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Caractérisation physico-mécanique des ciments allégés à base de matériaux


locaux, en vue de leur utilisation dans la cimentation des puits de pétrole dans
les zones salifères.

Research · April 2015


DOI: 10.13140/RG.2.1.3611.2806

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1 author:

Tayeb Bouziani
Université Amar Telidji Laghouat
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République Algérienne Démocratique et Populaire

Ministère de l’Enseignement Supérieur et de la Recherche Scientifique

Université M’hamed Bougara- Boumerdes

Faculté des Sciences de l’Ingénieur

Département de Génie des Matériaux

Mémoire de Magister

En Sciences et Techniques des Matériaux

Option : Liants minéraux et béton

Présenté par :

BOUZIANI Tayeb

THEME :

CARACTERISATION PHYSICO-MECANIQUE DES CIMENTS ALLEGES A BASE


DE MATERIAUX LOCAUX, EN VUE DE LEUR UTILISATION DANS LA
CIMENTATION DES PUITS DE PETROLE DANS LES ZONES SALIFERES.

Soutenu devant le Jury composé de:

Mr. ABADLIA M. T. Professeur F.S.I/U. Boumerdes Président

Mr. BENMOUNAH A. Chargé de Cours F.S.I/U. Boumerdes Encadreur

Mme LAAOUAD F. Maître de conférences F.H.C/U. Boumerdes Examinateur

Mr. SADOK H. Maître de conférences I.A.P/Sonatrach Examinateur

Mr. BOUCENNA A. Chargé de Cours F.H.C/U. Boumerdes Examinateur

Mme KHODJA M. Attachée de recherche C.R.D/Sonatrach Invité

Boumerdes 2001-2002
Remerciements

Mes plus vifs remerciements sont destinés à Monsieur BENMOUNAH Abdelbaki pour
l’honneur qu’il m’a fait en acceptant de m’encadrer et pour son aide si précieuse quant à
l’élaboration de ce travail.

Mes vifs remerciements vont aussi à Monsieur ABADLIA Mohammed Tahar, professeur,
responsable de la recherche et de la post-graduation du département de génie des matériaux et
Directeur du Laboratoire des Matériaux Minéraux et Composites LMMC, pour l’honneur qu’il
m’a fait en acceptant de présider le jury d’examen.

Je tiens à remercier Monsieur SADOUK M., Maître de conférences à l’Institut Algérien du


Pétrole (IAP) de Boumerdes, Mme. LAOUAD née YAHIA F., Maître de conférences à
l’université de Boumerdes, Monsieur BOUCENNA A., Chargé de cours à l’université de
Boumerdes, Mme. KHODJA née SABER Malika, Magister en chimie industrielle au Centre de
Rechreche et Développement, (CRD) Sonatrach de Boumerdes, pour l’honneur qu’ils me font
en acceptant d’examiner mon travail et de faire partie du jury de soutenance.

Ce travail a été réalisé aux laboratoires du Centre de Recherche et Développement CRD-


Sonatrach-Boumerdes. Nous tenons à remercier vivement Monsieur KHODJA M., Mme.
HAMZA S. Monsieur KARTOUT M. ainsi que tout le personnel de laboratoires : Fluides et
Ciments, Analyse R-X, pour leurs aides et encouragements.

Enfin, je remercie tous ceux et toutes celles qui ont contribué directement ou indirectement à
la réalisation de ce travail. Que ceux qui m’ont aidé d’un simple encouragement trouvent ici
l’expression de ma reconnaissance très sincère.

BOUZIANI Tayeb.
‫ملخص‬
‫ إذ ٌرتبط اختٌاره بالخصائص‬، ‫ خاصة عندما ٌتعلق األمر باختٌار اإلسمنت البترولً الموجه لهذا الغرض‬،‫إن سمنتة اآلبار البترولٌة تكتسً أهمٌة كبٌرة‬
. ‫الجٌولوجٌة و الجٌوحرارٌة لآلبار البترولٌة‬

‫ نظرا للمشاكل التً ٌخلقها الملح المتواجد بهذه‬، ‫نجد ذلك مثال فً اآلبار البترولٌة التً تعبر الطبقات المالحة والتً تعتبر سمنتتها من بٌن العملٌات المعقدة‬
‫ ٌستعمل فٌها حالٌا البنتونٌت و هً مادة طٌنٌة تتمٌز بقدرتها على امتصاص كمٌات‬،‫ الذي ٌتطلب اسمنتات مخففة‬، ‫ إن سمنتة هذا النوع من اآلبار‬.‫الطبقات‬
.ً‫ لكن تواجد الملح أنقص من قدرة البنتونٌت على امتصاص الماء وأثر على الخصائص الفٌزٌائٌة والمٌكانٌكٌة لإلسمنت البترول‬. ‫كبٌرة من الماء‬

‫ ٌنصب عمل نا حول دراسة الخصائص الفٌزٌائٌة والمٌكانٌكٌة لإلسمنت البترولً المحضر على أساس البنتونٌت ونقدم دراسة حول إدراج‬،‫لهذا الغرض‬
.‫ وذلك محاولة منا لحل هذا المشكل‬،ً‫الدٌاتومٌت وهً مادة طبٌعٌة من أصل رسوب‬

: ‫الكلمات المفتاحية‬

.‫ الدٌاتومٌت‬، ‫ البنتونٌت‬،‫ االمتصاص‬،‫ اآلسمنتات المخففة‬،‫سمنتة اآلبار البترولٌة‬

Résumé
L’élaboration de laitiers composés de ciment, d'eau et d'additifs chimiques, dépend des conditions thermodynamiques
et géologiques du puits.

C'est le cas des puits contenant des couches salifères, où on doit utiliser des ciments allégés pour éviter l’effondrement
de ces couches, mais la présence de sel dans la formation peut engendrer de sérieux problèmes pendant et après la
cimentation. Néanmoins, ce problème a été résolu par l'addition préalable de sel dans le laitier de ciment. La présence
de sel a diminué le gonflement de la bentonite, matériau utilisé pour alléger le laitier de ciment. Par ailleurs, on peut
utiliser des matériaux naturels tels que les terres diatomées qui sont connues pour leur pouvoir d'absorber de grandes
quantités d'eau.

Cette étude consiste d’une part à améliorer les propriétés du système constitué de ciment, de bentonite et d'eau en
présence de sel. D’autre part évaluer les propriétés du système de ciment, de diatomite et d’eau en présence de sel.

Mots clés : cimentation, ciment allégé, gonflement, bentonite, diatomite.

Abstract
The elaboration of cement slurry is depending on geological and geothermal conditions in oil wells. The cementing of
oil wells in high salted area, which present little resistance to caving could be completed with light weight cement. For
that, light materials are used in combination with cement in order to solve this problem. Bentonite system cement is
actually used; however, salt addition affects bentonite cements by decreasing swelling behavior, which leads to a high
free water. This problem tried to be solved by adding another material, such as diatomaceous earth.

This work describes in first part the properties and uses of cementitious mixtures containing cement, bentonite and
salt. In a second part, we describe the properties and uses of cementitious mixtures containing cement, diatomaceous
earth and salt.

Keywords: cementing, light weight cement, swelling, bentonite, diatomaceous earth.


Sommaire

‫ ملخص‬................................................................................................................................................... 3

Résumé .............................................................................................................................................. 3

Abstract ............................................................................................................................................. 3

Sommaire ........................................................................................................................................... 4

Liste des figures ................................................................................................................................ 9

Liste des tableaux ........................................................................................................................... 11

Introduction générale ..................................................................................................................... 12

Chapitre I : Cimentation des puits de pétrole et de gaz ............................................................... 14

I.1. Introduction .......................................................................................................................... 14

I.2. Descente de tubage ............................................................................................................... 14

I.3. Circulation de la boue .......................................................................................................... 14

I.4. Cimentation du puits ........................................................................................................... 15

I.4.1. Cimentation primaire .................................................................................................... 17

I.4.2. Cimentation à deux étages ........................................................................................... 17

I.4.3. Cimentation de colonne perdue .................................................................................... 18

I.5. Causes d’échec des cimentations de tubage ........................................................................ 18

I.5.1. Pertes lors de la mise en place du laitier ..................................................................... 18

I.5.2. Prise rapide (Flash Set) ................................................................................................ 18

I.5.3. Dégradation des résistances mécaniques .................................................................... 19

I.5.4. Mauvaise étanchéité (ciment – formations)................................................................. 19

I.5.5. Contamination du laitier de ciment par la boue ......................................................... 19

I.5.6. Corrosion de ciment durci ............................................................................................. 20

I.5.7. Expansion ..................................................................................................................... 20

Chapitre II : Ciment portland ........................................................................................................ 21

II.1. Introduction ......................................................................................................................... 21

II.2. Définition ............................................................................................................................. 21

II.3. Fabrication du ciment ......................................................................................................... 21

II.4. Composition chimique et minéralogique du clinker ......................................................... 22


II.5. Caractéristiques principales des minéraux du clinker ..................................................... 22

II.5.1. Silicate tricalcique C3S (Alite) .................................................................................... 22

II.5.2. Silicate bicalcique C2S (Belite) .................................................................................... 22

II.5.3. Aluminate tricalcique C3A (Cellite) ............................................................................ 23

II.5.4. Aluminoferrite tétracalcique C4 AF ............................................................................ 23

II.6. Hydratation du ciment portland ........................................................................................ 23

II.6.1. Théories d’hydratation du ciment portland ............................................................... 23

II.6.2. Mécanisme d’hydratation du ciment portland ........................................................... 24

II.6.3. Hydratation du ciment en présence de pouzzolane ................................................... 28

II.6.4. Propriétés principales des constituants hydratés du ciment .................................... 28

II.6.5. Influence de la température sur l’hydratation du ciment portland .......................... 29

Chapitre III : Ciment pétrolier ...................................................................................................... 31

III.1. Définition ........................................................................................................................... 31

III.2. Classification des ciments pétroliers ................................................................................ 31

III.3. Influence des facteurs physiques inhérents au sondage sur le ciment .......................... 34

III.3.1. Influence de température ........................................................................................... 34

III.3.2. Influence de pression .................................................................................................. 36

III.3.3. Influence des eaux de formation ................................................................................ 36

III.3.4. Influence de produits à boue ...................................................................................... 37

III.4. Propriétés rhéologiques et physico-mécaniques des ciments pétroliers ........................ 38

III.4.1. Temps de pompabilité ................................................................................................ 38

III.4.2. Poids spécifique .......................................................................................................... 39

III.4.3. Injectabilité ................................................................................................................. 40

III.4.4. Taux de filtration ........................................................................................................ 41

III.4.5. Résistance à la compression ...................................................................................... 41

III.4.6. Elasticité ..................................................................................................................... 42

III.4.7. Perméabilité ................................................................................................................ 43

III.4.8. Adhérence ................................................................................................................... 44

III.4.9. Retrait - expansion ..................................................................................................... 44

Chapitre IV : Les ciments allégés .................................................................................................. 45


IV.1. Introduction ........................................................................................................................ 45

IV.2. Procédés utilisés pour alléger le laitier de ciment ........................................................... 45

IV.3. Propriétés générales des laitiers de ciment allégés ......................................................... 45

IV.4. Ciments à la bentonite ...................................................................................................... 46

IV.4.1. Introduction ................................................................................................................. 46

IV.4.2. La bentonite ................................................................................................................ 46

IV.4.3. Utilisation de la bentonite dans les ciments ............................................................. 52

IV.4.4. Caractéristiques des ciments allégés à base de bentonite ....................................... 53

IV.5. Ciments allégés à base de diatomite ................................................................................ 53

IV.5.1. La diatomite ................................................................................................................ 53

IV.5.2. Utilisation des diatomites dans les ciments allégés ................................................. 54

IV.5.3. Caractéristiques des ciments allégés à base de diatomite ....................................... 54

Chapitre V : Essais d’identification et de caractérisations des matières premières .................. 56

V.1. Ciment pétrolier de classe G............................................................................................... 56

V.1.1. Composition chimique .................................................................................................. 56

V.1.2. Analyse minéralogique................................................................................................. 56

V.1.3. Propriétés physiques .................................................................................................... 56

V.1.4. Analyse granulométrique ........................................................................................... 56

V.2. La bentonite ......................................................................................................................... 57

V.2.1. Test de conformité ........................................................................................................ 57

V.2.2. Composition chimique .................................................................................................. 58

V.2.3. Analyse par diffraction aux rayons X ......................................................................... 58

V.2.4. Analyse granulométrique ............................................................................................ 59

V.2.5. Analyse par microscope électronique à Balayage ...................................................... 59

V.3. La diatomite......................................................................................................................... 60

V.3.1. Composition chimique .................................................................................................. 60

V.3.2. Propriétés physiques .................................................................................................... 60

V.3.3. Analyse par diffraction aux rayon-X ........................................................................... 60

V.3.4. Analyse granulométrique ............................................................................................ 60

V.3.5. Analyse par microscope électronique à Balayage ...................................................... 61


Chapitre VI : Résultats des essais et discussions ......................................................................... 62

VI.1. Ciment allégé à base de bentonite .................................................................................... 62

VI.1.1. Gonflement de la bentonite de Maghnia en présence de NaCl ................................ 62

VI.1.2. Influence de NaOH sur le gonflement de la bentonite ............................................. 64

VI.1.3. Formulation des échantillons des laitiers de ciment allégés à base de bentonite .. 66

VI.1.4. Effet du sel et de bentonite sur les propriétés du ciment allégé .............................. 67

VI.1.5. Formulation des échantillons des laitiers de ciment allégés .................................. 76

VI.1.6. Effet de NaOH sur les propriétés du ciment allégé en milieu salé ......................... 77

VI.2. Ciment allégé à base de diatomite .................................................................................... 81

VI.2.1. Gonflement de la diatomite de Sig en présence de NaCl ......................................... 81

VI.2.2. Formulation des échantillons des laitiers de ciment allégés à base de diatomite . 83

VI.2.3. Effet du sel et de diatomite sur les propriétés du ciment allégé ............................. 84

Conclusions générales et recommandations ................................................................................. 92

Annexe A : Tests de laboratoire sur ciments pétroliers ............................................................... 95

A.1. Test de gonflement .............................................................................................................. 95

A.2. Tests de laboratoire pour ciments pétroliers ..................................................................... 96

A.2.1. Préparation du laitier de ciment ................................................................................. 96

A.2.2. Conditionnement du laitier de ciment ........................................................................ 96

A.2.3. Temps de pompabilité (Thickening Time) .................................................................. 96

A.2.4. Paramètres rhéologiques ............................................................................................. 97

A.2.5. Eau libre ....................................................................................................................... 97

A.2.6. Résistance mécanique à la compression ..................................................................... 98

A.2.7. Expansion ..................................................................................................................... 98

A.3. Méthodes des essais et de caractérisation des matières premières ................................. 99

A.3.1. Détermination de la composition chimique par torche à plasma .............................. 99

A.3.2. Analyse par diffraction des rayons-X ....................................................................... 100

A.3.3. Le granulomètre laser ................................................................................................ 102

A.3.4. Le microscope électronique à balayage (MEB) ......................................................... 102

Annexe B : Caractéristiques de champs de Hassi-Messaoud..................................................... 104

B.1. Coupe géologique sommaire ............................................................................................. 104


B.2. Programme de forage ........................................................................................................ 105

Références bibliographiques......................................................................................................... 106


Liste des figures

Figure I- 1. Schéma d’une opération de cimentation primaire (Nelson, 1990). .......................... 16

Figure II- 1. Formation des hydrosilicates de calcium en fonction de la température et du


rapport CaO/SiO2 (Taylor, 1964) ................................................................................................. 30

Figure III- 1. Influence de la température sur le temps de pompabilité de différentes classes de


ciment pétrolier (Peinado, 1963). ................................................................................................... 35
Figure III- 2. Evolution de la résistance mécanique à la compression en fonction de la
profondeur de puits (Peinado, 1963). ............................................................................................. 35
Figure III- 3. Influence de la pression sur le temps de pompabilité du ciment classe H, à une
température de 200°F (Smith, 1990). ............................................................................................ 36
Figure III- 4. Influence de concentration de NaCl sur le temps de pompabilité d’un ciment
classe G, à différentes températures (Edwards et Angstadt, 1966). ........................................... 37
Figure III- 5. Contrainte de cisaillement en fonction de gradient de vitesse (Metzner, 1956) .. 41
Figure III- 6. Influence de la concentration en NaCl sur la résistance à la compression à 24
heures du ciment de classe G (API, 1988). .................................................................................... 42
Figure III- 7. Perméabilité du ciment classe G. Mesures faites en température et en pression
(Peinado, 1963). ............................................................................................................................... 43

Figure VI- 1. Gonflement de la bentonite dans l’eau douce et en présence de sel. ..................... 63
Figure VI- 2. Influence de NaOH sur le gonflement de la bentonite dans une eau salée (180g/l).
.......................................................................................................................................................... 65
Figure VI- 3. Influence du sel sur l'eau libre des laitiers de ciment allégés avec 20%ppc de
bentonite. ......................................................................................................................................... 68
Figure VI- 4. Influence du sel sur la contrainte de cisaillements (Yv) des laitiers de ciment
classe G avec 20%ppc de bentonite. ............................................................................................... 69
Figure VI- 5. Influence du sel sur la viscosité plastique des laitiers de ciment classe G avec
20%ppc de bentonite. ...................................................................................................................... 69
Figure VI- 6. Influence du sel sur le temps de pompabilité des ciments allégés avec 20%p.p.c.
de bentonite. .................................................................................................................................... 70
Figure VI- 7. Influence du sel sur l'expansion des ciments allégés avec 20%ppc de bentonite. 71
Figure VI- 8. Influence du sel sur les résistances à la compression des ciments allégés avec
20%ppc de bentonite. ...................................................................................................................... 72
Figure VI- 9. Diffractogramme RX d’un ciment classe G, sans ajout (C0), après 90 jours
d’hydratation. .................................................................................................................................. 73
Figure VI- 10. Diffractogramme RX d’un ciment classe G allégé avec 20% p.p.c de bentonite
(CB0) après 90 jours d’hydratation. ............................................................................................... 74
Figure VI- 11. Diffractogramme RX d’un ciment classe G allégé avec 20% p.p.c de bentonite en
présence de sel à 30g/l (CB4) après 90 jours d’hydratation. ........................................................ 74
Figure VI- 12. Présence de Portlandite et de Tobermorite dans le ciment classe G après 90jours
d’hydratation (Gr x 3648). .............................................................................................................. 75
Figure VI- 13. Ciment classe G allégé à 20% p.p.c de bentonite après 90jours d’hydratation. . 75
Figure VI- 14. Ciment classe G allégé à 20% p.p.c de bentonite et 30g/l de sel après 90jours
d’hydratation (Grx1727). ................................................................................................................ 76
Figure VI- 15. Influence de NaOH sur l'eau libre des laitiers de ciment classe G avec 20%ppc
de bentonite, en fonction de sel. ..................................................................................................... 78
Figure VI- 16. Influence de NaOH sur la contrainte de cisaillements (Yv) des laitiers de ciment
classe G avec 20%ppc de bentonite, en présence de sel. ............................................................... 79
Figure VI- 17. Influence de NaOH sur la viscosité plastique des laitiers de ciment classe G
avec 20%ppc de bentonite, en présence de sel............................................................................... 79
Figure VI- 18. Influence de NaOH sur les résistances à la compression des ciments allégés avec
20%ppc de bentonite, en présence de sel. ...................................................................................... 80
Figure VI- 19. Gonflement de la diatomite en présence de sel. ................................................... 82
Figure VI- 20. Influence du sel sur l'eau libre d'un laitier de ciment classe G avec 10%ppc de
diatomite. ......................................................................................................................................... 84
Figure VI- 21. Influence du sel sur la contrainte de cisaillement du laitier de ciment classe G
avec 10%ppc de diatomite............................................................................................................... 85
Figure VI- 22. Influence du sel sur la viscosité plastique du laitier de ciment classe G avec
10%ppc de diatomite. ...................................................................................................................... 86
Figure VI- 23. Influence du sel sur le temps de prise des ciments allégés avec 10%p.p.c.de
diatomite. ......................................................................................................................................... 87
Figure VI- 24. Evolution de l’expansion d’un ciment allégé avec 10%p.p.c. de diatomite en
fonction de sel. ................................................................................................................................. 88
Figure VI- 25. Influence du sel sur les résistances à la compression des ciments allégés avec
10%p.p.c. de diatomite. ................................................................................................................... 89
Figure VI- 26. Diffractogramme RX d’un ciment classe G, sans ajout (C0), après 90 jours
d’hydratation. .................................................................................................................................. 90
Figure VI- 27. Diffractogramme RX d’un ciment classe G, allégé avec 10%p.p.c. de diatomite en
présence de sel (CD4), après 90 jours d’hydratation. ................................................................... 90
Figure VI- 28. Ciment classe G allégé à 10% p.p.c de diatomite après 90jours d’hydratation
(Grx1339). ........................................................................................................................................ 91
Figure VI- 29. Ciment classe G allégé à 10% p.p.c de diatomite et 30g/l de sel après 90jours
d’hydratation. .................................................................................................................................. 91
Liste des tableaux

Tableau II- 1. Compositions chimique et minéralogique typiques d’un clinker ......................... 22

Tableau III- 1. Caractéristiques et exigences chimiques des ciments pétroliers. ....................... 33


Tableau III- 2. Caractéristiques et exigences physiques des ciments pétroliers. ....................... 34

Tableau V- 1. Composition chimique du ciment classe G. ........................................................... 56


Tableau V- 2. Composition minéralogique du ciment classe G. ................................................... 56
Tableau V- 3. Caractéristiques de la bentonite de Maghnia. ..................................................... 58
Tableau V- 4. Composition chimique de la bentonite de Maghnia. ............................................. 58
Tableau V- 5. Minéraux présents dans l’argile de Maghnia. ....................................................... 58
Tableau V- 6. Composition chimique de la diatomite de Sig........................................................ 60

Tableau VI- 1. Formulations des différentes variantes de ciment allégé à base de bentonite. . 67
Tableau VI- 2. Valeurs d’eau libre dans les laitiers de ciment allégés en fonction du sel. ........ 67
Tableau VI- 3. Contraintes de cisaillements et viscosités plastiques des variantes des laitiers
de ciment proposées. ....................................................................................................................... 68
Tableau VI- 4. Temps de pompabilité des laitiers de ciment allégés en fonction du sel. ........... 70
Tableau VI- 5. Résultats de test d’expansion des laitiers de ciment allégés en fonction du sel. 70
Tableau VI- 6. Résistances à la compression des laitiers de ciment allégés en fonction du sel. 72
Tableau VI- 7. Formulations des différentes variantes de ciment allégé à base de bentonite en
fonction de NaOH............................................................................................................................ 77
Tableau VI- 8. Valeurs d’eau libre dans les variantes proposées. ............................................... 77
Tableau VI- 9. Contraintes de cisaillement et viscosités plastiques des variantes proposées. . 78
Tableau VI- 10. Résistances à la compression (en Psi) des ciments allégés en fonction de
NaOH. .............................................................................................................................................. 80
Tableau VI- 11. Formulations des différentes variantes de ciment allégé à base de diatomite.
.......................................................................................................................................................... 84
Tableau VI- 12. Valeurs d’eau libre dans les laitiers de ciment allégé à base de diatomite. ..... 84
Tableau VI- 13. Contraintes de cisaillements et viscosités plastiques des laitiers de ciment
allégés en fonction de sel. ............................................................................................................... 85
Tableau VI- 14. Temps de pompabilité des laitiers de ciment allégés en fonction de sel. ......... 86
Tableau VI- 15. Résultats d’essai d’expansion des laitiers de ciment allégés, en fonction de sel.
.......................................................................................................................................................... 87
Tableau VI- 16. Résistances à la compression des laitiers de ciment allégés, en fonction de sel.
.......................................................................................................................................................... 88
Introduction générale

Introduction générale

Depuis plus de cinquante ans, les ciments sont largement utilisés dans les sondages pétroliers
afin de réaliser la séparation des diverses zones productrices ou fissurées mises en
communication au cours de forage. Pour ce, ces ciments doivent posséder certaines propriétés
dont les principales sont une facilité de mise en place et de une résistance mécanique
suffisante.

Cependant, la nature salifère des formations traversées constitue l’un des problèmes qui
risque d’entraver la bonne marche de l’opération de cimentation.

Pour remédier à ceci, la Division Forage (DF/Sonatrach) a procédé la cimentation des zones
salifères comme suit :

 Cimentation du premier étage (laitier de queue) avec un laitier de ciment de


densité égale à 1.90;
 Cimentation du deuxième étage (laitier de tête), avec un laitier allégé de densité
1.58.
 Addition de 180 g de sel par litre d’eau de gâchage pour éviter la dissolution du sel
des zones salifères traversées (la dissolution de ce sel entraîne la création des
cavités ; d’où une érosion excessive des formations et par conséquent un risque
d’effondrement du puits).

Néanmoins, l’addition de sel a diminué le gonflement de la bentonite, qui est un composant


essentiel pour l’allègement de laitier utilisé dans la cimentation du deuxième étage de puits.

Notre contribution quant à la résolution de ce problème (diminution de gonflement de la


bentonite) consiste, en première étape, à ajouter en plus de sel, de la soude caustique au laitier
de ciment allégé. L’ajout de la soude caustique va surement influer les caractéristiques
physico-mécaniques et rhéologiques des laitiers de ciment.

Dans une deuxième étape, nous avons essayé de remplacer la bentonite par la diatomite
(caractérisée par sa surface spécifique élevée et sa grande porosité) et d’étudier ses effets sur
les comportements physico-mécaniques et rhéologiques des laitiers de ciments.

Pour la réalisation de ce travail, nous présentons tout d’abord une partie théorique, en mettant
l’accent sur les différentes étapes liées à l’opération de cimentation ainsi que les diverses
caractéristiques des ciments portland et pétroliers, puis nous aborderons les principales
caractéristiques des ciments allégés et les ajouts utilisés à cet effet.

12
Introduction générale

Ensuite, nous traiterons une partie expérimentale en commencent par la caractérisation des
matières premières et ensuite par la réalisation et la discussion des différents résultats des
tests rhéologiques et physico-mécaniques des ciments allégés ainsi élaborés.

A la fin de ce travail expérimental, nous donnons nos principaux résultats sous la forme de
conclusions générales.

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Chapitre I : Cimentation des puits de pétrole et de gaz

Chapitre I : Cimentation des puits de pétrole et de gaz

I.1. Introduction

Un puits de pétrole ou de gaz est un trou foré dans le sous-sol afin de donner accès à un
gisement d’hydrocarbures ; l’objectif primaire pouvant être l’exploitation (recherche de
gisements) ou de développement (mise en production du gisement) (Nguyen, 1993).

Le forage des puits à huile ou à gaz implique deux objectifs principaux:

1. Forer un trou jusqu’au piège à hydrocarbure ;

2. Mettre en place des tubes, de la surface jusqu’au réservoir. Ces tubes sont appelés
aussi «tubage» ou «colonne», et sont généralement cimenté de façon à assurer un
passage étanche jusqu’au réservoir.

Le coût du tubage est souvent l’élément le plus important dans le prix de revient d’un puits. Il
peut représenter dans certains cas un investissement extrêmement important. Le choix des
dimensions de tubages et de leurs poids constituent donc une étape d’une importance
considérable, tant sous l’aspect planification, que sous l’aspect économique.

I.2. Descente de tubage

Le forage ayant été accompli à la profondeur prévue pour cette phase, il s’agit maintenant de
descendre les tubages (tubes casing) dans le puits. Cette opération, périlleuse du fait du faible
jeu entre casing et trou et du quasi impossibilité de mettre en rotation la colonne, consiste à
une manouvre de descente, mais par ajout unitaire des tubes (Nguyen, 1993). Comme
mentionné dans l’introduction, le but final d’un forage est principalement de descendre une
colonne, qui va permettre, par la suite, une production satisfaisante de réservoir. Le trou doit
présenter un espace suffisant pour permettre une pose appropriée et une descente libre du
tubage et de ses manchons d’une part et de permettre d’autre part une circulation libre des
fluides de forage autour du tubage.

Généralement, dès que la profondeur finale est atteinte, il y a une période d’attente pour
l’ordre définitif concernant la pose d’un tubage pendant qu’on étudie les diagraphies, les
échantillons de roche (carottes) et autres informations disponibles.

I.3. Circulation de la boue

La procédure consiste à remplir périodiquement le tubage lors de sa descente dans le trou foré,
et faire circuler la boue entre le tubage et les parois du trou.

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Chapitre I : Cimentation des puits de pétrole et de gaz

Une condition essentielle pour une bonne pose de colonne consiste à avoir un trou en bon état
et libéré des débris de forage et de cake de boue en excès avant la cimentation. Les trous et les
boues non conditionnés ont causé ainsi de nombreux cas de coincement de colonne, de
cimentations primaires défectueuses, de dépenses supplémentaires pour des cimentations
secondaires, et même des re-forages de puits.

Une des fonctions importantes de la circulation de la boue consiste à la vérification de système


de conduites en surface ; une autre, dans l’élimination des débris et du cake de boue avant la
cimentation (Motard, 1973).

I.4. Cimentation du puits

Le but d’une opération de cimentation dans un sondage pétrolier est, dans tous les cas, de
réaliser une étanchéité entre différentes formations, entre sol et casing, et à l’intérieur du
casing.

A part les conditions inhérentes aux sondages (température, pression, mise en place par
pompage, présence de fluides de formation, présence de boue de forage), la nature de ces
travaux est sensiblement différente de celle des travaux publics.

En effet, de nombreuses études sont actuellement en cours, non seulement pour essayer de
mettre au point des ciments spéciaux, mais aussi pour tenter de préconiser les régimes les plus
adaptés aux conditions de fond pour obtenir de meilleures cimentations.

La première mise en place de ciment après que le tubage avait été descendu dans le trou, est
appelé cimentation primaire. La Figure I- 1 donne un schéma explicatif d’une opération de
cimentation primaire. Il s’agit d’injecter un laitier de ciment dans l’espace annulaire existant
entre l’extérieur du tubage en place et la paroi du trou, en l’injectant directement à l’intérieur
du tubage à cimenter ou à travers les tiges de forage, de façon à le faire ensuite remonter dans
cet annulaire jusqu’à une hauteur prédéterminée (Nelson, 1990).

Ce laitier est généralement mixé en surface, au moyen de deux éducteurs d’eau sous pression,
qui mouillent et entraînent le ciment jusqu’à un petit bac tampon où ce laitier, dont la densité
est contrôlée en permanence. Il est ensuite repris par des pompes à pistons hautes pression
pour être injecté dans le puits.

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Chapitre I : Cimentation des puits de pétrole et de gaz

Figure I- 1. Schéma d’une opération de cimentation primaire (Nelson, 1990).

Il existe différents types de cimentation répondant chacun à un problème particulier :

a) La cimentation de cuvelages ou de casing, dont les buts sont multiples :

 Isoler une couche productrice des couches adjacentes ;


 Assurer mécaniquement les tubages dans la formation ;
 Protéger ces tubages contre la corrosion due aux fluides contenus dans les couches
traversées ;

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Chapitre I : Cimentation des puits de pétrole et de gaz

 Fournir une base étanche aux équipements de contrôle et sécurité installés en tête de
puits.

b) La cimentation en pression appelée squeeze ou esquichages, en trous tubés perforés, a


pour but :

 D’injecter du ciment complémentaire, à travers les orifices des perforations pratiquées


dans les tubages, pour consolider ou réparer la cimentation primaire de ces tubages ;
 D’obturer une couche productrice épuisée ;
 D’isoler une couche des zones adjacentes dans le but de limiter la proportion d’eau ou
de gaz accompagnant la production d’huile.

c) Pose de bouchons de ciment en trou ouvert, en cours de forage. Ces bouchons ont pour but :

 De colmater des venues d’eau ;


 D’obturer des zones à pertes de boue de forages ;
 De servir de point d’appui à une déviation du forage (site track) ;
 De respecter des séquences d’abandon de puits.

I.4.1. Cimentation primaire

Les laitiers de ciment ainsi injectés, s’écoulent à travers le sabot pour remonter ensuite dans
l’espace annulaire. L’anneau de retenue, comme son nom l’indique sert d’épaulement aux
bouchons racleurs inférieur et supérieur qui encadrent le volume de laitier dans le casing. Un
coup de pression crève le bouchon inférieur pour laisser circuler le laitier. C’est ce dernier qui
pousse directement la boue en place et lave à la fois les parois du trou et l’extérieur du casing
au cours de son écoulement. Lorsque tout le laitier est injecté, on libère le bouchon supérieur
qui est déplacé par la circulation de la boue de forage. Cette opération est appelée chasse. Le
maintien d’une surpression pendant quelques minutes permet de faire un test d’étanchéité de
la colonne. Cette technique a été utilisée pour la première fois en 1910 pour la cimentation des
puits peu profonds en Californie (Smith, 1990).

I.4.2. Cimentation à deux étages

Dans le cas d’une cimentation à deux étages, la colonne doit être équipée d’un sabot de guidage
à la côte désirée. La cimentation primaire est effectuée d’une manière classique avec toutefois
l’utilisation de bouchon avant passer à travers le rétrécissement procuré par le sabot de
guidage. Après le coup de pression on laisse tomber (50 à 60 m/mn suivant la déviation). La
pression d’ouverture cisaille des goupilles et déplace la chemise (de l’ordre de 8.4 à 10Mpa). On
peut alors injecter le laitier, mais on n’utilise pas de bouchon de tête. En fin d’injection, on
libère le bouchon de queue que l’on chasse jusqu’au sabot de guidage. Ceci renfermera ce
dernier par déplacement d’une seconde chemise (Nelson, 1990).

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Chapitre I : Cimentation des puits de pétrole et de gaz

I.4.3. Cimentation de colonne perdue

Une colonne perdue ne remonte pas jusqu’à la tête de puits, mais reste sur une hauteur
limitée, à l’intérieur du tubage précédent. Elle est cimentée avec un recouvrement dans le
dernier tubage.

Le but de la cimentation de la colonne perdue est double :

 La sceller mécaniquement dans la colonne précédente ;


 Garantir l’étanchéité entre les deux colonnes.

Cette colonne est souvent la dernière mise en place ; elle est cimentée au droit des zones
productrices, puis perforée pour une mise en production sélective du puits. Il est important que
la cimentation soit de bonne qualité pour isoler les différents niveaux du réservoir et de limiter
les venues indésirables comme l’eau et le gaz (Nguyen, 1993).

I.5. Causes d’échec des cimentations de tubage

La cimentation a pour but essentiel de protéger le tubage du milieu environnant, donc une
bonne cimentation assure une durée de vie du tubage assez longue. Seulement, quelques fois
la cimentation paraît mauvaise, et cela est dû à différentes causes :

I.5.1. Pertes lors de la mise en place du laitier

La perte peut être totale ou partielle. La perte totale est caractérisée par le non- retour du
fluide en surface, tandis que la perte partielle peut être caractérisée par le bilan volumique en
fin de chasse et l’observation de l’évolution de la pression d’injection puis sa stabilisation.
Après la cimentation, cette perte est montrée par la hauteur cimentée qui est inférieure à celle
prévue.

Cette perte est due à l’augmentation de la densité du laitier, l’élévation de la pression


annulaire pendant son injection et le mélange du fluide intermédiaire avec la boue et/ou le
laitier.

Pour remédier à ce problème, il faut effectuer une cimentation complémentaire, et surtout


prendre des précautions. Les conditions permettant d’éviter les pertes sont à définir avant le
début de cimentation, en fonction des expériences acquises au cours du forage, elles peuvent
être obtenues par l’utilisation des fluides intermédiaires compatibles avec la boue et le laitier,
ou par l’utilisation des laitiers allégés (Messenger, 1981).

I.5.2. Prise rapide (Flash Set)

Au cours d’une cimentation, la prise rapide du laitier se manifeste par un accroissement


important de la pression d’injection. Elle peut être due à la mauvaise qualité du ciment, la

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Chapitre I : Cimentation des puits de pétrole et de gaz

mauvaise qualité d’eau de mixage, teneur trop élevée en accélérateurs, teneur trop faible en
retardateurs, et la température élevée du fond du puits.

Pour éviter la prise rapide, il faut assurer l’homogénéité du laitier et étudier la formulation
(eau - ciment - additifs) pour avoir un temps de pompabilité permettant la complétion de
l’opération de cimentation.

I.5.3. Dégradation des résistances mécaniques

Le type d’ajouts et d’additifs, la température et les eaux de formation contenant des sels, sont
des facteurs qui peuvent provoquer la dégradation des propriétés mécaniques de la pierre de
ciment durcie. Pour remédier à ce problème ou réparer les lieux dégradés, on procède
généralement, à l’opération «squeeze» qui consiste à injecter du laitier sous pression après
perforation du tubage.

I.5.4. Mauvaise étanchéité (ciment – formations)

Ce problème peut être dû au déplacement incomplet de la boue par le laitier suite à


l’excentricité du tubage, la thixotropie trop élevée de la boue en place ou par d’autres causes
liées aux propriétés rhéologiques du laitier de ciment.

Comme il peut être dû à la formation, après cimentation, d’un micro-annulaire. Ce dernier est
la conséquence du mauvais état de surface du tubage et la présence d’un cake, déposé sur la
formation. Durant la vie du puits, la formation d’un micro-annulaire est due à des
décollements consécutifs qui est le résultat des contraintes thermiques, des variations
importantes de la pression ou des vibrations engendrées au cours du forage des phases
suivantes.

La mauvaise prise de ciment peut être l’origine du manque de l’étanchéité de la gaine de


ciment. Cette prise défectueuse est la conséquence de la déshydratation du laitier par
filtration de l’eau de gâchage du ciment dans les formations ce qui perturbe les réactions
d’hydratation.

Pour éviter ce manque d’étanchéité, il faut prévenir un tubage centré, un conditionnement du


fluide en place dans le laitier et ajouter des additifs convenables, pour ajuster le temps de
prise et les propriétés de filtration.

I.5.5. Contamination du laitier de ciment par la boue

La contamination du laitier de ciment par la boue de forge peut donner naissance aux
problèmes suivants :

 Un retardement ou une accélération du temps de pompabilité ;


 Une réduction de la résistance à la compression ;

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Chapitre I : Cimentation des puits de pétrole et de gaz

 Une augmentation des pertes.

Pour éviter ces problèmes, on doit éviter tout contact entre les fluides de forage. Dans ce but,
les foreurs ont prévu un bouchon inférieur racleur qui empêche la contamination dans le
tubage et ont utilisé des fluides tampons (spacer) pour éviter le contact ciment – boue dans
l’annulaire (Crinkelmeyer, 1976). Généralement, le fluide tampon est choisi de telle sorte qu’il
soit compatible avec le laitier de ciment et la boue (notion de densité).

I.5.6. Corrosion de ciment durci

La pierre de ciment subit, comme d’autres matériaux, des altérations qui peuvent conduire,
par la suite, à la corrosion des tubages, ce qui veut dire des pertes économiques très
importantes. A cet effet, on doit prendre des précautions pour la sécurité de ces derniers.

Le comportement des ciments durcis, et leurs résistances mécaniques dans des milieux
agressifs, dépend de :

 La qualité du laitier de ciment et sa composition ;


 La composition chimique et minéralogique du ciment ;
 Le degré d’agressivité du milieu.

Quelque que soit le milieu, une forte compacité de la pierre de ciment est la meilleure
protection contre les agents agressifs, car elle freine la pénétration des agents agressifs à
travers les pores.

Cependant, la compacité n’est plus suffisante, d’autant que celle-ci n’est jamais parfaite, on
doit impérativement utiliser des ciments spécialement étendus à cet effet.

I.5.7. Expansion

Les ciments expansifs sont des matériaux qui augmentent de volume, notamment durant
l’état frais. Le contrôle de l’expansion est très important pendant et après la cimentation afin
d’assurer une meilleure étanchéité de la pierre de ciment durcie, car il se peut qu’il ait un
manque d’étanchéité, soit par retrait du ciment au cours de prise, soit par création d’un micro-
annulaire par contraction du tubage.

Les recherches effectuées sur ce sujet, n’ont pas seulement pour but principal d’assurer une
expansion proprement dite, mais plutôt une compensation du retrait.

Les additifs utilisés pour avoir les propriétés d'expansion, contiennent des sulfates, de la
chaux et des aluminates. L’ajout de ces additifs à des dosages appropriées, conduisent
vraisemblablement à la formation des produits d’hydratation expansifs (Parker, 1966).

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Chapitre II : Ciment Portland

Chapitre II : Ciment portland

II.1. Introduction

La connaissance et la modification des propriétés des laitiers de ciment, pour les rendre aptes
aux différents types de cimentation des puits de pétrole et de gaz, ne peuvent se faire que dans
la mesure où l’on connaît la constitution des ciments anhydres et aussi celle des ciments
hydratés.

On sait que les ciments sont des liants hydrauliques, c’est-à-dire qu’au contact de l’eau leurs
constituants minéralogiques s’hydratent en donnant naissance d’abord à une pâte, puis à un
matériau dur caractérisé par des propriétés mécaniques intéressantes et capables de lier
d’autres matériaux.

Les propriétés du laitier de ciment et celles du matériau dur dépendent de la nature des
hydrates formés. Or, ces facteurs sont fortement influencés par la température et la pression,
ce qui est le cas dans les puits de pétroles et de gaz ; d’où la nécessité de tenir en compte de ces
facteurs.

Il convient au préalable, de savoir quels sont les constituants du ciment et comment il se


fabrique.

II.2. Définition

Le ciment est une poudre finement broyée (pulvérisée), obtenue par broyage simultané ou
séparé du clinker et de gypse, et qu’une fois gâchée avec l’eau donne lieu à une pâte plastique,
qui se transforme en une pierre durcie, ayant une résistance mécanique.

Le clinker portland est un produit renfermant en grande partie des silicates de calcium,
obtenu par cuisson jusqu’à la fusion partielle à 1450°C, d’un mélange dosé et homogénéisé de
matières premières constituées essentiellement de chaux, de silice et de proportion moindre
d’alumine et d’oxyde de fer (Taylor, 1964).

II.3. Fabrication du ciment

La matière première, composée de calcaire et d’argile est extraite des carrières. A ceci vient
s’ajouter d’autres matières telles que du laitier de haut fourneau, de la pyrite, des pouzzolanes,
etc.…en fonction du type de ciment à fabriquer.

La matière première est finement broyée, dosée et mélangée avant d’être introduite dans un
four rotatif. Circulant en sens inverse des gaz de combustion, le mélange subit les étapes de
cuisson suivantes :

21
Chapitre II : Ciment Portland

 À environ 700°C, le mélange est déshydraté ;


 À environ 1100°C, le calcaire est décarbonaté ;
 Au-dessus de 1200°C, les réactions entre composants commencent à se produire. La
première formation de la phase liquide aura lieu, cette dernière s’avère essentielle en
ce qui concerne les réactions de clinkérisation ;
 À température finale d’environ 1450°C, la formation des quatre principaux minéraux
du clinker à savoir C3S, C2S, C3A, et C4AF sera terminée. Le clinker est ensuite
refroidi et stocké. Après un dernier broyage, pendant lequel on ajoute du gypse et
éventuellement d’autres additifs, il prend la forme connue sous le nom de «ciment
portland».

II.4. Composition chimique et minéralogique du clinker

La qualité de ciment est étroitement liée à la composition chimique et minéralogique du


clinker.

Les compositions chimique et minéralogique typiques d’un clinker est donnée dans le Tableau
II- 1 suivant.

Tableau II- 1. Compositions chimique et minéralogique typiques d’un clinker

Composition chimique
Oxydes CaO SiO2 Al2O3 Fe2O3
% 65 à 68 20 à 25 4à8 1à5
Composition minéralogique
Minéraux C3S C2S C3A C4 AF

% 45 à 65 15 à 35 4 à 15 10 à 18
En plus, on a encore la présence de certaines impuretés et d’autres oxydes dans le clinker à
très faibles proportions à savoir : MgO, K2O, Na2O, TiO2, P2O5, MnO…

II.5. Caractéristiques principales des minéraux du clinker

II.5.1. Silicate tricalcique C3S (Alite)

Le C3S se trouve en très grande proportion dans le clinker, c’est l’élément actif des ciments
artificiels. Il confère des résistances maximales à 7 jours de durcissement. Au niveau
microscopique, il apparaît dans le clinker sous forme de grains de mêmes dimensions incolores.
Si on essaye de le dissoudre, il se décompose en C2S + CaO.

II.5.2. Silicate bicalcique C2S (Belite)

Il confère au ciment des résistances initiales moins élevées que le C 3S, mais développe des
résistances mécaniques à long terme. Son aptitude au broyage est moins bonne que celle de

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Chapitre II : Ciment Portland

C3S, à cause de sa dureté plus élevée. Au niveau microscopique, il apparaît sous forme de
grains arrondis.

II.5.3. Aluminate tricalcique C3A (Cellite)

Il confère au ciment de très bonnes résistances mécaniques initiales à 2 jours de durcissement.


Il est sensible à l’eau de mer, à cause des sulfates y contenants. Il forme avec les
sulfoaluminates de chaux, le sel de Candlot, souvent très expansif. Sa réaction d’hydratation
est fortement exothermique.

II.5.4. Aluminoferrite tétracalcique C4 AF

Il confère au ciment des résistances faibles, mais il joue le rôle de fondant pendant l’opération
de cuisson du clinker.

II.6. Hydratation du ciment portland

II.6.1. Théories d’hydratation du ciment portland

Différentes théories ont été proposées sur l’hydratation du ciment. D’après la théorie
colloïdale, il se produisait d’abord un phénomène de dissolution provoquant un gonflement des
grains et l’apparition d’une solution très concentrée en chaux. Cette solution agirait sur les
silicates pour donner un gel de silicates et de chaux qui augmenterait peu à peu de volume en
absorbant continuellement l’eau et la chaux. Le gel durcirait et deviendrait imperméable et
l’hydratation continuerait à l’intérieur des grains de ciment protégés par cette enveloppe
colloïdale.

D’après la théorie de Le Chatelier, le ciment mis en présence de l’eau donnerait naissance à


une solution sursaturée. Les composés anhydres se dissoudraient, puis les hydrates formés,
peu solubles, précipiteraient sous formes de microcristaux, ce qui remettrait une nouvelle
dissolution d’éléments anhydres. Les réactions se poursuivraient jusqu’à la mise en solution de
la totalité du liant. Le durcissement serait dû à la multiplication et à l’adhérence des cristaux
formés.

Cette théorie considère qu’un liant hydraulique est un système chimique de constituants
anhydres, instable en présence d’eau, donnant après hydratation un système de composés
hydratés, stable en présence d’eau, c-à-dire, faiblement soluble dans l’eau. Ce phénomène se
poursuit jusqu’à l’épuisement de constituants anhydres ou de l’eau.

Aucune de ces théories n’est vraiment satisfaisante, mais on admet actuellement qu’elles
présentent une certaine cohérence et que la pâte du ciment peut être considérée comme un gel
colloïdal et cristallin, c’est à dire un système dont les particules sont colloïdales par l’échelle de
leurs dimensions, et cristallines par leur structure (Taylor, 1964).

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Chapitre II : Ciment Portland

II.6.2. Mécanisme d’hydratation du ciment portland

L’hydratation de ciment peut se présenter sous trois phases :


Phase I

Pendant l’hydratation, l'hydrolyse de toutes les phases démarre simultanément. Avant que la
concentration en phase liquide de SO 4-- soit suffisante, les aluminates produisent rapidement
les hydrates C4AH19.

L'hydrolyse de l’alite (C3S) entraîne une sursaturation de la phase liquide vis-à-vis de


Ca(OH)2.

2(SiO2 3CaO)+ 6H2O 2 SiO2 3CaO 3H2O + 3[Ca(OH)2] (II.1)

Les surfaces des grains d'alite se recouvrent d'un gel C-S-H métastable. Le gypse se dissout
rapidement et sature la phase aqueuse, les concentrations élevées en Ca(OH) 2 et CaSO4
transforment rapidement les aluminates hydratées en ettringite trisulfatiqué.

3CaO AL2O3 +3(CaSO4 2H2O)+25H2O 3 CaO AL2O3 3CaSO4 31H2O (II.2)

Tout ceci se passe entre 30 secondes et 4 minutes après la mise en contact du ciment avec
l'eau. La couche d'ettringite qui se forme autour des grains d'aluminate tricalciques retarde
leur réaction ultérieure avec SO4--. La production d’ettringite trisulfaté continue donc
lentement en même temps que l'hydrolyse de l'alite qui augmente la concentration en Ca(OH) 2
dans la solution et épaissit la couche du produit métastable.

Phase II

La Ca(OH)2 commence à se cristalliser dans le système. Au même moment, le gel C-S-H


métastable, qui recouvre les surfaces de l'alite, se dissout et précipite sur des germes, dont
certains peuvent apparaître à l'intérieur de la couche protectrice elle-même.

A mesure que la surface du grain d'alite se nettoie, l'hydratation de l'alite s'accélère et la


sursaturation de Ca2+ augmente.

Lorsque les surfaces de l'alite sont à nouveau recouvertes (par le gel stable, cette fois), la
vitesse d'hydratation augmente moins rapidement et passe par un maximum. Pendant
l'hydratation rapide de l'alite, le gel C-S-H stable se développe autour des grains, progresse
vers l’extérieur et commence à précipiter sur les cristaux de Ca(OH) 2. Ce gel forme bientôt un
réseau continu à travers la pâte et par conséquence, la prise aura lieu.

2(SiO2 3CAO) + 6 H2O 2 SiO2 3CaO 3H2O + 3Ca(OH)2 ( II.3)


2(SiO2 2CaO) + 4H2O 2SiO2 3CaO 3H2O + Ca(OH)2 (II.4)

24
Chapitre II : Ciment Portland

L'étape II de la prise des aluminates commence lorsque les ions SO 42- sont épuisés : elle
consiste sur la transformation de l’ettringite trisulfaté ( ettringite primaire ) en monosulfaté
(ettringite secondaire ).

Phase III

Dans l'étape III, l'hydratation de C3A produit C4AH19 et une solution solide entre celui-ci et le
monosulfate.

Le ciment durci montre des meilleures propriétés physiques lorsque l'étape I de l'hydratation
des aluminates (formation de trisulfate) se prolonge pendant la période de prise et jusqu'à la
période de durcissement de la pâte.

II.6.2.1. Hydratation des silicates calciques

Dans le clinker portland, les silicates calciques, qui sont les constituants les plus abondants
(65 à 85%), existent sous deux formes : l’alite et la bélite. Ces deux formes sont des solutions
solides d’oxydes, respectivement C3S et C2S. A température ambiante, il est généralement
admis qu’ils donnent des hydrosilicates de calcium (C-S-H).

L'hydratation du C3S procède selon trois réactions qui deviennent successivement


simultanées :

- La dissolution de C3S (1) :

Ca3SiO5 + 3H2O 3Ca2+ + 4OH+ H2SiO42- (II.5)

Cette réaction de dissolution conduit également à d'autres espèces silicatées en solution


(H4SiO4 et H3SiO4-), en équilibre les unes avec les autres. Cependant, l'espèce obtenue
majoritairement dans les conditions de l'hydratation est H2SiO42-.

- La précipitation de C-S-H (2) :

x(Ca2+) + H2SiO42- + 2(x-1)OH- + (y-x) H2O (CaO)x+(SiO2)(H2O)y (II.6)

- La précipitation de portlandite (3) :

Ca2++ 2OH- Ca(OH) (II.7)

La dissolution de C3S se produit dès le contact entre silicate tricalcique et eau. Tandis que, la
précipitation de C-S-H se produit dès que la sursaturation maximale par rapport au C-S-H est
atteinte. Enfin la précipitation de la portlandite a lieu une fois que la solution a atteint sa
limite de sursaturation par rapport à la portlandite.

25
Chapitre II : Ciment Portland

Les trois réactions se produisent alors simultanément jusqu'à l’épuisement des réactifs.
Cependant, l'enchaînement de ces trois réactions ne peut se faire que si la fraction massique
du C3S par rapport à l'eau est suffisamment élevée.

La formation des germes de C-S-H intervient à la surface des particules de C3S. Le rapport
molaire C/S = CaO/SiO2 = x, dépend de la teneur en calcium et silicates dans la phase aqueuse.
La concentration en hydroxyde de calcium augmente au début de l'hydratation, du fait que la
précipitation des C-S-H ne consomme pas tout le calcium issu de la dissolution du silicate
tricalcique, puis elle diminue dès la précipitation de la portlandite.

Les C-S-H issus de l'hydratation du C3S ont des rapports C : H et H : S variables. Cela dépend
de la concentration en calcium dans la solution (Barret, 1980), de la température ambiante
(Older et Skalny, 1973), des additifs (Older et Skanly, 1971) et du temps (George et Barnes,
1983). Généralement, le rapport C/S varie entre 1 et 2 (Lecoq, 1993).

(a) Interaction des C-S-H avec les sels

a.1. Interaction avec les chlorures

Une connaissance de l'interaction des chlorures avec les phases hydratées du ciment est
requise. En effet, les ions chlorures, généralement présents dans la solution interstitielle, en
raison de l'ajout de sels de sodium ou de calcium comme accélérateurs de prise du ciment, ou
bien du fait de l’utilisation de sels de déverglaçage (NaCl ou CaCl 2), sont connus comme agents
de corrosion des armatures de béton armé. C'est pourquoi plusieurs études se sont focalisées
sur une analyse des mécanismes mis en jeu lors de l'interaction entre les ions chlorures et les
phases hydratées du ciment, notamment les C-S-H.

Beaudoin et al. (1990) ont réalisé une étude portant sur l'interaction du chlorure de calcium
avec les C-S-H, et ont tiré les conclusions suivantes : les chlorures sont capables de se lier aux
C-S-H et il existe deux types d'environnements pour ces ions. Le premier type de chlorures est
soluble dans l'eau, mais pas dans l'alcool ; le deuxième type est insoluble dans l'eau et est donc
plus étroitement lié au solide. La quantité de chlorures fortement liés ne dépend pas de la
composition du matériau. En revanche, la quantité de chlorures insolubles dans l'alcool dépend
à la fois du rapport H2O/SiO2, du rapport CaO/SiO2 (C/S) et de la surface spécifique du
matériau. En particulier, la quantité de chlorures fixés diminue lorsque le rapport C/S
diminue. Ce comportement des chlorures en fonction du rapport C/S peut être relié à l'état de
surface des C-S-H, dont la charge est de plus en plus négative lorsque le C/S diminue,
conduisant à une répulsion des anions.

Wowra et al. (1997) ont, quant à eux, comparé l'adsorption de chlorures associés au sodium et
au calcium. L'adsorption augmente sensiblement avec la concentration en chlorures à
l'équilibre. Dans le cas du calcium, une capacité de rétention plus forte est à noter. Par

26
Chapitre II : Ciment Portland

ailleurs, dans ce même cas, la présence concomitante, de sulfates dans la solution tend à
diminuer l'adsorption des chlorures, ce qui montre une compétition entre les deux anions pour
un nombre de sites limités. Une étude pH-métrique a montré que la présence de NaCl n'influe
pas sur le pH de la solution d'équilibre, qui reste constant quelle que soit la concentration en
sel. En revanche, l'ajout de CaCl2 tend à diminuer fortement le pH de la solution.
L'interprétation proposée par les auteurs repose sur une réaction d'échange de ligands à la
surface des C-S-H (entre Ca2+ et H+). Cette réaction conduit à une inversion de la charge de
surface en présence d’une grande quantité d'ions calcium, et donc à une concentration plus
élevée en contre-ions (chlorures) dans les couches de Stern ou de Gouy. Le sodium n'étant,
quant à lui, pas susceptible d'inverser la charge à la surface des C-S-H, la quantité de
chlorures adsorbés en présence de NaCl est plus faible.

a.2. Interaction avec les sulfates

Différentes études ont été menées pour caractériser l'interaction entre les C-S-H et les ions
sulfates, qui sont eux aussi présents en quantités significatives dans la pâte de ciment.
Nachbaur (1997) et Nachbaur et al. (1998) ont mesuré le potentiel zêta de particules de C-S-H
en suspension dans du sulfate de sodium. Les résultats ont montré une interaction spécifique
des ions sulfates, capables de modifier considérablement la valeur du point isoélectrique (le
sodium étant un ion indifférent) vers les concentrations en calcium plus élevées. Cette
interaction est davantage marquée aux fortes concentrations en hydroxyde de calcium (c'est-à-
dire également aux pH élevés), suggérant la formation de complexes de surface entre le
calcium et les sulfates.

L'étude de l'interaction des ions avec les C-S-H montre que la réactivité vis-à-vis des cations
est plus élevée aux faibles concentrations en calcium, en accord avec la structure mise en
évidence, dans laquelle la charge de surface est négative. Au contraire, les anions présentent
une meilleure affinité pour les C-S-H en contact avec des solutions concentrées en hydroxyde
de calcium (charge positive en surface et pH élevé).

II.6.2.2. Hydratation des aluminates calciques

L’hydratation des aluminates calciques, spécialement des aluminates tricalciques (C 3A), est
extrêmement rapide. A une température de gâchage de 21°C, Cette réaction dégage une
grande quantité de chaleur.

Lorsque les aluminates tricalciques entrent en réaction avec l’eau et en présence du gypse,
donnent des sulfoaluminates calciques.

C3A + 3 CaSO4 2 H2O + 25 H2 C3A 3 CaSO4 31 H2O (II.8)

27
Chapitre II : Ciment Portland

Cette réaction et par voie de conséquence la rapidité de prise, dépend non seulement des
quantités de gypse et de C3A en jeu, mais encore des conditions d’équilibre de la solution
initiale, c’est-à-dire de la solubilité du gypse et de la chaux, elles-mêmes liées à la présence
dans la solution de sels et d’hydroxydes dissous. Ceci explique également pourquoi les ciments
à prise lente ont une très faible teneur en C3A.

Le C3A qui n’a pas réagi avec le gypse, réagit avec l’eau pour donner
l’hydrate 3CaO.Al2O3.6H2O.

Néanmoins, s’il y a un excès de C3A hydraté après prise, il est susceptible d’être attaqué par
les sulfates. S’il forme des sulfoaluminates à ce moment-là, la structure cristalline est rompue
par suite de gonflement et ramollissement de la structure et il se forme ce qu’on appelle le sel
de Candlot. L’hydratation du C4AF est similaire à celle du C 3A, mais moins rapide
(Ramachandran, 1980).

II.6.3. Hydratation du ciment en présence de pouzzolane

II.6.3.1. Hydratation du système puozzolane-C3S

L’addition de pouzzolane accélère l’hydratation de C 3S. Cette accélération suit une période
d’induction due à l’activation de la dissolution par adsorption de Ca2+ dans la solution avec la
pouzzolane ainsi qu’à l’accroissement de la surface spécifique par l’addition de pouzzolane qui
est préférable à la précipitation de C-S-H. Le C-S-H et l’hydrate C-A sont généralement formés
par la réaction pouzzolanique entre la chaux et la pouzzolane après un jour, mais les
propriétés physiques telle que la résistance mécanique se développent ultérieurement.

II.6.3.2. Hydratation du système pouzzolane-C3A

Lors de l’hydratation du système pouzzolane-C3A, en présence de Ca(OH)2 et CaSO4.2H2O,


l’hydratation de C3A est accélérée par l’addition de la pouzzolane. Cette accélération s’accentue
dans le cas d’une pouzzolane à grande surface spécifique (Takemoto et Uchikawa, 1980).

L’étude de l’hydratation des ciments pouzzolaniques, a permis d’identifier le silicate de calcium


hydraté C-S-H de nature semblable à celui formé par l’hydratation de l’alite et de la bélite de
ciment portland ordinaire (Bensted, 1976).

II.6.4. Propriétés principales des constituants hydratés du ciment

II.6.4.1. Les hydro-silicates de calcium (C-S-H)

Le produit d’hydratation de C3S et C2S, donnent un composé de formule approximative de


C3S2H3 (qui s’appelle tobermorite).

28
Chapitre II : Ciment Portland

Le gel tobermoritique, issu des constituants les plus abondants du clinker, joue un rôle
essentiel dans les propriétés liantes de la pâte de ciment.

La particule élémentaire du gel est bien un cristal, elle se présente sous deux aspects :

- D'une part, des feuillets plissés, recroquevillés lorsque le rapport C/S est inférieur à 1.3.

- D'autre part, des microtubes constitués par l'enroulement de lamelles, lorsque le rapport
C/S est supérieur à 1.5.

II.6.4.2. L'hydroxyde de chaux (Ca(OH)2)

La portlandite apparaît sous forme de cristaux de forme hexagonale :

CO2 + Ca(OH)2 CaCO3 (calcite) + H2O (II.9)

Il se compose aux environs de 400°C. Au refroidissement, le CaO, très avide d'eau, se


réhydrate en augmentant considérablement de volume.

La pierre de ciment durcie se désagrège (on connaît la préparation de la chaux grasse qui a
lieu par extinction de la chaux vive suivant la réaction inverse et qui se fait avec un
dégagement de chaleur et un foisonnement important).

II.6.4.3. Les hydro-aluminates de calcium (C-A-H)

Le C3A présente une prise extrêmement rapide, dégage une grande quantité de chaleur et
donne, en s'hydratant, un aluminate de calcium cristallisant dans le système monoclinique. Il
est attaqué par les eaux agressives riches en sulfates suivant la réaction :

4CaO.AL2O3.13H2O+3(CaSO4 2H2O)+13H2O AL2O3.3CaO.3CaSO432H2O+Ca(OH)2 (II.10)

C’est l'augmentation de volume apparent du composé pulvérulent formé, qui entraîne la


destruction du liant durci (sel de Candlot, encore appelé bacille du ciment).

II.6.5. Influence de la température sur l’hydratation du ciment portland

Dans les sondages, les cimentations s’effectuent, pour une forte proportion à température et
pression élevées. La température est l’un des facteurs majeurs qui affectent l’hydratation du
ciment portland. La vitesse et la nature (stabilité et structure) d’hydratation dépendent
étroitement de ce paramètre. La conservation de ciment à des températures allant Jusqu’à
40°C n’influe pas sur les produits d’hydratation. Ces derniers sont identiques à ceux observés
en température ambiante, au-delà de cette valeur la microstructure des hydrosilicates de
calcium formés C-S-H, commence à subir des changements. En effet, les microcristaux de C-S-
H deviennent plus fibreux et en même temps plus éloignés les uns aux autres. A des
températures élevées, dépassants 110°C, la formation des hydrosilicates sera plus rapide et la

29
Chapitre II : Ciment Portland

phase de gel C-S-H sera réduite, donc l’hydratation du ciment s’accélère. Cependant, une
longue conservation de ciment à des températures très élevées fait diminuer la résistance
mécanique de la pierre de ciment durcie, cela est probablement lié à la formation d’une couche
très dense de C-S-H autour des grains de C3S, qui empêche la continuation des réactions
d’hydratation (Barvinok, 1976 ; Bentur, 1979). La Figure II- 1 donne les différents
hydrosilicates de calcium qui peuvent se former en fonction de la température et du rapport
CaO/ SiO2 (Taylor, 1964).

Figure II- 1. Formation des hydrosilicates de calcium en fonction de la température et du rapport


CaO/SiO2 (Taylor, 1964)

30
Chapitre III : Ciment pétrolier

Chapitre III : Ciment pétrolier

III.1. Définition

Le ciment pétrolier, est un ciment spécial utilisé pour la cimentation des puits de pétrole et de
gaz, son objectif essentiel réside dans la séparation des différentes zones productrices, ainsi
que la protection du tubage contre les milieux et les eaux agressives qui peuvent provoquer la
corrosion des tubages.

Le ciment, dans ce cas, est soumis à certaines conditions telles que:

 La température qui augmente avec la profondeur ;


 La pression ;
 Les éléments agressifs, les sulfates, les chlores et les hydrocarbonates.

III.2. Classification des ciments pétroliers

Les ciments portland sont classés, suivant leurs compositions et leurs caractéristiques physico-
chimiques et mécaniques, en plusieurs catégories. La norme AFNOR couvre une grande partie
de ces catégories, notamment celles destinées au domaine des travaux publics.

À cette classification, vient s’ajouter une autre classification propre aux ciments pétroliers.
L’environnement créé par les conditions de fond et de mise en place du laitier de ciment,
impose certaines caractéristiques et certains essais que les normes de la construction publique
ne permettent pas de vérifier.

L’American Petroleum Institute (API) a établi un classement des ciments pour sondages, basé
principalement sur la profondeur d’utilisation (IFP, 1982).

Ce classement, ainsi que quelques définitions de ciments correspondants, est le suivant :

Classe A : utilisé de la surface jusqu’à 6000 pieds (1829 m), lorsque aucune caractéristique
particulière n’est demandée. Type ordinaire.

Classe B : utilisé de la surface jusqu’à 6000 pieds (1829 m), lorsque les conditions nécessitent
une résistance modérée ou élevée aux sulfates.

Classe C : utilisé de la surface jusqu’à 6000 pieds (1829 m), lorsque les conditions nécessitent
une haute résistance initiale. Disponible en type ordinaire et en type à résistance modérée ou
élevée aux sulfates.

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Chapitre III : Ciment pétrolier

Classe D : utilisé de 6000 à 10000 pieds (1829 à 3048 m) en conditions de température et


pression modérément élevées. Disponible dans les deux types, résistance modérée et élevée
aux sulfates.

Classe E : utilisé de 10000 à 14000 pieds (3048 à 4268 m), dans des conditions de température
et pression élevées. Disponible dans les deux types, résistance modérée et élevée aux sulfates.

Classe F : utilisé de 10000 à 16000 pieds (3048 à 4877 m), dans des conditions de température
et pression très élevées. Disponible dans les deux types, résistance modérée et élevée aux
sulfates.

Classe G : utilisé comme ciment de base pour cimenter de la surface jusqu’à 8000 pieds tel que
ou, avec des accélérateurs ou retardateurs de prise afin de couvrir une large gamme de
profondeurs et de températures. Disponible dans les deux types, résistance modérée et élevée
aux sulfates.

Classe H : utilisé dans les mêmes conditions que le ciment classe G, mais prévu pour des
densités de laitier supérieures. Disponible en type, moyenne résistance aux sulfates.

Classe J : (normalisation en cours) utilisé de 12000 à 16000 pieds (3660 à 4880 m) pour des
températures et pressions extrêmement élevées. Existe seulement en qualité à haute
résistance aux sulfates.

Après avoir précisé les classes du ciment pétrolier normalisées, la norme API, fixe les
caractéristiques chimiques et physiques exigées pour les ciments à utiliser dans les sondages
(Voir Tableau III- 1 et Tableau III- 2).

32
Chapitre III : Ciment pétrolier

Tableau III- 1. Caractéristiques et exigences chimiques des ciments pétroliers.

Classe de ciment

A B C D,E, G H
et F

Type ordinaire (O)

Magnésie (MgO) %max. 6.0 6.0

Anhydride sulfurique (SO3) %max. 3.5 4.5

Perte au feu %max. 3.0 3.0

Résidu insoluble %max. 0.75 0.75

Aluminates tricalciques (C3A) %max. 15

Type à moyenne résistance aux sulfates (MSR)

Magnésie (MgO) %max. 6.0 6.0 6.0 6.0 6.0

Anhydride sulfurique (SO3) %max. 3.0 3.5 3.0 3.0 3.0

Perte au feu %max. 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0

Résidu insoluble %max. 0.75 0.75 0.75 0.75 0.75

Silicates tricalciques (C3S) %max. 58 58

C3S %min. 48 48

C3A %max. 8 8 8 8 8

Alcalis (exprimés en Na2O) %max 0.75 0.75

Type à haute résistance aux sulfates (HSR)

Magnésie (MgO) %max. 6.0 6.0 6.0 6.0 6.0

Anhydride sulfurique (SO3) %max. 3.0 3.5 3.0 3.0 3.0

Perte au feu %max. 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0

Résidu insoluble %max. 0.75 0.75 0.75 0.75 0.75

C3S %max. 65 65

C3S %min. 48 48

C3A %max. 3 3 3 3 3

Ferro-aluminates tétracalcique (C4AF) + 2 C3A

%max. 24 24 24 24 24

Alcalis (exprimés en Na2O) %max. 0.75 0.75

33
Chapitre III : Ciment pétrolier

Tableau III- 2. Caractéristiques et exigences physiques des ciments pétroliers.

III.3. Influence des facteurs physiques inhérents au sondage sur le


ciment

III.3.1. Influence de température

Quand un puits est foré, la température au fond du trou augmente en fonction de


l’augmentation de la profondeur du puits. Ceci est dû au fait que l’intérieur de la terre est plus
chaux que la surface, avec un flux de chaleur continu du centre vers la surface. Le rapport
entre la température et profondeur est appelé gradient géothermique et varié suivant les

34
Chapitre III : Ciment pétrolier

conditions géologiques telles que : épaisseur de la croûte terrestre, propriétés de conductibilité


thermique des roches, ainsi que certaines particularités géologiques (volcans, zones faillées).

La température influe sur :

 La composition des ciments hydratés ;


 Les paramètres rhéologiques du laitier de ciment ;
 La vitesse d’hydratation en l’accélérant ; La vitesse d’hydratation est un paramètre qui
intéresse plus particulièrement les pétroliers, qui est lié au temps de pompabilité du
laitier. Ceci est mis en évidence par la Figure III- 1.

Figure III- 1. Influence de la température sur le temps de pompabilité de différentes classes de ciment
pétrolier (Peinado, 1963).

 La résistance à la compression. On observe, pour un ciment donné, au-dessous d’une


certaine température, une rétrogression de la résistance à la compression (Figure III-
2).

Figure III- 2. Evolution de la résistance mécanique à la compression en fonction de la profondeur de puits


(Peinado, 1963).

35
Chapitre III : Ciment pétrolier

III.3.2. Influence de pression

La pression influe sur :

 Le temps de pompabilité en la diminuant (Figure III- 3).


 Le taux de filtration en l’augmentant.

Figure III- 3. Influence de la pression sur le temps de pompabilité du ciment classe H, à une température
de 200°F (Smith, 1990).

III.3.3. Influence des eaux de formation

III.3.3.1. Influence de sulfate de magnésium ou sulfate de sodium

Ils réagissent avec la chaux pour donner des hydroxydes de magnésium ou de sodium qui sont
insolubles, et de sulfates de calcium qui réagit avec le C3A hydraté pour donner un
sulfoaluminate de calcium. Ce composant occupe plus de place que les composants d’origine, la
structure cristalline est rompue (sel de Candlot).

Les ciments résistants aux sulfates contiennent peu de C3A et une composition telle qu’il n’y a
pas de formation de C3A hydraté.

III.3.3.2. Influence des chlorures de sodium et de calcium

L’effet des chlorures est double :

 La présence de chlorure de sodium (NaCl) dans l’eau de gâchage, modifie l’équilibre de


la solution contenant du gypse, des alcalis et de sel. Il influe donc sur les réactions
d’hydratation de C3A et du C4AF.

36
Chapitre III : Ciment pétrolier

 Le chlorure de calcium CaCl2 réagit avec le C3A pour donner un chloroaluminate


double de calcium selon la réaction suivante :

3CaO.Al2O3 + CaCl2 + 10H2O 3CaO.Al2O3.CaCl2.10H2O (III.1)

On peut résumer :

 Le chlorure de calcium est un accélérateur.


 Le chlorure de sodium, par contre, est un accélérateur aux faibles concentrations et
retardateur aux concentrations élevées, ce qui est montré dans la Figure III- 4.

Figure III- 4. Influence de concentration de NaCl sur le temps de pompabilité d’un ciment classe G, à
différentes températures (Edwards et Angstadt, 1966).

III.3.4. Influence de produits à boue

Ils agissent sur :

 Les paramètres rhéologiques du laitier de ciment, car leur action sera erratique par la
présence simultanée de fluidifiant et gélifiants dans la boue. Généralement, un
mélange boue-laitier de ciment a une viscosité élevée.
 Le temps de pompabilité :
- Le chlorure de sodium, le chlorure de calcium (à faibles concentrations) et la soude
accélèrent ;
- Le lignite, les lignosulfonates, la carboxyméthylcellulose de sodium et l’amidon
retardent ;
- Les autres produits ont une action erratique, tantôt retardatrice, tantôt
accélératrice.

37
Chapitre III : Ciment pétrolier

III.4. Propriétés rhéologiques et physico-mécaniques des ciments


pétroliers

III.4.1. Temps de pompabilité

En pratique, un laitier de ciment est pompable jusqu’à une viscosité de 40Po. Le temps de
pompabilité, tel que défini par la norme API RP 10B (API, 1988), est le temps pendant lequel
le laitier a une viscosité inférieure à 100 cP, quand il est soumis à des conditions de
température et de pression dans le consistomètre Pan American (API

, 1960).

Le temps de pompabilité est directement lié aux phénomènes d’hydratation de ciment. Il


dépend de :

 La composition du ciment : il est fonction de la teneur en C 3A. Ce composant entrant


en réaction en premier lieu, il suffit de réduire sa teneur pour retarder la prise.
 Le rapport eau-ciment : plus ce rapport est élevé, plus la prise est lente. Inversement,
un rapport faible tend à accélérer la prise.
 La granulométrie : plus elle est fine, plus vite se font les réactions d’hydratation ; à
l’opposé, un ciment à granulométrie grossière est à prise lente.
 La pression (Figure III- 3) et la température (Figure III- 4).
 Les additifs :
 Les sucres, les gommes naturelles, les acides et les sels organiques, les lignosulfonates
sont des retardateurs de prise. Ils agissent par adsorption sur les particules de ciment
et empêchent ainsi, pendant un certain temps, le mouillage des grains de ciment par
l’eau de mixage.
 Le chlorure de calcium est un accélérateur de par sa réaction avec le C 3A. A faible
concentration, le chlorure de sodium agit comme accélérateur par la même réaction.
D’autres produits, tels que la soude, le carbonate et le sulfate de soude, les amines sont
également des accélérateurs, mais sont inutilisables en pratique comme accélérateurs.
Par contre, il ne faut pas oublier leur action contaminatrice lorsqu’ils sont en contact
avec le laitier, comme produits à boue par exemple (Edwards et Angstadt, 1966).

Plusieurs remarques s’imposent en ce qui concerne les produits qui agissent par adsorption. Il
faut noter d’abord l’interaction granulométrie-produits adsorbants. En effet, plus le broyage
est fin, plus la surface spécifique est grande et par conséquence, l’action des produits
adsorbants, tels que les retardateurs, sera plus claire. Ceci explique les différences, souvent
constatées, d’effet d’un retardateur sur un même ciment d’un lot de fabrication à un autre.

L’homogénéité d’un laitier à également beaucoup d’importance. Il est évident qu’un produit
agissant par adsorption aura des effets erratiques si le mélange n’est pas homogène.

38
Chapitre III : Ciment pétrolier

Par ailleurs, un autre grave problème qui s’est posé pour l’utilisateur est celui de la
compatibilité entre additifs. Les compositions des retardateurs utilisés par les fabricants sont
généralement tenus secrètes et il arrive souvent qu’ils soient incompatibles avec les additifs
des compagnies de service. L’API a tenté de résoudre ce problème en normalisant deux classes
de ciment, G et H, à prise lente et ne contenant pas d’additifs (Howard et Clark, 1948).

III.4.2. Poids spécifique

Ce facteur influe sur :

 La colonne hydrostatique du puits lors de la cimentation ;


 La résistance à la compression du ciment ;
 La perméabilité du ciment.

Gâché suivant la norme API RP 10B (API, 1988), un laitier de ciment à un poids spécifique
compris entre 1.78 et 1.98 g/cm3.

Pour alourdir ou alléger un laitier, il suffit donc d’y ajouter un produit ayant un poids
spécifique respectivement supérieur ou inférieur.

Comme alourdissant, on utilise communément :

 La barytine, de poids spécifique 4.23 g/cm3. Ses caractéristiques et son emploi sont
normalisés par l’API. Elle nécessite de l’eau pour le mouillage (environ 0.2% de
barytine). Elle a comme avantage d’être peu chère et généralement disponible ;
 L’ilménite, qui est un oxyde de fer et de titane, de poids spécifique 4.67 g/cm3. Ce
produit ne nécessite pas d’eau, par contre il est cher et parfois radioactif ;
 Le silicate de zirconium, très cher est essentiellement utilisé dans l’énergie atomique.

Il y a très peu de produits allégeant ayant un poids spécifique inférieur à celui du laitier à
proprement parler. Les produits dits allégeant sont généralement des produits absorbants une
quantité plus ou moins grande d’eau et c’est finalement l’eau qui est l’allégeant réel. On
distingue :

 La bentonite, de poids spécifique 2.65 g/cm3. Elle peut être mélangée à sec jusqu’à une
proportion de 20% du poids de ciment. L’eau de gâchage supplémentaire est d’environ
5.3% par pourcentage de bentonite. Elle augmente la perméabilité du ciment par
contre réduit le taux de filtration ;
 Les pouzzolanes, soit d’origine naturelle (cendres volcaniques, traces et terres
diatomées) ou artificielle (cendres volantes, argiles, et scories calcinées), Ont un poids
spécifique variant de 1.00 à 2.50 g/cm3. La quantité d’eau de mouillage nécessaire varie
suivant la nature de la pouzzolane et sa surface spécifique. Ils ont comme avantage

39
Chapitre III : Ciment pétrolier

d’empêcher la rétrogression des résistances à la compression de la pierre de ciment à


long terme.
 La perlite, qui est une roche volcanique de poids spécifique 2.40 g/cm3, peut être
expansée par traitement thermique et capable d’absorber une quantité d’eau allant
jusqu’à 2.60 l/kg. La perlite est généralement utilisée en cas de pertes parce qu’elle est
un excellent colmatant.
 La gilsonite, de poids spécifique 1.07 g/cm3, est donc un excellent allégeant. C’est un
hydrocarbure du type asphaltite. Elle absorbe très peu d’eau (0.33 l/kg) et est un
excellent colmatant de zones à pertes, mais son emploi est limité en température à
115°C par suite de son point de fusion.

Il faut noter que tous ces produits, alourdissant et allégeant, réduisent la résistance à la
compression du ciment à court terme. La quantité d’eau absorbée amplifie ce phénomène en
augmentant, en plus, la perméabilité de la pierre de ciment durcie (Howard et Clark, 1948).

III.4.3. Injectabilité

On appelle ainsi l’aptitude d’un laitier de ciment à remplir correctement l’annulaire en


déplaçant avant lui la boue de forage.

A l’heure actuelle, deux techniques sont couramment mises en œuvre : le déplacement en


écoulement sub-laminaire et le déplacement en écoulement turbulent. Dans les deux cas, pour
des raisons différentes, il est nécessaire d’agir sur les paramètres rhéologiques du laitier de
ciment.

Ces paramètres sont :

 Le seuil de cisaillement. En d’autres termes, on admet que le laitier ne se met en


mouvement que si la contrainte de cisaillement, engendrée par la pression de
pompage, est supérieure au seuil de cisaillement ;
 La viscosité plastique, qui est le coefficient de proportionnalité qui existe entre la
contrainte de cisaillement agissante et le gradient de vitesse au-delà du seuil de
cisaillement ;

La mesure de ses paramètres est définie par les normes API RP 10B et API RP 39 (API, 1988)
et se fait avec un viscosimètre coaxial (comme le Fann VG 35) qui donne la contrainte de
cisaillement en fonction du gradient de vitesse (Figure III- 5).

40
Chapitre III : Ciment pétrolier

Figure III- 5. Contrainte de cisaillement en fonction de gradient de vitesse (Metzner, 1956)

Théoriquement, ces paramètres rhéologiques peuvent servir à déterminer, en fonction des


dimensions de l’annulaire et de la vitesse, les conditions d’écoulement. En pratique, ils
permettent de comparer deux laitiers différents, de déterminer l’efficacité des produits
fluidifiants ou gélifiants ou de comparer les caractéristiques du laitier avec la boue qu’il est
sensé de déplacer (Metzner, 1956).

III.4.4. Taux de filtration

Le contrôle de ce paramètre présente de l’intérêt :

 Lors de cimentations complémentaires sous pression. En effet, un laitier ordinaire se


déshydrate très rapidement sous pression, ce qui provoque une prise rapide au début
d’opération avant qu’on ait eu le temps de mettre le ciment en place et dans les
conditions désirées.
 Lors de cimentations primaires, lorsqu’on veut éviter une déshydratation du laitier en
face de zones très perméables ou s’il y a risque d’endommagement de la zone
productive par le filtrat, les produits utilisés sont de la même famille que les
dispersants. De par leur mode d’action, ces produits sont également retardateurs, ce
qui est généralement bénéfique dans le cas des cimentations complémentaires
(Howard et Clark, 1948).

III.4.5. Résistance à la compression

La détermination de la résistance à la compression est fixée par la norme API RP 10B (API,
1988). Elle doit être suffisante pour assurer aussi rapidement que possible la fixation du
tubage.

41
Chapitre III : Ciment pétrolier

L’addition de chlorure de calcium augmente la résistance à la compression et donne une


résistance initiale élevée au ciment. Comme vu précédemment, ceci est dû à la formation de
cristaux de chloroaluminates double de calcium. L’addition de chlorure de sodium, à faibles
concentrations, augmente la résistance à la compression, par contre aux concentrations élevées
les résistances chutent (Figure III- 6).

Figure III- 6. Influence de la concentration en NaCl sur la résistance à la compression à 24 heures du


ciment de classe G (API, 1988).

Tous les additifs inertes ou absorbant l’eau, utilisés comme alourdissant ou allégeant,
réduisent la résistance à la compression du ciment. Un cas particulier est toutefois à noter,
c’est celui des pouzzolanes. Ceci a pour effet de donner un ciment à faible résistance initiale à
la compression qui évolue vers une résistance finale acceptable, tout en prévenant le
phénomène de rétrogression de la résistance en température élevée et dans le temps (Peinado,
1963).

III.4.6. Elasticité

L’élasticité du ciment est son aptitude à résister aux déformations et chocs. Or c’est pendant la
vie initiale d’un puits que la gaine de ciment est la plus soumise à des chocs : perforations,
reforages, fracturations. On a donc intérêt à prévoir un ciment ayant des propriétés élastiques
pendant la vie active du puits.

Les ciments bentonitiques, aux latex et pouzzolaniques ont de telles propriétés. Les ciments
bentonitiques ont l’inconvénient, par suite de leur capacité d’absorber une teneur élevée en
eau, d’être très perméables. Les ciments aux latex sont excellents au point de vue élasticité et
perméabilité, mais ils sont chers et relativement difficiles à mettre en œuvre. C’est finalement
les ciments pouzzolaniques qui présentent les plus d’avantages :

42
Chapitre III : Ciment pétrolier

 Laitiers allégés ;
 Grande élasticité initiale ;
 Résistance finale relativement élevée ;
 Pas ou peu de rétrogression de résistance.

En conclusion, on peut dire que la résistance à la compression est un paramètre qui, sans être
mineur, a loin d’avoir l’importance que lui attachent beaucoup de pétroliers. C’est l’ensemble :
résistance-élasticité qui doit être examinée en premier lieu (Peindo, 1960).

III.4.7. Perméabilité

C’est la mesure de l’aptitude d’un ciment durcie à se laisser traverser par des fluides. Elle est
de l’ordre de millième de milli-Darcy pour un ciment au latex, de l’ordre de centième de milli-
Darcy pour un ciment ordinaire gâché suivant les normes API, mais peu atteindre 10 mD
pour un ciment bentonitique car la perméabilité finale est en relation avec le rapport
eau/ciment. Elle doit être naturellement aussi faible que possible si le ciment doit remplir sa
fonction d’étanchéité. Les travaux de Peinado (1963) montrent que la perméabilité décroît avec
la durée de durcissement, ainsi que l’on toujours montré les mesures faites suivant la norme
API, et la température intervient dans le même sens que sur la résistance à la compression
(Figure III- 7); en effet à âge égal et supérieur à 24 heures, l’augmentation de la perméabilité
avec la température correspond avec la diminution de résistance à la compression constatée
précédemment et pourrait aussi être due à une dégradation du ciment par la température.

Figure III- 7. Perméabilité du ciment classe G. Mesures faites en température et en pression (Peinado,
1963).

43
Chapitre III : Ciment pétrolier

III.4.8. Adhérence

Un manque d’adhérence de la gaine de ciment à la roche et au tubage entraîne un défaut


d’étanchéité. Il n’y a pas à l’heure actuelle, un moyen d’agir sur le laitier pour contrôler
l’adhérence du ciment, par contre des essais de laboratoire ont montré que l’adhérence :

 Augmente avec le temps ;


 Augmente avec la température ;
 Diminue sur une surface polluée ;
 Augmente sur une surface rugueuse.

En pratique :

 On essaie d’avoir un terrain propre en éliminant le maximum de cake par dispersion


ou grattage ;
 On doit prévoir des tubes extérieurement propres ;
 On peut enduire les tubes extérieurement de résine et de sable (Howard et Clark,
1948).

III.4.9. Retrait - expansion

Le problème de variation de volume des laitiers de ciment après leur mise en place, préoccupe
toujours l’ingénieur pétrolier qui pense que le défaut d’étanchéité des cimentations pourrait
être dû, entre autres causes, au retrait de ciment au cours de son durcissement. Il y aurait
alors décollement du ciment des parois du trou et du tubage (Peinado, 1963).

Des essais de laboratoire ont montré que l’addition de chlorure de sodium ou de pouzzolane
augmentait l’expansion du ciment.

Il y a quelque année, on a réalisé aux Etats Unis, des ciments expansifs. Ceci était obtenu par
l’addition de sulfate de sodium et chlorure de sodium qui modifient l’équilibre de la solution
initiale et provoquent des réactions ultérieures avec les hydrates en donnant naissance à des
cristaux de taille plus grande, ceci sans détruire la structure cristalline. Il ne semble pas que
cette technique ait eu beaucoup de succès. Il est d’ailleurs logique de penser qu’une expansion
de ciment est illusoire si elle ne s’accompagne pas d’une augmentation des caractéristiques
d’élasticité (Parker, 1966).

44
Chapitre IV : Ciment allégés

Chapitre IV : Les ciments allégés

IV.1. Introduction

Les ciments de base utilisés pour la cimentation des puits de pétrole et de gaz possèdent des
caractéristiques (composition chimique et granulométrie), telles qu’une fois mélangés à l’eau
de gâchage, on obtient des laitiers de densité normalement comprise entre 1.78 et 1.98.

Ces ciments peuvent parfois, présenter des inconvénients. En effet, certaines formations ne
tolèrent pas de colonnes de ciment de tel poids. Il est donc nécessaire d’alléger les laitiers de
ciment pour diminuer les pressions hydrostatiques au droit des couches fragiles et éviter ainsi
les fracturations. Il est utile, également, pour colmater des pertes de circulation en cours de
forage, de confectionner des bouchons de ciment de faible densité.

IV.2. Procédés utilisés pour alléger le laitier de ciment

Deux méthodes principales permettent de réduire le poids spécifique des laitiers de ciment.
Tout d’abord, l’addition de produits solides mixés à sec, en général avec le ciment, qui
permettent d’augmenter le volume d’eau de gâchage nécessaire tout en empêchant la
précipitation de ces produits après l’addition d’eau en grandes quantités. C’est un moyen très
économique pour alléger les laitiers de ciment, l’eau étant le composé le moins cher entrant
dans la composition de laitier. Citons comme exemples dans cette catégorie de produits, la
bentonite, la diatomite et la perlite, cette liste étant loin d’être exhaustive.

Une seconde méthode permettant d’alléger les laitiers de ciment consiste à utiliser des additifs
ayant un poids spécifique faible (poussières de charbon, Gislaine). Une autre méthode
également consiste à utiliser des additifs liquides de faibles poids spécifiques, à savoir les
hydrocarbures émulsionnés dans l’eau (kérosène, etc.). Ce dernier procédé donne des densités
inférieures à celles normalement obtenues avec la bentonite. Cependant, de tels laitiers allégés
ne sont guère utilisés dans la pratique sur chantier, car ils requièrent une préparation délicate
et une mise en œuvre particulière (IFP, 1982).

IV.3. Propriétés générales des laitiers de ciment allégés

L’une des principales caractéristiques des ciments allégés est leur faible résistance mécanique
à la compression, ceci pour les ciments utilisés sur chantier jusqu’à présent.

Bien qu’évoluent dans le temps, celles-ci restent toujours de loin inférieures aux résistances
mécaniques d’un ciment de classe G (200 kgf/cm 2). C’est la raison pour laquelle les ciments
allégés sont plus souvent utilisés comme ciments de remplissage et non pour ancrer une
colonne profonde de production.

45
Chapitre IV : Ciment allégés

Du fait des grandes quantités d’eau de gâchage utilisées généralement (plus de 44% par poids
de ciment (p.p.c.) d’eau pour un laitier allégé), on a généralement des viscosités initiales plus
faibles.

En ce qui concerne les autres caractéristiques de ces laitiers on ne peut rien dire de plus
précis, les résultats dépendant des additifs et ciments utilisés.

IV.4. Ciments à la bentonite

IV.4.1. Introduction

Grâce à ses propriétés, la bentonite, minéral argileux, est utilisée comme additif dans les
fluides de forage et les laitiers de ciment. C’est une argile colloïdale essentiellement constituée
de montmorillonite (environ 85%).

Les bentonites ont une densité voisine de 2.65. Pour être utilisées dans les laitiers de ciment,
elles doivent répondre aux normes API 10A (API, 1988). Elles sont, en général,
commercialisées après un traitement industriel : élimination des matières humiques et
activation.

Il existe deux procédés de préparation des laitiers de ciment allégés :

1. Le premier consiste à incorporer la bentonite à sec au ciment. Il nécessite l’emploi d’un


mélangeur pneumatique. La bentonite n’étant pas préhydratée, son gonflement est
extrêmement réduit, et l’obtention d’une consistance élevée requiert une grande
quantité de produit : de 2 à 20% p.p.c. pour obtenir des densités de laitiers de 1.58 à
1.80 respectivement.
2. Dans le deuxième procédé, la bentonite est préhydratée dans de l’eau douce dans des
proportions de 0.5 à 5% p.p.c. pour des densités de laitier comprises entre 1.40 et 1.82.
Le ciment y est ajouté par suite. Dès l’addition du ciment, le mélange prend une
consistance spectaculaire, mais tout à fait indépendante d’un phénomène de prise.

Pour chaque addition de 1% de bentonite à sec, la quantité d’eau de gâchage doit être
augmentée de 5.3% p.p.c.

La comparaison de ces deux modes de préparation montre qu’une addition de 1% de bentonite


préhydratée sera équivalente à une addition de 4% de produit mélangé à sec (IFP, 1982).

IV.4.2. La bentonite

La bentonite est un mélange naturel de minéraux, composée en majeure partie de


montmorillonite, une argile minérale. Le caractère principal de la montmorillonite, dû aux
propriétés particulières de sa structure, réside dans sa capacité de se gonfler dans l’eau jusqu’à
ce que l’argile se disperse en particules minces en forme de plaques de 10A° d’épaisseur

46
Chapitre IV : Ciment allégés

seulement. Ce processus de séparation des empilements de lamelles, en lamelles isolées ou en


groupes de lamelles plus petits, est appelé dispersion. Les lamelles peuvent être floculées,
quand elles s’attirent les unes les autres ou défloculées, quand elles ont une tendance générale
à se repousser.

Lorsque les forces interparticulaires changent, les propriétés de la suspension bentonitiques se


modifient aussi. Des viscosités et des contraintes de cisaillement élevées caractérisent, dans la
plupart des cas, les systèmes bentonitiques floculés.

IV.4.2.1. Structure de la bentonite

Les bentonites sont composées de particules plates d'un diamètre allant de quelques microns à
plusieurs centaines de microns. Ces particules sont elles-mêmes constituées d'un empilement
de feuillets unitaires (Figure IV- 1).

Figure IV- 1. Illustration de l'empilement des feuillets de bentonite, montrant les surfaces basales, les
bordures des particules, ainsi que les espaces interfeuillets (Viallis-Terrisse, 2000).

Les feuillets des bentonites sont constitués d'une couche octaédrique (essentiellement
aluminium ou magnésium) emprisonnée entre deux couches de silice en coordination
tétraédrique (structure dite T.O.T. ou 2:1). L'épaisseur totale du feuillet et de l'espace
interfeuillet associé est d'environ 14Å. Cependant, ces minéraux argileux ont la capacité de
gonfler en présence d'eau et cette épaisseur est alors par conséquent susceptible d'augmenter.
Une représentation schématique de la structure des couches tétraédriques et octaédriques,
ainsi que de leur empilement, est montrée sur la Figure IV- 2 et la Figure IV- 3,
respectivement.

47
Chapitre IV : Ciment allégés

Figure IV- 2. Représentation des tétraèdres de silicium et des octaèdres d'aluminium ou de magnésium,
ainsi que de leur agencement en couches (Viallis-Terrisse, 2000).

Figure IV- 3. Représentation schématique de l'empilement des feuillets unitaires dans une bentonite
(Viallis-Terrisse, 2000).

IV.4.2.2. Mécanisme de gonflement

Au moment de formation des argiles, les ions Si et Al, des couches tétraédrique et octaédrique
sont parfois remplacés par d’autres ions métalliques de dimensions comparables mais de
charges différentes. Du fait de cette substitution, dite substitution isomorphique, le feuillet
d’argile devient électriquement chargé.

48
Chapitre IV : Ciment allégés

Pour obtenir la neutralité, l’argile attire des cations compensateurs présents dans la phase
aqueuse. Ces cations compensateurs étant trop volumineux (Na+ : 0.98A°, K+ : 1.13A°, Ca2+ :
1.06A° devant Si4+ : 0.32A° et Al3+ : 0.57A°) pour rentrer dans la structure même du feuillet, se
logent entre les feuillets.

Le feuillet d’argile est chargé électronégativement mais l’ensemble argile – cation


compensateur est neutre. De plus le feuillet d’argile n’est pas infini, lorsqu’il est rompu aux
extrémités, il y a interruption des motifs tétraédriques et octaédriques et certaines valences ne
sont plus satisfaites, il en résulte des déséquilibres électriques qui sont responsables
d’adsorption d’ions.

Le mécanisme de gonflement des argiles a fait l’objet de nombreuses hypothèses. Il est de nos
jours bien établi que le phénomène de gonflement est un phénomène de physico-chimie des
surfaces qui fait intervenir adsorption d’eau, échange ionique et oxydoréduction. Cependant,
les mécanismes d’adsorption d’eau sur la surface des particules ne sont pas encore
parfaitement maîtrisés.

Des recherches fondamentales récentes basent le mécanisme d’adsorption sur la théorie de la


double couche électrique (Gouy, Stern).

Conformément à la théorie de la double couche électrique, Baver et al. (1972), font état de deux
catégories d’adsorption qui sont responsables du phénomène de gonflement :

 Adsorption d’eau à la surface (hydratation de surface).


 Adsorption d’eau due à la pression osmotique.

Hydratation de surface

Comme mentionné précédemment, les mécanismes d’adsorption d’eau sur la surface des
particules d’argiles sont encore mal connus. Les interprétations qui en sont données sont
parfois contradictoires mais toutes s’accordent pour reconnaître deux composantes
d’adsorption :

 L’adsorption intermicellaire, qu’il s’agit de l’adsorption de molécules d’eau sur la


surface externe de la particule d’argile. Schématiquement, les faces négatives des
particules attirent les molécules d’eau polaires par leurs extrémités positives (Figure
IV- 4). Ceci donne une première couche d’eau liée. D’autres couches d’eau se lieraient
ensuite à la couche d’eau adsorbée. Cependant, ces molécules sont de plus en plus
libres lorsqu’on s’éloigne de la surface de la particule d’argile. Lors d’une hydratation
intermicellaire, les changements de volume qui s’ensuivent sont généralement faibles.

49
Chapitre IV : Ciment allégés

Figure IV- 4. Adsorption particulaire d’une argile (Derriche et Kaoua, 1994).

 Adsorption intramicellaire, dans le cas des argiles dont la structure fait intervenir des
cations compensateurs, il se produit au contact de l’eau une hydratation de ces cations.
Le cation hydraté acquiert une taille plus importante parce qu’il s’entoure de
molécules d’eau. Il en résulte une augmentation de la distance interfolliaire et par voie
de conséquence un affaiblissement de la liaison entre les feuillets. Ce qui permet à
d’autres molécules d’eau de s’immiscer entre les feuillets d’une même particule, c’est
l’adsorption intramicellaire. L’hydratation intramicellaire est responsable de
gonflements qui peuvent atteindre 100% de volume de l’argile sèche.

Hydratation osmotique

Le feuillet d’argile en solution aqueuse est entouré d’un essaim de cations retenus par
attraction électrostatique à son voisinage immédiat. Il s’ensuit une différence de concentration
en cations entre le voisinage immédiat du feuillet et la zone d’eau libre. Pour contrebalancer
cette concentration élevée prés de feuillet, et parce que les cations ne peuvent pas se déplacer,
il se produira un passage d’eau de la zone libre vers la zone liée jusqu’à équilibre des
concentrations.

En l’absence d’action externe, deux feuillets d’argiles seront semis :

 Une force d’attraction du type Van Der Waals ;


 Une force de répulsion, dans laquelle contribuent :
- Interaction de deux feuillets chargés négativement ou des doubles couches qui leur
sont associées ;
- L’hydratation des cations compensateurs ;
- La pression osmotique.

La force de répulsion, quand elle l’importe sur les composantes d’attraction, provoque le
gonflement jusqu’à l’établissement d’un nouvel équilibre.

50
Chapitre IV : Ciment allégés

Il ressort clairement des paragraphes précédents que les principaux facteurs qui contrôlent
l’importance du gonflement sont (Derriche et Kaoua, 1994):

 Le déficit de charges portées par l’argile.


 La nature de cation compensateur (taille et valence).
 La concentration de la solution aqueuse en cations.

IV.4.2.3. Floculation et défloculation des suspensions bentonitiques

Les particules d’argile, qu’elles se présentent sous forme de feuillets dispersées, peuvent être «
floculées » quand elles s’attirent les unes les autres, ou « défloculées » quand elles ont une
tendance générale à se repousser. Lorsque les forces interparticulaires changent, les propriétés
de suspension bentonitiques se modifient aussi. De même, dans ses systèmes-là, le contrôle de
filtrat est assez faible. Les systèmes défloculés se caractérisent par des viscosités plus basses.
Le niveau de dispersion et l’importance des forces interparticulaires sont les deux
caractéristiques essentielles des systèmes bentonitiques. Les facteurs exerçant une influence
sur ces deux paramètres sont présentés ci-dessous :

Influence de la concentration de bentonite

Les bentonites contiennent 85-95% de montmorillonite et donc se caractérisent par les


rendements les plus élevés. Pendant l’extraction de la montmorillonite, le traitement par voie
humide est exclu à cause des coûts élevés du stade final d’élimination de l’eau.

La Figure IV- 5 présente le rapport entre la viscosité plastique et la concentration dans l’eau
douce de la bentonite de Wyoming (92% de montmorillonite).

Figure IV- 5. Viscosité plastique en fonction de la teneur en bentonite du Wyoming.

Ainsi, en dehors des autres facteurs, la concentration de bentonite est un facteur très
important car elle influe sur les performances rhéologiques du laitier de ciment.

51
Chapitre IV : Ciment allégés

Influence de cisaillement mécanique

Un apport important d’énergie peut également accélérer le processus de dispersion par


séparation mécanique des lamelles. En général, sur le chantier ceci peut être obtenu sur place
par circulation du contenu d’un réservoir de pré-mélange à haute teneur en solides à l’aide
d’une pompe centrifuge ou d’une pompe à piston à haute pression.

Influence des électrolytes

Ce sont les forces électrostatiques de répulsion entre particules à charge négative qui causent
la séparation des lamelles. Ces forces sont diminuées lorsque la conductibilité de l’eau
augmentée par l’ajout du sel. La réaction est suffisamment prononcée pour éliminer le
gonflement de la montmorillonite. Ceci est illustré sur la Figure IV- 6 qui présente les
résultats de laboratoire de tests de rendement de la bentonite du Wyoming dans l’eau
contenant diverses concentrations de chlorure de sodium. On constate que le rendement est
réduit d’une façon significative au-dessus de 0.1% de teneur en sel. On remarque également
que, à niveaux de teneurs en sel plus bas, le rendement augmente après vieillissement de
l’échantillon à l’étuve. Ces résultats montrent que la bentonite ne serait pas un additif efficace
pour alléger les laitiers de ciment avec de l’eau salée (IDF, 1982).

Figure IV- 6. Viscosité apparente en fonction de la concentration de NaCl de la bentonite du Wyoming


(IDF, 1982).

IV.4.3. Utilisation de la bentonite dans les ciments

Les bentonites peuvent être ajoutées aux ciments pour les raisons suivantes :

 Abaisser la densité du laitier de ciment ;

52
Chapitre IV : Ciment allégés

 Réaliser des cimentations sur de grandes hauteurs sans risque de provoquer des
fracturations ;
 Réduire le coût de l’opération de cimentation et parfois le nombre de tubages ;
 Augmenter la valeur du rendement du laitier ;
 Diminuer l’eau libre et le filtrat.

IV.4.4. Caractéristiques des ciments allégés à base de bentonite

Les résistances mécaniques à la compression diminuent lorsque le pourcentage de la bentonite


augmente. Ceci résulte de l’augmentation du rapport eau/ciment (Figure IV- 7).

Le temps de pompabilité des laitiers de ciment est une fonction croissante de la concentration
en bentonite. Le pourcentage d’eau libre et le filtrat sont diminués par addition de bentonite.
La perméabilité de ciment durci est plus grande que celle du même ciment sans bentonite, ce
qui est gênant dans le cas d’une attaque possible par les éléments agressifs. Elle est de l’ordre
de 0.001 milliDarcy pour un ciment ordinaire, mais peut atteindre 10 milliDarcys dans le cas
d’un ciment bentonitique. La perméabilité élevée est un phénomène constaté pour tous les
ciments allégés.

Figure IV- 7. Influence de la bentonite sur la résistance mécanique à 24H d’un ciment classe G (Nelson,
1990).

IV.5. Ciments allégés à base de diatomite

IV.5.1. La diatomite

Les diatomites (appelées souvent terres diatomées ou kieselguhrs), constituées de squelettes


d’algues monocellulaires, dont la nature est estimée à plus de 10.000 espèces d’origine d’eaux
douces ou marines, forment de vastes dépôts sédimentaires dans diverses parties du globe
(Ottenstein et Bartley, 1971). En Algérie, les principaux gisements sont surtout localisés dans

53
Chapitre IV : Ciment allégés

le Nord-Ouest. Les réserves cumulées de ces gisements sont estimées à près de 7.056.589
tonnes (Boularas et Tedjini, 1998).

IV.5.2. Utilisation des diatomites dans les ciments allégés

Les diatomites se distinguent par leur porosité (1g de diatomite absorbe plus de 2.5g d’eau),
(Ottenstein et Bartley, 1971) et par leur surface spécifique élevée, donc elles sont qualifiées
d’être un allégeant très efficace pour les laitiers de ciment.

Par ailleurs, Les diatomites sont classées parmi les pouzzolanes d’origines naturelles, dont la
fixation de chaux en présence d’eau et l’aptitude à constituer des produits à propriétés liantes,
sont les caractéristiques les plus marquées. Des études précédentes ont montré que les
diatomites présentent les meilleurs résultats, en qualité de fixation de chaux, parmi plusieurs
types de pouzzolanes d’origines naturelles (Figure IV- 8), (Boularas et Tedjini, 1998).

Figure IV- 8. Pourcentage de chaux fixée par différents types de pouzzolane de surface spécifique égale à
7000 cm2/g ((Boularas et Tedjini, 1998).

IV.5.3. Caractéristiques des ciments allégés à base de diatomite

Grâce à ses propriétés, la diatomite joue un rôle double lorsqu’on l’ajoute aux laitiers de
ciment. Son pouvoir absorbant d’eau, sa grande surface spécifique et ses propriétés
pouzzolaniques permettent à la diatomite d’être un allégeant très efficace de laitiers de ciment
et d’avoir une meilleure résistance chimique, à long terme, de ciment durci.

Comme nous avons avant, les ciments bentonitiques ont l’inconvénient, d’être très perméables.
C’est finalement les ciments pouzzolaniques qui présentent les plus d’avantages :

 Laitiers allégés ;
 Résistance finale relativement élevée ;

54
Chapitre IV : Ciment allégés

 Pas ou peu de rétrogression de résistance.

Cependant, la Figure IV- 9 montre que l’ajout de diatomite, fait diminuer les résistances à la
compression à court terme (Nelson, 1990).

Figure IV- 9. Influence de la diatomite sur la résistance à la compression, à 24h et 72h, du ciment classe
G, dans différentes conditions (Nelson, 1990).

55
Chapitre V : Essais de caractérisation des matières premières

Chapitre V : Essais d’identification et de caractérisations des

matières premières

V.1. Ciment pétrolier de classe G

V.1.1. Composition chimique

L’analyse par fluorescence des rayons X a donné les résultats qui sont portés dans le Tableau
V- 1.

Tableau V- 1. Composition chimique du ciment classe G.

Oxydes SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO SO3 K2O Na2O PAF
% 21.69 3.38 5.22 64.18 1.00 2.40 0.75 0.16 10.38

V.1.2. Analyse minéralogique

La composition minéralogique est calculée à partir de la composition chimique selon la


méthode de BOGUE.

Les résultats obtenus sont donnés dans le Tableau V- 2.

Tableau V- 2. Composition minéralogique du ciment classe G.

Composant C3S C2S C3A C4AF


Teneur % 66.28 18.51 2.30 15.88

V.1.3. Propriétés physiques

Densité : d=3.15 ;

Surface spécifique de Blaine : SSB=3850 cm2/g ;

Eau libre =1.1 ml.

V.1.4. Analyse granulométrique

L’analyse granulométrique est effectuée à l’aide d’un granulomètre Laser (Mastersizer de


Malvern Instruments S.A.) disponible aux laboratoires du centre de recherche et
développement (CRD/Sonatrach) de Boumerdes. La courbe de distribution granulométrique
montre que la majorité des particules correspondent à un diamètre médium de 30 microns. Les
résultats d’analyse sont présentés dans la Figure V- 1.

56
Chapitre V : Essais de caractérisation des matières premières

Figure V- 1. Analyse granulométrique laser des poudres utilisées.

Les caractéristiques physico-chimiques du ciment de classe G répondent aux normes API.


D’après l’analyse minéralogique, le ciment classe G a une teneur de C 3A=2.30%, ce qui permet
de le classer comme un ciment résistant aux sulfates.

V.2. La bentonite

V.2.1. Test de conformité

Le test de conformité est effectué selon la norme API (1993).

Une suspension de 22.5 g de bentonite dissoute dans 350 ml d’eau distillée et vieillie à 24
heures à T= 16° C.

57
Chapitre V : Essais de caractérisation des matières premières

Les essais exigés sont :

 Le volume du filtrat pendant 30 mn sous une pression de 7 bars.


 La viscosité plastique Vp.
 La contrainte au cisaillement (ou yield value) Yv.
 Le rapport entre les deux mesures précédentes Yv/Vp.

Les résultats obtenus sont regroupés dans le Tableau V- 3:

Tableau V- 3. Caractéristiques de la bentonite de Maghnia.

Paramètres Exigences de la norme API Valeurs retrouvées


Teneur en humidité 10% maximum 10%
Lecture à 600 tr/mn 22 min. 29
Yv (Ib. /100ft2) 3*Vp max. Vp =12 Cp, Yv =25
Filtrat (ml) 15 ml max. 11
pH 9.5 max. 9.4
D’après les résultats obtenus, nous constatons que la bentonite de Maghnia est conforme aux
spécifications 13A SEC 4, de la norme API (1993).

V.2.2. Composition chimique

Les résultats de l’analyse sont regroupés dans le Tableau V- 4.

Tableau V- 4. Composition chimique de la bentonite de Maghnia.

Oxydes SiO2 Al2O3 Fe2O3 Na2O K2O MgO CaO MnO


% 46.12 18.03 1.62 1.19 0.65 0.87 - 0.16

V.2.3. Analyse par diffraction aux rayons X

Sur le diffractogramme de l’échantillon, nous avons identifié un minéral aux environs de 15°A.

Le spectre de l’argile révèle également la présence d’impuretés sous forme de quartz et


résidus feldspathiques. (Figure V- 2).

Le minéral argileux prédominant étant la montmorillonite, l’échantillon considéré est bien une
bentonite contenant des impuretés sous forme de quartz et des résidus feldspathiques
(Tableau V- 5).

Tableau V- 5. Minéraux présents dans l’argile de Maghnia.

Échantillon Minéraux argileux Minéraux non argileux

Teneur % Illite Mont Calci. Dmte. Felds Quartz D001°A Crist*


5 95 4 / Tr. 13 14,9 Bc*
(*) : Crist : cristallisé ; Bc : bien cristallisé.

58
Chapitre V : Essais de caractérisation des matières premières

Figure V- 2. Diffractogramme RX d’un échantillon de bentonite de Maghnia.

V.2.4. Analyse granulométrique

D’après les courbes de granulométrie (Laser) la gamme des diamètres des particules la plus
fréquente se situe entre 0,1 et 500µm avec un pourcentage de 62% à 81µm. (Figure V- 1)

V.2.5. Analyse par microscope électronique à Balayage

L’analyse par microscope électronique à balayage (MEB) a été effectuée au Laboratoire


Géologie-CRD/Sonatrach avec un MEB du type XL-20. Cette analyse a permis de visualiser la
structure en feuillet de l’échantillon de bentonite (Figure V- 3).

Figure V- 3. Visualisation de la bentonite de Maghnia par MEB.

59
Chapitre V : Essais de caractérisation des matières premières

V.3. La diatomite

V.3.1. Composition chimique

Les résultats de l’analyse sont regroupés dans le Tableau V- 6.

Tableau V- 6. Composition chimique de la diatomite de Sig.

Oxydes SiO2 Al2O3 Fe2O3 Na2O K2O MgO CaO


% 76.18 3.49 1.20 2.61 0.60 0.71 4.55
Nous noterons, d’après ces résultats la prépondérance du silicium dans la diatomite de Sig.
Quant au calcium, aluminium, magnésium, ils se rencontrent dans cet ordre décroissant de
composition.

V.3.2. Propriétés physiques

Densité : d=2.01 ;

Surface spécifique de Blaine : SSB= 7500 cm2/g ;

V.3.3. Analyse par diffraction aux rayon-X

L’analyse par rayons X, montre la présence d’une phase vitreuse riche en silice (quartz).
(Tableau V- 6).

V.3.4. Analyse granulométrique

Cette analyse est effectuée à l’aide d’un granulomètre Laser. (Voir Figure V- 1)

Figure V- 4. Diffractogramme RX d’un échantillon de diatomite de Sig.

60
Chapitre V : Essais de caractérisation des matières premières

V.3.5. Analyse par microscope électronique à Balayage

Les propriétés des diatomites dépendent dans une très large mesure de leur constitution, c’est-
à-dire non seulement de leur composition chimique, mais aussi de l’organisation des diverses
phases minérales présentes (leur taille et leur forme), donc de leur microstructure (Dorlot,
1990). A cet effet, nous avons eu recours au microscope électronique à balayage afin d’obtenir
le maximum de renseignements sur la structure des diatomées en présence.

De l’observation des prises de vues dont une est représentée sur la Figure V- 5, il ressort que
nos échantillons recèlent des diatomées d’une structure poreuse. Ce type de diatomées
appartenir aux genres coscinodiscus lineatus nitudus (Van Den Broeck, 1948). En outre
l’examen de la texture de pores à structure primaire montre que chacune de ces dernières
présente une structure secondaire, elle-même perforée de petite cavités appelé structure
tertiaire.

Figure V- 5. Frustules de Diatomées (GRx500).

61
Chapitre VI : Résultats des essais et discussions

Chapitre VI : Résultats des essais et discussions

VI.1. Ciment allégé à base de bentonite

Grâce à ses propriétés particulières, la bentonite est utilisée avec beaucoup de succès comme
additif dans les fluides de forage et les laitiers de ciment, avec une utilisation annuelle
dépassant un million de tonnes.

La bentonite confère aux laitiers de ciment d’importantes propriétés rhéologiques ; la faculté


d’absorber une grande quantité d’eau, lui permettre d’être un allégeant excellent.

L’utilisation de la bentonite de Maghnia entant qu’allégeant est étroitement liée avec ses
propriétés physiques et chimiques. Pour pleinement apprécier aussi bien ses propriétés, il faut
partir d’une bonne connaissance de sa réaction à divers environnements.

VI.1.1. Gonflement de la bentonite de Maghnia en présence de NaCl

Plusieurs études ont été menées sur le phénomène de gonflement des bentonites dans les
suspensions aqueuses. Le terme même de « gonflement » prête à une certaine confusion. Le
gonflement tel qu’il vient d’être introduit est une variation macroscopique du volume.

Pour les équipes étudiant la cristallographie du système argile-eau, le gonflement a souvent


une autre signification : il est synonyme d’augmentation de la distance interfeuillet telle
qu’elle est mesurée par diffraction. C’est ce qu’on appelle le gonflement intracristallin (Touret
et Vestier, 1971).

A cet effet, de nombreuses méthodes ont été proposées pour évaluer le gonflement. La stabilité
sédimentaire des suspensions bentonitiques est encore utilisable dans ce sens, en donnant une
idée sur la quantité d’eau absorbée après la stabilisation des suspensions. Dans notre travail
nous avons utilisé un dispositif expérimental pour estimer le gonflement de la bentonite.

Le principe consiste à mesurer le déplacement vertical d’un piston en fonction de temps. Ce


déplacement étant produit par l’échantillon en train de s’imbiber de l’eau. Le déplacement
vertical peut finalement se traduire comme une augmentation de volume.

Les résultats de gonflement de la bentonite dans l’eau douce et l’eau salée (à 40, 180 et 320 g/l
de sel de table) sont présentés dans la Figure VI- 1 ci-dessous.

62
Chapitre VI : Résultats des essais et discussions

Figure VI- 1. Gonflement de la bentonite dans l’eau douce et en présence de sel.

D’après les résultats obtenus, on distingue trois périodes concernant la cinétique de


gonflement :

63
Chapitre VI : Résultats des essais et discussions

 La première demi-heure, relativement courte, où le gonflement évolue rapidement, qui


correspond à l’hydratation des particules des grains de bentonite mise en solution
(hydratation intermicellaire);
 De 30 min. jusqu’à 24 heures, où le gonflement continu avec une vitesse relativement
faible, correspondant à l’hydratation des feuillets constitutifs des particules de
bentonite (hydratation intramicellaire). Notons que l’hydratation des feuillets est
responsable de gonflement qui peut atteindre 100% du volume de l’argile sèche
(Derriche et Kaoua, 1994).
 Plus de 24 heures, où le gonflement se stabilise correspond à l’hydratation maximale
des feuillets.

Le suivi de la cinétique de gonflement de la bentonite montre une diminution du gonflement à


partir d’une certaine concentration en sel. Cette diminution est considérable dès la première
demi-heure d’hydratation dans l’eau salée saturée (à 320 g/l). Concernant les autres
échantillons la diminution sera importante après une heure d’hydratation (Figure VI- 1), alors
qu’il se stabilise après 24 heures pour tous les échantillons. Cette stabilisation est expliquée
par la saturation des vides et des surfaces des feuillets. Dans la bentonite, dont la structure
fait intervenir des cations compensateurs, il se produit au contact de l’eau une solvatation de
ces cations. Le cation solvaté acquiert une taille plus importante parce qu’il s’entoure de
molécules d’eau. Il en résulte une augmentation de la distance entre les feuillets et par voie de
conséquence un affaiblissement de la liaison entre les feuillets. Ce qui permet à d’autres
molécules d’eau de s’immiscer entre les feuillets d’une même particule. La présence du sel fait
créer une différence de concentration en cations entre le voisinage immédiat du feuillet et la
zone d’eau libre. Pour équilibrer cette concentration élevée près du feuillet, et par ce que les
cations ne peuvent pas se déplacer, il se produira un passage d’eau de l’espace interfolliaire
vers la zone d’eau libre.

Au fur et à mesure de l’augmentation de concentration en sel dans la solution, l’eau libre


devient important ce qui explique la diminution du volume d’eau adsorbée par la bentonite.

VI.1.2. Influence de NaOH sur le gonflement de la bentonite

Les quantités importantes d’eau libre en fonction de concentrations de sel dans les laitiers de
ciment, est capables de causer beaucoup de problèmes, d’abord dans la mise en place du laitier,
puis dans la prise du ciment. En effet, un ‘ volume annulaire’ d’eau libre se crée alors, laissant
une grande partie du tubage non cimentée.

Afin d’améliorer le gonflement de bentonite en présence du sel, on propose l’introduction de la


soude caustique NaOH. Il a été montré que l’ion hydroxyle a une grande affinité sur la surface
de bentonite et modifie également les charges aux bords des feuillets (IDF, 1982).

64
Chapitre VI : Résultats des essais et discussions

La Figure VI- 2 traduit en courbes les résultats des essais effectués, en visant l’amélioration de
gonflement de bentonite dans une eau salée à 180 g/l (salinité utilisée sur les champs de Hassi
Messaoud) par l’introduction de différentes quantités de NaOH.

Figure VI- 2. Influence de NaOH sur le gonflement de la bentonite dans une eau salée (180g/l).

65
Chapitre VI : Résultats des essais et discussions

En effet, une amélioration significative de gonflement est observée. Nous avons constaté que la
présence de sel crée un déséquilibre de concentration au voisinage immédiat du feuillet, ce qui
provoque le déplacement de molécules d’eau emprisonnées entre les feuillets, vers l’extérieur.
L’ajout de NaOH fait renforcer la concentration en ions hydroxyles dans la suspension.
L’abondance de ces ions crée l’équilibre entre l’intérieure du feuillet et son voisinage immédiat,
empêchant le déplacement des molécules d’eau.

Le gonflement de la bentonite en présence de NaOH, se caractérise toujours par les mêmes


étapes décrites précédemment, notons comme différence la diminution des intervalles de
temps de la deuxième étape (c’est-à-dire entre 30 min. et 24heures), ce qui est illustré par une
stabilisation, relativement rapide, de gonflement.

VI.1.3. Formulation des échantillons des laitiers de ciment allégés à base de bentonite

Des investigations de laboratoire sur l’effet et les modes d’incorporation de bentonite dans les
laitiers de ciment allégés, ont mis en évidence par deux procédés (Peinado, 1963):

 Le premier consiste à préhydraté 2 à 5% p.p.c de bentonite dans l’eau de gâchage 24


heures avant leur utilisation.
 Le deuxième procédé, la bentonite est directement ajoutée lors de préparation du
laitier de ciment à raison de 5 à 20% p.p.c.

Dans notre travail, nous avons procédé à la préparation de différentes formulations de laitier
de ciment à 20%p.p.c de bentonite en présence de différentes concentrations de NaCl, afin de
sélectionner la formulation qui présente les conditions optimums d’utilisation dans les zones
salifères. La présence du sel dans l’eau de mixage nous a obligés d’éviter le premier mode
d’incorporation de bentonite dans les laitiers de ciment allégés.

Le principe de préparation des laitiers de ciment consiste à calculer la quantité d’eau : x,


nécessaire afin d’avoir un ciment de densité d, égale à 1.58. En se basant sur les densités des
constituants du laitier de ciment (dc=3.15 densité du ciment classe G, ds=2.2 densité du sel et
db=2.65 densité de la bentonite), la densité recherchée du mélange sera approximativement
estimée.

Elle est calculée selon la formule suivante :


Où :

x- quantité d’eau recherchée (en ml) ;

66
Chapitre VI : Résultats des essais et discussions

S- quantité de sel (en g) ;

B- quantité de bentonite (en g).

L’addition est faite en % p.p.c. (c’est-à-dire par rapport au poids de ciment).

Après applications numériques (la quantité de bentonite est fixée à 20%p.p.c.) on trouve la
quantité d’eau x à ajouter en fonction de celle du sel :

Les formulations des différentes variantes étudiées sont données dans le tableau suivant.

Tableau VI- 1. Formulations des différentes variantes de ciment allégé à base de bentonite.

Constituants de laitier de ciment


Variantes
Ciment (g) Bentonite (g) Sel (g) Eau de mixage (ml)

C0 1000 0 0 859.34

CB0 1000 200 0 998.56

CB1 1000 200 5 1000.96

CB2 1000 200 10 1003.36

CB3 1000 200 20 1008.16

CB4 1000 200 30 1012.96

CB5 1000 200 50 1022.56

CB6 1000 200 100 1046.56

CB7 1000 200 200 1094.56

CB8 1000 200 450 1214.56

VI.1.4. Effet du sel et de bentonite sur les propriétés du ciment allégé

VI.1.4.1. Eau libre

Le tableau VI-2 résume les valeurs de l’eau libre des variantes de laitiers testées.

Tableau VI- 2. Valeurs d’eau libre dans les laitiers de ciment allégés en fonction du sel.

Variantes CB0 CB1 CB2 CB3 CB4 CB5 CB6 CB7 CB8

Eau libre (ml) 0 0 2 3 4 10 23 27 40

D’après les résultats obtenus on constate l’augmentation du volume d’eau libre en fonction de
l’augmentation de la concentration de sel dans le laitier de ciment allégé (Figure VI- 3). Cela

67
Chapitre VI : Résultats des essais et discussions

est expliqué par la perte des propriétés de gonflement de bentonite en présence de sel. La
norme API exige un maximum de 3.5 ml (environ 1.4%) d’eau libre pour les ciments pétroliers.
D’après les résultats obtenus, on remarque qu’à partir de 3% p.p.c. de NaCl (environ 30 g/l) les
quantités d’eau libre dépassent les exigences de la norme. Elles atteignent 25 ml pour 20%
p.p.c. de sel (concentration utilisée sur les champs de Hassi Messaoud), ce qui rend impossible
l’utilisation de la bentonite comme allégeant en présence d’une telle quantité de sel dans l’eau
de gâchage.

Figure VI- 3. Influence du sel sur l'eau libre des laitiers de ciment allégés avec 20%ppc de bentonite.

VI.1.4.2. Paramètres rhéologiques

La connaissance des paramètres rhéologiques est d’une importance primordiale, car ils
déterminent les régimes d’écoulements convenables pour réaliser l’opération de cimentation
avec un minimum de risques.

Nous donnons dans le Tableau VI- 3 les valeurs de la contrainte de cisaillements (Yv) et la
viscosité plastique (Vp) que nous avons obtenu par un viscosimètre aux cylindres coaxiaux.

Tableau VI- 3. Contraintes de cisaillements et viscosités plastiques des variantes des laitiers de ciment
proposées.

Variantes CB0 CB1 CB2 CB3 CB4 CB5 CB6 CB7 CB8

Yv(Lbf/100ft2) 105 75 21 17 12 9 7.5 6 5

Vp (cP) 65 30 18 20 17 12 11 9 8

L’influence de sel sur les caractéristiques rhéologiques du laitier de ciment allégé (à 20% p.p.c.
de bentonite) se manifeste par une diminution de la contrainte de cisaillement et la viscosité

68
Chapitre VI : Résultats des essais et discussions

plastique (Figure VI- 4 et Figure VI- 5). D’après les résultats obtenus, on remarque une
stabilité des paramètres rhéologiques à partir de 10% p.p.c. de sel. La diminution des valeurs
de la viscosité plastique et de contrainte de cisaillements, facilite la pompabilité du laitier de
ciment dans l’espace annulaire. Malgré l’efficacité du sel entant que dispersant, le gonflement
de la bentonite est contrarié par la présence de celui-ci dans le laitier de ciment, notamment
en concentrations élevées.

Figure VI- 4. Influence du sel sur la contrainte de cisaillements (Yv) des laitiers de ciment classe G avec
20%ppc de bentonite.

Figure VI- 5. Influence du sel sur la viscosité plastique des laitiers de ciment classe G avec 20%ppc de
bentonite.

69
Chapitre VI : Résultats des essais et discussions

VI.1.4.3. Temps de pompabilité

Les résultats des essais sont regroupés dans le tableau suivant :

Tableau VI- 4. Temps de pompabilité des laitiers de ciment allégés en fonction du sel.

Variantes CB0 CB1 CB2 CB3 CB4 CB5 CB6 CB7 CB8

Temps de pom. (min.) 90 80 75 57 70 205 371 >7h >7h

La Figure VI- 6 montre que l’ajout de NaCl à l’eau de gâchage, à raison de 2% à 4% p.p.c.,
accélère le temps de pompabilité des laitiers de ciment allégés et au-delà de 5% il devient
retardateur. Ludwig (1951), a montré que le chlorure de sodium fait croître la quantité d’ions
SO42- et Ca2+ qui passent en solution dans le laitier et accélère ainsi les réactions d’hydratation
du ciment. Cependant, ces déterminations ont été faites avec des concentrations relativement
faibles en chlorure de sodium (jusqu’à 3%p.p.c. seulement). Avec des concentrations plus
élevées, au-delà de 4% p.p.c., un prolongement de temps de pompabilité est observé.

Figure VI- 6. Influence du sel sur le temps de pompabilité des ciments allégés avec 20%p.p.c. de
bentonite.

VI.1.4.4. Expansion

Le tableau ci-après récapitule les résultats du test d’expansion.

Tableau VI- 5. Résultats de test d’expansion des laitiers de ciment allégés en fonction du sel.

Variantes CB0 CB1 CB2 CB3 CB4 CB5 CB6 CB7 CB8

Expansion (%) 0.11 0.23 0.30 0.32 0.31 0.25 / / /

70
Chapitre VI : Résultats des essais et discussions

Dans les variantes CB6, CB7 et CB8, on n’a pas pu mesurer l’expansion à cause de l’excès
d’eau libre.

Le problème de variation de volume de ciment au cours de son durcissement, après leur mise
en place, préoccupe toujours le pétrolier qui pense que le défaut d’étanchéité des cimentations
pourrait être dû, entre autres causes, au retrait de ciment au cours de son durcissement.

On trouve sur la Figure VI- 7 la courbe d’expansion du ciment allégé en fonction de sel. On
observe que le ciment allégé a montré une expansion remarquable jusqu’à 3%p.p.c. de sel. Au-
delà de cette concentration l’expansion diminue, cela peut être expliqué par l’augmentation
d’eau libre causée par la présence du sel qui influe négativement sur le gonflement de
bentonite.

Figure VI- 7. Influence du sel sur l'expansion des ciments allégés avec 20%ppc de bentonite.

VI.1.4.5. Résistance mécanique à la compression

Les résultats d’essais sont regroupés dans le Tableau VI- 6 ci-dessous. Dans les formulations
CB6, CB7 et CB8, on n’a pas pu effectuer l’essai de la résistance à la compression à cause de
l’excès d’eau libre.

Les résultats obtenus, traduits en courbes par la Figure VI- 8, montrent que les résistances à
la compression sont satisfaisantes (la norme API exige au moins 100 Psi à 24 heures) ;

71
Chapitre VI : Résultats des essais et discussions

Tableau VI- 6. Résistances à la compression des laitiers de ciment allégés en fonction du sel.

Résistances à la compression en (Psi)*

Variantes
Age
CB0 CB4 CB5

1j 450.2 740 1202

7j 942.2 1150.2 1300.4

28j 391 751 1010.8


(*): Psi - abbreviation du Pound per square inch (en anglais), 1 PSI = 0.070307 Kgf/cm2.

Il est à signaler qu’avec l’addition du sel à 3% p.p.c. (CB4), qui joue le rôle d’accélérateur de
prise, les résistances sont plus importantes que celles ayant trait à l’ajout de sel à 5%
p.p.c.(CB5) et aussi à celles sans ajout du sel.

Figure VI- 8. Influence du sel sur les résistances à la compression des ciments allégés avec 20%ppc de
bentonite.

VI.1.4.6. Analyse par diffraction - RX

En vue d’évaluer qualitativement les minéraux contenus dans nos échantillons, des analyses
sur quelques échantillons de ciments allégés et un ciment de classe G pris comme référence
ont été effectués au Laboratoire Rayons-X CRD/Sonatrach à l’aide d’un diffractomètre
automatique Philips PW 1710.

La Figure VI- 9 représente le diffractrogramme RX d’un ciment classe G sans ajouts après 90
jours d’hydratation. On remarque la présence des pics intenses de la Portlandite (CH) à d =

72
Chapitre VI : Résultats des essais et discussions

2.63 A° ; d = 4.9 A°. On remarque aussi la présence des pics à d = 2.79, 3.03 et 3.12 A°
correspondant à celle de la Tobermorite (C-S-H). Les cristaux de la Portlandite et des C-S-H
ainsi formés sont visualisés par la photo MEB représentée par la figure VI-12 (voir ci-après).

On remarque aussi la présence, en faible quantité, des hydrates C-A-H, ce qui est expliqué par
la faible teneur en C3A présente dans la composition des ciments pétroliers de classe G.

L’ettringite est présent à d = 3.89, 5.64 et 9.87 A °.

Figure VI- 9. Diffractogramme RX d’un ciment classe G, sans ajout (C0), après 90 jours d’hydratation.

La figure VI-10 représente le diffractogramme RX d’un ciment allégé à 20% p.p.c de bentonite.
D’après cette figure, l’ajout bentonite dans le ciment :

 Fait diminuer l’intensité des pics de Portlandite (comparativement aux celles


observées sur la Figure VI- 9) à d =2.63 et 4.94 A° expliquée par l’introduction de la
bentonite dans le mélange à 20% par poids de ciment.
 Augmente l’intensité des pics de l’ettringite à d =3.89, 5.65 et 9.89 A°. Cela est dû à
l’interaction de bentonite avec les composants du ciment.

La Figure VI- 11 représente le diffractogramme RX d’un ciment allégé en présence de sel.


L’ajout de sel dans le ciment allégé :

 Fait diminuer l’intensité des pics de portlandite, comparativement avec celle observée
sur les diffractogrammes précédents (Figure VI- 9 et Figure VI- 10).

73
Chapitre VI : Résultats des essais et discussions

 Augmente l’intensité des pics de l’ettringite à d = 3.98, 5.65 et 9.93 A°.

Figure VI- 10. Diffractogramme RX d’un ciment classe G allégé avec 20% p.p.c de bentonite (CB0) après
90 jours d’hydratation.

Figure VI- 11. Diffractogramme RX d’un ciment classe G allégé avec 20% p.p.c de bentonite en présence
de sel à 30g/l (CB4) après 90 jours d’hydratation.

74
Chapitre VI : Résultats des essais et discussions

VI.1.4.7. Analyse par microscope électronique à balayage

L’analyse par microscope électronique a été effectuée au Laboratoire Géologie–CRD/Sonatrach


avec un microscope électronique à balayage du type XL-20.

La photo MEB ci-dessous révèle la présence des cristaux de Portlandite et de Tobermorite


dans le ciment classe G.

Figure VI- 12. Présence de Portlandite et de Tobermorite dans le ciment classe G après 90jours
d’hydratation (Gr x 3648).

Les photos MEB représentées par les Figure VI- 13(a et b) ci-dessous montrent la présence des
pores dans la matrice de ciment. Les cristaux de l’ettringite sont aussi présents sous forme des
aiguilles. La présence des microfissures, suite au retrait du ciment, fait chuter les résistances
mécaniques.

(a) Grx431 (b) Grx2740

Figure VI- 13. Ciment classe G allégé à 20% p.p.c de bentonite après 90jours d’hydratation.

La photo MEB représentée par la Figure VI- 14 montre l’effet positif de sel à 30 g/l. Ceci est
illustré par la formation des C-A-H qui ont une structure sous forme des aiguilles.
L’enchevêtrement d’aiguilles des C-A-H renforce les résistances mécaniques initiales (les

75
Chapitre VI : Résultats des essais et discussions

résistances mécaniques à 24 heures augmentent de 450.2 Psi pour le ciment CB0 à 740 Psi
pour le ciment CB4).

Figure VI- 14. Ciment classe G allégé à 20% p.p.c de bentonite et 30g/l de sel après 90jours d’hydratation
(Grx1727).

D’après les résultats obtenus à l’issue de l’étude de gonflement de la bentonite dans un milieu
salé (180 g/l) en présence de NaOH, nous avons pu constater une amélioration significative de
gonflement. A cet effet, nous proposons dans ce qui suit une étude de l’influence combinée de
sel (à 180 g/l) et de NaOH sur les propriétés rhéologiques et physico-mécaniques du ciment
allégé à base de bentonite.

VI.1.5. Formulation des échantillons des laitiers de ciment allégés

En se basant sur les densités des constituants du laitier de ciment (dc=3.15 densité du ciment
classe G, ds=2.2 densité du sel, dn=1.95 densité de NaOH et db=2.65 densité de la bentonite),
la densité recherchée du mélange sera approximativement estimée.

Elle est calculée selon la formule suivante :


Où :

x- quantité d’eau recherchée (en ml) ;

S- quantité de sel (en g) ;

B- quantité de bentonite (en g) ;

N- quantité de NaOH (en g) ;

76
Chapitre VI : Résultats des essais et discussions

Après applications numériques (la quantité de bentonite est fixée à 20%p.p.c. et la quantité de
sel est fixée à 180g/l, environ 20%p.p.c.) on trouve la quantité d’eau x à ajouter en fonction de
celle du NaOH.

Les formulations des variantes sont données dans le tableau ci-après.

Tableau VI- 7. Formulations des différentes variantes de ciment allégé à base de bentonite en fonction de
NaOH.

Constituants de laitier de ciment

Variantes Ciment Bentonite Sel NaOH Eau

(g) (g) (g) (g) (ml)

CBN0 1000 200 200 0 668.27

CBN1 1000 200 200 4 669.03

CBN2 1000 200 200 8 669.79

CBN3 1000 200 200 12 670.55

VI.1.6. Effet de NaOH sur les propriétés du ciment allégé en milieu salé

VI.1.6.1. Eau libre

Les résultats d’eau libre obtenus pour chacun de nos variantes sont reportés dans le tableau
suivant :

Tableau VI- 8. Valeurs d’eau libre dans les variantes proposées.

Variantes CBN0 CBN1 CBN2 CBN4

Eau libre (ml) 25.5 10 4.5 2.2

La Figure VI- 15 traduit en courbe les résultats des essais d’eau libre donnés dans le tableau
précédent.

La diminution d’eau libre en fonction de la concentration en NaOH est due à l’amélioration de


gonflement de bentonite dans un milieu salé en présence de NaOH, que l’on a constaté lors de
l’étude de gonflement (Figure VI- 2). Parmi les échantillons étudiés, seule la variante CBN4,
qui correspond à 12%p.p.c. de NaOH, est conforme aux exigences de la norme API (eau libre <
3.5ml).

77
Chapitre VI : Résultats des essais et discussions

Figure VI- 15. Influence de NaOH sur l'eau libre des laitiers de ciment classe G avec 20%ppc de
bentonite, en fonction de sel.

VI.1.6.2. Paramètres rhéologiques

Les résultats des essais sont regroupés dans le tableau suivant :

Tableau VI- 9. Contraintes de cisaillement et viscosités plastiques des variantes proposées.

Variantes CBN0 CBN1 CBN2 CBN4

Yv (Lbf/100ft2) 9 19 47.5 62

Vp (cP) 8 12 24 45.5

La Figure VI- 16 et la Figure VI- 17 ci-après, montrent une augmentation remarquable des
paramètres rhéologiques en fonction de l’augmentation du dosage de NaOH. Nous avons vu
que la présence de NaOH améliore le gonflement de la bentonite dans l’eau salée ; cette
amélioration s’accompagne par une augmentation des forces d’attractions entre les feuillets de
bentonite et les molécules d’eau, ce qui explique l’augmentation de la viscosité plastique et la
contrainte aux cisaillements.

VI.1.6.3. Temps de pompabilité

La présence de sel à concentrations élevées dans le ciment allégé a été caractérisée par un
effet retardateur. L’apport de NaOH n’entraîne aucune amélioration sur le temps de
pompabilité de ciment. Par contre, un retard de prise a été noté pour toutes les variantes
(dépassant 7 heures).

78
Chapitre VI : Résultats des essais et discussions

Figure VI- 16. Influence de NaOH sur la contrainte de cisaillements (Yv) des laitiers de ciment classe G
avec 20%ppc de bentonite, en présence de sel.

Figure VI- 17. Influence de NaOH sur la viscosité plastique des laitiers de ciment classe G avec 20%ppc
de bentonite, en présence de sel.

VI.1.6.4. Expansion

Dans les variantes CBN0 et CBN1, nous avons pu mesurer l’expansion à cause de l’excès d’eau
libre. Concernant les échantillons CBN2 et CBN3, le problème a été le dépassement du temps
(suite au retard de prise) exigé par la norme pour effectuer les mesures nécessaires.

79
Chapitre VI : Résultats des essais et discussions

VI.1.6.5. Résistance mécanique à la compression

Le tableau ci-après récapitule les résultats d’essais de la résistance à la compression des


variantes étudiées.

Tableau VI- 10. Résistances à la compression (en Psi) des ciments allégés en fonction de NaOH.

Variantes

Age CBN0 CBN1 CBN2 CBN3

1j / / 105 55

7j / / 224 124

28j / / 124 215

Dans les variantes CBN0 et CBN1, nous n’avons pu effectuer l’essai de résistance à la
compression à cause de l’excès d’eau libre.

D’après les résultats obtenus, les résistances mécaniques à la compression sont faibles
comparativement aux celles sans additions de NaOH (Figure VI- 18). Seule la variante CBN2,
où la résistance à 24 heures est conforme aux exigences de la norme API (100 Psi min. à 24
heures).

Ces faibles résistances sont dues au retard de prise causé par la présence de NaOH dans les
variantes proposées.

Figure VI- 18. Influence de NaOH sur les résistances à la compression des ciments allégés avec 20%ppc
de bentonite, en présence de sel.

80
Chapitre VI : Résultats des essais et discussions

VI.2. Ciment allégé à base de diatomite

Pour les besoins de notre étude, nous avons utilisé la diatomite provenant des gisements de
Sig. Les réserves exploitables de ce gisement sont estimées, au 31/12/1979, à environ 6.600.000
tonnes (Karpov, 1979). La diatomite, en raison de sa porosité et sa richesse en silice, permet
d’une part, d’être un allégeant dans les laitiers de ciment et d’autre part être un ajout pour
une possible amélioration de la résistance mécanique.

VI.2.1. Gonflement de la diatomite de Sig en présence de NaCl

Pour la réalisation de nos essais de gonflement de diatomite de Sig, nous avons utilisé le même
dispositif de celui utilisé dans le cas de la bentonite.

Les résultats obtenus, qui sont représentés en courbes sur la figure VI-19, montrent que le
gonflement de diatomite, comparativement à celui de bentonite, est plus rapide et est
caractérisé par deux étapes principales.

1- La première heure, où le gonflement est mené avec une grande vitesse et atteint son
maximum de gonflement, presque à 100%, cela est noté pour toutes les différentes
concentrations de sel.
2- Après une heure, la vitesse de gonflement devient constante et on constate une
stabilité de gonflement.

La structure alvéolaire de la diatomite et sa grande surface spécifique lui permettre de retenir


une grande quantité d’eau, en la fixant dans les pores. Alors, le gonflement dans ce cas est dû
à un phénomène physique. L’ajout de NaCl, a influé positivement sur le gonflement et une
amélioration significative est observée (Figure VI- 19). Le gonflement a atteint son maximum
dans l’eau salée à 40 g/l ; au-delà de cette concentration le gonflement diminue, mais reste
toujours supérieur à celui dans l’eau douce. La présence de NaCl dans l’eau fait augmenter
l’alcalinité du milieu ce qui va favoriser l’activation de silice amorphe de diatomite, alors des
réactions chimiques auront lieu par la suite.

Les nombreux travaux effectués sur les diatomites laissent penser que la surface de ces
derniers contient des groupes hydroxyles. James et Martin (1952), indiquent la possibilité de
deux types de sites susceptibles de participer à des liaisons hydrogènes sur la diatomite. Le
premier type comprendrait les groupes OH qui peuvent contribuer à la formation des liaisons
hydrogènes avec des atomes électronégatifs présents dans la solution. Le second type
comprendrait les oxygènes siloxanes (Si-O-Si). Les groupes OH seraient cependant plus
influents que les groupes Si-O-Si dans la liaison hydrogène.

81
Chapitre VI : Résultats des essais et discussions

Figure VI- 19. Gonflement de la diatomite en présence de sel.

82
Chapitre VI : Résultats des essais et discussions

L’effet des ions hydroxyles est de favoriser le gonflement et disperser les particules de
diatomite en créant des charges négatives sur les bords. Des valeurs élevées de pH provoquent
une désintégration de silice présente dans la composition de diatomite en formant un gel de
silice. Dobay (1951) pense que l’adsorption d’eau sur gel de silice n’est pas purement physique
et qu’il y a une véritable réaction chimique. La diminution de gonflement à concentrations
élevées en NaCl, peut être expliquée par le blocage des pores de diatomite suite à la formation
rapide d’une quantité importante de gel autour de ces pores. Alors, une concentration critique
de NaCl est nécessaire pour avoir le meilleur gonflement, en assurant l’absorption de
maximum d’eau dans les pores et en même temps la fixation d’eau par le gel ainsi formé.

VI.2.2. Formulation des échantillons des laitiers de ciment allégés à base de diatomite

Le principe de préparation des laitiers de ciment consiste à calculer la quantité d’eau : x,


nécessaire afin d’avoir un ciment de densité d, égale à 1.58.

En se basant sur les densités des constituants du laitier de ciment :

- dc=3.15 densité du ciment classe G ;


- ds=2.2 densité du sel ;
- dd=2.01 densité de la diatomite ;

La densité recherchée du mélange sera approximativement estimée.

Elle est calculée selon la formule suivante :


Où :

x- quantité d’eau recherchée (en ml) ;

S- quantité de sel (en g) ;

D- quantité de bentonite (en g).

Après applications numériques (la quantité de diatomite est fixée à 10%p.p.c.) on trouve la
quantité d’eau x à ajouter en fonction de celle du sel :

Les formulations variantes sont données dans le tableau suivant :

83
Chapitre VI : Résultats des essais et discussions

Tableau VI- 11. Formulations des différentes variantes de ciment allégé à base de diatomite.

Constituants de laitier de ciment


Variantes
Ciment en (g) Diatomite en (g) Sel en (g) Eau (ml)

C0 1000 0 0 859.34

CD0 1000 100 0 896.22

CD1 1000 100 5 898.62

CD2 1000 100 10 901.02

CD3 1000 100 20 905.82

CD4 1000 100 30 910.62

CD5 1000 100 50 920.22

CD6 1000 100 100 944.22

CD7 1000 100 200 992.22

CD8 1000 100 450 1112.22

VI.2.3. Effet du sel et de diatomite sur les propriétés du ciment allégé

VI.2.3.1. Eau libre

Le Tableau VI- 12 résume les valeurs de l’eau libre des compositions de laitiers proposés.

Tableau VI- 12. Valeurs d’eau libre dans les laitiers de ciment allégé à base de diatomite.

Variantes CD0 CD1 CD2 CD3 CD4 CD5 CD6 CD7 CD8

Eau libre (ml) 8.5 7 6.5 6.2 6 4.3 3.5 3 3.2

Figure VI- 20. Influence du sel sur l'eau libre d'un laitier de ciment classe G avec 10%ppc de diatomite.

84
Chapitre VI : Résultats des essais et discussions

Les résultats de test d’eau libre ainsi trouvés, qui sont représentés dans la Figure VI- 20,
confirment ceux du test de gonflement.

En effet, jusqu’à une concentration de 20%p.p.c.en NaCl, l’eau libre diminue dans le laitier de
ciment allégé, au-delà de cette concentration on constate une légère augmentation. D’après les
exigences de la norme API, les quantités d’eau libre sont conforment à partir de 10 %p.p.c. de
NaCl (Figure VI- 20).

VI.2.3.2. Paramètres rhéologiques

Les résultats des essais de la contrainte aux cisaillements et la viscosité plastique sont
récapitulés dans le tableau suivant :

Tableau VI- 13. Contraintes de cisaillements et viscosités plastiques des laitiers de ciment allégés en
fonction de sel.

Variantes CD0 CD1 CD2 CD3 CD4 CD5 CD6 CD7 CD8

Yv(Lbf/100ft2) 46 45 40 36 29 25 23 22 20

Vp (cP) 41 37 34 33 31 30 27 26 25

La Figure VI- 21et la Figure VI- 22 traduisent ces résultats en courbes. Malgré la conformité
aux normes des valeurs trouvées (la Yv et la Vp ne dépassent pas 50 lbf/100ft 2 et 50 cP
respectivement), on note l’importance de ces valeurs qui causent, en pratique, quelques
difficultés lors de l’injection du laitier de ciment dans l’annulaire. Notons aussi la diminution
des paramètres rhéologiques en fonction de concentration en NaCl.

Figure VI- 21. Influence du sel sur la contrainte de cisaillement du laitier de ciment classe G avec
10%ppc de diatomite.

85
Chapitre VI : Résultats des essais et discussions

Figure VI- 22. Influence du sel sur la viscosité plastique du laitier de ciment classe G avec 10%ppc de
diatomite.

VI.2.3.3. Temps de pompabilité

Les résultats des essais sont regroupés dans le tableau suivant :

Tableau VI- 14. Temps de pompabilité des laitiers de ciment allégés en fonction de sel.

Variantes CD0 CD1 CD2 CD3 CD4 CD5 CD6 CD7 CD8

Temps de pom. (min.) 105 101 100 99 65 40 112 210 /

Il a été montré que l’ajout de NaCl à l’eau de gâchage, à raison de 2% à 4% p.p.c., joue un rôle
d’accélérateur de temps de prise dans les ciments classe G et au-delà de 5% il devient
retardateur (Ludwig, 1951). Cependant, nos résultats d’essais sur les laitiers de ciment à base
de diatomite prolongent l’intervalle d’accélération jusqu’à une concentration de 10%p.p.c.en
NaCl (Figure VI- 23). Ceci est avantageux, d’une part on assure le maximum de salinité au
laitier de ciment sans avoir un grand retard de prise et d’autre part, on minimise le temps
d’attente pour les opérations de forage et de cimentation des phases suivantes.

86
Chapitre VI : Résultats des essais et discussions

Figure VI- 23. Influence du sel sur le temps de prise des ciments allégés avec 10%p.p.c.de diatomite.

VI.2.3.4. Expansion

Le tableau ci-après récapitule les résultats du test d’expansion.

Tableau VI- 15. Résultats d’essai d’expansion des laitiers de ciment allégés, en fonction de sel.

Formulations CD0 CD1 CD2 CD3 CD4 CD5 CD6 CD7 CD8

Expansion (%) 0.14 0.162 0.18 0.19 0.19 0.185 0.18 0.175 0.168

Les résultats d’essai, sont représentés sur la Figure VI- 24. On constate une augmentation de
l’expansion aux faibles concentrations de NaCl (entre 1 et 5% p.p.c.). Ceci peut être le résultat
des réactions entre la portlandite libérée lors de l’hydratation du ciment et la silice active de
diatomite en présence, formant un gel important d’hydrosilicates de calcium. L’alcalinité du
mélange est renforcée par la présence du sel.

Au-delà de 5% p.p.c. on constate une remarquable diminution de l’expansion. Tel ciment est
déconseillé dans les cimentations car des micro-annulaires se créent conduisant à des
contaminations de différentes couches par la zone productrice.

87
Chapitre VI : Résultats des essais et discussions

Figure VI- 24. Evolution de l’expansion d’un ciment allégé avec 10%p.p.c. de diatomite en fonction de sel.

VI.2.3.5. Résistance mécanique à la compression

Les résultats d’essais sont donnés dans le tableau suivant :

Tableau VI- 16. Résistances à la compression des laitiers de ciment allégés, en fonction de sel.

Résistances à la compression en (Psi)

Variantes
Age
CD0 CD4 CD6

1j 571.42 940 200

7j 2400 2950 710

28j 4830 4421.2 1920.4

D’après les résultats obtenus et représentés dans Figure VI- 25, on constate une amélioration
des résistances à la compression de ciment CD4 avant 28 jours par rapport aux ciments CD0 et
CD6. Cependant, la résistance du ciment CD0 augmente et devient plus importante à 28 jours.
Concernant le ciment CD6, la résistance évolue lentement tout en restant dans la norme.

Vu la richesse de la diatomite en silice amorphe, on prévoit une amélioration des résistances à


long terme. Carter et Smith (1958) ont montré que l’addition de matériaux riches en silice,
empêchera la chute des résistances à long terme, en se combinant à la portlandite et à l’-
silicate dicalcique, au fur et à mesure de leur formation dans les ciments.

88
Chapitre VI : Résultats des essais et discussions

Figure VI- 25. Influence du sel sur les résistances à la compression des ciments allégés avec 10%p.p.c. de
diatomite.

VI.2.3.6. Analyse par diffraction - RX

En vue d’évaluer qualitativement les minéraux contenus dans nos échantillons, des analyses
sur les ciments allégés ainsi élaborés et un ciment classe G (sans ajouts) pris comme référence
ont été effectués au Laboratoire Rayons-X CRD/Sonatrach à l’aide d’un diffractomètre
automatique Philips PW 1710.

La figure VI-26 représente le diffractrogramme RX d’un ciment classe G sans ajouts après 90
jours d’hydratation.

La Figure VI- 27 ci-après représente le diffractogramme RX d’un ciment allégé en présence de


sel. L’ajout de sel dans le ciment allégé à base de diatomite a:

1- Fait diminuer considérablement l’intensité des pics de portlandite, comparativement


avec celles observées sur les diffractogrammes précédents.
2- Fait accélérer la formation des C-S-H (à d = 3.11 et 2.78A°), illustré par la diminution
d’intensité des pics de portlandite libérée lors de l’hydratation des constituants de
ciment.

89
Chapitre VI : Résultats des essais et discussions

Figure VI- 26. Diffractogramme RX d’un ciment classe G, sans ajout (C0), après 90 jours d’hydratation.

Figure VI- 27. Diffractogramme RX d’un ciment classe G, allégé avec 10%p.p.c. de diatomite en présence
de sel (CD4), après 90 jours d’hydratation.

90
Chapitre VI : Résultats des essais et discussions

VI.2.3.7. Analyse par microscope électronique à balayage

L’analyse par microscope électronique a été effectuée au Laboratoire Géologie–CRD/Sonatrach


avec un microscope électronique à balayage du type XL-20.

La Figure VI- 28 qui suit montre l’effet de la diatomite sur le ciment classe G. Malgré qu’un
ciment allégé doive présenter une grande porosité, on observe sur la photo MEB représentée
sur cette figure, une structure plus dense. Cela peut être dû à la formation des hydrosilicates
de calcium par l’interaction de silice active de diatomite avec la portlandite libérée lors de
l’hydratation des composants de ciment.

Figure VI- 28. Ciment classe G allégé à 10% p.p.c de diatomite après 90jours d’hydratation (Grx1339).

Les photos MEB représentées sur la Figure VI- 29, illustrent la présence des hydrates formés
dans un ciment allégé avec 10p.p.c. de diatomite en présence de sel.

Grx1339 Grx4300

Figure VI- 29. Ciment classe G allégé à 10% p.p.c de diatomite et 30g/l de sel après 90jours
d’hydratation.

91
Conclusions générales et recommandations

Conclusions générales et recommandations

Nous venons de montrer à travers notre étude que la réussite d’une cimentation dans un
sondage exige, de la part de ciment, de nombreuses qualités qu’il ne réunit pas toujours
lorsqu’il est utilisé sans additif. C’est le cas des ciments allégés où une formulation adéquate
doit s’imposer, notamment lors de cimentations des zones salifères.

Dans les ciments allégés, la bentonite est largement utilisée pour abaisser la densité du laitier
de ciment. Néanmoins, le gonflement de bentonite en présence du sel a été caractérisé par une
diminution remarquable. D’après l’étude de gonflement menée dans la première partie de
notre étude, le suivi de la cinétique de gonflement montre une réduction de gonflement à
partir d’une certaine concentration en sel. L’écart de gonflement est considérable dès la
première demi-heure notamment dans l’eau salée saturée (à 320g/l). Ceci est confirmé par
l’augmentation de volume d’eau libre dans le ciment allégé à base de bentonite en fonction de
concentration du sel.

Malgré l’efficacité du sel en tant que :

- Dispersant, traduit par l’amélioration des paramètres rhéologiques en fonction de


concentration en sel (diminution de yield value et viscosité plastique) ;
- Accélérateur de prise et de durcissement aux faibles concentrations, traduit par la
diminution de temps de pompabilité et l’augmentation de résistance mécanique à la
compression, ce qui permet de réduire le temps d’attente pour la reprise des opérations
de forage et de cimentation.

Les quantités importantes d’eau libre en fonction de concentration en sel dans les ciments
allégés à base de bentonite, qui dépassent la valeur exigée par la norme, ainsi le retard
important causé par les concentrations élevées de NaCl sont les problèmes majeurs qui
opposent l’utilisation de bentonite dans les ciments allégés en présence de sel.

A cet effet, on a pensé d’améliorer le gonflement de bentonite dans les milieux salifères, par
l’introduction de la soude caustique NaOH. En effet, une amélioration significative a été
observée. L’ajout de NaOH fait renforcer la concentration en ions hydroxyles, l’abondance de
ces ions crée l’équilibre entre l’intérieur des feuillets de bentonite et le voisinage immédiat,
empêchant le déplacement des molécules d’eau. Par conséquence, le volume d’eau libre a été
significativement réduis (correspond au norme API, à partir de 10 %p.p.c. de NaOH ).

Par ailleurs, l’ajout de NaOH a influé négativement sur les propriétés rhéologiques et physico-
mécaniques de ciment allégé, à savoir :

1. Augmentation des paramètres rhéologiques (yield value et viscosité plastique) ;

92
Conclusions générales et recommandations

2. Retardement de prise (temps de pompabilité dépasse 7 heures) ;


3. Faibles résistances mécaniques à la compression.

Sous la lumière de ces résultats, nous concluons que l’utilisation de bentonite entant
qu’allégeant dans les ciments pétroliers n’est efficace qu’en absence de sel où en faibles
concentrations de ce dernier.

Malgré l’amélioration de gonflement de bentonite par l’introduction de NaOH, ses influences


sur les propriétés rhéologiques et physico-mécaniques sont négatives. En plus, on note la
difficulté liée à son utilisation sur chantier (danger d’inflammations des ouvriers).

Grâce à son pouvoir absorbant d’eau et sa richesse en silice, la diatomite peut être utilisée
dans les ciments allégés. A cet effet, une deuxième partie de notre étude a été menée sur les
ciments allégés à base de diatomite.

L’étude de cinétique de gonflement de diatomite a montré des bons résultats, contrairement


aux celles trouvées avec la bentonite. L’influence de sel, dans ce cas, a été l’inverse, c’est-à-dire
l’augmentation de concentration en sel fait accroître le gonflement de diatomite (notons que le
gonflement atteint son maximum à 40 g/l de sel).

Notons aussi que :

1. Diminution de l’eau libre en fonction de l’augmentation de concentration en sel ;


2. Amélioration des propriétés rhéologiques des laitiers de ciment allégés (diminution
de la yield value et de la viscosité plastique) ;
3. Accélération de prise aux faibles concentrations en sel (temps de pompabilité 2
heures jusqu’à une concentration de 10%p.p.c. de diatomite) ;
4. Bonnes résistances mécaniques à la compression notamment à 28jours, aux faibles
concentrations en sel. Les résistances après 90 jours sont bonnes, cela est traduit
par la diminution de la portlandite et l’apparition des C-S-H dans les ciments
étudiés (montrer par les diffractogrammes RX).

Donc, les ciments allégés à base de diatomite présentent des meilleures performances
rhéologiques et physico-mécaniques en présence de sel, comparativement aux ciments allégés
à base de bentonite.

On recommande le remplacement de la bentonite par la diatomite dans les ciments allégés,


lors de la cimentation des puits de pétrole et de gaz dans les zones salifères.

Sachant que le milieu salifère est un milieu agressif, on recommande aussi une étude sur la
durabilité des ciments allégés à la diatomite.

93
Conclusions générales et recommandations

Participations aux manifestations scientifiques au cours de Magister :

1. A. Benmounah, M. Khodja, A. Si Abdelaziz et T. Bouziani «Etude du phénomène de


gonflement de la bentonite dans les ciments allégés lors de la cimentation des puits
dans les zones salifères (cas du puits BKE-2 HASSI BERKINE)», Quatrième
Séminaire de Géologie Pétrolière – CRD Boumerdes Novembre, 2002.
2. T. Bouziani, A. Benmounah, M. Khodja et R. Kheribet « Caractérisation physico –
mécanique des ciments allégés à base des matériaux locaux afin de leur utilisation
pour la cimentation des puits dans les zones salifères», Congrès National du Génie
Civil CNGC’2002 – Université de Laghouat, 15-16 avril 2002.
3. M. Khodja, T. Bouziani, et A. Benmounah «Influence du mélange bentonite – sel sur
les caractéristiques rhéologiques et le temps de prise des laitiers de ciment pétroliers
destinés à la cimentation pétrolière», 36ème colloque annuel du Groupe Français de
Rhéologie – Marne la vallée, 10-12 octobre 2001.
4. T. Bouziani, A. Benmounah, et S. Hamza « Elaboration d’un laitier de ciment
thixotrope destiné à la cimentation des puits dans les zones à pertes (gisement de
ZARZAITINE)», Séminaire Techniques Puits – HMD Avril 2001.

94
Annexes

Annexe A : Tests de laboratoire sur ciments pétroliers

A.1. Test de gonflement

Les tests de gonflement ont été effectués suivant une méthode expérimentale. Le principe
consiste à calculer la variation du volume de l’échantillon a testé, en fonction du temps, lors de
son hydratation progressive avec de l’eau. La figure A-1 représente un schéma explicatif du
dispositif utilisé.

Figure A- 1. Schéma du dispositif expérimental utilisé pour mesurer le gonflement.

Dans un bécher contenant un volume de 50ml de chacune de ces solutions, on immerge une
cellule à membrane poreuse en verre fritté dans laquelle on introduit la poudre (bentonite,
terre diatomée) à tester.

On procède à la mesure de la variation de la hauteur due au déplacement du piston dans la


cellule qui est indiqué par la déviation de l’aiguille du micromètre et cela en fonction du temps
jusqu’à la stabilité du gonflement.

Le volume du gonflement V est calculé d’après la relation suivante :

Où :

R : rayon de la cellule et est égal à 1.6 cm

H : déplacement du piston.

95
Annexes

A.2. Tests de laboratoire pour ciments pétroliers

Le contrôle des caractéristiques physico-mécaniques des ciments pétroliers constitue une étape
essentielle dans l’opération de cimentation. Les essais de contrôle sont définis par l’API et
dans ce cadre, les mesures que nous avons effectuées sont les suivantes :

A.2.1. Préparation du laitier de ciment

La description des procédures opératoires et équipements utilisés pour la préparation d’un


laitier de ciment est donnée par la section 5 et l’annexe A de la norme API Spec 10. Le mixeur
utilisé est de type CHANDLER Engineering, mené par deux vitesses de mixage 4000 et 12000
tr/min. La capacité maximale du bol de mixeur est de 600 ml.

Après la mise en marche du mixeur, on fixe la vitesse de rotation à 4000 tr/min. pendant 15
secondes, temps durant lequel on doit verser toute la quantité du ciment à mixer. Après 15
secondes on change la vitesse à 12000 tr/min. pendant 35 secondes. Le mixeur est programmé
pour un arrêt automatique dans 50 secondes. Alors, dans moins d’une minute le laitier de
ciment sera prêt à d’autres tests.

L’ajout des additifs (solides ou liquides) doit être effectué avant l’introduction du ciment.

A.2.2. Conditionnement du laitier de ciment

La mesure de certaines caractéristiques du laitier de ciment, à savoir les paramètres


rhéologiques, filtration et l’eau libre, ne se font qu’après conditionnement de ce dernier dans
un consistomètre atmosphérique afin de simuler la température au fond de puits.

Pendant 20 minutes, le laitier de ciment subira un conditionnement de température et reste en


mouvement afin d’éviter la sédimentation.

A.2.3. Temps de pompabilité (Thickening Time)

Le temps de pompabilité, tel que défini par l’API, est le temps mis par le laitier pour atteindre
une viscosité de 100 UC (Unité de Consistance), en fonction du type de cimentation envisagé.

La procédure opératoire et les équipements utilisés sont donnés par la section 8 et l’annexe A
de la norme API Spec 10.

Le temps de pompabilité est mesuré à l’aide de consistomètre pressurisé de type Pan


American. Le laitier de ciment est mis dans un cylindre maintenu en rotation à 150 tr/min., au
centre de ce cylindre se trouve un axe porteur de palettes. Celui-ci est soumis à un couple
d’entraînement d’autant plus important que la viscosité du laitier augmente. Un rhéostat
couplé sur l’axe, permet de donner une lecture et un enregistrement de la consistance.

96
Annexes

Le consistomètre pressurisé est conçu de telle sorte que le laitier de ciment peut être soumis à
des variations conjointes de température et de pression, afin de permettre la simulation des
conditions de pompage dans les puits.

A.2.4. Paramètres rhéologiques

La détermination des paramètres rhéologiques permet d’évaluer l’aptitude d’un laitier de


ciment à déplacer les fluides de forage en place.

La mesure de ces paramètres s’effectue à l’aide d’un viscosimètre coaxiaux type Fann V.G. 35 à
6 vitesses. La description des équipements utilisés et le mode opératoire sont donnés par la
section 2 de la norme API 13 A Spec 10.

Ces paramètres sont :

A.2.4.1. Le seuil de cisaillement (Yield Value, Yv)

Le laitier de ciment ne se met en mouvement que s’il est soumis à une force supérieure au
seuil de cisaillement ;

A.2.4.2. La viscosité plastique (Vp)

Elle représente le coefficient de proportionnalité entre la contrainte au cisaillement et le


gradient de vitesse.

Le calcul de ces paramètres est donné par les relations suivantes :

Où :

F300- lecture directe sur le rhéomètre, prise à une vitesse de rotation 300 tr/min.

F100- lecture directe sur le rhéomètre, prise à une vitesse de rotation 100 tr/min.

A.2.5. Eau libre

Le test d’eau libre a pour but la détermination de la tendance à la ségrégation de laitier de


ciment. Ce phénomène peut créer de problème après la cimentation des puits, en laissant une
partie de la colonne non - cimentée. Le principe de test est simple, il s’agit de mettre le laitier
de ciment dans un cylindre gradué 250 ml et mesurer la quantité d’eau libre après 2 heures de
repos. Le mode opératoire est donné par la section 6 et l’annexe M de la norme API Spec 10.

La norme exige une valeur maximale de 3.5 ml d’eau libre par rapport à 250 ml (environ 1.4%).

97
Annexes

A.2.6. Résistance mécanique à la compression

La détermination des résistances à la compression s’effectue, d’après la section 7 et annexe D


de la norme API Spec 10, à température et pression ordinaires, sur des éprouvettes de ciment,
de dimensions standardisées (5 x 5 cm), préalablement conservées à la température et la
pression de la zone à cimenter. Les mesures sont faites à l’aide d’une presse hydraulique, type
CHANDLER Engineering.

La norme donne des valeurs minimales de la résistance à la compression à 8, 24 et 72 heures.


Cela traduit l’importance des résistances initiales pour l’opération de cimentation.

A.2.7. Expansion

Le test d’expansion s’effectue Selon la norme ASTM (American Society for Testing and
Materials) Spec C151, au moyen de moules permettant la mesure de déformation. Les moules
sont immergés dans l’eau à 20°C, et avant que l’on porte progressivement à l’ébullition, on doit
mesurer l’écart initiale afin de le retrancher de l’écart final pour déterminer la valeur de
l’expansion. Après ébullition pendant 3 heures consécutives, on mesure de nouveau
l’écartement final sans attendre le refroidissement.

Les essais effectués et leurs références de la norme API sont donnés dans le tableau suivant :

Tableau A- 1. Tableau récapitulatif des tests et références des procédures suivies.

Type de test Equipement Référence

Préparation du Mixeur Spécification API 10 ( Section 5,


laitier Appx. A).

Temps de Consistomètre pressurisé. Spécification API 10 ( Section 8,


pompabilité Appx. E).

Eau libre Cylindre gradué de 250 ml. Spécification API 10 ( Section 6,


Appx. M).

Rhéologie Viscosimètre rotatif ( ouette) Spécification API 10 ( Section 8,


Appx. E).

Orban and Parcevaux, 1986.


Viscosimètre rotatif (type searl)

Résistance Moule de 2inch X 2inch , place Spécification API 10 ( Section 8,


mécanique à la dans un bain et chauffé, ou dans Appx. P).
compression une autoclave pressurise et les
resistances mesurées avec une
presse hydraulique

Expansion Moules cylindriques ASTM C151.

Spangle, 1983.

98
Annexes

A.3. Méthodes des essais et de caractérisation des matières premières

A.3.1. Détermination de la composition chimique par torche à plasma

L’analyse par plasma à couplage inductif a pour but de déterminer la composition chimique
des échantillons de bentonite.

L’appareillage utilisé est du type HILGER ANALYTICAL, Modèle ICP 2500 composé d’un
système polychromatique de 35 photomultiplicateurs permettant l’analyse de 35 éléments de
façon simultanée. Ce système reçoit une émission de lumière provenant du plasma pour
permettre l’analyse des éléments chimiques.

Le plasma est alimenté par un générateur de radiofréquence 25.12 MHz possédant une
puissance d’entrée de 500 W et d’une puissance de sortie de 2500 W assurant une stabilité de
fréquence de l’ordre de 0.05%.

Le pilotage des analyses et de la gestion des données sont assurés par un micro-ordinateur
Octopus 256K bytes.

L’échantillon est préparé selon les étapes suivantes :

A.3.1.1. Séchage à 110°C

Une prise bien déterminée en poids de l’échantillon est portée en étuve à 110°C pendant 24
heures afin de pouvoir déterminer la teneur en eau.

A.3.1.2. Calcination à 1000°C

Pour déterminer la perte au feu, on pèse une quantité bien déterminée de masse m1 dans un
creuset en platine de masse m0 que l’on calcine dans un four à moufle préalablement chauffé à
1000°C pendant 3 heures. Une fois le creuset retiré du four, on le refroidit dans un
dessiccateur puis on le pèse, sa masse est m2.

Le creuset est porté à nouveau à 1000°C pendant 1 heure puis pesé après refroidissement en
dessiccateur.

La perte au feu (PAF) est donnée par la relation suivante:

A.3.1.3. Fusion et mise en solution

On prélève 0.2 g de l’échantillon calciné mélangé avec 1g de fondant (métaborate de Lithium


Li2B4O7) dans un creuset en platine, on place ce dernier dans un four à moufle porté à 1100°C

99
Annexes

pendant 20mn.On retire le creuset du four, on le laisse refroidir puis on le plonge dans un
réacteur en téflon contenant 20ml d’acide chlorhydrique à 5%.

On filtre la solution ainsi obtenue, on lui rajoute 5 mg/l de Cobalt ou Yttrium pris comme
étalon interne et on ajuste dans des fioles de 100 ml avec de l’eau bidistillée.

Agiter pour homogénéiser, la solution sera utilisée pour l’analyse.

A.3.2. Analyse par diffraction des rayons-X

La diffraction par rayons X sur poudres à l’aide de la raie K du cuivre, a été utilisée dans le
but d’identifier les différentes phases de nos échantillons ainsi que la distance réticulaire.

Cette identification a été réalisée sur un diffractomètre (goniomètre) à compteur de marque


PHILIPS de type PW 1710. L’anticathode de cuivre est alimentée par un courant de 30 mA
sous une tension de 40 kV.

A.3.2.1. Principe de la diffraction

Un solide cristallin est caractérisé par un arrangement régulier d’atomes, de molécules, d’ions
suivant trois axes. Cet arrangement constitue un réseau qui, suivant la forme de la maille
élémentaire définit différentes catégories de cristaux.

Lorsqu’un faisceau monochromatique de longueur d’onde  est dirigé sur un cristal, les rayons
X sont diffusés dans toutes les directions de l’espace sous une incidence et sont diffractés par
les particules (atomes, ions).

Dans cette direction si on considère deux rayons parallèles l’un des rayons parcourt plus de
distance que l’autre. On dit qu’il y a entre eux une différence de marche.

Dans le cas où cette différence correspond à un nombre entier de longueur d’onde, les rayons
émergent en phase, et leur intensité s’ajoute. Si au contraire ils ne sont pas en phase, le
rayonnement dans son ensemble s’annule.

Donc pour qu’il y ait rayonnement il faut que la différence de marche soit égale à un nombre
entier de longueur d’onde. Ceci correspond à la loi de BRAGG (Figure A- 2).

Figure A- 2. : Rayons X diffractés par une particule, selon BRAGG.

100
Annexes

A.3.2.2. Loi de BRAGG

n  = 2 d sin 

Où :

n: ordre de réflexion

 : longueur d’onde incidente en A°

d : distance réticulaire en A°

: angle de diffraction

Cette loi met en évidence la notion de réflexion sélective et permet de mesurer les angles de
BRAGG et de calculer les distances réticulaires. Tout se passe comme si chaque plan atomique
se comportait comme un miroir.

Le sens physique de la relation de BRAGG est pour qu’il y ait faisceau réfléchi, il faut que les
rayons qui émergent des plans réticulaires soient en phase, ce qui revient à dire que la
différence de marche  de deux rayons parallèles soit un multiple de la longueur d’onde 

A.3.2.3. Préparation de l’échantillon

L’analyse des échantillons nécessite au préalable une préparation particulière. Le montage de


la poudre se fait manuellement par simple pression sur un porte échantillon métallique.

La détermination des minéraux en présence est basée sur la connaissance de la distance


réticulaire des plans 001. Pour certains minéraux, ces distances se déplacent d’une manière
caractéristique après certains traitements spécifiques appliqués aux échantillons.

Essai normal (sans traitement)

L’échantillon est séché à l’air libre et à température ambiante. C’est le diagramme de référence
auquel on se reporte pour juger les déplacements des distances réticulaires provoqués par les
autres traitements.

Essai à l’éthylène glycol

On vaporise de l’éthylène glycol sur les échantillons à traiter et on laisse reposer un certain
temps pour permettre sa pénétration entre les feuillets. Cet essai a pour but de faire gonfler
les échantillons.

Ce traitement déshydrate les minéraux argileux hydratés de façon irréversible. Il consiste à


chauffer l’argile à 550°C pendant une heure.

101
Annexes

Les diffractogrammes sont enregistrés sur papier à l’aide d’un enregistreur potentiometrique
adapté à l’appareil, et dont la vitesse est synchronisée avec la vitesse de rotation de
l’échantillon.

A.3.3. Le granulomètre laser

A.3.3.1. Mode opératoire

La mesure par granulomètre laser, d’un échantillon dispersé dans un liquide est très simple et
ne prend que quelques secondes. Elle est constituée de cinq phases successives qui
s’enchaînent automatiquement :

 Préparation pour la mesure.


 Alignement du système optique.
 Annotation de la mesure.
 Introduction de l’échantillons et vérification de la concentration.

Quand la concentration optimale est atteinte, en enchaîne la mesure proprement dite. Celle-ci
peut durer de quelques milli-secondes (variation rapide, floculation, agglomération). Elle peut
également durer dix secondes si l’on souhaite avoir une bonne statistique. En générale 1 à 2
secondes permettent de venir lire 2000 à 4000 fois la lumière diffusées, les milliers de
particules présentés en même temps dans le faisceau laser.

A.3.3.2. Le contrôle

 Le résiduel indique l’écart qui existe entre les données d’analyse et les données de
mesure, une bonne adaptation se manifeste par un résiduel inférieur à 1%.
 D(v, 0.5) est la taille des particules pour laquelle 50% de l’échantillon à une taille
inférieure à la valeur du diamètre moyen MMD (Mass Median Diameter)
 D(v, 0.1) est la taille des particules pour laquelle 10% de l’échantillon se trouve en
dessous de cette dimension .
 L’obscuration aide à fixer la concentration de l’échantillon lorsque celui-ci est ajouté en
dispersant. C’est une mesure de la quantité de lumière laser perdue à l’introduction de
l’échantillon dans le faisceau laser, la plage idéale s’étend de 10% à 30%.

A.3.4. Le microscope électronique à balayage (MEB)

Le microscope électronique à balayage se compose d’une colonne optique à électron, d’un


circuit à vide et de la partie électronique.

La colonne est remarquablement courte, étant qu’il n’y a que trois lentilles pour focaliser les
électrons en une sonde fine sur l’échantillon ; la chambre de l’échantillon est grande, du fait

102
Annexes

que la technique du MEB n’impose aucune limite au format de l’échantillon, si ce n’est celui de
la chambre.

La partie électronique est plus compacte, bien qu’elle contienne les circuits de balayage et
d’affichage. Le faisceau d’électrons finement localisé à travers des lentilles électroniques balai
la surface de l’échantillon préalablement métallisée.

Le MEB permet l’étude morphologique externe de tout échantillon solide sans être tributaire
d’une préparation excessive. Les objets, dont on veut étudier les surfaces au MEB, doivent être
électriquement conducteurs, pour éviter les charges électriques à la surface de l’échantillon.
De plus, la conductibilité électrique de la surface de l’échantillon fait augmenter l’émission
d’électrons secondaires ce qui améliore la qualité de l’image. Pour cela, la surface d’objets non
conducteurs doit être recouverte d’une couche électriquement conductrice.

On appelle métallisation le dépôt de couches minces métalliques (Or, Palladium, Chromium…)


qui se fait soit par la méthode de pulvérisation, soit au moyen de la technique d’évaporation
sous vide élevé.

103
Annexes

Annexe B : Caractéristiques de champs de Hassi-Messaoud

Le champ de Hassi Messaoud qui produit en moyenne 850 000 t d’huile par mois, s’étend sur
43 km d’est en ouest et 33 Km du nord au sud, couvrant environ 1000 km2.

B.1. Coupe géologique sommaire

Le champ est un immense anticlinal aplati à pendages très faibles. On y rencontre


successivement les formations suivantes (Figure B- 1).

a) De 0 à 220 m: Mio-Pliocene.

Sables mal consolidés légèrement argileux donnant lieu à des pertes partielles (quelquefois,
mais très rarement, totales).

b) De 220 à 440 m : Sénonien Carbonaté.

Calcaires et anhydrites avec passées d’argiles gypseuses. Les calcaires donnent souvent lieu à
des pertes extrêmement brutales qui provoquent un vidage presque instantané du puits
entraînant l’éboulement des sables du Mio-Pliocene si ceux-ci ne sont pas tubés. Ces
éboulements ont provoqué des instrumentations dans les premiers puits, lorsque le
programme n’était pas encore parfaitement au point.

c) De 440 m à 2450 m : toit du Lias.

On traverse des terrains sans intérêt particulier (calcaires, sel, argiles, grès, anhydrites,
dolomie). Mais à signaler la présence de :

 sel massif dans le sénonien lagunaire de 640 m à 770 m ;


 venue d’eau douce à très fort débit sous 130 kg/cm3 à 1000 m dans les grès de l’Albien
des dolomies de l’Aptien et les grès du Barremien supérieur de 1200 m à 1450 m
environ ;
 enfin, perte possible si densité très élevée (1.7 – 1.8) dans le Jurassique Laguinaire
vers 2300 – 2400 m.
d) de 2450 m à 2735 m : lias.

Alternance de sel massif et de dolomie. venue d’eau chlorurée calcique sous 500 kg / cm 2
environ vers 2600 m dans un banc de dolomie.

e) De 2735 à 3200 m : trias salifère – sel massif.


f) De 3200 à 3360 m : Trias Argileux – argiles fluentes.
g) De 3360 à 3400 m : Trias Gréseux – grès avec quelques passées argileuses.
h) A partir de 3400 m : Cambrien, grès quartzitiques du réservoir.

104
Annexes

Figure B- 1. La série stratigraphique à la verticale du gisement de Hassi Messaoud (Combaz, 2002).

B.2. Programme de forage

Le programme adopté est le suivant :

 Forage en 17 pouces 3/8 jusque vers 220 – 230 m.


 Tubage 13 pouces 3/8 à cette cote ;
 Forage en 12 pouces ¼ jusque vers 2450 m ;
 Tubage 9 pouces 5/8 à cette cote ;
 Forage 8 pouces ¾ jusque vers 3400 m ;
 Tubage 7 pouces à cette cote ;
 Carottage du réservoir en 5 pouces 31/32.

105
Références bibliographiques

Références bibliographiques

American Petroleum Institute, API (1960). Recommended practice for core-analysis procedures. First
edition, API RP40, Dallas.

American Petroleum Institute, API (1988). Specifications for materials and testing for well cements.
Fourth edition, API Spec 10, API, Dallas.

American Petroleum Institute, API (1993). Specification for Drilling Fluid Materials. API 13A Spec. 4.

Barret, P., Bertrandie, D., & Ménétrier, D. (1980). Étude comparée de la formation de CSH à partir de
solutions sursaturées et de mélanges C 3 S-solution. Proc. 7th. Int. Congr. Chem. Cement, Paris, 2,
11-261.

Barvinok, M. S., Komokhov, P. S., & Bondareva, N. F. (1976). Effect of temperature and additives on the
early hardening stage. In Proceedings of the 6th International Conference on the Chemistry of
Cement, Paris (1976)2, 151-155.

Baver, L. D., Gardner, W. H., & Gardner, W. R. (1972). Soil physics. 4th Edition, p. 498, New York: Wiley.

Beaudoin, J. J., Ramachandran, V. S., & Feldman, R. F. (1990). Interaction of chloride and C-S-H.
Cement and Concrete Research, 20(6), 875-883.

Bensted, J. (1976). Examination of the hydration of slag and pozzolanic cement by infrared spectroscopy.
iI Cemento, 4(2), 209-214.

Bentur, A., Berger, R. L., Kung, J. H., Milestone, N. B., & Young, J. F. (1979). Structural properties of
calcium silicate pastes: II, effect of curing temperature. Journal of the American Ceramic Society,
62(7‐8), 362-366.

Boularas, Y., Tedjini, C. (1998). Etude géologique de l’occurrence de kieselguhr de Ouillis. Entreprise
Nationale des Produits Miniers Non-Ferreux (ENOF), Mostaganem.

Carter, G., & Smith, D. K. (1958). Properties of cementing compositions at elevated temperatures and
pressure.

Combaz, A. (2002). Les premières découvertes de pétrole au Sahara dans les années 1950: le témoignage
d'un acteur. Travaux du Comité français d'Histoire de la Géologie, 3(tome 16), 95-118.

Crinklemeyer, O. W., Puntney, A. W., & Sharpe, J. R. (1976). Use of Water Base Spacer with Thixotropic
Cement Systems Improves Cement Jobs. In: SPE Eastern Regional Meeting. Society of Petroleum
Engineers.

Derriche Z. et Kaoua F. (1994). Sols gonflants : méthodologie pour la conception des ouvrages. Algérie
Equipement, 12 : 24-31.

106
Références bibliographiques

Dobay, D. G., Fu, Y., & Bartell, F. E. (1951). Energetics of the Adsorption of Aliphatic Amines by Silica
Gel 1. Journal of the American Chemical Society, 73(1), 308-314.

Dorlot, J. M., Baïlon, J. P., Masounave, J. (1990) Des Matériaux. 2ème Editions, Ecole Polytechnique de
Montréal, Lavoisier Technique & Documentation, pp. 17-21, Paris, (1990).

Edwards, G. C., & Angstadt, R. L. (1966). The effect of some soluble inorganic admixtures on the early
hydration of Portland cement. Journal of Applied Chemistry, 16(5), 166-168.

George, C. M., & Barnes, P. (1983). Structure and Performance of Cements. Appl. Sci. Publ., London,
415-470.

Howard, G. C., & Clark, J. B. (1948). Factors to be considered in obtaining proper cementing of casing.
DPP API, 1948, 257-272.

Institut Français de Pétrole, IFP (1982) : Ciments et cimentations. Tiré à part du numéro 65 de la revue
« Forages », avec remise à jour partielle. Editions TECHNIP.

International Drilling Fluids, IDF (1982). Manuel technique de fluides de forage. Completion et
reconditionnement.

James, A. T., & Martin, A. J. P. (1952). Gas-liquid partition chromatography. A technique for the
analysis of volatile materials. Analyst, 77(921), 915-932.

Karpov L. V. (1979). Travaux de prospection détaillée effectuée sur les gisements de kieselguhr de Tallaït
dans la région de Sig. SONAREM, Sidi-Belabbès.Lecoq, X., (1993). Etude de l'hydratation à
concentration contrôlée du silicate tricalcique Ca3SiO5 et des caractéristiques de ses produits de
réaction. Thèse de doctorat, Université de Bourgogne, France.

Ludwig, N. C. (1951). Effect of Sodium Chloride on Setting Properties of Oil-well Cements. Drilling and
Production Practice.

Messenger, J. (1981). Lost Circulation, A Practical Approach to Preventing, Assessing, and Solving Lost
Circulation Problems. Penn-Well Publishing Co., Tulsa, OK.

Metzner, A. B. (1956). Non-Newtonian technology: fluid mechanics, mixing, and heat transfer. Advances
in chemical engineering, 1, 77-153.

Motard, P. (1973). Forage Rotary: Le forage dirigé. Groupe III.. Leçon 1 (Vol. 3). Editions TECHNIP.

Nachbaur L. (1997), Etude de l'influence d'électrolytes sur l'hydratation et la prise du silicate tricalcique,
composant principal du ciment Portland. Caractérisation des interactions à l'origine de la prise.
Thèse de doctorat, université de Bourgogne.

Nachbaur, L., Nkinamubanzi, P. C., Nonat, A., & Mutin, J. C. (1998). Electrokinetic properties which
control the coagulation of silicate cement suspensions during early age hydration. Journal of Colloid
and Interface Science, 202(2), 261-268.

107
Références bibliographiques

Nelson, E. B. (Ed.). (1990). Well cementing. Newnes.

Nguyen, J. P. (1993). Forage. Techniques d’exploitation pétrolières, Ecole Nationale Supérieures du


pétrole et des moteurs. Editions Technip, Paris.

Odler, I., & Skalny, J. (1971). Influence of calcium chloride on paste hydration of tricalcium silicate.
Journal of the American Ceramic Society, 54(7), 362-363.

Older, I., & Skalny, J. (1973). Hydration of tricalcium silicate at elevated temperatures. Journal of
Applied Chemistry, Biotechnology, 23, 37-43.

Ottenstein, D. M., & Bartley, D. A. (1971). Separation of free acids C2–C5 in dilute aqueous solution
column technology. Journal of Chromatographic Science, 9(11), 673-681.

Parker, P. N. (1966). Expanding cement- A new development in well cementing. Journal of Petroleum
Technology, 18(05), 559-564.

Peinado, M. (1963). Etude du comportement des ciments dans les sondages. Numéro special (hors-série)
de la revue de l’institut français de pétrole, pp. 474-500.

Ramachandran, V. S., & Beaudoin, J. J. (1980). Hydration of C4AF+ gypsum: study of various factors. In
Proceedings of the 7th International Conference on the Chemistry of Cement, 2, II/25-II/30, Paris,
France.

Smith, D. K. (1990). Cementing: society of petroleum engineers. SPE Monograph: New York.

Takemoto, K., & Uchikawa, H. (1980). Hydratation des ciments pouzzolaniques. In Proceedings of the 7th
International Conference on the Chemistry of Cement, IV-2, Paris, France.

Taylor, H. F. W. (1964). The chemistry of cements. Academic press Inc. Ltd., London.

Touret, C. et Vestier, M. (1971). Propriétés électrocinétiques des argiles. Silicates Industriels, 9: 205-209.

Van Den Broeck, J. (1948). La diatomite, les ditomées et leurs emplois dans l’industrie. Edition Société
des silices fossiles de France, Paris, p. 177.

Viallis-Terrisse, H. (2000). Interaction des Silicates de Calcium Hydratés, principaux constituants du


ciment, avec les chlorures d'alcalins. Analogie avec les argiles. These, Université de Bourgogne.

Wowra, O., Setzer, M. J., Setzer, M. J., & Auberg, R. (1997). Sorption of chlorides on hydrated cements
and C3S pastes. Frost resistance of concrete, 146-153.

108

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