FACULTAD DE Extracción

CIENCIAS EXACTAS
Y NATURALES Liquido-Liquido
Brayan J. Chávez.

Fecha de presentación 03/07/2019

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Objetivos: A) Conocer la técnica como método de separación y purificación de sustancias integrantes de una mezcla

Resumen
La extracción líquido-líquido es una técnica instrumental utilizada con diversos fines. Suele ser una operación
muy habitual en los primeros pasos de un tratamiento de reacción que permite eliminar excesos de reactivos
utilizados, así como de algunas impurezas formadas en la reacción. También es una técnica muy utilizada para
llevar a cabo la extracción de compuestos orgánicos que se encuentran en fuentes naturales. Por ejemplo, una
extracción líquido-líquido muy utilizada ha sido la extracción de la cafeína del café para obtener café
descafeinado. En los laboratorios orgánicos este tipo de técnica se suele llevar a cabo mediante la utilización de
una fase acuosa (agua, disolución acuosa saturada de cloruro de sodio, disoluciones acuosas ácidas, disoluciones
acuosas básicas, disoluciones acuosas de bisulfito de sodio, etc.) y una fase orgánica, de modo que generalmente
el compuesto deseado suele extraerse a la fase orgánica dejando muchas de las impurezas (reactivos inorgánicos
u orgánicos polares, impurezas polares, etc.) en la fase acuosa. Generalmente, el compuesto orgánico deseado no
suele obtenerse puro, salvo casos excepcionales, pero es un primer paso de purificación que permite eliminar
muchas de las impurezas que contiene un crudo de reacción. Muchas de las primeras operaciones que se realizan
en los tratamientos de reacción se denominan lavados, debido a que sirven para eliminar reactivos inorgánicos,
subproductos polares, etc. La técnica se basa en un reparto del compuesto deseado y de las impurezas entre el
medio orgánico y el medio acuoso. Se define el coeficiente de reparto (K) como la solubilidad del compuesto en
el medio orgánico dividido por su solubilidad en el medio acuoso. Para que el proceso de extracción sea efectivo
es importante que el coeficiente de reparto tenga un valor elevado, de modo que se asegura una mayor extracción
del compuesto deseado en el medio orgánico. Además, generalmente, no se realiza una única extracción con todo
el volumen de disolvente orgánico, sino que se realizan 2 o 3 extracciones con la parte proporcional del disolvente
orgánico, ya que así se optimiza la extracción del compuesto deseado. Es fácilmente demostrable que el proceso
de extracción se mejora haciendo tres extracciones con 30 mL de disolvente orgánico que una única extracción
con 90 mL. Aunque es obvio, no está de más comentar que un requisito imprescindible para el disolvente orgánico
es que sea inmiscible con el agua; el otro es, por supuesto, que nos proporcione una constante de reparto lo mayor

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posible para optimizar la extracción del compuesto deseado al medio orgánico. En el correspondiente vídeo se
muestra un proceso de extracción líquido-líquido en un caso práctico muy habitual que permite la separación de
compuestos orgánicos aprovechando sus diferentes propiedades ácido-básicas. Concretamente, se separa una
mezcla de dos componentes, naftaleno y ácido benzoico. En la siguiente figura se muestra la estrategia a seguir
para separar estos dos componentes.

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DIAGRAMA DE FLUJO

Como puede observarse en la figura, una disolución en éter etílico de los dos componentes se trata con una
disolución acuosa de hidróxido de sodio de modo que el ácido benzoico reacciona, generándose benzoato de
sodio que pasa a la fase acuosa.

Se separan las dos fases por decantación, de modo que obtenemos por separado una fase orgánica que contiene
el naftaleno y una fase acuosa que contiene el ácido benzoico en forma de benzoato de sodio. Ahora, la fase
acuosa se acidifica con una disolución acuosa de ácido clorhídrico hasta pH ácido, de forma que el benzoato de
sodio reacciona transformándose en ácido benzoico.

Se enfría en un baño de hielo para que se produzca la precipitación del ácido benzoico y se filtra a vacío.
A continuación, se describe el modo operativo para realizar este procedimiento que implica una extracción
líquido-líquido y una filtración a vacío.

El material necesario para realizar la extracción líquido-líquido consta de un embudo de decantación, un

embudo cónico, dos Erlenmeyer, un tapón de vidrio o de teflón, un matraz, una pipeta Pasteur, una tetina y para
la filtración a vacío el material comentado en el tema correspondiente. A

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Se sujeta el embudo de decantación con ayuda de un aro a un pie metálico y se coloca debajo del embudo un
Erlenmeyer. Se comprueba que el embudo de decantación está cerrado y se vierte con ayuda de un embudo
cónico una disolución de naftaleno y ácido benzoico en éter etílico (50 mL). Posteriormente se adiciona una
disolución acuosa de hidróxido de sodio al 10% (25 mL).

Se tapa el embudo de decantación, se saca del aro y se coloca en posición horizontal. Ahora se mezclan las dos
fases con movimientos circulares del embudo de decantación, es necesario eliminar la sobrepresión de vez en
cuando inclinando el embudo de decantación unos 45º y abriendo la llave. Una vez concluida esta operación se
sujeta el embudo en el aro y se deja decantar las fases.

Una vez que se han separado completamente las dos fases se quita el tapón y se abre la llave del embudo hasta
que la interfase llegue al vástago del embudo.

Se adiciona con ayuda del embudo cónico el resto de la disolución acuosa de hidróxido de sodio al 10% (25
mL) y se repiten los pasos dos y tres.

La fase orgánica se decanta a otro Erlenmeyer con precaución por la boca del embudo. A continuación, se
adiciona sulfato de magnesio anhidro para secar la fase orgánica y se realiza una filtración por gravedad
recogiendo el filtrado en un matraz de 100 mL. Finalmente, se evapora el disolvente a presión reducida en un
rotavapor (ver el tema correspondiente) lo que nos proporciona el naftaleno como un sólido blanco.

En el otro Erlenmeyer tenemos la fase acuosa, y disuelto en ella el ácido benzoico en forma de benzoato de
sodio. Para recuperar el ácido benzoico debemos cambiar el pH de básico a ácido. Para ello, colocamos un
núcleo magnético en el Erlenmeyer y se coloca este sujeto con una pinza en un baño de hielo encima de una
placa agitadora.
Se acciona la agitación y se adiciona lentamente una disolución de ácido clorhídrico 12N con ayuda de una
pipeta Pasteur hasta que el pH sea ácido. Como el ácido benzoico es poco soluble en agua, irá precipitando
conforme adicionamos medio ácido, así que durante este proceso observaremos la aparición de una turbidez
blanquecina debida al ácido benzoico. Se deja a 0ºC durante 10 minutos y se recupera el ácido benzoico
mediante una filtración a vacío.

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1. Equipos que se necesitan:

A) Extracción en etapas múltiples flujo cruzado
B) Extracción en etapas múltiples en contracorriente

Figura No __
Descripción de la figura letra tamaño 10

Torres de pulverización. Como en absorción de

EQUIPOS:
 Extracción por etapas:
o Mezclador - sedimentador
o Torres platos perforados
o Columnas de bandejas
 Extracción por contacto continuo diferencial:
o Torres de pulverización
o Torres de relleno
o Columnas pulsadas
o Extractores centrífugos
Mezcladores-Sedimentadores. Este tipo de equipo
puede variar desde un solo tanque, con agitador, que
provoca la mezcla de las fases y después se dejan
sedimentar, hasta una gran estructura horizontal o
vertical compartimentada. En general, la
sedimentación se realiza en tanques, si bien algunas
veces se utilizan centrífugas
gases, la dispersión en la fase continua limita la
aplicación de este equipo a los casos en los que
solamente se requiere una o dos etapas.
Torres de relleno. Para extracción líquido-líquido
se utilizan los mismos tipos de relleno que en
absorción y destilación. Es preferible utilizar un
material que sea preferentemente mojado por la fase
continua. En las columnas de relleno la dispersión
axial es un problema importante y la HETP es
generalmente mayor que en los dispositivos por
etapas.
Torres de platos. En este caso se prefieren los platos
perforados. La separación entre los platos es mucho
menor que en destilación: 10-15 cm para la mayor
parte de las aplicaciones con líquidos de baja tensión
interfacial. Cuando se opera con un régimen de flujo
adecuado, las velocidades de extracción en columnas
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de platos perforados son elevadas debido a que las
gotas de la fase dispersa coalescen y se vuelven a
formar en cada etapa.
Esto favorece la destrucción de gradientes de
concentración que se pueden formar cuando las gotas
pasan sin perturbación a través de toda la columna.
Las columnas de platos perforados para extracción
están sometidas a las mismas limitaciones que las
columnas de destilación: inundación, arrastre y goteo.
Equipo de gravedad asistido mecánicamente. Si las
diferencias de densidad d entre las dos fases líquidas
son bajas, las fuerzas de gravedad resultan
insuficientes para una adecuada dispersión de las
fases y creación de turbulencia. En este caso, se
utilizan agitadores rotatorios accionados por un eje
que se extiende axialmente a lo largo de la columna
con el fin de crear zonas de mezcla que alternan con
zonas de sedimentación en la columna. Un ejemplo
típico es el RDC (“rating disc contactor”) que se ha
utilizado en tamaños de hasta 12 m de altura y 2.4 m
de diámetro.
Conclusión: UTILIDAD Y APLICACIÓN
Razones para utilizarla
 Otros métodos no son factibles:
volatidades similares o muy
pequeñas
 Calores de vaporización muy altos
 Compuestos sensibles a la elevación
de la temperatura
 Como sustituto de separaciones
químicas
APLICACION:
 Separación de compuestos inorgánicos como
ácido fosfórico, ácido bórico e hidróxido de
sodio.
 Recuperación de compuesto aromáticos
 Refinación de aceites lubricantes y disolventes
 Desulfuración de productos petrolíferos
 Productos farmacéuticos ejemplos en la
obtención de penicilina
 Industria alimentaria
 Obtención de metales costosos

Los discos, con elevada velocidad de giro,

proporcionan la energía necesaria para la mezcla de
las dos fases. Pegados a la columna, se montan unos
discos metálicos perforados que sirven de separación
entre cada dos discos giratorios, dirigiendo el flujo y
previniendo la dispersión axial.

Extractores centrífugos. Las fuerzas centrífugas,

que pueden ser miles de veces superiores a las de la
gravedad, pueden facilitar las separaciones cuando se
presentan problemas de emulsificación, las
diferencias de densidades son muy bajas, o cuando
se requieren tiempos de residencia muy pequeños
debido a un rápido deterioro del producto, como
ocurre en la industria de antibióticos. Generalmente,
los extractores centrífugos sólo tienen una o dos etapas,
aunque se han construido unidades con cuatro etapas.

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