INFORME DE QUÍMICA DE AGUAS

DETERMINACIÓN DE HIERRO POR ABSORCIÓN ATÓMICA

PRESENTADO POR

MARÍA J. BARRERA GARCÍA

MARÍA A. COGOLLO LÓPEZ
ISABEL C. OCHOA MEZA
WENDY VARGAS RODRIGUEZ

PRESENTADO A

EDINELDO LANS

UNIVERSIDAD DE CÓRDOBA
FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
QUÍMICA DE AGUAS
2014
 INTRODUCCION

Los metales pesados son contaminantes que pueden entrar en el sistema del agua potable,
cuando se filtran a través del suelo al agua subterránea. El arsénico, el cadmio y el plomo
son sólo algunos de los metales pesados en el medio ambiente a niveles peligrosos. La
contaminación por metales pesados es generalmente el resultado de desechos no tratados
de la industria minera, pero también pueden ser resultado de otros procesos industriales
como la fabricación y el uso de pesticidas y fertilizantes. Los metales pesados en altas
concentraciones en el agua potable, presentan riesgos significativos para la salud.

La espectroscopia de absorción atómica es un método instrumental de la química

analítica que permite medir las concentraciones específicas de un material en una mezcla
y determinar una gran variedad de elementos. Esta técnica se utiliza para determinar la
concentración de un elemento particular (el analito) en una muestra y puede determinar
más de 70 elementos diferentes en solución o directamente en muestras sólidas utilizadas
en farmacología, biofísica o investigación toxicológica. El empleo de la espectrofotometría
de absorción atómica (EAA) es el método analítico de elección para el análisis de trazas de
metales pesados y metaloides en diversas matrices (fluidos biológicos, alimentos, aguas,
suelos, etc….). Esta técnica, por tanto, permitirá valorar el grado de contaminación
medioambiental, la exposición a determinados tóxicos industriales en un colectivo de
trabajadores, el nivel de metales en un alimento, etc…
Constituye la técnica más usada en rutina, al ser la más fácil y rápida. En un sistema de pre
mezcla, la muestra es aspirada a través de un nebulizador que genera un aerosol dentro
de una cámara de pre mezcla. Aquí, el aerosol se mezcla con los gases combustibles y
oxidantes (acetileno y aire, usualmente), siendo transportado al cabezal del quemador
donde se produce la combustión y atomización de la muestra. La aplicación de la energía
calorífica disociará la molécula en los átomos individuales. El número de átomos del metal
formado en estado fundamental, determinará la cantidad de luz absorbida. La concentración
se obtendrá al comparar la absorbancia de la muestra problema con la obtenida de
concentraciones patrón conocidas.
 1. OBJETIVOS
1.1 GENERAL

1.1.1 Determinar la concentración de hierro presente en una

muestra agua por medio de espectroscopia de absorción
atómica.

1.2 ESPECIFICOS

1.2.1 Realizar una curva de calibrado con patrones a diferentes

concentraciones de Hierro.

1.2.2 Reconocer las partes de un espectrofotómetro de absorción

atómica.
 2. MARCO TEORICO

Es un método de química analítica cuantificable que está basado en la atomización del

analito en matriz líquida y que utiliza comúnmente un nebulizador pre-quemador (o cámara
de nebulización) para crear una niebla de la muestra y un quemador con forma de ranura
que da una llama con una longitud de trayecto más larga, en caso de que la transmisión de
energía inicial al analito sea por el método "de llama". La niebla atómica es desolvatada y
expuesta a una energía a una determinada longitud de onda emitida ya sea por la dicha
llama, o una lámpara de cátodo hueco construida con el mismo analito a determinar o una
Lámpara de Descarga de Electrones (EDL). Normalmente las curvas de calibración no
cumplen la Ley de Beer-Lambert en su estricto rigor.

La temperatura de la llama es lo bastante alta para que la llama de por sí no mueran

los átomos de la muestra de su estado fundamental. El nebulizador y la llama se usan para
desolvatar y atomizar la muestra, pero la excitación de los átomos del analito es hecha por
el uso de lámparas que brillan a través de la llama a diversas longitudes de onda para cada
tipo de analito.

En AA la cantidad de luz absorbida después de pasar a través de la llama determina la

cantidad de analito existente en la muestra. Hoy día se utiliza frecuentemente una mufla de
grafito (u horno de grafito) para calentar la muestra a fin de desolvatarla y atomizarla,
aumentando la sensibilidad.

El método del horno de grafito puede también analizar algunas muestras sólidas o
semisólidas. Debido a su buena sensibilidad y selectividad, sigue siendo un método de
análisis comúnmente usado para ciertos elementos traza en muestras acuosas (y otros
líquidos). Otro método alternativo de atomización es el Generador de Hidruros.

2.1 Atomización con llama

En un atomizador con llama la disolución de la muestra es nebulizada mediante un flujo de

gas oxidante mezclado con el gas combustible y se transforma en una llama donde se
produce la atomización. El primer paso es la desolvatación en el que se evapora el
disolvente hasta producir un aerosol molecular sólido finamente dividido. Luego, la
disociación de la mayoría de estas moléculas produce un gas atómico.

Como primer paso, naturalmente, es necesario obtener una disolución de la muestra, por
ejemplo mediante fusión con peróxidos o por digestión ácida.
En la tabla 1 podemos observar los diferentes tipos de llama:

Tabla 1: Tipos de llama

Combustible Oxidante Temperatura Vel. de Combustión

Gas LP Aire 1700-1900°C 39-43

Gas LP Oxígeno 2700-2800°C 370-390

Hidrógeno Aire 2000-2100°C 300-440

Hidrógeno Oxígeno 2550-2700°C 900-1400

Acetileno Aire 2100-2400°C 158-266

Acetileno Oxígeno 3050-3150°C 1100-2480

Acetileno Óxido nitroso 2600-2800°C 285

La espectroscopia de absorción, es una técnica extremadamente sensible y especifica
debido a que las líneas de absorción atómica son considerablemente estrechas de 0,002
a 0,005 nm y las energías de transición electrónica son únicas para cada elemento.

Un espectrómetro de absorción atómica de llama consta de la siguiente instrumentación

básica necesaria para poder realizar medidas de absorción:

Figura 1. Instrumentación básica

Al suministrar una determinada cantidad de energía a un átomo cualquiera en estado
fundamental (Eo), ésta es absorbida por el átomo de tal forma que se incrementará el radio
de giro de sus electrones de la capa externa llevando al átomo a un nuevo estado energético
(E1) que llamamos excitado.

Cuando éste vuelve a su estado fundamental, cede una cantidad de energía

cuantitativamente idéntica a su energía de excitación, emitiendo radiaciones a longitudes
de onda determinadas.

Cuando los átomos en estado fundamental se encuentran con las mismas radiaciones que
ellos mismos son capaces de emitir, se produce una absorción de las mismas,
desplazándose el equilibrio hacia la izquierda y pasando los átomos del estado fundamental
al excitado. El fenómeno de absorción de radiaciones a determinadas longitudes de onda
en el caso particular en que el medio absorbente sean los átomos en estado fundamental,
se conoce como Espectroscopia de Absorción Atómica.

En EAA se emplean lámparas específicas dependiendo del elemento que se va a

determinar. Estas son capaces de emitir una línea atómica característica. Existen dos tipos
fundamentales: lámparas de cátodo hueco (LCH) y lámparas de descarga sin electrodos
(EDL).

En las LCH, el ánodo y el cátodo se encuentran en un cilindro de vidrio sellado y lleno de

neón o argón. El extremo del cilindro está compuesto de una ventana de cuarzo,
transparente a la radiación emitida. Cuando se aplica una diferencia de potencial entre el
ánodo y el cátodo (constituido por el elemento que queremos determinar), algunos de los
átomos del gas de relleno se ionizan. Los iones cargados positivamente se aceleran a
través del campo eléctrico y colisionan con el cátodo cargado negativamente, desalojando
átomos metálicos individuales del mismo. Los átomos de metal desalojados son entonces
excitados para la emisión por los impactos subsiguientes que tienen con más iones del gas
de relleno.

En las EDL, una pequeña cantidad del elemento o sal del mismo, se encuentra sellada en
el interior de un bulbo de cuarzo colocado dentro de un cilindro cerámico sobre el que se
enrolla la antena de un generador de radio-frecuencia. Cuando se aplica un campo de radio-
frecuencia, la energía asociada a él hará que se vaporicen y exciten los átomos en el interior
del bulbo, emitiendo su espectro característico.
 3. METODOLOGÍA

3.1. REACTIVOS

 Solución patrón (1000 mg de Fe en 1L de HCl al 15% )

 Agua destilada

3.2. MATERIALES

 5 balones aforados de 50 ml
 Micropipeta de 10 a 100 µL
 Micropipeta de 100 a 1000 µL

3.3. PROCEDIMIENTO
 Se preparó una dilución de 5mg/L a partir de la solución patrón de
(1000 mg de Fe en 1L de HCl al 15% ).
 Se preparó una solución estándar de 0,1 mg/L a partir de la solución
5mg/L tomando 50 µL de la solución y llevando el aforo hasta 50 ml.
 Se preparó una solución estándar de 1 mg/L a partir de la solución
patrón tomando 100 µL de la solución y llevando el aforo hasta 50 ml.
 Se preparó una solución estándar de 2 mg/L a partir de la solución
patrón tomando 150 µL de la solución y llevando el aforo hasta 50 ml.
 Se preparó una solución estándar de 3 mg/L a partir de la solución
patrón de 5mg/L tomando 1 ml y llevando el aforo hasta 50 ml.Se
preparó el equipo de absorción para las lecturas.

4. RESULTADOS

Tabla 1: concentraciones de los patrones

ESTANDAR CONCENTRACIÓN mg/L AFORO mL

1 blanco 50
2 0,1 50
3 1 50
4 2 50
5 3 50

Luego, se leyó la muestra problema en el espectrofotómetro arrojando una absorbancia de

0,103.
Tabla 2: Absorbancia de los patrones

ESTANDAR CONCENTRACIÓN mg/L Absorbancia

1 blanco 0,001
2 0,1 0,010
3 1 0,056
4 2 0,091
5 3 0,155

Grafica 1: Curva de calibrado

0.18
0.16 y = 0,049x + 0,0028
0.14 R² = 0,991

0.12
0.1
ABS

0.08
0.06
0.04
0.02
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5
CONC. mg/L

Figura 2: curva de calibrado arrojada por el equipo

La concentración de hierro que tienes la muestra problema es 2,03 mg/L.

5. ANALISIS DE RESULTADOS

Como es sabido, la presencia de Fe en aguas superficiales y subterráneas provoca

inconvenientes en los sistemas de abastecimiento, tales como la aparición de manchas en
las ropas, sanitarios y utensilios domésticos, modificación de las características
organolépticas del agua de bebida (olor , sabor y color ), además de todos los problemas
asociados debido ensuciamiento y corrosión microbiológica causado por las “bacterias del
hierro” en los sistemas de captación y conducción de agua para diferentes usos.

La muestra problema analizada presenta una concentración de Hierro de 2,03mg/L, lo que

nos da indicios que es agua natural no apta para el consumo humano, debido a que los
niveles de hierro está por encima de 0,3mg/L que es el valor máximo aceptable por la norma
colombiana para agua de consumo humano (2115).

6. CONCLUSIÓN

 Se logró determinar la concentración de hierro dela muestra que fue de

2,03 mg/L, la cual se encuentra por fuera de lo estipulado por la
resolución 2115 de 2007, ya que el valor máximo aceptable es de 0,3 mg/L
para aguas de consumo humano.
 se obtuvo una curva de calibrado la cual era aceptable para la
determinación de la concentración de la muestra, trabajando con los
datos arrojados por el equipo.
 se logró familiarizarse con las partes y el funcionamiento del equipo de
absorción atómica

7. BIBLIOGRAFIA

 http://rua.ua.es/dspace/bitstream/10045/8252/4/T7Abasorc.pdf
 http://www.fao.org/docrep/field/003/ab482s/ab482s04.htm
 http://www.espectrometria.com/espectrometra_de_absorcin_atmica