Sintesis de Zno y Cocl2

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO
FACULTAD DE INGENIERÍA
ESCUELA ACADÉMICO PROFESIONAL DE INGENIERÍA DE MATERIALES
SINTESIS DE OXIDO DE ZINC Y PRECURSOR (CoCl2)

 INTEGRANTES:
− CHAUCA RONCAL, Jhoel.
− SILVA LAYSA, Sergio.
− ALVARADO WONG, Clara.
− LOPEZ VEGA, Mario.
− GANOZA OBESO,Bryan.
 CURSO: Materiales Electrónicos
 DOCENTE: Ing. DÍAZ DÍAZ, Alex
 CICLO: VII
 GRUPO: 4
TRUJILLO – PERÚ
Mayo– 2019
Universidad Nacional de Trujillo Departamento de Ingeniería de Materiales
Facultad de Ingeniería Escuela de Ingeniería de Materiales
INDICE
I. RESUMEN .................................................................................................................................. 3
II. OBJETIVOS ................................................................................................................................. 3
III. FUNDAMENTO TEÓRICO ........................................................................................................... 4
3.1. Cloruro de cobalto. ……………………………………………………………………………………………………….4
3.2. Método Sol-Gel. ……………………………………………………………………………………………………………4
3.3. Semiconductores. .............................................................................................................. 5

3.4. Semiconductor- ZnO. ......................................................................................................... 8
3.2.1. Generalidades. .................................................................................................................. 8
3.2.2. Aplicaciones tecnológicas................................................................................................ 11
3.2.3. Métodos de Caracterización. ……………………..……………………………………………………………….10
3.3. Síntesis de Óxido de Zinc. ................................................................................................ 18

IV. HERRAMIENTAS, MATERIALES, EQUIPO y REACTIVOS: .......................................................... 21
V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL........................................................................................... 27
5.1. Placa base ..................................................................................................................... 27
5.2. Limpieza de utensilios................................................................................................... 27
5.3. Preparación de la Solución ........................................................................................... 28
5.4. Preparación del sustrato............................................................................................... 30
5.5. Recocido ....................................................................................................................... 31
VI. CONCLUSIÓN........................................................................................................................... 33
VII. RECOMENDACIONES ............................................................................................................... 33
VIII. BIBLIOGRAFÍA.......................................................................................................................... 33
IX. ANEXOS. …………………………………………………………………………………………………………………………….41
2
SINTESIS DE OXIDO DE ZINC (ZnO) con el PRECURSOR “CLORURO DE COBALTO”
I. RESUMEN
En el laboratorio de Materiales Electrónicos, se realizó una práctica en la cual se tuvo
como finalidad hacer la sintetizaron de películas delgadas de base óxido de zinc dopadas
con elementos diferentes: en este caso, se dopó con Cloruro de Cobalto(precursor),
Los resultados muestran que los dopantes modifican las características micro estructurales
del óxido de zinc todo ello basado a su tamaño manométrico.
La incorporación del cloruro de cobalto se efectuó en porcentajes de 2% y 4%W en peso
Luego se procedió a realizar los cálculos para determinar las cantidades de componentes
en las que se utilizaría en las diferentes soluciones producida por los porcentajes en peso
del precursor Cloruro de cobalto indicadas en 2% y 4% luego se añadió 0.400 mg ZnAc,;
para ello seguimos el procedimiento correcto, el cual fue primero preparar la solución,
luego la agitación y deposición de la muestra, desarrollando una vez este proceso para
cada muestra posteriormente será calentada a una diferente temperatura, siendo de 400
°C, 500 °C y 600 °C, en un horno durante 40 minutos y finalmente esta fue retirada del
horno y colocada en una placa Petri para su enfriamiento.
II. OBJETIVOS
 General:
➢ Obtener películas delgadas que facilitan el estudio de las propiedades
del semiconductor ZnO y el precursor Cloruro de Cobalto a través de la
técnica sol-gel.
 Específicos:
➢ Conocer el método de prueba para determinar la síntesis de nano
partículas de ZnO.
➢ Buscar establecer las condiciones óptimas para la formación de
películas delgadas de óxidos de zinc
➢ Incorporar 2% y 4%w de Cloruro de Cobalto en nanopartículas de

óxido de Zinc, según metodología de trabajo planteada.
3
➢ Evaluar la incorporación de las nanopartículas de óxido de zinc con la

adición del PRECURSOR.
III. FUNDAMENTO TEÓRICO

3.1. Cloruro de cobalto.
Es un compuesto inorgánico de cobalto y cloro, con la fórmula CoCl2, asimismo bastante
soluble en agua y bajo presión atmosférica, la concentración de masa en agua es
aproximadamente 54% en el punto de ebullición, 120.2 ° C; 48% a 51,25 ° C; 35% a 25 ° C;
33% a 0 ° C; y 29% a −27.8 ° C.
PROPIEDADES QUÍMICAS
Los CoCl2·6H2 O y CoCl2, son ácidos de Lewis débiles que forman muchos otros compuestos
coordinados. Estos complejos de cobalto (II) son normalmente octaédricos o tetraédricos. Esto
incluye complejos octaédricos con piridina (C5H5N) (un hexágono con cinco puntas de
carbono y una de nitrógeno).
En el laboratorio, el cloruro de cobalto (II) se usa como precursor estándar para la síntesis de
otros compuestos de cobalto. Por ejemplo, la reacción de 1-nobornil-litio con CoCl 2 produce
el tetraalquil de cobalto (IV), de color marrón y térmicamente estable; el único compuesto de
su tipo cuya estructura detallada es completamente conocida
USOS
A causa del cambio tan visible de rosáceo a azul, y la facilidad de la reacción de

hidratación/deshidratación, el cloruro de cobalto (II) es usado como indicador de
agua/humedad su uso frecuente es para la detección de humedad, por ejemplo en agentes
desecantes como el gel de sílice (usado para hacer cromatografías, por ejemplo), además de ser
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utilizado para fabricar tintas simpáticas y para producir instrumentos recreativos que
pronostican el tiempo. Reacciona de forma similar papel impregnado con cloruro de cobalto,
cuyo uso es el mismo, detectar presencia de agua.
3.2. Método Sol-Gel.

El método sol-gel es un proceso químico en fase húmeda ampliamente utilizado en la ciencia
de los materiales. Este método se utiliza principalmente para la fabricación de nanos materiales
(normalmente un óxido metálico). Se parte de una solución química o sol que actúa como
precursor de una red integrada ya sea de partículas discretas o de una red de polímeros. Los
precursores típicos del proceso sol-gel son los alcóxidos metálicos y los cloruros metálicos,
que sufren varias reacciones de hidrólisis y policondensación para formar una dispersión
coloidal, que luego de una polimerización lenta forma un gel. En general, los alcóxidos son
muy sensibles a la humedad (se des componen muy fácilmente ante la presencia de ésta), es
por ello que la hidrólisis para la formación del gel es llevada a cabo usando alcoholes como un
solvente común para los diferentes líquidos inmiscibles. Un gel polimérico es una red
macromolecular infinita, la cual está hinchada por solvente. Un gel puede ser creado cuando la
concentración de la especie dispersa aumenta. El solvente es atrapado en la red de partículas y
así la red polimérica impide que el líquido se separe, mientras el líquido previene que el sólido
colapse en una masa compacta. La deshidratación parcial de un gel produce un residuo sólido
elástico que se conoce como xerogel. Finalmente, este material es completamente deshidratado
y eventualmente tratado térmicamente en flujo de gas para obtener el material nanoestructurado
final.
El método sol-gel ha sido usado en los últimos años para preparar una amplia variedad de
materiales nanoestructurados. El método es atractivo porque involucra procesos a baja
temperatura. También la alta pureza y homogeneidad son atribuibles a su forma de preparación
en sistemas multicomponente.
3.3. Semiconductores.
Se llama semiconductores a las sustancias que se comportan como aisladores o
conductores de la electricidad dependiendo de la temperatura. Lo más común es que la
conductividad eléctrica aumente a medida que aumenta la temperatura pero no de
manera proporcional. Hay muchos compuestos químicos con estas características
incluyendo algunas cerámicas, pero en este caso nos referiremos solo a los elementos
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químicos semi conductores que tienen importancia industrial en la fabricación de

dispositivos electrónicos.
Los elementos químicos semiconductores por excelencia son el Selenio (a caído en
desuso), el Germanio y el Silicio que son los utilizados para la fabricación de
componentes electrónicos sólidos.
Estos elementos se usan en estado purísimo agregándoles pequeñas y muy exactas
cantidades de otros elementos como indio, Aluminio o Fósforo. Este dopaje da
propiedades sorprendentes al material especialmente cuando se unen dos
semiconductores dopados de manera diferente.
De acuerdo al dopaje los semiconductores pueden ser de dos tipos, uno de tipo P y otro
de tipo N (como positivo y negativo), la unión de un semiconductor de tipo P y otro de
tipo N da a la unión la sorprendente y extraordinaria capacidad de conducir la
electricidad en un sentido y bloquearla en el otro, este dispositivo recibe el nombre de
Diodo.
El descubrimiento de la unión N-P fue sin duda uno de los más importantes del siglo
XX iniciando con ello la era de los componentes de estado sólido que han permitido al
hombre dar el salto definitivo a la minimización de los circuitos, a su abaratamiento y
por tanto a su aplicación universal. Son consecuencia de la unión N-P, la cibernética,
la alta automatización, los sistemas de seguridad de alta precisión, los sistemas de audio
y vídeo y otros muchos al alcance de todos, con alto rendimiento y duración.
De manera muy básica puede decirse que:
1.- Una unión N-P da lugar al Diodo.
2.- Una unión N-P-N o P-N-P da lugar al Transistor.
3.- Una unión N-P-P-N o P-N-N-P da lugar al Tiristor y al Triac. [1]
Los semiconductores elementales son aquellos compuestos por únicas especies de
átomos, como lo son el silicio, el germanio, el estaño, el selenio y el telurio. Aunque a
pesar de estos, existen numerosos compuestos que son semiconductores, como lo es el
Arseniuro de Galio.
Previamente a la invención del transistor de unión bipolar en 1947, los semiconductores
eran usados como dispositivos de doble terminal, ya sea como rectificadores y como
fotodiodos. Luego es en 1960 donde el silicio remplaza al germanio como principal
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semiconductor, y lo sigue siendo hasta el día de hoy, constituyendo más del 95% de
los semiconductores que se venden alrededor del mundo.
Sabemos que los metales tienden a ser buenos conductores de electricidad, porque
usualmente tienen “electrones libres” que se pueden mover con facilidad entre los
átomos, y la electricidad implica el flujo de electrones. Mientras que los cristales de
silicio lucen ser metálicos, en realidad no lo son. Todos los electrones del exterior en
un cristal de silicio, están unidos perfectamente de manera covalente, por lo cual no se
pueden mover libremente. Un cristal de silicio puro, es casi como un aislante, por lo
cual muy poca electricidad puede fluir a través de él. Pero todo esto se puede cambiar
realizando un proceso llamado dopaje. Este proceso consiste en mezclar una pequeña
cantidad de impurezas al cristal de silicio para transformarlo en un conductor.
Hay 2 tipos de impurezas, la de tipo N y la de tipo P:
 Tipo N: En este dopaje, fosforo y arsénico es añadido al silicio en pequeñas
cantidades. El fosforo y el arsénico cada uno tiene 5 electrones en su nivel
externo, por lo cual están fuera de lugar cuando estos entran a la red del silicio.
El quinto electrón no tiene a que unirse, por lo cual anda libre. Solo toma una
pequeña cantidad de impureza para crear suficientes electrones libres dentro del
cristal de silicio, para que la corriente eléctrica fluya a través de esta. El silicio
de tipo N es un buen conductor, y se llama así porque los electrones tienen una
carga N-egativa.
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 Tipo P: En el dopaje tipo P, el boro o el galio, actúan de dopantes. En este caso

el boro y el galio tienen solo 3 electrones en su nivel exterior. Cuando son
mezclados con una red de silicio, se forman “orificios” en la red, en donde el
electrón del silicio no tiene a que unirse. La ausencia de un electrón crea un
efecto de carga positivo, y he de ahí el nombre de dopaje tipo P. Estos orificios
pueden conducir corriente, y un orificio felizmente acepta a un electrón vecino,
moviendo el orificio a través del espacio, al igual que el tipo N también es un
buen conductor. [2]
3.4. Semiconductor- ZnO.

3.2.1. Generalidades.
El óxido de zinc es uno de los semiconductores que suscitan mayor interés
tecnológico debido a sus numerosas aplicaciones. Durante las últimas
décadas se ha mantenido vivo el reclamo de este óxido en la investigación
debido a la existencia de numerosos campos de estudio aún por descubrir.
En la actualidad es uno de los semiconductores más estudiados tanto en el
desarrollo de nuevas técnicas de crecimiento que aporten nuevas
propiedades físicas, como en el estudio de posibles aplicaciones
tecnológicas que puedan llevarse a cabo.
El óxido de zinc es uno de los materiales más prometedores en cuanto al
campo de la optoelectrónica, por poseer propiedades ópticas excelentes en
el ultravioleta. Podría sustituir a diodos láser emisores de luz (LED) visible,
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como el arseniuro de galio. Además el óxido de Zn puede actuar como

sustrato en heteroepitaxias (de GaN por ejemplo). Entre las características
que han llevado al óxido de zinc a ser utilizado en optoelectrónica cabe
destacar:
 Es un semiconductor de gap ancho: 3,35 eV.
 Posee gap directo a temperatura ambiente.
 Alta conductividad eléctrica.
 Alta transmisión óptica en el visible y alta reflectancia en el
infrarrojo.
 Buena estabilidad térmica y química.
El óxido de zinc es un semiconductor de la familia II-VI, debido a la

diferencia de electronegatividades entre el zinc y el oxígeno, su estructura
cristalina más estable es la hexagonal tipo wurzita, como se puede observar
en la siguiente figura:
El óxido de zinc tiene un gran interés tecnológico en estructuras de baja

dimensionalidad. Se pueden obtener múltiples nanoestructuras en forma
de nanopartículas, nanohílos, nanofibras… Esto hace que el óxido de zinc
adquiera gran interés en diversos nanosistemas como son los dispositivos
optoelectrónicos, biosensores, como pigmento en la producción de
9
pinturas, así como su uso en la industria farmacéutica (en especial en el

campo de la cosmética, donde se utiliza como filtro de radiación
ultravioleta en la producción de cremas solares). También es relevante su
uso en transductores acústicos, en varistores, en sensores de gas, en
electrodos transparentes, como ventana óptica en células solares, etc.
En cuanto a sus aplicaciones en optoelectrónica hay varios estudios a

destacar, en uno de ellos han conseguido nanoláseres de óxido de zinc.
Científicos de la universidad de Karlsruhe han fabricado nanovarillas de
este material que emiten luz, éstas pueden aplicarse en proyectos y
dispositivos que necesiten nanoláseres en el ultravioleta, es decir de
longitud de onda corta.
Otra aplicación en el campo de la optoelectrónica es el uso del óxido de

zinc como láseres ultravioletas que son capaces de mejorar la densidad de
grabación, y podría reemplazar a los diodos láser de color azul utilizados
actualmente en HD-DVD y BlueRay. A estos materiales les han llamado
"semiconductor luminiscente ultravioleta muy eficiente".
En cuanto a su aplicación como biosensor, se ha demostrado que el ZnO

puede emplearse para detectar el colesterol. Estos biosensores tienen alta
sensibilidad y muy buen límite de detección, se han obtenido con distintas
estructuras, pero los que poseen una estructura en forma de flor con forma
hexagonal han demostrado mayor sensibilidad, como demuestran los
estudios realizados por científicos del Departamento de Química de la
Universidad de Najran, publicados en la revista científica Talanta. A
continuación se muestra una imagen procedente de la revista:
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En cuanto a las aplicaciones en electrónica transparente, el óxido de zinc

puede formar parte del desarrollo de semiconductores aptos para fabricar
pantallas TFT.
Incluso se han descubierto nano partículas de óxido de zinc que pueden

utilizarse para combatir el crimen, ya que estas nanopartículas permiten
obtener huellas digitales excelentes. [3]
3.2.2. Aplicaciones tecnológicas.

La lista de posibles aplicaciones del ZnO es muy inmensa, por ejemplo,
este es utilizado como pigmento para la fabricación de pinturas, lacas y
barnices. También tiene aplicación en la fabricación de cosméticos,
cementos de fraguado rápido y en la industria farmacéutica. Es útil para la
fabricación de vidrio, ruedas de automóviles, cerillas, pegamento blanco y
tintas para imprenta. Por otro lado las películas semiconductoras de óxidos
metálicos son consideradas como buenas películas conductoras y
transparentes, siendo el óxido de zinc uno de los semiconductores
modificados; como óxidos metálicos más utilizados en dichos dispositivos.
Dentro de este grupo se incluye su uso en transductores acústicos, en
varactores, en sensores de gas, en foto detectores y como ventana óptica en
células solares entre otros. Especial atención merece su aplicación en
dispositivos optoelectrónicas con emisión en el rango de longitudes de
11
onda cortas, al poseer una Eg directo de 3.37 eV, a temperatura ambiente,

lo que lo convierte en uno de los principales candidatos para utilizarlo
como elemento activo en el desarrollo de dispositivos opto electrónicos, a
comparación del GaN, material más estudiado hasta el momento para estas
aplicaciones y uno de los más costosos en su producción. El ZnO al poseer
una alta energía de enlace excitónico puede permitir la emisión estimulada
a temperaturas mayores a los valores ambientales (~ 550 K). Además, su
módulo de cizalladura hace que sea un material mucho más estable que los
demás compuestos de la familia II- VI, incluso más que otros
semiconductores con tecnología totalmente establecida como el GaAs.
Todas estas propiedades han hecho que el estudio de las películas de ZnO
haya crecido de forma vertiginosa en estos últimos años. Por otro lado,
películas delgadas impurificadas de ZnO han sido ampliamente usadas para
incrementar su conductividad eléctrica. Los materiales impurificantes por
excelencia son los del grupo IIIA, tales como Al, In, Ga. [3]
3.2.3. Métodos de Caracterización.
Difracción de Rayos X (XRD): La difracción de rayos es una técnica esencial y

rutinaria para la caracterización de sólidos y en particular, para la identificación
de fases cristalinas. En principio, los cristales de un sólido, con un conjunto de
planos atómicos en cierta orientación, tienen la propiedad de difractar los rayos X
en un ángulo determinado de acuerdo a la distancia entre los planos. Su
funcionamiento se fundamenta en la Ley de Bragg aplicable en la difracción de
rayos X, la cual menciona que: “Si tenemos un haz de rayos x incidiendo sobre
un cristal, ocurrirá una dispersión de estos rayos de tal forma que se cumpla la
condición de Bragg para la difracción”, la cual se indica en la ecuación (01)
2dsen (θ) = nλ con n = 1, 2, 3, Ecuación (01)
Siendo d la distancia entre planos, θ es el ángulo entre los rayos incidentes y los
planos de dispersión, n es un número entero y λ la longitud de onda de los rayos
x. A continuación, se muestra en la Figura 2, de forma gráfica la forma en la que
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el haz generado por el difractómetro incide y luego sale de la muestra como un

haz difractado45. Además, en la figura 3 se muestra el difractómetro empleado.
Figura 3: Difracción del Rayo incidente en los planos de la red cristalina.
Dispersión dinámica de luz (DLS) A diferencia de la dispersión de luz estática,

para determinar el tamaño de las partículas la dispersión de luz dinámica no tiene
en cuenta la dependencia del ángulo, sino la variación de la intensidad de
dispersión en el tiempo. La dispersión dinámica de luz (DDL o DLS, por sus siglas
en inglés de "Dynamic light Scattering"), espectroscopía de correlación de fotones
PCS (Photon Correlation Spectroscopy) o dispersión QELS (Quasi Elastic Light
scattering) es una técnica físico-química empleada para la determinación de la
distribución de tamaños de partículas en suspensión, o macromoléculas en
solución tales como proteínas o polímeros.
Microscopía electrónica de barrido (SEM) El microscopio electrónico de barrido

(SEM) es un instrumento que permite la observación y caracterización superficial
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de materiales inorgánicos y orgánicos, proporcionando información morfológica

del material analizado. A partir de él se producen distintos tipos de señal que se
generan desde la muestra y se utilizan para examinar muchas de sus
características. Con él se pueden realizar estudios de los aspectos morfológicos de
zonas microscópicas de los distintos materiales con los que trabajan los
investigadores de la comunidad científica y las empresas privadas, además del
procesamiento y análisis de las imágenes obtenidas. Las principales utilidades del
SEM son la alta resolución (~100 Å), la gran profundidad de campo que le da
apariencia tridimensional a las imágenes y la sencilla preparación de las muestras.
El microscopio electrónico de barrido puede estar equipado con diversos
detectores, entre los que se pueden mencionar: un detector de electrones
secundarios para obtener imágenes de alta resolución SEI (Secundary Electron
Image), un detector de electrones retrodispersados que permite la obtención de
imágenes de composición y topografía de la superficie BEI (Backscattered
Electron Image), y un detector de energía dispersiva EDS ( Energy Dispersive
Spectrometer) permite colectar los Rayos X generados por la 26 muestra y realizar
diversos análisis e imágenes de distribución de elementos en superficies pulidas.
En el microscopio electrónico de barrido se hace incidir un delgado haz de
electrones acelerados, con energías desde unos cientos de eV hasta unas decenas
de keV (50 KeV), sobre una muestra gruesa, opaca a los electrones. Este haz se
focaliza sobre la superficie de la muestra de forma que realiza un barrido de la
misma siguiendo una trayectoria de líneas paralelas. En la Figura 6, se muestra el
funcionamiento del SEM.
14
Microscopía electrónica de transmisión (TEM) La Microscopía electrónica de

transmisión (TEM) es la herramienta de caracterización más ampliamente
utilizada para determinar la forma y el tamaño de las nanopartículas. Aunque
existen otros métodos, como la dispersión dinámica de la luz (DSL) y la dispersión
de rayos X a ángulos pequeños (SAXS), que pueden ser utilizados para medir el
tamaño de las partículas. El TEM es el único que nos proporciona imágenes reales
de las formas de las nanoestructuras. Debido a los progresos en las fuentes de
emisión del haz de electrones, así como 28 en los correctores de aberración, la
microscopia de alta resolución (HRTEM) es capaz de producir imágenes de las
nanopartículas con resolución sub-Angstrom. Así, algunos defectos, como la
distorsión, la dislocación y las distancias interatómicas del nanomaterial, se puede
observar a partir de imágenes HRTEM. La preparación de la muestra de una
suspensión coloidal para TEM es bastante simple, la cual consiste en depositar
una gota de la suspensión coloidal sobre la rejilla de cobre recubierta de carbono,
y permitiendo la evaporación del solvente, de preferencia en una cámara de vacío.
En la Figura 8, se muestra el diagrama del TEM
15
Espectroscopía infrarroja con transformada de Fourier (FT-IR) La espectroscopia

infrarroja con transformada de Fourier (FTIR) es una técnica analítica de gran
utilidad en la identificación de grupos funcionales presentes en sustancias
orgánicas e inorgánicas. Estos grupos funcionales suelen absorber la radiación
infrarroja con la consecuente excitación de varios de sus modos vibracionales y
rotacionales, generando señales muy características que permiten hacer algunas
deducciones sobre la naturaleza química de la sustancia en estudio49. En el caso
de nanopartículas, estas vibraciones y rotaciones nos ayudarán a comprender y a
monitorear los cambios en una síntesis. En la Figura 10, se muestra el diagrama
de funcionamiento del FTIR
Espectroscopía UV-Visible Los coloides metálicos por lo general presentan

bandas de absorción en el ultravioleta-visible (UV-VIS) debido a la excitación de
la resonancia de plasmón de superficie. Por lo tanto, el espectro UV-Vis es un
método conveniente en la caracterización de nanopartículas coloidales. Algunos
de los materiales coloidales, que son diferentes de los materiales a escala
macroscópica (en bulto), muestran distintos picos de absorción en la región
visible, por ejemplo, la plata en bulto es de color gris, mientras que la plata
coloidal muestra un color amarillo. Cobre, plata y oro son los materiales típicos
que muestran picos prominentes de absorción, y por lo tanto se utilizan con
frecuencia en cristales de colores y barnices decorativos. Por otro lado, otros
metales coloidales, como el paladio y el platino, sólo muestran una amplia
absorción en toda la región del espectro UVvis, y estos coloides son de color
16
marrón o gris en apariencia. En la Figura 12, se muestra el esquema del

espectrofotómetro UV-Vis de un haz (A) y doble haz (B).
Análisis termogravimétrico (TGA) y Calorimetría diferencial de barrido (DSC)

Las técnicas de análisis termogravimétrico (TG) y calorimetría diferencial de
barrido (DSC), en su conjunto, son herramientas de gran ayuda en la
caracterización de materiales y nanomateriales mediante el estudio de la respuesta
de éstos, a los cambios de temperatura. El análisis termogravimétrico (TG) revela
los cambios posibles de masa que tienen lugar en una muestra que es calentada de
manera programada, lo que dependiendo del material puede asociarse a procesos
de deshidratación, descarboxilaciön y deshidroxilación entre otros. Por su parte,
la calorimetría diferencial de barrido (DSC) mide la energía por unidad de tiempo,
necesaria para que se lleven a cabo procesos endotérmicos y exotérmicos en un
material cuya temperatura se mantiene controlada respecto a la de otro material
de referencia. Los procesos endotérmicos y exotérmicos son importantes ya que
estos suelen estar asociados a transiciones de fase, es así como, en la fusión de un
sólido se absorbe calor ya que la energía térmica, en este caso, es usada para
promover el cambio de fase.
17
3.3. Síntesis de Óxido de Zinc.

En los últimos años la nanotecnología pretende posicionarse como una nueva
revolución tecnológica, llegando al nivel industrial al concebirse como el
campo de las ciencias aplicadas concerniente a la manipulación de la materia a
una escala menor de un micrómetro. La investigación y el uso de
nanomateriales han atraído mucho interés debido a su tamaño reducido (1-100
nm) y a las nuevas estructuras que exhiben propiedades biológicas, físicas,
químicas, significativamente mejoradas y en comparación con sus precursores
moleculares (Cioffi y Rai, 2012); (Umar y Hahn, 2009). Las economías de las
principales potencias mundiales han empezado a priorizar su atención hacia los
campos relacionados con nanotecnología. Por otro lado, los países con
economías emergentes se están organizando estructuralmente para permitir el
desarrollo de la nanotecnología como tal. Se calcula que en pocos años trillones
de dólares girarán en torno a la nanotecnología en el mundo. Estos avances
podrían llegar a ampliar aún más la brecha entre los países del primer mundo y
aquellos emergentes (Quintili, 2012). Así, la nanociencia y la nanotecnología
han emergido como una nueva rama de la ciencia multidisciplinaria que ha
integrado a la ingeniería con la biología, la química y la física, debido a sus
posibles aplicaciones en una amplia variedad de campos como la electrónica, la
cerámica, la catálisis, almacenamiento de datos magnéticos, componentes
estructurales, alimentos, cosméticos, biológicos y médicos (Cioffi y Rai, 2012).
Un uso creciente de los nanomateriales se ha reportado en aplicaciones

biológicas relacionadas con la medicina, tales como sensores, productos
sanitarios, cosméticos y agentes conservantes, debido a una mayor seguridad y
estabilidad en comparación con los precursores al granel o sus contrapartes
orgánicas (Cioffi y Rai, 2012). Las nanoestructuras son capaces de potenciar
las propiedades físicas de diversos materiales, como por ejemplo los textiles
convencionales, en áreas tales como las propiedades antimicrobianas,
repelencia al agua, la resistencia al ensuciamiento, anti-estática, propiedades de
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anti-infrarrojo y retardante de llama, capacidad de teñido, la solidez del color y

resistencia de estos materiales textiles (Cioffi y Rai, 2012); (Meghana et al.,
2013); (Yadav et al., 2006).
La síntesis de nanopartículas que tienen forma y tamaño uniforme a través de

rutas de síntesis sencillas es el problema principal en la obtención de dichas
nanopartículas. Durante la última década, los científicos han estado
involucrados en el desarrollo de las nuevas rutas de síntesis que permitan el
control preciso de la morfología y el tamaño de las nanopartículas (Kwon et al.,
2002); (Vaseem et al., 2009). Su síntesis puede ser posible a través de medios:
líquido (método químico), sólido, o gaseoso. Debido a varias ventajas sobre los
otros métodos, los métodos químicos son los métodos más populares debido a
su bajo costo, la seguridad y las rutas de síntesis ecológicamente amigables,
además de que este método proporciona un control riguroso del tamaño y la
forma de las nanopartículas (Vaseem et al., 2009).
Para el caso del ZnO se han adoptado diferentes métodos de síntesis con
diferentes parámetros y varias condiciones de crecimiento como la temperatura,
la presión, la relación de hidrólisis, y precursores para lograr diferentes formas
de nanopartículas de ZnO tales como nanoesferas, nanotubos, nanovarillas,
nanocintas, nanohilos, nanoanillos, etc. (Guerrero et al., 2013) (Kwon et al.,
2002); (Peverari et al., 2005). Estos métodos incluyen: deposición química de
vapor de metales orgánicos, síntesis hidrotérmica, evaporación térmica a través
de un proceso de líquido vapor sólido asistida por un catalizador, y la oxidación
de polvo de zinc metálico. Además, la síntesis de nanopartículas de ZnO
depende en gran medida de si se van a utilizar en sistemas biológicos y/o no
biológicos. En general, estos métodos se clasifican en dos rutas de síntesis de
nanopartículas principales: en fase vapor y la síntesis en fase de solución (Cioffi
y Rai, 2012).
En general, se necesitan nanopartículas con una alta relación superficie a

volumen, pero la aglomeración de partículas pequeñas precipitadas en la
solución es la principal preocupación en la ausencia de cualquier estabilizante.
19
En este sentido, las preparaciones de coloides estables son importantes para el

crecimiento de nanopartículas. Además, las nanopartículas generalmente son
estabilizadas por repulsión estérica entre las partículas debido a la presencia de
surfactantes, moléculas de polímero, o cualquier molécula orgánica unida a la
superficie de las nanopartículas. En algunas ocasiones, la repulsión de Van der
Waals (repulsión electrostática) también juega un papel importante en la
estabilización de las nanopartículas (Vaseem et al., 2009).
El ZnO ha sido ampliamente utilizado como catalizador, sensor de gas, material

farmacéutico, recubrimiento antirreflejo, electrodo transparente para células
solares, varistor, protector UV, entre otros. Adicionalmente, las nanopartículas
de ZnO se incluyen en productos de cuidado personal tales como pasta de
dientes, productos de belleza, protectores solares y textiles y asimismo por sus
propiedades antisépticas, se usa para los tratamientos de la piel (Peverari et al.,
2005). Además, el ZnO se utiliza actualmente como agente antimicrobiano en
formulaciones a micro y a nanoescala. Numerosos informes indican una alta
actividad para las partículas de menor tamaño que aquellas más grandes, debido
a la alta relación área superficial a volumen, la cual proporciona una gran área
para la interacción con las paredes de celulares de las bacterias (Meghana et al.,
2013).
Las nanopartículas de ZnO se consideran no tóxicas, bioseguras y

biocompatibles y se han encontrado en muchas aplicaciones biológicas de la
cotidianidad, tales como vehículos de fármacos, cosméticos y como rellenos en
materiales o dispositivos médicos (Cioffi y Rai, 2012). Las nanopartículas de
ZnO se han mantenido en la vanguardia debido a su durabilidad, alta
selectividad y biocompatibilidad (Meghana et al., 2013). Por último,
adicionalmente a sus aplicaciones como sensores de gas, foto-detectores y
demás aplicaciones foto catalíticas, las nanopartículas de ZnO exhiben
excelentes propiedades de bloqueo UV (Vaseem et al., 2009). [4]
20
IV. HERRAMIENTAS, MATERIALES, EQUIPO y REACTIVOS:

1.1.Materiales:
Tabla N°01. MATERIALES.
MATERIALES DESCRIPCIÓN IMAGEN
GUANTES DE Son guantes de látex para la

protección ante los reactivos.
LATEX
Fig.1 Guantes de Latex
Se Utiliza para cortar las porta

CORTADOR DE muestras en medidas más pequeño.
VIDRIO
Fig.2 Cortador de Vidrio
Laminas Porta Son de material de vidrio y se utiliza

Muestra para colocar el zinc con diferentes
capas
Fig.3 Laminas de Porta Muestra
1.2.Equipos:
Tabla N°02. EQUIPOS
21
EQUIPO DESCRIPCIÓN IMAGEN
De marca BOECO-
Agitador Magnético GERMANY, que tiene
adaptador de
temperatura
Fig. 4: Agitador Magnético
De marca KESSEL,
modelo HR – 200 con un
Balanza Digital
max de 210g – d=0.1
mg, se utilizar para el
pesaje de los reactivos
Fig.5 Balanza Digital
De marca
Spin Coater ELECTROLUX, con

2000 rpm.
Fig.6 Spin Coater
22
De marca REX, modelo

Horno Eléctrico C-100 con T° ajustable.
Fig. 7: Horno Eléctrico
1.3.Instrumentos Tabla N°03. Instrumentos
INSTRUMENTOS DESCRIPCIÓN IMAGEN
De marca Euro. Con una

capacidad de 50 ml, se
utiliza para mezclar y
Vaso de Precipitado agitar toda la solución
Fig. 8: Vaso de Precipitado
23
Sin Marca, se utilizar

para agregar el DEA.
Goteros
Fig.9 Goteros
De marca Euro, con una

capacidad de 10ml, se
PIPETA utilizar para medir el
etanol.
Fig.10 Pipeta
AGITADOR DE Sin marca, se utiliza para

VIDRIO
triturar y mezclar.
Fig.11 Agitador de Vidrio
1.4.Reactivos
Tabla N°04. REACTIVOS
24
REACTIVO DESCRIPCIÓN IMAGEN
De marca ACIMAT y se
Agua Destilada utiliza para lavar los
instrumentos.
Fig. 12 : Agua Destilada
Más conocido como

Alcohol Químicamente
Etanol QP
Puro (QP), se utiliza para
disolver el ZnO.
Fig.13 Etanol QP
Sin Marca, se utilizar
ZnO para agregar el DEA.
Fig.14 ZnO
25
Es un producto
DEA
controlado, made in
Germany.
Fig.15 DEA
CLORURO
Cloruro metálico,
DE
se usa para agregar a la
COBALTO
solución de ZnO y darle
(PRECURSOR)
otras propiedades a las
nanopartículas.
26
V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
5.1.Placa base
Iniciamos cortando la porta objeto en 4 laminillas de 1.5cm x 1.5cm
aproximadamente.
a) b)
Imagen N° 1: a) Porta objeto siendo cortado; b) Porta objeto cortado en laminillas
pequeñas.
5.2.Limpieza de utensilios
Ya con las laminillas cortadas se procede a limpiarlas.
Las laminillas se lavan con agua corriente y con detergente.
Imagen N° 2: Lavado de laminillas con detergente.
Luego se enjuagarán con agua destilada.
27
Imagen N° 3: Lavado de laminillas con agua destilada.
El mismo proceso de limpieza se aplica al vaso de precipitados.
Imagen N° 4: Vaso de Precipitados.
Como paso final, las laminillas y el vaso de precipitado se ponen al aire libre, para
que puedan ser secados por completo.
5.3.Preparación de la Solución
En el vaso de precipitado se pesó 0.400 mg de Acetato de Zinc, se le agrego (4ml)
ml de Alcohol (Etoh), además de 0.18 ml (2 a 3 gotas) de DEA, se mezcló por un
pequeño tiempo con el gotero.
28
Imagen N° 5: Preparación de la Solución
Finalmente, la solución fue dispuesta en un agitador magnético por 10 min, con el

cual se logró la homogeneización de la solución.
Imagen N° 6: Solución dispuesta en el agitador magnético.

Luego se agregó la solución de Cloruro de cobalto mezclado con el alcohol (4ml), y luego
se le añadió a la solución de acetato de zinc.
29
5.4.Preparación del sustrato

Antes de iniciar se calentó el agitador magnético a una temperatura aproximada de
un rango de (40-60) °C.
Imagen N° 7: Agitador magnético caliente.
Preparación de la 1° Capa
Se dispuso la primera laminilla en la maquina Spin coater, considerar que antes de
dejar caer una gota de la solución la laminilla tiene que estar girando, se tapó
rápidamente y se dejó por un tiempo de 40 segundos aproximadamente.
a) b)
Imagen N° 8: a) Disposición de laminilla en el Spin coater, b) Agregado de una gota de
solución en la laminilla.
30
Pasado el tiempo estimado, se retiró la laminilla y se la puso sobre el agitador

magnético caliente por un tiempo aproximado de 3 minuto luego se puso a reposar
por 1 minuto. Este permitirá secar el sustrato.
Imagen N° 09: Secado de la primera capa de sustrato en el agitador magnético.
Así es como se realiza la primera capa del sustrato, antes de continuar con la segunda
capa se dejó enfriar por 1 minuto aproximadamente.
El proceso de la primera capa se repite por igual a la 2º, 3º, 4°, 5ºy 6°.
Además, considerar que se tiene que tener cada muestra por los dos porcentajes con
5 ó 6 capas de sustrato, estas serán recocidas a una temperatura deseada.
5.5.Recocido
Se trabajó a 3 temperaturas: 400, 500 y 600 °C.
Se recoció la probeta a la temperatura de 400 °C por 40 minutos.
Todos los pasos anteriores se repiten para hacer otras probetas para recocer tanto
para una temperatura de 500 °C y de 600 °C.
31
Imagen N° 10: Laminillas ingresadas al horno para el recocido.
Imagen N° 11: Laminillas después de los 40 min en el horno

.
 ESQUEMA EXPERIMENTAL:
Obtención de Proceso de Proceso de

los materiales Enfriamiento Recocido
Proceso de
Proceso de extracion en
Corte SPIN COATER
Proceso de Proceso de
limpieza agitación
32
VI. CONCLUSIÓN
 Se obtuvo películas delgadas que facilitaron el estudio de las propiedades del
semiconductor ZnO y el precursor Cloruro de Cobalto a través de la técnica sol-gel.
 Se logró entender el método sol – gel para la obtención de películas delgadas de ZnO, y
poder encontrar nuevas propiedades con la inclusión del precursor.
 Se sintetizó nano partículas de ZnO mediante el método de sol – gel y demostrar que, al
añadirle un nuevo precursor, se obtiene un cambio en dicho material manométrico.
VII. RECOMENDACIONES
 Lavar bien las láminas de vidrio a usarse
 No colocar las muestras en el agitador magnético a altas temperaturas.
 Sacar las muestras del horno a la hora establecida.
 Usar EPP.
 Seguir los pasos indicados por el asesor.
VIII. BIBLIOGRAFÍA
[1] . Sabelotodo.org. (2018). Definición de semiconductores. [En línea] Disponible en:
http://www.sabelotodo.org/electrotecnia/semiconductores.html [Consultado el 4
Dic. 2018].
[2] . Kwong, W. and Kwong, W. (2018). Los Semiconductores [Viva el Ingenio]. [En línea
] FayerWayer. Disponible en: https://www.fayerwayer.com/2011/05/los-
semiconductores-viva-el-ingenio/ [Consultado: 4 Dic. 2018].
[3] . Nanotecnologia.fundaciontelefonica.com. (2018). El óxido de zinc | Nanotecnología.
[En línea] Disponible en:
https://nanotecnologia.fundaciontelefonica.com/2009/11/03/el-oxido-de-zinc/
[Consultado: 4 Dic. 2018].
33
[4] . Revistapolitecnica.epn.edu.ec. (2018). [En línea] Disponible en:

https://www.revistapolitecnica.epn.edu.ec/images/revista/volumen38/Sintesis_de_N
anoparticulas_de_ZnO_por_el_Metodo_de_Pechini.pdf [Consultado: 4 Dic.. 2018].
ANEXOS
34
RESULTADOS Y CÁLCULOS:
35
Anexos de materiales
PLACA PETRI CON LAS

VASO DE PRECIPITACIÓN
MUESTRAS DE 2 Y 4%
ENJUAGUE DE LA PASTILLA SPIN COATER (40 SEGUNDOS POR CAPA

MAGNETICA
PASTILLA MAGNETICA (2 unidades)

Un agitador magnético con
capacidad de temperatura
de 400°C (HW kessels.a.)
36
AGUA DESTILADA
FIOLA CON LA SOLUCIÓN
GUANTES DE PROTECCIÓN
LAMINAS DE VIDRIO Y PORTAOBJETOS PIPETAS ( 2ml, 5ml, 1ml)
37
38
(a)
(b)
39
(c)
40
(d)
Figura n°01: (a), (b), (c) y (d) ficha técnica del cloruro de cobalto
41

Sintesis de Zno y Cocl2

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO

SINTESIS DE OXIDO DE ZINC Y PRECURSOR (CoCl2)

3.2. Método Sol-Gel. ……………………………………………………………………………………………………………4

3.3. Semiconductores. .............................................................................................................. 5

3.3. Síntesis de Óxido de Zinc. ................................................................................................ 18

SINTESIS DE OXIDO DE ZINC (ZnO) con el PRECURSOR “CLORURO DE COBALTO”

La incorporación del cloruro de cobalto se efectuó en porcentajes de 2% y 4%W en peso

➢ Incorporar 2% y 4%w de Cloruro de Cobalto en nanopartículas de

➢ Evaluar la incorporación de las nanopartículas de óxido de zinc con la

III. FUNDAMENTO TEÓRICO

A causa del cambio tan visible de rosáceo a azul, y la facilidad de la reacción de

3.2. Método Sol-Gel.

químicos semi conductores que tienen importancia industrial en la fabricación de

 Tipo P: En el dopaje tipo P, el boro o el galio, actúan de dopantes. En este caso

3.4. Semiconductor- ZnO.

como el arseniuro de galio. Además el óxido de Zn puede actuar como

El óxido de zinc es un semiconductor de la familia II-VI, debido a la

El óxido de zinc tiene un gran interés tecnológico en estructuras de baja

pinturas, así como su uso en la industria farmacéutica (en especial en el

En cuanto a sus aplicaciones en optoelectrónica hay varios estudios a

Otra aplicación en el campo de la optoelectrónica es el uso del óxido de

En cuanto a su aplicación como biosensor, se ha demostrado que el ZnO

En cuanto a las aplicaciones en electrónica transparente, el óxido de zinc

Incluso se han descubierto nano partículas de óxido de zinc que pueden

3.2.2. Aplicaciones tecnológicas.

onda cortas, al poseer una Eg directo de 3.37 eV, a temperatura ambiente,

3.2.3. Métodos de Caracterización.

Difracción de Rayos X (XRD): La difracción de rayos es una técnica esencial y

2dsen (θ) = nλ con n = 1, 2, 3, Ecuación (01)

el haz generado por el difractómetro incide y luego sale de la muestra como un

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Espectroscopía UV-Visible Los coloides metálicos por lo general presentan

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IV. HERRAMIENTAS, MATERIALES, EQUIPO y REACTIVOS:

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Fig.1 Guantes de Latex

Se Utiliza para cortar las porta

Fig.2 Cortador de Vidrio

Laminas Porta Son de material de vidrio y se utiliza

Fig.3 Laminas de Porta Muestra

Tabla N°02. EQUIPOS

EQUIPO DESCRIPCIÓN IMAGEN

Fig. 4: Agitador Magnético

Fig.5 Balanza Digital

Spin Coater ELECTROLUX, con

De marca REX, modelo

1.3.Instrumentos Tabla N°03. Instrumentos

INSTRUMENTOS DESCRIPCIÓN IMAGEN

De marca Euro. Con una