CRISTALIZACION

CONCEPTO.

La cristalización es una técnica mediante la cual se obtienen sólidos cristalinos.

Se puede emplear para purificar sustancias, para separar mezclas, o bien para
obtener cristales grandes y bien formados que se emplearán en estudios
cristalográficos.

PROCEDIMIENTO:

Para el proceso de cristalización, se realizaran 2 fases: (prueba en laboratorio y

prueba a escala piloto)

FASE DE PRUEBA EN LABORATORIO.

En esta etapa, se procederá a realizar una prueba a escala laboratorio para

determinar las cantidades exactas de los reactivos y materia primas, debido la
variedad en la composición de la Materia prima o muestra, se debe realizar la
prueba para cada lote de las mismas.

MATERIALES.

• Vaso de precipitado de 250ml

• Hornilla eléctrica.
• Rejilla de asbesto.
• Varilla de vidrio.
• Bureta graduada.
• Pipeta graduada o probeta

REACTIVOS.

• Agua destilada
• KMnO4 (permanganato de potasio) 1% “oxidante”
• H2SO4 (ácido sulfúrico) 2% “catalizador”
• K2C2O4 (oxalato de potasio) 1% “titulante”

Para empezar con la prueba, se procede con el muestreo de la materia prima

por cuarteo.
Una vez realizado el procedimiento, pesar 1 gr. Combinado de las 4 partes y
añadirlo al vaso de precipitado.

Posteriormente preparar 100 ml de una solución oxidante en un balón aforado

(97% de H2O, 2% de H2SO4 y 1% de KMnO4), pesar primero el KMnO4 , medir la
cantidad de KMnO4 con una pipeta, aforar con agua y agitar bien para mezclar la
solución.

Ejemplo.

Pesar 1gr de KMnO4 puro o de alta concentración

H2O 97%
Añadir 2ml de H2SO4 concentrado
H2SO4 2%
Llenar el aforo con agua destilada
KMnO4) 1%
hasta completar los 100ml

Disolver en exceso la solución oxidante con la masa de la muestra en el vaso de

precipitado y mezclar con una varilla de vidrio a 70ºC sobre una hornilla hasta
que la muestra precipite en cristales, y la solución cambie a un color violeta.
Los cristales se pegan en las paredes del vaso, quedando una solución de color
violeta, enfriar, separar los cristales y filtrar en un matraz con papel filtro.
Ojo: la cantidad exacta de la solución oxidante puede variar según la
concentración del KMnO4, anotar todos los volúmenes y masas gastadas y sus
concentraciones (no olvidar que la solución tiene que virar a color violeta)

1gr. De 100 ml de
muestra solución
oxidante

Fig. 3 mezclar la Fig. 4 calentar y agitar a 70ºC

muestra y la solución hasta terminar el proceso de
cristalizacion
 Fig. 5 filtración y separación de
los cristales

Una vez filtrado, la solución resultante del matraz (de color violeta) titular gota a
gota con oxalato de potasio (K2C2O4) al 1% hasta virar un color rosado
transparente

K2C2O4 al 1%

Solución
resultante

Fig.7 resultado final de la

Fig.6 retro titulación titulación

CALCULOS.
La reacción química que sigue el proceso él es siguiente:
2 KMnO4 + 5 K2C2O4 + 8 H2SO4 2MnSO4 +6K2SO4 + 10CO2 + 8H2O
A partir de la reacción química determinar la cantidad exacta de kMnO4 a través
de cálculos estequimétricos para aplicar a escala piloto (cantidades grandes).
%∗𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜
Xgr de K2C2O4 𝑚𝑎𝑠𝑎 = 100
1𝑚𝑜𝑙 𝐾2𝐶2𝑂4 2 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4 158𝑔𝑟 𝐾𝑀𝑛𝑂4
𝑋𝑔𝑟𝐾2𝐶2𝑂4 ∗ 166𝑔𝑟 𝐾2𝐶2𝑂4 ∗ ∗ = 𝑋𝑔𝑟 𝑑𝑒 𝐾𝑀𝑛𝑂4
5𝑚𝑜𝑙 𝐾2𝐶2𝑂4 1𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4

Calculo de la cantidad exacta que se utilizó de KMnO4

Teniendo la masa inicial de KMnO4
M1=1gr
Restar de la masa inicial (M1) meno la masa hallada mediante la titulación
(𝑋𝑔𝑟 𝑑𝑒 𝐾𝑀𝑛𝑂4) para hallar la masa final requerida (Mf).
Mf = (M1) – (Xgr de KMnO4)
Una vez determinada la masa de KMnO4 que debe utilizarse, se procede con la
siguiente fase o etapa.
PRUEBA A ESCALA PILOTO.
En esta etapa se realizara la prueba final con cantidades deseadas (grandes) y
con la cantidad de reactivos exactos.
PROCEDIMIENTO.
En una olla de acero inoxidable o cualquier otro recipiente resistente, pesar la
cantidad deseada de la muestra.
Pesar la cantidad de reactivos requeridos según cálculos ejm: para 10kg de
muestra 10L aprox. De solución oxidante, pero con la cantidad KMnO4 hallada
con los cálculos [Mf = (M1) – (Xgr de KMnO4)]
Agitar con una vara metálica, cucharon o espátula hasta completar el proceso de
cristalización, también se puede agitar a fuego lento para acelerar el proceso.
Una vez completado el proceso de cristalización, filtrar los sólidos en una tela
filtrante y separar del liquito resultante.
Una vez separado los sólidos, tratar con éter etílico para elevar la pureza de los
sólidos, añadir el éter al recipiente con los sólidos hasta formar una solución
diluida, no debe pasar a una solución saturada, agitar.
Una vez realizado el proceso de solubilización con el éter, dejar evaporar el éter
a temperatura ambiente, y posterior mente secar los sólidos con la ayuda de un
horno secador o microondas.
Se obtendrá los sólidos de con un porcentaje de pureza por encima del 90%,
para determinar la pureza exacta se deberá llevar a pruebas de cromatografía
de rayos UV, adsorción atómica, y/o otras técnicas aplicadas en laboratorio.