Determinación gravimétrica de bismuto en pastillas

Este procedimiento fue adaptado de J. Chem. Educ. 2015, 92 (1), 163-166.

Introducción
El análisis gravimétrico cuya última operación es la medición de una masa. Los análisis
gravimétricos directos involucran la medida de la masa de un sólido que puede relacionarse
estequiométricamente con la cantidad de analito presente en la muestra original. En la mayoría de los casos,
dicho sólido se separa de la disolución en donde se genera mediante filtración, ya sea por gravedad o al
vacío. El análisis gravimétrico es una técnica cuantitativa altamente precisa, robusta y fácil de usar.
PeptoBismol es el nombre comercial del subsalicilato de bismuto, uno de los pocos fármacos de
consumo humano que contienen bismuto. Alternativamente, el Subigastrol es un medicamento producido
por Laboratorios Lisan que contiene subcitrato de bismuto, K3Bi(C6H5O7)2. Aunque este es su ingrediente
activo, la empresa que lo comercializa reporta en el empaque el contenido equivalente de Bi 2O3, es decir, la
masa de Bi2O3 que produciría el mismo contenido de bismuto que la cantidad de subcitrato de bismuto
presente. En este laboratorio, se determinará el contenido de este elemento metálico por pastilla mediante un
método de análisis gravimétrico tras su extracción y precipitación con PO4-3.
Inicialmente, se hidrolizará la molécula de citrato de bismuto con ácido clorhídrico, generando el
sólido insolule BiOCl y dejando ácido cítrico en disolución, según la ecuación:

K3Bi(C6H5O7)2(s) + HCl(ac) + H2O(l) → BiOCl(s) + KCl(ac) + H3C6H5O7(ac)

Aunque el BiOCl es insoluble y su masa es proporcional a la cantiadad de bismuto en la muestra, la

presencia de otros excipientes insolubles imposibilitaría la obtención de resultados exactos. Por ende, se
deben realizar más pasos para purificar el bismuto. Primero, se debe añadir un exceso de HCl para
solubilizar el BiOCl, de la forma:

BiOCl(s) + HCl(ac) → Bi+3(ac) + Cl-(ac) + H2O(l)

Al filtrar la disolución resultante, se pueden remover los excipientes insolubles en medio ácido y
obtener el bismuto en una forma soluble (Bi+3). En este procedimiento es necesario utilizar un ácido fuerte y
relativamente concentrado para solubilizar completamente el BiOCl y evitar la formación de otras especies
insolubles, incluyendo el Bi(OH)3. La constante del producto de solubilidad (Kps) del hidróxido es
2.868×10-7.
Una vez recolectado el filtrado (es decir, la fase líquida de la mezcla filtrada), se lavará
cuantitativamente el sólido presente en el filtro para recuperar todo el bismuto presente en la muestra.
Luego, el Bi+3 de una alícuota del filtrado se hará reaccionar con Na3PO4 según la reacción:

Bi+3(ac) + Na3PO4(ac) → BiPO4(s) + 3 Na+(ac)

El BiPO4(s) formado será filtrado y llevado a masa constante. Finalmente, se calculará la cantidad de
biscitrato de bismuto por pastilla de Subigastrol utilizando factores estequiométricos y de dilución.

Reactivos
• 6 tabletas de Subigastrol
• HCl 2 M
• Na3PO4 0,2 M

Equipo
 • Agitador magnético
• Estufa

Materiales
• Mortero con pistilo
• Papel de filtro Whatman #42 o equivalente
• Embudo Buchner
• Matraz Kitasato
• 2 crisoles Gooch
• Papel de fibra de vidrio de 25 mm de diámetro, de grado MGA y retención de partícula 1,6 μm
(Whatman 934-AH o equivalente)
• Agitadores de vidrio
• Pastillas magnéticas

Procedimiento:
Semana uno:
Los primeros 5 pasos del procedimiento se realizan por par de trabajo
1. Obtenga dos crisoles Gooch debidamente rotulados y coloque 2 filtros de fibra de vidrio (Whatman
934-AH o equivalente) por crisol. Cada estudiante del par de trabajo será responsable de uno de los
crisoles.
2. Coloque los crisoles en una estufa a 110 °C y llévelos a masa constante (ver pasos 4-7 de la semana
2). Continúe con el resto de la práctica mientras se secan los crisoles y filtros.
3. Mida la masa de 6 tabletas de Subigastrol en un papel de pesar.
4. Triture las pastillas en un mortero con pistilo.
5. Usando el método de pesada por diferencia, mida por duplicado la masa exacta de 1,5-1,6 g de
pastillas trituradas. Cada estudiante del par de trabajo será responsable de hacer una de las
mediciones.

A partir de aquí el procedimiento describe las operaciones que debe realizar cada persona:
6. Vierta la masa de polvo en un Beaker de 150 mL debidamente rotulado.
7. Mida aproximadamente 50 mL de HCl 2 M.
8. Agregue el HCl en porciones de 10 mL y mezcle con una varilla de vidrio hasta que deje de generar
efervescencia. En caso de optar por una varilla de vidrio, asegúrese de que cada varilla se utilice
únicamente en un Beaker.
9. Repita el paso 6 hasta haber agregado todo el HCl. No agregue todo el ácido en una sola porción.
10. Filtre la disolución al vacío usando un embudo Buchner, papel de filtro fino (Whatman Nº 42 o su
equivalente) y un Kitasato.
11. Lave el sólido con pequeñas porciones de agua destilada. Deseche el sólido en la basura y retenga el
líquido.
12. Transfiera el filtrado cuantitativamente a un balón aforado de 100 mL. Enjuague el Kitasato con
pequeños volúmenes de agua destilada y transfiera los enjuagues al balón.
13. Afore con agua destilada.
14. Rotule el balón con su nombre, fecha y sección de laboratorio, y guárdelo hasta la próxima semana.

Semana dos:
1. Mida una alícuota de 50 mL de cada balón y transfiérala a un Beaker de 250 mL.
2. Mida aproximadamente 60 mL de Na3PO4 0,2 M y agréguelo lentamente a cada Beaker con
agitación constante.
3. Deje reposar la disolución por 30 minutos. Si el sólido ha sedimentado bien, realice la prueba de
precipitación completa.
4. Filtre en el crisol Gooch que se ha llevado a masa constante y retenga el sólido. Esto puede requerir
muchas filtraciones repetidas a través del MISMO papel de filtro. Continúe filtrando la disolución
hasta que quede clara.
5. Realice tres lavados con agua destilada.
6. Coloque los crisoles Gooch en una estufa a 110 °C por 1 hora.
 7. Una vez transcurrido el tiempo necesario, retire los crisoles de la estufa, déjelos enfriar en un
desecador y péselos en balanza analítica.
8. Retorne los crisoles a la estufa por 30 minutos. Al final de dicho tiempo, deje enfriar y pese de
nuevo.
9. Repita el paso 6 hasta que la diferencia de masa entre dos pesadas sucesivas sea menor a 0,0003 g.

Cálculos
1. Calcule la masa promedio de una pastilla de Subigastrol.
2. Calcule la masa de precipitado retenida en cada crisol.
3. Calcule el contenido de ingrediente activo (mg de Bi2O3) por pastilla para cada repetición, usando la
fórmula:
MMBi2 O3 masa promedio por tableta
mg Bi2 O3 =masa de precipitado × ×F.D.× ×1000
2×MM BiPO4 masa de muestra medida
donde el factor de dilución (F.D.) es 100 mL/50 mL.
4. Calcule el contenido promedio, el porcentaje de error y la desviación estándar relativa.