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PRÁTICAS DE LABORATÓRIO
2
SUMÁRIO
2. UNIDADES ................................................................................................................... 20
3
3.1.1.1 Interpretação dos Resultados ........................................................................... 33
3.1.1.2 Solos Eletropositivos e Eletronegativos ............................................................ 33
3.1.2 ACIDEZ POTENCIAL ........................................................................................ 34
3.1.2.1 Por Titulometria ................................................................................................. 36
3.1.2.2 Cálculos ............................................................................................................ 37
3.1.3 ACIDEZ TROCÁVEL......................................................................................... 40
3.1.3.1 Cálculo .............................................................................................................. 42
3.1.3.2 Interpretação dos Resultados ........................................................................... 43
4
10.2 Reagentes.................................................................................................. 59
10.3 Curva Padrão de Ca e Mg ......................................................................... 59
10.4 Procedimento ............................................................................................. 60
10.5 Cálculos ..................................................................................................... 60
10.6 Interpretação dos Resultados .................................................................... 61
5
14.3 Procedimento para extração ...................................................................... 75
14.4 Curva de Calibração de enxofre ................................................................ 75
14.5 Cálculos ..................................................................................................... 77
14.6 Interpretação dos Resultados .................................................................... 77
6
19.2 Coleta e preparo da amostra para análise ................................................. 92
19.3 Preparo de extratos para análise de tecido vegetal ..................................... 93
19.4.1 Digestão Seca ...........................................................................................93
19.4.2 Digestão úmida em forno microondas (sistema fechado) ..........................93
19.4.3 Extração com solução de HCl 1 mol L-1 – sem digestão ............................94
19.4.4 Digestão úmida (sistema aberto) ................................................................94
20 DIGESTÃO SULFÚRICA.............................................................................................. 96
7
24.4 Procedimento ............................................................................................... 107
24.5 Cálculos ....................................................................................................... 107
8
Aula Prática nº 1
1. AMOSTRAGEM DO SOLO
1.1 Introdução
9
Figura 1.1 Divisão das áreas de amostragem de solo para análise conforme as diferenças no
terreno.
Figura 1.2 Coleta de amostra simples para formar amostras compostas em área com
manejo sob o sistema de plantio direto.
10
área, seja 1,0; 5,0; 10,0 e 20,0 ha).
Tabela 1.1 Número de amostras de solo necessárias para estimar a média dos nutrientes
em função dos níveis de significância
11
Tabela 1.2 Profundidade de amostragem para alguns tipos de cultura
Uma vez definida qual a profundidade de amostragem, cada sub amostra deverá ter
o mesmo volume, a fim de que a amostra composta seja formada por sub amostras que
apresentem cada uma a mesma porção de solo, condição indispensável para que esta seja
representativa da unidade de amostragem. Para ter esse mesmo volume, o prisma (enxada,
pá, faca) e o cilindro (trado) devem ter a mesma superfície na coleta das amostras simples.
Em áreas sob preparo convencional (arado de disco e aiveca), preparo mínimo
(escarificador, grades, subsolador, pé de pato, etc.), retirar amostra na camada de 0 - 20 cm
de profundidade.
Em áreas sob plantio direto retirar amostra estratificada na camada de 0 - 10 e 10 -
20 cm de profundidade. Usar a primeira para recomendação da adubação e calagem
superficial. A segunda para avaliar a necessidade da incorporação em profundidade,
principalmente de calcário e fósforo.
Para cultura sensível ao alumínio (trigo), convém retirar amostra na profundidade de
20 - 40 cm para avaliar a acidez do subsolo.
12
No caso do enxofre e boro, a amostra não deve ser restrita apenas a profundidade
de 0 - 20 cm. Devido à movimentação para camadas mais profundas, retirar amostra na
profundidade de 20 - 40 cm, para análise.
13
1.6 Materiais utilizados para amostragem do solo
- Trado de rosca, adequado para solo arenoso e úmido (Figura 1.5-a);
- Trado calador, adequado para solo fofo e ligeiramente úmido (Figura 1.5-b);
- Trado holandês, adequado em qualquer tipo de solo (exige grande esforço
físico) , conforme figura 1.5(c);
- Trado caneco, adequado para solo seco e compactado, exigindo pouco esforço
físico;
- Pá de corte, adequado para solo úmido e fofo (Figura 1.5-d);
- Enxadão, adequado para solo seco e compactado;
- Trado COAMO, especial para amostragem estratificada (plantio direto).
(d
(a (b (c) )
) )
(e
)
14
linha do sulco, e reduziram à medida que a distância em relação ao sulco aumentava. As
amostras foram colhidas a cada 4 cm, perpendiculares ao sulco.
Genta e Carnelli (1983), observaram que em solo cultivado com cana-de-açúcar que
recebeu adubação fosfatada no sulco, as médias de três formas de amostragem (no sulco,
ao lado do sulco e uma mistura dos dois locais) apresentaram valores diferentes, o que
mostra que a recomendação de fertilizantes baseada na análise do solo depende da forma
de amostragem e que a média das amostras retiradas no sulco e ao lado, e a mistura das
duas representaram melhor o fósforo do solo.
Amostras simples de um solo cultivado com algodão e adubado com potássio foram
retiradas no sulco, na entrelinha e casualizadas. A amostragem casualizada resultou em
teores de potássio semelhantes à média dos valores obtidos nas amostras tomadas no sulco e
na entrelinha. A amostragem somente no sulco onde o fertilizante havia sido colocado resultou
em teores mais altos de potássio revelados pela análise (VARCO, 1994).
15
(cm)
Figura 1.7 - Distribuição de P (extrator Olsen) a partir da linha de plantio com quatro doses
de adubação em um solo franco-argiloso com 24% de argila.
Fonte: Kitchen et al. (1990).
16
que estabelece uma relação entre nº de subamostras a serem coletadas na linha e na
entrelinha de acordo com o espaçamento da cultura.
Para cada amostra na linha de plantio, coletar:
8 x [espaçamento da cultura (cm) / 30] de sub amostras nas entrelinhas
Ex: soja espaçamento 50 cm, para cada amostra na linha:
8 x (50/30) = 13 sub amostras nas entrelinhas.
Considerando 30 sub amostras por gleba amostrada: coletar 2 sub amostras na
linha e 26 sub amostras nas entrelinhas.
Outros autores defendem ainda um método mais simples. Veja um exemplo para a
cultura do milho, com espaçamento de 80 cm entre sulcos (Figura 1.8).
Segundo o modelo proposto, ¼ (assumindo que a fertilização localizada exerce
influência em uma faixa de 20 cm) das amostras simples seriam retiradas no sulco de plantio
e ¾ destas entre os sulcos. Deve-se lembrar que nesse caso a adubação foi feita no sulco.
80 cm
20 cm
60 cm
17
Quando realizado antes da implantação da lavoura, fazer a coleta nas camadas:
Camadas 0 – 20 cm e 20 – 40 cm.
Em lavouras implantadas:
Amostrar sob a projeção da copa;
Profundidade: 0 - 20 cm (Figura 1.9);
Periodicidade: anual e aproximadamente 60 dias após última adubação.
4/4 anos: Fazer a análise solo com amostra coletada nas entrelinhas;
Profundidade: 0 - 20 cm;
Objetivo: grau de acidificação e teores de nutrientes.
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Coletar amostras entre março a maio para forrageiras de verão e entre outubro a
dezembro para pastagens de inverno.
Em capineiras realizar amostragem nas entrelinhas, pois é o local onde serão feitas
as adubações.
A profundidade de amostragem será de 0 -10 cm, porque as adubações e
aplicações de corretivos são feitas à lanço. Pastagens e capineiras degradadas com alta
incidência de invasoras e exigem reforma: 0 -20 cm.
A freqüência de amostragem depende da espécie forrageira, manejo e nível
tecnológico. A amostragem anual é recomendada para espécies exigentes e sob pastoreio
(capim colonião, grama estrela, napier, alfafa, tifton, capim pioneiro, etc). E amostragem com
intervalos de 2 a 3 anos em áreas com forragem menos exigente como braquiárias
(decumbens, humidícola) andropogon, capim gordura, etc.
1.12 Equipamentos
Estufa de circulação do ar forçada e peneira de 2 mm.
19
Aula Prática nº 2
2. UNIDADES
2.1 Unidades usualmente utilizadas em ciência do solo.
a) Percentagem (%)
Al 3+
- Saturação de Al (m): CTC efetiva × 100
.
- Composição de Fertilizantes (KCl – 60% K2O)
d) Molaridade e Normalidade
𝑛° 𝑚𝑜𝑙𝑠 𝑚
- Molaridade: mol L-1 𝑀 = 𝑛° 𝑚𝑜𝑙𝑠 = 𝑃𝑀
𝑉
𝑛°𝐸
- Normalidade: 𝑁 = 𝑉
20
Algumas unidades em ciência do solo mudaram (Tabela 2.1). Com isso, muita
atenção deve ser dada a esse fator, para evitar erros na interpretação de resultados.
Tabela 2.1 Alguns exemplos de unidades que tiveram mudanças no últimos anos
𝑚 1,8
𝑛° 𝑚𝑜𝑙𝑠 = 𝑛° 𝑚𝑜𝑙𝑠 = 𝑛° 𝑚𝑜𝑙𝑠 = 0,05 𝑚𝑜𝑙 𝐿−1
𝑃𝑀 36
Ca(CH3COO)2
𝑚 79
𝑛° 𝑚𝑜𝑙𝑠 = 𝑛° 𝑚𝑜𝑙𝑠 = 0,5 𝑚𝑜𝑙 𝐿−1
𝑃𝑀 158
H2SO4
1,225
𝑛° 𝑚𝑜𝑙𝑠 = 0,0125 𝑚𝑜𝑙 𝐿−1
98
21
0,3 dag kg-1 de N
0,3 mg N ----- 100 mg
3 mg ----- 1.000 mg
3 mg ----- 1g
3.000 mg ----- 1 kg 3.000 mg kg-1
mg kg −1
dag kg −1 = 10.000
1mmol Ca ----- 40 mg
10 mmol Ca ----- 400 mg
1 cmol Ca ----- 400 mg
1cmolc Ca ----- 200 mg
mg kg −1
cmolc kg −1 = PE X 10
a) N para NO3-
22
0,3% N ----- x % NO3-
N ---- NO3-
14 (PE) ---- 62
0,3 ---- x x = 1,33% de NO3-
b) P2O5 para P
P2O5 ---- 2P
142 ---- 62
20 ---- x x=8,73 % P
P2O5 ----- P
23,67 ----- 10,33
20 ---- x x = 8,73% P
d) K para K2O
40 mg kg-1 K ----- x mg kg-1 K2O
K2 ---- K2O
78 ---- 94
40 ---- x x = 48,21 mg kg-1 de K2O
23
2.4 Conversão de formas químicas e unidades ao mesmo tempo
45 mg ----- 1kg
x ----- 2.000.000 kg x = 90 kg ha-1 K
2K ----- K2O
78 ----- 94
90 ----- x x = 108,46 kg ha-1 de K2O
Como:
24
2.5 Lista de exercícios
Tabela 2.2 Valores de peso equivalente de alguns elementos e compostos químicos de uso
freqüente na ciência do solo
Peso equivalente
N 14,0
NO3- 62,0
NH4+ 18,0
P 10,33
P2O5 23,67
PO43- 31,67
S 16,0
SO42- 48,0
K+ 39,0
K2O 47,0
Ca2+ 20,0
CaO 28,0
CaCO3 50,0
Mg2+ 12,15
MgO 20,15
MgCO3 42,15
Al3+ 9,0
Al2O3 17,0
25
O teor de N de um solo analisado foi de 0,1%. Expresse esse resultado em outras unidades
e outras formas de nitrogênio propostas no quadro abaixo.
Forma de N cmolc dm-3 mg dm-3 kg ha-1
N
NO3-
NH4+
Aplicando-se 0,500 g de CaCO3 por vaso com 2 kg de solo, tem-se uma dose
correspondente a:
_____________ mg dm-3 CaCO3
_____________ cmolc dm-3 Ca2+
_____________ % CaO
_____________ cmolc dm-3 CaCO3
Uma análise mostra que o Ca trocável é de 1 cmolc dm-3 de solo. Expresse esse resultado
em mg dm-3 de Ca e em kg ha-1 de Ca.
R. 200 mg dm-3; 400 kg ha-1 de Ca
Quantos kg ha-1 de KCl com 63% de K2O deverá ser aplicado para elevar a concentração
de K em 0,3 cmolc dm-3.
R. 448 kg ha-1
12) Na recomendação de adubação potássica para cultura do trigo cujo laudo apresenta
0,12 cmolc dm-3 e a tabela recomenda 0,40 cmolc dm-3. Quanto deve-se adicionar de KCl em
kg ha-1 com 60 % de K2O.
R. 438,7 kg ha-1
Quantos kg/ha de (NH4)2SO4 com 20% de N serão necessários para acrescentar 20 kg ha-1
de N?
R. 100 kg ha-1
26
Qual a quantidade de P em 300 Kg de P2O5 e 2492 kg de H3PO4?
R. 130,99 kg de P e 788,28 kg de P
18) Qual é a concentração final de fósforo em um solo onde já existiam 3 mg dm-3 deste
elemento e foi acrescentado 100 kg de P2O5 em um hectare?
R. 24,83 mg dm-3 de P
19) Demonstre que 0,5 meq/ 100 cm3 de Al3+ = 0,5 cmolc dm-3
27
Aula Prática no 3
3. Acidez do Solo
3.1 Introdução
A reação do solo é o primeiro fator que precisa ser conhecido em uma área a ser
cultivada. Isso porque, caso ela não seja favorável as culturas, devem ser tomadas medidas
corretivas com antecedência.
A condição desfavorável de reação do solo mais comum nos solos brasileiros é a
acidez excessiva. Assim, a correção da acidez dos solos pela calagem é uma prática
fundamental, nas condições em que as culturas respondem a essa atividade.
Existem, atualmente, técnicas seguras para caracterizar a acidez dos solos e para
avaliar a necessidade de calagem, permitindo dimensionar as quantidades de corretivos
para a exigência diferenciada de culturas.
A determinação da acidez do solo será objeto de estudos em aulas práticas e a
avaliação e a quantificação da necessidade de calagem, estudar-se-á em aulas teóricas.
Do ponto de vista químico, ácidos são substâncias que, em solução, liberam prótons
(íons hidrogênio). Ao contrário, bases são substâncias capazes de receber prótons. Em
solos, os sistemas de interesse são em geral aquosos e pode-se utilizar, com vantagem, as
expressões em íons hidrogênio (H+) e hidroxilas (OH-). A dissociação de um ácido em
solução pode ser representada por:
HA H+ + A-
28
1
𝑝𝐻 = − log(𝐻)+ = log
(𝐻 +)
1
𝑝𝐻 = log ⇒ 𝑝𝐻 = log 105 ⇒ 𝑝𝐻 = 5
10−5
29
3.4.1 ACIDEZ ATIVA
É a acidez devido à concentração de íons de hidrogênio (H+) que se encontram
livres ou dissociados na solução do solo, fase líquida (Figura 3.1). A determinação mais
comum em amostras de solo é a que estima a atividade do íon H +, o pH. Determina-se a
atividade dos íons H+ em suspensão com água ou solução salina.
-Ca
ARGILA -Al Al3+
AlO-H Ca2+
H+
COO-Al H+
HÚMUS COO-H H+
-O-H
H+
ÓXIDOS FeO-H H+
AlO-H H+
a) Método Colorimétricos
30
Tabela 3.1. Indicadores de pH utilizados no método colorimétrico
INDICADOR VIRAGEM pH
Azul de bromofenol Azul-amarelo 3,0 – 4,6
Vermelho de metila Amarelo-vermelho 4,4 – 6,4
Azul de bromotimol Azul-amarelo 6,0 – 7,6
Azul de timol Azul-amarelo 8,0 – 9,6
b) Método Potenciométrico
b1) pH em Água
Princípio
Procedimento
Transferir 10 cm3 de TFSA para um recipiente (becker) e adicionar, com uma
proveta, 25 mL de água destilada. Agitar durante 15 minutos a 250 rpm . Deixar em repouso
por 30 min e depois efetuar a leitura no potenciômetro.
Observação: O potenciômetro tem que ser calibrado com as soluções tampão pH
7,0 e pH 4,0, após 20 minutos de aquecimento.
31
O método estima a atividade do íon H+ na suspensão do solo utilizando-se a solução
de CaCl2 0,01 mol L-1 na proporção de 1: 2,5.
Reagentes
Solução-padrão pH 4,00
Solução-padrão pH 7,00
Solução de Cloreto de Cálcio (CaCl2) 0,01 mol L-1 : Dissolver 1,47 g de CaCl2.2H2O
em água destilada e completar o volume para 1 litro.
Procedimento
Reagentes
Solução-padrão pH 4,00
Solução-padrão pH 7,00
Solução de cloreto de potássio (KCl) 1 mol L-1: Dissolver 74,56 g de KCl em água
destilada e completar o volume para 1 litro.
Procedimento
Transferir 8 cm3 de TFSA para um recipiente (becker) e adicionar, com uma proveta,
20 mL da solução de KCl 1 mol L-1. Agitar durante 15 minutos a 250 rpm . Deixar em
repouso por 30 minutos e depois efetuar a leitura no potenciômetro previamente calibrado
com as soluções - padrão. Em seguida faz-se a interpretação dos resultados (Tabela 3.2).
32
3.1.1.1 Interpretação dos Resultados
pH é negativo para solos eletronegativos. É o caso mais comum que acontece. Isto
estará indicando que o solo tem predominância de cargas negativas e que uma parte delas
está ocupada pelo H+ e Al3+.
Em solos eletronegativos o pH diminui com a concentração salina da solução:
solo– H+ + H2O solo– H+ + H2O pH = x
solo– H+ + KCl solo– K+ + Cl- + H+ pH < x
pH é positivo para solos eletropositivos. Isto pode ocorrer em horizontes mais
profundos de solos muito intemperizados, com altos teores de óxidos e hidróxidos de Fe e
Al.
Em solos eletropositivos o pH aumenta com a concentração salina da solução, isso
acontece em razão da troca entre o ânion do sal e OH- na superfície das argilas.
solo+ OH + H2O solo+ OH + H2O pH = x
solo+ OH + KCl solo+ Cl + K+ + OH- pH > x
33
3.1.2 ACIDEZ POTENCIAL
Em SMP
Princípio
Esta solução consiste em uma mistura de sais neutros com vários tampões, estando
tamponada a um pH 7,5. Quando a solução SMP entra em contato com o solo, a acidez
potencial do solo irá forçar uma redução do pH da solução. Portanto, o pH será menor do
que 7,5. Dependendo da acidez potencial (H + Al) haverá maior ou menor variação do pH
da solução SMP.
Existe alta correlação entre valores de pH SMP com o valor de H + + Al3+ (acidez
potencial dos solos) determinada pela extração com acetato de cálcio.
Reagentes
Solução-padrão pH 4,00
Solução-padrão pH 7,00
Solução Tampão SMP: Transferir para balão volumétrico de 1 L, os seguintes
reagentes e nessa ordem: 106,2 g cloreto de cálcio (CaCl 2.2H2O); 6,0 g de cromato de
potássio (K2CrO4), 4,0 g de acetato de cálcio Ca(CH3CO2)2 e 5,0 mL de trietanolamina.
Adicionar água destilada até cerca de 700 mL. Dissolver separadamente em becker 3,6 g de
p-nitrofenol em 200 mL de água quente a 80 a 90 oC. Após a dissolução, misturar as duas
soluções e completar o volume para 1 litro com água destilada. Deixar em repouso por um
dia e ajustar pH para 7,5 com NaOH.
Procedimento
34
Tabela 3.3. Relação entre pH SMP e H+ + Al3+
35
Aula Prática no 4
Introdução
Reagentes e soluções
Solução de acetato de cálcio 0,5 mol L-1 pH 7,0: transferir 88,1 g de acetato
de cálcio(Ca(CH3COO)2.H2O) para balão volumétrico de 1000 mL, adicionar 900 mL
de água destilada, ajustar o pH da solução para 7,0 com HCl 1 mol L -1 ou NaOH 1
mol L-1 e completar o volume com água destilada.
Solução de fenolftaleína 1,0%: transferir 1 g de fenolftaleína para frasco de
100 mL e completar o volume com etanol.
Solução de NaOH 0,1 mol L-1: transferir 4 g de NaOH para balão volumétrico
de 1000 mL e completar o volume com água destilada. Fatorar semanalmente com
ftalato ácido de potássio.
Procedimento
Prova sem solo (Branco)
- Pegar uma alíquota de 50 mL de acetato de cálcio 0,5 mol L-1 pH 7,0
e transferir para erlenmeyer 125 mL;
- Adicionar 4 gotas de fenolftaléina 1%;
- Titular com NaOH 0,1 mol L-1;
- A viragem se dá do incolor para o róseo.
Determinação
- Transferir 50 mL do sobrenadante para erlenmeyer de 125 mL;
- Adicionar 4 gotas de fenolftaleína 1 %;
- Titular com NaOH 0,1 mol L-1 até coloração rósea.
3.1.2.2 Cálculos
75 ml 100cm3
3,33 = 0,1 . . /0,9
50 ml 5 cm3
37
Padronização das soluções de ácido e base
- Solução de ácido clorídrico 0,5 mol L-1 padronizada
Tomar 40 mL de ácido clorídrico p.a. e transferir para balão de 1000 mL.
Completar o volume com água destilada.
Para padronizar a solução:
- Pesar exatamente 0,5000 g de carbonato de sódio p.a., seco por 2
horas a 110º C;
- Transferir para erlenmeyer de 125 mL e juntar 50 mL de água destilada
e 5 gotas do indicador vermelho de metila;
- Titular com a solução do ácido (ácido clorídrico) a padronizar;
- Fazer pelo menos três repetições. Anotar o volume médio gasto (V).
Calcular a molaridade do ácido por:
500
M=
105,988. V
38
molar: 204,23 g mol-1), seco em estufa a 110 º C por 60 minutos e esfriado em
dissecador. Dissolver, em béquer de 250 mL, o biftalato em 50 mL de água destilada
ou deionizada a 50-70º C, previamente fervida para eliminar o CO2; adicionar 1 ou 2
gotas de fenolftaleína alcoólica e, em seguida, gota a gota, a solução de NaOH a ser
padronizada (0,025 mol L-1) contida em bureta, até a viragem de incolor para
levemente róseo. Repetir essa titulação três vezes e anotar os volumes gastos, em
mL. Com o volume médio de NaOH gasto na titulação, calcular a concentração da
solução usando a equação:
mBi
CNaOH =
0,20423 . VNaOH
em que:
CNaOH é a concentração exata de NaOH em mol L -1, mBi é a massa de biftalato ácido
de potássio usada, em g, e VNaOH é o volume, de NaOH gasto na titulação, em mL.
39
Aula Prática no 5
40
-1
Indicador (3 gotas) NaOH 0,015 mol L
KCl 1 mol
-1
L
Transferir
15
mL
Observar
viragem
Transferir Titular
25 mL
H2O
Extração
- Medir 5 cm3 de TFSA (Terra Fina Seca ao Ar) e transferir para frasco
plástico de 100 mL (Figura 3.3);
- Adicionar 50 ml de KCl 1 mol L-1;
- Agitar em agitador horizontal durante 15 min;
- Deixar decantar por uma noite.
SOLO erlermeyer
TFSA Transferir Transferir
3
5 cm 50 mL KCl 1mol L-1
41
DETERMINAÇÒES
H20 Dest.
Transferir
25 mL
Observar
viragem
Transferir Titular
15 mL
solo
3.1.3.1 Cálculo
50 100
N° Eq Al 100 cm3 = Vamostra − Vsem solo . 0,015 . .
5 5
42
3.1.3.2 Interpretação dos Resultados
- Níveis
Classificação Al
cmolc dm-3
Baixo <0,5
Médio 0,5 – 1,0
Alto >1,0
Fonte: Emater PR (1995).
Classificação Níveis
-------- % -------
Muito Baixo <5,0
Baixo 5,1 – 10,0
Médio 10,1 – 20,0
Alto 20,1 – 45,0
Muito Alto >45,0
Fonte: Emater PR (1995).
43
Aula Prática nº 6
6.1 Introdução
44
A 45 – 60%
B 60,1 – 75%;
C 75,1 – 90%;
D > 90%.
45
Eficiência Relativa: é a quantidade real de calcário que reage com o solo
em um período mínimo de 3 (três) anos, é medida através da granulometria (%).
Observação: O Poder de Neutralização dos corretivos pode também ser
obtido através da concentração de CaO e MgO. Neste caso, é denominado Valor de
Neutralização (VN):
PN % . ER(%)
PRNT =
100
46
2,5
QC = .100 = 2.94 t ha−1
85
(A .0,0 + B. 20 + C. 60 + D. 100)
E % =
100
onde:
A = g de calcário que fica retido na peneira 10
B = g de calcário que fica retido na peneira 20
C = g de calcário que fica retido na peneira 50
D = g de calcário que passa pela peneira 50.
Ou
(A .0,0 + B. 0,2 + C. 0,6 + D. 1,0)
E % = . 100
100
47
Aula Prática nº 7
7.1 Introdução
O valor de neutralização (VN) e a eficiência relativa (ER) nos permitem
calcular o poder relativo de neutralização total (PRNT).
ER % . VN(%)
PRNT =
100
48
Fazer uma prova em branco (sem amostra)
- Adicionar 12,5 mL do HCl 1 mol L-1 + 50 mL de água em um erlenmeyer e
titular com NaOH 1 mol L-1 na presença de fenolftaleina (4 gotas).
A amostra de calcário é neutralizada em duas etapas:
Na primeira com X meq de CO32- contidas no calcário;
Na segunda com Y meq de OH- na titulação do excesso de ácido com
NaOH.
A diferença de volume de NaOH gastos na prova em branco e na titulação
da amostra vezes a normalidade do NaOH, que é 1 representa o número de meq de
carbonatos que existem em 0,5 g de corretivo.
Como mmolc CaCO3 = 50 mg, calcula-se a massa de CaCO3 em 0,5 g de
corretivo e em seguida o valor neutralizante.
49
- Adicionar 50 mL de água destilada;
- Retornar sobre a placa aquecedora e deixar ferver por mais 5 min;
- Retirar da placa, esfriar e completar o volume para 250 mL em balão
volumétrico e, em seguida, filtrar;
- Guardar em frasco fechado na geladeira;
- Diluir 1mL em balão de 100 mL.
Próxima aula
- Retirar uma alíquota de 1 mL da determinação do teor de CaO e de MgO na
amostra por espectrometria de absorção atômica (EAA) e adicionar 4 mL de
solução de cloreto de lantânio a 0,1%.
250 ml 100 ml 5 ml
fator de Diluição = . . = 250.000
0,5 g 1ml 1 ml alíquota
CaO Ca
56 40
x 400.000 x = 560.000
MgO Mg
40,3 24,3
x 42.500 x = 70.483,54
50
VN = 1,78 (56) + 2,50 (7,048)
VN = 99,68 + 17,62
VN = 117,3%
51
Aula Prática nº 8
8. CURVA DE INCUBAÇÃO COM CaCO3
8.1 Introdução
Solos em regiões tropicais têm em geral reação ácida devido à sua gênese
ou à pobreza natural em bases. Nessas regiões a correção da acidez do solo
constitui uma prática agrícola muito importante, com boa viabilidade técnica e
econômica, sendo por isso largamente utilizada.
Para o cálculo da correção da acidez do solo não deve considerar apenas os
+
íons H presentes na solução do solo (corresponde a acidez ativa do solo), deve-se
neutralizar também o Al3+, que é fonte de acidez trocável no solo, e as cargas que
surgem em função do pH, que constituem a acidez potencial do solo. À medida que
se altera a concentração dos íons H+ da solução, o solo tende a restabelecê-la, o
que é chamado de capacidade tampão do solo. O poder tampão é importante na
determinação da necessidade de calagem e pode ser estimada por fatores como
teor de matéria orgânica, teor e tipo de argila entre outros.
52
- Pesar 500 g de solo, colocando em 5 sacos plásticos separados (isto será
feito para cada solo);
- Adicionar as doses de CaCO3 em cada saco respectivamente;
arenoso: 0, 1, 2, 3, 4 t ha-1
(g/500g): (0; 0,25; 0,5; 0,75; 1,0;)
argiloso: 0, 1, 2, 4 , 8 t ha-1
(g/500g): (0; 0,25; 0,5; 1,0; 2,0)
Cálculo da quantidade a aplicar no saco de 500g
53
7,50
7,00
6,50
6,00
pH
5,50
5,00
y = 4,54 + 0,67x
4,50 R2 = 0,97
4,00
0,00 1,00 2,00 3,00 4,00
t ha-1 de CaCO3
Figura 8.1 Curva de incubação de CaCO3 obtida com dados da tabela 8.1.
𝑥. 𝑦 10 .29,4
𝑥𝑦 − 65,5 − 6,7
𝑏= 𝑛 = 5 = = 0,67
( 𝑥)2 (10)2 10
𝑥2 − 30 −
𝑛 5
𝑎 = 𝑦 − 𝑏. 𝑥
Equação da reta:
y = a + bx
y = 4,54 + 0,67x
R2 = 0,97 (coeficiente de determinação) R2 = (r)2
R2 = é a variação em Y que é explicada por X.
54
𝑥. 𝑦
𝑥𝑦 −
𝑛
𝑟= 2
2 ( 𝑥)2 2 ( 𝑦)
𝑥 − . 𝑦 −
𝑛 𝑛
(r = coeficiente de correlação)
y = 4,54 + 0,67x
6,5 = 4,54 + 0,67x
- 0,67x = 4,54 – 6,5
x = - 1,96
- 0,67
55
Aula Prática nº 9
9.1 Introdução
O gesso agrícola (CaSO4.2H2O – sulfato de cálcio) um subproduto da
indústria de fertilizantes fosfatados, que ocorre em forma similar também em jazidas,
pode ser usado na melhoria do ambiente radicular em profundidade. Este produto
quando aplicado ao solo, após dissolução, devido à sua rápida mobilidade na
camada arável, irá se fixar abaixo desta, favorecendo o aprofundamento das raízes
e permitindo às plantas superar veranicos e usar com mais eficiência os nutrientes
aplicados ao solo.
Ao se aplicar gesso agrícola no solo, cuja acidez da camada arável foi
corrigida com calcário, após sua dissolução o sulfato movimenta-se para camadas
inferiores acompanhado por cátions, especialmente o cálcio.
Com a movimentação de cátions para a subsuperfície, o teor de cálcio e
magnésio aumenta e a toxidez de alumínio reduz, o que melhora o ambiente do solo
para as raízes desenvolverem. Estes efeitos já são observados no ano agrícola de
aplicação do gesso.
A resposta do gesso agrícola como melhorador do ambiente radicular em
profundidade tem sido observado para a maioria das culturas anuais.
56
2a etapa: Semear duas sementes de milho pré-germinadas em cada copo.
Para pré-germinar as sementes, deve-se colocá-las em papel toalha umedecido,
enrolar o mesmo em forma de charuto, colocando-o em local sem incidência direta
da luz solar e de forma que uma das pontas fique em contato com água, após cerca
de quatro dias a pré-germinação estará concluída (Figura 9.1b);
3a etapa: Transferir os copos para uma caixa que pode ser coberta com
plástico transparente para evitar evaporação da água. A caixa deve permanecer por
quatro dias em um lugar fresco e iluminado (Figura 9.1c);
(a)
(b)
(c)
(d)
4a etapa: Após quatro dias, retirar as plantas de cada copo, alinhar as raízes
e medir o comprimento das raízes principais, em centímetros, com uma régua
comum. Anotar os valores ao lado da identificação da amostra (Figura 9.1d).
57
9.3 Interpretação do teste
- Dividir o valor médio obtido do comprimento das raízes com gesso pelo
valor médio das raízes sem gesso.
- O gesso agrícola deverá ser utilizado toda vez que este índice for maior
que 1,15.
Culturas perenes
D.G. (kg ha-1) = 75 x Argila (%)
D.G. = dose de gesso agrícola com 15% de enxofre.
58
Aula Prática nº 10
10.1 Introdução
Dois métodos de determinação de Ca2+ e Mg2+ em extratos de solo são de
uso mais comum:
- Complexometria com EDTA (titulação);
- Espectrofotômetria de absorção atômica (medida por Absorbância).
Após extração do solo, uma alíquota do extrato é diluída em Cloreto de
Lantânio (LaCl3) ou (LaO3) ou Cloreto de Estrôncio (SrCl2), para prevenir
interferências ocasionadas pela presença de fosfatos, evitando a formação de
compostos estáveis com Ca e Mg. Após, é submetida à leitura num
espectrofotômetro de absorção atômica, devidamente calibrado.
Para calibração são feitas soluções padrões com diferentes concentrações
de Ca e de Mg.
Nos dois métodos de determinação de Ca e Mg (complexometria e
espectrofotometria) o processo de extração se processa com a solução de KCl 1 mol
L-1.
10.2 Reagentes
Solução KCl 1 mol L-1: transferir 74,55g de KCl para balão de 1.000 mL e
completar o volume com água deionizada;
Solução de Lantânio 0,1%: transferir 2,67g de LaCl3.7 H2O para balão de
1.000 mL, adicionar solução de HNO3 10% (v/v) até dissolução total do cloreto e
completar o volume com H2O deionizada.
Solução Padrão de Mg (100 mg L-1): transferir 5 mL da solução de Mg 1.000
mg L-1 para balão de 50 mL e completar com água deionizada;
Solução padrão de Ca (25 mg L-1) e Mg (2,5 mg L-1): transferir 2 mL da
Solução de Ca 1.000 mg L-1 para o balão de 100 mL. Neste mesmo balão, adicionar
2,5 mL da de solução 100 mg L-1 de Mg e completar com água deionizada.
59
Tabela 10.1 Curva de Calibração de Ca e Mg
10.4 Procedimento
- Transferir 5 cm3 de TFSA para recipiente (copo de extração);
- Adicionar 50 mL do extrator KCl 1 mol L-1;
- Agitar por 15 min e deixar em repouso por uma noite;
- Retirar uma alíquota de 0,1 mL do sobrenadante e adicionar 4,9 mL da
solução de cloreto de lantânio 0,1%;
- Fazer as leituras das concentrações de Ca e Mg no espectrofotômetro de
absorção atômica (EAA).
10.5 Cálculos
Fator de Diluição:
50 𝑚𝑙 5 𝑚𝑙
. = 500
5𝑐𝑚3 0,1
1 cmolc Ca = 200 mg
1 cmolc Mg = 121,5 mg
60
10.6 Interpretação dos Resultados
Tabela 10.2 Níveis de interpretação dos teores de cálcio (Ca2+), magnésio (Mg2+) e
CTC na análise de solo, independente da cultura e solo *
Níveis ou Nutriente
Classes Ca2+ Mg2+ Ca2 + Mg2+ CTC
----------------------------------- cmolc dm-3 -----------------------------------------
M. baixo -- ≤0,40 ≤2,40 ≤5,00
Baixo ≤ 2,00 0,40 - 0,60 2,40 – 2,60 5,00 – 8,00
Médio 2,00 - 4,00 0,61 - 0,80 2,61 – 4,80 8,01 – 15,00
Alto ≥4,00 ≥ 0,8 ≥ 4,80 15,01 – 20,00
M. Alto -- -- -- ≥ 20,00
Fonte: Costa e Oliveira (2001).
* Esses níveis são gerais e podem ter significado diferente dependendo da CTC do
solo. Para uma adequada interpretação dos teores deve ser considerada, a
porcentagem de saturação do nutriente no complexo de troca.
61
Aula Prática nº 11
11.1 Introdução
FONTES MINERAIS
FONTES ORGÂNICAS
A avaliação do P disponível tem sido feita por meio do uso de soluções diluídas
(ácidas ou básicas) e também pela resina de troca de aniônica. O P extraível vem todo
do P adsorvido porque o P solução é muito pequeno. Na verdade é apenas uma fração
do P adsorvido, podendo esta fração variar de solo para solo, para um mesmo extrator.
b) Principais Extratores
Mehlich-1: P-Ca >>> P-Fe > P-Al (H2SO4 0,0125 mol L-1 + HCl 0,05 mol L-1)
Bray-1: P-Al >>> P-Fe (NH4F 0,05 mol L-1 + HCl 0,025 mol L-1)
Bray-2: P-Ca >>> P-Al > P-Fe (NH4F 0,03 mol L-1 + HCl 0,10 mol L-1)
Olsen: P-Al >>> P-Fe (NaHCO3 0,5 mol L-1)
Resina de troca aniônica
62
Os extratores ácidos dissolvem, predominantemente, o P ligado ao Ca e
quantidades menores de P ligado a Fe e Al, em razão das diferenças de solubilidade
desses fosfatos.
Em virtude de se extrair pouco P ligado a Fe e Al, obtém-se, comumente, um
valor baixo de P em solos argilosos, mesmo os que vêm sendo adubado com fosfatos
solúveis em água ao longo dos anos e nos quais as culturas produzem bem. Entretanto,
os extratores ácidos extraem excessivamente o P dos solos que receberam aplicação
de fosfatos naturais, e essa porção não fica disponível paras as plantas.
Um dos métodos que vem apresentando bons resultados para a determinação
do P disponível é o que utiliza na extração, a resina trocadora de ânions (AMBERLITE –
IRA-400) saturada com bicarbonato.
11.2 Reagentes
Considerando a determinação de fósforo com uso da solução extratora Mehlich -1:
Solução de HCl 1 mol L-1: transferir 83,3 mL de HCl concentrado (37%) para
frasco de 1000 mL e completar volume com água destilada.
Solução de H2SO4 0,5 mol L-1: transferir 27,7 mL de H2SO4 concentrado (96%)
para frasco de 1000 mL e completar volume com água destilada.
Solução de Mehlich (H2SO4 0,0125 mol L-1 + HCl 0,05 mol L-1 ): transferir
25 mL da solução de H2SO4 0,5 mol L-1 e 50 mL de HCl 1 mol L-1 para frasco de 1000
mL e completar o volume com água destilada.
Reagente 725: Solução A: Dissolver 20g de (NH4+)6.Mo7O24 4H2O p.a. em 200
mL de água num Becker; Solução B: Em outro becker contendo 500 mL de H2O,
dissolver 1 g de subcarbonato de bismuto e adicionar 139 mL de H2SO4 concentrado.
Esfriar, misturar as duas soluções em balão de 1.000 mL e completar o volume com
H2O deionizada (solução 725);
Reagente de Trabalho (RT): Pesar 0,67g de ácido ascórbico e 83,33 mL de
reagente 725 e completar o volume com 500 mL de água destilada. Este reagente deve
ser preparado na hora da utilização.
11.3 Procedimento
Padrão de Fósforo
Extração
- Transferir 5 cm3 de TFSA para Erlemeyer de 125 mL;
- Adicionar 50 mL da solução de Mehlich-1;
- Agitar a 250 rpm durante 5 minutos e decantar durante uma noite.
Determinação
- Pipetar 2 mL do sobrenadante em tubos de ensaio de 30 mL;
- Adicionar 6 mL do Reagente de Trabalho (RT) e 2 mL de água destilada;
- Aguardar 30 min e prodecer leitura em espectrofotômetro a 725 nm.
Para 6 mL de RT:
x mL de alíquota (x = 2,0 mL);
1,0 mL de 725;
0,4 mL de vitamina C (2%) = 0,008g;
64
6,6 mL H2O.
11.6 Cálculos
50 ml 10 ml
Fator de diluição = . = 50
5cm3 2 ml
Tabela 11.2 Níveis de interpretação do fósforo (P) na análise de solo para as culturas
(Método – Mehlich-1)
Cultura
Níveis Milho
ou Soja Algodão
Classes Normal Feijão Trigo
Safrinha
Argiloso* Arenoso* Argiloso* Arenoso* Argiloso* Arenoso*
-3
--------------------------------------------------------------- mg dm ----------------------------------
M. Baixo -- 5,0 -- -- -- -- -- -- --
Baixo 3,0 5,1 - 10,0 2,0 3,0 2,0 3,0 5,0 2,0 4,0
Médio 3,1 - 6,0 10,1 – 14,0 2,1 – 4,5 3,1 – 9,0 2,1 – 4,5 3,1 - 8,0 5,1 - 11,0 2,1- 5,0 4,1 - 9,0
Alto 6,1 - 9,0 14,1 4,6 – 11,0 9,1 – 36,0 4,6 – 11,0 8,1 11,1 5,1 - 13,0 9,1
M. Alto 9,1 -- 11,1 36,1 11,1 -- -- 13,1 --
*solos argilosos com teores de argila 360 g ha e arenosos 350 g ha
-1 -1
65
Aula Prática nº 12
12.1 Introdução
Cada tipo de solo possui capacidades diferentes de adsorção/fixação de P no
solo, função da textura e grau de intemperização. Quanto maior a capacidade do solo
em adsorver/fixar fósforo, menor é a sua disponibilidade as plantas.
Para fazer esta determinação, uma solução de CaCl2 10 mmol L-1 contendo 60
mg/L de P é agitada com uma amostra de TFSA, na proporção 1 : 10, durante 1 hora.
Feita a agitação, separam-se as fases sólida e líquida e na solução de equilíbrio
determina-se a concentração de P, utilizando o método da vitamina C.
12.2 Procedimento
- Medir 5 cm3 de TFSA e adicionar 50 mL de solução de CaCl2 10 mmol L-1
contendo 60 mg L-1 de P;
- Agitar em agitador horizontal por 1 hora;
- Transferir o sobrenadante para tubo de centrífuga e centrifugar a 3.000 rpm por 5
min. Filtrar em papel de filtragem lenta tipo Whatman 42.
12.3 Reagentes
Solução-padrão 500 mg L-1 de P: Dissolver 2,1964 g de KH2PO4 (secado em
estufa durante 2h a 105 oC) em 800 mL de água destilada e completar o volume em
balão volumétrico de 1 L;
Solução de cloreto de cálcio 20 mmol L-1: Dissolver 5,8848 g de CaCl2.2H2O
em 1.000 mL de água destilada e completar o volume em balão volumétrico de 2 L;
66
Solução de cloreto de cálcio 10 mmol L-1 contendo 60 mg L-1 de P: Misturar
500 mL da solução de CaCl2 20 mmol L-1 com 120 mL da solução de 500 mL de P.
Completar o volume para 1 litro.
Solução de CaCl2 10 mmol L-1 livre de P. ( se houver necessidade de diluição):
Em balão de 200 mL, colocar 100 mL da solução de CaCl2 20 mmol L-1 e completar o
volume com água destilada.
Solução-padrão de 20 mg L-1 de P: Em balão volumétrico de 100 mL colocar
4,0 mL da solução-padrão 500 mg L-1 de P e completar o volume com água destilada.
Reagente 725: Solução A: Dissolver 20g de (NH4+)6.Mo7O24 4H2O p.a. em 200
mL de água num Becker; Solução B: Em outro becker contendo 500 mL de H2O,
dissolver 1 g de subcarbonato de bismuto e adicionar 139 mL de H2SO4 concentrado.
Esfriar, misturar as duas soluções em balão de 1.000 mL e completar o volume com
H2O deionizada (solução 725).
Solução de Vitamina C 2%: Dissolver 20 g de ácido ascórbico em 1 litro de
água destilada.
Reagente de Trabalho: Deve ser preparado na hora da utilização. Para preparar
500 mL.
Para volume final da solução de leitura de 10 mL.
- 2 mL de alíquota do extrato.
- 1 mL do reagente 725
- 0,4 mL vitamina C 8 mL de RT
- 6,6 mL de H20
1 mL 725 ------------ 8 mL
x ------------ 500 mL x = 62,5 mL
67
20 g L-1 : 2 g ------------- 100 mL
x ------------- 0,4 mL x = 0,008 g
0,008 g ------------ 8 mL
x ------------ 500 mL x = 0,50 g
68
12.5 Cálculos
10 𝑚𝑙
𝐹𝑎𝑡𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑖çã𝑜 (𝐹𝐷) = =5
2 𝑚𝑙 𝑎𝑙í𝑞𝑢𝑜𝑡𝑎
10 𝑚𝑙
𝐹𝐷 = Sendo x mL da solução de equilíbrio.
𝑥
69
Aula Prática nº 13
13.1 Introdução
É o segundo nutriente mais consumido como fertilizante pela agricultura
brasileira. Praticamente só há um adubo potássico de grande importância (KCl).
O comportamento do potássio no solo tropical é relativamente simples; 90% do K
no solo é transportado por difusão.
Potássio no Solo
O potássio é um elemento muito abundante em rochas e em solos. Os teores
totais, em solos bem supridos, podem superar 1%. Grande parte desse potássio
encontra-se em minerais que contém o elemento nas estruturas cristalinas.
O K é absorvido pelas plantas da solução do solo, na forma iônica de K +. A
absorção depende principalmente da difusão do elemento, através da solução do solo
e, em proporção menor, de fluxo de massa. O potássio tem alguma semelhança com o
fósforo, no que diz respeito ao transporte no solo, pois os dois nutrientes dependem de
difusão para chegar na superfície das raízes. Admite-se que o teor trocável é disponível
para as plantas, sendo a principal fonte para reposição do K da solução, que é
absorvido pelas plantas.
O K apresenta em geral alta solubilidade, os teores de K + na solução do solo
podem atingir concentrações bastante elevadas, dependendo do teor de ânions
presentes.
O Princípio de determinação é do fotômetro de chama.
13.2 Reagentes
Extração com utilização do extrator Mehlich-1.
Solução de HCl 1 mol L-1: transferir 83,3 mL de HCl concentrado (37%) para
frasco de 1000 mL e completar volume com água destilada.
Solução de H2SO4 0,5 mol L-1: transferir 27,7 mL de H2SO4 concentrado (96%)
para frasco de 1000 mL e completar volume com água destilada.
70
Solução de Mehlich (H2SO4 0,0125 mol L-1 + HCl 0,05 mol L-1): transferir 25
mL da solução de H2SO4 0,5 mol L-1 e 50 mL de HCl 1 mol L-1 para balão de 1.000 mL e
completar volume com água destilada.
Solução de K+ 1000 ppm: secar 3 g de KCl PA durante 2 horas a 200 ºC na
mufla e esfriar no dessecador. Transferir 1,907 g do sal para frasco de 1.000 mL e
completar volume com água destilada.
13.3 Procedimento
Extração
- Transferir 5 cm3 de TFSA para erlemeyer de 125 mL;
- Adicionar 50 mL da solução de Mehlich-1;
- Agitar durante 5 minutos e decantar durante uma noite.
Determinação
13.5 Cálculos
K+ cmolc dm3 = concentração (ajustar pela equação de calibração) x 0,0256
71
13.6 Determinação por espectrofotometria de absorção atômica
72
Tabela 13.3 . Níveis de interpretação dos teores de potássio (K+) na análise de solo para as
culturas (extrator Mehlich-1)
Cultura
Níveis
Milho
ou Soja Algodão
Normal Feijão Trigo
Safrinha
Classes Argiloso* Arenoso* Argiloso* Arenoso* Argiloso* Arenoso*
-3
---------------------------------------------------------------- cmolc dm --------------------------------------------------------
Baixo 0,10 0,25 0,10 0,10 0,10 0,15 0,12 0,10 0,10
0,11- 0,26- 0,11- 0,11- 0,16- 0,13- 0,11- 0,11-
Médio 011–0,30
0,20 0,50 0,30 0,30 0,40 0,24 0,30 0,30
0,21- 0,31-
Alto 0,51 0,31 0,31 0,31 0,41 0,25 0,31
0,30 0,60
M. Alto 0,31 -- -- -- -- -- 0,61 --
* solos argilosos com teores de argila 360 g ha e arenosos 350 g ha .
-1 -1
Faixa ótima = 2 – 5%
73
Aula Prática nº 14
14.1 Introdução
O método baseia-se na extração de sulfato de amostras de terra por uma
solução de fosfato de cálcio, Ca(H2PO4)2 500 mg L-1 de P em ácido acético (HOAc) 2
mol L-1. A quantificação é feita por turbidimetria, provocada pela presença de BaSO4,
formado pela reação do BaCl2.2H2O com o S-SO42-, extraído das amostras de terra. É
importante que a determinação da turbidez seja feita logo após a adição dos reagentes
e agitação, pois o material em suspensão tende a precipitar com o tempo, causando
erros na leitura.
Este extrator avalia o S em solução e frações do S-SO42- adsorvido às frações
coloidais do solo e do S orgânico e da porção solúvel (HOEF et al., 1973 citado por
ALVAREZ V. et al., 2001). Sua grande vantagem é o fato de o fosfato adicionado ao
solo deslocar o SO42- adsorvido. Este extrator é colocado entre os que melhor
expressam a disponibilidade do S para as plantas.
14.2 Reagentes
Solução-padrão 500 mg L-1 de S: Pesar 1,5589 g de K2SO4 p.a. (seco por 1
hora a 105 ºC) diluir em balão de 500 mL e completar o volume com H2O destilada e
deionizada.
Solução-padrão 100 mg L-1 de S:Transferir uma alíquota de 20 mL da solução-
padrão 500 mg L-1, para balão volumétrico de 100 mL e completar o volume com H2O
destilada e deionizada.
Solução extratora Ca(H2PO4)2.H2O, 500 mg L-1 de P: Pesar 2,034 g
Ca(H2PO4)2.H2O (PM: 252,05), transferir para balão volumétrico de 1 L e dissolver .
Completar o volume com solução ácido acético 2 mol L-1.
Solução ácido acético 2 mol L-1: Medir 120 mL de acido acético (CH3COOH
P.A.), (d=1,05), transferir para balão volumétrico de 1 L e completar o volume com água
destilada e deionizada.
Solução de ácido clorídrico 6,0 mol L-1 com enxofre (20 mg L-1): Em balão
volumétrico de 1.000 mL, adicionar 200 mL de água deionizada, em seguida 500 mL de
HCl p.a. (d=1,19) e 0,1087 g de K2SO4 p.a. (seco em estufa a 105 ºC por 2 horas).
Completar o volume com água deionizada.
74
Cristais de BaCl2.2H2O p.a: Peneirar os cristais em peneiras de 20 e 60 mesh.
Usar os cristais que ficarem retidos na peneira 60.
Carvão ativado: Usar produto de boa qualidade, livre de enxofre.
Soluções-padrão diluídas: Transferir 0; 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 12,5; 15,0; 20,0 e 25
mL da solução contendo 100 mg L-1 de S para balões de 50 mL (Tabela 14.1).
Completar o volume com extrator Ca(H2PO4)2.H2O, 500 mg L-1 de P, e agitar. Essas
soluções contem respectivamente, 0, 2, 5, 10, 20, 25, 30, 40, 50 mg L -1 de S-SO42-.
75
dissolução dos cristais, em espectrofotômetro a 420 nm. Zerar o aparelho com a
solução em branco (ponto 0 mg dm-3 de S-SO42- da curva-padrão).
- Construir uma curva-padrão plotando os valores de absorbância contra as
concentrações das soluções-padrão 0, 2, 5, 10, 20, 25, 30, 40, 50 mg L -1 de S-SO42-
(Tabela 14.1 e Tabela 14.2).
Tabela 14.1 Preparo das soluções-padrão 0, 2, 5, 10, 20, 25, 30, 40, e 50 mg dm -3 de S-
SO42-
Determinação
76
amostras serem agitadas, em espectrofotômetro a leitura a 420 nm em cubetas de 1,0
cm de largura. Essa etapa deve ser feita com, no máximo, 10 a 12 amostras de cada
vez para se efetuar a leitura no tempo especificado.
14.5 Cálculos
Níveis Ca(H2PO4)2
-----------mg dm-3---------
Muito baixo ≤ 2,5
Baixo 2,6 – 5,0
Médio 5,1 – 10,0
Alto > 10,0
Muito alto ---
Fonte: Viti (1982).
Classificação
P-rem
Muito baixo Baixo Médio Bom Muito Bom
* Método Hoeft et al., 1973 (Ca(H2PO4)2, 500 mg L-1 de P, em HOAc 2 mol L-1.
Fonte: CFSEMG (1989).
Aula Prática nº 15
77
15 DETERMINAÇÃO DE BORO DISPONÍVEL NO SOLO
15.1 Introdução
A extração com água quente sob refluxo, proposta por Berger e Truog (1939) é o
método mais empregado para avaliar a disponibilidade de B em solos, mas apresenta
certas dificuldades como: as amostras são aquecidas sob refluxo, o que é um processo
trabalhoso para ser realizado em laboratórios de rotina; tem-se a necessidade de
vidrarias livre de boro; realiza-se um pequeno número de amostras por dia e é difícil o
controle preciso do tempo de aquecimento e resfriamento da suspensão do
solo/solução.
Abreu et. al. (1994), substituíram a água quente pela solução de cloreto de bário,
e o aquecimento sobre refluxo pelo aquecimento assistido por microondas. Com isso,
foi possível eliminar interferências na extração via microondas e na determinação tanto
pela espectrometria de emissão atômica em plasma (ICP-AES), como pelo método
colorimétrico, além de conseguir um melhor controle no tempo de fervura, e ser um
método mais rápido.
A azometria-H é o reagente colorimétrico mais utilizado para a determinação de
boro em solos e o aspecto mais favorável está no meio reacional aquoso, que é mais
simples e mais sensível quando comparado a outros método (Wolf, 1971). Em solução
aquosa a Azometina-H se dissocia no ácido-H (ácido 4 – amino-5-hidroxi-
2,7naftalenodisulfônico) e aldeído salicílico, resultando, em presença do ácido bórico,
no deslocamento do equilíbrio no sentido da formação da azometrina –H, intensificando
a cor amarela. Assim, o ácido bórico se comporta como um catalisador da reação e a
determinação é feita colorimetricamente no comprimento de onda de 420 nm . Para
essa determinação é necessária a adição de carvão ativado durante o processo de
extração , para prevenir a interferência da cor amarela produzida pela matéria orgânica
removida do solo pela água quente.
15.2 Reagentes
78
Solução Tampão: Em 160 mL de H2O destilada, dissolver 100 g de acetato de
amônio p.a. e 6 g de EDTA ácido. Em seguida adicionar vagarosamente 50 mL de
ácido acético glacial p.a..Transferir para frasco plástico.
Solução de azometina – H a 0,9% em ácido ascórbico – L: Dissolver 0,9 g de
azometina-H em 100 mL de Solução de ácido ascórbico a 2% ( 2,00 g 100 mL-1)
OBS: Este reagente deve ser preparado semanalmente e guardado em refrigerador.
Solução padrão estoque de 1000 mg de B L-1: Dissolver 5,7178 g de ácido
bórico p.a (reagente de grau analítico ) em balão volumétrico de 1,0 L e completar o
volume utilizando água destilada.
Solução intermediária I (40 mg L-1 de B): Transferir uma alíquota de 4 mL da
solução estoque e diluir a 100 mL com a solução extratora. Estocagem máxima de uma
semana.
Solução intermediária II (4 mg L-1 de B): Transferir uma alíquota de 10 mL da
solução intermediária I e diluir a 100 mL com a solução extratora. Preparada
diariamente.
0,20 5,0
0,40 10,0
0,60 15,0
0,80 20,0
1,00 25,0
15.4 Procedimento
Extração
- Transferir 10 cm3 de solos para copinhos de polipropileno cap. 60 ou 80 mL ;
- Adicionar 20 mL da solução extratora de cloreto de bário 0,125%;
- Adicionar 0,5 cm3 de carvão Ativo;
- Tampar os copinhos ;
79
- Transferir os copinhos para Microondas, (23 unidades) 14 com solos e 9 com
areia (podendo variar conforme o capacidade do microondas) e aquecer por um período
de 4 minutos a temperatura máxima (700w) .
*Se o forno de microondas tiver potência maior que 700w, deve-se avaliar qual a
potência e o tempo necessários para a suspensão (solo/solução) iniciar a fervura, e
então deixar ferver por 5 minutos em uma potência média que deve estar em torno de
490 w.
*O forno de microondas deve ser periodicamente calibrado para aferir a potência. O
procedimento para calibração do forno pode ser realizado de acordo com Raij et al.
(2001).
- Retirar do forno, agitar levemente os copinhos e soltar um pouco a tampa
- Deixar esfriar um pouco e filtrar o extrato em filtros de filtração lenta
umedecidos com água. O extrato deve ficar cristalino e incolor.
OBS: Não esquecer prova em branco.
Determinação:
- Transferir 4 mL da prova em branco, do extrato de solo ou de cada solução
padrão de trabalho para copinhos de café;
- Adicionar 1 mL de solução tampão e homogenizar;
- Adicionar 1 mL de azometina e homogeneizar;
- Deixar de repouso no escuro durante 30 minutos;
- Efetuar leitura em espctofotômetro UV a 420 nm, começando pelas soluções
padrões (curva).
15.5 Cálculos
𝐵 𝑚𝑔 𝑑𝑚−3 = 𝐿𝑒𝑖𝑡𝑢𝑟𝑎 . 2
Onde:
20 𝑚𝑙
2 = Fator de diluição 𝐹𝐷 = =2
10 𝑐𝑚 3
80
Tabela15.2 Níveis de interpretação de análise do solo, independente da cultura
Aula Prática nº 16
81
16. DETERMINAÇÃO DO NITROGÊNIO MINERAL NO SOLO
16.1 Introdução
82
Reações
16.2 Reagentes
MgO calcinado: Levar MgO no forno a 700o C por 2 horas. Deixar esfriar e
guardar em frasco com tampa;
H2SO4 0,0025 mol L-1: dissolver 1,4 mL de H2SO4 concentrado em balão de
1.000 mL de completar volume com água destilada. Pipetar 10 mL desta solução em
balão de 100 mL e completar volume com água destilada;
KCl 1 mol L-1: dissolver 74,5 g de KCl em balão 1.000 mL e completar volume
com água destilada.
16.3 Procedimento
Extração
83
5 g Solo 50 mL de KCl
1 mol L-1
(a)
(b)
30 minutos
Figura 16.1 Procedimentos para extração de N-Mineral do solo. (a) Pesar 5g de solo
(em unidade natural) e colocar com frasco “snap-cap”; (b) Adicionar 50 mL
de KCl 1 mol L-1; (c) Agitar por 30 minutos.
a)
10 mL do extrato
b)
84
- Titulação
Por último, fazer a titulação com H2SO4 0,0025 mol L-1 sobre o volume
coletado na destilação. Pare de titular quando a amostra mudar da cor verde para vinho
(Figura 16.3). Para cada mL de H2SO4 0,0025 mol L-1, correspondem a 700 µg de N ou
0,7 mg de N.
16.4 Cálculos
Onde:
1000 = para expressar o resultado em mg kg-1
2,5 = 50 mL
20 mL aliq.
85
x = 0,07 mg ou 70 µg
86
Aula Prática nº 17
17.1 Introdução
A análise e recomendação de micronutrientes ainda é alvo de muitos estudos.
Poucos são os trabalhos de correlação entre os extratores empregados para a análise
com a produtividade das plantas. Além disso, em estudos conduzidos por Fey et al.
(2002) demonstram que para um mesmo extrator, a forma de coleta do extrato para
fazer a leitura (superior, médio inferior e todo o sobrenadante) é determinante, e
interfere nos resultados. O mesmo trabalho, encontrou-se que o extrator que mais
extraiu os nutrientes Cu e Zn foi o Mehlich-1.
17.2 Reagentes
Solução de HCl 1 mol L-1: transferir 85,3 mL de HCl concentrado (36%) para
frasco de 1000 mL e completar volume com água destilada.
Solução de H2SO4 1 mol L-1: transferir 27,7 mL de H2SO4 concentrado (96%)
para frasco de 1000 mL e completar volume com água destilada.
Solução de Mehlich-1 (H2SO4 0,025 mol L-1 + HCl 0,05 mol L-1): transferir 25
mL da solução de H2SO4 1 mol L-1 e 50 mL de HCl 1 mol L-1 para balão de 1000 mL e
completar volume com água destilada.
17.3 Procedimento
Extração
87
Tabela 17.1. Curva de Calibração de Cu, Zn, Mn e Fe
Determinação
17.5 Cálculos
50 ml
Fator de diluição (FD) = = 10
5 cm3
88
Aula Prática nº 18
Princípio
Reações
18.3 Procedimento
Oxidação da Matéria Orgânica
Prova em Branco
90
18.4 Cálculos
(𝑉2 − 𝑉2 )
%𝐶 = . 𝑓. 0,3896
𝑔
Comentário
Matéria Orgânica
A porcentagem de matéria orgânica é calculada multiplicando-se o resultado do
carbono orgânico por 1,724. Este fator é utilizado em virtude de se admitir que na
composição média dos compostos orgânicos do solo, o carbono participe com 58%.
Níveis ou
Carbono Matéria orgânica Observação
Classes
------------------------ g dm-3 ---------------------------- * para transformar
M. Baixo 8 14 carbono em matéria
orgânica
Baixo 9 – 14 15 – 25
M.O (g dm-3) = 1,72 x
Médio 14 – 20 26 – 35 Carbono
Alto 20 – 35 36 – 60
*para percentagem
M. Alto 36 61
dividir por 10
Fonte: Costa e Oliveira (2001).
91
Aula Prática nº 19
A digestão seca é uma das técnicas mais antigas e simples de análise de tecido
vegetal. A matéria orgânica do tecido vegetal é incinerada na mufla elétrica a 450º -
550ºC, e o resíduo inorgânico (cinza) é dissolvido na solução de ácido diluído (HCl 1
mol L-1). Pode-se determinar os seguintes elementos nessa solução: Al, B, Ca, Cd, Cr,
Co, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Ni, P, Pb, S, Se, Si e Zn.
O procedimento é simples: Transferir 500 mg de amostra para um cadinho de
porcelana de 100 mL e levar para mufla por 3 horas. Diluir as cinzas em 25 mL de
HNO3 1 mol L-1.
Vantagens: simplicidade de execução, possibilidade da determinação de vários
elementos no material digerido e a não poluição do ambiente do laboratório com gases
ou vapores tóxicos.
Desvantagens: lentidão (gasta mais de 24h), trabalhoso (filtração), dificuldade de
automação, possibilidade de perdas de elementos por volatilização e exigência de
equipamentos especiais (mufla).
O tecido vegetal é digerido com HNO3 65% em vaso de teflon fechado a 170º -
180ºC e pressão de 20 a 25 bar. A fonte de energia da digestão é a onda de rádio 2.450
MHz com potência de 600 a 1.000 W. O vaso de teflon é utilizado na digestão porque é
um material que não absorve a energia de microondas e resiste aos ácidos oxidantes a
quente, até 230ºC e pressão de 25 bar. Pode-se determinar os seguintes elementos
nessa digestão: Al, Ca, Cd, Cr, Co, Cu, Fe, Mg, Mn, Mo, Ni, P, Pb, S e Zn.
93
Vantagens: Não existem perdas por volatilização de elementos; menor tempo de
digestão (10 min); menor consumo de HNO3; mínima contaminação externa; sem
desprendimento de gases e vapores tóxicos.
Desvantagens: dificuldade de análise em série; número reduzido de amostras
para cada fornada (cerca de 4 a 10 amostras); custo elevado do forno de microondas e
do vaso de teflon.
95
Aula Prática nº 20
20 DIGESTÃO SULFÚRICA
20.1 Introdução
A digestão sulfúrica é realizada na determinação de nitrogênio.
20.2 Reagentes
20.3 Procedimento
2 mL H2SO4 conc.
+ 1 mL H2O2 b)
c)
a)
0,7 g de mistura
0,2 g Tecido digestora (100 g
Vegetal Na2SO4; 10 g
CuSO4; 1 g Se
20.4 Cálculos
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 50 𝑚𝑙
𝐹𝐷 𝑓𝑎𝑡𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑖çã𝑜 = = = 250
𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 0,2 𝑔
97
Aula Prática nº 21
21.1 Introdução
A digestão nítrico-perclórica pode ser utilizada na determinação de P,S,
Ca, Mg, K, P e micronutrientes em tecido vegetal (SILVA,1999).
Neste procedimento, é necessário bloco digestor com controlador de
temperatura e tudos de digestão.
21.2 Reagentes
Solução digestora nítrico-perclórica: Misturar 750 mL de ácido nítrico p.a.
concentrado com 250 mL de ácido perclórico p.a. concentrado.
21.3 Procedimento
98
determinação dos teores de nutrientes (P, S, Ca, Mg, K e micronutrientes) em
tecido vegetal.
- As provas em branco, juntar as 5 em um balão de 50 mL e completar o
volume. Retirar 20 mL e transferir para balão de 100 mL e completar o volume
(branco 1x) esta solução será usada para eventuais diluições.
Com amostras líquidas, por exemplo dejetos de suínos, pipetar 5 ml da
amostra em tubo digestor, e proceder conforme demonstrado para tecido
vegetal.
Observações:
Para sementes com alto teor de óleo, recomenda-se efetuar a pré-digestão
com HNO3 + H2O2, para prevenir uma possível explosão do ClO 4- na presença
do carbono.
Dejetos em geral deixar pré-digestão por 24 hs com a solução digestora.
21.4 Cálculos
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 50 𝑚𝑙
𝐹𝐷 𝑓𝑎𝑡𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑖çã𝑜 = = = 250
𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 0,2 𝑔
99
Aula Prática no 22
22.1 Introdução
22.2 Reagentes
22.3 Procedimento
-1
c) NaOH 10 mol L
a)
10 mL do extrato
b)
22.4 Cálculos
A determinação do nitrogênio é uma medida de quantidade, e não de
concentração, como nos demais elementos. Por isso, não se considera o fator
de diluição da digestão no cálculo.
Proteína = N x 6,25 (lembrando que deve ser ajustada a matéria seca para
105oC)
102
Aula Prática no 23
23.1 Introdução
Para 6 mL de RT:
x mL de alíquota (x = 2,0 mL);
1,0 mL de 725;
103
0,4 mL de vitamina C (2%) = 0,008g;
6,6 mL H2O.
2 g ------ 100 mL 0,008 g ----- 6 mL RT 1 mL „725‟ -- 6 mL
x ------ 0,4 mL x ----- 500 mL x -- 500 mL
Reagente de
Concentração de P Soluções de P Branco
trabalho
--- mg L-1---- -------------------------- mL -----------------------------
0,0 2,0 6,0 2,0
0,5 2,0 6,0 2,0
1,0 2,0 6,0 2,0
2,0 2,0 6,0 2,0
3,0 2,0 6,0 2,0
4,0 2,0 6,0 2,0
104
23.4 Determinação
23.5 Cálculos
50 ml
Fator de diluição da digestão = = 250
0,2 g
10 ml
Fator de diluição da determinação = 2,0 ml = 5
Leitura . 250 . 5
Concentração g kg −1 =
1.000 (para transformar de mg para g)
105
Aula Prática no 24
24.1 Introdução
24.2 Reagentes
24.5 Cálculos
50 ml
Fator de diluição da digestão = = 250
0,2 g
25 ml
Fator de diluição da determinação = 2,0 ml = 12,5
107
Aula Prática no 25
25.1 Introdução
25.2 Reagentes
108
25.3 Curva de Calibração de Ca e Mg
Partindo-se da solução padrão de Ca e Mg, preparar a curva de
calibração, conforme tabela 25.1.
25.4 Procedimento
25.5 Cálculos
50 ml
Fator de diluição da digestão = = 250
0,2 g
5 ml
Fator de diluição da determinação = 0,1 ml = 50
Leitura . 250 . 50
Concentração g kg −1 =
1.000 (para transformar de mg para g)
109
Aula Prática no 26
26.1 Introdução
26.2 Reagentes
Solução padrão de Cu 100 mg L-1, 100 mg L-1 Fe, 100 mg L-1 Mn, 100
mg L-1 Zn : Pipetar 5 mL dos padrões de 1.000 mg L-1 dos respectivos
elementos em balões de 50 mL, isoladamente, completando-se o volume com
água deionizada;
Solução padrão múltipla de 3 mg L-1 Cu, 30 mg L-1 Fe, 7,5 mg L-1 de
Mn e 3 mg L-1 de Zn: Pipetar 3 mL do padrão de Cu 100 mg L-1 em balão de
100 mL + 30 mL do padrão de Fe 100 mg L-1 + 7,5 mL do padrão de Mn 100
mg L-1 + 3 mL da solução padrão de Zn 100 mg L-1 no mesmo balão e
completar o volume com água deionizada.
110
Tabela 26.1 Curva de Calibração Cu, Fe, Mn e Zn
26.4 Procedimento
26.5 Cálculos
50 ml
Fator de diluição da digestão = = 250
0,2 g
15 ml
Fator de diluição da determinação = =3
5 ml
111
Aula Prática no 27
27.1 Introdução
27.2 Reagentes
27.4 Procedimento
113
27.5 Cálculos
𝑙𝑒𝑖𝑡𝑢𝑟𝑎 .250
𝑆 𝑔 𝑘𝑔−1 = 1.000
Onde:
50 𝑚𝑙
250 = Fator de diluição da digestão: ( )
0,2 𝑔
114
Aula Prática no 28
28.1 Introdução
A determinação é baseada na formação de um complexo colorido pela reação
do ácido bórico com o reagente azometina-H.
28.2 Reagentes
Solução de ácido ascórbico (vitamina C) a 1%: dissolver 1g de ácido
ascórbico-L em 100 mL de água deionizada.
Solução tampão: dissolver 500g de NH4OAc e 30 g de EDTA-2Na em 800mL
de água deionizada. Juntar lentamente 250 mL de ácido acético glacial e
homogeneizar.
Solução de azometina-H 0,45%: dissolver 0,45 g de azometrina-H em 100
mL de uma solução de ácido ascórbico a 1%. Guardar em frasco escuro, no
refrigerador, conservando no máximo por uma semana.
Solução-padrão estoque de boro (contendo 50 mg L-1 de B): dissolver
0,286 g de ácido bórico (H2BO3 p.a.) em HCl 0,1 mol L-1, completar o volume para
100mL com o mesmo e guardar em frasco plástico.
Solução-padrão de trabalho: pipetar para balões volumétricos de 100 mL
0,0, 0,5, 1,0, 2,0, 3,0, 4,0, 5,0 mL da solução-estoque de (50 mg L-1) e completar o
volume com HCl 0,1 mol L-1, guardando em frasco plástico. Essas soluções contêm
respectivamente, 0,0, 0,25, 0,5, 1,0, 1,5, 2,0, 2,5 mg L-1 de B, conforme tabela 28.1.
115
Ácido clorídrico 0,1 mol L-1: diluir 8,3 mL de HCl contendo a 1.000 mL com
H2O destilada em frasco plástico.
28.4 Procedimento
Determinação na amostra
- Transferir para tubo de ensaio uma alíquota de 2,0 mL do extrato (0,2 g MS / 10
mL);
- Proceder conforme o descrito para curva-padrão
28.5 Cálculos
.
𝐵 𝑚𝑔 𝑘𝑔−1 = 𝐶 . 50
Onde:
C = Concentração de boro (mg L-1) no extrato, determinada pela de curva-padrão
50 = FD = 10/0,2g
116
29. LITERATURA CONSULTADA
ABREU, C. A.; ABREU, M. F.; RAIJ, B. Van; BATAGLIA, O. C.; ANDRADE, J.C.
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