SERVIÇO PÚBLICO FEDERAL

MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO
SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA

RONDÔNIA - CAMPUS DE JI-PARANÁ

CURSO TÉCNICO EM QUÍMICA INTEGRADO AO ENSINO

MÉDIO

Componente Curricular:

QUÍMICA ANALÍTICA
- Soluções padrão ácida e basica utilizando um padrão primário -

Amanda Carolina
Fernanda Rodrigues
Kamylla Bispo
Luís Fernando
Páblo Boni

Prof. Ms. Vonivaldo Gonçalves Leão

2012
 INTRODUÇÃO

Em um procedimento analítico, onde a quantidade da concentração de

um composto é desconhecido, pode-se determina-la através da reação do
mesmo com um reagente padrão (ou padronizado), ocorrendo a chamada
titulação (ou titulometria, ou titrimetria).
Portanto, este método consiste em adicionar quantidades discretas de
uma solução de concentração não conhecida (titulado) em uma solução
padrão, onde se sabe a sua concentração (titulante). Isso ocorre normalmente
por meio de uma bureta para poder monitorar o volume desta solução (titulação
volumétrica).
Através deste procedimento, ocorrerá uma reação simples e rápida, com
estequiometria conhecida e mudanças físicas e químicas principalmente no
ponto de equivalência (aquele calculado com base na estequiometria dareação
envolvida na titulação). Assim sendo, apresentará o ponto final, ou também
denominado ponto de “viragem”.
Pode-se determinar o ponto de “viragem” na titulação através de
indicadores visuais: mudança de cor próxima ao ponto de equivalência; e
métodos instrumentais: medida de pH, condutividade, potencial, corrente,
temperatura, entre outros.
Para compreender no que consiste uma solução padrão ácida ou básica
utilizando um padrão primário, primeiramente deve-se saber o conceito de
padrão primário.
Padrão primário, segundo Voguel (1992), “é um composto estável com
pureza suficiente parapermitir a preparação de uma solução padrão mediante a
pesagem direta da quantidade da substância, seguida pela diluição até um
volume definido de solução”. Dessa forma, a solução encontrada é apontada
como a solução padrão primária e por meio dela, é obtido o titulante.
Para ser uma solução padrão, ela deve atender alguns requisitos:
 de fácil secagem (dessecação);
 estabilidade ao ar;
 composição não variável com a presença de umidade
 não reagir com a luz
  elevado grau de massa molar, minimizando o erro relativo associado
a pesagens;
 não volátil
Estas propriedades permitem que possa determinar a sua massa com
uma precisão elevada. Além destas, há mais três outras características: grau
de pureza superior a 99,95% (obtida normalmente por recristalização);
facilmente solúvel; e baixo custo e fácil acesso.
Por conseguinte, o reagente secundário é a solução que será titulada,
pois sua concentração só será determinada, depois de compará-la com um
padrão primário.
Em suma, numa titulação de padronização a concentração de
umasolução é padronizada através da titulação contra um padrão primário.
Sendo que, no caso de uma solução padrão básica, pode ser, por exemplo, a
padronização de Hidróxido de Sódio (NaOH) com Biftalato de Potássio; e em
uma solução padrão ácida, a padronização de Ácido Clorídrico (HCl) com
Carbonato de Sódio (Na2CO3).
 OBJETIVOS
 Preparação De 1000 ML de HCl 0,1 N para posterior padronização com
o seu padrão primário correspondente.
 Preparação De 1000 ML de NaOH 0,1 N para posterior padronização
com o seu padrão primário correspondente.
 Materiais e Reagentes
Materiais Reagentes
Pipeta Graduada Ácido clorídrico (HCL)
Capela Água destilada (H2O)
Bureta Metilorange
Erlenmeyer Hidróxido de sódio (NaOH)
Balão Volumétrico Biftalato de potássio (KHC8H4O4)
Frasco de plástico/vidro Fenolftaleína
Béquer Na2CO3
Pisseta
Proveta
Suporte com garras
Funil de vidro
Vidro de relógio

Parte Experimental
Prática I:
Para início do experimento, limparam-se todas as vidrarias a serem
utilizadas. Após isso, utilizando uma pipeta graduada, aferiu-se na capela
8,3mL de ácido clorídrico, obtendo uma massa de 3,646g, quantidade
necessária para preparo da solução. Este foi colocado em um balão
volumétrico já contendo 150mL de agua destilada. Após homogeneizar a
mistura foi acrescentado agua destilada até o marco de 1000mL, e a mistura foi
novamente homogeneizada, e colocada em um frasco e etiquetada.
Em seguida, preparou-se o padrão primário, utilizando o carbonato de
sódio, que foi devidamente pesado na balança analítica, dissolvendo-o em
100mL de água destilada e adicionando 3 gotas de alaranjado de metila.
Feito isso, titulou-se a solução de ácido clorídrico no padrão primário até
atingir seu ponto de viragem. Este procedimento foi feito em triplicata e todos
os resultados obtidos foram devidamente anotados.

Prática II:
 Inicialmente pesou-se 4,081g de NaOH em um becker de 100mL ,e após
isso, foi diluído em água destilada. Após a mistura ser homogeneizada, foi
transferida para o balão volumétrico com o auxílio de um funil de vidro e
completada com água até a marca de 1000mL. Em seguida, agitou-se para
uma completa homogeneização e foi colocado em um frasco apropriado.
Através de cálculos foi determinada a quantidade padrão primário para
consumir um determinado volume da solução de base preparada, sendo que o
padrão primário para o NaOH é o biftalato de potássio (KHC 8H404). Pesou-se
então, 0,5106g do padrão primário em um Becker de 50ml. Diluiu-se essa
quantidade em 30mL de água destilada e transferiu-se para um erlenmeyer de
250mL, e foi completado com aproximadamente 75mL de água. Após isso,
adicionou-se 3 gotas de fenolfitaleína.
Em seguida, foi realizada a titulação com NaOH O,1N e anotou-se o
volume gasto de titulante, o procedimento foi feito em triplicata. Novamente,
através de cálculos, foi calculado o fator de correção da solução.

Características dos Reagentes

 Substância Mol D P.F. P.E. Solubilida- Cuidados
(g/mol) (g/cm³) (°C) (°C) de
Água 18 1 0 100 Solventes ____
(H2O) Polares
Ácido Sulfúrico 98,08 1,84 a 10,49 340 Miscível em Corrosivo!
(H2SO4) 20 °C água Canceríge-
no! Causa
severas
queimadu-
ras por todo
o corpo.
Pode ser
fatal se
ingerido ou
em contato
com a pele.
Nocivo se
for inalado.
Afeta os
dentes.
Hidróxido de 40 2,13 a 318 1388 107,4 g/100 Perigo!
Sódio 20 °C mL de água Corrosivo!
(NaOH) a 25 °C Pode ser
fatal se
ingerido.
Danoso se
for inalado.
Pode
causar
queimadu-
ras na pele.
Reativo
com água,
ácidos e
outras
substâncias
.
Fenolftaleína 318,323 1,277g 262,5 Desconhe Insolúvel Pode atuar
(C20H14O4 ) a 32 ºC -cido em água. como
Solúvel em irritante da
 etanol pele, dos
olhos ou do
trato
respiratório
Evite a
exposição
ao pó.

Carbonato de 105,989 2.54 851 1600 30g/100mL Perigo,

Sódio de água a Tóxico!
(Na2CO3) 20 ºC Pode
causar
queimadura
s nos olhos.
Danoso se
ingerido ou
inalado.
Pode
causar
irritação na
pele e trato
respiratório.
Ingestão:
Doses
grandes
podem ser
corrosivas à
área gastro-
intestinal;
os sintomas
incluem dor
abdominal,
vômito,
diarréia,
colapso e
morte.
Alaranjado de 327.34 1.28 >300 Não Solúvel em Tóxico por
Metila definido água ingestão
(C14H14N3NaO3S)
Biftalato de 204.22 1.64 ~295 Solúvel em Irritante
 Potássio (decom- ______ água aos olhos,
(KHC8H4O4) põe-se) pele,
e sistema
respiratório

RESULTADOS E DISCUSSÕES
 Para fazer o preparo de uma solução padrão ácida utilizando um padrão
primário, que nesse caso, seria o Carbonato de Sódio. A principio, foram feitos
cálculos para determinar a massa e o volume do Ácido Clorídrico para preparar
a solução de HCl 0,1N:
Formula utilizada para descobrir a massa necessária do Ácido Clorídrico:
𝑀. 𝐾
𝑁=
𝑉(𝑙). 𝑀𝑚
𝑀. 1
0,1 =
1.36,46
M=3,646g
A formula da densidade foi utilizada para verificar o volume que seria
utilizado do Ácido:
3,646 37%
MHCl 100%
MHCl= 9,854g
m
d=
V
9,854
1,19 =
V
V= 8,3 mL
Feito isso, calculou-se então quanto seria necessário de Carbonato de
Cálcio para preparo do padrão primário, através das seguintes formulas:
Nº eqgHCl= nº eqgNa2CO3
M. K
N HCl . V HCl =
Mm
25 M. 2
0,1 . =
1000 105,99
M Na2CO3= 0,1325g
Após fazer todos os cálculos necessários, preparou-se a solução de HCl
0,1N e o padrão primário para que fosse feita a titulação. O procedimento foi
feito em triplicata. Veja os valores expressos a seguir:
Titulação Massa pesada do Na2CO3 Volume deslocado do HCl
(g) na titulação (mL)
1 0,1328 27,5
2 0,1328 27,2
3 0,1329 25,8
 Com base nos resultados, foi feito o seguinte calculo para determinar o
fator de correção da solução de Ácido:
Mc .Kc .1000 Np
Np = Mmc . Fc =
Vgast Nt
0,1328 .2 .1000 0,09350
Np = Fc =
105,99. 26,8 0,1
265,6
Np = 2840,532 Fc = 0,9350

Np = 0,09350
Sendo assim, o fator de correção da solução de HCl 0,1N é 0,9350.
Após terminar todo o procedimento da solução de Ácido Clorídrico, deu-
se inicio a preparação da solução de NaOH 0,1N. Para isso, determinou-se a
quantidade (em gramas) da base necessária para o procedimento:
𝑀. 𝐾
𝑁=
𝑉(𝑙). 𝑀𝑚
𝑚. 1
0,1 =
1.40
M=4,00g
4,0g 98%
M NaOH 100%
MNaOH= 4,0816g
Depois, foi realizado o calculo para verificar a quantidade de Biftalato de
Potássio necessária para fazer o padrão primário:
Nº eqgNaOH= nº eqgKHC8H4O4
M.K
NNaOHVNaOH=Mm
25 M. 1
0,1 . =
1000 204,22
M KHC8H4O4= 0,5106g
Com todos os cálculos finalizados, foram preparadas a solução de
hidróxido de sódio e o padrão primário para que fosse feita a titulação. O
procedimento, que foi feito em triplicata, apresentou os seguintes resultados:

Titulação Massa pesada do Volume deslocado do

KHC8H4O4 (g) NaOH na titulação (mL)
 1 0,5105 27,9
2 0,5115 29,2
3 0,5112 28,5

Com base nos resultados, foi feito o seguinte calculo para determinar o
fator de correção da solução da base:
Mb .Kb .1000 Np
Np = Mmb . Fc =
Vgast Nt
0,5110 . 1 .1000 0,08780
Np = Fc =
204,22 . 28,5 0,1
511
Np = 5820,27 Fc = 0,8780

Np = 0,08780
Sendo assim, o fator de correção da solução de NaOH 0,1N é 0,8780.

CONSIDERAÇÕES FINAIS
 Com base nos resultados obtidos, conclui-se que a titulometria é um
método preciso e eficaz para uma análise. Concluindo também que é
importante realizar o cálculo do fator de correção, para verificar a quantidade
exata da concentração de um ácido ou uma base na solução.
Também foi concluído na prática, a importância da atenção e precisão
no ponto de “viragem”, que indica que o titulado reagiu completamente com o
titulante, sendo este, o ponto final da titulação realizada.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
O conteúdo deste trabalho foi pesquisado nos seguintes sites, no dia
26/03/2012, no período das 10:25h as 19:45h.

<http://br.answers.yahoo.com/question/index?qid=20081120172013AAgtJGu>;

<http://pt.wikipedia.org/wiki/Solu%C3%A7%C3%A3o_padr%C3%A3o>;

<http://pt.wikipedia.org/wiki/Subst%C3%A2ncia_prim%C3%A1ria>;

<http://www.cg.iqm.unicamp.br/material/qa213/aula1_volumetria-Dosil.pdf>;

<http://www.ebah.com.br/content/ABAAABHkcAG/preparacao-padronizacao-
solucoes>;

<http://www.ebah.com.br/content/ABAAAAmsgAA/preparo-padronizacao-
naoh>;

<http://pt.wikipedia.org/wiki/Titula%C3%A7%C3%A3o>.

<http://sistemasinter.cetesb.sp.gov.br/produtos/produto_consulta_completa.asp
>

<http://www.qca.ibilce.unesp.br/prevencao/produtos/msds.html>

<http://pt.wikipedia.org/wiki/Fenolftale%C3%ADna>

<http://pt.wikipedia.org/wiki/Hidrogenoftalato_de_pot%C3%A1ssio>

<http://pt.wikipedia.org/wiki/Carbonato_de_s%C3%B3dio>

<http://pt.wikipedia.org/wiki/Alaranjado_de_metila>