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INFORME I - Difracción de rayos X

Laboratorio de análisis químico III

Lizeth Tatiana Calderón Hernández – 2141461


Juan Pablo Mantilla Sánchez – 2151881

Dr. José Antonio Henao Martínez

Universidad Industrial de Santander


Facultad de Ciencias
Escuela de Química
Bucaramanga
2017-2
OBJETIVOS
 Graficar los dos difractogramas en los programas correspondientes y realizar
la respectiva comparación entre ellos señalando sus similitudes o diferencias.
 Determinar los ángulos de torsión, de enlace y las longitudes de enlace entre
los átomos que componen la estructura química de las moléculas presentes
en la muestra desconocida.
 Comparar los valores experimentales de los ángulos de enlace, de torsión y
las longitudes de enlace obtenidos del programa Mercury con los valores
reportados en la literatura.

MARCO TEÓRICO
Uno de los tipos de radiación que está presente en el espectro electromagnético
son los rayos X, los cuales tienen grandes valores de energía sin ser los más
energéticos, además de tener menor longitud de onda. La unidad de medida de los
rayos X es el angstrom y el rango de longitud de onda utilizada en el proceso de
difracción van de 0,5 a 2,5 Å.
El proceso de difracción se basa en la interacción de la radiación electromagnética
con la materia en donde los fotones del haz incidente son desviados sin pérdida de
energía y estos constituyen la radiación dispersada, la cual posee la misma longitud
de onda que la radiación incidente.
Ya que el proceso de dispersión permite separar las diferentes longitudes de onda
que están contenidas en un haz de radiación, se puede decir que la difracción es
considerada como un proceso de dispersión. Los átomos dispersan hacia todas las
direcciones la radiación que incide y en algunas de estos casos, los rayos
dispersados van a estar en fase, por lo tanto estos mismos se refuerzan para formar
los rayos difractados.
Los rayos dispersados van a estar completamente en fase si la diferencia de fase
es igual a un número entero “n” de longitudes de onda.

𝑛𝜆 = 2𝑑𝑠𝑒𝑛𝜃 (1)

Donde n se denomina orden de difracción, siendo un número entero consistente con


𝑠𝑒𝑛𝜃 menor o igual a 1. 𝜆 es la longitud de onda de la radiación incidente y d es la
distancia entre planos de difracción.
La ecuación 1 se conoce como la ley de Bragg y permite estudiar las direcciones en
las que la difracción de rayos X sobre la superficie de un cristal produce
interferencias constructivas. Queriendo decir que es la ley que debe cumplirse para
que ocurra la difracción. La ecuación 1 se conoce como la ley de Bragg y es la
ecuación que debe cumplirse para que pueda ocurrir el proceso de difracción.
La difracción de rayos X aplicada a diferentes muestras monocristalinas o
policristalinas, permite la determinación de las fases cristalinas que presentan estas
muestras, ya que todos los sólidos cristalinos poseen un difractograma diferente y
único.

 B. D. Cullity (1967). Elements of X-Ray Diffraction. Addison-Wesley Publishing Company,


Inc.
 UNIVERSIDAD POLITÉCNICA DE CARTAGENA, PDF, en línea
[https://www.upct.es/~minaeees/difraccion_rayosx.pdf]

RESULTADOS Y DISCUSIÓN
1.
2.

Empaquetamiento

Interacciones Interatómicas
Molécula A

Molécula B
Molécula A Molécula B
Longitud de enlace Longitud de enlace
Descripción Descripción
(Å) (Å)
C2-C7 1,403 C6-C7 1,338

C4-C5 1,331 C3-C4 1,334


Enlace C-C Enlace C-C
C1-C2 1,448 C1-C2 1,461

C8-C13 1,384 C8-C9 1,391

C11-C12 1,346 C11-C12 1,392

C3-H3 0,929 C5-H5 0,928

C6-H6 0,931 C10-10 0,93


Enlace C-H C9-H9 0,93 Enlace C-H C1-H1 0,929

C12-H12 0,929 C3-H3 0,93

C10-H10 0,93 C13-H13 0,93

C8-N1 1,403 C1-N1 1,232


Enlace C-N Enlace C-N
C1-N1 1,266 C8-N1 1,403
Enlace C-I C11-I1 2,081 Enlace C-I C11-I1 2,075
Molécula A Molécula B
Ángulo de enlace Ángulo de enlace
Descripción Descripción
(°) (°)
C8-C12-C13 121,02 C2-C3-C4 122,55

C3-C4-C5 120,95 C5-C6-C7 116,74


Enlace C-C-C Enlace C-C-C
C1-C2-C3 119,55 C1-C2-C7 122,71

C8-C9-C10 122,45 C8-C9-C10 123,03


C11-C12-
C4-C5-C6 118,87 122,04
C13

C8-C9-H9 118,84 C2-C7-H7 119,08

C9-C10-H9 118,7 C3-C4-H4 120,39


Enlace C-C-H C9-C10-H10 120,97 Enlace C-C-H C5-C6-H6 121,55

C6-C7-H7 120,34 C9-C10-H9 118,52


C12-C13-
C2-C7-H7 120,13 H13 118,78

C1-C2-N1 121,79 C1-C2-N1 123,46


Enlace C-C-N Enlance C-C-N
C8-C13-N1 117,62 C1-C8-N1 121,59

C11-C12-I1 119,97 C11-C12-I1 122,44


Enlace C-C-I Enlace C-C-I
C10-C11-I1 119,94 C10-C11-I1 120,74
Molécula A
Descripción Ángulo de torsión

C5-C6-C7-C2 0,36

C5-C4-C3-C2 1,81
Enlace C-C-C-C
C8-C13-C12-C11 0,39

C9-C10-C11-C12 1,79

C4-C3-C2-C1 177,98

Molécula B

Descripción Ángulo de torsión

C5-C6-C7-C2 0,4

C5-C4-C3-C2 3,29
Enlace C-C-C-C
C8-C13-C12-C11 0,71

C9-C10-C11-C12 1,99

C4-C3-C2-C1 176,63
3.
Se escogieron 3 reflexiones en el espectro de difracción de la muestra en el
programa Mercury como se muestra en la IMAGEN ? , y en la TABLA ? se registran
los valores de h,k,l y el ángulo correspondiente a cada pico.

Reflexiones 2𝜽 (h,k,l)

1 8,940 (0,1,1)

2 20,398 (1,2,1)

3 25,702 (2,0,4)
Tabla ?. Valores de 2𝜃 y (h,k,l) de cada reflexión correspondiente en el
difractograma.

En la IMAGEN ? se muestran los planos graficados en el paralelepípedo.

(0,1,1)

(1,2,1)
(2,0,4)

Imagen ?. Planos correspondientes a cada valor de h,k,l de los picos escogidos en


el difractograma.

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