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Sumário
Prefácio
0 Introdução
1 Objetivo
2 Referências normativas
3 Definições
4 Resumo do método
5 Reagentes e materiais
6 Aparelhagem
7 Calibração e verificação
8 Limpeza do viscosímetro
9 Procedimento geral para determinação da viscosidade cinemática
10 Procedimento para líquidos transparentes
11 Procedimento para líquidos opacos
12 Cálculos
13 Expressão dos resultados
14 Precisão
15 Relatório
ANEXOS
A Tipos de viscosímetro, calibração e verificação
B Termômetros de ensaio de viscosidade cinemática
Prefácio
A ABNT - Associação Brasileira de Normas Técnicas - é o Fórum Nacional de Normalização. As Normas Brasileiras,
cujo conteúdo é de responsabilidade dos Comitês Brasileiros (ABNT/CB) e dos Organismos de Normalização Setorial
(ABNT/ONS), são elaboradas por Comissões de Estudo (CE), formadas por representantes dos setores envolvidos,
delas fazendo parte: produtores, consumidores e neutros (universidades, laboratórios e outros).
Os Projetos de Norma Brasileira, elaborados no âmbito dos ABNT/CB e ABNT/ONS, circulam para Consulta Pública
entre os associados da ABNT e demais interessados.
0 Introdução
0.1 Advertência e precauções de segurança
O uso desta Norma pode envolver o emprego de materiais, operações e equipamentos perigosos e esta Norma não
pretende tratar de todos os problemas de segurança associados com seu uso. É responsabilidade do usuário
estabelecer as práticas de segurança e saúde apropriadas, e determinar a aplicabilidade de limitações regulamentares,
antes de seu uso.
A nota 6 apresenta recomendações específicas de segurança.
0.2 Significado e uso
Muitos produtos de petróleo e alguns materiais não petrolíferos são usados como lubrificantes e a operação adequada
do equipamento depende da viscosidade apropriada do líquido usado. Além disso, a viscosidade de alguns com-
bustíveis de petróleo é importante para estimar uma ótima estocagem, manuseio e condições de operação. Deste
modo, a medição precisa da viscosidade é essencial para a especificação de muitos produtos.
1 Objetivo
1.1 Esta Norma descreve um procedimento específico para a determinação da viscosidade cinemática,
ν, de produtos
líquidos de petróleo, tanto transparentes quanto opacos, pela medição do tempo de escoamento de um volume de
líquido fluindo sob gravidade através de um viscosímetro capilar de vidro calibrado. A viscosidade dinâmica,η, pode
ser obtida pela multiplicação da viscosidade cinemática medida pela massa específica,ρ, do líquido, determinadas na
mesma temperatura.
NOTA 1 - Para a medição das viscosidades cinemática e dinâmica de betumes, ver também as NBR 14756 e NBR 5847.
1.2 O resultado obtido neste ensaio depende do comportamento da amostra e se aplica a líquidos cujas forças de
cisalhamento e taxas de cisalhamento sejam proporcionais (fluido de comportamento newtoniano). Entretanto, se a
viscosidade varia significativamente com a taxa de cisalhamento, resultados diferentes podem ser obtidos a partir de
viscosímetros com diâmetros capilares diferentes. O procedimento e os valores de precisão para óleos combustíveis
residuais, os quais em algumas condições exibem comportamento não-newtoniano, também estão incluídos.
2 2
1.3 A faixa de viscosidade abrangida por esta Norma vai de 0,2 mm/s a 300 000 mm /s (ver tabela A.1) para todas as
temperaturas (ver 6.3 e 6.4). Os dados de precisão foram determinados para os materiais, faixas de viscosidade e
temperaturas apresentadas nas notas de rodapé da seção 14.
2 Referências normativas
As normas relacionadas a seguir contêm disposições que, ao serem citadas neste texto, constituem prescrições para
esta Norma. As edições indicadas estavam em vigor no momento desta publicação. Como toda norma está sujeita a
revisão, recomenda-se àqueles que realizem acordos com base nesta que verifiquem a conveniência de se usarem as
edições mais recentes das normas citadas a seguir. A ABNT possui informação das normas em vigor em um dado
momento.
NBR 5847:2001 - Materiais betuminosos - Determinação da viscosidade absoluta
NBR 7148:2001 - Petróleo e produtos de petróleo - Determinação da massa específica, densidade relativa e °API -
Método do densímetro
NBR 14065:1998 - Destilados de petróleo e óleos viscosos - Determinação da massa específica e da denside
relativa pelo densímetro digital
NBR 14756:2001 - Materiais betuminosos - Determinação da viscosidade cinemática
ASTM D 446:1993 - Specifications and operating instructions for glass capillary kinematic viscometers
ASTM D 1193:1991 - Specification for reagent water
ASTM E1: 1995 - Specification for ASTM thermometers
ASTM E 77:1992 - Standard test method for the inspection and verification of thermometers
ISO 3105:1994 - Glass capilary kinematic viscometers - Specification and operating instructions
ISO 3696: 1976 - Water for analytical laboratory use - Specification and test methods
3 Definições
NBR 10441:2002 3
3.3-viscosidade dinâmica: Razão entre a força de cisalhamento aplicada e a taxa de cisalhamento do líquido.
NOTA 3 - Em alguns casos é chamada de coeficiente de viscosidade dinâmica, ou simplesmente viscosidade. Esta viscosidade dinâmica
é a medida da resistência ao fluxo ou deformação de um líquido.
NOTA 4 - O termo viscosidade dinâmica pode também ser usado em um contexto diferente, para denotar uma grandeza dependente da
freqüência, na qual a tensão de cisalhamento e a taxa de cisalhamento são uma função senoidal do tempo.
NOTA 5 - No escoamento por gravidade de uma determinada coluna hidrostática, a pressão exercida pela coluna de líquido é proporcional
à sua massa específica, ρ. Para qualquer viscosidade particular, o tempo de escoamento de um volume fixado de fluido é diretamente
proporcional à sua viscosidade cinemática, ν, onde ν = η / ρ, e η é o coeficiente de viscosidade dinâmica.
4 Resumo do método
Determina-se o tempo, em segundos, para um volume fixo de líquido escoar por gravidade através do capilar de um
viscosímetro calibrado, a uma temperatura rigorosamente controlada. A viscosidade cinemática éo produto do tempo de
escoamento medido pela constante de calibração do viscosímetro.
5 Reagentes e materiais
NOTA 6 - Cuidado - Ácido crômico é nocivo à saúde. Ele é tóxico, reconhecidamente cancerígeno, altamente corrosivo e potencialmente
perigoso em contato com materiais orgânicos. Se utilizado, deve-se usar protetor facial e roupa protetora completa, incluindo luvas.
Evitar inalar vapores. Descartar cuidadosamente o ácido crômico usado, tendo em vista que ele permanece perigoso. Soluções de
limpeza de ácido oxidante forte não contendo crômio são também altamente corrosivas e potencialmente perigosas em contato com
materiais orgânicos, mas não contêm cromo, que representa um problemas especial para descarte.
5.2 Solvente de amostra, completamente miscível com a amostra e filtrado antes do uso.
5.2.1 Para a maior parte das amostras, são apropriados éter de petróleo ou nafta. Para combustíveis residuais pode ser
necessária uma pré-lavagem com solvente aromático, como tolueno ou xileno, para remover o material asfáltico.
5.3 Solvente
filtrado antes de secagem, acetona ou outro solvente volátil miscível com o solvente daamostra (5.2) e com água (5.4),
do uso.
5.4 Água, deionizada ou destilada e conforme ASTM D 1193 ou ISO 3696 Grau 3.
6 Aparelhagem
6.1 Tubos viscosimétricos - Usar somente tubos viscosimétricos calibrados do tipo capilar de vidro, capazes de determinar
a viscosidade cinemática dentro dos limites de precisão dados na seção 14.
6.1.1 Os tubos viscosimétricos listados na tabela A.1, cujas especificações são dadas na ASTM D 446 e na ISO 3105,
atendem a estes requisitos. Não se pretende restringir esta Norma ao uso somente dos tubos viscosimétricos listados na
tabela A.1. O anexo A apresenta orientações adicionais.
6.1.2 Podem ser usados viscosímetros automatizados, desde que reproduzam as condições físicas, operações ou
processos dos instrumentos manuais que substituem. Qualquer dispositivo de medição de temperatura, controle de
temperatura, banho com temperatura controlada ou sistema de cronometragem incorporado ao instrumento automatizado
deve atender às especificações para estes componentes indicadas nesta seção.
6.2-Suportes para tubos viscosimétricos - Que permitam que todos os tubos que tenham o menisco superior diretamente
acima do menisco inferior fiquem suspensos verticalmente dentro de 1° em todas as direções. Os tubos em que o menisco
superior está afastado do menisco inferior diretamente acima podem ser suspensos verticalmente dentro de 0,3° em todas
as direções (ver ASTM D 446 e ISO 3105).
6.2.1 Os tubos viscosimétricos devem ser montados no banho com temperatura controlada da mesma maneira empregada
na calibração dos mesmos(ver ASTM D 446 e instruções de operaçãonos anexos A e B). Para viscosímetros com tubo
em L (ver ASTM D 446) prender na vertical, confirmado o alinhamento vertical, utilizando uma das seguintes alternativas:
a) um suporte que assegure ao tubo L uma posição vertical;
b) um indicador de nível do tipo de bolha montado em uma haste projetada para encaixar no tubo L;
c) um fio-de-prumo suspenso a partir do centro do tubo L;
d) outros meios internos de sustentação fornecidos nos banhos de temperatura controlada.
6.3-Banho com temperatura controlada - Banho com líquido transparente com profundidade suficiente para que em
nenhum momento durante amedição, qualquer porção da amostra no viscosímetro esteja amenos de 20 mm abaixo da
superfície do banho ou a menos de 20 mm acima do fundo do banho.
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4 NBR 10441:2002
6.4-Controle de temperatura - Para cada série de medidas de tempo de escoamento, o controle de temperatura do
banho líquido deve ser feito de tal forma que, dentro da faixa de 15°C a 100°C, a temperatura média do banho não
varie mais que ± 0,02°C da temperatura selecionada, ao longo do comprimento do viscosímetro, ou entre a posição de
cada viscosímetro, ou no local do termômetro. Para temperaturas fora desta faixa, a variação não pode exceder
± 0,05°C.
6.5 Sistema de medição de temperatura na faixa de 0°C a 100°C - Utilizar termômetros de líquido-em-vidro calibrados,
com uma precisão, após correção, de no mínimo± 0,02°C, conforme especificado no anexo B, ou qualquer outro
sistema termométrico de igual ou melhor precisão.
6.5.1-Se forem utilizados termômetros de líquido-em-vidro calibrados, recomenda-se o uso de dois termômetros.
Os dois termômetros devem concordar dentro de 0,04°C.
6.6 Sistema de medição de temperatura fora da faixa de 0°C a 100°C - Utilizar termômetros de líquido-em-vidro
calibrados com uma precisão de± 0,05°C ou melhor, após correção, ou qualquer outro sistema termométrico de igual
ou melhor precisão.
6.6.1 Se forem utilizados dois termômetros no mesmo banho, eles devem concordar dentro de
± 0,1°C.
6.6.2 Quando forem utilizados termômetros de líquido-em-vidro, usar uma lente de aumento que permita ler 1/5 de
divisão da escala (por exemplo, 0,01°C ou 0,02°F) para assegurar-se de que os requisitos de temperatura de ensaio e
de controle de temperatura sejam atendidos (ver 9.1). Recomenda-se que as leituras do termômetro (e algumas
correções fornecidas nos certificados de calibração) sejam registradas periodicamente para demonstrar conformidade
com as exigências do método de ensaio. Esta informação pode ser muito útil, especialmente ao investigar-se itens ou
causas relacionadas à exatidão ou precisão do método.
6.7 Sistema de cronometragem - Usar qualquer sistema de cronometragem capaz de fazer leituras com a resolução de
0,1 s ou melhor e que tenha precisão dentro de ± 0,07% da leitura (ver notas 7 e 8), quando ensaiado a intervalos de
200 s e 900 s.
NOTA 7 - Verificar regularmente a precisão dos cronômetros e manter registros destas verificações.
NOTA 8 - O sinal de tempo difundido pelo Observatório Nacional de Valongo é padrão primário de referência e conveniente para
calibração de instrumentos de medição de tempo.
6.7.1-Sistemas elétricos de cronometragem podem ser usados se a freqüência da corrente é controlada com uma
precisão de 0,05% ou melhor. Correntes alternadas, como aquelas fornecidas por alguns sistemas de energia pública,
são controladas
elétricos, intermitentemente
tal controle ao invéserros
pode causar grandes de continuamente.
nas medidas deQuando
fluxo emusado para atuar sistemas de cronometragem
viscosidade.
7 Calibração e verificação
8.1 Limpar totalmente o viscosímetro por meio de vários enxágües com o solvente de amostra, seguido do solvente de
secagem (ver 5.3). Secar o tubo passando uma lenta corrente de ar seco filtrado durante 2 min ou até que o último
traço de solvente seja removido.
8.2 Periodicamente limpar o viscosímetro com solução de limpeza (ver 5.1 e nota 9), por várias horas, para remover
traços residuais de depósitos orgânicos, enxaguar completamente com água (5.4) e solvente de secagem (5.3), e secar
com ar seco filtrado ou uma linha de vácuo. Remover quaisquer depósitos inorgânicos com um tratamento de ácido
clorídrico antes de usar o ácido de limpeza, particularmente se for suspeitada a presença de sais de bário.
NOTA 9 - Advertência- É essencial que soluções de limpeza alcalina não sejam usadas, pois podem ocorrer alterações na calibração
do viscosímetro.
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9.1 Ajustar e manter o banho viscosimétrico à temperatura de teste requerida, dentro dos limites dados em 6.5, consi-
derando as condições dadas no anexo B e as correções fornecidas nos certificados de calibração dos termômetros.
9.1.1 Os termômetros devem ser presos na posição vertical sob as mesmas condições de imersão que quando calibrados.
9.1.2-Para se obter uma medida de temperatura mais confiável, é recomendado que dois termômetros com certificados de
calibração válidos sejam usados (ver 6.6).
9.1.3 Os termômetros devem ser observados com uma lente que aumente em torno de cinco vezes e que seja ajustada
para eliminar erros de paralaxe.
9.2 Selecionar um viscosímetro limpo, seco e calibrado, cobrindo a faixa da viscosidade estimada (isto é, um capilar largo
para líquidos muito viscosos e um capilar mais estreito para líquidos mais fluidos). O tempo de fluxo não deve ser menor
que 200 s ou mais longos do que os descritos na ASTM D 446.
9.2.1 Os detalhes específicos da operação variam para os diferentes tipos de tubo viscosimétricos listados na tabela A.1.
As instruções de operação para os diferentes tipos de tubo viscosimétricos são dadas na ASTM D 446.
9.2.2 Quando a temperatura do ensaio estiver abaixo do ponto de orvalho, encher o tubo viscosimétrico do modo normal
descrito em 10.1. Para assegurar-se de que umidade não se condense ou congele nas paredes do capilar, verter a
alíquota no capilar de trabalho e no bulbo de medida, colocar rolhas de borracha nas extremidades abertas do tubo
viscosimétrico para manter a alíquota no lugar eintroduzir o tubo no banho. Após a inserção, permitir que o tubo alcance
a temperatura do banho e remover as rolhas. Ao executar determinações manuais de viscosidade, não usar tubos que não
possam ser removidos do banho, para carregar com alíquotas.
9.2.2.1 O uso de tubos de secagem frouxamente presos às extremidades abertas dos tubos viscosimétricos é permitido,
mas não exigido. Se usados, os tubos de secagem devem ajustar-se ao projeto do tubo viscosimétrico e não restringir o
fluxo da amostra por pressões criadas no instrumento.
9.2.3 Tubos viscosimétricos usados para fluidos tipo silicone, fluorocarbonetos e outros líquidos que sejam difíceis de
remover pelo uso de um agente de limpeza, devem ser reservados para uso exclusivo destes fluidos, exceto durante a
calibração. Tais tubos viscosimétricos devem ser submetidos a verificações de calibração a intervalos freqüentes. O sol-
vente de limpeza desses tubos viscosimétricos não deve ser usado para limpeza de outros tubos viscosimétricos.
10 Procedimento para líquidos transparentes
10.1 Encher o tubo viscosimétrico da maneira ditada pelo projeto do instrumento, em conformidade com a operação em-
pregada na calibração do mesmo. Se houver indício ou conhecimento de que a amostra contém fibras ou partículas
sólidas, filtrar através de uma tela de 75µm (200 mesh), antes ou durante o enchimento (ver ASTM D 446).
NOTA 10 - Para minimizar o potencial de agregação das partículas que passam através do filtro, recomenda-se que o lapso de tempo
entre a filtragem e o carregamento seja o menor possível.
10.1.1 Em geral os viscosímetros usados para líquidos transparentes são dos tipos A e B listados na tabela A.1.
10.1.2 Com certos produtos que exibem um comportamento tipo-gel, deve-se tomar cuidado para que as medidas sejam
feitas a temperaturas altas o suficiente para que tais materiais fluam livremente, de modo a obter resultados de viscosidade
cinemática similares em tubos viscosimétricos de diâmetros capilares diferentes.
10.1.3 Deixar o tubo viscosimétrico carregado permanecer no banho o tempo suficiente para alcançar a temperatura de
ensaio. Onde um banho é usado para acomodar vários tubos viscosimétricos, nunca adicionar ou retirar um tubo
viscosimétrico enquanto qualquer outro tubo viscosimétrico estiver em uso para medição do tempo de fluxo.
10.1.4 Como este tempo varia para diferentes instrumentos, diferentes temperaturas e para diferentes viscosidades
cinemáticas, estabelecer um tempo de equilíbrio seguro. Um tempo de 30 min deve ser suficiente, exceto para visco-
sidades cinemáticas muito altas.
10.1.5 Quando o projeto do tubo viscosimétrico exigir, ajustar o volume da amostra para a marca, após a amostra ter
atingido a temperatura de equilíbrio.
10.2 Usar sucção (se a amostra não contiver constituintes voláteis) ou pressão para ajustar o nível superior da amostra no
braço capilar do instrumento, para uma posição aproximadamente 7 mm acima da primeira marca de tempo, a menos que
qualquer outro valor tenhasido estabelecido nas instruções de operação do tubo viscosimétrico. Com a amostra fluindo
livremente, medir, em segundos, com aproximação de 0,1 s, o tempo necessário para que o menisco passe da primeira
marca de tempo para a segunda. Se este tempo de fluxo for menor que o mínimo especificado (ver 9.2), selecionar um
tubo viscosimétrico com um capilar de diâmetro menor e repetir a operação.
10.2.1 Repetir o procedimento descrito em 10.2 para marcar a segunda medida do tempo de fluxo. Registrar as medidas
de tempo.
10.2.2 Se as duas medidas do tempo de fluxo forem concordantes, dentro dos valores de determinabilidade estabelecidos
para o produto (ver 14.1), usar a média dos tempos para calcular a viscosidade cinemática a ser relatada. Registrar o
resultado. Se as medidas não concordarem, repetir a determinação após limpeza e secagem completa do tubo visco-
simétrico e filtragem da amostra (quando necessário, ver 10.1). Se o material ou a temperatura, ou ambos, não estiverem
listados na tabela 1, para temperaturas entre 15°C e 100°C usar como estimativa da determinabilidade 0,20% e para
temperaturas fora desta faixa 0,35%.
Cópia não autorizada
6 NBR 10441:2002
11.1 Para óleos de cilindro, refinados a vapor e óleos lubrificantes escuros, proceder como em 11.3, garantindo que
uma amostra representativa seja usada. A viscosidade cinemática de óleos combustíveis residuais e produtos para-
fínicos similares pode ser afetada pelo histórico térmico anterior. O procedimento descrito em 11.1.1 a 11.2.2 deve ser
seguido para minimizar este efeito.
11.1.1 Em geral, os tubos viscosimétricos usados para líquidos opacos são do tipo de fluxo-reverso, listados na ta-
bela A.1.
11.1.2 Aquecer a amostra no frasco srcinal, em uma estufa, a (60 ± 2)°C por 1 h.
11.1.3 Agitar vigorosamente a amostra com um agitador não metálico de comprimento suficiente para atingir o fundo do
recipiente. Continuar agitando até que nenhuma borra ou parafina fique aderida no agitador.
11.1.4-Tampar o recipiente firmemente e agitar vigorosamente por 1 min para completar a homogeneização.
11.1.4.1-Com amostras de natureza muito parafínica ou óleos de alta viscosidade cinemática, pode ser necessário
aumentar a temperatura de aquecimento acima de 60°C para conseguir uma homogeneização apropriada. A amostra
deve ser suficientemente fluida para facilitar a agitação.
11.2 Imediatamente após completar 11.1.4, verter uma quantidade de amostra, previamente filtrada em peneira de
75 µm (200 mesh), suficiente para encher dois tubos viscosimétricos, para dentro de um frasco de vidro de 100 mL, e
tampar frouxamente.
NOTA 11 - Cuidado - Vigorosas projeções podem ocorrer quando líquidos opacos que contêm altos níveis de água são aquecidos a
altas temperaturas.
11.3 Carregar dois tubos viscosimétricos de acordo com a maneira prescrita pelo projeto do instrumento. Por exemplo,
para tubos viscosimétricos transversos ou tubo-U BS para líquidos opacos, filtrar a amostra através de um filtro de
75 µm (200 mesh) para dentro de dois tubos viscosimétricos previamente colocados em um banho. Para amostras
sujeitas a aquecimento, usar um filtro preaquecido para prevenir a coagulação da amostra durante a filtração.
11.3.1 Tubos viscosimétricos que são carregados antes de serem colocados no banho podem necessitar de preaque-
cimento em uma estufa antes do enchimento com a amostra. Isto é feito para assegurar que a amostra não irá esfriar
abaixo da temperatura de ensaio.
11.3.2 Após 10 min, ajustar o volume da amostra (quando o projeto do tubo viscosimétrico exigir) para coincidir com as
marcas de enchimento de acordo com a especificação do tubo viscosimétrico (ver ASTM D 446).
11.3.3 Permitir que os tubos viscosimétricos carregados fiquem o tempo necessário para atingir a temperatura de
ensaio (ver 11.3.1). Onde um banho é usado para acomodar vários tubos viscosimétricos, nunca adicionar ou retirar um
tubo viscosimétrico quando qualquer outro tubo viscosimétrico estiver em uso para medida de tempo de escoamento.
11.4 Com a amostra fluindo livremente, medir, em segundos, com aproximação de 0,1 s, o tempo requerido para que o
menisco passe da primeira marca de tempo até a segunda. Registrar o resultado do tempo de fluxo.
11.4.1--Em caso de amostras que requeiram aquecimento descrito em 11.1 a 11.2.1, completar as determinações
dentro do intervalo de 1 h após realizar o procedimento de 11.2.2. Registrar o resultado do tempo de fluxo.
11.5 Calcular a viscosidade cinemática,ν, em milímetros quadrados por segundo, para cada medida de tempo de fluxo
determinado.
11.5.1 Para óleos combustíveis residuais, se as duas determinações concordarem dentro do valor de determinabilidade
estabelecido (ver 14.1), usar a média para calcular a viscosidade cinemática a ser relatada. Se as duas determinações
não forem concordantes, repetir a determinação após limpar e secar adequadamente o tubo viscosimétrico e filtrar a
amostra. Registrar o resultado. Se o material ou a temperatura, ou ambos, não estiverem listados na tabela 1, para
temperaturas entre 15°C e 100°C, usar como estimativa da determinabilidade 1,0% e para temperaturas fora desta
faixa 1,5%. Deve-se considerar que estes materiais podem ser não-newtonianos e podem conter sólidos que podem se
separar da solução durante a medição do tempo de fluxo.
11.5.2 Para outros líquidos opacos os dados de precisão não estão disponíveis.
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NBR 10441:2002 7
12 Cálculos
12.1 Calcular a viscosidade cinemática,ν, a partir do tempo de fluxo medido,t, e da constante do instrumento,C, por meio
da seguinte equação:
ν =Cxt (2)
onde:
1)
ν é a viscosidade cinemática, em milímetros quadrados por segundo;
C é a constante de calibração do tubo viscosimétrico, em milímetros quadrados por segundo por segundo;
t é a medida do tempo de fluxo, em segundos.
12.2 Calcular a viscosidade dinâmica,η, a partir da viscosidade cinemática calculada,ν, e da massa específica, ρ, por
meio da seguinte equação:
η = ν x ρ x 10-3 (3)
onde:
η é a viscosidade dinâmica, em milipascal segundo;
ρ é a massa específica, em quilogramas por metro cúbico, à temperatura usada para a determinação da viscosidade
cinemática;
ν é a viscosidade cinemática, em milímetros quadrados por segundo.
12.3 A massa específica da amostra, na temperatura do ensaio de determinação da viscosidade cinemática, pode ser
determinada por um método apropriado como por exemplo NBR 7148 e NBR 14065
.
13 Expressão dos resultados
Apresentar os resultados do ensaio para viscosidade cinemática ou dinâmica, ou ambas, com quatro algarismos
significativos, indicandoa temperatura de ensaio.
2),3 ),4)
14 Precisão
14.1 Determinabilidade (d)
A diferença entre determinações sucessivas obtidas pelo mesmo operador, em um mesmo laboratório, usando a mesma
aparelhagem,
ensaio, para uma
pode exceder os série de indicados
valores operaçõesnalevando
tabela 1a somente
um únicoem
resultado,
um casoem
emoperação
20. normal e correta deste método de
8 NBR 10441:2002
________________
1)
Estes valores de precisão foram obtidos pela análise estatística de resultados interlaboratoriais de seis óleos minerais na faixa de
8 mm2/s a 1 000 mm2/s a 40°C e de 2 mm2/s a 43 mm2/s a 100°C, sendo publicados pela primeira vez em 1989. Os dados de precisão
estão disponíveis na sede da ASTM no documento RR:D02-1331 e RR:D02-1332 (ver ASTM D 6074).
2)
Estes valores de precisão foram obtidos pela análise estatística de resultados interlaboratoriais de sete óleos de motor na faixa de
36 mm2/s a 340 mm2/s a 40°C e de 6 mm2/s a 100°C, sendo publicados pela primeira vez em 1991. Os dados de precisão estão
disponíveis na sede da ASTM no documento RR:D02-1332 (ver ASTM D 6071).
3)
Este valores de precisão foram obtidos pela análise estatística de resultados interlaboratoriais de oito óleos de motor na faixa de
7 mm2/s a 19 mm2/s a 150°C, sendo publicados pela primeira vez em 1991. Os dados de precisão estão disponíveis na sede da ASTM
4no documento
)
Estes valoresrr:d02-1333 (ver
de precisão ASTM
foram D 6074).
obtidos pela análise estatística de resultados interlaboratoriais de cinco petróleos parafínicos na
faixa de 3 mm2/s a 16 mm2/s a 100°C, sendo publicados pela primeira vez em 1998. Os dados de precisão estão disponíveis na sede
da ASTM no documento RR:D02-1334.
5)
Estes valores de precisão foram obtidos pela análise estatística de resultados interlaboratorias de 14 óleos combustíveis residuais
na faixa de 30 mm2/s a 1 300 mm2/s a 50°C e de 5 mm2/s a 170 mm2/s a 80°C e 100°C, sendo publicados pela primeira vez em 1994.
Os dados de precisão estão disponíveis na sede da ASTM no documento RR:D02-1198.
6)
Estes valores de precisão foram obtidos pela análise estatística de resultados interlaboratoriais de oito aditivos na faixa de
145 mm2/s a 1 500 mm 2/s a 100°C, sendo publicados pela primeira vez em 1997. Os dados de precisão estão disponíveis na sede da
ASTM no documento RR:D02-1421.
7)
Os valores de precisão foram obtidos pela análise estatística de resultados interlaboratoriais de oito gasóleos na faixa de 1 mm 2/s a
13 mm2/s, sendo publicados pela primeira vez em 1997. Os dados de precisão estão disponíveis na sede da ASTM no documento
RR:D02-1422.
8)
Estes valores de precisão foram obtidos pela análise estatística de resultados interlaboratoriais de nove combustíveis de aviação na
faixa de 4,3 mm2/s a 5,6 mm2/s a -20°C, sendo publicados pela primeira vez 1997. Os dados de precisão estão disponíveis na sede da
ASTM no documento RR:D02-1420.
Cópia não autorizada
NBR 10441:2002 9
________________
/ANEXO A
________________
1)
Estes valores de precisão foram obtidos pela análise estatística de resultados interlaboratoriais de seis óleos minerais na faixa de
8 mm 2/S a 1 005 mm2/s a 40°C e de 2 mm 2/s a 43 mm2/s a 100°C, sendo publicados pela primeira vez em 1989. Os dados de precisão
estão disponíveis na sede da ASTM no documento RR:D02-1331 e RR:D02-1332 (ver ASTM D 6074).
2)
Estes valores de precisão foram obtidos pela análise estatística de resultados interlaboratoriais de sete óleos de motor na faixa de
36 mm2/s a 340 mm2/s a 40°C e de 6 mm2/s a 25 mm2/s a 100°C, sendo publicados pela primeira vez em 1991. Os dados de precisão
estão disponíveis na sede da ASTM no documento RR:D02-1332 (ver ASTM D 6071).
3)
Estes valores de precisão foram obtidos pela análise estatística de resultados interlaboratoriais de oito óleos de motor na faixa de
7 mm2/s a 19 mm2/s a 150°C, sendo publicados pela primeira vez em 1991. Os dados de precisão estão disponíveis na sede da ASTM no
documento RR:D02-1333 (ver ASTM D 6074).
4)
Estes valores de precisão foram obtidos pela análise estatística de resultados interlaboratoriais de cinco petróleos parafínicos na faixa
de 3 mm2/s a 16 mm2/s a 100°C, sendo publicados pela primeira vez em 1988. Os dados de precisão estão disponíveis na sede da ASTM
no
5) documento
Estes valoresRR:D02-1334.
de precisão foram obtidos pela análise estatística de resultados interlaboratorias de 14 óleos combustíveis residuais na
faixa de 30 mm2/s a 1 300 mm2/s a 50°C e de 5 mm2/s a 170 mm2/s a 80°C e 100°C, sendo publicados pela primeira vez em 1994.
Os dados de precisão estão disponíveis na s ede da ASTM no documento RR:D02-1198.
6)
Estes valores de precisão foram obtidos pela análise estatística de resultados interlaboratoriais de oito aditivos na faixa de 145 mm 2/s a
1 500 mm2/s a 100°C, sendo publicados pela primeira vez em 1997. Os dados de precisão estão disponíveis na sede da ASTM no
documento RR:D02-1421.
7)
Estes valores de precisão foram obtidos pela análise estatística de resultados interlaboratoriais de oito gasóleos na faixa de 1 mm 2/s a
13 mm2/s, sendo publicados pela primeira vez em 1997. Os dados de precisão estão disponíveis na sede da ASTM no documento
RR:D02-1422.
8)
Estes valores de precisão foram obtidos pela análise estatística de resultados interlaboratoriais de nove combustíveis de aviação na
faixa de 4,3 mm2/s a 5,6 mm2/s a -20°C, sendo publicados pela primeira vez em 1997. Os dados de precisão estão disponíveis na sede da
ASTM no documento RR:D02-1420.
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10 NBR 10441:2002
Anexo A (normativo)
Tipos de viscosímetros, calibração e verificação
A.2 Calibração
Calibrar os viscosímetros padrões de trabalho contra viscosímetros-mestres com certificado de calibração rastreável a
padrões nacionais. Viscosímetros usados para análises podem ser calibrados por comparação com viscosímetros
padrões de trabalho ou viscosímetros-mestres, ou pelos procedimentos dados na ASTM D 446 ou ISO 3105.
As constantes de viscosímetros são medidas e expressas com aproximação de 0,1% de seus valores.
A.3 Verificação
A.3.1 Cada constante de viscosímetro deve ser verificada por um procedimento similar ao de A.2, ou convencional-
mente verificada por meio de óleos com viscosidade certificada.
A.3.2--Estes óleos podem ser usados para verificações confirmatórias em procedimento de laboratório. Se a medida da
viscosidade não concordar dentro de± 0,35% do valor certificado, reverificar cada ponto do procedimento, incluindo
calibração de termômetros, cronômetros e viscosímetros, para localizar a fonte de erro. Deve-se levar em conta que um
resultado correto obtido para um óleo padrão não exclui a possibilidade de uma combinação contrabalançada das
possíveis fontes de erro.
A.3.3 Uma série de óleos padrões para viscosidade é comercialmente disponível e cada óleo possui uma certificação
do valor medido, estabelecido por múltiplos ensaios. A tabela A.2 apresenta a série de óleos padrões, junto com as
viscosidades aproximadas numas faixas de temperatura.
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NBR 10441:2002 11
20 S - 44 34 18 - 3,9
60 S - 170 120 54 - 7,2
200S - 640 450 180 - 17
600
S - 400
2 600
1 520 280 32
000
2S - 700
8 600
5 700
1 - 75
000
8S - 000
37 000
23 700
6 - -
000
30
S - - 000
81 000
23 000
11 -
1)
Os valores efetivos para os padrões listados acima são estabelecidos, e anualmente reafirmados, por ensaios de cooperação.
Os ensaios de 1991 foram feitos usando 15 tipos diferentes de viscosímetros em 28 laboratórios localizados em 14 países.
________________
/ANEXO B
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12 NBR 10441:2002
Anexo B (normativo)
Termômetros de ensaio de viscosidade cinemática
B.1.1 Usar um termômetro especial de faixa curta conforme as especificações genéricas dadas na tabela B.1 e um dos
desenhos mostrados na figura B.1.
B.1.2 A diferença nos desenhos recai principalmente na posição do ponto do gelo na escala. No desenho (a), o ponto
do gelo é dentro da faixa da escala, no desenho (b), o ponto do gelo é abaixo da faixa da escala, e no desenho (c), o
ponto do gelo é acima da faixa da escala.
B.2 Calibração
B.2.1 Usar termômetros de líquido-em-vidro com uma exatidão de 0,02°C ou melhor, após correção, calibrados por um
laboratório credenciado, que apresentem certificados que confirmem que estas calibrações estão rastreadas a um
padrão nacional. Como alternativa, usar outros dispositivos de termômetros, como os termômetros de resistência de
platina, de melhor ou igual exatidão, com os mesmos requisitos de certificação.
B.2.2--A correção da escala dos termômetros de líquido-em-vidro pode variar durante o armazenamento ou uso e,
portanto, recalibrações regulares são requeridas. Isto é mais convenientemente realizado no laboratório de trabalho por
meio de recalibrações do ponto do gelo, e todas as principais correções da escala alteradas conforme a variação
observada no ponto do gelo.
B.2.2.1 A verificação do ponto do gelo é recomendada para intervalos não maiores que seis meses, mas, para
termômetros novos, recomenda-se a verificação mensal para os seis primeiros meses. Uma nova recalibração
completa do termômetro, apesar de permitida, não é necessária, via de regra, para encontrar a referida exatidão para o
desenho do termômetro, até que a variação do ponto do gelo em relação à última calibração completa alcance uma
divisão da escala, ou se mais do que cinco anos tenham se passado desde a última calibração.
B.2.2.2 Se outros dispositivos termométricos forem usados, uma recalibração periódica também é requerida.
Fazer registros de todas as recalibrações.
B.2.3 Procedimento para recalibração do ponto do gelo de termômetros de líquido-em-vidro.
B.2.3.1 A menos que indicado de outra forma no certificado de calibração, a recalibração do termômetro de viscosidade
cinemática requer que a leitura do ponto do gelo seja feita dentro de 60 min após a permanência na temperatura de
ensaio por não menos que 3 min.
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NBR 10441:2002 13
B.2.3.2-- Selecionar pedaços claros de gelo, preferencialmente feitos de água pura ou destilada. Descartar qualquer porção
quebradiça ou turva. Lavar o gelo com água destilada e cortar ou triturar em pedaços pequenos, evitando o contato direto
com as mãos ou qualquer objeto não limpo quimicamente. Encher o frasco Dewar com o gelo picado e adicionar água
suficiente para formar uma lama, mas não para fazer o gelo flutuar. Caso o gelo se funda, adicionar mais água ou gelo
picado. Inserir o termômetro e acumular gelo gentilmente acima da coluna para aproximadamente uma divisão da escala
abaixo da graduação de 0°C.
B.2.3.3-Após terem se passado 3 min, bater no termômetro gentil e repetidamente em ângulo reto com o seu eixo,
enquanto se fazem as observações. Leituras sucessivas feitas a cada 1 min devem concordar dentro de 0,005°C.
B.2.3.4 Registrar as leituras do ponto do gelo e determinar a correção do termômetro nesta temperatura a partir da média
das leituras. Se a correção encontrada for maior ou menor que aquela correspondente à calibração prévia, alterar a
correção de todas as outras temperaturas usando o mesmo valor.
b) observar o termômetro com uma lente que dê uma ampliação de aproximadamente cinco vezes e também eliminar
erros de paralaxe;
B.2.4 Quando em uso, imergir o dispositivo termométrico em uma profundidade igual àquela empregada na sua calibração.
Por exemplo, se o termômetro de líquido-em-vidro foi calibrado em uma condição normal de imersão total, ele deve ser
imerso até o topo da coluna de mercúrio, com o restante da coluna e o volume de expansão superior expostos à
temperatura e pressão ambiente. Na prática, isto significa que o topo da coluna de mercúrio deve estar quatro divisões de
escala abaixo da superfície do banho no qual a temperatura está sendo medida.
B.2.4.1 Se estas condições não podem ser seguidas, então uma correção extra pode ser necessária.
Imersão Total
Marcas da escala:
Subdivisões °C 0,05
Espaçamentode
linhas
longas °C 0,1
0,5
e
Espaçamento
números
de °C 1
Largura
máxima
de
linha mm 0,10
Errodeescalanatemperaturadeensaio,máx. °C 0,1
Câmara de expansão:
Aquecimento permitido °C 105 até 90, 120 entre 90 e
95, 130 entre 95 e 105,170
abaixo de 105
Comprimento
total
(B) mm 300
310
a
Diâmetroexternoda
coluna
(C) mm 6,0
a8,0
Comprimentodo
bulbo
(D) mm 55
45
a
Diâmetroexternodobulbo(E) mm Nãomaiorqueodacoluna
Comprimentodafaixadaescala(G) mm 40a90
NOTA - A tabela B.2 mostra uma s érie de termômetros ASTM, IP e AST M / IP, que estão de acordo com a especificação da tabela B.1,
junto com suas respectivas temperaturas de ensaio. Ver a ASTM E 1 e a ASTM E 77.
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14 NBR 10441:2002
ASTM 48C, F / IP 90C 82,2 180 ASTM 74C, F/IP 69C -40 -40
100C
IP 80 -53,9 -65
ASTM 47C, F / IP 35C 60 140
ASTM 29C, F / IP 34C 54,4 130
ASTM 46C, F / IP 66C 50 122
ASTM 120C / IP 92C 40
ASTM 28C, F / IP 31C 37,8 100
ASTM 118C, F 30 86
ASTM 45C, F / IP 30C 25 77
ASTM 44C, F / IP 29C 20 68
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