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RESUMEN

Determinación de la concentración y conversión de la


hidrólisis del acetato de etilo en un reactor continúo de
tanque agitado CSTR e identificación de las partes básicas
del mismo.

Se preparó una solución del Ester y de la base a una


concentración determinada cada una y se colocó en el
recipiente 1 y 2 de la alimentación del equipo
respectivamente, después se introdujeron el sensor de
temperatura y de conductividad, se encendió el equipo y se
mezclaron ambas soluciones en el tanque a una agitación
constante hasta alcanzar el estado estacionario;
posteriormente se ajustó la velocidad de las bombas y del
agitador en el software en los rangos establecidos del
equipo hasta obtener la conductividad, concentración y
temperatura de los productos y reactivos durante la
reacción.
Se concluye que la conductividad del Hidróxido de sodio
disminuye proporcionalmente con concentración.

Descriptores:
CONDUCTIVIDAD/HIDRÓLISIS/REACTOR_CONTINÚO_
CSTR/ ESTADO_ESTACIONARIO.
PRÁCTICA # 5

TEMA: Velocidad de Reacción Constante en un Reactor Continuo de Tanque


Agitado

1. OBJETIVOS
1.1. Operar un Reactor Continuo de Tanque Agitado en conjunto con la unidad de
servicio controlado por computadora CEXC.

1.2. Identificar las partes básicas que conforman a un reactor CSTR Isotermo.
1.3. Estudiar la hidrólisis del acetato de etilo en un reactor CSTR.
1.4. Determinar la concentración de una solución a partir de la conductividad.
1.5. Determinar la conversión de la reacción de hidrólisis del acetato de etilo.

2. TEORÍA
2.1. Reactor Continuo de Tanque Agitado (CSTR).
“Reactor de tanque agitado, reactor de flujo mezclado, reactor de retromezclado, es
el reactor cuyo contenido está perfectamente agitador y su composición es la misma
en todos los puntos del mismo. Así, la corriente de salida de este reactor tiene la
misma composición que la del fluido contenido dentro del reactor. A este tipo de
flujo se le denomina flujo mezclado, y al reactor correspondiente, reactor de tanque
agitado.”

2.2. Ecuación de diseño.


La ecuación de diseño para el reactor de tanque agitado se obtiene a partir del
balance de un componente determinado en un elemento de volumen del sistema.
Entrada−sali da+Generación−Consumo= Acumulación Ec.2.2-1
C
dN A
F A 0−F A +∫ r A dV = Ec.2.2-2
0 dt

dN A
=0
dt
F A 0−F A
V= Ec.2.2-3
−r A

Dónde: F A 0=C A 0∗v 0 por lo tanto

C A 0 v 0−C A v 0
V=
−r A

Reagrupando
v 0 (C A 0−C A )
V= Ec.2.2-4
−r A

Se obtiene la ecuación para el tiempo de residencia para un reactor CSTR

V C A 0 −C A
τ= = Ec.2.2-5
v0 −r A

Utilizando tabla Estequiometria se tiene que, F A 0=F A 0 (1− X A )

F A 0−F A 0 (1− X A )
V=
−r A

FA0XA
V =¿ ¿ Ec.2.2-6
−r A

2.3. Conductimetría.
“La conductimetria es una técnica instrumental que tiene por objetivo determinar la
conductividad de las disoluciones de las sustancia llamadas electrolitos, las cuales se
caracterizan por ser conductores de electricidad y por presentarse en las mismas
condiciones el fenómeno de la ionización.”
2.4. Conductividad molar.

“La conductividad molar ⋀ m se define como la razón de la conductividad


electrolítica, k , y la concentración molar, c ,(mol L−1) . Generalmente la
conductividad molar se expresa en (S cm2 mol−1) .”

La conductividad de una solución es uma medida de la facilidad con la cual la


corriente eléctrica fluye a través de una solución; cuyo valor depende de la
temperatura, naturaleza y concentración del soluto.
2.4.1. Variación de la conductividad con la concentración (Ley de Kohlrausch).
“La ley de Kohlrausch manifiesta que la conductividad a disolución infinita de un
electrolito depende de las contribuciones independientes de los iones que los
conforman. La independencia de estas contribuciones se pone de manifiesto al
comparar electrolitos que tienen algún ion común.”
Para los electrolitos fuertes, kohlrausch encontró que a bajas concentraciones las
conductividades molares están dadas por la siguiente relación:

⋀=⋀0 −B √ C Ec.2.4.1-1

Donde ⋀ 0 es la conductividad molar límite y B es un coeficiente que depende


de la naturaleza del electrolito, del disolvente y de la temperatura
2.4.2. Influencia de la temperatura en la conductividad.
“La temperatura influye de gran manera en la conductividad de las soluciones. En
disoluciones acuosas y puesto que su viscosidad disminuye con la temperatura, la
facilidad de trasporte iónico o conductividad aumentara a medida que se eleva la
temperatura.

3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1. Materiales y Equipos
3.1.1. Equipo CEXC de Armfield
3.1.2. Reactor Continuo de Tanque Agitado Rango: [ ] Ap ±
3.1.3. Termopares Rango: [ ] Ap ±
3.1.4. Sensor de Rango Doble de Conductividad Rango: [ ] Ap ±
3.1.5. Intercambiador de Calor de Serpentín Rango: [ ]
3.1.6. Balanza Analítica Rango: [0-2000]g Ap ± 0.001 g
3.1.7. Vasos de Precipitación Rango: [0-200]ml Ap ± 10 ml
3.1.8. Probetas
3.1.9. Balones Aforados Rango: [0-500]ml
3.1.10. Pipetas Rango: [0-5]ml Ap ± 0.1ml

*Investigar cuáles son los Rangos y Apreciaciones de los Materiales 3.1.2 a 3.1.5.

3.2. Sustancias y Reactivos Fórmula:


3.2.1. Acetato de Etilo 0,1 M C 4 H 8 O2 (ac.)
3.2.2. Hidróxido de Sodio 0,1 M NaOH (ac)

3.2.3. Agua destilada H 2 O(l)

3.3. Procedimiento
3.3.1. Armar el equipo CEXC como se indica en el Anexo A.
3.3.2. Preparar 2,5 L de una solución 0,1 M de acetato de etilo, y colocar en el recipiente 1
de alimentación del equipo.

3.3.3. Colocar 2,5 L de agua desmineralizada en el recipiente 2 de alimentación del equipo.

3.3.4. Iniciar el software “CEXC de Armfield: CONTINUOUS STIRRED TANK


REACTOR”, y escoja la opción “Experimentar con el Calentador”.
3.3.5. Introducir el sensor de conductividad y el termopar en la solución de NaOH, con la
ayuda del Software ver su valor en la pantalla de la computadora y anotar estos
valores.
3.3.6. Dentro del Software ir a “SAMPLE” ubicado en la barra de herramientas y colocar a
que intervalos de tiempo se desea que se muestree la conductividad: Los datos de
conductividad se tomarán luego de alcanzar el estado estacionario y esto ocurre
aproximadamente a los 30 minutos. Es recomendable establecer los datos por un
período de 45 minutos.
3.3.7. Ajuste el controlador de velocidad de ambas bombas a 40 cm3/min de caudal en el
software.
3.3.8. Llene la concentración de ambas soluciones en sus respectivas casillas en el software.
3.3.9. Llene el volumen del reactor en la casilla en el software.
3.3.10. Establecer la velocidad del agitador del reactor a un 50%.
3.3.11. Colocar agua desmineralizada dentro del intercambiador de calor hasta el tope, y
activarlo colocando el controlador de temperatura PID según la configuración para
un experimento continuo en el software. Ajuste el punto del PID a 30°C

3.3.12. Cambiar “MODO DE OPERACIÓN” del PID a “AUTOMÁTICO”.


3.3.13. Presionar el botón “POWER ON” y; las bombas y el agitador comenzarán a
funcionar.

3.3.14. A continuación, presione los botones “HEATER” y “HOT WATER CIRCULATOR”,


y el agua comenzará a recircular a través de todo el sistema, incluido el reactor.

3.3.15. Presionar el btón “GO” de la barra de herramientas.


3.3.16. Los resultados obtenidos guardar en una carpeta como archivo de Excel.
3.3.17. Desconectar las conexiones del equipo y hacer la respectiva limpieza del mismo.
NOTA: Cuando se manipulan estos productos químicos, es esencial llevar protección: ropa,
guantes y gafas de seguridad. Retire las tapas de los recipientes de los reactivos y
llene cuidadosamente a un nivel aproximadamente a 50 mm del plano y vuelva a
colocar las tapas.

3. RESULTADOS EXPERIMENTALES
3.1. Resultados del Software
Tabla 3.1-1

Fuente: Grupo 1. UCE. Facultad De Ingeniería Química. Laboratorio De Ingeniería


De Las Reacciones Químicas I. 2018-2018

Resultados del software CEXC de Armfield: CONTINUOUS STIRRED TANK


REACTOR

*Copiar del archivo de Excel la tabla de resultados proporcionado por el software del
equipo.

4. REACCIONES
CH 3 COOCH 2 CH 3( ac )+ NaOH (ac ) →CH 3 COONa (ac ) +CH 3 CH 2 OH (ac )

5. CALCULOS
5.1. Cálculo de la concentración del Hidróxido de Sodio en la Alimentación

Fa
a0 = ∗a Ec.5.1-1
Fa+ Fb μ
dm 3
0.00066667
s mol
a0 = 3
∗0.1
dm dm 3
(0.00066667+0.00066667)
s
mol
a0 =0.05 3
dm
5.2. Cálculo de la Concentración de acetato de Etilo en la alimentación.
Fb
bo = ∗b Ec.5.2-1
Fb+ Fa μ

dm 3
0.00066667
s mol
b0 = 3
∗0.1
dm dm 3
(0.00066667+0.00066667)
s

mol
b0 =0.05 3
dm
5.3. Concentración de acetato de sodio en un Tiempo Infinito
c ∞=bo Ec.5.3-1
mol
c ∞=0.05
dm 3

c ∞=ao Ec.5.3-2
mol
c ∞=0.05
dm 3

5.4. Cálculo de la conductividad del Acetato de Sodio en un Tiempo Infinito


∧c∞ =0.070[1+0.0284 ( T −294 ) ]c ∞ Ec.5.4-1.
mol
∧c∞ =0.070 ¿ ¿ 0.05 3
dm
∧c∞ =0.003557854 Siemens/cm

5.5. Cálculo de la conductividad del hidróxido de sodio en un Tiempo Inicial.


∧a 0=0.195[1+0.0184 ( T −294 ) ]a0 Ec.5.5-1.

mol
∧a 0=0.195[1+0.0184 ( (21.6+273)−294 ) ]0.05 3
dm
∧a 0=0.009854416 Siemens /cm

5.6. Cálculo de la concentración del Hidróxido de Sodio en un tiempo Infinito.


a ∞=( a0−b0 ) Ec.5.6-1
mol
a ∞=( 0.05−0.05) 3
dm
mol
a ∞=0 3
dm
5.7. Cálculo de la conductividad del hidróxido de sodio en un Tiempo Infinito.
∧a ∞=0.195 [1+0.0184 ( T −294 ) ]a∞ Ec.5.7-1
mol
∧a ∞=0.195 [ 1+0.0184 ( (21.6 +273 ) K−294 ) ] 0 3
dm
∧a ∞=0 Siemens /cm

5.8. Cálculo de la conductividad después de un tiempo infinito.


∧∞=(∧a ∞+ ∧c ∞ ) Ec.5.8-1

∧∞=(0+0.003557854)Siemens /cm

∧∞=0 .003557854 Siemens/cm


5.9. Cálculo de la concentración de Hidróxido de sodio en un tiempo Determinado.

[
∧ −∧1
a1= ( a∞ −a0 )∗ 0
∧0−∧∞
∗a0
] Ec.5.9-1

a1= ( 0−0.05 )
dm
3
∗ [
mol 0.009854416−( 0.001∗6.90 )
0.009854416−0 .003557854 ]mol
+ 0.05 3
dm
mol
a1=¿ 0.02653945
dm3
5.10. Cálculo de la conversión del Hidróxido de sodio
a0−a1
Xa= Ec.5.10-1
a0

mol
(0.05−0.02653945)
dm3
Xa=
mol
0.05
dm 3
X a =0.469385688

5.11. Cálculo de la conversión o generación del Acetato de sodio.

c 1−c 0
X c= Ec.5.11-1.
c∞
mol
( 0.05−0.02653945)
dm 3
X c=
mol
0.05
dm 3
X c =0.469385688

6. RESULTADOS TEÓRICOS

*Copiar los resultados de Excel la Tabla de resultados proporcionados por el software


del equipo.

7. DISCUSIÓN
8. CONCLUSIONES
9. APLICACIONES
9.1. En la industria de los cueros el reactor de tanque agitado (ADI-CSTR) se utiliza
para el tratamiento de agua de los procesos de pelambre y curtición con coagulante
TF-05 y floculante FY-01; por bombeo ambas soluciones conjuntamente con el
agua de cromo ingresan al reactor donde se mezclan a una velocidad de agitación
de 400 rpm.
9.2. En la industria de alimentos el reactor de taque agitado se utiliza amplamente en la
elaboración de alimentos, lácteos, medicamentos en la industria de procesos se
utiliza como tanque se mezcla, o tanque mezclador de alto cizallamiento y tanques
emulsionante.
9.3.
10. BIBLIOGRAFÍA
11. ANEXOS
12. CUESTIONARIO

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