,11515 0,15271 0,17309 0,20321
72 0,0209 0,11515 0,18047 0,18607 0,2115
84 0,02107 0,12436 0,17122 0,19039 0,21565
96 0,0211 0,12897 0,1851 0,19039 0,2198
108 0,02114 0,13357 0,19435 0,20338 0,22809
120 0,02117 0,13818 0,19435 0,22501 0,22809
132 0,02117 0,14278 0,20361 0,22068 0,23224
144 0,02117 0,14278 0,19898 0,22501 0,23224
156 0,02117 0,14739 0,20361 0,22068 0,23639
Tableau 2: Valeurs du taux d’absorption d’eau du PEBD vierge et des composites
PEBD/farine de GE traitée par le NaOH.

(heures) (80/20) (75/25) (70/30) (65/35)
1 0,00397 0,01342 0,01758 0,02131 0,03269
2 0,01181 0,02237 0,03077 0,0341 0,03678
3 0,01185 0,02237 0,03077 0,0341 0,03678
4 0,01187 0,02685 0,03956 0,04263 0,04495
5 0,01189 0,03132 0,04396 0,05115 0,05722
6 0,01191 0,03132 0,04835 0,06394 0,06539
12 0,01193 0,03579 0,05275 0,07246 0,07356
24 0,01197 0,03579 0,05714 0,08099 0,08174
36 0,01198 0,04027 0,06593 0,08525 0,08582
48 0,02084 0,04474 0,07912 0,09378 0,09808
60 0,02085 0,05369 0,08791 0,10656 0,11034
72 0,0209 0,06711 0,0967 0,11509 0,11852
84 0,02107 0,07606 0,1011 0,12361 0,12669
96 0,0211 0,08949 0,10549 0,11935 0,13078
108 0,02114 0,09396 0,11429 0,12788 0,15121
120 0,02117 0,09843 0,12747 0,14919 0,16756
132 0,02117 0,10291 0,13187 0,15345 0,16756
144 0,02117 0,10291 0,13187 0,15345 0,17165
156 0,02117 0,10291 0,13187 0,15345 0,17165
I
Annexe
Tableau 3: Valeurs du taux d'absorption d'eau des composites PEBD/Farine de GE traitées par
KOH.
(heures) (80/20) (75/25) (70/30) (65/35)
1 0,00397 0,01799 0,01866 0,03766 0,04027
2 0,01181 0,03599 0,03732 0,03766 0,04474
3 0,01185 0,03599 0,03732 0,03766 0,04474
4 0,01187 0,04049 0,05131 0,0612 0,06264
5 0,01189 0,04498 0,04665 0,06591 0,07159
6 0,01191 0,04948 0,05598 0,07062 0,08054
12 0,01193 0,04498 0,06531 0,08003 0,08501
24 0,01197 0,05848 0,07464 0,08945 0,08949
36 0,01198 0,06298 0,0793 0,09887 0,09396
48 0,02084 0,07647 0,08863 0,11299 0,11634
60 0,02085 0,08547 0,09796 0,1224 0,12529
72 0,0209 0,09447 0,10729 0,12711 0,12976
84 0,02107 0,10346 0,11662 0,13182 0,13871
96 0,0211 0,10796 0,12129 0,13653 0,14766
108 0,02114 0,11696 0,12595 0,14594 0,15661
120 0,02117 0,12596 0,13994 0,15065 0,17003
132 0,02117 0,13045 0,13994 0,15536 0,17003
144 0,02117 0,13045 0,14461 0,15536 0,1745
156 0,02117 0,13045 0,14461 0,15536 0,1745
Tableau 4: Valeurs du taux d'absorption d'eau des composites PEBD/Farine de GE traitées par le
silane.
(heures) (80/20) (75/25) (70/30) (65/35)
1 0,00397 0,02491 0,04945 0,05614 0,08442
2 0,01181 0,03203 0,05298 0,05988 0,06566
3 0,01185 0,03203 0,05298 0,05988 0,06566
4 0,01187 0,03558 0,05652 0,06737 0,07035
5 0,01189 0,0427 0,06358 0,07485 0,07973
6 0,01191 0,05693 0,07065 0,08234 0,08442
12 0,01193 0,06761 0,08478 0,09731 0,09849
24 0,01197 0,07473 0,09537 0,10853 0,11256
36 0,01198 0,0854 0,10597 0,11228 0,12194
48 0,02084 0,09252 0,1095 0,11976 0,12663
60 0,02085 0,10319 0,1201 0,1235 0,13132
72 0,0209 0,11387 0,12716 0,13099 0,1407
84 0,02107 0,12098 0,12363 0,13847 0,15008
96 0,0211 0,1281 0,12716 0,14596 0,15946
108 0,02114 0,1281 0,1307 0,14596 0,16884
120 0,02117 0,13522 0,14129 0,15344 0,17353
132 0,02117 0,13878 0,14483 0,15719 0,17353
144 0,02117 0,13166 0,14483 0,15719 0,17822
156 0,02117 0,13522 0,14483 0,15719 0,17822
II
Résumé:
L’utilisation croissante des matériaux composites engendre des problèmes de gestion
des déchets qui en résultent. On s’oriente alors de plus en plus vers la mise en œuvre de
produits biodégradables, soit en ayant recours à des polymères biodégradables, soit en
incorporant des fibres biodégradables dans des matériaux polymériques. Cette dernière
nécessite dans la plupart des cas une étape de comptabilisation par traitement chimique des
constituants, afin d’améliorer l’adhésion entre la matrice et la charge.
Dans la présente étude, nous proposons de valoriser la plante végétale de Genêt

d'Espagne, sous forme de farines en vue de renforcer des matrices thermoplastiques(le
Polyéthylène haute densité PEBD). L’élaboration de composites PEBD/GE après
traitement a permis de montrer que le taux et le type de traitement de farine de GE
influencent les propriétés du matériau.
Mots clés: Genêt d'Espagne, Matériaux composites, Modification chimique,
Polyéthylène basse densité,
Abstract:
The increasing use of composite materials generates problems of management of
waste which results from it. One directs oneself then more and more towards the
implementation of biodegradable products, either by having recourse to biodegradable
polymers, or by incorporating biodegradable fibers in polymeric materials. The latter
requires in the majority of the cases a stage of accounting by chemical treatment of the
components, in order to improve adhesion between the matrix and the load.
In this study, we propose to valorize Spartium Junceum, plant, form of flour to

reinforce thermoplastic matrices (high density polyethylene LDPE). The preparation of
composite LDPE / GE after treatment has shown that the rate and type of flour processing
GE influence material properties.
Keys words: Chemical modification, Composite materials, Low density polyethylene,
Spartium Junceum.
: ‫م ـ ـ ـ ـلـخص‬
‫ لذلك اجتهنا أكثر فأكثر إىل تنفيذ‬.‫تزايد استخدام املواد املركبة خيلق مشاكل تدوير النفايات الناجتة‬
‫أو من خالل إضافة ألياف قابلة‬،‫ سواء من خالل استخدام البوليمرات القابلة للتحلل‬،‫املنتجات القابلة للتحلل‬
‫من أجل‬،‫للتحلل يف املواد البوليمرية يتطلب هذا األخري يف معظم احلاالت مرحلة املعاجلة الكيميائية للمكونات‬
.‫حتسني االلتصاق بني البوليمار واأللياف‬
‫املستعملة يف شكل بودرة لتقوية املواد البالستيكية‬، ‫نقرتح يف هذه الدراسة تثمني ألــياف– الطر طاق‬
‫ بعد العالج أن نسبة‬PEBD/GE‫لقد أظهر إعداد املواد املركبة‬. (PEBD ‫(البويل اثيلني منخفضة الكثافة‬
.‫بودرة الطرطاق و نوع املعاجلة السطحية هلا تأثري علي خصائص املواد‬
.‫ املواد املركبة‬، ‫البويل اثيلني منخفضة الكثافة‬، ‫مـ ـ ـ ـ ــعالجة الكميائية‬، ‫الطرطاق‬: ‫كلمات مفتاحية‬

Langue

Fadel Ahlem - Etidiant

Transféré par

Informations du document

Titre original

Copyright

Formats disponibles

Partager ce document

Partager ou intégrer le document

Options de partage

Avez-vous trouvé ce document utile ?

Ce contenu est-il inapproprié ?

Droits d'auteur :

Formats disponibles

Fadel Ahlem - Etidiant

Transféré par

Droits d'auteur :

Formats disponibles

‫الجمهورية الجزائرية الديمقراطية الشعبية‬

République Algérienne Démocratique et Populaire

Président: Pr. HADDAOUI Nacerddine, Université Sétif-1-

I.2. Les fibres naturelles ……………...……………………………………………… 4

Chapitre II : Amélioration de la compatibilité charge-matrice

II.3.2.3. Traitement au rayonnement Ultraviolet (UV) vide et traitement

III.5.1.1. L'essai spectrométrique (Spectroscopie Infrarouge à Transformée de

III.5.3.2. Test de choc…………………………………………….......... 62

Chapitre IV : Résultats et discussions

IV.3. Propriétés mécaniques…………………………………………………………. 73

Liste des tableaux Pages

Lis Liste des figures Pages

Figure IV-14. Variations de la résistance au choc des échantillons des composites

Figure IV-21. Thermogrammes DSC du PEBD et des composites PEBD/GE à

Figure IV-25. Thermogrammes DSC des composites PEBD/GE (65/35) à farine

Figure IV-30. Variations du taux d'absorption d'eau du PEBD et des composites

Figure IV-31. Variations du taux d'absorption d'eau des composites PEBD/GE

Figure IV-32. Variations du taux d'absorption d'eau des composites PEBD/ GE

Figure IV-33. Variations du taux d'absorption d'eau des composites PEBD/GE

Figure IV-34. Variations du taux d'absorption d'eau des composites PEBD/GE

Liste des schémas Pages

Schéma I-4. Exemple générique de la macromolécule lignine ……………. 12

Schéma I-6. Modèle d'adhésion interfibres dans le cas des liaisons

Schéma II-1. Liaison chimique PP-g-AM/fibre cellulosique……………… 34

Schéma II-3. Acétylation des fibres cellulosiques…………………………. 39

Schéma IV-3. Mécanisme de la réaction entre le silane et la fibre

Liste des abréviations

Les composites à fibres végétales

La Figure I-1 illustre la classification des fibres naturelles.

Fibres animales Fibres Fibres

Fibres Fibres Fibres Fibres Fibres

-lin -Coco -paille de

Grand buisson ou parfois petit arbre de 2 à 5 m; le Genêt d’Espagne frappe le regard

I.2.2.D’autres types de fibres végétales

Tableau I-1. Caractéristiques générales des fibres végétales [3, 10].

Fibre Longueur de la Diamètre Module de Déformation maximale

I.2.3. La composition chimique des charges végétales

Les fibres naturelles se composent principalement de cellulose, d’hémicellulose et de

Figure I-3. Structure d’une fibre végétale [14].

La proportion de cellulose, d'hémicelluloses et de lignine varie d'une espèce à une

Kénaf 37-49 15-21 18-24 - 2-4

Jute 41-48 21-24 18-22 - 0,8

Chanvre 57-77 3,7-13 14-22,4 0,9 0,8

Ramie 68,6-91 0,6-0,7 5-16.7 1,9 -

Abaca 56-63 7-9 15-17 6 3

Sisal 47-78 7-11 70-24 10 0,6-1

Lin 71 2,2 18,6-20,6 2,3 -

Coton 94 - - 1,2 1,2

Noix de 36-46 31-45 10 3-4 -

Genêt 44,5 18,5 16,3 13,3 4

Schéma I-1. La structure de la cellulose [16].

Schéma I-2. Structure d’un type de xyloglucane [17].

La pectine, substance dérivée de glucides complexes, analogue à l'amidon, produite

Schéma I-4. Exemple générique de la macromolécule lignine [16].

a : Cellulose seule b : Cellulose et hémicelluloses

c : Cellulose, hémicelluloses et pectine d : Cellulose, hémicelluloses, pectines et réseau de protéines

dans plusieurs acides [22].

I.3. Facteurs influant sur les propriétés des matériaux composites

I.3.1. La dispersion et l’orientation de la fibre

Herrera-Franco et Valdèz-Gonzàlez [26] ont mené une étude de l’effet de la nature

Li et ses collaborateurs [27] ont permis d'établir expérimentalement que la force

I.3.4. Adhésion fibre-matrice