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DE INGENIERIA DE PROCESOS
AREQUIPA – PERU
2018
La hidrometalurgia de minerales y concentrados es una
actividad minero metalúrgica que en el Perú se viene
implementando en forma, intensa debido a sus bajos grados
de contaminación y sus altas recuperaciones, mejorando la
economía nacional, así como las diferentes técnicas que se
aplica en la obtención de metales a partir del tratamiento de
los minerales i/o concentrados, lo que hace necesario de
profesionales y técnicos altamente especializados que tienen
que ver con este quehacer.
Atentamente.
2. APARATOS
3. PROCEDIMIENTO
2
Con muestras de baja viscosidad imparte un ligero giro al
hidrómetro para ayudar a inducirlo a detenerse flotando
libremente alejando de las paredes del cilindro. Deje
estabilizar el hidrómetro más o menos 20 minutos, tome
la lectura correcta del hidrómetro en aquel punto de la
escala del mismo en la cual la superficie principal del
líquido corta la escala. Determine este punto colocando
los ojos ligeramente por debajo del nivel del líquido
y levante lentamente la mirada hasta que la superficie
primeramente vista como una elipse distorsionada
parezca convertirse en una línea recta que corta la escala
del hidrómetro.
4. CALCULOS E INFORME
De acuerdo a las siguientes normas de ASTM (D-1250).
Aplicamos las siguientes tablas de corrección:
3
4.1. Cuando se ha usado un termómetro de escala dé
densidad emplee tablas para obtener la densidad.
1.MATERIAL
2.REACTIVOS
4
3.PROCEDIMIENTO
4. CALCULOS
5. SOLUCIONES
5
DETERMINACION DE COBRE (Método de Ioduro de
Potasio)
1. MATERIAL
Erlenmeyer de 500 ce.
Papel filtro N° 40 ó N° 2
Vasos de 400 ce.
Embudos
Buretas de titulación
2. REACTIVOS
Solución valorada de tiosulfato de sodio.
Solución de Ioduro de Potasio
Solución de Nitrato de Plata
Solución Almidón.
Ácidos HNO3, HCl y H2SO4
Clorato de potasio
3. PROCEDIMIENTO
6
recibiendo el filtrado en un vaso de 400 ml. Lavar bien
el frasco con agua caliente y el filtro 6 veces.
7
4. CALCULOS
Se aplica la siguiente fórmula:
cc de titulacion∗factor de la solucion∗100
% Cu =
Peso de la muestra
5. REACTIVOS
Solución de Tiosulfato de Sodio: Disolver 2,080 gr de
tiosulfato de sodio comercial en 4 litros de agua.
8
y pared del Erlenmeyer con 20 ml de agua más o
menos.
Nota:
a. Antes de valorar una solución de tiosulfato debe
estar bien envejecida, por lo menos 40 días, para
que no varíe el factor, o debe de ser hervida por
lo menos durante media hora.
9
DETERMINACION DE FIERRO – FERROSO (Fc++) EN
SOLUCIONES POR VIA CLASICA
1. MATERIAL
2. REACTIVOS
Solución estandarizada de bicromato de potasio
Solución fosfosulfúrica.
Indicador difenilamina.
3. PROCEDIMIENTO
Tomar 10 ml de muestra para LS, St. o 25 mide muestra
para raff y cosecha.
Agregar 30 ml de agua, 10 de solución fosfosulfúrica
2 a 3 gotas de indicador difenilamina, titular con
solución valorada de Bicromato de Potasio.
4. CALCULOS
𝑚𝑙 𝑔𝑎𝑠𝑡. 𝑑𝑒 𝐶𝑟2 𝑂7 𝐾7 ∗𝑓𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟∗1,000
gr/lt Fe++ =
𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
5. SOLUCIONES
10
DETERMINACION SOLIDOS SUSPENDIDOS EN
SOLUCIONES
1. MATERIAL
2. PROCEDIMIENTO
3. CALCULOS
Diferencia x 1,000
gr/lt sólidos totales =
ml de muestra
11
DETERMINACION SOLIDOS TOTALES EN SOLUCIONES
1. MATERIAL
2. PROCEDIMIENTO
3. CALCULOS
Diferencia ∗ 1,000
gr/lt sólidos totales =
ml de muestra
12
DETERMINACION DE INSOLUBLE - Al, Ca, Mg EN
SOLUCIONES DE INTERCAMBIO IONICO Y
LIXIVIACION POR VIA CLASICA.
1. MATERIAL
2. REACTIVOS
3. PROCEDIMIENTO
14
Tomar 5 ml en vaso de electrólisis, con agua destilada
y llevarlo al electro-analizador hasta que la solución -
esté clara, ósea que se haya depositado todo el cobre,
pasar luego esta solución a vaso de 600 ml llevar a
sequedad y continuar con el método.
4. CALCULOS
Para SiO2
Para Al2O3
Peso ceniza = R2O3 = Al2O3 + Fe2O3
gr/lt Al2O3 = R2O3 - Fe2O3
Fetotal * 1.43 = Fe2O3
gr/lt Al = Al2O3 x 0.526
Para Calcio
Peso cenizas x 1,000
gr/lt. CaO =
5 (ml de muestra)
Para Magnesio
Peso cenizas Pirofosfato
Magnesio ∗ 1000 ∗0.21843
gr/lt. Mg =
5 (ml de muestra)
5. SOLUCIONES
Cloruro de Amonio al 10% P/V Pesar 100 gr. de
cloruro de amonio disolver y llevar a un litro,
Oxalato de Amonio al 10% P/V Pesar 100 gr. de
oxalato de amonio y llevar a un litro.
Hidróxido de Amonio 6N Medir 399 ml y completar
a 1 lt.
15
DETERMINACION DE ALUMINIO EN SOLUCIONES
1. MATERIAL
Se utiliza el mismo material que para el método
anterior Dat. SiO2, Aluminio, Calcio y Magnesio.
2. REACTIVOS
Solución de cloruro de amonio al 10% P/V.
Indicador rojo de metilo
Solución de Hidróxido amonio 6 N.
3. PROCEDIMIENTO
Tomar entre 2 y 5 ml de muestra en vaso de 600 ml.
Adicionarle 3 o 5 ml de HNO3 y llevar a sequedad,
agregarle 5 ml HCl más 30 ml de agua.
16
4. CALCULOS
Despejando:
Al2O3 = R2O3 - Fe2O3
Reemplazando:
Al2O3 = Peso cenizas - Fe2O3
Fe2O3 = Fe total x 1,43
5. SOLUCIONES
Las mismas que para el método de determinación de
SiO2, Al, Ca, Mg.
1. MATERIAL
Matraces de 250 ml.
Papel filtro N° 44.
2. REACTIVOS
Ácido Nítrico QP.
Solución de Nitrato de Plata al 10%.
Ácido Sulfúrico QP.
Solución estandarizada de sulfocianuro de amonio.
3. PROCEDIMIENTO
4. CALCULOS
Factor de Sulfocianuro para cloro: 0,000601
mi gastados de sulfocianuro : 3,2
5. SOLUCIONES
18
Peso Plata Pura Gasto
0,0100 g 5,40
0,0055 g 3,05
0,0032 g 4,45
1. MATERIAL
Vasos 600 ml.
Embudos
Papel filtro Whatman N° 44
Pipeta volumétrica de 100 ml.
2. REACTIVOS
Solución de cloruro de bario al 10%.
Ácido HCl.
Amarillo de metilo.
3. PROCEDIMIENTO
Tomar 100 ml de muestra previamente filtrada en vaso
de 600 ml agregar H2O hasta 300 ml, acidular con
ácido clorhídrico usando gotas de indicador metil
orange. Calentar a ebullición y agregar ± 30 ml de
19
Cl2Ba al 10%, hervir por 10 minutos dejar asentar en
lugar tibio por 2 horas como mínimo, filtrar utilizando
filtro Whatman N° 44 y lavar con agua caliente hasta
lograr eliminar todo el cloro. Calcinar en mufla eléctrica
a 800°C.
4. CALCULOS
Ver determinación de sulfatos en soluciones.
1. MATERIAL
Matraz de 250 ml.
2. REACTIVOS
Solución HC1 y N/0.1
Fenoltaleina al 1% en alcohol
Metilorange
3. PROCEDIMIENTO
3.1.Para Carbonatos CO3.- Tomar 100 ml de muestra en
matraz de 250 ml. agregarle 2 gotas de fenoltaleina,
titular hasta decoloración con HCl 0,1N sino da
coloración indica que no hay presencia de
carbonatos. Anotar ml de titulación = P.
20
4. CALCULOS
1000 / 100 = 10
12,2 * 10 = 122 ppm.
f = Es el factor de corrección.
P = Consumo fenoltaleina
M = Consumo total fenoltaleina + Metil orange
21
DETERMINACION DE CLORO EN AGUAS (Método
Directo)
1. MATERIAL
2. REACTIVOS
3. PROCEDIMIENTO
Tomar 100 ml de muestra de agua previamente
filtrada.
Agregar 3 gotas de K2Cr2O7 al 10%.
Titular con solución de nitrato de plata N/10 hasta
viraje de color (rojo ladrillo).
4. CALCULOS
PPM Cl- = ml de titulación x factor.
5. SOLUCIONES
22
V = ml del sulfocianuro = 20 ml.
N = Normalidad sulfocianuro = 0.0195
V = Gasto de nitrato de plata = 39 N' = X
Aplicamos:
V * N = V * N’
23
III. DETERMINACION EN MINERALES
1. PROCEDIMIENTO
Después de homogenizar la muestra con una espátula
apropiada, pesar aproximadamente más o menos 20gr
de muestra en una navecilla de porcelana previamente
lavada.
2. CALCULOS
Peso de la navecilla vacía : 19,5244
Peso navecilla + muestra húmeda : 40,5621
Peso navecilla + muestra seca : 39,3722
% Humedad = 21,0377
24
DETERMINACION DE COBRE (Método de Ioduro de
Potasio, para minerales oxidados)
1. MATERIAL
Erlenmeyer de 500 cc.
Papel filtro N° 40 ó N° 2
Vasos de 400 cc.
Embudos
Buretas de titulación
2. REACTIVOS
Ioduro de Potasio
Solución Almidón
Ácidos HNO3, HCl y H2SO4, acético
Agua de bromo
Hidróxido de amonio
Agua destilada
3. PROCEDIMIENTO
Pesar de 0,5 a 2,0 gr de muestra preparada a malla -
100 en Erlenmeyer de 500 °C. Agregar 15 ml de ácido
clorhídrico y atacar en plancha a calor lento, hasta que
quede en unos 7 ml. Agregar 15 ml de ácido nítrico y
seguir atacando hasta que quede aproximadamente
en unos 8 ml, agregar 10 ml de ácido sulfúrico y seguir
atacando primero a calor lento y después esfumar
hasta el desprendimiento de abundantes humos
blancos, bajarlo y enfriar.
Agregar con cuidado 100 cc de agua destilada, hervir
por 10 minutos. Filtrar usando papel filtro N° 40
recibiendo el filtrado en un vaso de 400 ml. Lavar bien
el frasco con agua caliente y el filtro 6 veces.
25
Descartar el filtro con el insoluble. Al filtrado agregarle
agua de bromo para oxidar el fierro luego agregarle
hidróxido de amonio hasta un ligero exceso (cambio a
color azul intenso de la solución), filtrar en papel filtro
N° 42, el precipitado puede ser guardado para la
determinación de fierro.
4. CÁLCULOS
Se aplica la siguiente fórmula:
cc de titulación ∗ factor de la solucion ∗ 100
% Cu =
Peso de la muestra
5. REACTIVOS
Solución de Almidón: Pesar 20 gr de almidón en vaso
de 600 cc. Agregar 100 ml de agua destilada fría.
Echar a un depósito que contenga 4 litros de agua
caliente, hervir y agregar 16 gr de cloruro de zinc, 20
gr de yoduro de potasio. Hervir por 15 minutos más.
Enfriar y guardar en frasco oscuro, bien tapado.
Nota:
a) Antes de valorar una solución de tiosulfato debe
estar bien envejecida, por lo menos 40 días, para
que no varíe el factor, o debe de ser hervida por
lo menos durante media hora.
b) Cuando se prepara la solución, es recomendable
agregar 5,0 gr de Na OH para 40 litros de solución
para evitar que se forme azufre coloidal.
Cálculo:
1. MATERIAL
Matraces de 500 ml.
2. REACTIVOS
Ácido Nítrico
Ácido Clorhídrico
Ácido H2SO4
Agua de Bromo
Acetato de sodio
Floruro de Sodio al 20%
Solución de Ioduro de Potasio
Solución de Nitrato de Plata.
Solución valorada de Tiosulfato de Sodio.
3. PROCEDIMIENTO
Pesar 0,25 gr. de muestra en un matraz, de 500 ml,
atacar con 10 ml HNO3, hasta eliminar los gases
nitrosos, agregar 0,1 gr. de clorato de potasio, agitar y
llevar a sequedad, bajando y agregar 5 ml de ácido
clorhídrico y llevar nuevamente a sequedad, añadir 3 ml
H2SO4 hasta sequedad, enfriar con 50 ml de agua más 5
ml de agua de bromo, hervir para eliminar el exceso de
bromo, enfriar, agregar acetato de sodio, hasta que pp
el Fe, luego añadirle floruro de sodio al 20% si hubiere
poca cantidad de Fe sino filtrar (hasta cambio de color),
y luego agregar 5 gotas de nitrato de plata 10 ml de
almidón y 3 ml de solución de yoduro de potasio y
titular con solución valorada de tiosulfato de sodio.
4. CALCULOS
28
5. REACTIVOS
2. REACTIVOS
Ácido clorhídrico QP
Ácido Nítrico QP
Clorato de Potasio QP
Hidróxido de Amonio 1:1
Cloruro de Estaño
Solución fosfosulfúrica
Solución de cloruro de Mercurio saturada
Difenilamina
Solución valorada de bicromato de potasio
Solución nitrato de amonio al 2%.
3. PROCEDIMIENTO
Pesar 0,5 gr de muestra en matraz de 250 ml, atacar
con 10 ml HNO3 y 10 ml HCl y más o menos 0,5 gr de
29
clorato de potasio, llevar a sequedad, la muestra debe
estar completamente atacada, sino volver a atacar por
segunda vez. Agregar 10 ml de HCl y 50 ml de agua
destilada. Hervir por 5 minutos, filtrar en papel
Whatman N° 44 para separar el insoluble, lavar 5 veces
este precipitado con agua caliente, calcinar y pesar el
insoluble.
El filtrado se le calienta y se agrega más o menos 0,1
gr de cloruro de amonio, y luego precipita el fierro con
solución de hidróxido de amonio (1:1) agregándole
gota a gota hasta un ligero exceso de 10 ml, se hierve
y filtra en papel Whatman N° 4. Lavando con solución
caliente de nitrato de amonio al 2%.
4. CALCULOS
Peso insoluble ∗ 100
% Insol. =
Peso muestra
5. REACTIVOS
Solución Fosfosulfúrica: En un depósito mayor de 1
litro agregar 700 ml de agua destilada, 150 ml de
ácido sulfúrico y 150ml de ácido ortofosfórico (85%).
30
Cloruro Estañoso: En 350 ml de ácido clorhídrico
disolver 30 gr de cloruro estañoso, para ayudar a
disolver llevar a la plancha y después de completar
la disolución agregar 620 ml de agua destilada.
Peso Fe Puro
Factor parra fierro =
Gasto de Bicromato
31
6. FUNDAMENTO Y REACCIONES
1. MATERIAL
Frasco Erlenmeyer de 250 ml.
Pipeta volumétrica 1 ml.
32
2. REACTIVOS
Solución estandarizada 1N de Hidróxido de Sodio
3. PROCEDIMIENTO
Con un ejemplo demostraremos el procedimiento:
Peso del frasco Erlenmeyer vacío = 79,9232
Peso del frasco + 1 ml de muestra = 82,0175
Peso muestra (diferencia) 2,0943
Gasto de NaOH = 40,8
4. CALCULOS
Inicialmente debemos standarizar el NaOH.
Preparamos una solución de 40 gr/litro de NaOH
pesando 40 gr de NaOH (Q.P.) llevamos a un litro y con
esta solución titulamos 1.5 gr. de biftalato de potasio
que pesamos por triplicado. Ejemplo:
Peso, biftalato Peso = 1.5
Gasto NaOH =7.2
Factor biftalato = 4.8987
Reemplazando valores
NOHNa = ((4,8987 * 1,5)/7,2) = 1.0205
El factor para H2SO4 será:
f = ((1,0205 * 49,04)/1000) = 0.0500
El Peso equivalente de H2SO4 es 49,04.
Luego aplicamos la siguiente fórmula
Factor x gasto x 100
% H2SO4 =
Peso Muestra
Reemplazando valores
0,0500 ∗ 40,8 ∗ 100
% H2SO4 =
2,0943
% H2SO4= 97,41%
% Pureza H2SO4= 97,41
33
DETERMINACIONES DEL HIDROXIDO DE SODIO
Método para la determinación de la Alcalinidad total,
Hidróxidos, Carbonatos y Cloruros.
1. MATERIAL
Balanza analítica con sensibilidad de 0.1 mg.
Matraz volumétrico de 250 ml con tapón.
Bureta de 50 ml graduada en 0.1 ml.
Pipeta volumétrica de 25 ml.
Filtro de 15 ml con tapón.
Equipo usual de laboratorio.
2. REACTIVOS
Los reactivos que a continuación de mencionan deben
ser reactivos proanalísis a menos que se indique otra
cosa. Cuando se habla de agua, se entenderá agua
destilada y libre de CO2.
3. PROCEDIMIENTO
Para la determinación de alcalinidad total, hidróxidos y
carbonatos.
Se pesan 0,01 gr del Hidróxido de Sodio por analizar y
se disuelven en agua. Si se trata de solución de
Hidróxido de Sodio, se pesa una cantidad equivalente.
34
La solución se transfiere a un matraz volumétrico de
250 ml., se lleva hasta la marca con agua y se agita.
Se toma una alícuota de 25 ml. y se vacía a un matraz
Erlenmeyer de 800 ml., se enjuagan las paredes del
matraz con agua y se agregan 5 gotas de solución de
fenoltaleina, se titula con solución de ácido sulfúrico
0.5N (N1) hasta la desaparición del valor (V1).
ALCALINIDAD TOTAL
(N1 V1 + N2 V2 ) 3,1 ∗ V3
Na2O % =
G
HIDRÓXIDOS
(N1 V1 + N2 V2 ) 4,0 ∗ V3
NaOH % =
G
35
CARBONATOS
(N2 V2 ) 10,6 ∗ V3
Na2CO3 % =
G
CLORUROS
(VaN) 5,85 ∗ V3
NaCl % =
G
Donde:
V1 = Mililitros de solución de ácido sulfúrico 0,5 N
empleados en la titulación con fenoltaleina.
V2 = Mililitros de solución de Ácido Sulfúrico 0,1 N
empleados en la titulación con anaranjado de
metilo.
V3 = Relación de volumen entre el total de solución
de muestra y la alícuota empleada en la
determinación.
Va = Mililitros de solución de Nitrato de Plata
empleados en la titulación.
N1 = Normalidad de la solución de ácido sulfúrico
empleado en la titulación con fenoltaleina.
N2 = Normalidad de la solución de ácido sulfúrico
empleado en la titulación con anaranjado de
metilo.
N = Normalidad de la solución de Nitrato de Plata.
G = Gramos de muestra empleados.
36
5. FUNDAMENTOS DEL METODO
37
IV. DETERMINACION DE LA ALCALINIDAD DE SOLUCIONES
DETERMINACION DE LA ALCALINIDAD TOTAL. L
1. MATERIAL
Balanza analítica con sensibilidad de 0.1 mg.
Matraz volumétrico de 250 ml con tapón.
Bureta de 50 ml graduada en 0.1 ml.
Pipeta volumétrica de 25 ml.
Filtro de 15 ml con tapón.
Equipo usual de laboratorio.
2. REACTIVOS
Los reactivos que a continuación de mencionan deben
ser reactivos proanalísis a menos que se indique otra
cosa. Cuando se habla de agua, se entenderá agua
destilada y libre de CO2.
Solución de Ácido Sulfúrico 0.5 N
Solución de Ácido Sulfúrico 0.1 N
Solución de Fenoltaleina al 1% Alcohol Etílico
Solución de anaranjado de Metilo a 10.1%
Solución de Nitrato de Plata 0.1 N
Solución de Cromato de Potasio al 5 %
Carbonato de Calcio.
3. PROCEDIMIENTO
Para la determinación de alcalinidad total.
Se pesan 0,01 gr del Hidróxido de Sodio por analizar y
se disuelven en agua. Si se trata de solución de
Hidróxido de Sodio, se pesa una cantidad equivalente.
La solución se transfiere a un matraz volumétrico de
250ml., se lleva hasta la marca con agua y se agita.
Se toma una alicuota de 25 ml. y se vacía a un matraz
Erlenmeyer de 800 ml., se enjuagan las paredes del
38
matraz con agua y se agregan 5 gotas de solución de
fenoltaleina, se titula con solución de ácido sulfúrico
0.5N (N1) hasta la desaparición del valor (V1).
A la solución anterior se agregan 5 gotas de solución de
anaranjado de metilo y se titula con solución de Ácido
sulfúrico 0.1N (N2) hasta cambio de color (V2).
4. CALCULOS
Los contenidos en tanto por ciento de alcalinidad total
(como Na2O o como NaOH o como Na2CO3) y de
cloruros (como NaCl) se calculan con las siguientes
fórmulas:
ALCALINIDAD TOTAL
(𝑁1 𝑉1 + 𝑁2 𝑉2 ) 3,1 ∗ 𝑉3
Na2O % =
𝐺
HIDROXIDOS
(𝑁1 𝑉1 + 𝑁2 𝑉2 ) 4,0 ∗ 𝑉3
NaOH % =
𝐺
CARBONATOS
(𝑁2 𝑉2 ) 10,6 ∗ 𝑉3
Na2CO % =
𝐺
CLORUROS
𝑉𝑎𝑁 ∗ 5,85 ∗ 𝑉3
NaCl % =
𝐺
39
Donde:
V1 = Mililitros de solución de ácido sulfúrico 0,5 N
empleados en la titulación con fenoltaleina.
V2 = Mililitros de solución de Ácido Sulfúrico 0,1 N
empleados en la titulación con anaranjado de
metilo.
V3 = Relación de volumen entre el total de solución de
muestra y la alicuota empleada en la
determinación.
Va= Mililitros de solución de Nitrato de Plata
empleados en la titulación.
N1 = Normalidad de la solución de ácido sulfúrico
empleado en la titulación con fenoltaleina.
N2 = Normalidad de la solución de ácido sulfúrico
empleado en la titulación con anaranjado de
metilo.
N = Normalidad de la solución de Nitrato de Plata.
G = Gramos de muestra empleados.
DETERMINACION DE NW EN SOLUCIONES
1. FUNDAMENTO
40
conocida de un ácido valorado en exceso el que al
titular da el amonio.
41
3. CALCULO
gasto ∗ 0,001804 ∗ 1000
g/lt NH4+ =
Vol. muestra
4. REACTIVOS
Na (OH) 0,1 N
HCl 0,1 N
Na (OH) 10 % hervido y enfriado
Indicador Mixto
En solución de Rojo de Metilo 0,1 % igual a 2
volúmenes
Alcohol Verde de Bromocresol al 0,1 % igual a 3
volúmenes.
Pruebas con standar que contiene 2 g/lt de NH4.
Hidróxido de amonio
Cianuro de sodio
Solución de Cu (NH3)4SO4
3. PROCEDIMIENTO
Medir cuidadosamente con una pipeta 10 cc de la
solución problema, en vaso de 250 ml, agregar 5 cc de
42
hidróxido de amonio y diluir a 100 cc con agua
destilada y titular con la solución estandarizada, hasta
que se coloree de azul.
4. CALCULOS
Se tomó 10 cc de solución problema y gastó en la
titulación 25,5 cc de la solución de Cu (NH3)4SO4:
ml gastados ∗ f ∗ 100
% NaCN =
ml tomados
5. SOLUCIONES
Solución de Cu (NH3)4SO4:
Pesar 0,5 gr de cianuro de sodio, con sumo cuidado,
disolver en 100 cc de agua destilada, agregar 5 cc de
hidróxido de amonio concentrado y se titula con
solución de Cu (NH3)4SO4 hasta que una gota de
exceso coloree a la solución de cianuro de color azul.
Si se ha gastado 25 cc de solución cupro amoniacal, el
factor será:
6. FUNDAMENTO
El método se basa en la decoloración del complejo
cúprico amoniacal de color azul, mediante una
solución de cianuro, es decir, se verifica una reducción
de sal cúprica a cuprosa, mediante la siguiente
reacción:
CNNa
Cu (NH3)4SO4 Cu(CN)4Na3
43
DETERMINACION DEL CONTENIDO TOTAL DE
CINURO DE POTASTO
1. MATERIAL
Matraz volumétrico de 500 ml
Vaso de 400 cc con tapa
Papel filtro N° 2
Pipeta volumétrica de 50 ml
Vaso de 600 cc
Bureta de 50 ml graduada en 0,1 ml
2. REACTIVOS
Mezcla soda-plomo
Ioduro alcalino
Solución estándar de nitrato de plata
3. PROCEDIMIENTO
Colocar 200 ml de agua destilada en un frasco
volumétrico de 500 ml el cual debe estar bien seco.
Pesar con la mayor exactitud 5 gr de muestra (Si se
trata de solución agitarla bien y después tomar de 10
a 20 cc) y transferirla al frasco. Lavar los lados del cuello
del frasco y mezclar bien por agitación. Cuando se pesa
cianuro en trozos hay que agitar cada 15 minutos hasta
que se disuelva todo.
Después agregar 30 cc de la mezcla soda-plomo,
agitando bien antes de medirlo.
Después de esto agitar la solución cada 5 minutos por
media hora.
Después llenar hasta el enrase con agua destilada,
mezclar bien y filtrar a través de un papel filtro seco N°
2, recibiendo el filtrado en un vaso de 400 cc y tapado.
Despreciar los primero 25 cc del filtrado con lo cual se
lava el vaso con esa porción.
44
Continuar filtrando, recogiendo una cantidad mínima
de 150 ce de filtrado, siendo recomendable recoger
250 cc.
Pipetear 100 cc y colocarlo en un vaso de 600 cc diluir
a 400 cc con agua destilada y agregar 5 cc de solución
de Ioduro alcalino como indicador.
46
LA INTENSIDAD
Es directamente proporcional a la fuerza electromotriz E,
e inversamente proporcional a la resistencia R, es decir:
I = (E/R)
UNIDADES ELECTRICAS
La unidad de intensidad, el amperio es la intensidad de la
corriente que deposita por electrólisis por segundo
1,11800 mg. de plata ó 09.3294 mg. de cobre de las
soluciones de sus respectivas sales.
La unidad de fuerza electromotriz (f.c.m.) de denomina
voltio y es la diferencia de potencial eléctrico que se
requiere para mantener una intensidad de 1 amperio, por
una resistencia de OHMIO.
La unidad de cantidad de electricidad, el culombio, es la
cantidad de electricidad que pasa por segundo cuando la
intensidad de la corriente es de 1 amperio. De acuerdo
con la definición de amperio, al pasar 1 culombio de
electricidad depositada 1,11800 mg. de plata ó 0,3294 mg.
de cobre por electrólisis de soluciones de sus respectivas
sales.
El peso de un elemento liberado por el paso del culombio
de electricidad o de 1 amperio durante 1 segundo, se
denomina equivalente electroquímico del elemento al
equivalente gramo de la plata es 107, 88 por lo que para
liberar 1 equivalente gramo de plata se requiere (107,88 /
0,00111800) = 96,494 culombios.
La cantidad de electricidad, se denomina Faraday (F) y
generalmente, se toma igual a 96.500 culombios de
acuerdo con la segunda ley de Faraday, 1 Faraday de
electricidad libera 1 equivalente gramo, de cualquier,
sustancia
47
DETERMINACION DE COBRE EN CATODOS DE COBRE
1. MATERIAL
3. PROCEDIMIENTO
48
4. CALCULOS
Reemplazando valores:
(16.4212 − 11.4623)
%= ∗ 100
4.9593
5. SOLUCIONES
3. PROCEDIMIENTO
50
4. CALCULOS
Factor iodo para ppm ∗ gasto
PPM S =
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
5. SOLUCIONES
Preparar una solución N/50 de Iodo pesando:
I puro = 2,54 gr/lt
IK = 7, 50 gr/lt
De esta solución N/50 tomamos 100 ml y diluimos
a 1000 de este modo tendremos una solución
0,002N de esta solución tomamos 20 ml por
duplicado y la titulamos con solución valorada de
Tiosulfato. Ejemplos:
20 ml de I gastó 4,65 de Tiosulfato
Aplicamos la siguiente fórmula
V * N V’ * N’
donde:
V = 20 ml de I2
N = Normalidad I2 X
V = Gasto Tiosulfato 4,65
NT = Normalidad Tiosulfato 0,08105
Reemplazando valores y despejando:
0,008105 ∗ 4,65
N= = NI2 = 0,018844
20
Teniendo en cuenta que partimos de una solución
0,02N:
0,02N __________ 0,32
0,018844 __________ X
0,018844 ∗ 0,32
X=
0,02N
2. REACTIVOS
4. PROCEDIMIENTO
Pesar por duplicado 10 gr de cobre electrolítico en
vaso de 600 mi llevando un blanco.
6. SOLUCIONES
Solución HNO3 1:1 = Tomar 500 ml e HNO3 Q.P. y
llevar a un litro con agua destilada.
2. REACTIVOS
Gas Hidrógeno
3. PROCEDIMIENTO
En el bulbo de vidrio se pone ± 25 gr de muestra y se
le pesa, se coloca en el dispositivo apropiado; se
conecta el bulbo a una corriente de hidrógeno por
espacio de ½ hora calentándolo el bulbo
simultáneamente con un mechero se saca, se deja
enfriar y se pesa. La diferencia nos sirve para los
cálculos.
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4. CALCULOS
Peso muestra : 24,9899
Peso Bulbo antes de pasar hidrógeno : 58,2631
Peso Bulbo después de pasar hidrógeno : 58,2585
5. SOLUCIONES
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BIBLIOGRAFIA
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