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Universidad Rafael Landívar

Facultad de Ingeniería.
Departamento de Ingeniería Química.
Ingeniería Química Industrial.
Laboratorio de Análisis Químico 1 - Sección:1.
Catedrático: Lic. Luis Aguilar.

PRÁCTICA No.03 (PARTE A)


“DETERMINACIÓN DE ÁCIDO EN MUESTRA DE VINAGRE Y VINO
BLANCO (VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN)”

Estudiante: María Isabel Ochoa López


Carné: 1005318

Guatemala, 3 de junio del 2019.


I. INTRODUCCIÓN

La práctica de laboratorio número 3, denominada “Determinación de ácido en muestra de Vinagre y


Vino blanco (Volumetría de Neutralización)”, la cual se llevará a cabo el lunes 3 de junio del 2019, tendrá
como objetivo general Cuantificar el ácido acético y ácido tartárico en una muestra de Vinagre y Vino
Blanco respectivamente, por medio de volumetría de neutralización.

Para ello se efectuará una serie de procedimientos descritos en la sección de la metodología, subsección
de diagramas de flujo de bloques. Estos tendrán como objetivos específicos Reportar la acidez del
vinagre como por ciento (p/v) de CH3COOH (ácido acético) y la acidez del vino blanco como por ciento
(p/v) de ácido tartárico, C2H4O2(COOH)2, a través de una volumetría de neutralización, con el uso de
NaOH como base fuerte.

Así pues, en la práctica se tratarán los temas acerca de volumetría por neutralización, en la cual el peso
equivalente de una sustancia es el peso de la sustancia que puede suministrar, reaccionar, o ser
equivalente a un átomo gramo de protones (H+) en la reacción que tiene lugar. Para su realización se
utilizan indicadores ácido-base, cuyos aniones o cationes, respectivamente, tienen color diferente que
las formas sin disociar. Deben escogerse en cada caso de forma que indiquen los cambios de pH en las
cercanías del punto final de la reacción de neutralización principal. Para la elaboración de la práctica se
utilizará fenolftaleína, la cual adquiere color rosa cuando el pH es igual o mayor que 8,2.

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II. FUNDAMENTO TEÓRICO

I. TEMAS DE INVESTIGACIÓN

1. VOLUMETRÍA
Es un método químico para medir cuánta cantidad de una disolución se necesita para reaccionar
exactamente con otra disolución de concentración y volumen conocidos. Para ello se va añadiendo gota
a gota la disolución desconocida o `problema' a la otra disolución (disolución valorada) desde un
recipiente cilíndrico denominado bureta, hasta que la reacción finaliza. (Universidad de Valencia, 2014).

1.1 PRINCIPIOS
-
La muestra tomada no debe ser demasiada pequeña, para que los errores de pesada den lugar
a errores relativos pequeños.
- El volumen consumido de reactivo no debe ser demasiado pequeño.
- La muestra tomada no debe ser tan grande que dé lugar a que haya que volver a llenar la bureta
para completa la valoración.
- En una volumetría se añade lentamente la disolución valorante (patrón) desde una bureta a una
disolución de analito, situada en el Erlenmeyer, hasta que se completa la reacción entre los dos.
- A partir de la cantidad (volumen) de valorante necesaria para completar la reacción se puede
calcular la cantidad de analito presente.
- El peso equivalente está determinado por la reacción que tenga lugar.
- El peso equivalente del constituyente que se analiza se deduce de la reacción en que se utiliza
una sustancia patrón.
- Punto de equivalencia: La reacción finaliza cuando la cantidad de valorante añadida es
exactamente la cantidad necesaria para que se complete estequiométricamente la reacción con
el analito. Entonces se dice que se ha alcanzado el punto de equivalencia.
- Volumen de equivalencia: Es el volumen necesario para alcanzar el punto de equivalencia
(volumen necesario para completar la reacción).
- Punto final: El punto de equivalencia es un punto teórico imposible de determinar
experimentalmente. En la práctica se estima dónde está el punto de equivalencia al observar un
cambio físico provocado por la desaparición del analito o aparición de exceso de valorante. A
este punto se le llama Punto Final.
- Indicador: El cambio físico que observamos suele ser un cambio de color, aparición o
desaparición de turbidez, etc. y nos lo proporciona el indicador.
(J.A.Freyre,2010).

2. VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN
El peso equivalente de una sustancia en volumetrías de neutralización es el peso de la sustancia que
puede suministrar, reaccionar con, o ser químicamente equivalente a un átomo gramo de protones (H+)
en la reacción que tiene lugar. Así, el peso equivalente del HCl coincide con su peso molecular; el peso
equivalente del H2SO4 es la mitad del peso molecular.
Es un principio universal que el peso equivalente está determinado por la reacción que tenga lugar. El
peso equivalente de una base es el peso de ella que reacciona con o acepta un átomo gramo de
protones.
Son ampliamente utilizadas para determinar las varias especies químicas inorgánicas, orgánicas y
biológicas que poseen propiedades ácidas o básicas. Sin embargo, existen también casi tantas

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aplicaciones en las que el analito es convertido en ácido o base mediante tratamientos químicos y
después son titulados con un estándar de un ácido o base fuerte. (Skoog, 2015)

3. NEUTRALIZACIÒN
Las reacciones de neutralización, son las reacciones entre un ácido y una base, con el fin de determinar
la concentración de las distintas sustancias en la disolución.
Tienen lugar cuando un ácido reacciona totalmente con una base, produciendo sal y agua. Sólo hay un
único caso donde no se forma agua en la reacción, se trata de la combinación de óxido de un no metal,
con un óxido de un metal.
Ácido + base → sal + agua
Por ejemplo: HCl + NaOH → NaCl + H2O
Cuando tenemos una disolución con una cantidad de ácido desconocida, dicha cantidad se puede hallar
añadiendo poco a poco una base, haciendo que se neutralice la disolución. Una vez que la disolución
ya esté neutralizada, como conocemos la cantidad de base que hemos añadido, se hace fácil determinar
la cantidad de ácido que había en la disolución.

En todos los procesos de neutralización se cumple con la “ley de equivalentes”, donde el número de
equivalentes del ácido debe ser igual al número de equivalentes de la base. El valor del pH, definido
como el – log[H+], cuando los equivalentes del ácido y de la base son iguales, se le conoce como punto
de equivalencia. Si valoramos la reacción entre un ácido fuerte y una base fuerte, el punto equivalente
teórico estará en torno a 7, produciéndose una total neutralización de la disolución. En cambio, si se
estudia un ácido débil con una base fuerte, la sal que se produce se hidrolizará, añadiendo a la disolución
iones OH-, por lo tanto el punto de equivalencia será mayor que 7. Y si es el caso de un ácido fuerte con
una base débil, la sal que se produce se hidroliza añadiendo los iones hidronios, siendo así el punto de
equivalencia menos que 7.
(Campillo, 2011)

4. CURVAS DE TITULACIÓN
Las titulaciones se representan mediante curvas de valoración, en las que suele representarse como
variable independiente el volumen añadido de disolución estándar, titulante o patrón, mientras la variable
dependiente es la concentración del analito en la etapa correspondiente de valoración (en una valoración
ácido-base es generalmente el pH de la disolución, que cambia según la composición de las dos
disoluciones).(J.A.Freyre,2010)

Figura No.1 Curvas de titulación (J.A.Freyre,2010)

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5. SOLUCIONES ESTÁNDAR
Es una disolución que contiene una concentración conocida de un elemento o sustancia específica,
llamada patrón primario que, por su especial estabilidad, se emplea para valorar la concentración de
otras soluciones, como las disoluciones valorantes. Un "estándar simple" se obtiene por dilución de un
único elemento o sustancia en un disolvente en el cual es soluble y con el que no reacciona. Como la
mayoría de las muestras reales, contienen un variado rango de distintas sustancias, y si se mide la
concentración de un elemento o sustancia en concreto, la muestra puede tener una composición
diferente de la que se utilice como estándar. (Universidad de Valencia, 2014)

5.1 PATRONES PRIMARIOS


Un patrón primario también llamado estándar primario es una sustancia utilizada en química como
referencia al momento de hacer una valoración o estandarización. Usualmente son sólidos que cumplen
con las siguientes características:

1. Tienen composición conocida. Es decir, se ha de conocer la estructura y elementos que lo


componen, lo cual servirá para hacer los cálculos estequiométricos respectivos.
2. Deben tener elevada pureza. Para una correcta estandarización se debe utilizar un patrón que
tenga la mínima cantidad de impurezas que puedan interferir con la titulación. En cualquier caso,
más del 98,5% de pureza, preferiblemente un 99,9%.
3. Debe ser estable a temperatura ambiente. No se pueden utilizar sustancias que cambien su
composición o estructura por efectos de temperaturas que difieran ligeramente con la
temperatura ambiente ya que ese hecho aumentaría el error en las mediciones.
4. Debe ser posible su secado en estufa. Normalmente debe ser estable a temperaturas mayores
que la del punto de ebullición del agua.
5. No debe absorber gases. No debe reaccionar con los componentes del aire.
6. Debe reaccionar rápida y estequiométricamente con el titulante. De esta manera se puede
visualizar con mayor exactitud el punto final de las titulaciones por volumetría.
7. Debe tener un peso equivalente grande. Ya que este hecho reduce considerablemente el error
de la pesada del patrón.
Ejemplos de patrones primarios
 Para estandarizar disoluciones de ácido: carbonato de sodio
 Para estandarizar disoluciones de base: ftalato ácido de potasio
 Para estandarizar disoluciones de oxidante: hierro, trióxido de arsénico
 Para estandarizar disoluciones de reductor: dicromato de potasio, yodato de potasio, bromato de
potasio.

(Ayres,2011)

5.2 PATRONES SECUNDARIOS


El patrón secundario es llamado también disolución valorante o estándar secundario. Su nombre se
debe a que en la mayoría de los casos se necesita del patrón primario para conocer su concentración
exacta.
El patrón secundario debe poseer las siguientes características:

1. Debe ser estable mientras se efectúe el período de análisis.


2. Debe reaccionar rápidamente con el analito.

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3. La reacción entre la disolución valorante y el patrón primario debe ser completa, así también la
reacción entre la disolución valorante y el analito.
4. Debe existir un método para eliminar otras sustancias de la muestra que también pudieran
reaccionar con la disolución valorante.
5. Debe existir una ecuación ajustada o balanceada que describa la reacción.

(Skoog,2015)

6. INDICADORES ÁCIDO-BASE Y SUS VIRAJES


Son ácidos o bases débiles, cuyos aniones o cationes, respectivamente, tienen color diferente que las
formas sin disociar. Los indicadores son ácidos o bases más débiles que los que se valoran, por tanto,
dichos indicadores no reaccionan de forma permanente con el reactivo valorante hasta que la reacción
principal no es completa. Deben escogerse en cada caso de forma que indiquen los cambios de pH en
las cercanías del punto final de la reacción de neutralización principal. Algunos ejemplos son
la fenolftaleína, que es normalmente incolora pero adquiere color rosa cuando el pH es igual o mayor
que 8,2. Otro ejemplo es el naranja de metilo, de color rojo en medio ácido y amarillo en disoluciones
básicas.

Tabla No.1: Escala pH de indicadores internos

Fuente: (Universidad de Valencia, 2014)

II. REACCIONES

ÁCIDO ACÉTICO Y NAOH

𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻(𝑎𝑐) + 𝑁𝑎𝑂𝐻(𝑎𝑐) → 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎(𝑎𝑐) + 𝐻2 0(𝑙)

Reacción No.01 - Fuente: (Universidad de Valencia, 2014)

ÁCIDO TARTÁRICO Y NAOH

𝐻𝑂𝑂𝐶 − 𝐶𝐻𝑂𝐻 − 𝐶𝐻𝑂𝐻 − 𝐶𝑂𝑂𝐻(𝑎𝑐) + 2𝑁𝑎𝑂𝐻(𝑎𝑐) → 𝑁𝐴𝑂𝑂𝐶 − 𝐶𝐻𝑂𝐻 − 𝐶𝐻𝑂𝐻 − 𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎 + 2𝐻2 0(𝑙)
Reacción No.02 - Fuente: (UNAM, 2013)

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III. PREGUNTAS DE PRELABORATORIO

1. ¿En qué consiste una volumetría de neutralización?

R// Esta se basa en la reacción de neutralización entre el analito y una disolución de ácido o
base que sirve de referencia. Para determinar el punto final, usan un indicador de pH, un pH-
metro, o un medidor de conductancia. (Medrano, 2011)

2. ¿Cuál es el fundamento del viraje de un indicador ácido-base?

R// El cambio de color se debe a un cambio estructural inducido por la protonación o


desprotonación de la especie. Los indicadores ácido-base tienen un intervalo de viraje de unas
dos unidades de pH, en la que cambian la disolución en la que se encuentran de un color a otro,
o de una disolución incolora, a una coloreada.(Ayres, 2011)

3. ¿Por qué es importante cerrar la llave de la bureta justo en el momento de apreciar el


cambio de color?

R// Porque al no cerrar la llave, la titulación continuaría, y en este tipo de titulaciones (con
indicador interno) para determinar el punto de equivalencia, solo se requiere observar el cambio
de coloración de la solución para concluir el final de la reacción y hacer las mediciones
correspondientes. (Campillo, 2011)

III. OBJETIVOS

GENERAL:
A. Cuantificar el ácido acético y ácido tartárico en una muestra de Vinagre y Vino Blanco
respectivamente, por medio de volumetría de neutralización.

ESPECÍFICOS:

a. Reportar la acidez del vinagre como por ciento (p/v) de CH3COOH (ácido acético) a través de
volumetría por neutralización, utilizando NaOH como base fuerte.
b. Expresar la acidez del vino blanco como por ciento (p/v) de ácido tartárico, C2H4O2(COOH)2 a
través de volumetría por neutralización, utilizando NaOH como base fuerte.

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IV. METODOLOGÍA

I. DIAGRAMAS DE FLUJO DE BLOQUES PARA PROCEDIMIENTOS

- Diagrama de flujo de bloques No. 01. Procedimiento A. – Si la muestra desconocida es


vinagre
Inicio

1. Colocar con la pipeta 25 mL de la muestra en un matraz


volumétrico de 250 mL y diluir hasta la marca con agua destilada.

2. Mezclar con cuidado y depositar con la pipeta alícuotas de 50.00


mL en matraces Erlenmeyer de 250 mL.

3. Agregar alrededor de 50 mL de agua y 2 gotas de fenolftaleína a


cada una y valorar con un estándar de NaOH 0.1 M hasta el primer
tono rosa permanente (=30 s).

4. Reportar la acidez del vinagre como por ciento (p/v) de CH3COOH


(60.053 g/mol) ácido acético.

Fin

- Diagrama de flujo de bloques No. 02. Procedimiento B. –Si la muestra desconocida es vino
blanco.
Inicio

1. Depositar alícuotas de 50 mL de la muestra en matraces Erlenmeyer de


250 mL y alrededor de 50 mL de agua destilada y dos gotas de
fenolftaleína en cada uno .

2. Valorar con un estándar de NaOH 0.1 M hasta el primer tono rosa


permanente (=30 s)

3. Expresar la acidez de la muestra como por ciento (p/v) de ácido


tartárico, C2H4O2(COOH)2 (150.09 g/mol)

Fin

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Fuente: Elaboración propia con base en Manual de Química Orgánica l.

II. TRANSFORMACIONES FÍSICAS Y QUÍMICAS

Tabla No. 1 Transformaciones físicas y químicas implicadas en la práctica de laboratorio.

PROCEDIMIENTO TRANSFORMACIÓN (FÍSICA Y/O QUÍMICA)


Agregar el indicador de pH
(fenolftaleína) a la muestra de
Ocurrirá un cabio químico ya que el indicador se protonará.
vinagre y a la muestra de vino
blanco
Se llevará a cabo un cambio físico ya que la solución se tornará a un
Agregar NaOH 0.1M a las
color rosado suave. Así mismo un cambio químico pues se llevará a
soluciones
cabo una neutralización, ya que la sustancia se desprotonará.

Fuente: Elaboración propia con base en Medrano, 2011

V. REFERENCIAS

BIBLIOGRÁFICAS

- A. P. Kreshkov & A. A. Yaroslávtsev (1985) Curso de química analítica: análisis


cuantitativo. Editorial Mir. 1ª ed. Moscú. 336 pp.
- Skoog, D. A., West, D. M., Holler, F. J., Crouch, S. R. (2015)
Fundamentos de Química Analítica. Cengage. 9ª ed. México.

ELECTRÓNICAS

- Ayres, G. H. (1972) Análisis Químico Cuantitativo Disponible en:


http://out.uclv.edu.cu/fim/Feliberto/Analisis%20Qu%C3%ADmico%20Cuantitativo.pdf
consultado 30/05/2019
- J.A.Freyre. (2010). Introducción a los métodos volumétricos de análisis. Disponible en
https://alojamientos.uva.es/guia_docente/uploads/2011/449/42159/1/Documento23.pdf
consultado 30/05/2019
- Campillo Seva N. (2011).Introducción al Análisis Volumétrico. Disponible en:
http://ocw.um.es/ciencias/analisis-quimico/material-de-clase-1/tema-4.pdf consultado
30/05/2019
- Medrano, Cristina.(2011) Proceso de valoración de titulación. Disponible en:
http://neetescuela.com/proceso-de-valoracion-de-neutralizacion/ consultado 30/05/2019
- Universidad de Valencia. (2014). Volumetrías. Disponible en:
http://www.uv.es/gammmm/Subsitio%20Operaciones/5%20Volumetrias.htm consultado
30/05/2019
- Universidad del Valle de México Coyoacán.(2012). Volumetría. Disponible en:
http://apuntescientificos.org/volumetria.html consultado 30/05/2019

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