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UNIVERSITE HASSAN II MOHAMMEDIA-CASABLANCA

FACULTE DES SCIENCES ET TECHNIQUES MOHAMMEDIA


Département génie des procédés et environnement

LICENCE SCIENCES ET TECHNIQUES

Génie De l’eau et l’environnement (Gee)

Compte rendu du tp :

Réalisé par :

 ESSIBER Chaimae
 TALII Chaimae

Encadré par :

 Pr.Stitou

Année Universitaire 2018 / 2019


Introduction :
Les sulfates (SO4 2- ) peuvent être trouvés dans presque toutes les eaux naturelles. L'origine de
la plupart des composés sulfates est l'oxydation des minerais de sulfites, la présence de schistes,
ou de déchets industriels. L’ion sulfate est un des éléments majeurs des composés dissous dans
l'eau de pluie. Des Concentrations importantes en sulfates dans l'eau que nous buvons peuvent
avoir un effet laxatif important combiné avec le calcium et le magnésium, les deux éléments
majeurs de la dureté de l'eau. Le sulfate peut être attaqué par une bactérie qui le réduit en
sulfure d'hydrogène (H2S).Le niveau maximum de sulfate suggéré par l'OMS dans les lignes
directrices de la qualité demandée pour l'eau destinée à la consommation, d'après les accords
de Genève en 1993 est de 500mg/l. Les normes de l'UE qui sont plus récentes, 1998, complètes
et strictes que les normes de l'OMS suggèrent un maximum de 250 mg/l en sulfates dans l'eau
destinée à la consommation humaine. Alors que la N.M.03.7.001 relative à la qualité des eaux
d’alimentation humaine a fixé la valeur maximale admissible à 400 mg/l.

Certains sols et certaines pierres contiennent des minéraux de sulfates. Comme l'eau
souterraine se déplace à travers ceux-ci, certains sulfates sont dissous dans l'eau.

Le sulfate de magnésium est très agressif (double action)  Ca(OH)2 + MgSO4 ‡ CaSO4 +
Mg(OH)2 (faible solubilité, alcalinité faible, pH faible)  C3A + 3CaSO4.2H2O + 26H2O ‡
C3A.3CaSO4.32H2O (expansive)

L'attaque par le sulfate de calcium (CaSO4.2H2O ou CaSO4 dans les sols) est plus lente en raison
de sa faible solubilité. Elle conduit à la formation d'ettringite expansive. • L'attaque par le sulfate
de sodium (très soluble) (Na2SO4 ) entraîne la formation d'ettringite secondaire expansive.

Les sulfates représentent la source majeure de soufre, un composant essentiel de nombreuses


protéines de la peau des ongles, des cheveux, et des hormones comme l'insuline. Sans lui ces
molécules n'ont pas la bonne forme et ne peuvent pas fonctionner. Il entre également dans la
composition de certaines vitamines, du cartilage, des tendons et des os. Par ailleurs, les sulfates
accélèrent le transit intestinal.

L'apport journalier en acides aminés soufrés est estimé à 13-14 mg par kg de poids. Un régime
qui apporte assez de protéines répond aux besoins de l'organisme.

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I. Matériel et méthode :

1) Dosage des sulfates

Objet :

Décrire la méthode de dosage des ions sulfate dans les eaux par spectrométrie.

Domaine d’application :

La méthode photométrique est applicable à tous les types d’eau Essentiellement limpides et
non colorées, pour des concentrations en ions sulfates de 5 à 40 mg/l . Des échantillons de plus
fortes concertations peuvent être aussi analysés après dilution.

Description :

Les sulfates sont précipités en milieu chlorhydrique à l’état de sulfate de baryum.

Matériels :

 Spectrophotométrie utilisable a la longueur d’onde 650 nm et cuves de 10 mm ou de 20 mm 


Matériels courant de laboratoire

Méthode (Mode opératoire) :

Introduire dans un tube à essai :

 Solution étalon ……………….………………………………………………………………………………………….35ml

 Acide chlorhydrique ……………….………………………………………………………………………………………….1 ml

 Solution de chlorure de Baryum ………………………………………………………………………………………….5ml

 Eau distillée ……………………………………………………………………………………………………………………..315ml

 On Prépare dans les mêmes conditions un tube témoin en remplaçant l’eau à analyser par de
l’eau distillée .On soustrait de la densité optique lue pour le tube témoin.

On agite énergiquement et on laisse reposer 15 min .On agite de nouveau et on lit au


spectromètre a 650 nm.

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Fioles Solution Eau distillée Acide Chlorure Absorbance
étalon (ml) chlorhydrique de baryum
(ml) (ml ) ( ml )
Témoin 0 50 1 5
1 1 49 1 5
2 3 47 1 5
3 5 45 1 5
4 7 43 1 5
5 9 41 1 5
6 10 40 1 5

Courbe d’étalonnage :

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Résultats et interprétations :

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Ces deux valeurs permettent de connaître les concentrations en bicarbonates,
carbonates et éventuellement en hydroxydes (bases fortes) contenues dans l'eau,
d'autre façon l'alcalinité d'une eau correspond à la présence des bicarbonates,
carbonates et hydroxydes.

L'alcalinité se mesure par la neutralisation d'un certain volume d'eau par une solution
diluée d'un acide minéral. Le point d'équivalence étant déterminé par des indicateurs
colorés

Indépendamment des difficultés qu'il peut y avoir pour l'opérateur à apprécier le virage
de l'indicateur, l'emploi de la méthode volumétrie que doit être évite en présence de
substances telles que les acides humiques, les phosphates, les tartrates, etc.... qui
retardent le virage. La méthode potentiomètre est recommandée dans le cas des eaux
troubles et colorées et en présence de matières en suspension.

L'alcalinité se mesure à l'aide d'une solution étalon d'acide fort en présence d'indicateurs
colorés de pH :

- La phénophtaléine pour le TA, virant du rouge à l'incolore à un pH de 8,3.

- L'hélianthine pour le TAC, virant du jaune à l'orangé à un pH de 4,3.

Le TA dose la totalité des hydroxydes et la moitié des carbonates qui sont alors
entièrement transformés en bicarbonates à un pH de 8,3.

Le TAC correspond à la totalité des bicarbonates et des carbonates.

Donc on peut dire que :

- Le titre alcalimétrique ou T.A mesure la teneur en alcalis libres (OH-) et en carbonates


(CO3).

- Le titre alcalimétrique complet ou T.A.C mesure la somme des alcalis libres, des
carbonates et des bicarbonates.

Domaine d'application :

C'est une méthode par la détermination titrimétrie de l'alcalinité.

Elle est destinée à analyse de l'eau naturelle et traitée de l'eau résiduaire et peut être
directement utilisée pour les eaux ayant une concentration d'alcalinité jusqu'à 20 m
mole/l pour les échantillons contenant des concentrations supérieurs d'alcalinité, il
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convient de prendre un portion d'essai plus faible pour l'analyse, la limite inférieure est
de 0.4 m mole/l.

Les matières en suspension sous forme de carbonate peuvent interférer avec l'analyse.

Cette interférence peut être réduite par filtration avant le titrage.

Principe :

Ces mesures sont basées sur la neutralisation d'un certain volume d'eau par un acide
minéral, en présence d'un indicateur coloré.

Réactifs :

Acide chlorhydrique ou acide sulfurique 0,02 N

Solution de phénophtaléine dans l'alcool à 0,5%.

Solution de méthylorange à 0,5%.

Mode opératoire :

Détermination du T.A :

Prélever 50 ml d'eau à analyser dans un erlenmeyer de 250 ml, ajouter 1 à 2 gouttes de


phénophtaléine. Une coloration rose doit alors apparaître ; dans le contraire le T.A est
nul, ce qui se produit en général pour les eaux naturelles dont le PH<8,3. Verser ensuite
doucement l'acide dans la capsule à l'aide d'une burette, en agitant constamment et ceci
jusqu'à décoloration complète de la solution (PH=8,3).

Soit V le nombre de millilitres d'acide versés V= 0ml.

 Si le pH < 8,3, la solution ne se colore pas en rose : le TA est = 0


 Si le pH > 8,3, la solution est rose : le TA est déterminé par addition de liqueur
alcalimétrique (solution d'acide sulfurique N/25), V (ml), nécessaire au virage de
la phénolphtaléine

D'où : TA = V (ml) x 4°F

Explication

En présence de phénophtaléine (PH = 8.3), par dosage par une solution d'un acide fort
H2SO4, on va donc avoir :

OH- + H3O+ ð 2H2O

CO32- + H3O+ ð HCO3- + H2O

A ce niveau, on peut mesurer donc les ions OH- et les ions CO3- qui correspond au titre
alcalimétrique (TA) mais lorsque le PH< 8.3, le titre alcalimétrique TA est nul.

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Détermination du T.A.C :

Nous utilisons l'échantillon traité précédemment ou le prélèvement primitif s'il n'y a pas
de coloration. On ajouter 2 gouttes de méthylorange et titrer de nouveau avec le même
acide jusqu'au virage du jaune au jaune orangé (pH = 4,3).

Soit V' le nombre de millilitres d'acide versés depuis le début du dosage. Elle succède à
celle du TA sur le même échantillon.

Si le TA est non nul, ne pas réajuster la burette de liqueur alcalimétrique à zéro.

Dans l'échantillon précèdent, ajouter 3 gouttes d'hélianthine.

 Si le pH < 4,3, la solution est immédiatement rouge ou orangée : TAC = TA

On retranche 0,5 ml, quantité d'acide nécessaire pour le virage de l'indicateur, qui est un
peu plus faible que le pH de neutralisation exacte de l'hydrogénocarbonate.

Explication :

En présence de méthyle orange, on aura les réactions suivantes :

OH- + H3O+ ð 2H2O

CO32- + H3O+ ð H20 + HCO3-

HCO3- + H3O+ ð H2O + H2CO3

Le virage du méthyle orange e produit dès que le PH < 4.4, c'est-à-dire dès qu'il apparaît
un excès d'acide fort dans le milieu, on mesure donc la somme des ions OH-, CO32- et
des HCO3- ; cette détermination correspond au TAC.

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Mesure 1 Mesure 2 Mesure3 Moyenne
Véq

TA=(V1ˣNˣ1000) / V ===>

TAC= (V2ˣNˣ1000)/V ===>

Les relations existantes entre TA, TAC et TH :

La dureté carbonatée correspond à la teneur en hydrogène carbonate et


carbonate de calicule et de magnésium, elle est égale a TAC si le TH est
supérieur au TAC, et au TH si le TAC est supérieur au TH.

Le titre alcalimétrie TA qui correspond aux alcalis libres et aux carbonates


alcalins caustiques.

La dureté permanent ou non carbonaté correspond a la dureté qui persiste après


ébullition de l'eau, elle représente la teneur en sulfate et chlorure de calcium et
magnésium, elle est égale a (TH - TAC).

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Introduction :
Cette méthode, appelée titrage complexo-métrique, est utilisée pour trouver la teneur
totale en calcium et magnésium de lait, eau de mer et divers matériaux solides. Ça peut
aussi être utilisé pour déterminer la dureté totale de l'eau douce à condition que les
solutions utilisées soient diluées. Le combiné la concentration en ions calcium et
magnésium est considérée comme la mesure de la dureté de l'eau. La méthode utilise une
très grosse molécule appelée EDTA qui forme un complexe avec le calcium et le
magnésium les ions. EDTA est l'abréviation de l'acide éthylène diamine tétra acétique.
Un colorant bleu appelé Erio-chrome Black T (ErioT) est utilisé comme indicateur. Ce
colorant bleu forme également un complexe avec les ions calcium et magnésium, en
changeant de couleur du bleu au rose dans le processus. Le métal de teinture le complexe
ionique est moins stable que le métal EDTA ion complexe. Pour le titrage, la solution
d'échantillon contenant les ions calcium et magnésium est mis à réagir avec un excès
d'EDTA. L'indicateur est ajouté et reste bleu car tous les ions Ca2 + et Mg2 + présents
sont complexé avec l'EDTA.
Un titrage en retour est effectué à l'aide d'une solution de chlorure de magnésium. Cela
forme un complexe avec les molécules d’EDTA en excès jusqu’au point final, lorsque
tous l'excès d'EDTA a été complexé. Le reste ions de magnésium de la solution de
chlorure de magnésium
Principe du dosage :
La concentration des ions calcium dans une solution peut être déterminée par
titrage (dosage). Au départ on mesure exactement un volume de la solution à
analyser qui contient les ions calcium Ca2+. Ce volume est appelé prise d’essai. Elle
est placée dans un erlenmeyer dans lequel on ajoute une solution tampon (qui
stabilise le pH) et un indicateur coloré, le NET. On verse alors progressivement dans
la prise d’essai une solution d’EDTA (l’éthylène diamine tétra-acétique) à l’aide
d’une burette graduée jusqu’au virage (changement de couleur) de l’indicateur du
violet-rose au bleu. On note alors VE le volume de solution d’EDTA versée.

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Expériences préliminaires:
Dans 3 tubes à essais, introduire 2 mL de solution tampon pH = 10. On Ajoute 2 gouttes de NET
et noter la couleur. Garder le premier tube comme témoin. Dans les tubes 2 et 3, ajouter 3
gouttes de chlorure de calcium en solution, noter la couleur. On Garde le deuxième tube
comme témoin. Dans le tube 3, on verse ensuite goutte à goutte une solution d'EDTA, puis on
observe.

On Mesurer 100 mL de solution à titrer à l’aide d’une fiole jaugée de 100 mL (Le bas du
ménisque formé par la solution à la surface de l’eau doit être au niveau du trait de jauge).
Les verser dans un erlenmeyer (prise d’essai).
On Ajoute 10 mL de solution tampon dans la prise d’essai (ils seront mesurés à l’aide d’une
éprouvette graduée).
On Ajoute alors 10 gouttes de NET avec une pipette
on Fermer le robinet de la burette et on la remplit avec la solution d’EDTA. On Chasse la
bulle d’air située sous le robinet et on ajuste le volume du liquide au zéro en faisant couler
le trop plein par le robinet dans un bécher en plastique (poubelle). (Le bas du ménisque
formé par la solution doit être sur la graduation zéro.)
on Place la prise d’essai sur un agitateur magnétique en dessous de la burette (cf schéma ci-
contre).
En Introduisant un aimant dans la prise d’essai et allumer l’agitateur.
Et on Verse la solution d’EDTA dans la prise d’essai jusqu’au virage du violet-rose au bleu.
Le virage a lieu à une goutte près ! on Note la valeur du volume d’EDTA versé

Remarque : En cas de solution colorée, la couleur est gênante pour observer le virage

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