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PÚBLICO
SOLUBLES
INTRODUCCIÓN:
La muestra problema puede tener azufre o iones sulfato, los cuales precipitan como sulfato
de bario, se lavan, filtran, secan y se pesan en una balanza analítica.
Superficialmente, este método parece muy simple. De hecho, sin embargo, está sujeto a
muchas interferencias, debidas principalmente a la tendencia del sulfato de bario a “ocluir”
tanto aniones como cationes. El sulfato de bario se clasifica como un precipitado cristalino
formado por cristales lo bastante grandes para poder ser filtrados fácilmente. El tamaño
aparente y la forma de un precipitado cristalino varían al cambiar las condiciones de
precipitación (temperatura, velocidad de adición del reactivo precipitante, concentración).
El sulfato de bario precipitado, tiene tendencia a retener muchas sustancias extrañas de sus
aguas madres y esto es el principal obstáculo para la determinación exacta del ion sulfato.
El proceso mediante el cual una sustancia es precipitada junto con un compuesto poco
soluble, se llama coprecipitación y son muchas las sustancias que pueden coprecipitar con el
sulfato de bario.
La influencia de las diversas coprecipitaciones sobre la dirección, positiva o negativa, del error
en los resultados es importante aun cuando no pueda evitar totalmente ese fenómeno
continuación se da un resumen a este análisis.
a). Cantidades excesivas de ácidos minerales presentes, (la solubilidad del BaSO4 aumenta
considerablemente en medios ácidos fuertes)
e) Reducción parcial del BaSO4 a BaS, si el papel filtro se carboniza demasiado rápidamente.
a) Ausencia de ácido mineral, (en estas condiciones puede precipitar el carbonato y el fosfato
de bario, ambos escasamente solubles)
c) Coprecipitación de aniones, particularmente del nitrato y del clorato, como sales de bario.
Hay que tomar en cuenta que el sulfato de bario es soluble en agua a temperatura ambiente,
solo en una razón de 3 mg/l y en la práctica, la solubilidad disminuye marcadamente por la
presencia de ion bario en exceso en las
aguas madres (efecto del ion común). El sulfato de bario, solo es un poco más soluble a
temperaturas elevadas, esto reviste particular importancia porque permite usar agua
caliente para el lavado, con lo cual se eliminan mejor las impurezas del precipitado.
El sulfato de bario puede ser calcinado a 500ºC o a una temperatura más alta para liberarlo
del agua. El precipitado es estable muy por encima de esta temperatura y así la operación de
calcinación no tiene por qué causar descomposición indeseable. Sin embargo, a altas
temperaturas el sulfato de bario, podría reducirse por carbono, como el procedente del papel
filtro.
TÉCNICA:
B) Filtración.
1.- Detectar el sobrenadante pasándolo a través del papel filtro, en el filtrado obtenido,
investigar nuevamente la presencia del ion sulfato, si no hay precipitado desecharlo.
2.- Pesar cuantitativamente al papel filtro el precipitado, con porciones de agua fría; el residuo
que queda adherido al vaso, separarlo con un agitador provisto de un gendarme.
3.- Lavar el precipitado en el papel filtro con pequeñas porciones de agua fría utilizando una
piseta cuyo chorro se deberá dirigir lo más cerca posible al borde del papel y dejando escurrir
totalmente antes de efectuar un nuevo lavado. Se deberá continuar lavanda hasta que unas
gotas del filtrado recogidas en un vidrio de reloj no den reacción de cloruros con una gota de
AgNO3 0.1N. Son necesarios comúnmente de 8-10 lavados.
C) Calcinación.
1.- Doblar convenientemente el papel filtro con el precipitado aún húmedo con objeto de
envolver completamente el residuo y colocarlo en un crisol a peso constante, el cual a su vez
se colocará ligeramente inclinado sobre un triángulo de porcelana.
2.- calentar con el mechero, regulando la flama para carbonizar lentamente el papel, no es
conveniente inflamar el papel, pues por el rápido escape de los productos de la combustión,
se producirá un arrastre de partículas finas del precipitado.
3.- Una vez carbonizado totalmente el papel y habiendo cesado la emisión de vapores,
incrementar la intensidad de calentamiento y si se desea, colocar el crisol en posición vertical.
Cuando el residuo este blanco, se continuará calcinando durante 10-15 min. en el mechero o
bien, en la mufla a unos 400-600ºC (no más).
4.- Proceder a enfriar en la estufa repitiendo la operación del calcinado hasta peso constante.
MATERIALES
1 tripie
1 piseta con agua destilada
1 vaso de precipitados de 250 mL
3 vasos de precipitados de 100 mL
1 pipeta volumétrica de 20 mL
1 pipeta graduada de 1 mL
1 pipeta graduada de 10 mL
1 mechero
1 agitador de vidrio
1 probeta
1 vidrio de reloj
1 termómetro
1 embudo de vidrio de cola larga
1 triángulo de porcelana
1 pro pipeta
1 tela de asbesto
1 pinzas para crisol
1 soporte universal
1 anillo de hierro
1 crisol de porcelana
Papel Filtro Whatman No. 40 o 41
Reactivos:
HCl, Na2SO4, BaCl2, AgNO3
RESULTADOS:
Peso del crisol con BaSO4
Peso del crisol vacío
Peso del BaSO4
PM. SO4 =
𝐹ACTOR GRAVIMETRICO =
PM. BaSO4
CUESTIONARIO:
1. ¿En qué consiste el fenómeno de nucleación?
2. ¿Qué se entiende por coprecipitación y cuántos tipos de contaminación
de precipitados hay?
3. ¿Qué sucede fisicoquímicamente durante el proceso de maduración o
digestión del precipitado?
4. ¿Cuántos mg de BaSO4 se pierde de la muestra original si el volumen total de las aguas de
lavado fueron 100 ml?
5. Investigue cuántos mg de cenizas aporta el papel filtro Whatman No. 41 a
la muestra problema.
6. ¿Qué ventajas tiene llevar acabo la precipitación a temperatura de ebullición?
7. ¿La concentración de HCl utilizado en la precipitación es muy baja, es
conveniente utilizarlo más concentrado y cómo afecta esta concentración a
la solubilidad?
8.- ¿Qué objeto tiene lavar varias veces el precipitado?