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 DETERMINACION DE CLORUROS, ALCALINIDAD Y DUREZA
PARTE N° 144-80
INSTRUCCIONES

EQUIPAMIENTO PARA DETERMINACION DE CLORURO Y ALCALINIDAD

Cantidad Descripción Parte N°

1 Tasa de Titilación, Polietileno 153-26

2 Varilla de Agitación, Polietileno 153-28
2 Pipeta , 1 ml 153-34
2 Pipeta , 10 ml 153-40
2 Agua Destilada, 16 oz 206-02
1 Sol. Indicadora Cromato de Potasio 2 oz 215-00
1 Sol. Indicadora Fenolftaleína, 2 oz 220-00
1 Sol. Acido Sulfúrico N/50, 8 oz 230-08
1 Sol. Nitrato de Plata 0.0282N, 8 oz 265-00
1 Sol. Nitrato de Plata 0.282N, 8 oz 265-06
1 Indicador Bromocresol-Rojo de Metilo, 2 oz 245-00

DETERMINACION DE ION CLORURO

Este test mide la concentración total de iones cloruros solubles en el filtrado de lodo. Estos
cloruros pueden provenir del cloruro de sodio, cloruro de calcio o cloruro de potasio. Para que la
titulación se realice correctamente, el pH del filtrado necesita ser ligeramente básico,
aproximadamente un pH = 8.3. Durante el procedimiento de titulación se producen dos reacciones
químicas simultáneas:
 1. Ag+ + Cl- -------------------- >> AgCl
2. 2Ag+ + CrO4-2 --------------- >> Ag2CrO4

La primer reacción, involucra la formación de cloruro de plata, y se evidencia por la aparición de

una turbidez lechosa durante la titulación. La formación de cromato de plata, el cual tiene un color
rojo, no comenzará hasta que todo el ión cloruro haya sido ligado como cloruro de plata. El nitrato
de plata reaccionará posteriormente con el cromato del indicador cromato de potasio para formar
cromato de plata. De esta forma, para que ocurran las dos reacciones anteriores, el filtrado
necesita tener un pH levemente básico (pH = 8.3). Altos valores de pH provocarán la precipitación
de óxido de plata.

PROCEDIMIENTO:

1. Pipetee 1 ml de filtrado o muestra a ser ensayada dentro de la tasa de titulación.

2. Agregue 2 - 3 gotas de fenolftaleína al filtrado.
3. Si aparece un color rosado, titule con ácido sulfúrico N/50 hasta que el color cambie desde el
rosado al color original de la muestra. Si no aparece el color rosado, puede continuarse con el
ensayo.
4. Si fuese necesario, agregue 25 - 50 ml de agua destilada. Esto sirve para diluir el color oscuro
de los filtrados profundamente coloreados. Esto no influenciará, de ninguna manera, el
resultado del ensayo si no existen cloruros presentes en el agua destilada. Si se usa otro tipo
de agua que no sea la destilada, deberán tomarse en cuenta y titularse los cloruros presentes
en la misma antes de agregarla al filtrado.
5. Agregue 10 - 15 gotas de indicador cromato de potasio, para darle al filtrado un color amarillo
brillante.
6. Agregue el nitrato de plata con la pipeta gota a gota, agitando continuamente con la varilla,
hasta que la muestra cambie del amarillo al naranja rojizo (color ladrillo).

CALCULOS

1. Partes por millón (ppm) de cloruro = ml de nitrato de plata usados x 1000 (si se usó el nitrato
de plata 0.0282N, cuya equivalencia es 1 ml = 1000 ppm de Cl-).
2. Partes por millón (ppm) de cloruro = ml de nitrato de plata usados x 10000 (si se usó el nitrato
de plata 0.282N, cuya equivalencia es 1 ml = 10000 ppm de Cl-).
3. ppm (NaCl) = ppm cloruros x 1.65

COMENTARIOS

1. El ensayo de cloruros puede ser corrido sobre las mismas muestras usadas en la
determinación del Pf si no se realizó el ensayo Mf.
2. Evite el contacto con el nitrato de plata. Lave inmediatamente con agua si el nitrato de plata
toca sus manos o su ropa.
3. El punto final de la reacción es cuando se comienza a formar el cromato de plata, el cual es de
color rojizo. Cuando se está usando un nitrato de plata de baja concentración, el punto final se
logra muy gradualmente. De esta forma, la formación del nitrato de plata puede observarse por
un cambio de color desde el amarillo al naranja rojizo (ladrillo). Si se está usando un nitrato de
plata de concentración fuerte, el punto final se alcanza mucho más rápidamente. Aquí, la
formación temprana del cromato de plata y su color naranja rojizo puede perderse debido a la
gran cantidad de nitrato de plata que se agrega. De tal manera, cuando se observa el cambio
de color desde el amarillo al rojo, la titulación estará completa.
4. Cuando se titulan altas concentraciones salinas, se formarán grumos blancos de cloruro de
plata. Esto no debe ser tomado en cuenta como el punto final.
5. Si la concentración de ión cloruro es menor a 10000 ppm, se deberá usar la solución de nitrato
de plata de menor concentración (0.0282N). Si la concentración de cloruros es mayor a 10000
ppm, deberá usarse la solución de nitrato de plata de mayor concentración (0.282N).

DETERMINACIONES DE ALCALINIDAD

I. ALCALINIDAD DEL LODO (Pm)

Este ensayo mide la alcalinidad de una muestra de lodo. Cuando se usa con la determinación de
alcalinidad del filtrado, se puede determinar la cantidad de exceso de cal en los lodos base
cálcica.

Procedimiento:

1. Coloque 1 ml de una muestra de lodo recién extraída y agitada dentro de la tasa de titulación,
usando una jeringa.
2. La jeringa deberá tener una capacidad de al menos 3 ml. Cargue por lo menos 2 ml, y
preferentemente 3 ml dentro de la jeringa. Remueva cualquier burbuja de aire de la muestra.
Luego inyecte de a 1 ml de muestra, empujando el émbolo de la jeringa, desde la graduación
de 3 ml hasta la de 2 ml, o desde la graduación de 2 ml a la graduación de 1 ml, pero nunca
desde la graduación de 1 m hasta el fondo de la jeringa.
3. Diluya la muestra de lodo con 25 - 50 ml de agua destilada.
4. Agregue no más de 4 o 5 gotas de fenolftaleína.
5. Si la muestra no cambia de color, reporte Pm como 0.
6. Si la muestra se torna rosada, titule rápidamente con ácido sulfúrico N/50 hasta que el color
rosado desaparezca.

Cálculos:
Reporte como alcalinidad del lodo a la fenolftaleína (Pm), como el número de ml de ácido sulfúrico
N/50 necesarios para hacer desaparecer todo el color rosado.

Comentarios:

1. Si la muestra de lodo está profundamente coloreada debido a los adelgazantes químicos que
se usan en las formulaciones de los lodos, y el cambio de color es difícil de observar, use 0.5
ml de lodo y reporte el Pm como el volumen de ácido sulfúrico N/50 agregado para hacer
desaparecer el color rosado, multiplicado por 2.
2. Si se usa un ácido sulfúrico 0.1N, el Pm es reportado como el volumen de ácido sulfúrico N/50
agregado a 1 ml de lodo, multiplicado por 5.

II. ALCALINIDAD DEL FILTRADO (Pf, Mf)

Estos ensayos miden la contribución de alcalinidad de los constituyentes solubles del lodo. los
ensayos Pf y Mf pueden usarse para estimar la cantidad de ión oxhidrilo (OH-), el ión bicarbonato
(HCO3-) y el ión carbonato (CO 3=). También el Pf puede usarse con el Pm para determinar la
cantidad en exceso de cal presente en un lodo base cal.

Procedimiento (Pf):

1. Pipetee 1 ml de filtrado dentro de la tasa de titulación. (No diluya con agua destilada)
2. Agregue más o menos 2 o 3 gotas de fenolftaleína. Si no se desarrolla color, el Pf es 0 (y el
pH es menor a 8.3). Si se desarrolla un color rosado, agregue ácido sulfúrico N/50, usando una
pipeta, hasta que el color cambie desde el rosado al color original de la muestra de filtrado.

Cálculo (Pf):

1. El Pf es la cantidad de ml de ácido sulfúrico N/50 requeridos para hacer desaparecer el color

rosa.
2. Exceso de contenido de cal, ppb = (Pm - Pf) / 4

Procedimiento (Mf):

1. A la misma muestra usada para la determinación Pf, agregarle de 2 a 3 gotas del indicador
verde de Bromocresol-rojo de metilo.
2. Nuevamente, agregue ácido sulfúrico N/50, hasta que el color cambie desde un azul verdoso
hasta un color ligeramente rosado.
Cálculos (Mf):

1. Reporte la alcalinidad Mf del filtrado, como el volumen total de ácido sulfúrico N/50 requerido
para alcanzar el punto final, incluyendo el volumen requerido para alcanzar el punto final en la
titulacion Pf.
2. Se pueden estimar las concentraciones de ión oxhidrilo, ión bicarbonato e ión carbonato,
usando la siguiente tabla:

CALCULOS DE ALCALINIDAD

Resultados del ensayo Cálculos

Donde Pf = Mf Pf x 340 = mg/lt OH-

(indica sólo OH-)

Donde 2 Pf-Mf es un número positivo (2Pf-Mf) x 340 = mg/lt OH-

(indica OH- & CO3=) 2(Mf-Pf) x 600 = mg/lt CO 3=

Donde 2 Pf = Mf Mf x 600 = mg/lt CO 3=

(indica sólo CO 3=)

Donde 2 Pf - Mf es un número negativo 2 Pf x 600 = mg/lt CO 3=

(indica CO 3= & HCO3-) (Mf-2Pf) x 1220 = mg/lt HCO3-

Donde no se lee Pf o es muy bajo Pf Mf x 1220 = mg/lt HCO 3-

(indica sólo HCO 3-)

NOMENCLATURA

Pf = punto final usando indicador de fenolftaleína para titular una muestra de filtrado, usando ácido
sulfúrico N/50
Mf = punto final usando indicador de naranja de metilo o de verde de Bromocresol-rojo de metilo
para titular una muestra de filtrado, usando ácido sulfúrico N/50
OH- = Ión Oxhidrilo
CO3= = Ión Carbonato
HCO3- = Ión Bicarbonato
 DETERMINACION DE CLORUROS Y DUREZA DEL AGUA
(METODO DEL VERSENATO)
INSTRUCCIONES

EQUIPAMIENTO

Cantidad Descripción Parte N°

1 Tasa de Titulación, Polietileno 153-26

2 Varilla de Agitación, Polietileno 153-28
2 Pipeta , 1ml 153-34
2 Pipeta , 10ml 153-40
1 Sol. Tituladora Dureza Versenato (1ml=2ppm) 16 oz 205-00
1 Sol. Indicadora Dureza Versenato, 2 oz 205-02
1 Sol. Buffer Dureza Versenato, 2 oz 205-04
1 Sol. Tituladora Dureza Versenato (1ml=20ppm) 8 oz 205-10
1 Agua Destilada, 16 oz 206-02
1 Sol. Indicadora Cromato de Potasio 4 oz 215-00
1 Sol. Indicadora fenolftaleína, 8 oz 220-00
1 Sol. Acido Sulfúrico N/50, 4 oz 203-17
1 Sol. Nitrato de Plata 0.0282N, 8 oz 265-00
1 Sol. Nitrato de Plata 0.282N, 8 oz 265-06

DETERMINACION DE ION CLORURO

Este test mide la concentración total de iones cloruros solubles en el filtrado de lodo. Estos
cloruros pueden provenir del cloruro de sodio, cloruro de calcio o cloruro de potasio. Para que la
titulación se realice correctamente, el pH del filtrado necesita ser ligeramente básico,
aproximadamente un pH = 8.3. Durante el procedimiento de titulación se producen dos reacciones
químicas simultáneas:

1. Ag+ + Cl- -------------------- >> AgCl

2. 2Ag+ + CrO4-2 --------------- >> Ag2CrO4

La primer reacción, involucra la formación de cloruro de plata, y se evidencia por la aparición de

una turbidez lechosa durante la titulación. La formación de cromato de plata, el cual tiene un color
rojo, no comenzará hasta que todo el ión cloruro haya sido ligado como cloruro de plata. El nitrato
de plata reaccionará posteriormente con el cromato del indicador cromato de potasio para formar
cromato de plata. De esta forma, para que ocurran las dos reacciones anteriores, el filtrado
necesita tener un pH levemente básico (pH = 8.3). Altos valores de pH provocarán la precipitación
de óxido de plata.

PROCEDIMIENTO:

1. Pipetee 1 ml de filtrado o muestra a ser ensayada dentro de la tasa de titulación.

2. Agregue 2 - 3 gotas de fenolftaleína al filtrado.
3. Si aparece un color rosado, titule con ácido sulfúrico N/50 hasta que el color cambie desde el
rosado al color original de la muestra. Si no aparece el color rosado, puede continuarse con el
ensayo.
4. Si fuese necesario, agregue 25 - 50 ml de agua destilada. Esto sirve para diluir el color oscuro
de los filtrados profundamente coloreados. Esto no influenciará, de ninguna manera, el
resultado del ensayo si no existen cloruros presentes en el agua destilada. Si se usa otro tipo
de agua que no sea la destilada, deberán tomarse en cuenta y titularse los cloruros presentes
en la misma antes de agregarla al filtrado.
5. Agregue 10 - 15 gotas de indicador cromato de potasio, para darle al filtrado un color amarillo
brillante.
6. Agregue el nitrato de plata con la pipeta gota a gota, agitando continuamente con la varilla,
hasta que la muestra cambie del amarillo al naranja rojizo (color ladrillo).

CALCULOS

1. Partes por millón (ppm) de cloruro = ml de nitrato de plata usados x 1000 (si se usó el nitrato
de plata 0.0282N, cuya equivalencia es 1 ml = 1000 ppm de Cl-).
2. Partes por millón (ppm) de cloruro = ml de nitrato de plata usados x 10000 (si se usó el nitrato
de plata 0.282N, cuya equivalencia es 1 ml = 10000 ppm de Cl-).
3. ppm (NaCl) = ppm cloruros x 1.65

COMENTARIOS

1. El ensayo de cloruros puede ser corrido sobre las mismas muestras usadas en la
determinación del Pf si no se realizó el ensayo Mf.
2. Evite el contacto con el Nitrato de Plata. Lave inmediatamente con agua si el nitrato de plata
toca sus manos o su ropa.
3. El punto final de la reacción es cuando se comienza a formar el cromato de plata, el cual es de
color rojizo. Cuando se está usando un nitrato de plata de baja concentración, el punto final se
logra muy gradualmente. De esta forma, la formación del nitrato de plata puede observarse por
un cambio de color desde el amarillo al naranja rojizo (ladrillo). Si se está usando un nitrato de
plata de concentración fuerte, el punto final se alcanza mucho más rápidamente. Aquí, la
formación temprana del cromato de plata y su color naranja rojizo puede perderse debido a la
 gran cantidad de nitrato de plata que se agrega. De tal manera, cuando se observa el cambio
de color desde el amarillo al rojo, la titulación estará completa.
4. Cuando se titulan altas concentraciones salinas, se formarán grumos blancos de cloruro de
plata. Esto no debe ser tomado en cuenta como el punto final.
5. Si la concentración de ión cloruro es menor a 10000 ppm, se deberá usar la solución de nitrato
de plata de menor concentración (0.0282N). Si la concentración de cloruros es mayor a 10000
ppm, deberá usarse la solución de nitrato de plata de mayor concentración (0.282N).

DETERMINACION DE DUREZA TOTAL (CALCIO Y MAGNESIO)

El ensayo mide la cantidad de iones calcio y magnesio solubles en el filtrado del lodo. Cuando se
miden simultáneamente, el resultado se denomina dureza total. La concentración de ión calcio
puede determinarse separadamente y, cuando esta se resta de la dureza total, se puede
determinar la concentración de ión magnesio. Podría necesitarse una combinación diferente de
soluciones buffer-indicador para llevar a cabo este ensayo, la cual no está incluída en este kit. El
buffer es una solución buffer para calcio, Parte N°205-14; el indicador es un indicador en polvo
para calcio, Parte N°210-00.

PROCEDIMIENTO

1. Agregue 50 ml de agua destilada al recipiente o tasa de titulación. Agregue 20 - 40 gotas (2 - 4

ml) de solución buffer para determinación de dureza, y 10 - 15 (0.5 - 0.75 ml) de solución de
indicador para dureza. Si se desarrolla un color rojo vinoso a púrpura, el agua destilada
contiene dureza. De esta manera, agregue solución de titulación de dureza total, gota a gota,
mientras agita y hasta que el agua vire a un color azul brillante.
2. Pipetee 1 ml de filtrado dentro del recipiente de titulación y agite. Se desarrollará nuevamente
un color rojo vinoso a púrpura, si se encuentra presente calcio y/o magnesio en el filtrado.
3. Luego, agregue la solución de titulación de dureza total, agitando continuamente, hasta que la
muestra nuevamente vire al azul.

CALCULOS

La dureza total se calcula de la siguiente manera:

1. EPM de Calcio y Magnesio = 2 x ml de solución titulante usada. Esto es si la solución titulante

de versenato usada fue la equivalente a 1 ml = 2 ppm Ca & Mg.
2. EPM de Calcio y Magnesio = 20 x ml de solución titulante usada. Esto es si la solución titulante
de versenato usada fue la equivalente a 1 ml = 20 ppm Ca & Mg.
3. Usualmente, el contenido de ión magnesio es despreciable, de tal forma que la dureza total se
reporta como la producida por el calcio.
De esta manera:
ppm de Calcio = EPM de Dureza Total x 20

COMENTARIOS

1. Si el filtrado del lodo está profundamente coloreado, use 0.5 ml de muestra en lugar de 1,0 ml.
La dureza total se determina como lo enunciado anteriormente, excepto que el resultado tiene
que ser multiplicado por 2 debido a que se usaron 0.5 ml de filtrado de lodo en lugar de 1 ml
requerido por la técnica.
2. Realmente, este ensayo mide varios iones metálicos simultáneamente, como calcio, magnesio,
plomo, hierro, aluminio, zinc y manganeso. Usualmente, los resultados se reportan sobre la
base de calcio y/o magnesio, debido a que la cantidad de los otros iones metálicos es
frecuentemente despreciable.
3. Se deberán usar al menos 25 ml de agua destilada. También, el buffer deberá ser mezclado
dentro del agua antes de que se agregue el indicador.
4. Antes de que el filtrado sea agregado, el agua con el buffer y el indicador, deberán estar
coloreados de azul. Si esto no es así, se deberá agregar solución de titulación de dureza total
hasta que retorne el color azul.
5. Cuando se esté ajustando el agua destilada, es muy importante agregar solamente la cantidad
suficiente de solución de dureza total, hasta que el agua se torne azul. Cualquier exceso
influenciará en los resultados de la determinación de la dureza total.
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