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“UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL

DE HUAMANGA”
(Segunda Universidad Fundada en el Perú)
“FACULTAD DE INGENIERÍA DE MINAS, GEOLOGIA Y CIVIL”
ESCUELA DE FORMACIÓN PROFESIONAL DE INGENIERÍA DE MINAS

PRACTICA N° 4, 5
“SEPARACION SISTEMATICA DE CATIONES POR GRUPOS E IDENTIFICACION
DE CATIOONES DEL GRUPO PRIMERO” (K, As, Sb)

ASIGNATURA: QUIMICA ANALITICA CUANTITAVA Y CUALITATIVA


SIGLA DE ASIGNATURA: QU-241
PROFESOR DE PRÁCTICA: Ing. RODAS CATAÑO; Manuel Antonio
INTEGRANTES:
 MUNAYLLA ROJAS, Edery
 QUISPE MARQUINA, Jose
 ROJAS LOAYZA, Jhony
DIA DE PRÁCTICA: miércoles 2-5pm
FECHA DE EJECUCION DE PRÁCTICA: 26de junio del 2017
FECHA DE ENTREGA DE INFORME: 05 de julio del 2017

AYACUCHO - PERU
2017
INTRODUCCION
Un análisis químico es un conjunto de técnicas y procedimientos empleados
para identificar y cuantificar la composición química de una sustancia. En un
análisis cualitativo se pretende identificar las sustancias de una muestra. En
el análisis cuantitativo lo que se busca es determinar la cantidad o
concentración en que se encuentra una sustancia específica en una muestra.
Por ejemplo, averiguar si una muestra de sal contiene el elemento yodo sería
un análisis cualitativo, y medir el porcentaje en masa de yodo de esa muestra
constituiría un análisis cuantitativo.
En este experimento se utilizará el análisis cualitativo para identificar algunos
cationes en muestras conocidas y desconocidas. Dicho experimento se
dividirá en dos partes con el objetivo de una buena organización al momento
de obtener los resultados correctos y esperados; en la cual en la primera parte
se identificarán algunos cationes en soluciones acuosas. Se colocan dichas
soluciones en diferentes tubos de ensayo con el propósito de confirmar la
presencia de dichos cationes en cada tubo de ensayo predeterminado, y así,
obtener resultados concisos enfocándonos en el aspecto, contextura y color
que desarrollan dichas soluciones mezcladas con los cationes (Ag+, Pb2+,
Ca2+, Mg2+, Ni2+, Cu2+, Cr3+, Al3+, Ba2+ Fe2+, Fe3+ ).
Un análisis cualitativo de cationes se basa más que todo en separar
en grupos a los cationes existentes en una muestra líquida (mediante la
adición de determinados reactivos denominados de grupo) y,
posteriormente, identificar los cationes de cada grupo con la ayuda de
reactivos específicos.
En el ensayo a la llama se somete una muestra a la acción del calor y se
observa principalmente los diferentes colores obtenidos, que dependen de
los iones presentes en ella. Los átomos expuestos a la llama absorben energía,
causando que los electrones dentro del átomo se muevan de un estado de
menor energía a uno de mayor energía. Cuando estos electrones retornan al
estado de menor energía, emiten energía en forma
de ondas electromagnéticas (luz). Parte de estas emisiones pueden caer en la
zona visible del espectro electromagnético. El ensayo a la llama puede
confirmar la presencia de átomos específicos en una muestra.
Estos ensayos son sencillos, rápidos y no
requieren materiales de laboratorio sofisticados.
I. OBJETIVOS

 Separar los cationes presentes en una muestra problema en grupos


según la marcha analítica del carbonato de sodio.
 Observar los fenómenos analíticos que ocurren en esta marcha e
identificar los grupos de cationes.
 Realizar las reacciones específicas de identificación de los cationes del
grupo primero.

II. MARCO TEORICO


Por análisis químico se entiende el conjunto de principios y técnicas que
tienen como finalidad la determinación de la composición química de
una muestra natural o artificial.
El análisis químico puede ser cuantitativo o cualitativo. El primero tiene como
objeto el reconocimiento o identificación de los elementos o de los elementos
o de los grupos químicos presentes en una muestra. El segundo se encarga de
la determinación de las cantidades de los mismos y sus posibles relaciones
químicas.
Todas las técnicas de análisis químico están basadas en la observación de
ciertas propiedades de los elementos o de los grupos químicos que permiten
detectar su presencia sin duda alguna, por su parte las reacciones químicas
analíticas puede verificarse por vía humada, o sea entre iones en
las soluciones o por la vía seca, que es la forma por la que se verifica en los
sólidos.
"El plan clásico de análisis cualitativo fue diseñado para demostrar la
presencia de 20 a 25 catiónes. Desafortunadamente, no se conocen reactivos
que puedan emplearse para efectuar pruebas de identificación con cada ión
en presencia de los iones restantes". (Umland, 2000)
Catión: Es un ion (sea átomo o molécula) con carga eléctrica positiva, esto es,
con defecto de electrones. Los cationes se describen con un estado de
oxidación positivo.
Las sales típicamente están formadas por cationes y aniones (aunque el
enlace nunca es puramente iónico, siempre hay una contribución covalente).
Uno de los procedimientos analíticos clásicos es el procedimiento sulfhídrico.
En este procedimiento se separan los cationes del grupo I con HCl diluido en
forma de cloruros insolubles, quedando cationes de otros grupos en solución.
Estos últimos se separan del siguiente grupo con ácido sulfhídrico y
posteriormente se procede con la separación de los cationes del grupo III, IV
y V.
Dentro de cada grupo se utilizan los reactivos adecuados con los cuales se
logra la separación individual. Otro procedimiento analítico que se puede
mencionar es el procedimiento amoniacal en el cual se clasifican los cationes
según reaccionan con hidróxido amónico, en el procedimiento se utiliza tío
sulfato sódico o sulfuro sódico y otros.
Sin embargo, se puede decir que ninguno de los procedimientos anteriores es
ideal. En cada procedimiento analítico se requiere poseer conocimientos
acerca de las reacciones de los cationes más importantes y tener mucho
cuidado al efectuar las operaciones de separación e identificación.
Los cationes del grupo IV, están representados por el Calcio, Bario y Estroncio
(Ca2+, Ba2+, Sr2+). Los tres son elementos alcalinotérreos. El reactivo del
grupo es el carbonato amónico en presencia de hidróxido amónico y cloruro
amónico. Cuando están presentes impurezas de Ni, primero se trata la
solución con ácido acético y acetato sódico; se filtran las impurezas y la
solución se precipita con el reactivo del grupo IV.
Mechero de Bunsen: Los mecheros de laboratorio más comunes son el
bunsen, el turril, y el mecer. Son semejantes en su fundamento, pero difieren
en su aspecto, ajuste y control, sin embargo, se estudiara solamente el
mechero tipo bunsen.
El mechero bunsen es una de las fuentes de calor más sencillas del
laboratorio y es utilizado para obtener temperaturas no muy elevadas, consta
de una entrada de gas sin regulador, una entrada de aire y un tubo
de combustión. El tubo de combustión esta atornillado a una base por donde
entra el gas combustible a través de un tubo de goma, con una llave de paso.
Presenta dos orificios ajustables para regular la entrada de aire.
Distintos tipos de llama en un quemador Bunsen dependiendo del flujo de
aire ambiental entrante en la válvula de admisión (no confundir con la
III. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

3.1. SEPARACION DE CATIONES POR GRUPO (Marcha Analítica del


Carbonato Sódico)

En la muestra que el profesor nos dará le agregamos Na2CO3 0.5 M


Muestra problema + Na2CO3 0.5 M
Se le hace hervir por un tiempo de 5 minutos.
Diluir con H2O + Na2CO3

Residuo 1 filtrado 1
HNO3 (caliente) evaporar GRUPO PRIMERO
Diluir con H2O (caliente) (2ml) +NH4NO3 +HNO3 𝐶𝑟 +6
𝐴𝑠 +3 𝐴𝑠 +5 𝑀𝑜 +6 𝑈 +6
Luego dejar en baño maría por 5 minutos.

Luego filtramos la muestra por un papel de filtro a un vaso precipitado.

Residuo 2
GRUPO SEGUNDO Filtrado 2
𝑆𝑏 +5 𝑆𝑏 +3 𝑆𝑛+4 𝑇𝑖 +4 GRUPO (III, IV, V, VI)
Se le añade HCl + H2O2

3.2. REACCIONES QUIMICAS ESPECÍFICAS DE IDENTIFICACION DE


CATIONES DEL GRUPO PRIMERO:

1. Ensayo para confirmar potasio(𝐤 + ): 0.5 ml de la solución


problema acidificar con ácido acético, con agitación para
eliminar el CO2 desprendido, luego agregar solución acuosa
reciente de cobaltinitrico sódico, agitar y observar el
precipitado amarillo formado.
2. Ensayo para confirmar arsénico (𝐀𝐬 +𝟓 ): Acidificar ligeramente
la solución problema con HNO3 2 M y el CO2 se elimina por
ebullición, agregar 5 gotas de NH4OH(caliente) y otros tanto
de mezcla magnesiana, agitar fuerte y frotar con una varilla
las paredes del tubo y aparecerá un precipitado blanco, que
indica presencia de As (v).
GRUPO II
3. Ensayo para confirmar antimonio (𝐒𝐛𝟓+ ): A la muestra
problema se le agrega Na(OH) más EOTA de Na2 y a la ves el
Na2S2O3 ,agitar fuerte y frotar con una varilla las paredes del
tubo y aparecerá un precipitado blanco, que indica presencia
de As (v).
IV. INSTRUMENTOS UTILIZADOS:
 Vaso precipitado
 Tubo de ensayo
 Mechero moderno
 Gradillas
 Papel de filtro
 Escobilla
 Frasco lavador ( PICETA)
 Espátula
REACTIVOS:
 Na2CO3 (5M)
 NH4NO3
 HNO3 2M

V. CUESTIONARIO

1) ¿Qué condiciones debe cumplir la muestra problema para iniciar la


marcha analítica?
.
De acuerdo con lo anterior, para que en el seno de una solución se forme un
precipitado del compuesto poco soluble AnBm , solamente es necesario que
haya en la solución iones A-m y B+n, cualquiera sea su origen y en cantidad
tal que : (A-m)neq x (B+n)meq = Kps ( An Bm )
Esta precipitación seguirá efectuándose hasta que las concentraciones de
dichos iones cumplan la reacción. Es obvio que los valores de las
concentraciones de los iones en equilibrio, dependerán de los valores iniciales
de las concentraciones correspondientes antes de la precipitación.

2) ¿Qué entiende por precipitación cuantitativa y como lo consigue en la


práctica?

Las operaciones utilizadas en análisis químico cuantitativo para separar los


diferentes componentes de una mezcla se basan en equilibrios heterogéneos
(precipitación, extracción e intercambio iónico). Entre estos, uno de los más
comunes es el de solubilidad En este caso, uno o varios componentes de la
mezcla pueden ser precipitados y el sólido resultante se separa de los otros
por una simple filtración. Frecuentemente es necesario cuantificar alguno de
los componentes de la mezcla y éste puede encontrarse tanto en la fase sólida
como en el líquido filtrado; en ambos casos es indispensable que la separación
del analito de interés se realice en forma cuantitativa.

3) ¿por qué los cationes 𝑷𝒃𝟐+ 𝑪𝒂𝟐+ aparecen en dos grupos diferentes?

Colocados en orden creciente de número atómico, los elementos pueden


agruparse, por el parecido de sus propiedades, en 18 familias o grupos
(columnas verticales). Desde el punto de vista electrónico, los elementos de
una familia poseen la misma configuración electrónica en la última capa,
aunque difieren en el número de capas (periodos). Los grupos o familias son
18 y se corresponden con las columnas de la Tabla Periódica. A continuación
se muestran las propiedades generales de los grupos representativos (zona
de llenado de orbitales s y p) y las de otras agrupaciones de elementos que se
pueden hacer teniendo en cuenta la zona de llenado de orbitales d
(transición), f (tierras raras), el carácter metálico (metal, no metal, metaloide).
VI. BIBLIOGRAFIA

 Principios y Reacciones. W.L. Masterton y C.N. Hurley4a


EdiciónEditorial Thomson
 QUIMICA Martin S. Silberberg2a EdiciónEditorial Mc Graw Hill

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