Vous êtes sur la page 1sur 21

OPERAÇÕES

FARMACÊUTICAS

Triagem Preliminares Tamisação Principais De sólidos Levigação Acessórias Separação Decantação De
Triagem
Preliminares
Tamisação
Principais
De sólidos
Levigação
Acessórias
Separação
Decantação
De líq. imiscíveis
Centrifugação
Clarificação
Op. Mecânicas
Filtração
PROPRIAMENTE DITAS
Divisão Grosseira
De sólidos
Divisão
Pulverização
Emulsificação
De líquidos
Atomização
Secagem
Liofilização
Destilação
c/ alteração temp.
Fusão
Op. Físicas
Cristalização
1
c/ intervenção de líq. Dissolução
FILTRAÇÃO Processo de separação de partículas sólidas de um líquido, passando este último através de
FILTRAÇÃO
Processo de separação de partículas sólidas de um
líquido, passando este último através de um
material permeável (Filtro)
Diferença de Pressão
Resíduo
Filtrado
2
FINALIDADE DA FILTRAÇÃO SEPARAÇÃO DE SÓLIDOS DE LÍQUIDOS CLARIFICANTE ESTERILIZANTE Limpidez Sem
FINALIDADE DA FILTRAÇÃO
SEPARAÇÃO DE SÓLIDOS DE LÍQUIDOS
CLARIFICANTE
ESTERILIZANTE
Limpidez
Sem microorganismos
3
COMPOSIÇÃO UNIDADE FILTRANTE – Septo poroso (ex. papel de filtro) – Camada Filtrante (adicionada vs
COMPOSIÇÃO
UNIDADE FILTRANTE
– Septo poroso (ex. papel de filtro)
– Camada Filtrante (adicionada vs
acumulada)
SUPORTE (Confere rigidez ao conjunto, ex.
funil)
4
Objectivo Aproveitar o resíduo – cristalizações Aproveitar o filtrado (clarificação de soluções) 5
Objectivo
Aproveitar o resíduo – cristalizações
Aproveitar o filtrado (clarificação de
soluções)
5
Mecanismos Efeito CRIVO - Fenómeno mecânico - Retem partículas maiores do que os poros -
Mecanismos
Efeito CRIVO
- Fenómeno mecânico
- Retem partículas maiores do que os poros
- Colmatação previsível
- Recurso a pré-filtros, adjuvantes ou aumento de área de filtração
Efeito ELECTROCINÉTICO
- Fenómeno físico
- Retem partículas menores do que os poros
- Variação de pressão pode prejudicar a adsorção
- Importância da carga do meio poroso
Efeito MISTO
Ex. Filtros de membrana, mais crivo)
6
Tipos de filtração Existem meios capazes de separar não só partículas em suspensão, mas também
Tipos de filtração
Existem meios capazes de separar não só partículas
em suspensão, mas também partículas em solução,
mediante o seu tamanho.
ULTRAFILTRAÇÃO
MICROFILTRAÇÃO
FILTRAÇÃO
OSMOSE INVERSA
0,002 a 0,0003 μm
0, 2 a 0,002 μm
10 a 0,2 μm
Até 10 μm
7
TEORIA DA FILTRAÇÃO Várias equações matemáticas Ignora a qualidade do filtrado , centrando-se mais na
TEORIA DA FILTRAÇÃO
Várias equações matemáticas
Ignora a qualidade do filtrado , centrando-se mais na
resistência ao escoamento
Impossível prever a resistência no final do processo (sólidos
retidos)
Modelos matemáticos ajudam na selecção dos equipamentos
e técnicas de filtração
A perda de energia durante o processo é proporcional à
velocidade de escoamento por unidade de área
Regra básica que rege o escoamento de um líquido através de
um meio que ofereça resistência:
Força Motriz
Diferencial
Volume
Velocidade =
de Pressões
de filtrado
Re sistência
/ unidade
tempo
Varia ao longo
do processo
8
Características dos filtros POROSIDADE- diâmetro médio dos poros K 4α d = O diâmetro dos
Características dos filtros
POROSIDADE- diâmetro médio dos
poros
K 4α
d =
O diâmetro dos poros está relacionado com a
pressão necessária para os atravessar
p
K - constante
α- tensão superficial do líquido à temperatura de trabalho
p
– pressão
d
- diâmetro dos poros
9
Características dos filtros DÉBITO – teoricamente determinado pela equação de Poiseuille: 4 dP r ×
Características dos filtros
DÉBITO – teoricamente determinado pela
equação de Poiseuille:
4
dP r
×
V = N .
8 η
×
× L
V - Débito
N- Nº de canais (proporcional à superfície filtrante)
dP – Diferença de pressão nos dois lados do filtro
r – raio médio dos canais
η- viscosidade do líquido
L – resistência do filtro expressa no comprimento dos capilares
(espessura do filtro)
10
Lei de Poiseuille Só para partículas rígidas Comprimentos dos poros constante Desconhecimento usual do nº
Lei de Poiseuille
Só para partículas rígidas
Comprimentos dos poros constante
Desconhecimento usual do nº de poros (N)
e do seu raio (r)
11
Lei de Poiseuille descreve Lei de Poiseuille Sob condições Escoamento de fluidos de suave Fluxo
Lei de Poiseuille
descreve
Lei de Poiseuille
Sob condições
Escoamento de fluidos
de suave
Fluxo laminar
E permite
Cálculo da velocidade do fluxo
demonstrando
e
Dependência do raio
Dependência do comprimento
12
Características dos filtros FILTRABILIDADE – maior ou menor facilidade na filtração dos vários materiais.
Características dos filtros
FILTRABILIDADE – maior ou menor
facilidade na filtração dos vários materiais.
Depende da estrutura dos materiais:
Partículas rígidas
Partículas compressíveis
Partículas semi-compressíveis
13
FORÇAS CONDICIONANTES DA FILTRAÇÃO Diferença de pressão => (+) excepto nas partículas compressíveis
FORÇAS CONDICIONANTES DA FILTRAÇÃO
Diferença de pressão => (+) excepto
nas partículas compressíveis
Resistência da camada filtrante => (-)
– Filtro (espessura e porosidade)
– Camada Filtrante (tipo: compressíveis,
rígidas; e espessura)
14
Lei de Darcy dV Δ P = AK dt L dV/dt – Velocidade de filtração
Lei de Darcy
dV
Δ P
= AK
dt
L
dV/dt – Velocidade de filtração
A - Área do filtro
ΔP – Diferença de pressão nos dois lados do filtro
K – Permeabilidade
L – Espessura da camada filtrante
15
REGRAS GERAIS DAS FILTRAÇÃO Aumento de pressão ↔ Aumento da velocidade de filtração (excepto para
REGRAS GERAIS DAS FILTRAÇÃO
Aumento de pressão ↔ Aumento da velocidade de filtração
(excepto para partículas compressíveis)
Slide 17
Aumento da área filtrante ↔ aumenta a velocidade de
escoamento (também diminui a espessura da camada filtrante ↔
diminui a sua resistência)
Slide 18
Velocidade de filtração é inversamente proporcional à sua
viscosidade
Slide 19
A resistência do resíduo é uma função da sua espessura ↔
escoamento inversamente proporcional à quantidade de resíduo
depositado
Slide 20
Tamanho das partículas do resíduo mais elevado ↔ velocidades
de filtração menores porque aumenta a resistência específica do
resíduo
Slide 21
16
COMO AUMENTAR A VELOCIDADE DE FILTRAÇÃO? Aumentar a diferença de pressão POSITIVA VÁCUO Voltar ao
COMO AUMENTAR A VELOCIDADE DE
FILTRAÇÃO?
Aumentar a diferença de pressão
POSITIVA
VÁCUO
Voltar ao 16
17
COMO AUMENTAR A VELOCIDADE DE FILTRAÇÃO? Aumentar a área de filtração Acordeão Pregas Voltar ao
COMO AUMENTAR A VELOCIDADE DE
FILTRAÇÃO?
Aumentar a área de filtração
Acordeão
Pregas
Voltar ao 16
18
COMO AUMENTAR A VELOCIDADE DE FILTRAÇÃO? Diminuir a viscosidade do filtrado AQUECIMENTO Voltar ao 16
COMO AUMENTAR A VELOCIDADE DE
FILTRAÇÃO?
Diminuir a viscosidade do filtrado
AQUECIMENTO
Voltar ao 16
19
COMO AUMENTAR A VELOCIDADE DE FILTRAÇÃO? Diminuir a espessura da camada filtrante Voltar ao 16
COMO AUMENTAR A VELOCIDADE DE
FILTRAÇÃO?
Diminuir a espessura da camada filtrante
Voltar ao 16
20
MEIOS DE FILTRAÇÃO Superfície sobre a qual os sólidos se depositam Devem permitir a retenção
MEIOS DE FILTRAÇÃO
Superfície sobre a qual os sólidos se depositam
Devem permitir a retenção dos sólidos sem oclusão
do septo
Resistência mínima ao fluxo do fluido
Resistência química aos produtos a filtrar
Facilidade de separação da camada filtrante
Os materiais são normalmente redes de fibras
naturais (ex. algodão), sintéticas ou em vidro, entre
outros
Precisam de um suporte que lhes confira resistência
mecânica
21

FIBRAS

Fibra

Limite temp. seguro recomendado (ºC)

Resist. Ác.

Resist. bases

Razão do preço vs o do algodão

Algodão

100

Pobre

Razoável

1

Poliester

150

Muito boa

Boa

2.7

Vidro

290

Excelente

Razoável

2.2

Nylon

120

Razoável

Excelente

2.5

Acrílico

150

Excelente

Razoável

2.7

Polietileno

75

Excelente

Excelente

2

Polipropileno

80

Excelente

Excelente

1.75

Teflon

245

Excelente

Excelente

25

Cloreto de

75

Boa

Excelente

2.7

Polivinilo

100

Muito boa

Razoável

3.7

Seda artificial e acetato

100

Pobre

Razoável

1

Propriedades da fibra para a selecção do meio filtrante

Septos metálicos Durável, resistente à oclusão e de fácil limpeza Normalmente usados como adjuvantes de
Septos metálicos
Durável, resistente à oclusão e de fácil
limpeza
Normalmente usados como adjuvantes
de filtração
Facilmente lavados para reutilização
Meios rígidos
Ex. Metafiltros
23
METAFILTROS Placas em forma de cunha sobrepostas ↑ resistência mecânica (permitem uso de altas P
METAFILTROS
Placas em forma de cunha sobrepostas
↑ resistência mecânica (permitem uso de altas P ou de vácuo)
Económicos
Dispensam meio filtrante
Resistentes à corrosão (↑ resistência química)
Fácil remoção da camada filtrante
Capacidade de separação de partículas muito finas
↑ resistência térmica
Não servem para filtrar ácidos minerais
Esterilizáveis várias vezes
24
Papel de filtro Económico Porosidade controlada Pequena absorção característica Preço reduzido
Papel de filtro
Económico
Porosidade controlada
Pequena absorção característica
Preço reduzido
Descartáveis (evita contaminações
cruzadas)
Simples ou com pregas
Necessidade de suporte para evitar ruptura
25
SÍLICA FILTROS BERKEFELD Filtro de terra de diatomáceas Usado para esterilização de líquidos termolábeis
SÍLICA
FILTROS BERKEFELD
Filtro de terra de diatomáceas
Usado para esterilização de líquidos termolábeis
Porosidade variável (N, M, W e WW, porosidade decrescente)
Filtração feita de fora para dentro.
26
PORCELANA FILTROS CHAMBERLAND ou PASTEUR (100 anos) Velas ocas de procelana porosa Filtração bacteriológica
PORCELANA
FILTROS CHAMBERLAND ou PASTEUR (100 anos)
Velas ocas de procelana porosa
Filtração bacteriológica
Mais seguros que os Berkefeld
Não retêm vírus
Várias porosidades
Esterilizáveis
Filtros dométicos para purificar água
27
MEMBRANA Ideal para usos na filtração geral, micro e ultrafiltração Membrana fina (150 μm de
MEMBRANA
Ideal para usos na filtração geral, micro e
ultrafiltração
Membrana fina (150 μm de espessura) com 400-500
milhões de poros/cm 2 (elevada porosidade)-ester de
celulose
Recomendada a pré-filtração
Clarificantes ou Esterilizantes
Hidrofílicos
Fragilidade (=> suporte)
Elevada área
Sensitividade elevada
Absorção quase nula
↑ Reprodutibilidade inter-lote
Esterilizáveis em autoclave
28
ADJUVANTES DE FILTRAÇÃO Substância inerte que aumenta a velocidade de filtração ou o grau de
ADJUVANTES DE FILTRAÇÃO
Substância inerte que aumenta a velocidade de filtração ou o
grau de clarificação e evita a oclusão do filtro
Diminuem a resistência do fluido sólido
Úteis para partículas compressíveis
Formação de rede porosa e permeável, não compressível
Adicionam-se à suspensão a filtrar ou revestem o septo
Estrutura rígida
Insolúvel no líquido da suspensão
Compatibilidade com o líquido
Puro
Anidro (se a presença de água afectar a suspensão a ser
filtrada)
29
ADJUVANTES DE FILTRAÇÃO ELEVADA ESPESSURA 30 BAIXA PERMEABILIDADE
ADJUVANTES DE FILTRAÇÃO
ELEVADA ESPESSURA
30
BAIXA PERMEABILIDADE
TERRA DE DIATOMÁCEAS Adjuvante de filtração mais importante Formam um resíduo rígido e incompressível Inerte
TERRA DE DIATOMÁCEAS
Adjuvante de filtração mais importante
Formam um resíduo rígido e incompressível
Inerte
Insolúvel
Um pouco solúvel em ácidos diluídos e bases
31

CARVÃO

Descorante poder de adsorção Partículas de elevadas dimensões Bom para bases fortes

CARBONATOS DE CÁLCIO E MAGNÉSIO Podem originar precipitações por reacção com ácidos

TALCO Os de maior tenuidade dão filtrados turvos Não é adsorvente, quimicamente inerte

SISTEMAS DE FILTRAÇÃO FORÇA GRAVIDADE PRESSÃO SUCÇÃO LOTE TIPO DE FUNCIONAMENTO CONTÍNUO RESÍDUO
SISTEMAS DE FILTRAÇÃO
FORÇA
GRAVIDADE
PRESSÃO
SUCÇÃO
LOTE
TIPO DE
FUNCIONAMENTO
CONTÍNUO
RESÍDUO
FINALIDADE
33
FILTRADO
GRAVIDADE Na dobragem do papel não vincar junto ao ápex Adaptar bem o filtro ao
GRAVIDADE
Na dobragem do papel não
vincar junto ao ápex
Adaptar bem o filtro ao funil
Humedecer o filtro com o
líquido a filtrar ou seu solvente
Filtro duplo nas grandes
quantidades de líquidos
Evitar o impacto directo do
líquido no fundo do filtro
O filtro não deve ultrapassar as
paredes do funil
A ponta do funil deve encostar
às paredes do recipiente
Verificar se é possível a saída de
ar do recipiente
34
GRAVIDADE - modalidades A QUENTE A FRIO LÍQUIDOS VOLÁTEIS CONTÍNUA 35
GRAVIDADE - modalidades
A QUENTE
A FRIO
LÍQUIDOS VOLÁTEIS
CONTÍNUA
35
SISTEMAS DE FILTRAÇÃO GRAVIDADE PRESSÃO SUCÇÃO 36
SISTEMAS DE FILTRAÇÃO
GRAVIDADE
PRESSÃO
SUCÇÃO
36
PRESSÃO FILTROS PRENSA (para grandes volumes) Lavagem eficiente, versatilidade ↑ pressões Placas sobrepostas (↑
PRESSÃO
FILTROS PRENSA
(para grandes volumes)
Lavagem eficiente, versatilidade
↑ pressões
Placas sobrepostas (↑ área)
Descontínuo, caro
Só para suspensões < 5% sólidos
37
PRESSÃO- FILTRAÇÃO TANGENCIAL Filtração Tangencial - é um processo de separação onde o fluido percorre
PRESSÃO- FILTRAÇÃO TANGENCIAL
Filtração Tangencial - é um
processo de separação onde o fluido
percorre paralelo ou tangencialmente
à superfície do meio filtrante
(membrana). A alta velocidade do
fluido garante constante remoção dos
sólidos que foram retidos na
superfície da membrana, mantendo-a
limpa. Diferente da filtração
convencional, aqui temos dois
produtos na saída: o concentrado
(concentrate) e o
permeado/ultrafiltrado (permeate).
38
Poliamida e acetonitrilo
SISTEMAS DE FILTRAÇÃO GRAVIDADE PRESSÃO SUCÇÃO 39
SISTEMAS DE FILTRAÇÃO
GRAVIDADE
PRESSÃO
SUCÇÃO
39
SUCÇÃO OU VÁCUO Faz-se vácuo do lado do filtro em que se recolhe o filtrado
SUCÇÃO OU VÁCUO
Faz-se vácuo do
lado do filtro em
que se recolhe o
filtrado
Kitasato ligado a
bomba de vácuo
40
SUCÇÃO OU VÁCUO – Filtro Rotativo de Vácuo Opera continuamente Dá para suspensões muito concentradas
SUCÇÃO OU VÁCUO – Filtro
Rotativo de Vácuo
Opera continuamente
Dá para suspensões muito
concentradas (sistema de
remoção da camada filtrante)
Larga capacidade
Variação da velocidade de
rotação
Camada filtrante quebradiça
Caro
Mau para sólidos que formem
camada filtrante impermeável
41
TRATAMENTOS PRÉVIOS AQUECIMENTO (↓ viscosidade, coagulação proteica) SEPARAÇÃO de partículas maiores =>
TRATAMENTOS PRÉVIOS
AQUECIMENTO (↓ viscosidade, coagulação
proteica)
SEPARAÇÃO de partículas maiores => coar
SEDIMENTAÇÃO de sólidos à custa da adição de
gelatina por ex.
DILUIÇÃO (↓ viscosidade)
ADIÇÃO DE ELECTRÓLITOS (neutraliza substâncias
coloidais)
AJUSTE DE pH (pode alterar a solubilidade das
substâncias)
ADIÇÃO DE ADJUVANTES (no filtro ou na
suspensão)
42