Muestreo de efluentes líquidos y

medición de parámetros in situ

METEPEC, ESTADO DE MÉXICO, 27 DE FEBRERO DE 2018

MUESTREO DE EFLUENTES LÍQUIDOS Y MEDICIÓN DE PARÁMETROS IN
SITU Y EN LABORATORIO.

1) OBJETIVO DE LA PRÁCTICA

Objetivos específicos:
 Identificar las condiciones que indica la normatividad vigente para el
muestreo.
 Obtener muestras simples y compuestas
 Caracterizar la muestra mediante la determinación de parámetros físicos,
químicos y biológicos.
 Proponer tren de tratamiento, en función de la caracterización y uso
posterior del líquido.
 2) FUNDAMENTOS

Método de Principio en el que se basa el método para su Importancia/aplicación en el tratamiento

Característica
análisis determinación de aguas residuales

El principio se basa en las propiedades de la

materia de dilatarse o contraerse con los cambios de
temperatura o a propiedades eléctricas y físicas de
Reduce la cantidad de oxígeno disuelto,
los materiales con los que se realizará la medición;
acelera las reacciones químicas,
Temperatura Termómetro estas propiedades son siempre las mismas para una
incrementa la cantidad de plantas
temperatura dada lo que permite graduar los
acuáticas y disminuye la fauna.
instrumentos de medición. La temperatura se mide
con un instrumento debidamente calibrado y debe
efectuarse en el lugar de muestreo.

Se basa en la observación de materia flotante en

Cribado una muestra de aguas residuales en el sitio de Reducen la eficiencia del tratamiento,
Materia flotante
Filtración muestreo mediante la separación de ésta en una dañan los equipos.
malla de aproximadamente 3 mm de abertura.

El método electrométrico se basa en la medición de

la fuerza electromotriz de una celda electroquímica, Niveles de pH inferiores a 4 son corrosivos
Potenciómetro, que consta de la muestra, un electrodo de vidrio y un y valores mayores a 8 son incrustantes,
pH papel tornasol, electrodo de referencia ambos casos alteran los ecosistemas y
indicadores.
Los métodos colorimétricos emplean indicadores que son altamente tóxicos.
desarrollan una gama de colores a diferentes pH.
 La materia sedimentable se define como la cantidad
de sólidos que en un tiempo determinado se Afectan el funcionamiento de los equipos
Sólidos Decantación
depositan en el fondo de un recipiente en en el tratamiento de aguas residuales y
sedimentables sedimentación
condiciones estáticas. El método propuesto es disminuyen su tiempo de vida util
volumétrico.

Evaporación
Sólidos totales .
calcinación
Sólidos
Sedimentación
suspendidos El principio de este método se basa en la medición
calcinación
totales cuantitativa de los sólidos y sales disueltas, así como
la cantidad de materia orgánica contenidos en aguas
Sólidos disueltos Analíticamente naturales y residuales, mediante la evaporación y
totales SD = ST - SS calcinación de la muestra filtrada o no, en su caso, a
temperaturas específicas, en donde los residuos son
Sólidos pesados y sirven de base para el cálculo del
suspendidos Evaporación contenido de estos. Indicadores de materia orgánica
volátiles
Sólidos
Calcinación Indicadores de materia inorgánica
suspendidos fijos

Acidez Titulación Este método está basado en la medición de la
acidez o alcalinidad en el agua por medio de una
valoración de la muestra empleando como disolución
valorante un álcali o un ácido según sea el caso de
concentración perfectamente conocida.
Alcalinidad Titulación
Niveles de pH ácido, inferiores a 4 son
corrosivos, pueden dañar los equipos y
reducir la eficiencia del tratamiento
Valores de pH básico, mayores a 8 son
incrustantes, pueden dañar los equipos y
la eficiencia del tratamiento.
 3) METODOLOGÍA

3.1) Diagrama de bloques

a) Muestreo

Tomar muestra Tomar un volumen Identificación de la

representativa adecuado muestra

Enjuagar envase Tomar a diferentes  Nombre de

antes de colocar alturas para muestreador.
la muestra asegurar  Fecha y hora
de muestreo.
 T°
 Protunidad de
muestreo

Sellar la muestra
evitando derrames.

Guardar muestra a
4°c
b) Medición de temperatura.

Tomar un volumen de
1000 ml de agua

Enjuagar con agua destilada el

instrumento antes de cada
medición.

Mantener inmerso el termómetro y esperar el

tiempo suficiente (un minuto) para tomar la lectura
y obtener 3 mediciones de temperaturas estables.

El vástago debe estar separado al

menos 2 cm de las paredes del
recipiente.

Las 3 lecturas se obtienen

directamente de la escala del
termómetro.

Se informan el promedio en
grados centígrados (°C) con
aproximación a la décima de
grados (0.1 °C)
b) Temperatura

Tomar una muestra

1000ml

Introducir termómetro

× 3 Enjuagar con
Agua destilada

Reportar promedio
 c) Determinación de materia flotante

Verter un mínimo de 3 L de
muestra

Arrastrar con una varilla de vidrio

o espátula toda aquella materia
flotante que quede adherida a las
paredes del recipiente

Proceder al examen de la malla

inmediatamente después de filtrar.

Si se observa Reportar como presencia de materia

partículas flotante
retenidas en la
malla

De lo contrario
reportar como
ausencia de
materia flotante
 Debe tomarse un mínimo de 3 L de
muestra. La muestra debe ser
simple y tomada directamente de la
descarga cuando este no sea
posible, utilizar un recipiente de
muestreo.
 El análisis debe realizarse en
campo.
 No se debe preservar la muestra.
d) Determinación de pH

Medir temperatura de la
solución amortiguadora de
PH

Calibrar potenciómetro

Enjuagar electrodos
(agua)
X3

Sumergir (para solución

amortiguadora y
muestra

Agitar electrodo y
esperar

Tomar lectura

Recomendaciones:
 La temperatura, algunos gases y materiales orgánicos interfieren
con la medición de PH.
 Materiales suspendidos en la muestra pueden provocar errores
significativos (efecto se suspensión).
e) Determinación de solidos Sedimentables

Homogeneizar
Muestra

Depositar 1 L de muestra
en el cono imnhoff

Desprender solido con

cuidado de la pared del
cono con una varilla

Leer ml de solido
sedimentables ml solidos/ L de muestra

Recomendaciones:
Para estos parámetros no se usa algún preservador químico solo se
deben mantener las muestras a 4° c hasta su análisis en el laboratorio.
El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de siete
días. Sin embargo, se recomienda realizar los análisis dentro de las 24
horas posteriores a su colecta.
f) Determinación de solidos totales, solidos suspendidos totales, solidos
disueltos totales, solidos volátiles y fijos

 f1) Solidos totales.

Muestra a temperatura
ambiente

Capsula a mufla Reparar capsula

de porcelana

Capsula a estufa
Alícuota de
30 ml

Desecador

Secar en
estufa
Pesar y Repetir
hasta peso
constante Desecador

Pesar y repetir
hasta peso
constante
 f2) Solidos totales volátiles, solidos totales fijos

Introducir muestra
de ST a mufla

Capsula a estufa

Alcuota de 30 ml

Secar en estufa

Desecador

Pesar y repetir hasta

peso constante
  f3) Solidos Suspendidos totales

Introducir filtro de fibra Reparar crisoles

Capa rugosa de vidrio en crisol gooch
hacia arriba

Adherir con agua

Homogeneizar
destilada
muestra

20 min Introducir en la
mufla Filtrar 30ml de
550+-50°C muestra en crisol al
vacío
20 min
Introducir en la
103-105 °C estufa

Secar en estufa

Desecador

Desecar

Pesar y repetir hasta

peso constante
Pesar y repetir hasta
peso constante
  f4) Sólidos disueltos totales (SDT)

La determinación de solidos disueltos totales o sales disueltas totales es por

diferencia entre los sólidos totales menos los sólidos suspendidos totales.
SDT=ST-SST
Donde SDT son los sólidos disueltos totales, en mg/L

 f5) Solidos suspendidos volátiles y solidos suspendidos fijos.

Prepara muestra
anterior

20 min Capsula a mufla

550+-50°c

20 min Capsula o estufa

103-105 °C

Enfriar en desecador

Pesar y repetir
hasta peso
constante
  Preparación y valoración de hidróxido de sodio 0.02 N

Disolución de hidróxido de sodio

0.1 N

Pesar aproximadamente Disolución de NaOH 0.02 N.

y con precisión 4.0 g de
NaOH disolver y diluir a
1 L con agua.
Transferir 200 ml de Diluir 1 L con
solución de NaOH agua
0.1N a un matraz
volumétrico de 1L

Valorar la disolución de
Calcular la normalidad NaOH 0.002 N por
del hidróxido, según Colocando en una medio de una
indica la NMX-AA- bureta la solución de disolución de biftalato
036-SCFI-2001 NaOH a valorar de potasio y
fenolftalema
g1) Determinación de acidez mineral (acidez al naranja de metilo)

Si PH ≤ 3.7

Muestra de matraz
Erlenmeyer

2 gotas de Titular con NaOH

naranja de metilo 0.02 N
g2) Determinación de acidez total (acidez a la fenolftaleína)

Colocar en un matraz
Erlenmeyer una nueva
alícuota de 40ml de la
muestra

Adicionar unas gotas de

fenolftaleína (al agregar
el indicador de la
solución incolora)

Introducir el agitador
magnético y titular con
NaOH.
(Previamente valorado)

El vire del indicador a

Rosa

Registrar el volumen
empleado en la
titulación.

Determinar la acidez total de la

muestra

CaCO3 en mg/L= Ax13x50x1000

Vol muestra (ml)
h1) Determinación de alcalinidad a la fenolftaleína.

Si la muestra cumple Colocar un matraz Adicionar 2 gotas de

con los requisitos de Erlenmeyer una fenolftaleína (la
pH (pH mayor 8.3) aliwota de 40 ml de muestra debe adquirir
muestra color rosa)

Anotar el volumen Titular con la

Reportar alcalinidad a
obteniendo en la disolución de ácido
la fenolftadeina como
determinación de la (previamente
mi de CaCOs/L
alcalinidad a la valorada)
fenolftaleína.
h2) Determinación de alcalinidad total.
Nota: usar la misma muestra que
se tituló para alcalinidad a la
fenolftaleína.

Adicionar 2 o 3 gotas del indicador

naranja de metilo

La muestra se tornara
amarilla

Continuar con la titulación hasta

alcanzar el vire del indicador
amarillo canela

Registrar el volumen gastado

para el vire del naranja de metilo.

Calcular alcalinidad total

CaCO3 en mg/L= Ax Bx 50 X 1000

Vol muestra (ml)

El punto final de la titulación se

alcanza hasta que persista el
cambio de color del indicador por
más de 30 seg (Juárez y
colaboradores, 2009)
4) RESULTADOS
4.1) Croquis del lugar de muestreo

LUGAR DE MUESTREO: RIO MAYORAZGO

El río Mayorazgo tiene su origen en la zona de manantiales 6 Km al norte de San

Miguel Mimiapan, donde se conoce con el nombre de arroyo de Valdez.
Desciende desde una altitud del orden de los 3500 m.s.n.m. con dirección sur-
suroeste, cuyo caudal se incrementa con la aportación de varios manantiales en
ambas márgenes.

Por ejemplo, 9 km aguas abajo de su origen recibe por la margen derecha un

afluente denominado arroyo Bernal, el cual pasa por el poblado de Santa Ana
Jilotzingo. A partir de esta confluencia se conoce como río Mayorazgo, para pasar
3 Km adelante de esta confluencia por la población del mismo nombre y a 1 Km
aproximadamente recibe por la margen derecha un afluente denominado arroyo
La Vega; y finalmente, antes de descargar sus aguas al río de Santa Catarina,
pasa por la población de Xonacatlán. Este último (el río Santa Catarina) descarga
sus aguas al río Lerma 3.5 Km al oeste de esta confluencia.

CROQUIS DEL LUGAR DE MUESTREO

38 min (27,9 km)

Por Lib. Ruta de la Independencia Bicentenario/MEX A-6D
Actualmente es la ruta más rápida porque evita una retención en Miguel Alemán
Valdez.

Instituto Tecnológico de Toluca

Av Tecnológico 100, La Virgen, 52149 Metepec, Méx.
  Accede a Carr Toluca - México/Paseo Tollocan/México 15 desde Av
Tecnológico.
11 min (5,4 km)

 Continúa por Carr Toluca - México/Paseo Tollocan/México 15 hacia Adolfo

López Mateos, Lerma de Villada. Toma la salida en dirección a
Atlacomulco de Carr Toluca - México/Paseo Tollocan/México 15.
5 min (5,2 km)

 Toma Lib. Ruta de la Independencia Bicentenario/MEX A-6D hacia Carr.

Toluca-Naucalpan/Lateral López Portillo. Toma la salida en dirección
a Centro Dinámico Pegaso de Lib. Ruta de la Independencia
Bicentenario/MEX A-6D.
10 min (12,4 km)

 Sigue por Carr. Toluca-Naucalpan hacia Ignacio Zaragoza en Xonacatlán

de Vicencio, Xonacatlán.

VISTA FRONTAL DEL RIO

FOTOGRAFIA SATELITAL

FOTOGRAFÍAS TOMADAS POR INTEGRANTES DEL EQUIPO

En esta imagen se puede ver que la presencia de flora se ve

reflejada en el pasto y en los arbustos que se encuentran en
las orillas del río.

Hay presencia de basura, así como olor pestilente, el color

es un tono grisáceo y el pH medido al momento del
muestreo fue de 7.1
4.2 Resultados de cada una de las determinaciones

Temperatura: 17°C

pH: 6.8

Materia flotante: Presencia de materia flotante

Determinación de sólidos sedimentables: 5.5 ml/L

Determinación de sólidos totales, sólidos suspendidos totales,
sólidos disueltos totales, sólidos volátiles y fijos

 Sólidos totales

G1 − G
ST =
V

Dónde:

ST son los sólidos totales, en mg/L.

G1 es el peso de la cápsula con el residuo, después de la evaporación.
G es el peso de la cápsula vacía, a peso constante.
V es el volumen de muestra.

Capsula 1

(28.9168 − 28.8940)𝑔 0.00076𝑔 760𝑚𝑔

ST = = =
30ml 𝑚𝑙 𝐿

Capsula 2

(24.3642 − 24.3391)𝑔 0.000836𝑔 836𝑚𝑔

ST = = =
30ml 𝑚𝑙 𝐿

 Sólidos totales volátiles y sólidos totales fijos (STV y STF)

G1 − G2
STV =
V

STV son los sólidos totales volátiles, en mg/L.

G2 es el peso de la cápsula con el residuo, después de la calcinación.
V es el volumen de muestra.

La concentración de STF (en mg/L) se obtiene por diferencia:

SFT = ST − SVT

Capsula 1

(28.9168 − 28.9106)𝑔 0.0002066𝑔 206.6𝑚𝑔

STV = = =
30ml 𝑚𝑙 𝐿
 (760 − 206.6)𝑚𝑔 553.4𝑚𝑔
SFT = =
𝐿 𝐿

Capsula 2

(24.3642 − 24.3580)𝑔 0.0002066𝑔 206.6𝑚𝑔

STV = = =
30ml 𝑚𝑙 𝐿

(836 − 206.6)𝑚𝑔 629.4𝑚𝑔

SFT = =
𝐿 𝐿

 Sólidos suspendidos totales (SST)

G4 − G3
SST =
V

SST son los sólidos suspendidos totales, en mg/L.

G3 es el peso del crisol con el disco a peso constante.
G4 es el peso del crisol con el disco y el residuo seco.
V es el volumen de muestra.

Crisol 1

(23.6836 − 23.6677)𝑔 0.00053𝑔 530𝑚𝑔

SST = = =
30ml 𝑚𝑙 𝐿

Crisol 2

(25.7840 − 25.7670)𝑔 0.0005666𝑔 566.6𝑚𝑔

SST = = =
30ml 𝑚𝑙 𝐿

 Sólidos disueltos totales (SDT)

La determinación de sólidos disueltos totales o sales disueltas totales es por

diferencia entre los sólidos totales menos los sólidos suspendidos totales

SDT = ST − SST

Crisol 1

(760 − 530)𝑚𝑔 230𝑚𝑔

SDT = =
𝐿 𝐿
Crisol 2

(836 − 566.6)𝑚𝑔 269.4𝑚𝑔

SDT = =
𝐿 𝐿

 Sólidos suspendidos volátiles (SSV) y sólidos suspendidos fijos

(SSF)

Seguiremos los mismos pasos que para la determinación de Sólidos Totales

Volátiles (STV) y Sólidos Totales Fijos (STF), pero con el crisol Gooch resultado
de la obtención de SST.

Crisol 1

(23.6836 − 23.6805)𝑔 0.0001033𝑔 103.3𝑚𝑔

STV = = =
30ml 𝑚𝑙 𝐿

(530 − 103.3)𝑚𝑔 426.7𝑚𝑔

SFT = =
𝐿 𝐿

Crisol 2

(25.7840 − 25.7838)𝑔 0.0001133𝑔 113.3𝑚𝑔

STV = = =
30ml 𝑚𝑙 𝐿

(566.6 − 113.3)𝑚𝑔 453.3𝑚𝑔

SFT = =
𝐿 𝐿
Determinación de acidez

 Normalidad del NaOH

Peso del Biftalato de potasio=0.105g

ml de NaOH gastados en la valoración=22ml

0.105𝑔
N= (1000) = 0.0233𝑁
(22𝑚𝑙)(204.2𝑔)

 Determinación de acidez total (acidez a la fenolftaleína)

ml de NaOH gastados

1. 1.6 ml
2. 1.6 ml

(A)(B)(50)(1000)
Acidez total como CaCO3 en mg/L=
vol.muestra (ml)

Dónde:
A = mL gastados de NaOH.
B = Normalidad de NaOH (obtenida de la valoración).
50 = Peso equivalente del CaCO3
1000= factor de conversión

(1.6)(0.0233)(50)(1000)
Acidez total como CaCO3 en mg/L= = 62.1333
(30 ml)
Determinación de alcalinidad

 Normalidad del HCl

Peso del carbonato de sodio=0.0265g

ml de HCl gastados en la valoración=21ml

0.0265𝑔
N= (1000) = 0.0238𝑁
(21𝑚𝑙)(53𝑔)

 Determinación de alcalinidad total

ml de NaOH gastados

1. 7.1 ml
2. 7.6 ml promedio=7.06 ml
3. 6.5 ml

(A)(B)(50)(1000)
Alcalinidad total como CaCO3 en mg/L=
vol.muestra (ml)

Dónde:
A = mL gastados de ácido para vire de la fenolftaleína
B = Normalidad del ácido (obtenida de la valoración).
50 = Peso equivalente del CaCO3
1000= factor de conversión

(7.06)(0.0238)(50)(1000)
Alcalinidad total como CaCO3 en mg/L= = 280.0466
(30 ml)
Tabla 2: Obtención de peso constante de la capsula vacía para la
determinación de ST.

Capsula 1
No. pesada Peso Diferencia
1 28.8937 -
2 28.8732 .0205
3 28.8940 .0208
4 28.8943 .0003
5 28.8940 .0003

Capsula 2
No. pesada Peso Diferencia
1 24.3396 -
2 24.3092 .0304
3 24.3396 .0304
4 24.3402 .0006
5 24.3396 .0006
6 24.3391 .0005

Tabla 3. Obtención de peso constante de la capsula con muestra para la

determinación de ST.

Capsula 1
No. pesada Peso con muestra Diferencia
1 28.9183 -
2 28.9168 .0015
3 28.9168 0

Capsula 2
No. pesada Peso con muestra Diferencia
1 24.3654 -
2 24.3645 .0009
3 24.3642 .0003
Tabla 4. Obtención de peso constante del crisol+filtro para la determinación
de SST.

Crisol 1
No. pesada Peso Diferencia
1 23.6674 -
2 23.6571 .0103
3 23.6674 .0103
4 23.6679 .0005
5 23.6678 .0001
6 23.6677 .0001

Crisol 2
No. pesada Peso Diferencia
1 25.7665 -
2 25.7263 .0103
3 25.7671 .0103
4 25.7670 .0001

Tabla 5. Obtención de peso constante del crisol+filtro con muestra para la

determinación de SST.

Crisol 1
No. pesada Peso con muestra Diferencia
1 23.6843 -
2 23.6844 .0003
3 23.6836 .0008
4 23.6836 0

Crisol 2
No. pesada Peso con muestra Diferencia
1 25.7842 -
2 25.7840 .0002
3 25.7840 0
Tabla 6.Obtencion de peso constante de la capsula con muestra para la
determinación de STV y STF.

Capsula 1
No. pesada Peso después de la calcinación Diferencia
1 28.9106 -

Capsula 2
No. pesada Peso después de la calcinación Diferencia
1 24.358 -

Crisol 1
No. pesada Peso después de la calcinación Diferencia
1 23.6805 -

Crisol 2
No. pesada Peso después de la calcinación Diferencia
1 25.7806 -
4.3) Proponer tren de tratamiento para el agua analizada, suponiendo que
además de los parámetros obtenidos, el gua tiene las siguientes
características: DBO5=300 mg/, DQO=390mg/Considerar que el agua tratada
será usada para riego de áreas verdes.

Justificar los procesos/operaciones propuestas

TREN DE TRATAMIENTO DE AGUA RESIDUAL

- Tratamiento preliminar, destinado a la eliminación de residuos fácilmente

separables y en algunos casos un proceso de pre-aireación.

- Tratamiento primario que comprende procesos de sedimentación y tamizado.

- Tratamiento secundario que comprende procesos biológicos aerobios y

anaerobios y físico-químicos (floculación) para reducir la mayor parte de la DBO.

- Tratamiento terciario o avanzado que está dirigido a la reducción final de la DBO,

metales pesados y/o contaminantes químicos específicos y la eliminación de
patógenos y parásitos.

.- Sistemas de tratamiento biológico:

Los objetivos del tratamiento biológico son tres: (1º) reducir el contenido en
materia orgánica de las aguas, (2º) reducir su contenido en nutrientes, y (3º)
eliminar los patógenos y parásitos.
Estos objetivos se logran por medio de procesos aeróbicos y anaeróbicos, en los
cuales la materia orgánica es metabolizada por diferentes cepas bacterianas.

Efluente
DESAREANDOR TANQUE DE
TAMIZADO
AIREACIÒN

FILTRO PRENSA
5) CONCLUSIONES

5.1) Conclusiones individuales

 Liliana Pérez Díaz

La práctica realizada fue muy compleja ya que se puedo determinar diferentes

parámetros físicos, químicos y biológicos como fueron el pH, temperatura materia
flotante, alcalinidad, acidez, etc. Pudimos aplicar en esta práctica muchos de
nuestros conocimientos previos, fue una práctica demasiado didáctica que nos
dejó muchas enseñanzas en lo que en un futuro podemos realizar , y una cosa
muy importante que se pudo realizar fue el trabajo en equipo y no solo con nuestro
mismo equipo si no de igual manera con los demás equipos eso fue un muy buen
ensayo para lo que es un verdadero trabajo en equipo, por ultimo me quedo muy
satisfecha con los resultados obtenidos de los parámetros de nuestra muestra.

 Adriana Trujillo Segura

La práctica realizada fue de suma importancia porque ahora si llevamos a cabo

todo lo que se vio en ingeniería de efluentes líquidos, en primer lugar desde
muestrear ya que tiene su grado de complejidad y la manera de aprender a
hacerlo.

Después al obtener las diferentes pruebas que fueron llevadas a cabo nos dimos
cuenta que no es tan fácil como se pensaba pero se llegó al objetivo antes
propuesto.

Algo muy importante fue el trabajo en equipo ya que debemos coordinar para que
los crisoles y capsulas quedaron a peso constante y no afectar a los demás
equipos, me parecio una práctica muy importante porque desarrollamos todos los
conocimientos previos antes obtenidos.
  Karla Esmeralda Hernández Ambriz

Como se ha platicado en clase, el agua de cada rio es diferente y no sólo hay

diferencia entre ríos sino en diferentes puntos del mismo, tomando como
referencia el que el equipo eligió y haciendo diferentes análisis nos daremos
cuenta como varían los parámetros con los otros equipos para darnos una idea de
que tratamientos se le puede dar a cada uno de los casos de estudio, así como
aportando ideas y sugerencias para evitar desgastar más los cuerpos de agua que
nos rodean.

4) FUENTES CONSULTADAS

5.2) Conclusiones del equipo