MATERIA: PIROMETALURGIA

PRÁCTICA N°1. ANÁLISIS PRÓXIMO DE CARBONES, DETERMINACIÓN DEL

PODER CALORÍFICO Y DE AZUFRE EN CARBONES

PRESENTADO A:

Profesor Pedro Delvasto

GRUPO:

UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER

ESCUELA DE INGENIERÍA METALÚRGICA
FACULTAD FISICOQUÍMICAS
2018-2
INTRODUCCIÓN

El carbón es una roca sedimentaria compuesta por fracciones orgánicas y en menor

proporción por sustancias minerales, que contiene así mismo agua y gases. En pocas palabras,
en dicha roca se encuentra el carbono, el hidrógeno y el oxígeno como elementos
fundamentales de los compuestos orgánicos y además, el azufre y el nitrógeno como
compuestos complementarios. De acuerdo con Reyes Torres [1], el carbón de combustibles
fósiles y contaminación escrito por Pedro Julio Reyes Torres se especifica que: “El carbón es
el más abundante y a su vez el más contaminante de los combustibles fósiles. Se le encuentra
casi en todas las regiones del mundo, pero en la actualidad los mayores depósitos se
encuentran en Europa, Asia, América del Norte, África y Australia”. Se conoce que, el
carbón, el petróleo y el gas natural (combustibles fósiles) suministran el 81% de la energía
consumida en el mundo [2].

Por otra parte, durante la fase inicial del proceso de combustión del carbón se desprenden
sustancias volátiles, con distintas cantidades de hidrógeno, óxidos de carbono, metano y otros
hidrocarburos de bajo peso molecular. El contenido de volátiles en un carbón constituye una
propiedad importante, ya que proporciona indicación sobre su reactividad. Además, se
pueden obtener cenizas que son los residuos sólidos tras una combustión completa de toda la
materia orgánica y de la oxidación de los otros minerales presentes en el carbón, los cuales no
puede llegar a ser nunca igual al contenido de sustancias minerales antes de la combustión.
De igual forma, el carbón mineral presenta carbono fijo, el cual es calculado por diferencia en
porcentaje de humedad, volátiles y cenizas del carbón mineral.

Por lo anterior, el presente informe de la práctica desarrollada de análisis próximo de

carbones tuvo como objetivo calcular el porcentaje de humedad, la materia volátil, el índice
de hinchamiento, poder calorífico y porcentaje de azufre presente en una muestra conocida de
carbón mineral. A partir de esto, para la realización de esta práctica de laboratorio fue
necesario el uso adecuado de las normas ASTM D3172-13 [3], ASTM D3173 [4], ASTM
D7582 [5], ASTM D3174 [6], ASTM D3175 [7], ASTM D1072-06 [8], ASTM D5865-13
[9], con la finalidad de conocer el procedimiento en dicha prueba y aplicarlo correctamente.

MATERIALES Y MÉTODOS

● Determinación del % o contenido de humedad:

El siguiente procedimiento se hizo de acuerdo con la norma ASTM D3172-13. Se
hizo la determinación de humedad para dos crisoles de porcelana de dimensiones ----.
El pesaje de los crisoles vacíos, con la muestra y después del secado se hizo con la
balanza Metter PM con precisión de 0,1 mg. El equipo utilizado para secar la muestra
fue una estufa de secado de marca Memmer.
El porcentaje de humedad se determinó por medio de la Ec. 1,
 %ℎ𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢
𝑢𝑢𝑢𝑢 𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢 𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢 − 𝑢𝑢𝑢𝑢 𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢 𝑢𝑢𝑢 𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢
= (1)
𝑢𝑢𝑢𝑢 𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢 𝑢𝑢𝑢 𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢 − 𝑢𝑢𝑢𝑢 𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢 𝑢𝑢𝑢í𝑢

● Determinación del porcentaje de cenizas:

El siguiente procedimiento se hizo adaptando la norma ASTM D3174-12:
El equipo utilizado para incinerar la muestra fue el horno eléctrico de mufla de marca
Heraus. A diferencia de la norma, el horno se calentó lentamente hasta 800 °c por 1
hora y se continuó el calentamiento desde 800 °c hasta 850 °c por 1 hora adicional.
El porcentaje de cenizas se determinó mediante la Ec. 2:

%𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢
𝑢𝑢𝑢𝑢 𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢 𝑢𝑢𝑢 ℎ𝑢𝑢𝑢𝑢 − 𝑢𝑢𝑢𝑢 𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢 𝑢𝑢𝑢í𝑢
= ∗ 100 (2)
𝑢𝑢𝑢𝑢 𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢 𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢 − 𝑢𝑢𝑢𝑢 𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢 𝑢𝑢𝑢í𝑢

● Material Volátil:
El siguiente procedimiento se hizo de acuerdo con la norma ASTM D3175-17:
A diferencia de la norma, se utilizaron crisoles de porcelana en lugar de Ni-Cr o
platino con dimensiones diferentes a las especificadas en la misma, en este caso
fueron, -----. Cuando se introdujeron los crisoles en el horno, no se colocaron sobre un
soporte de alambre como lo dice la norma.
La material volátil se determinó mediante la Ec. 3 y Ec. 4:

%𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢 𝑢𝑢𝑢á𝑢𝑢𝑢 = %𝑢é𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢 𝑢𝑢 𝑢𝑢𝑢𝑢 − %𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢 (3)

%𝑢é𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢 𝑢𝑢 𝑢𝑢𝑢𝑢
𝑢𝑢𝑢𝑢 𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢 𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢 − 𝑢𝑢𝑢𝑢 𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢 𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢é𝑢 𝑢𝑢𝑢 ℎ𝑢𝑢𝑢𝑢
=
𝑢𝑢𝑢𝑢 𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢 𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢 − 𝑢𝑢𝑢𝑢 𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢 𝑢𝑢𝑢í𝑢
∗ 100 (4)

● Índice de hinchamiento:
El siguiente procedimiento adaptando la norma ASTM D720/D720M-15:
Se utilizaron dos crisoles de 3,5 cm de altura, 2,8 cm de diámetro superior y 2,010 cm
de diámetro inferior (dimensiones diferentes a la norma).
 Inicialmente se agregó 1 g de carbón a cada crisol, y se niveló tocando y rotando
simultáneamente varias veces el crisol con una superficie sólida. Se colocaron los
crisoles con tapa dentro del horno eléctrico de mufla a una temperatura de 850 °c
durante 2 minutos y medio. Se extrajeron los crisoles, se colocaron en un ladrillo
refractario para que se enfriaran y luego se extrajo el botón de carbón de cada crisol
cuidadosamente. Para calcular el índice de hinchamiento se utiliza los perfiles
standard presentados en la figura 4 de la norma ASTM D720/D720M, si el residuo de
coque no concuerda con ningún perfil, se procede de acuerdo a la norma.

● Determinación del poder calorífico de la muestra:

A diferencia de la norma, no se hizo estandarización del calorímetro con ácido
benzóico para conocer la constante del calorímetro. La constante fue dada por el
técnico del laboratorio y tiene un valor de 5088,366 BTU*g/Lb*°c. Tampoco se usó
algodón para amarrar al alambre fusible, luego, no se tuvo en cuenta el factor de
corrección del calor de combustión del algodón para el cálculo del poder calorífico.
 RESULTADOS Y DISCUSIÓN

De acuerdo a la norma ASTM D3173 para la determinación del porcentaje de humedad, la

humedad promedio obtenida fue de 0.9345% (Ver anexos), estando en el rango de
reproducibilidad y repetitividad para una muestra de coque a condiciones de ambiente
estándar.

Para la determinación de cenizas en la muestra, se basó de la norma ASTM D3174 donde se

observó que la ceniza promedio obtenida a la hora de realizar la práctica fue de 11.6164%,
estando dentro del rango de cenizas de carbón y coque planteada por la norma, dejando claro
que la muestra analizada para este tipo de ensayo fue efectiva.

Debido a la poca información obtenida y la dificultad de caracterización para la muestra

ensayada, se determinó que el valor de materia volátil obtenido, no estaba dentro del rango
para una muestra de coque como de carbón.

Al momento de analizar el índice de hinchamiento se pudo observar que la muestra al ser

calentada, no se logró expandir para formar residuos porosos de poco peso por lo cual se
determinó que sus características de coquización y propiedades aglomerantes eran nulas, es
decir, el índice de hinchamiento fue 0.

ANEXOS

CARBONO FIJO:

- HUMEDAD:

DATOS:

Muestra 1 Muestra 2

Peso crisol vacío (g) 19,1994 19,8113

Peso crisol lleno (g) 20,2520 20,7923

 Peso después del secado 20,2412 20,7842
(g)

Muestra 1:

20,2520 − 20,2412
%ℎ𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢 = ∗ 100
20,2412 − 19,1994

%ℎ𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢 = 1,0366%

Muestra 2:

%ℎ𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢 = 0,8325%

Promedio de las dos muestras:

%ℎ𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢 = 0,9345%
- CENIZA:

%𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢
𝑢𝑢𝑢𝑢 𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢 𝑢𝑢𝑢 ℎ𝑢𝑢𝑢𝑢 − 𝑢𝑢𝑢𝑢 𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢 𝑢𝑢𝑢í𝑢
= ∗ 100
𝑢𝑢𝑢𝑢 𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢 𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢 − 𝑢𝑢𝑢𝑢 𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢 𝑢𝑢𝑢í𝑢

Muestra 1 Muestra 2

Peso crisol vacío (g) 20,1537 19,9798

Peso crisol lleno (g) 21,2362 20,9586

Peso después del horno 20,2831 20,0902

(g)
 Muestra 1:

20,2831 − 20,1537
%𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢 = ∗ 100
21,2362 − 20,1537
%𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢 = 11,9538%

Muestra 2:
%𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢 = 11,2791%

Promedio de las dos muestras:

%𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢 = 11,6164%

- Materia Volátil:

DATOS:

Muestra 1 Muestra 2

Peso crisol vacío (g) 24,1834 24,0205

Peso crisol lleno (g) 25,1895 25,0294

Peso después del horno 25,0568 24,9080

(g)

Muestra 1:

%𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢 𝑢𝑢𝑢á𝑢𝑢𝑢
(𝑢𝑢𝑢𝑢 𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢 𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢 − 𝑢𝑢𝑢𝑢 𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢 𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢) − (𝑢𝑢𝑢𝑢 𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢 𝑢𝑢𝑢 ℎ𝑢𝑢𝑢
=
(𝑢𝑢𝑢𝑢 𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢 𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢 − 𝑢𝑢𝑢𝑢 𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢 𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢)
∗ 100
 %𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢 𝑢𝑢𝑢á𝑢𝑢𝑢 = 13,1895%

Muestra 2:
%𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢 𝑢𝑢𝑢á𝑢𝑢𝑢 = 12,0329%%

Promedio de las dos muestras:

%𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢 𝑢𝑢𝑢á𝑢𝑢𝑢 = 12,6161%

CARBONO FIJO :
𝑪𝑪𝑪𝑪𝑪𝑪𝑪 𝑪𝑪𝑪𝑪 = 𝑪𝑪𝑪 − (𝑪, 𝑪𝑪𝑪𝑪% + 𝑪𝑪, 𝑪𝑪𝑪𝑪% + 𝑪𝑪, 𝑪𝑪𝑪𝑪%)

𝑪𝑪𝑪𝑪𝑪𝑪𝑪 𝑪𝑪𝑪𝑪 = 𝑪𝑪, 𝑪𝑪𝑪%

PODER CALORÍFICO
𝑪=

PRUEBA RESULTADO

Porcentaje de Humedad 0,93%

Porcentaje de Ceniza 11,62%

Porcentaje de Materia volátil 12,62%

Porcentaje de Carbono fijo 74,83%

Referencia Bibliográfica
[1] Combustibles Fósiles y Contaminación, Revista de la facultad de ingeniería. Noviembre
de 1999. Revista de la facultad de ingeniería. Pedro Julio Reyes Torres (pág. 87).
[2] José Ignacio, Á. P. (Noviembre 2008). EL PETRÓLEO Y LA ENERGÍA EN LA
ECONOMÍA . En Dok Economiaz (pág. 15). Gobierno Vasco: 1° Edición.
[3] Norma ASTM D3172 Standard Practice for Proximate Analysis of Coal and Coke.
[4] Norma ASTM D3173 Standard Test Method for Moisture in the Analysis Sample of Coal
and Coke.
[5] Norma ASTM D7582 Standard Test Methods for Proximate Analysis of Coal and Coke
by Macro Thermogravimetric Analysis.
[6] Norma ASTM D3174 - 12 Standard Test Method for Ash in the Analysis Sample of Coal
and Coke from Coal.
[7] Norma ASTM D3175 - 17 Standard Test Method for Volatile Matter in the Analysis
Sample of Coal and Coke.
[8] Norma ASTM D1072-06 (Reapproved 2017) Standard Test Method for Total Sulfur in
Fuel Gases by Combustion and Barium Chloride Titration.
[9] Norma ASTM D5865-13 Standard Test Method for Gross Calorific Value of Coal and
Coke.