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VOLUMETRIA OXIDO – REDUCCION

YODOMETRIA – YODIMETRIA (DETERMINACION DE VITAMINA C)

Departamento de Química, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Universidad del


Valle sede Yumbo, Colombia.

RESUMEN: socializan varios datos de otros grupos


Durante la realización de la presente y se realiza un análisis estadístico.
practica de laboratorio, se determinó el
contenido porcentual (%) de Vitamina C DATOS, CÁLCULOS Y RESULTADOS
que hay en una tableta. Para ello,
primero se preparó una solución de Primero, se estandarizan las
Tiosulfato de Sodio (Na2S2O3 * 5H2O) respectivas soluciones patrón, las
0.1M y una solución de Iodo 0.05M. cuales son: Tiosulfato de Sodio
Luego, para la estandarización del (Na2S2O3 * 5H2O) 0.1M, y la solución
Tiosulfato de Sodio, se usó Yodato de de Iodo 0,05 M, los datos que se
Potasio (KIO3) como patrón primario, manejan durante estos procesos de
seguidamente se tituló, gastando un estandarización, se encuentran a
volumen de (4mL ± 0,01mL). En la continuación en la Tabla Nº1 y la Tabla
estandarización de la solución de Iodo, N°2:
el patrón primario fue el Tiosulfato,
tomando, gastando un volumen de Tabla Nº1. Estandarización de solución
(9mL ± 0,01mL). Después de Tiosulfato de Sodio (Na2S2O3 * 5H2O)
estandarizar las respectivas soluciones 0.1M
patrón, se continuo con la
Peso del yodato de potasio
determinación de Vitamina C en una
(KIO3) 0,0250g ± 0,0001g
tableta y se tituló con Tiosulfato de Volumen gastado 4mL ± 0,01mL
Sodio hasta su decoloración. Para luego
así, finalizar agregándole 5mL de
solución de Almidón y titulando de Tabla Nº2. Estandarización de solución
nuevo, todo esto realizado por de Iodo (0,05 M)
duplicado, teniendo los volúmenes
gastados para cada uno (8.5mL y Volumen gastado 9mL ± 0,01mL
8.3mL). Se obtuvo un porcentaje de
19,30% de Vitamina C en la tableta
problema, luego se tiene en cuenta Después de presentar las tablas
nuestros resultados obtenidos, y se anteriores, a continuación, se muestra
otra tabla, en la cual se presentan los

1
pesos manejados de las muestras a RXN. 2
analizar y su volumen gastado de
0.175𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 ∗5𝐻2 𝑂
titulante. 5𝑥10−3 𝐿 ∗ ∗
1 𝐿 𝑠𝑙𝑛
1𝑚𝑜𝑙 𝑆2 𝑂3 1𝑚𝑜𝑙 𝐼2 1
∗ ∗ 9𝑥10−3 𝑠𝑙𝑛 =
Tabla Nº3.Tratamiento muestra Tableta 1𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 ∗5𝐻2 𝑂 2𝑚𝑜𝑙 𝑆2 𝑂3

Vitamina C 0.0486 𝑀

Peso "real" 0,500g Después de haber calculado las


Peso tableta 1,5684g ± 0,0001g concentraciones molares de las
Peso muestra A 0,3002g ± 0,0001g soluciones estandarizadas
Volumen gastado anteriormente, se calcula el porcentaje
titulante (A) 8.5mL ± 0,05mL
(%) teórico de la tableta de Vitamina C,
Peso muestra B 0,3004g ± 0,0001g
Volumen gastado para poder compararlo con el
titulante (B) 8.3mL ± 0,05mL porcentaje experimental que se
calculará más adelante
Antes de empezar con los respectivos
cálculos, se calcula la Molaridad de la ● Porcentaje teórico tableta
solución estandarizada (Na2S2O3 * Vitamina C:
5H2O 0.1M), teniendo en cuenta las el porcentaje teórico se halló con la
siguientes reacciones siguiente ecuación:

𝐼𝑂3− + 5𝐼 − + 6𝐻 + → 3𝐼2 + 3𝐻2 𝑂 0.500𝑔 𝐶6 𝐻8 𝑂6


%= ∗ 100
1.5684𝑔 𝑇𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡𝑎 𝑉𝑖𝑡𝑎𝑚𝑖𝑛𝑎 𝐶
RXN. 1
= 31.9%

𝐼2 + 2𝑆2 𝑂3−2 → 2𝐼 − + 𝑆4 𝑂6−2


Y después se hizo un promedio de
RXN. 2 todos los porcentajes teóricos del
laboratorio, para utilizar solo un
porcentaje teórico.

1𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐼𝑂
3 3𝑚𝑜𝑙 𝐼2
0.0250𝑔 𝐾𝐼𝑂3 ∗ 214.001𝑔 𝐾𝐼𝑂 ∗ 1𝑚𝑜𝑙 ∗
3 𝐾𝐼𝑂3
2𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 ∗5𝐻2 𝑂 1
∗ 4𝑥10−3 𝑠𝑙𝑛 = 0.175 𝑀 Tabla Nº4. Promedio de porcentajes
1𝑚𝑜𝑙 𝐼2
teóricos
Luego, se calcula la Molaridad de la
solución estandarizada de Iodo 0,05 M, grupos % teórico
teniendo en cuenta la RXN. 2 1 38,99
2 31,9
𝐼2 + 2𝑆2 𝑂3−2 → 2𝐼 + −
𝑆4 𝑂6−2 3 39,91
4 39,29

2
5 39,56 así, calcular el contenido porcentual (%)
6 39,3 de Vitamina C
7 39,12
8 38,3 MUESTRA A:
Ẋ 38,30
1.215𝑚𝑚𝑜𝑙 − 0.74374𝑚𝑚𝑜𝑙
% = 38.30% = 0.47124𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑦𝑜𝑑𝑜

Después de realizar los cálculos MUESTRA B:


anteriores, se procede a realizar el
cálculo del contenido porcentual (%) de 1.215𝑚𝑚𝑜𝑙 − 0.772625𝑚𝑚𝑜𝑙
Vitamina C en la tableta problema, = 0.48875𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑦𝑜𝑑𝑜
teniendo en cuenta la siguiente reacción
Después, como se mencionó
𝐶6 𝐻8 𝑂6 + 𝐼3− → 𝐶6 𝐻6 𝑂6 + 2𝐻 + + 3𝐼 −
anteriormente, se procede a calcular el
RXN. 3 contenido porcentual (%) de Vitamina C
en cada una de las muestras
● Porcentaje experimental de la
vitamina C MUESTRA A:

Como se trata de una titulación por 4.7124𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙 𝑦𝑜𝑑𝑜 ∗


1𝑚𝑜𝑙 𝐶6 𝐻8 𝑂6

retroceso, primero se calculan las moles 1𝑚𝑜𝑙 𝑦𝑜𝑑𝑜
176.1232𝑔 𝐶6 𝐻8 𝑂6 100
totales y en exceso de Iodo ∗ 0.3002𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = 27.64%
1𝑚𝑜𝑙 𝐶6 𝐻8 𝑂6

0.0486 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑦𝑜𝑑𝑜


25𝑚𝑙 𝑠𝑙𝑛 ∗ = 1.215 𝑚𝑚𝑜𝑙 MUESTRA B:
1𝑚𝐿 𝑠𝑙𝑛

1𝑚𝑜𝑙 𝐶6 𝐻8 𝑂6
MUESTRA A: 4.8875𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙 𝑦𝑜𝑑𝑜 ∗ ∗
1𝑚𝑜𝑙 𝑦𝑜𝑑𝑜
176.1232𝑔 𝐶6 𝐻8 𝑂6 100
0.175𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 ∗5𝐻2 𝑂 ∗ 0.3004𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = 28.65%
1𝑚𝑜𝑙 𝐶6 𝐻8 𝑂6
8.5𝑚𝑙 𝑠𝑙𝑛 ∗ ∗
1𝑚𝐿 𝑠𝑙𝑛
1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐼3
= 0.74374𝑚𝑚𝑜𝑙 Luego se procede calcular el % de error
2𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 ∗5𝐻2 𝑂
MUESTRA B: en la Tableta de Vitamina C con la
siguiente ecuación:
0.175𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 ∗5𝐻2 𝑂
8.3𝑚𝑙 𝑠𝑙𝑛 ∗ ∗
1𝑚𝐿 𝑠𝑙𝑛 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟𝑒𝑥𝑝 − 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟𝑡𝑒𝑜
1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐼3 %𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = ∗ 100
= 0.72625𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟𝑡𝑒𝑜
2𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 ∗5𝐻2 𝑂

Luego, se calcula la diferencia de moles


Eq.1
totales y en exceso de Iodo, para luego

3
MUESTRA A: grupos Muestra 1 (%) Muestra 2 (%)
1 27,64 28,65
27.64 − 38.30 2 47 46,2
%𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = ∗ 100
38.30 3 24,66 23,35
4 57,08 56,81
5 50,67 47,58
%𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = 27.83% 6 64 57
7 62,36 60,96
MUESTRA B: 8 51,32 50,7
Ẋ 48,09 46,41
28.65 − 38.30 s 14,75 13,62
%𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = ∗ 100 IC 12,33 11,39
38.30
%ER 27,83 25,19
%RSD 30,67 29,34
%𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = 25.19% Tcrit caso I 2,36 2,36
Tcal caso I 1,87 1,68
Tcrit caso II 2,15 2,15
Después de calcular nuestro contenido Tcal caso II 0,236 0,236
porcentual (%) de Vitamina C, presente
en la Tableta problema, se procede a
tomar los porcentajes (%) obtenidos por ANÁLISIS DE RESULTADOS
los otros grupos de Lab. Química
Analítica y realizar el tratamiento Antes de desarrollar el porqué de los
estadístico correspondiente para resultados obtenidos, primero se debe
deducir durante el análisis y/o discusión conocer y se debe tener bien claro lo
de los resultados hallados y el porqué que significa YODOMETRIA y
de los resultados obtenidos. YODIMETRIA; para ello se dice que la
En la tabla N°4, se encuentran los YODOMETRIA es un método
porcentajes (%) de contenido de volumétrico indirecto, donde un exceso
Vitamina C, de varios grupos de Lab. de iones yoduro son adicionados a una
Química Analítica y el tratamiento solución conteniendo el agente
estadístico. oxidante, que reaccionará produciendo
una cantidad equivalente de yodo que
será titulado con una solución
estandarizada de Tiosulfato de Sodio,
mientras que la YODIMETRIA son los
métodos en los cuales ,los oxidantes
Tabla Nº5. Contenido porcentual (%) de
más fuertes oxidan los iones yoduro a
Vitamina C, presente en una tableta, de
acuerdo con los otros grupos y yodo y los reductores fuertes reducen el
tratamiento estadístico. yodo a yoduro. Por este motivo, los

4
métodos volumétricos involucrando el yoduro y con esto hay muchas
Yodo se dividen en dos grupos: aplicaciones de los procesos
yodométricos, en los cuales se adiciona
● Los métodos indirectos un exceso de yoduro al agente oxidante
(Yodometria); consisten en que que se va a determinar, así, se libera
los oxidantes son determinados yodo y éste se titula con solución de
haciéndolos reaccionar con un
Tiosulfato de sodio. La reacción entre el
exceso de iones yoduro y
determinándose el yodo liberado yodo y el Tiosulfato se desplaza
con un reductor estándar, como totalmente a la derecha.
el Tiosulfato de sodio (por
ejemplo: determinación de Muchos agentes oxidantes se pueden
halógenos, determinación de analizar adicionando yoduro de potasio
ozono, determinación de cerio en exceso y titulando el yodo que se
(Ce4+), determinación de hierro
libera. Ya que muchos agentes
(Fe3+), etc.).
oxidantes necesitan estar en solución
● Los métodos directos ácida para reaccionar con yoduro, el
(Yodimetria), consisten en utilizar titulante que se utiliza comúnmente es
una solución estándar de yodo el Tiosulfato de sodio.
para determinar reductores
fuertes, generalmente en medio El Tiosulfato de sodio es la solución
neutro o ligeramente ácido (por estándar que se utiliza en la mayoría de
ejemplo: determinación de agua
los procesos yodométricos. Por lo
por el método de Karl Fisher,
determinación de hidracina, general, esta sal se compra como
determinación de estaño (Sn2+), pentahidratado, Na2S2O3.5H2O. Las
determinación de arsénico (As soluciones no se deben estandarizar
(III), etc.). pesando directamente, deben
estandarizarse con un estándar
El yodo es un agente oxidante más primario.
débil que el permanganato de potasio.
En los procesos analíticos, el yodo se En la determinación de contenido
emplea como una agente oxidante porcentual de Vitamina C en una
(Yodimetria) y el ion yoduro se utiliza tableta, teóricamente su porcentaje para
como agente reductor (yodometria). la presentación en Tableta, fue 38,30 %,
Relativamente pocas sustancias son el porcentaje experimental fue de
agentes reductores lo bastante fuertes 27,64% (muestra 1) y 28.65% (muestra
como para titularlas con yodo 2), obteniendo un error relativo de
directamente. Por ello, la cantidad de 27.83% para la muestra 1 y 25.19%
determinaciones yodimétricas es para la muestra 2, analizando a simple
pequeña. No obstante, muchos agentes vista, el error calculado se puede ver
oxidantes tienen la fuerza necesaria afectado debido a que seguramente en
para reaccionar por completo con el ion algún paso del procedimiento
5
experimental, falto agregar más El almidón es una sustancia formada
reactivo, ocasionando varias fuentes de por dos (2) constituyentes
error, o simplemente errores macromoleculares lineales, llamados
sistemáticos, tales como: amilasa (b-amilasa) y amilo pectina (α-
amilasa). Estas sustancias forman
• Los recipientes que contenían la complejos de absorción (complejos de
solución de yodo no se taparon
adecuadamente, ocasionando perdida transferencia de carga) con el yodo. En
de este. el caso de la milosa, que posee
• Perdida de yodo por la reacción con el conformación helicoidal, se cree que el
aire, calor y luz intenso color azul sea resultante de la
• Se demoró mucho la valoración de la absorción del yodo (en la forma I5-) en
vitamina C ocasionando que el yodo estas cadenas.
estuviera muy expuesto al aire. El almidón se descompone
irreversiblemente en soluciones que
Por otro lado, al llegar a analizar la
contienen grandes concentraciones de
parte de la desviación estándar, el límite
yodo. Por tanto, en las titulaciones de
de confianza y él %RSD, con los datos
yodo con Ion Tiosulfato, como es el
de los porcentajes de Vitamina C,
caso de la determinación indirecta de
hallados por los otros grupos, nos
oxidantes, el indicador debe añadirse
damos cuenta que los datos con
cuando el color de la solución cambia
respecto a la desviación estándar (S),
de café-rojizo a amarillo; En este
se encuentran relativamente dispersos y
momento la titulación esta próxima a
resultan ser poco precisos.
completarse. El Indicador puede
Al analizar los intervalos de confianza,
añadirse desde el principio cuando las
vemos que para los intervalos de
soluciones de Tiosulfato se titulan
confianza hallados (± 12,33 y ± 11,39)
directamente con el yodo.
resulta ser significativamente grande.
Con respecto a los % RSD, se logra
deducir que los valores calculados 2. Plantee las reacciones
(30,67% y 29,34%) están muy químicas involucradas en cada
dispersos con respecto a la media. una de los protocolos
analíticos desarrollados
ANEXOS

1. Explique y muestre mediante Las reacciones químicas en esta


reacciones químicas el práctica son:
funcionamiento del almidón
como indicador. ¿Por qué no ● Semireacción del yodo
es recomendable usarse
cuando hay concentraciones 𝐼2 + 2𝑒 − → 2𝐼 −
elevadas del yodo?

6
● Mezcla de KIO3 y KI efectos del aire, ácidos, calor y
luz.
𝐼𝑂3− + 5𝐼 − + 6𝐻 + → 3𝐼2 + 3𝐻2 𝑂
● La solución de almidón debe
conservarse con mucho cuidado,
● Reacción de Tiosulfato disociado ya que se descompone en pocos
con triyoduro días, principalmente por acción
bacteriana.
𝐼2 + 2𝑆2 𝑂3−2 → 2𝐼 − + 𝑆4 𝑂6−2 ● Al mezclar KIO3 y KI se forma I2
que es lo que se valora con
Tiosulfato para su
estandarización.

● Semireacción del ácido ascórbico


REFERNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
𝐶6 𝐻8 𝑂6 + 𝐼3− +
→ 𝐶6 𝐻6 𝑂6 + 2𝐻 + 3𝐼 −

[1] MILLER, N.J; MILLER, C.J. Estadística y


quimiometria para química analítica. 2° ed.,
Madrid: editorial Prentice hall, 2000. Pág.: 44,
CONCLUSIÓN 45, 49,50
● El yodo es un agente oxidante
[2] SKOOG, D.A; WEST, D.M; HOLLER,
débil utilizado comúnmente para
Fundamentos de Química Analítica. Madrid.
la determinación de reductoras
Reverte.1988. Pag. 465 – 469.
fuertes.
[3] HARRIS, C. DANIEL Análisis Químico
● Depende de cómo se utilice el Cuantitativo, Editorial Reverte SA – Edición 6°
yodo, como agente oxidante o 2007.
agente reductor, la práctica se
llamará Yodimetria o yodometria.

● El Ion yoduro es un agente


reductor moderado, y se usa
mucho en análisis de oxidantes,
en estos casos el yodo liberado
en la reacción entre el analito y el
exceso de yoduro de potasio se
valora generalmente con
Tiosulfato de sodio (métodos
yodo métricos).

● Se debe tener muchas


precauciones con la solución de
yodo, ya que esta se oxida por

7
.

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