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ME-VH-10

SISTEMA DE GESTIÓN DE CALIDAD


Revisión 01
ISO 9001
Fecha 14/12/08
DETERMINACIÓN DE SULFATO EN Nº de
SOLUCIONES (Colorimetría) 1 de 4
páginas

DETERMINACIÓN DE SULFATO EN SOLUCIONES


(Colorimetría)

Copia Controlada Nº

PUESTO NOMBRE FIRMA


Supervisor de
Elaborado por: Richard Pizarro
Turno
Jefe de Laboratorio
Revisado por: Rafael Paredes
Químico
Jefe de Laboratorio
Aprobado por: Rafael Paredes
Químico

Confidencial.- este documento no puede ser fotocopiado excepto con el permiso del Jefe del Laboratorio Químico
ME-VH-10
SISTEMA DE GESTIÓN DE CALIDAD
Revisión 01
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Fecha 14/12/08
DETERMINACIÓN DE SULFATO EN Nº de
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1. OBJETIVO

Normar las acciones a seguir para la determinación de sulfato en soluciones.

2. LÍMITE DE APLICACIÓN

 Este método es aplicable para aguas superficiales, bebidas, residuos industriales y


domésticos.
 Este método es apropiado para todos los rangos de concentración de sulfato; sin embargo el
orden para obtener resultados confiables, es usando una muestra cuya alícuota no contenga
más de 800mg SO4/L. El límite mínimo detectable es aproximadamente 5mg/L de sulfato.

3. FUNDAMENTO DEL MÉTODO DE ENSAYO

Los iones sulfato son convertidos a sulfato de bario en suspensión bajo condiciones controladas.
El resultado de turbidez es determinado por un Fotómetro Spectroquan NOVA 60.

4. INTERFERENCIAS

 La materia suspendida y la solución coloreada causan interferencia. Es corregida por la


corrida del blanco, en el cual la adición de cloruro de bario tiene que ser omitida.
 La sílice en concentraciones mayores a 500mg/L.

5. SOLUCIONES

 Reactivo Acondicionador: En 300ml de agua destilada, colocar 30ml de HCl concentrado,


100ml de etanol al 95% o isopropanol luego 75g de NaCl y 50ml de glicerol, mezclar.
 Cloruro de Bario, BaCl2 en cristales, malla 20 a 30.

ESTÁNDARES

 Stock de sulfato: Disolver 1,479g de Na2SO4 anhídro en agua destilada, trasvasar a fíola de 1
litro y diluir a la marca con agua destilada. (1ml=1000ug SO 42-)

6. EQUIPOS Y MATERIALES

EQUIPOS

 Reloj de alarma si el agitador magnético no está equipado con una hora exacta.
 Fotómetro Spectroquan NOVA 60 para usar a 340nm con celda cilíndrica de 16mm.
 pH metro.
 Agitador Magnético.
 Campana Extractora.

MATERIALES

 Cuchara medidora, capacidad 0,2 a 0,3mL.


 Barra de agitación magnética de teflón
 Vasos de precipitados de 150ml y 250ml
 Pipetas volumétricas de 1,2,3,4,5 y 50ml
 Frasco goteros de vidrio
 Frascos volumétricos de 100ml
 Erlenmeyer de 250ml

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7. PROCEDIMIENTO

FORMACIÓN DE LA TURBIDEZ DEL SULFATO DE BARIO

 Colocar 100ml de muestra, o una porción adecuada diluida a 100ml en un frasco erlenmeyer
de 250ml.
 Adicionar exactamente 10.0ml de reactivo acondicionador (5.1)
 Mezclar con aparato de agitación.
 Mientras la solución es agitada, adicionar una cucharada de BaCl 2 en cristales (5.2) e
inmediatamente controlar el tiempo.
 Agitar exactamente por 1 minuto a una velocidad constante.

MEDIDA DE LA TURBIDEZ DEL SULFATO DE BARIO

 Inmediatamente después del periodo de agitación finalizado. Verter la solución dentro de la


celda.
 Medir la turbidez en intervalos de 30 segundos por 4 minutos.
 Registrar el máximo de la lectura obtenida en el periodo de 4 minutos.

PREPARACIÓN DE LA CURVA DE CALIBRACIÓN

 Preparación de la Curva de calibración usando solución de Sulfato estándar.


 Extensión de estándares de 5 mg/L con incrementos en el rango de 5 – 250mg/L de sulfato.
 Por encima de 250 mg/L la exactitud decrece y la suspensión pierde estabilidad.
 Verificar la precisión de la curva de calibración por la corrida de un estándar con cada una de
tres o cuatro muestras.

CORRECCIÓN DEL COLOR DE LA MUESTRA Y TURBIDEZ.

 Correr un blanco de muestra usando solo solución acondicionadora sin la


adición del cloruro de bario

8. MÉTODO DE CALCULO

Donde: El resultado es el producto de la lectura por la dilución si lo hubiera:

mgSO4 mgSO4 * f d

L 1

9. ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD
Aplicable a todos aquellos métodos analíticos que a través de un procedimiento se pueda
cuantificar una cantidad conocida de un analito en diversas matrices empleadas rutinariamente.

a) Componentes del sistema de control de calidad


 Blanco de Instrumental (BLI): Permite evaluar el material y equipo a ser usado NOVA
60.
 Blanco de Método (BLM): Permite evaluar la contaminación posible al efectuar el
método.
 Estándar de verificación Interno (EVI): Permite evaluar la calidad de: agua, reactivos y
equipo; y la eficiencia del análisis para la matriz agua utilizada para realizar la
disolución de muestras.

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 Muestra Fortificada (MF-1 y MF-2): Permite evaluar la exactitud y precisión en una


muestra real utilizada rutinariamente.
 Muestra Control (MC): Aplicable en todas las técnicas colorimétricas compuesta de una
sal distinta a la del estándar de verificación.
 Muestras analizadas; la serie seguida o simultánea de muestras analizadas dependerá
de la metodología usada, su número puede fluctuar de 5 a 8.
b) Durante dichos análisis cada uno de los componentes serán tratadas como si fuera una
muestra real y su determinación son efectuadas en orden aleatorio, con el único fin de
eliminar los efectos de algunos cambios sistemáticos en factores que no pueden controlarse
en el desarrollo de los análisis.

CONCENTRACION
mg/L
SUSTANCIA MARCA LOTE SISTEMA DE CONTROL DE CALIDAD
Inicial

BLI 0.00mg/L
NaSO4 MERCK A11456879 1000
EVI 0.10mg/L

BLM 0.00mg/L
MF 1 0.20mg/L
NaSO4 MERCK A924849826 1000
MF 2 0.20mg/L
MC 0.20mg/L

10.REPORTE DE RESULTADOS

 Registrar toda la información generada del proceso de análisis en la HOJA DE TRABAJO.


 Registrar los valores en las cartas control
 Reportar los resultados de SULFATO como (mg/L.)

11.CONTROL DE LA CONTAMINACIÓN Y MANEJO DE RESIDUOS

 Producto: Actuar según lo establecido por el área de Medio ambiente.


 Envases: Desechar según lo dispuesto por el área de Medio ambiente.

12.REFERENCIA
EPA 375.4, Sulfate, Turbidimetric
Enviromental Protection Agency; Documento 20460 EPA 621-C-99-004, June 1999. Methods
for Chemical Analysis of Water and Wastes 1999.
Annual Book of ASTM Standards, Part 31, Water, Standard D516-68, Method B, p 430,
(1976).
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 14 th Edition, p 496, Method
427C, (1975).

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