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INGENIERÍA FARMACÉUTICA
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LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA
Integrantes:
Grupo:
3FM5
EQUIPO 2
Profesor:
Fecha de entrega:
18 de septiembre de 2013
PRÁCTICA III
EQUILIBRIO DE UN SISTEMA LÍQUIDO DE TRES COMPONENTES.
OBJETIVOS.
INTRODUCCIÓN.
Regla de las fases. En general, un sistema líquido-líquido tiene tres componentes, A,B y
C, y dos fases en equilibrio. Sustituyendo en la regla de las fases, los grados de libertad
son 3, y las variables son temperatura, presión y las cuatro concentraciones. (Se
consideran cuatro concentraciones porque sólo es posible especificar dos de las tres
concentraciones de fracciones de masa de una fase.) La tercera completa el total de las
fracciones de masa a un valor de 1.0, xA+ xB + xC = 1.0. Cuando se fija la presión y la
temperatura, que es el caso usual, el sistema queda fijo al establecer una concentración
en cualquier fase.
Coordenadas triangulares y datos de equilibrio. Las coordenadas triangulares
equiláteras se usan con mucha frecuencia para representar los datos de equilibrio de
un sistema de tres componentes, puesto que se tienen tres ejes.
MATERIAL Y MÉTODOS.
3 buretas de 25 mL.
1 gradilla.
2 pinzas para bureta.
1 anillo metálico.
1 baño maría a 40 °C.
14 tubos de ensayo de 30 mL con tapón.
2 soportes universales.
2 embudos de separación de 50 ó 100 mL.
2 probetas de 50 mL.
5 vasos de precipitados de 100 mL.
4 matraces erlenmeyer de 100 mL.
1 termómetro -10 a 200 °C.
Disolución valorada de NaOH 0.1 N.
Disolución de fenolftaleína al 1%.
Ácido acético glacial.
Cloroformo.
DIAGRAMA DE BLOQUES.
Construir isoterma
correspondiente.
Separar fase
Valorar contenido de Medir 𝑣 y etérea de
ácido acético en c/fase. (práctica 1) fase acuosa.
1.1 Construir con papel isométrico dos gráficas triangulares para sistemas de tres
componentes (Gibbs Roozeboom) una para el sistema cloroformo-ácido acético-agua a
temperatura ambiente.
Véase gráfica anexa.
1.2 Determinar el porcentaje de cada uno de los componentes para cada mezcla en el
equilibrio.
Tabla 1. Cantidades utilizadas en el experimento
equilibrio cloroformo-ácido acético-agua.
No. Ácido acético Cloroformo Agua /(mL)
(mL) (mL) TA
1 9.40 0.60 21.00
2 9.00 1.00 11.10
3 8.25 1.75 6.50
4 6.75 3.25 3.30
5 5.25 4.75 1.30
6 3.50 6.50 0.50
7 2.00 8.00 0.20
1.3 Ubicar cada uno de estos puntos en las gráficas correspondientes para cada sistema
y cada temperatura, y unir los puntos de tal manera que se aprecie la curva de
equilibrio.
2.1 Con los resultados de la titulación de NaOH determinar la cantidad total de ácido
acético en cada fase.
60 g ____________ 1eq
X _____________ 0.0139 eq
X=0.8362 g
2.2 Con las densidades y el volumen medido de cada una de las fases, determinar el
porcentaje de ácido acético presente en cada fase.
2.3 Como cada sistema heterogéneo (recordar que son dos experiencias similares) se
encuentra en equilibrio, marcar las cuatro concentraciones porcentuales de ácido
acético obtenidas, en el cruce con la curva de equilibrio de fases a temperatura
ambiente que se construyó con los datos del experimento anterior (gráfica del sistema
ácido acético-cloroformo-agua). Marcar así mismo, las concentraciones porcentuales de
ácido acético, cloroformo y agua agregados inicialmente para cada uno de los dos
experimentos.
2.4 Los puntos localizados en el inciso anterior deben definir dos líneas rectas que
reciben el nombre de líneas de unión. Trazarlas sobre la gráfica.
Nota: Todos los porcentajes deben tomarse masa a masa (m/m), nunca volumen a
volumen (v/v), tampoco masa a volumen (m/v) o viceversa.
Tabla 8. Determinación del porcentaje m/m de las fases.
Fase Densidad Volumen Masa % ácido % m/m
(g/mL) acético
Fase Orgánica A 1.439 5.9 8.4901 9.8504 9.8504
Fase Acuosa A 1.026 10.2 10.4693 38.9801 38.9801
Fase Orgánica B 1.100 6.0 6.5988 31.1817 31.1817
Fase Acuosa B 1.063 10.1 10.7353 75.0142 75.0142
Las mezclas de tres componentes líquidos, en nuestro caso cloroformo, ácido acético y
agua, en distintas proporciones puede dar lugar a la formación de dos fases. En este
experimento, el agua y el cloroformo son inmiscibles (es decir, la extensión de su mezcla
es prácticamente nula) y sin embargo, el ácido acético es totalmente soluble en cualquiera
de los dos productos. Al añadir ácido acético a una mezcla agua-cloroformo se observa
que éste se distribuye entre las dos fases al mismo tiempo que aumenta la solubilidad
mutua entre las mismas. Este hecho se traduce en que adiciones sucesivas de ácido
acético hacen variar la composición de las fases acuosa y orgánica haciéndolas cada vez
más semejantes y apreciándose, como característica particular de este proceso, un
aumento de volumen de una de las fases y la consiguiente disminución del volumen de la
otra hasta que llega a desaparecer una de ellas.
Alcanzada una concentración límite de ácido acético, el sistema sufre un cambio sustancial
y pasa de ser bifásico, a estar constituido por una sola fase (figura 3). Este hecho se
explica porque las moléculas de cloroformo y las de agua, se mantienen alejadas entre sí,
separadas por una extensa región de iones acetato. El nuevo sistema constituye una
configuración termodinámicamente más estable que la representada por ambas
disoluciones por separado.
Cualquier mezcla situada hacia el vértice del triángulo que corresponde al ácido acético,
por encima de la isoterma indicará sólo una disolución homogénea, mientras que
cualquier mezcla representada por un punto interior a la curva, estará separada en dos
capas, como se puede apreciar en la gráfica anexa cuando la composición de dos
soluciones se iguala línea de unión se convierte en un punto crítico, puesto que la adición
de posterior de ácido acético ocasionará la formación de una sola fase homogénea.
Los puntos fueron colineales ya que se encontraban alejados a una distancia considerable,
pero que les permitía ser unidos fácilmente, ya que solo eran 2 por sistema, las rectas
quedaron dentro de la curva de equilibrio, ya que el objetivo de la separación
precisamente fue ese, que los puntos quedaran cercanos a la curva mencionada, para
tener un parámetro para identificar los puntos críticos.
El área que queda por debajo de esta curva representa a todas las mezclas de estos tres
componentes, que dan lugar a dos fases. El área que queda por encima, representa por lo
tanto, las proporciones que una vez mezcladas dan sistemas homogéneos con una sola
fase.
En la figura 6 se muestra el equilibrio liquido-liquido teórico obtenido para el sistema de
tres componentes de interés (cloroformo, agua y ácido acético), donde los puntos a y b
representan las fases liquidas conjugadas en ausencia de ácido acético teóricamente.
La composición general del sistema es c, de manera que haya más de la capa b que de la
capa a. Así que si se añada un poco de ácido acético la composición se desplaza a lo largo
de la línea que une c con el vértice del ácido acético, punto c’.
La adición de ácido acético cambia la composición de las dos capas a’ y b’, observándose
que el ácido acético va con preferencia a la capa más rica en agua, b’, de modo que la
línea de unión entre las soluciones conjugadas a’ y b’ no es paralela a ab.
Como las líneas de unión no son paralelas, el punto en el cual las dos soluciones
conjugadas tienen la misma composición no está situado en la cima de la curva binodal,
sino fuera, a un lado del punto k conocido como “punto de pliegue”.
Los sistemas de tres componentes tienen varias aplicaciones industriales, siendo de mayor
utilidad en la industria metalúrgica, sin embrago en la industria farmacéutica también hay
sistemas empleados con cotidianidad.
La generación de las mezclas n-hexano - acetato de etilo y acetonitrilo - agua, que son
empleadas en operaciones cromatográficas para la purificación de prostaglandinas y como
fase móvil en los laboratorios analíticos, respectivamente.
Las cantidades de estos residuos orgánicos generados en cada proceso tecnológico son
regularmente de pequeños volúmenes, pero con una gran variedad y elevadas
concentraciones de compuestos tóxicos, por lo que no pueden verterse en plantas
biológicas de tratamiento de residuos líquidos. Esto ha provocado que la política de
recuperación de los disolventes requiera de la adquisición de conocimientos básicos y de
experimentación para la solución de tal problemática.
Para obtener datos más confiables y precisos sobre la misma base experimental se sugiere
considerar que la temperatura no varíe en el sistema ni en el medio, para que no se
modifiquen las densidades de las sustancias. Uso de instrumentos volumétricos
debidamente y de las cantidades pertinentes para minimizar el margen de error. Realizar
por duplicado la experimentación bajo las mismas condiciones, mismos instrumentos y si
es posible, mismo observador y/o experimentador.
REFERENCIAS.
MEMORIA DE CÁLCULO.
() () ()
Fase orgánica A
De la Formula
C1 V1=C2 V2 Despejamos C2
𝐶 𝑉
𝐶
𝑉