PRACTICA N° 7

“DETERMINACIÓN DE CENIZAS”

I. OBJETIVOS

Al finalizar la presente práctica el alumno deberá estar en condiciones de:

 Conocer la secuencia de pasos para la determinación de cenizas de un

producto alimenticio.

 Aplicar el método de combustión para la determinación de cenizas de

un alimento.

II. FUNDAMENTO TEÓRICO

Las cenizas de un alimento son un término analítico que equivale al

residuo inorgánico que queda después de quemar la materia orgánica. Las

cenizas, normalmente, no son las mismas sustancias orgánicas presentes en el

alimento original, debido a las pérdidas por volatilización o las interacciones

químicas entre los constituyentes.

El valor principal de la determinación de cenizas es que supone en método

sencillo para determinar la calidad de ciertos alimentos, por ejemplo en las

especias y en las gelatinas es un inconveniente un alto contenido de cenizas.

Las cenizas de los alimentos deberán de estar comprendidas entre ciertos

valores, lo cual facilita en gran parte su identificación. Además tanto el

azúcar como la harina se pueden clasificar según su contenido en cenizas.

Las cenizas se pueden dete5rminar por ignición, pero en ciertos casos

como el azúcar, se puede determinar a partir de su conductividad eléctrica en

solución.
III. MATERIALES Y MÉTODOS

3.1.MATERIALES

 Muestras

 Pan

 Galleta

 Carne (20 g de cada muestra)

 Equipos:

 Balanza analítica

 Mechero bunsen

 Otros:

 Crisol de porcelana de fondo plano

 Espátula de metal

 Mortero con vástago.

3.2.MÉTODO

1. Calentar el crisol en un mechero Bunsen por un minuto.

2. Pasar a un desecador para que crisol enfrié

3. Pesar el crisol (w1)

4. Pesar en el crisol una cantidad de muestra adecuada (2 a 5 g) (w2)

5. De contener mucho agua la muestra, primero secarla en plato eléctrico

o al baño maría.

6. Colocar el crisol en un mechero Bunsen, hasta carbonización total de

la muestra, (hasta que no desprenda humo, pesar (w3).

7. Calcular el porcentaje de cenizas en base al peso inicial.

𝑊3−𝑊1
% 𝐶𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 = 𝑊2−𝑊1 𝑋 100
IV. RESULTADOS

PESO DE LA
CÓDIGO MUESTRA MUESTRA(g) CENIZAS (%) ERROR (%)

Inicial Final Exp. Teórico

09102H PAN 5g 1.49 g 25.73 % 28.04 - 0.082

𝑊1 : 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 = 21.78

𝑊2 : 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑡𝑜𝑙 + 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = 27.57

𝑊3 : 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 = 23.57

𝑊3 − 𝑊1
% 𝑑𝑒 𝐶𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 = 𝑋 100
𝑊2 − 𝑊1

23.27 − 21.78
= 𝑋 100 = 25.73%
27.57 − 21.78

25.73 − 28.04
% 𝐸𝑅𝑅𝑂𝑅 = 𝑋 100 = −0.082
28.04

V. DISCUSIONES

 El margen de error no es mucho, eso quiere decir que lo que

realizamos en la práctica se aproxima a lo teórico.

 El contenido de humedad de los alimentos varía enormemente .El

agua es un constituyente principal en la mayoría de productos

alimenticios.
VI. CONCLUSIONES

 Las cenizas representan el contenido en minerales del alimento; en

general, las cenizas suponen menos del 5% de la materia seca de los

alimentos. Los minerales, junto con el agua, son los únicos

componentes de los alimentos que no se pueden oxidar en el

organismo para producir energía; por el contrario, la materia orgánica

comprende los nutrientes (proteínas, carbohidratos y lípidos) que se

pueden quemar (oxidar) en el organismo para obtener energía, y se

calcula como la diferencia entre el contenido en materia seca del

alimento y el contenido en cenizas.

 Las cenizas se determinan como el residuo que queda al quemar en un

horno ó mufla los componentes orgánicos a 550 ºC durante 5 h.

 La determinación de los análisis de cenizas y grasas son muy

importantes ya que nos permite evaluar la calidad de los alimentos,

debido a que en los resultados podemos observar los componentes que

los constituyen, evaluando los nutrientes que los componen.

 El análisis del contenido de cenizas en los alimentos es un indicador

del contenido total de minerales y materia orgánica, micro elementos

que cumplen funciones metabólicas importantes en el organismo. Por

otra parte, la determinación de las grasas se caracterizan por su

solubilidad ya que se considera única, además que junto con las

proteínas y los carbohidratos forman los principales componentes de

los alimentos.
VII. RECOMENDACIONES

 Coger con el guante al crisol al momento de retirarlo de la estufa, ya

que se podrían quemar.

 Realizar bien los pesos para ver la diferencia del peso inicial y el

final.

 Controlar el tiempo que es para retirarlo ya que si este se pasa se

podrían quemar y no obtendríamos nada.

VIII. CUESTIONARIO

a. ¿Existe otros métodos para determinar las cenizas, de ser así

explíquelos?

 Determinación de cenizas en seco y húmedo:

Para la determinación de cenizas se siguen métodos para

determinación en seco y en húmedo; en cuanto a la determinación

de cenizas en seco hay varias ventajas y desventajas. La

determinación en seco es el método más común para determinar la

cantidad total de minerales en alimentos y este método se basa en

la descomposición de la materia orgánica quedando solamente

materia inorgánica en la muestra, este método es eficiente ya que

determina tanto cenizas solubles en agua, insolubles y solubles en

medio ácido. Por otro lado la determinación húmeda se basa en la

descomposición de la materia orgánica en medio ácido por lo que

la materia inorgánica puede ser determinada por gravimetría de las

sales que precipiten, y también por algún otro método analítico

para las sales que permanezcan en disolución acuosa o ácida. Para

 la determinación húmeda se dan cenizas alcalinas, ácidas y neutras

y esto se basa en el tipo de anión o catión ya sea metálico o

complejo de tal suerte que hay cenizas como tartratos, citratos que

producirán cenizas con un carácter alcalino, esto es demostrable

para otros compuestos minerales. Es necesario tomar en cuenta

que también un índice de alcalinidad de cenizas es muestra del

contenido de carbonatos en disolución acuosa. (Tejada Puritaza,

2016)

 Método cenizas totales (calcinación)(Kirk et al, 1996):

Poner a peso constante un crisol 2 hrs. aproximadamente en la

mufla a 600°C. Pesar de 3 a 5 g de muestra en el crisol (la muestra

no debe sobrepasar la mitad del crisol) previamente pesado.

Calcinar la muestra, primeramente con un mechero en la campana

hasta que no se desprendan humos y posteriormente meter a la

mufla 2 hrs. cuidando que la temperatura no pase de 550ºC.

Repetir la operación anterior si es necesario, hasta conseguir unas

cenizas blancas o ligeramente grises, homogéneas. Enfriar en

desecador y pesar.

NOTA. No poner los crisoles calientes en la mesa de la mufla.

Calcular el porcentaje de cenizas. (Tejada Puritaza, 2016)

 Método cenizas totales (digestión húmeda) (NOM-117-SSA1-

1994) Pesar 5 g de muestra en un vaso de precipitados, adicionar

10 mL de ácido nítrico concentrado, calentar durante una hora

hasta la obtención de color traslúcido, enfriar, recuperar, filtrar en

matraz aforado de 100 mL, aforar con agua. Tomar una alícuota
 de 10 mL y colocarlo en un vaso de precipitados de 250 mL a

peso constante, evaporar a sequedad, colocar en estufa hasta peso

constante. Calcular por diferencia de peso la cantidad de minerales

en la alícuota y relacionarlo con el aforo total. (Tejada Puritaza,

2016)

 Determinación de cloruros en la muestra (Kirk et al, 1996)

Método de Mohr:

Medir 10 mL de una solución al 1% de su muestra en un matraz

Erlenmeyer de 150 mL, adicionar 15 mL de agua destilada y 1 mL

de cromato de potasio al 5%, posteriormente titular con una

solución patrón de nitrato de plata 0.1N hasta que aparezca un

precipitado seguido de un color rojo ladrillo que permanezca por

lo menos 30 segundos.

NOTA. En caso de que la solución problema presente sólidos en

suspensión filtre antes de realizar la determinación.

 Determinación de cloruros en las cenizas (Kirk et al, 1996)

Método de Mohr :

Obtener por calcinación a 500-550°C las cenizas. En un matraz

cónico o en crisol de porcelana blanca lavar las cenizas con un

mínimo de agua. Agregar 1 mL de solución de cromato de potasio

al 5% y titular con solución 0.1M de nitrato de plata hasta que

aparezca un color naranja. (Tejada Puritaza, 2016)

 Determinación de Fe en las cenizas

Dilución de las cenizas:

Al crisol frío añadir con pipeta y en la campana 2mL de HCl

concentrado para disolver las cenizas. Evaporar en la campana,

enfriar añadir 1 mL de HCl conc. y 3.5 mL de agua destilada, con

un agitador de vidrio tratar de disolver las cenizas en su totalidad.

Pasar cuantitativamente el líquido en un matraz aforado de 50 mL.

Volver a lavar el crisol con agua por dos o tres veces más,

pasando los líquidos de lavado al matraz y después aforar. (Tejada

Puritaza, 2016)

Cuantificación del fierro:

Filtrar la solución de cenizas y tomar alícuotas de 10 mL.

Desarrollar el color añadiendo en el siguiente orden: 1 mL de

solución clorhidrato de hidroxilamina (al 10%) y agitar, 5 mL de

buffer de acetatos (8.3 g de acetato de sodio anhidro y 12 mL de

ácido acético en 100 mL) y agitar y 1 mL ortofenantrolina (0.1g

en 80mL de agua destilada a 80°C, enfriar y aforar a 100 mL) y

agitar. Dejar en reposo entre 10 y 15 min. Leer a 530 nm frente a

un blanco preparado con agua tratada de la misma manera. Es

muy importante añadir los reactivos en el orden descrito. La

concentración de fierro se obtiene interpolando en una curva

patrón preparada a partir de una solución de sulfato ferroso

amoniacal (3.512 g de Fe(NH4)2(SO4)2*6H2O en agua con unas

gotas de HCl y aforar a 500 mL, diluyendo 10 mL a 1 L) tratada

de la misma forma, en concentraciones de 0.01 a 0.1 mg/mL de

fierro. (Tejada Puritaza, 2016)

b. ¿Cómo obtendría el contenido de ceniza de un helado?

En el caso de alimentos fluidos, leche, helados, vinos, jugos, etc, las

cápsulas con la muestra se colocan previamente en baño de agua

hirviendo hasta secado por evaporación y luego se lleva a la estufa de

desecación a presión reducida a la tº indicada hasta obtener peso

constante ( 7 - 10 h o más).

MÉTODO LACTOMÉTRICO.

El peso específico de la leche aumenta proporcionalmente con el

porcentaje de sólidos no grasos y disminuye a medida que aumenta el

contenido de grasa. El aguado y la adición de crema tienden a disminuir

esta propiedad, mientras que la separación de la grasa láctea la aumenta.

La leche descremada, por lo tanto, tiene mayor densidad que la leche

integral. En base a la relaciones mencionadas, se han establecido formulas

especiales que permiten calcular el porcentaje de sólidos totales y sólidos

no grasos en los helados a partir dela lectura lactométrica corregida y el

porcentaje de grasa. (Determinacion de grasas y solidos totales en leche y

derivados, 2002)

 Procedimiento:

1. Determinar el peso específico de la muestra en grados

Quevenne (L) a latemperatura del laboratorio por el procedimiento

indicado en el trabajo prácticonumero uno. Paralelamente

determinar el porcentaje de grasa de la muestra (G).

2. Calcular el porcentaje de sólidos totales y sólidos no grasos a

partir de L Y Aplicando la formula correspondiente

c. ¿Cómo mediría la acidez de la ceniza y cuál sería su importancia en el

análisis de productos alimenticios?

Acidez o alcalinidad es la capacidad de una sustancia para aumentar o

disminuir la concentración de protones libres en agua. Se pueden medir a

través del pH, cuya escala va de 0 a 14. Por debajo de 7 unidades, las

disoluciones son ácidas y por encima de ese valor, básicas.

El agua es neutra (pH = 7), pero si se le adiciona algo de vinagre o de

zumo de limón se vuelve ácida, ya que aumenta el número de protones

libres en la disolución. Tienen reacción alcalina o básica los solutos que

neutralizan la acidez, como las cenizas o el hidróxido sódico,

disminuyendo la concentración de protones libres. (Navarro Marquez,

2017)

Se puede determinar la concentración de un ácido por valoración frente a

una disolución alcalina de concentración conocida. También a la inversa,

la del álcali valorándola frente a una disolución ácida cuya concentración

se conoce. (Navarro Marquez, 2017)

Importancia:

La cantidad de cenizas representa el contenido total de minerales en los

Alimentos. La determinación del contenido de cenizas puede ser

importante por varias razones:

 Son una parte del análisis próximo para la evaluación nutricional.

Las cenizas son el primer paso en la preparación de una muestra

de alimentos para análisis elemental específico.

 La determinación del contenido de cenizas sirve para obtener la

pureza de algunos ingredientes que se usan en la elaboración de

alimentos tales como: azúcar, pectinas, almidones y gelatina.

 El contenido de cenizas se usa como índice de calidad en algunos

alimentos como mermeladas y jaleas. En estos productos el

contenido de cenizas es indicativo del contenido de frutas en los

mismos: por lo tanto, se le considera como un índice de

adulteración, contaminación o fraude. (Navarro Marquez, 2017)

 Es importante en productos de cereales porque revela el tipo de

refinamiento y molienda. Ejemplo una harina de trigo integral

(todo el grano) contiene aproximadamente 2% de cenizas;

mientras que la harina proveniente del endospermo tiene un

contenido de cenizas de 0,3%.

 Quiere decir que la mayoría de las cenizas están en las cáscaras.

Se puede esperar un contenido de cenizas constante en productos

animales, pero de otra fuente como las plantas, este puede ser

variable.

 Se usa como índice de calidad en el vinagre. Hay normas al

respecto. En algunos productos no sólo porque se establece el

contenido de cenizas total sino además, el % de esa ceniza soluble

en agua, en ácido y también la alcalinidad que presenta.

(Navarro Marquez, 2017)

d. Mencionar 10 productos alimenticios con sus respectivos porcentajes

de cenizas.

Clasificación Tipo de alimento Cenizas (%)

Mantequilla 2.5
Crema 2.9
Leche Evaporada 1.6
Leche y productos Margarina 2.5
lácteos Leche 0.7
Yogurt 0.8
Huevos 1.3
Filete de pescado 1.0
Carne, aves, pescados Jamón fresco 0.8
Pollo, pavo, codorniz 1.0
Roast Beef 3.0
Manzana 0.3
Plátano 0.8
Frutas y Vegetales Cerezas 0.5
Papas 1.0
Tomate 0.6
Frutos secos 2.3
Arroz integral 1.0
Cereales Harina de maíz 1.3
Arroz blanco 0.7
Harina de trigo integral 1.7
Grasas, Aceites, Almidón Puro 0.3
Mantecas Varían en Germen de Trigo 4.3
un Rango de 0.0 % a Nueces 0.8 a 0.4
4.09%
Fuente: (Verdú, 2009).
 IX. REFERENCIA BIBLIOGRÁFICA

Determinacion de grasas y solidos totales en leche y derivados. (4 de mayo de 2002). Obtenido

de Determinacion de grasas y solidos totales en leche y derivados:

http://www.fcv.luz.edu.ve/images/stories/catedras/leche/solidos%20y%20grasa.pdf.

Navarro Marquez, M. A. (17 de setiembre de 2017). Manual de practicas de analisis de

alimentos. Obtenido de Manual de practicas de analisis de alimentos:

http://www.etpcba.com.ar/DocumentosDconsulta/ALIMENTOS-

PROCESOS%20Y%20QUÍMICA

Tejada Puritaza, T. (23 de agosto de 2016). UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTIN

FACULTAD DE INGENIERIA DE PROCESOS. Obtenido de UNIVERSIDAD NACIONAL DE

SAN AGUSTIN FACULTAD DE INGENIERIA DE PROCESOS: http./Escuela/De /Alimentos

PROCESOS?sequence=1&isAllowed=y

Verdú, M. (4 de enero de 2009). Tablas de composición de alimentos.Instituto de nutricion y

tecnologia de los alimentos. Obtenido de Tablas de composición de alimentos.Instituto

de nutricion y tecnologia de los alimentos:

http://repositorio.unsa.edu.pe/bitstream/handle/UNSA/4188/IAmasibm024.pdf?sequ

ence=1&isAllowed=y