UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN ANTONIO ABAD DEL CUSCO

FACULTAD DE INGENIERÍA GEOLÓGICA, MINAS Y METALÚRGICA

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA METALÚRGICA

DEPARTAMENTO ACADEMICO DE INGENIERIA METALÚRGICA

LABORATORIO N0 3

CONOCIENDO LOS ENSAYOS DE CABEZA-CONCENTRADO

RELAVE EN PLANTA CONCENTRADORA

SEMESTRE: 2019-I

ALUNNOS:
Gamarra Daza Orlando 124635
Ccahuana Ccahuaya Roly 124623
Machaca Zapana Luis Miguel 131028
Visa Rivera Juan Carlos 114033
Kjuno Quispe Emer 130241

CUSCO – 2019
 CONOCIENDO LOS ENSAYOS DE CABEZA-CONCENTRADO-RELAVE EN PLANTA CONCENTRADORA

1.- OBJETIVOS
 Encontrar la ley en cabeza y relaves por espectrofotometría de absorción atómica y ley de hierro en
cabeza y relave por método gravimétrico
 Hallar el porcentaje de cobre en concentrados mediante método volumétrico, el hierro e insolubles por
método gravimétrico en concentrados de cobre
 Preparar los reactivos normalizados de concentración conocida
 Manipular los componentes electrónicos y mecánicos del equipo espectrofotométrico para análisis
 Preparar los valores cuantificados para tabular e balance metalúrgico.

2.- FUNDAMENTO TEORICO

2.1.- ESPECTROFOTOMETRIA
Es una de las técnicas experimentales más utilizadas para la detección específica de moléculas. Se caracteriza
por su precisión, sensibilidad y su aplicabilidad a moléculas de distinta naturaleza (contaminantes,
biomoléculas, etc) y estado de agregación (sólido, líquido, gas). Los fundamentos físico-químicos de la
espectrofotometría son relativamente sencillos.

Las moléculas pueden absorber energía luminosa y almacenarla en forma de energía interna. Esto permite que
se inicien ciclos vitales de muchos organismos, entre ellos el de la fotosíntesis en plantas y bacterias. La
Mecánica Cuántica nos dice que la luz está compuesta de fotones cada uno de los cuáles tiene una energía:

Efoton = h*ν = h*c/λ

Donde c es la velocidad de la luz, ν es su frecuencia, λ su longitud de onda y h = 6.6 10-34 J*s es la constante de
Planck. Cuando decimos que una sustancia química absorbe luz de longitud de onda λ, esto significa que las
moléculas de esa sustancia absorben fotones de esa longitud de onda.

Cuando una molécula absorbe un fotón en este intervalo espectral, se excita pasando un electrón de un orbital
del estado fundamental a un orbital excitado de energía superior. De esta manera la molécula almacena la
energía del fotón:

A + h*ν → A*
E(A*) = E(A) + Efoton

Como la energía se conserva, la diferencia de energía entre el estado fundamental de la molécula (A) y su
estado excitado (A*) debe ser exactamente igual a la energía del fotón. Es decir, una molécula sólo puede
absorber fotones cuya energía h*ν sea igual a la energía de un estado molecular excitado. Cada molécula tiene
una serie de estados excitados discretos (o bandas) que dependen de su estructura electrónica y que la
distinguen del resto de moléculas. Como consecuencia, el espectro de absorción, es decir, la luz absorbida en
función de la longitud de onda, constituye una verdadera seña de identidad de cada sustancia o molécula.
2.1.1 ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCION ATOMICA
La absorción atómica es una técnica capaza de detectar y determinar cuantitativamente la mayoría de los
elementos del sistema periódico, sus campos de aplicación son por tanto muy diversos, este método se puede
aplicar para la determinación de ciertos metales tales como: Sb, Cd, Ca, Ce, Cr, Au, Pb, Ni, entre otros.

Se emplea en el análisis de aguas, análisis de suelos, bioquímica, toxicología, medicina, industria farmacéutica,
industria petroquímica, etc.

Este método consiste en la medición de las especies atómicas por su absorción a una longitud de onda
particular, la especie atómica se logra por la atomización de la muestra, siendo los distintos procedimientos
para utilizados para llegar al estado fundamental del átomo lo que diferencia las técnicas y accesorios
utilizados.

La técnica de atomización más usada es la de absorción atómica con flama o llama que nebuliza la muestra y
luego lo disemina en forma de aerosol dentro de una llama de aire acetileno u óxido nitroso acetileno

La espectrometría de absorción atómica se basa en el principio que los átomos libres en estado fundamental
pueden absorber la luz a una cierta longitud de onda. La absorción es específica, por lo que cada elemento
absorbe a longitudes de onda únicas. Es una técnica analítica aplicable al análisis de trazas de elementos
metálicos en minerales, muestras biológicas, metalúrgicas, farmacéuticas, aguas, alimentos y de medio
ambiente.

La EAA en flama es a la fecha la técnica más ampliamente utilizada (aunque cada vez más competida por la
EEP) para determinar elementos metálicos y metaloides. Esta técnica tienen grandes convenientes y es de
costo relativamente bajo, pudiéndose aplicar tal técnica a una gran variedad de muestras.
2.1.2 DESCRIPCIÓN DE LA TÉCNICA DE EAA
La técnica de absorción atómica en flama en una forma concisa consta de lo siguiente: la muestra en forma
líquida es aspirada a través de un tubo capilar y conducida a un nebulizador donde ésta se desintegra y forma
un rocío o pequeñas gotas de líquido. Las gotas formadas son conducidas a una flama, donde se produce una
serie de eventos que originan la formación de átomos. Estos átomos absorben cualitativamente la radiación
emitida por la lámpara y la cantidad de radiación absorbida está en función de su concentración. La señal de la
lámpara una vez que pasa por la flama llega a un monocromador, que tiene como finalidad el discriminar todas
las señales que acompañan la línea de interés. Esta señal de radiación electromagnética llega a un detector o
transductor y pasa a un amplificador y por último a un sistema de lectura.

2.2 ANALISIS VOLUMETRICO

El análisis volumétrico se llama al método de análisis cuantitativo en que la medición de la masa se efectúa por
medio de la medición de los volúmenes. La esencia del análisis volumétrico consiste en lo siguiente: A una
disolución preparada a partir de una muestra pesada de una sustancia que se somete al análisis (o una parte
determinada de volumen de esta solución) se añade paulatinamente la disolución de concentración
exactamente conocida hasta que las sustancias que interaccionan se combinan completamente. Entonces a
base de la medición exacta del volumen del reactivo se calcula el contenido del componente a determinar en la
muestra que se analiza. El momento en que la reacción llega al final, o sea, cuando las sustancias
interaccionantes se consumen por completo, se denomina “punto de equivalencia”, ya que en ese momento
las cantidades de sustancias que entraron en la reacción son estrictamente equivalentes. Este tipo de análisis
va acompañado de algunos efectos externos:

2.2.1 CONDICIONES DE LAS REACCIONES EN EL ANÁLISIS VOLUMÉTRICO

 La reacción debe ser completamente irreversible.
 El momento final de reacción (punto de equivalencia), debe ser fácilmente perceptible.
 La reacción debe verificarse rápidamente, en realidad, instantáneamente
 La variación de las condiciones en que se realiza la reacción no debe influir en su marcha y en las
propiedades de los productos finales.
 Las sustancias deben reaccionar cuantitativamente hasta el equilibrio, que se caracteriza por una
magnitud correspondiente de la constante de equilibrio de la reacción.
 Durante la titulación no deben producirse reacciones secundarias que imposibiliten el cálculo preciso
de los resultados del análisis

2.2.2 DETERMINACIÓN DEL COBRE.

Método del TIOSULFATO.- El método que se emplea para la determinación de cobre es llamado volumetría
oxido – reducción. Este método es indirecto, uno de los más recomendados para la determinación del cobre en
minerales. La reacción es reversible por lo que habrá que adicionar un exceso de yoduro para desplazarla por
completa a la derecha. El pH de la solución es muy importante debe encontrarse entre 3 – 4. Sí el pH es muy
alto, la reacción es muy lenta y el yodo no se libera cuantitativamente; si es muy bajo el yodo es oxidado por el
oxígeno atmosférico en presencia de cobre que actúa como catalizador. Conviene operar en presencia de
pequeñas cantidades de ácido sulfúrico o de ácido acético. Se titula indirectamente el cobre presente en la
muestra con una solución estándar de TIOSULFATO de sodio
3. CUESTIONARIO
3.1 PROCEDIMIENTO DE LA PRÁCTICA

REALIZACION DE LA CURVA DE CALIBRADO

 Pesar cobre metálico 0.1 gr
 Atacar el Cu con ácido nítrico, el cual se calienta en un horno a una T0 determinada para realizar la
curva de calibrado
 Aforar a 100 ml la solución de Cu2++ HNO3
 Realizar las operaciones previas para realizar la curva de calibrado

𝐶1 × 𝑉1 = 𝐶2 × 𝑉2
Donde:
 𝐶1 = solución en ppm
 𝑉1= volumen de la fiola
 𝐶2 =1000 ppm

 Calculando el 𝑉2
𝐶1 × 𝑉2
𝑣2 =
𝐶2
𝐶1 ×𝑉2 15𝑝𝑝𝑚×20𝑚𝐿
𝑣2 = 𝐶2
== 1000𝑝𝑝𝑚
= 0.3𝑚𝐿

𝐶1 ×𝑉2 25𝑝𝑝𝑚×20𝑚𝐿
𝑣2 = 𝐶2
== 1000𝑝𝑝𝑚
= 0.5𝑚𝐿

𝐶1 ×𝑉2 35𝑝𝑝𝑚×20𝑚𝐿
𝑣2 = 𝐶2
== 1000𝑝𝑝𝑚
= 0.7𝑚𝐿

𝐶1 ×𝑉2 45𝑝𝑝𝑚×20𝑚𝐿
𝑣2 = == = 0.9𝑚𝐿
𝐶2 1000𝑝𝑝𝑚

𝐶1 ×𝑉2 55𝑝𝑝𝑚×20𝑚𝐿
𝑣2 = == = 1.1𝑚𝐿
𝐶2 1000𝑝𝑝𝑚

 La absorbancia lo observamos en el espectrofotómetro

Solución en PPM Volumen (mL) Absorbancia transmitancia

15 0.30 0.08
25 0.15 0.15
35 0.7 0.17
45 0.9 0.220
55 1.1 0.330

 Calculando la transmitancia
 Graficando la absorbancia vs concentración y transmitancia vs concentracion

3.2 INVESTIGA SOBRE ANALISIS DE MINERALES POR METODOS CLASICOS Y OPTICOS

METODOS CLASICOS
 ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO.- El cual puede ser directo, indirecto o de volatilización, se caracterizan
porque lo que se mide en ellos es la masa. Como esta magnitud carece de toda selectividad, se hace
necesario el aislamiento de la sustancia que se va pesar de cualquier otra especie, incluido el
disolvente. Así pues, todo método gravimétrico precisa una preparación concreta de la muestra, con
objeto de obtener una sustancia rigurosamente pura con una composición estequiométrica
perfectamente conocida.
 Las condiciones anteriores se consiguen fundamentalmente en las siguientes etapas:
 Separación, cuya finalidad es aislar el componente de interés de la mayor parte de las especies
que lo acompañan.
 Desecación o calcinación, etapa destinada a eliminar el agua y los componentes volátiles, y
transformar, en algunos casos, el componente aislado en uno de fórmula conocida.
Teniendo en cuenta que la fase más importante y problemática es la separación, los métodos
gravimétricos se suelen clasificar según el procedimiento empleado para llevar a cabo esa etapa.

METODOS GRAVIMETRICOS
 Los métodos gravimétricos de precipitación química son los más empleados, y por ello son los
que se tratarán en este tema con cierta extensión. Antes de ello, se indica casi de forma
telegráfica el fundamento de los otros métodos gravimétricos incluidos en la clasificación
anterior.
 Los métodos de precipitación electroquímica, también llamados electrogravimétricos, se basan
en las leyes de la electrolisis, y consisten en precipitar el elemento a determinar (generalmente
en forma elemental obtenida por un proceso redox electroquímico) y pesar la especie
depositada sobre el electrodo. Estos métodos presentan la ventaja de que generalmente el
constituyente a determinar se deposita sobre el electrodo en forma pesable, por lo que por
simple diferencia de peso en el electrodo antes y después de la deposición se obtiene la
cantidad buscada.
 El fundamento de los métodos gravimétricos de extracción lo constituye la ley del reparto de
un soluto entre dos disolventes inmiscibles. En estos métodos, el componente a determinar se
transforma por reacción con un reactivo adecuado y se extrae con un disolvente apropiado.
Una vez conseguida la separación cuantitativa se elimina el disolvente y se pesa el producto
buscado. La principal ventaja de estos métodos frente a los de precipitación es que
generalmente son más rápidos y "limpios", pues no existe la posibilidad de producirse
fenómenos de contaminación por coprecipitación, oclusión, etc, que ocurren con cierta
frecuencia en aquellos.
 En los métodos de volatilización, el componente a determinar o sus acompañantes se
transforman en un compuesto volátil que se elimina, pudiéndose recoger sobre un absorbente
adecuado que se pesa (métodos directos) o se pesa el residuo obtenido, determinando por
diferencia el peso del componente de interés (métodos indirectos). Su principal dificultad
reside en la falta de selectividad, pues, frecuentemente, junto con el constituyente de interés
se pueden volatilizar total o parcialmente otros componentes de la muestra. Pueden utilizarse
otros métodos gravimétricos, como los de sedimentación, flotación o los que utilizan
propiedades magnéticas.

 ANÁLISIS VOLUMÉTRICO.- El cual puede ser de equilibrios acido-base, redox, de solubilidad o de

precipitación y de formación de complejos
Se basa en la determinación en forma indirecta de la que se busca, mediante un proceso de valoración
o titulación. La sustancia de concentración desconocida se titula con una disolución estándar de
concentración conocida, determinándose a partir del volumen gastado de la sustancia titulante
aA + tT---------- productos
Para que el proceso sea susceptible a ser aplicado se debe cumplir:
 Qué la reacción entre el constituyente buscado y el reactivo debe ser sencilla, rápida, completa
y estequiométrica.
 Con disponer de una solución patrón como reactivo valorante.
 Con un indicador que señale el punto final de la valoración.
Con utilizarse equipos y aparatos de medida exacta.

PUNTO DE EQUIVALENCIA.- Momento en el cual la cantidad de solución valorada es equivalente a la de

la sustancia examinada
 Por lo tanto:
E1 = E2
Por consiguiente, si la concentración de los reactantes es considerada en términos de normalidad,
podemos escribir:
N1 V1 = N2 V2
Se debe cumplir que un equivalente gramo de una sustancia reacciona exactamente con un
equivalente gramo del agente titulante. Tener en cuenta que para análisis volumétrico se pueden
aplicar solamente las reacciones de velocidad suficientemente alta; en reacciones lentas es casi
imposible establecer exactamente el punto de equivalencia por lo que la solución será sobre titulado

PROCEDIMIENTO DE TITULACION
 Preparación de la solución valorada
 Preparación o Tratamiento previo de la muestra.
 Selección adecuada del tampón (si es necesario), y del según sea el caso.
 Equipo y material necesario para el desarrollo de la prueba.
 Desarrollo de la prueba, anotar gasto.
 Cálculos.

METODOS VOLUMETRICOS
De acuerdo a las reacciones que se realizan, pueden clasificarse en cuatro grupo principales:
 Neutralización
 Precipitación
 Formación de complejos Óxido – Reducción

METODOS OPTICOS
Los métodos ópticos de análisis cubren un amplio campo de aplicación, incluyéndose bajo su denominación
todos aquellos que implican la medida de la radiación electromagnética emitida por la materia o que
interacciona con ella.

Actualmente el uso de métodos espectroscópicos está generalizado, debido a su rapidez, a la gran gama de
instrumentación disponible y sus grandes posibilidades de automatización. En muchos casos, es posible la
resolución de un problema analítico sin necesidad de recurrir a métodos de otro tipo. Interacción entre la
Radiación Electromagnética y la Materia

Para entender los efectos producidos entre la radiación electromagnética y la materia se debe conocer qué es
la Radiación y de qué está compuesta la materia La radiación electromagnética o Energía radiante posee una
doble condición con sus propiedades respectivas: es una onda en cuanto a su transmisión y es partícula (Fotón)
en cuanto tiene una energía asociada.

Las Propiedades de onda nos permiten seguir su movimiento y podemos ver como se transmite, si es reflejada,
si cambia de dirección o refractada, si es interferida si se produce una dispersión anómala o “scattering” o si es
polarizada. Las propiedades de partícula nos indican cuál es su energía con la que puede interaccionar con la
materia.

CARACTERISTICAS DE LA RADIACION ELECTROMAGNETICA

Como todos los métodos ópticos hacen uso de la radiación electromagnética, se presentan, en primer lugar, las
propiedades más importantes de dicha radiación. Puede considerarse que la radiación electromagnética está
constituida por ondas que se propagan en el espacio a la velocidad c. Las ondas están constituidas por
componentes eléctricos y magnéticos perpendiculares entre sí, como se indica en la figura, donde se
representa una onda polarizada que se propaga a lo largo del eje X.
Para caracterizar una onda pueden usarse los siguientes parámetros:
 Longitud de onda (λ): Es la distancia entre dos puntos de la onda que han pasado un ciclo completo;
esto es, por ejemplo, la distancia entre máximos o mínimos sucesivos. Se expresa en cualquier unidad
de longitud, siendo las más frecuentes el metro, centímetro, angstrom, nanómetro y micrómetro
 Frecuencia (ν): es el número de ciclos por unidad de tiempo; por ejemplo, veces que pasa por un
determinado punto en 1 segundo. La unidad de frecuencia es el segundo recíproco, s-1 ó hertz (Hz).
 Número de onda (υ), que se define como el inverso de la longitud de onda. Su unidad más utilizada es
el cm-1.

Aunque cualquiera de los términos anteriores puede utilizarse para caracterizar una onda, es necesario indicar
que la verdadera característica de una radiación es la frecuencia, ya que la velocidad y la longitud de onda
dependen del medio en el cual se propaga la onda.

Hasta ahora se ha considerado la radiación desde el punto de vista ondulatorio. Sin embargo, para describir
cuantitativamente determinadas interacciones con la materia se hace necesario considerarla como un flujo de
partículas o corpúsculos, llamados fotones. La energía del fotón es proporcional a la frecuencia de la radiación
(relación de Einstein–Planck):

Donde h es la constante de Planck (6.63x10– 34 J/s).

La relación anterior indica que la energía de un fotón de radiación monocromática ideal* (una sola frecuencia)
depende únicamente de su longitud de onda o de su frecuencia, de forma que un haz de radiación puede ser
más o menos intenso en función de la cantidad de fotones por unidad de área, pero la energía del fotón es
siempre la misma para una determinada frecuencia.

En la siguiente figura se muestran las regiones más importantes del espectro electromagnético. Es necesario
tener en cuenta que las zonas de separación entre regiones no están establecidas de modo rígido, y al pasar de
una región a otra no existen discontinuidades en las propiedades de la radiación.
CLASIFICACION DE LOS METODOS OPTICOS
Teniendo en cuenta las consideraciones anteriores es posible clasificar los métodos ópticos en
espectroscópicos y no espectroscópicos.
 Métodos espectroscópicos, son aquellos en los que existe intercambio de energía entre la radiación
electromagnética y la materia. En estos métodos se miden espectros, siendo éstos debidos a
transiciones entre distintos niveles energéticos.
 Métodos no espectroscópicos. Se caracterizan por no tener lugar intercambio de energía como
consecuencia de la interacción materia–radiación electromagnética. No se producen transiciones entre
los diferentes estados energéticos, sino que lo que realmente ocurre son cambios en la dirección o en
las propiedades físicas de la radiación electromagnética.

Los primeros pueden basarse en procesos de absorción y emisión, mientras que las transiciones entre distintos
niveles energéticos pueden tener lugar a nivel atómico o molecular. En los segundos, los principales
mecanismos de interacción implicados son la dispersión, difracción, refracción y polarización. A continuación se
muestra una clasificación de los métodos ópticos, indicando algunos de los más utilizados.
METODOS DE ABSORCION
Estos métodos han sido, hasta el momento, los de uso más generalizado. Se basan en la absorción selectiva de
radiación por la misma especie a determinar o por un producto de transformación de dicha especie. En los
métodos de absorción molecular las transiciones se producen entre niveles electrónicos, vibracionales y
rotacionales, por absorción de radiación ultravioleta, visible, infrarroja y de microondas. El espectro en las
regiones visible y ultravioleta está constituido por bandas representativas de un gran número de transiciones.
Como, con la instrumentación ordinaria, la resolución de las diferentes bandas no puede tener lugar, las
aplicaciones cualitativas de estas técnicas son bastante limitadas. Sin embargo, la sensibilidad es relativamente
alta, característica adecuada para aplicaciones cuantitativas.

La absorción de energía correspondiente al infrarrojo produce cambios en la energía de vibración y rotación de

los enlaces en las moléculas. Como los distintos grupos funcionales están constituidos por configuraciones
atómicas definidas, la absorción de los diferentes grupos tiene lugar a longitudes de onda características. De
aquí, la valiosa información cualitativa y estructural que se obtiene con este tipo de espectros. El talón de
Aquiles de esta técnica es su aspecto cuantitativo, pues la sensibilidad es relativamente pequeña, salvo para
ciertos grupos químicos, tales como hidróxido e isocianato que presentan fuertes absorciones. Uno de los
progresos más notables que ha experimentado la espectrofotometría infrarroja en época reciente ha sido el
empleo del sistema de transformadas de Fourier, modalidad con la que se mejoran características en cuanto a
rapidez, precisión y posibilidad de automatización. La absorción de radiación a nivel atómico origina
transiciones entre niveles externos o entre niveles internos de los átomos, según que la radiación absorbida
sea ultravioleta-visible y de rayos X respectivamente.

La mayor utilidad de la ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCIÓN DE RAYOS X se presenta en el estudio de espesores de

materiales, pues en el terreno puramente analítico las aplicaciones son escasas, debido fundamentalmente a
su baja sensibilidad.

El fundamento físico–químico de la espectrofotometría de absorción atómica reside en el hecho de que cuando

una radiación de una determinada longitud de onda se pone en contacto con átomos en fase de vapor, éstos
absorben radiaciones energéticas correspondientes a sus líneas de resonancia, pasando a estados excitados en
cantidad proporcional a su concentración. La atomización se produce con frecuencia en una llama o con
métodos electrotérmicos y la radiación incidente se origina en las llamadas lámparas de cátodo hueco, que
están construidas utilizando el mismo elemento a determinar.

La técnica se caracteriza por su sencillez, rapidez y selectividad. Por otra parte, el instrumental necesario suele
ser bastante asequible desde el punto de vista económico y la cantidad de muestra necesaria para una
determinación es muy pequeña

METODOS DE EMISION
Los métodos de emisión son menos utilizados que los de absorción y en el esquema anterior se indican
algunos. En ellos se utiliza la radiación electromagnética emitida por la materia, independientemente de las
causas que originan dicha emisión.

Se produce luminiscencia cuando una especie molecular, que ha adquirido un estado electrónico y vibracional
excitado mediante una radiación externa (fluorimetría y fosforimetría) o como consecuencia de una reacción
química (quimioluminiscencia), pierde el exceso de energía vibracional mediante colisiones y a continuación
vuelve al estado fundamental, emitiendo radiación ultravioleta o visible. La característca más importante de
estas técnicas desde el punto de vista analítico es su gran sensibilidad.
De todas las técnicas luminiscentes, la más importante, sin duda, es la fluorimetría, habiéndose desarrollado
distintas modalidades, tales como fluorimetría de láser (con la que es posible el análisis de compuestos
fluorescentes a niveles de partes por trillón), fluorimetría en medios micelares, a tiempo resuelto, sincrónica,
tridimensional, etc. En cuanto a la fosforimetría, puede indicarse que en los últimos tiempos se ha apreciado un
notable incremento en su utilización, debido a mejoras que permiten trabajar a temperatura ambiente.

La quimioluminiscencia no es una técnica de empleo masivo, si bien, se ofrecen cada vez mejores posibilidades
en el análisis de trazas y en inmunoensayos.

En la espectrometría de emisión, la excitación de la muestra se lleva a cabo mediante energía térmica, eléctrica
a través de un arco o una chispa eléctrica o por impacto de partículas aceleradas. Generalmente la energía
necesaria para la excitación es tan alta que las especies moleculares se disocian, con lo cual se emiten
espectros atómicos o iónicos característicos. Obviamente, estas técnicas no serán de utilidad para la
determinación del estado de combinación química de los elementos.

La excitación por arco o chispa presenta ventajas e inconvenientes, lo cual delimita sus campos de aplicación.
Así, el arco proporciona una energía mayor, lo que hace que sea más sensible, aunque su reproducibilidad es
mejor que la de la chispa, de donde se infiere que en Análisis Cualitativo se prefiera el arco y en Análisis
Cuantitativo la chispa.

Cuando se utiliza una llama como fuente de excitación, la técnica se denomina fotometría de llama. Debido a
que la llama es menos energética que el arco o la chispa, la fotometría de llama limita su campo de aplicación a
unos pocos elementos; los más fácilmente excitables, como alcalinos y alcalinotérreos. La utilización de un
plasma como fuente de excitación, ICP, presenta indudables ventajas relacionadas con su alta sensibilidad, gran
intervalo de linealidad y buena selectividad.

La fluorescencia atómica es una técnica relativamente reciente y se puede considerar relacionada con la
espectrofotometría de absorción atómica, pues en lugar de medir la absorción por átomos formados en la
llama, se mide la emisión de resonancia o fluorescencia de resonancia que tiene lugar en todas direcciones
después de la absorción, Su principal ventaja frente a la absorción atómica radica en que la sensibilidad es
directamente proporcional a la intensidad de la fuente luminosa, fenómeno que no ocurre en absorción
atómica.

La fluorescencia de rayos X consiste en generar rayos X en una muestra usando otros rayos X (primarios, más
energéticos) para su excitación. Los rayos X emitidos (secundarios) son característicos de la muestra excitada.
El método es, para el análisis cualitativo y cuantitativo, más importante que todos los demás métodos de rayos
X. El análisis cualitativo se basa en la identificación de las radiaciones fluorescentes producidas y el cuantitativo
en la medida de su intensidad, con ayuda de la correspondiente curva de calibrado. El método es rápido, de
buena sensibilidad y bastante exactitud, si bien, las mayores ventajas son su especificidad y simplicidad.

La difracción de rayos X es el método de más utilidad para estudiar estructuras cristalinas de sólidos. Cuando se
hace incidir un haz monocromático de rayos X sobre una muestra cristalina, se obtiene un espectro de rayos X
difractados característicos y la disposición de sus líneas o círculos puede usarse con fines analíticos. Un
fundamento análogo tienen la difracción de rayos gamma y de electrones. En algunos casos, estos tipos de
difracción presentan ventajas frente a los rayos X; uno de ellos puede ser cuando se trata de estudiar la
superficie de un sólido, pues el menor poder de penetración de los haces electrónicos hace que usando éstos
se pueda prescindir del interior.
Como se mencionó al comienzo de este capítulo, la radiación electromagnética puede resolverse en dos
componentes que están polarizados en planos perpendiculares entre sí. Por otra parte, un cierto número de
sustancias giran el plano de vibración de una radiación polarizada, y la magnitud de la rotación debida a una
sustancia determinada depende de su concentración. Estas sustancias se caracterizan por su asimetría
molecular o cristalina, y se dice que son opticamente activas. La medida de la actividad óptica de una sustancia
constituye la base de la polarimetría*. Esta técnica proporciona un método de análisis no destructivo, si bien,
está reservada exclusivamente a compuestos orgánicos y organometálicos ópticamente activos.

En estrecha relación con la técnica mencionada, se encuentra el denominado dicroísmo circular, basado en la
absorción diferencial de la luz, que es polarizada de forma circular en direcciones opuestas, y con la que puede
conseguirse información complementaria sobre estructuras de las sustancias.

3.3 INVESTIGA SOBRE ANÁLISIS POR ABSORCIÓN ATÓMICA

ANTECEDENTES DE LA ESPECTROSCOPÍA ATÓMICA
El término espectroscopia significa la observación y el estudio del espectro, o registro que se tiene de una especie
tal como una molécula, un ion o un átomo, cuando estas especies son excitadas por alguna fuente de energía
que sea apropiada para el caso.

Uno de los pioneros en la espectroscopia fue Isaac Newton, quien a principios de 1600 observó y estudió el
comportamiento de la luz solar cuando esta atraviesa por un prisma. En 1831, J.F. Herschel demostró, que las
sales de diferentes metales producen distintas coloraciones a la flama cuando las sales disueltas o en forma
directa son puestas en contacto con ésta. Así por ejemplo las sales de calcio dan a la flama un color naranja, las
de sodio un color amarillo, las de potasio un color violeta, las de cobre un verde azulado, las de estroncio un
color verde amarillo, etc. Estas observaciones fueron corroboradas posteriormente por otros investigadores
sugiriendo que de esta forma podría identificarse el metal formador de la sal en un compuesto químico
específico.

Kirschoff y Bunsen en 1859 ampliaron el conocimiento de la naturaleza de este fenómeno, cuando la luz colorida
producida por el metal en la flama la hicieron incidir en un depósito óptico que separa la radiación emitida por
el metal, de la luz solar. En este instrumento que fue llamado espectroscopio (espectroscopio= observación del
espectro) se observa que cada metal que emite radiación de diferente color, presenta líneas que aparecen en
diferentes posiciones en la pantalla o campo de observación, y esto es independientemente de las condiciones
en que se realiza el experimento, así como de la naturaleza de la sal metálica y únicamente depende del metal.
Adicionalmente, la intensidad de la línea está directamente relacionada a la concentración del elemento en
solución.

ESPECTROSCOPIA MOLECULAR
A diferencia de la espectroscopia atómica, la espectroscopia molecular tuvo un desarrollo más temprano ya que
se requería de un instrumental menos sofisticado.

Bouger, Lambert y Beer encontraron las relaciones cuantitativas entre espesor de celda y concentración de la
especie absorbente para una solución que absorbe radiación Visible.

Inicialmente las técnicas estuvieron limitadas a la región visible del espectro electromagnético, por lo que ha
esta técnica espectroscópica se le llamó Colorimetría, ya que la intensidad de color está directamente
relacionada a la concentración de la especie absorbente.

Posteriormente tuvo desarrollo la espectroscopia Ultravioleta, Infrarrojo, Raman, de Rayos X, Fluorescencia, etc.
Hoy en día prácticamente no existe ningún laboratorio o proceso industrial que prescinda de las técnicas
espectroscópicas. Estas técnicas pueden ser sencillos análisis colorimétricos o por el contrario, los más
sofisticados equipos de computación están acoplados a estos equipos instrumentales para tener análisis más
precisos y con menos límites de detección.

ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA EN FLAMA

La espectroscopia de absorción atómica (EAA), tiene como fundamento la absorción de radiación de una longitud
de onda determinada. Esta radiación es absorbida selectivamente por átomos que tengan niveles energéticos
cuya diferencia en energía corresponda en valor a la energía de los fotones incidentes. La cantidad de fotones
absorbidos, está determinada por la ley de Beer, que relaciona esta pérdida de poder radiante, con la
concentración de la especie absorbente y con el espesor de la celda o recipiente que contiene los átomos
absorbedores.

Los componentes instrumentales de un equipo de espectrofotometría de absorción atómica son los similares a
los de un fotómetro o espectrofotómetro de flama, excepto que en EAA se requiere de una fuente de radiación
necesaria para excitar los átomos del analito. Estos componentes se representan en la Figura

COMPONENTES DE UN ESPECTROFOTÓMETRO DE ABSORCIÓN ATÓMICA

a) Una fuente de radiación que emita una línea específica correspondiente a la necesaria para efectuar una
transición en los átomos del elemento analizado
b) Un nebulizador, que, por aspiración de la muestra líquida, forme pequeñas gotas para una atomización
más eficiente.
c) Un Quemador, en el cual por efecto de la temperatura alcanzada en la combustión y por la reacción de
combustión misma, se favorezca la formación de átomos a partir de los componentes en solución.
d) Un sistema óptico que separe la radiación de longitud de onda de interés, de todas las demás radiaciones
que entran a dicho sistema
e) Un detector o transductor, que sea capaz de transformar, en relación proporcional, las señales de
intensidad de radiación electromagnética, en señales eléctricas o de intensidad de corriente
f) Una amplificador o sistema electrónico, que como su nombre lo indica amplifica la señal eléctrica
producida, para que en el siguiente paso pueda ser procesada con circuitos y sistemas electrónicos
comunes.
g) Por último, se requiere de un sistema de lectura en el cual la señal de intensidad de corriente, sea
convertida a una señal que el operario pueda interpretar (ejemplo: transmitancia o absorbancia). Este
sistema de lectura, puede ser una escala de aguja, una escala de dígitos, un graficador, una serie de datos
que pueden ser procesados a su vez por una computadora, etc.
DESCRIPCIÓN DE LA TÉCNICA DE EAA.
La técnica de absorción atómica en flama en una forma concisa consta de lo siguiente: la muestra en forma
líquida es aspirada a través de un tubo capilar y conducida a un nebulizador donde ésta se desintegra y forma un
rocío o pequeñas gotas de líquido. Las gotas formadas son conducidas a una flama, donde se produce una serie
de eventos que originan la formación de átomos. Estos átomos absorben cualitativamente la radiación emitida
por la lámpara y la cantidad de radiación absorbida está en función de su concentración.

FUENTES DE RADIACIÓN
Una vez que han sido formados los átomos, la flama tiene la misma función que una celda en espectroscopia
visible o Ultravioleta. Los átomos de la flama absorben radiación de acuerdo a la Ley de Beer si esta corresponde
a la diferencia en energía entre los niveles energéticos de algunos de los átomos presentes, del contrario, la
radiación pasa por la flama sin disminuir la potencia de haz como efecto de los átomos contenidos en ella.

El desarrollo de un equipo comercial de absorción atómica fue hasta principio de los cincuentas, ya que, aunque
su potencial se vislumbra desde fines del siglo pasado, no se sabía aún como tener una fuente de radiación para
este tipo de espectroscopia.

NIVELES CUANTICOS EN ATOMOS

Como ya ha sido mencionado con anterioridad, los átomos de los diferentes elementos tienen líneas bien
definidas que corresponden a transiciones entre diferentes niveles atómicos.

LÁMPARA DE CÁTODO HUECO

Este tipo de fuente de radiación es de las ampliamente difundidas en la EAA. Las lámparas de cátodo hueco (LCH
o HCL [Hollow Cathode Lamp]) consisten de un cilindro de vidrio sellado al vacío y con un gas inerte en su interior.
Dentro de este mismo cilindro se encuentran dos filamentos; uno de ellos es el cátodo y el otro el ánodo. El
ánodo generalmente es un alambre grueso hecho de níquel o tungsteno, el cátodo es en forma de un cilindro
hueco, en el interior del cual se encuentra depositado en forma de una capa el elemento metálico que se va a
excitar. También regularmente y cuando esto es posible el cátodo está enteramente hecho del metal a analizar.

El cátodo es la terminal negativa y el ánodo es la positiva, cuando se aplica una diferencia de potencial entre las
dos terminales ocurre una serie de eventos que se muestra en la Figura y que son descritos a continuación
LÁMPARAS INDIVIDUALES Y DE MULTIELEMENTOS
En el caso de las lámparas de cátodo hueco, es posible tener lámparas individuales de multielementos. Cuando
existe la seguridad de que no hay interferencias espectrales Inter elementos y cuando las propiedades
metalúrgicas son adecuadas para hacer la aleación necesaria se pueden construir cátodos con más de un
elemento metálico. De esta forma una lámpara puede servir para determinar uno, dos, tres o hasta seis
elementos. El costo de una lámpara de multielementos, es menor a la suma del costo de cada una de las
diferentes lámparas individuales, desafortunadamente este tipo de lámparas tienen grandes inconvenientes,
entre ellos principalmente el que el haz de radiación producido no tiene la intensidad ni la pureza espectral que
proporciona una lámpara individual.

LÁMPARA DE DESCARGA SIN ELECTRODOS

Las fuentes de radiación de este tipo tienen la misma finalidad que las lámparas de cátodo hueco, solo que la
forma de excitación de los átomos emisores de radiación es diferente.

Cuando la lámpara se enciende se forma un campo de microondas el cual causa la volatilización y la excitación
de algunos átomos del elemento depositado en la cápsula de cuarzo de la lámpara y así se forma el haz de
radiación del elemento específico a determinar. La Figura 4 es esquemática de una lámpara de este tipo.

COMPARACIÓN ENTRE LÁMPARAS DE CÁTODO HUECO Y LÁMPARAS DE DESCARGA SIN ELECTRODOS

Las lámparas de cátodo hueco fueron las primeras empleadas y en la actualidad son las más ampliamente
utilizadas. Se pueden construir lámparas de éste tipo para prácticamente todos los elementos determinables por
EAA y la mayoría de ellos están disponibles en lámparas individuales o multielementos, lo cual da cierta
elasticidad en su uso. Y las de descarga sin electrodos solo son fabricadas para elementos individuales.

Las lámparas de descarga sin electrodos requieren de una fuente de poder para producir la radiofrecuencia. Este
equipo adicional y el mayor costo de las lámparas es una de las grandes desventajas de esta fuente de radiación.
Como contraparte se tienen las grandes ventajas de una mayor durabilidad, así como una señal más intensa y
más estable en este tipo de lámparas. Comercialmente están disponibles solo para algunos elementos como: As,
Bi, Cd, Cs, Ge, Hg, K, P, Pb, Rb, Sb, Se, Sn, Tl y Zn.

Aunque también hay disponibles lámparas de cátodo hueco para estos elementos, las de descarga sin electrodos
son muy superiores en todos los aspectos espectroscópicos. Obsérvese que los elementos de la lámpara de
cátodo hueco disponibles corresponden a elementos de alta volatilidad, lo que es necesario, ya que la
radiofrecuencia solo puede evaporar elementos de bajos puntos de ebullición, lo cual también desde luego es
una limitante.
3.4 DIBUJAR UN CROQUIS DEL ESPECTROFOTÓMETRO UTILIZADO, SEÑALANDO SUS PARTES

FUENTE DE LUZ
Es la encargada de iluminar la muestra química o biológica. Debe contar con ciertas condiciones para su
efectividad:

Debe ser estable, direccionable, de energía espectral continua y larga vida. Para ello los espectrofotómetros
pueden contar con diferentes tipos de luz

Según la interacción de la luz con la sustancia podrá determinarse la naturaleza de la misma. La luz saliente, una
vez pasada por la muestra, es captada y comparada con la luz que incidió en la muestra, y es a partir de aquí
cuando se calcula la transmitancia de la muestra, la cual depende de factores como el nivel de concentración de
la muestra.

MONOCROMADOR
El monocromador o prisma sirve para descomponer la luz y aislar las radiaciones de longitud de onda deseada
que inciden o se reflejan desde el conjunto, y su función es obtener un haz de luz monocromática.

Consta de una rendija de entrada por la cual pasa la luz hacia un lente colimador que convierte el haz de luz
divergente en uno donde todos sus rayos son paralelos, lo cual permite controlar su dispersión o difracción;
Luego la dirige hacia un prisma que la separa en todas sus longitudes de onda enviando la longitud de onda
deseada a otro lente que la redirige hacia la ranura de salida.

COMPARTIMIENTO DE MUESTRA
Es donde se da lugar a la interacción del haz de luz con la materia y se aplica la LEY DE LAMBERT-BEER, que
relaciona la intensidad de la luz antes y después de atravesar la muestra determinando su absorción. Por ello, en
este espacio no debe producirse absorción ni dispersión de las longitudes de onda.

CELDAS O CUBETAS
Son los recipientes usados para las muestras líquidas. Deben ser de un material específico según la región del
espectro con que se esté trabajando, utilizando plástico o vidrio para el rango visible, cuarzo para el ultravioleta
y sales para las longitudes infrarrojas.
DETECTOR
Es un sensor que capta la intensidad de la luz (o radiación) una vez que ha atravesado la muestra, y la envía al
dispositivo donde puede ser visualizada. Pueden ser sensibles a los fotones o al calor. Los equipos modernos
incluyen 16 fotodetectores que permiten captar simultáneamente la señal de 16 longitudes de onda, cubriendo
el espectro visible.

REGISTRADOR
Convierte el fenómeno físico en cifras numéricas proporcionales a la muestra analizada.En este breve video
podrás ver cómo es el funcionamiento del espectrofotómetro.

3.5 OBTENGA LOS VALORES DE LAS LEYES DE CABEZA, CONCENTRADO Y RELAVE PARA LA CUANTIFICACIÓN DE
MINERALES PRACTICADAS CON ELLO. CONSTRUYA UNA TABLA DE BALANCE METALÚRGICO PARA ANÁLISIS E
INTERPRETACIÓN METALÚRGICA. SIN EMBARGO, SE DA COMO REFERENCIA LAS LEYES PROCESO Y TABLA. EL
MINERAL ES PESADO POR LA PLANTA CONCENTRADORA HIPOTÉTICO ALMACENADO EL MINERAL EN CANCHA.
SE LLEVO DOS PRUEBAS ANALÍTICAS Y METALÚRGICAS UTILIZANDO EL PARTIDOR DE MUESTRAS SE TOMO 1
KG DE MUESTRAS PARA ESTUDIO TÉRMICO, 992.30 GRAMOS DE MINERAL PARA EL PROCESO DE
CONMINUCION Y FLOTACIÓN. EL PESO DEL PRODUCTO CLEANNER ES 375 TON/DÍA. LUEGO SE LLEVA A
CUANTIFICACIÓN QUÍMICA 25.70 % DE COBRE, EN CONCENTRADO 0.79 % DE COBRE DE CABEZA, 0.12 % DE
COBRE EN RELAVES

a) Hallar el peso de alimentación del mineral de cabeza

b) Recuperación
c) Razón de concentración
d) Peso de relave
e) Porcentaje de humedad
f) Peso específico y a la vez tabula la siguiente tabla

Tabla N° 1: datos de las mediciones analíticas

peso ley contenido Distribución Recuperación razón de

Producto (g) (%) metálico (%) (%) concentración
Cabeza 37885,13 0.79 299,293 100
Concentraci
ón 992,3 25.7 255,021 85.20 38.10
Relave 36892,83 0.12 44,27 14.8

Cabeza

(𝟐𝟓, 𝟕 − 𝟎. 𝟏𝟐)
𝑭 = 𝟗𝟗𝟐, 𝟑𝒙 = 𝟑𝟕𝟖𝟖𝟓, 𝟏𝟑 𝒈
(𝟎. 𝟕𝟗 − 𝟎, 𝟏𝟐)

Recuperación

(𝟎, 𝟕𝟗 − 𝟎, 𝟏𝟐) (𝟐𝟓, 𝟕)

𝑹= 𝒙 𝒙𝟏𝟎𝟎 = 𝟖𝟓, 𝟐𝟎 %
(𝟐𝟓, 𝟕 − 𝟎, 𝟏𝟐) (𝟎. 𝟕𝟗)

Razón de concentración

(𝟐𝟓, 𝟕 − 𝟎, 𝟏𝟐)
𝑲= = 𝟑𝟖, 𝟏
(𝟎, 𝟕𝟗 − 𝟎, 𝟏𝟐)
4. BIBLIOGRAFÍA

 file:///C:/Users/orlan/Downloads/lectura9.pdf
 https://espectrofotometro.online/
 http://www.qo.fcen.uba.ar/quimor/wp-content/uploads/Teorica%2016-
8%20Absorci%C3%B3n%20y%20emisi%C3%B3n%20at%C3%B3mica.pdf
 https://rua.ua.es/dspace/bitstream/10045/8252/4/T7Abasorc.pdf