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CURSO DE
REPLICAS
METALOGRAFICAS
Ricardo Montero
Curso de Réplicas
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metalográficas
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METALOGRAFIA NO DESTRUCTIVA
Capítulo 1:
INTRODUCCIÓN: Las relaciones existentes entre microestructura-tratamiento
térmico, microestructura-propiedades mecánicas, microestructura-resistencia a la
corrosión hacen que el estudio de la microestructura de los metales y las aleaciones
constituya una herramienta valiosa ya sea en la investigación científico-tecnológica como
en el control de los materiales.
Al ser el análisis metalográfico un ensayo destructivo, creaba una seria limitación
en el caso de análisis metalográfico de control o análisis de fallas en servicio. La
posibilidad de proceder a un pulido local sin necesidad de destrucción de la pieza, para
extracción de la muestra, fue resuelta por Pierd A. Jacquet en el año 1957. Este
metalurgista francés desarrolló dos métodos que posibilitaron realizar una réplica de la
microestructura del componente en estudio. Estos métodos son el pulido electroquímico
“in sitú” denominado Tampón con el cual se pueden pulir la mayoría de los metales y
aleaciones de uso industrial y por otro lado desarrollo un barniz de base nitrocelulósica
que permite obtener una copia exacta de la microestructura metalográfica, la cual
preparada adecuadamente puede ser observada en un microscopio del tipo metalográfico
si detectar diferencias entre la muestra real y su negativo(réplica), luego de la
preparación en laboratorio para su observación.
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Los ensayos de medición de espesor de estos elementos nos puede dar indicaciones
sobre ciertos mecanismos de falla (Corrosión-Erosión, etc), pero no puede dar
información sobre mecanismos de degradación microestructural (origen térmico)del
componente en donde no existe disminución de espesores.
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Generalidades:
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Debido a la poca difusión que posee hasta el presente, esta técnica metalográfica,
el ensayo de elementos de componentes que trabajan en condiciones criticas, altas
temperaturas, altas presiones, medios corrosivos o con hidrógeno ha sido,
fundamentalmente, la medición de espesores de pared mediante técnicas de ultrasonido.
El ensayo de ultrasonido es un primer indicio para la detección de fallas de un
componente, al cual debe seguir un estudio microestructural, para una mayor estimación
de las características de la falla y su posible intercambio en servicio.
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También hay que tener en cuenta que en aceros inoxidables austeníticos existe el
problema de la precipitación de carburos de cromo (sensibilización) en el rango de 450 a
750 ºC. Esta variación de temperatura puede existir debido a una soldadura, condiciones
de servicio o bien tratamiento térmico.
Alabes de turbina – Análisis de falla Fase Sigma precipitada en los alabes de turbina 1000x
En este caso estamos en presencia de alabes de turbinas de gas los cuales fallaron
por termofluencia (creep). Nótese que el material se torno frágil debido a la precipitación
de una fase frágil denominada SIGMA, la misma por su morfología y lugar donde
precipita genera la fragilidad del material
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Capítulo 2:
Descripción de la técnica, pasos a seguir para la obtención de una réplica
metalográfica:
Esta técnica metalográfica se encuentra especificada en la norma ASTM E-1351-
2002 donde se recomiendan los pasos a seguir para la obtención de una superficie del
metal a estudiar libre de deformaciones (rayado, deformación plástica ,etc), o cualquier
tipo de alteración de la superficie a estudiar que pueda perjudicar el examen de la
microestructura a observar, e interpretar erróneamente alteraciones o cambios
microestructurales no existentes. “Se debe destacar que es exigencia fundamental que el
operador que extrae la replica debe ser un Metalógrafo y poseer una experiencia
mínima de 5 años”.
A continuación detallaremos las diferentes etapas del proceso de obtención de una
réplica metalográfica.
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2-) Procedimiento para realizar el desbaste grueso: Una vez seleccionadas las zonas
criticas se comienza la preparación de la superficie a estudiar, a continuación
detallaremos los pasos a seguir:
2 a-) Desbastado de la superficie: Cuando la atmósfera de trabajo del componente
genera oxidación , decarburación, o cualquier proceso químico que deje depósitos de
sales es necesario utilizar una amoladora portátil para eliminar estas capas de metal
degradado que no permiten observar la microestructura real del componente.
Capa decarburada
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Una vez concluida esta etapa donde además se debió tener cuidado de no QUEMAR
la superficie desbastada, ya que podría generar una microestructura errónea. En el
siguiente gráfico indicamos una idea estimada de profundidad generada por el desbaste
grueso, esmerilado, pulido grueso y pulido fino o final.
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2b-) Pulido grueso: Una vez concluida la etapa de desbaste grosero (amolado), se
elimina la deformación plástica generada en esta etapa con papeles abrasivos de carburo
de silicio de malla desde #120,220,320,400 y 600.
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La etapa de pulido grueso debe durar el tiempo suficiente para extraer toda la
deformación abrasiva. En la práctica con 1 minuto de pulido bastaría para asegurarse la
eliminación de la deformación del papel anterior, pero eso dependerá de la habilidad del
operador.
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Daño por abrasión: El método de pulido mecánico aún teniendo mucho cuidado produce
en el proceso de abrasión una capa perturbada(deformación por abrasión) cuyo espesor
es mayor cuando las condiciones de pulido mecánico son severas y menor el límite
elástico del material.
Esta zona perturbada llamada “capa de Beilby” de algunos angstroms de espesor
(1 Å = 10-8 cm).
A continuación existe una zona deformada en la que se han producido
deslizamiento, maclas, etc, lo que prueba que han operado los mecanismos de
deformación plástica del material. El espesor de esta capa es variable y depende del tipo
de material. (Tabla 2).
Tabla 2
En algunos casos la deformación por abrasión puede producir otros efectos que
pueden cambiar la estructura superficial del material, como casos de metales de baja
temperatura de recristalización como en el Zinc y transformaciones de fases localizadas
como los aceros inoxidables austeníticos inestables tipo 18-8(AISI 304).
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Capítulo 3:
3)- Procedimientos para el pulido fino: En esta etapa de pulido debo decidir que
procedimiento de pulido utilizare en función de lo que quiero observar en la superficie
metálica preparada. El pulido fino mecánico o el pulido electrolítico son las dos
alternativas posibles para pulido “in sitú” .
.
Pulido mecánico con abrasivos y felpas con pasta diamantada.
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Papel abrasivo
Piedras
Amoladora neumática
Goma abrasiva
Pasta de diamante
Las etapas de pulido son las siguientes: Una vez concluida la etapa de desbaste y
pulido grueso se utiliza una goma abrasiva de granulometría similar a un papel #800,
finalizada esta etapa comienzo con el pulido fino con felpas embebidas en pasta
diamantada de 6 y 1 µm respectivamente, lubricadas con una solución 50% alcohol
etílico/ etillenglicol. El tiempo en promedio para cada etapa es de aproximadamente 5
minutos, entre cada pasta se debe eliminar los restos del pulido anterior para no
contaminar el paño siguiente, a su vez concluido el pulido con pasta de 6 µm verifico
haber eliminado todo tipo de raya e imperfección de las etapas anteriores. En el siguiente
croquis vemos claramente cual es la idea final de este pulido.
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Es de vital importancia realizar muy bien esta etapa para no generar distorsiones
de la microestructura, rayado o deformación siendo la línea A1 la que representa estas
condiciones. Iguales o mayores imperfecciones pueden aparecer si los pasos anteriores no
han sido correctos. Donde la línea imaginaria A representa la zona donde poseo la
microestructura real del material en estudio. Para ser gráficos en la siguiente imagen
veremos las diferentes etapas hasta llegar a observar la microestructura real del material.
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Ejemplo de microestructura obtenida con este método: En este ejemplo veremos los
resultados obtenidos en un rodillo de laminación, en el mismo se detectaron
anormalidades microestructurales en la zona de la tabla, previa a una rotura por fatiga
térmica.
Nódulos de grafito
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Pulido electrolítico:
El electropulido (o pulido electroquímico, o pulido electrolítico) funciona
básicamente debido a que, al disolverse el metal bajo la circulación de corriente, se forma
una capa viscosa de productos de la disolución, la cual se va difundiendo lentamente en el
baño electrolítico.
En este proceso no se forma una capa superficial como en el caso del pulido
mecánico, ya que lo que se disuelve es el metal de base. El espesor de material disuelto
varía entre 10 y 25 micrones, de acuerdo con la intensidad de corriente utilizada y el
tiempo de exposición.
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Esta etapa de pulido final, realizada por medio electrolítico, tiene por objeto,
mediante la disolución anódica del material en el baño la eliminación completa de las
rayas y la zona distorsionada por la preparación previa. En la siguiente curva veremos
las zonas generadas de las variaciones del voltaje en función de la densidad de corriente.
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El pulido electroquímico para obtener réplicas “in sitú” se realiza con la técnica
denominada TAMPÓN. Este método consiste en reemplazar la celda electrolítica por un
menisco de reactivo ubicado entre la pieza a pulir (ánodo) y un cátodo (tampón). El
tampón esta formado por una varilla metálica que termina en una cabeza cilíndrica
semiesférica cubierta por un material absorbente no conductor(felpa de billar).
Es conveniente utilizar tampones de distintos radios de curvatura, grandes para los casos
en que la densidad de corriente sea baja (cobre y aleaciones) y de pequeño radio para el
caso de metales que requieren densidades de corriente cercanas a 1 Ampere. En las
siguientes imágenes veremos una fuente de corriente continua utilizada para el pulido
electroquímico tipo tampón, y un circuito eléctrico de dicho sistema.
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Capítulo 4:
4)- Revelado de la microestructura: Utilizando como referencia la norma ASTM E-407
en la cual se detallan los pasos a seguir para el microataque de metales y aleaciones, se
utilizan según las fases que quiera observar diferentes reactivos de ataque los cuales
pueden utilizarse tanto por inmersión (arrojando reactivo sobre la superficie pulida),o en
forma electroquímica. Básicamente el mecanismo de ataque químico selectivo de la
microestructura funciona de la siguiente forma: En la mayoría de la aleaciones metálicas
existen fases más y menos resistentes a la corrosión ,el revelado de la microestructura
utiliza este fenómeno(Distintas velocidades de disolución selectiva) para provocar picos y
valles es decir la fase menos resistente al ataque corrosivo será más atacada con lo cual
generara una depresión a nivel atómico de la superficie. En el caso de metales puros o
monofásicos los límites de granos son las zonas menos resistentes pues se alojan todas las
impurezas por lo cual serán atacadas mucho más que la matriz.
Un ejemplo claro de ataque químico y teñido de los granos lo vemos en la siguiente
imagen obtenida de un latón 70-30.
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Con este concepto claro, el copiado de la microestructura por medio de una réplica
metalográfica será básicamente la copia de la topografía de la superficie irregular
realizada con el ataque químico.
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Réplicas microestructurales: Estos tres tipos de réplicas son las utilizables en trabajos
“in sitú”, a continuación veremos detalles de cada una.
Los tres tipos de réplicas microestructurales del mercado la identificada como (1)
se trata del barniz de base nitrocelulósica diseñado y elaborado en los laboratorio de
CNEA, en cuanto a las réplicas (2) son las comercialmente de marca Struers con respaldo
de aluminio. Finalmente la identificadas con el número (3) se trata de un lámina de
acetato de 50 µm de espesor.
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Similar a los monómeros utilizados donde deben mezclarse una parte de A con una
de B en este caso se mezclan partes iguales y el material permite manipularlo por un
lapso de 5 minutos luego fragua y debe extraerse de la zona donde se deseo copiar alguna
característica de la superficie y se prepara para su posterior observación, como vemos en
la siguiente figura.
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