Práctica N°7.

Preparación y valoración de una solución de EDTA

Fundamento
Muchos iones metálicos reaccionan con donadores de pares electrones para
formar compuestos de coordinación o iones complejos. La especie donadora o
ligando debe de tener por lo menos un par de electrones no compartidos.

La mayoría de los iones metálicos tiene la capacidad de coordinarse con dos,

cuatro o seis ligandos, su número de coordinación indica el número máximo de
ligandos que tiene el complejo.

La formación de complejos ha sido utilizada para el análisis desde hace tiempo,

esto es debido a sus aplicaciones.

EL EDTA (ácido dietilentetraaminoacetico) es el agente quelante más utilizado

en la química analítica. El EDTA forma complejos con casi todos los iones
metálicos, la mayoría e los cuales son suficientemente estables para construir
una base se análisis volumétricos. La estabilidad de estos complejos se debe a
seis posiciones de la molécula del EDTA que están disponibles para los enlaces
de coordinación.

El EDTA es un sistema haxaprotico que se puede designar como H6Y+2, cuando

se describe una reacción de formación de complejos se emplea Y-4 esto es
debido a que la valoración debe realizarse a pH de 10.24, de lo contrario si se
realiza a pH por debajo de este valor la mayoría del EDTA no se encuentra
como Y-4. A valores bajos de pH predominan especies como: H3Y-3, H2Y-2 que
no acomplejan de una manera fuete al ion metálico que deseamos cuantificar.

Parte experimental

Material y equipo de laboratorio

 Balanza analítica  Pipeta volumétrica de 10

 Soporte universal mL
 Pinzas para bureta  Pipeta volumétrica de 5
 1 Buretas de 25 mL mL
 2 Matraces Erlenmeyer de  2 Matracez Erlenmeyer de
125 mL 125 mL
 Barra de agitación  Vaso de precipitado de
magnética 100 mL
 Parrilla con agitación  Mechero bunsen
magnética  Agitador de vidrio
 Pizeta  Tela de asbesto
  Anillo metálico
Reactivos
 Sal disódica de EDTA
dihidratado
 Hidróxido de sodio 0.1 M
 Carbonato de calcio
 Cloruro de amonio NH4Cl
 Hidróxido de amonio NH3
 Cloruro de magnesio
hexahidratado MgCl2:6H2O
 Eriocromo negro T
 Trietanolamina
 Ácido clorhídrico
concentrado
 Etanol
 Cloruro de sodio

Procedimiento

A. Preparación de la solución buffer pH 10

1. Pesar aproximadamente y con precisión 3.4 g de cloruro de amonio y disolver en

28.6 mL de amoniaco concentrado
2. Añadir aproximadamente 0.25 g de sal de magnesio de EDTA y diluir hasta 50 mL
con agua.
3. Si no se dispone de sal de magnesio de EDTA, mezclar, aproximadamente 0.2358 g
de sal disódica de ácido etilendiaminotetraacético dihidratado y 0.156 g de sulfato
de magnesio heptahidratado o 0.128 g de cloruro de magnesio hexahidratado, diluir
a 10 mL con agua.
4. Conservar la disolución amortiguadora en un recipiente plástico o de vidrio; se
debe desechar la disolución cuando haya transcurrido más de un mes de su fecha
de preparación o cuando al añadirse 1 mL ó 2 mL a la muestra, ésta no pueda
producir un pH de 10,0 ± 0,1.
5. Tapar herméticamente para evitar pérdidas de amoniaco o adsorción de dióxido de
carbono (CO2).

B. Preparación del indicador eriocromo negro T

1. Pesar aproximadamente y con precisión 0.05 g de indicador negro de eriocromo T

2. Agregar 10 g de cloruro de sodio y triturar en el mortero hasta formar una mezcla
homogénea.
3. Guardar en un frasco color ámbar.
4. Esta mezcla se conserva en buenas condiciones para su uso durante un año
5. Usar 0.1 g del indicador en valoraciones con pH superiores a 6.5
6. Si el cloruro de sodio no es químicamente, disolver 0.1 g de eriocromo negro T en
7.5 mL de trietanolamina y 2.5 mL de etanol absoluto
7. La solución es estable por meses y se debe guardar en un gotero color ámbar
8. Usar una o dos gotas del indicador en valoraciones con pH superiores a 6.5
C. Preparación y valoración de EDTA 0.01 M

1. Pesar aproximadamente y con precisión 3.723 g de sal disódica del ácido

etilendiaminotetraacético dihidratada; disolver en agua y diluir a 1L.
Nota: si el EDTA no se disuelve completamente añadir 0.1 g de NaOH)
2. Pesar 0.750 g de CaCO3 trasferir a un matraz Erlenmeyer y añadir solución de
ácido clorhídrico concentrado hasta diluirse completamente añadir 100 mL de agua
destilada
3. Calentar la solución de calcio hasta ebullición por 3 minutos
4. Enfriar la solución y trasferir cuantitativamente a un matraz volumétrico de 500 mL
5. Verificar el pH de la solución de calcio, si se encuentra ácida ajustar el pH
adicionando NaOH 0.1 M
Nota: la solución debe ser traslucida, si es opaca o lechosa adicionar HCl
6. Tomar una alícuota de 10 mL de la solución de calcio, transferirla a un matraz
Erlenmeyer
7. Añadir 1 mL o 2 mL de la solución buffer e indicador eriocromo negro T
8. Agitar la solución y comenzar la valoración con la solución de EDTA
9. Registrar el volumen de la solución de EDTA cuando la solución cambie de color de
vino a azul
10.Repetir los pasos 6-9 para calcular la concentración del EDTA (3 veces mínimo)

Actividades de investigación

Búsqueda de información sobre:

 Objetivo y campo de aplicación de la NMX-AA-072-SCFI-2001

 Efecto quelato
 Eriocromo negro T y los colores de los complejos con diferentes iones metálicos
 Indicadores complejos para iones metálicos específicos

Resultados

 Reportar el valor de la concentración de EDTA valorado

 Guardar la solución restante para la práctica: Determinación de dureza del agua