PRACTICA DE LABORATORIO N° 4

SEPARACION DE MEZCLAS

1. OBJETIVOS

a) Mostrar algunas técnicas de separación de los componentes de una mezcla y

adquirir los criterios necesarios para seleccionar una técnica específica con
base en las propiedades físicas que exhiban los componentes de la mezcla.
b) Realizar una reacción de precipitación, separar el producto sólido y determinar
el rendimiento del precipitado obtenido.
c) Diagramar el proceso haciendo uso de cuadros y flechas.

2. FUNDAMENTO TEORICO

2.1 Mezclas

La materia suele clasificarse para su estudio en sustancias puras y mezclas. Las

sustancias puras se caracterizan porque tienen composición fija, no pueden
separarse por métodos físicos en otras sustancias más simples y durante un
cambio de estado la temperatura se mantiene constante. Una mezcla es una
combinación física de dos o mas sustancias puras, la mezcla tiene composición
variable y sus componentes pueden separarse por métodos físicos, además la
temperatura es variable durante el cambio de estado.

Las mezclas se clasifican en heterogéneas cuando constan de dos o más fases

y sus componentes pueden identificarse a simple vista o con ayuda de un
microscopio. Por ejemplo, un pedazo de granito es una mezcla de pequeños
granos de diferentes compuestos como cuarzo, mica y feldespato.
Las mezclas homogéneas, usualmente llamadas soluciones, constan de una
sola fase (región en la que todas las propiedades químicas y físicas son
idénticas). Los componentes de una solución están tan íntimamente mezclados
que son indistinguibles, tal es el caso de la solución que se forma entre agua y
NaCl.

En el laboratorio generalmente se requiere separar los componentes de una

mezcla, bien sea para determinar su composición o para purificar los
componentes y usarlas en reacciones posteriores. Las técnicas a utilizar
dependen del estado general de la mezcla (sólida, líquida o gaseosa) y de las
propiedades físicas de los componentes.

2.2 Técnicas de separación de mezclas

Para mezclas sólidas se pueden utilizar las siguientes técnicas de

separación: disolución, lixiviación y extracción. Éstas técnicas requieren de la
utilización de un solvente selectivo para separar uno o algunos de los
componentes. Cuando la mezcla sólida contiene partículas de diferente
tamaño se utiliza el tamizado.

Si se trata de mezclas líquidas constituidas por una sola fase, puede usarse la
destilación si la diferencia de los puntos de ebullición entre los componentes
es apreciable (10º C aproximadamente), además puede utilizarse la extracción
si los componentes de la mezcla tienen diferente solubilidad en un
determinado solvente. Por otra parte, la cristalización aprovecha la diferencia
en los puntos de solidificación de los componentes.

Para separar mezclas heterogéneas, por ejemplo sólido-líquido, se pueden

utilizar técnicas tales como la filtración, la centrifugación o la decantación.

La filtración puede ser simple (por gravedad) y al vacío. La filtración

por gravedad se realiza vaciando la mezcla sobre un embudo que contiene un
papel de filtro. El líquido pasa a través del papel y el sólido es retenido. El
embudo generalmente se soporta sobre un aro de hierro o sobre un trípode
(figura 4.1).

Figura 4.1: Filtración por gravedad

La filtración al vacío se utiliza cuando se requiere un proceso más rápido. En

estos casos se utiliza un embudo Buchner, el cual posee una placa con huecos
para soportar el papel de filtro (figura 7.2). Existen embudos Buchner de
porcelana, vidrio y plástico. Antes de colocarse, el papel de filtro se recorta de
modo tal que tape todos los huecos pero sin que quede levantado en las
paredes. El papel se humedece con agua destilada para fijarlo en su lugar. El
embudo está provisto de un anillo de caucho que encaja perfectamente en la
boca de un erlenmeyer de boca lateral. Cuando el líquido (filtrado) es
importante, es conveniente colocar una trampa entre el erlenmeyer que recibe
el filtrado y la trompa de succión, porque siempre existe el peligro de que el
agua se devuelva y contamine el filtrado.
 La decantación es una técnica de separación que aprovecha la diferencia de
densidades. Generalmente el sólido es más denso que el líquido por lo cual se
deposita en el fondo del recipiente, mientras la parte superior del líquido
queda prácticamente sin partículas del sólido y se puede retirar con facilidad.
En los procedimientos donde el sólido requiere ser lavado para retirar algún
producto soluble, es conveniente combinar la filtración con la decantación.

Figura 4.2: Filtración al vacío

El sólido a ser lavado, actualmente disperso en sus aguas madres (la solución
de la cual precipitó), se deja en reposo. Cuando el sólido se ha decantado, se
transfieren suavemente al embudo las capas superiores del líquido. Se agrega
más solución de lavado al vaso, se agita y se repite el procedimiento hasta que
los iones o el producto que se quiere retirar no se encuentren presentes en el
filtrado, en ese momento ya se puede transferir todo el sólido al papel de filtro
con la ayuda de un frasco lavador.

Si se trata de una mezcla inmiscible líquido-líquido, puede usarse un embudo

de separación en el cual el líquido más denso se deposita en la parte inferior
del embudo, de donde se puede extraer abriendo la llave del mismo.

Otra técnica muy utilizada para separar mezclas líquidas y gaseosas es

la cromatografía. Existen varios tipos: cromatografía de papel, de capa
delgada, de columna, de gases y líquida. En la cromatografía de papel la fase
fija es papel de filtro y la móvil es un líquido que se desplaza o recorre el papel
impulsado por el fenómeno de capilaridad.

3. EQUIPOS Y MATERIALES

 Balanza T.B.
 Balanza o Cápsula
 Mezcla sólida (CaCO3, NaCl, SiO22, HCl (conc)
 Pb(CH3COO)2 0.10 M, KI 0.10 M
 Vasos de precipitados de 400 y 250 mL
  Vaso de cuello largo
 Vidrio de reloj
 Soporte
 Malla de asbesto
 Espátula
 Agitador de vidrio
 Probeta de 25 mL
 Embudo
 Papel de filtro
 Cápsula de porcelana
 Equipo de filtración al vacío
 Cocina

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

4.1 Separación de los Componentes de una mezcla sólida de NH4Cl (1), NaCl (2) y
SiO2 (3.)

Cuando se desean separar los componentes de una mezcla, es conveniente

realizar previamente un esquema o diagrama donde se ilustren cada una de
las etapas de la separación y la técnica a ser empleada (véase la figura 4.3).

Figura 4.3: Etapas de separación de la mezcla sólida

Pesar 2.00 g de mezcla y llevarla a un vaso de precipitados de 400 mL. Adicionar

lentamente 10 mL de agua agitando continuamente. Filtrar por gravedad a
 través de un papel de filtro previamente pesado y recoger el filtrado en una
probeta graduada.

Pesar una cápsula de porcelana limpia y seca, añadir 5.00 mL del filtrado y
someter el conjunto a evaporación. La cápsula debe taparse con un vidrio de
reloj previamente pesado (figura 4.4).

Figura 7.4: Evaporación de la solución de NaCl

Cuando el solvente en la cápsula se haya evaporado y el componente 1 esté

seco, se deja enfriar el conjunto a temperatura ambiente y se pesa. Luego se
vuelve a calentar por 5 min, se deja enfriar y se pesa de nuevo. El
procedimiento se repite hasta obtener un peso constante.

Añadir más agua destilada al vaso de precipitados con el fin de lograr la

transferencia de todo el resto de la mezcla sólida al papel de filtro. Adicionar
lentamente, con una pipeta, HCl 4.0 M al sólido en el papel de filtro. Lavar
repetidas veces el componente 2 en el papel de filtro con el filtrado ácido y
finalmente con agua destilada utilizando el frasco lavador. Transferir el papel a
la estufa a una temperatura de 110 ºC hasta sequedad. Retirar el conjunto de
la estufa y pesar. Repetir el calentamiento otros 5 min. Pesar nuevamente y
repetir el procedimiento hasta peso constante.

5. CALCULOS Y RESULTADOS
Completar la siguiente información con ayuda de sus datos experimentales.
5.1 Procedimiento 4.1: Separación de mezclas
El primer paso para este proceso era conocer el peso de cada uno, se procedió
con el pesaje del recipiente donde está la mezcla y además de la muestra de la
mezcla.
MEZCLA N°. 01
Masa de la mezcla ....................................... 18.6 g
Masa de la cápsula ....................................... 64.3 g

Procedimiento 4.2: Separación de la mezcla N°. 01

Para determinar los pesos de cada componente de la mezcla se tuvo que
considerar y determinar que componente debe ser el primero a separar.
a) Pesamos el recipiente donde está la muestra y también se pesó la
mezcla.

b) La mezcla se sometió a un proceso de calentamiento, a fin de evaporar

el Cloruro de Amonio NH4Cl. Como resultado se obtuvo el peso del
componente de 0.2 g.

c) El siguiente componente a separar fue el cloruro de sodio

(comúnmente llamada sal); para ello se añadió agua y se agitó; es decir
se hizo una disolución. Luego con se realizó el filtrado a fin de separar
el líquido con el sólido.
d) Una vez separado el componente sólido con el líquido se procedió a
calentar el agua hasta su total evaporación.
e) Como resultado se obtuvo el NaCl, la cual tuvo un peso de 3.2 g.
f) Como el SiO2 quedó húmedo también se procedió con el secado a fin
de evaporar el agua, obteniendo un peso de 14.3 g.
g) Se realizó la suma de los pesos de cada uno de los componentes, a fin
de determinar el margen de diferencia de peso con respecto a la
muestra.
 Calculamos la diferencia o variación entre el peso de la muestra menos
la sumatoria de los componentes:

h) Determinamos el porcentaje de cada componente con respecto a la

muestra.

i) En el cuadro siguiente se muestran los resultados de la variación con

respecto a la muestra.

Componente Identificación Masa (g) Porcentaje (%)

1 NH4Cl 0.2 1.075
2 NaCl 3.2 17.204
3 SiO2 14.3 76.882
Δ (Variación o Error) 0.9 4.839
TOTAL 18.6 100.00

6. DISCUSION Y CONCLUSIONES

6.1 Discusión
Al realizar la práctica con NaCl (1), CaCO3 (2) y SiO2 (3.), hubo algunas
discrepancias con respecto a la separación de cada componente, sobre todo al
determinar las masas de cada uno de ellos.

Es por ello que se consideró determinante la calibración de la balanza a fin de

obtener resultados con el menor margen de error, también realizar
 completamente los procesos de evaporación, filtración, centrifugación,
sublimación, etc.

6.2 Conclusiones
En el laboratorio se puede observar e investigar sobre el tema “separación de
mezclas” llegamos a comprender que para realizar cualquier separación de los
componentes de una mezcla importante conocer y tener en cuenta los estados
físicos, características y propiedades de las sustancias.

Para realizar la separación de sustancias de cualquier mezcla precisamos

contar con el conocimiento sobre el filtro a manipular para lograr dicho
objetivo, ya que todos ellos reaccionan de dispareja forma con diferentes
sustancias, para ello es importante también conocer la mejor técnica que
puede separar exitosamente las sustancias dependiendo de igual manera de
las mismas, este proceso es espectacular: empero, requiere mucho
conocimiento e investigación previa al respecto.

7. CUESTIONARIO
a) ¿La composición de la mezcla obtenida por Ud. debe coincidir con la obtenida
por los otros grupos? Justifique su respuesta.
En los trabajos prácticos de química se deben tomar en cuenta los valores de
cada equipo de trabajo, considerando la proporcionalidad de los componentes
utilizados; para comparar tu resultado obtenido. Las diferencias deben ser
mínimas.
Además, todos los grupos trabajaron con la misma mezcla y la misma
proporción de esta, por lo cual por cada gramo tomada de esta debe contener
la misma proporción de sustancias que lo conforma.

b) ¿Ocurrió alguna reacción química durante el proceso de separación de los

componentes de la mezcla? En caso afirmativo escribir la ecuación balanceada.

Una de ellas fue al momento de la separación del NaCl.

NaCl(s)+ H2O(l)NaCl(s)+ H2O(vap)

Esta fue otra al momento de separar el SiO2 del CaCO3:

CaCO3 (s)+ 3HCl(ac) CaCl2(ac) + HCl(ac) + CO2 (g) + H2O(l)
c) ¿Por qué fue necesario hacerle un proceso de digestión al precipitado en el
procedimiento 4.2? ¿Qué sucede si el precipitado se filtra aún calientes
sus aguas madres?
La razón es que el precipitado inicial puede que no esté todavía bien seco,
entonces este se somete a calentamiento para que vaya secando cada vez más
y el peso del agua que todavía se encuentra en este vaya disminuyendo, cuando
ya llega a un peso constante quiere decir que ya no hay más presencia de
humedad. Si este se pesa caliente puede que los resultados sean mayores a los
que debe pesar, por eso debemos esperar que este enfríe un poco para esperar
que los vapores salgan.

d) ¿Por qué el precipitado debe pesarse varias veces hasta obtener un

peso constante? ¿Qué pasa con los resultados si se pesa caliente?

Porque así de ese modo, se podría disminuir las posibilidades de errores con
varios pesadas se disminuye. Siempre queda humedad que va disminuyendo
asintóticamente.

e) Si no hay evidencia de reacción en ninguno de los dos tubos (procedimiento

4.3), ¿significa que no hay reactivo límite? Justifique su respuesta.
Al observar el proceso se concluye que ni reactivo límite, pues el reactivo límite
se encuentra en cantidades mínimas.

f) Describa cómo se pueden separar los componentes de una mezcla de KClO3,

NaCl y SiO2.

Al componente KCLO3, se le descompone térmicamente, y lo sometemos a una

alta temperatura calentándola para que así produzca dicha reacción química.

Otro de las características observada de esta reacción es que al producirse se

despega oxígeno en forma gaseosa O2. Además de observar la reacción
producida se trata de una reacción exotérmica, es decir, que desprende calor.
3
KCLO3→KCl+ 2 O2
Al calentar el clorato de potasio solido se produce cloruro de potasio
liberándose O2 en estado gaseoso, también comprobaremos que la reacción
libera O2 acerando a una cerrilla con un punto de carbonización.

g) Describa cómo se pueden separar los componentes de una mezcla de KCl,

C6 H5 COOH y SiO2.

A la mezcla sólida de KClO3 (S), NaCl(s) y SiO2 (S) le agregamos agua de manera que se
pueda disolver NaCl y lo filtramos, luego este NaCl(ac) evaporamos el agua de manera
que nos quede NaCl(s). A lo que nos quedó en el papel de filtro, es decir, KClO 3 (S) y
SiO2(s) los lavamos y le agregamos alguna solución que nos permita que el KClO3 (S)
reaccione y nos quede el SiO2 este lo lavamos, lo filtramos al vacío y lo secamos. A la
mezcla sólida de KCl(S), C6H5COOH(S) y SiO2(S), debido a la alta solubilidad del KCl (S)
agregamos agua para que este se disuelva y luego lo filtramos el KCl(ac) que
 obtenemos lo calentamos de manera que se evapore el agua para que nos quede
sólido. Lo que nos quedó del filtrado, es decir, C6H5COOH(S) y SiO2 (S) le agregamos
alguna sustancia de manera que el C6H5COOH(S) reaccione y nos quede solo el SiO2 (s),
este lo lavamos, lo filtramos al vacío y lo secamos.

h) Cuando se mezcla una solución de AgNO3 con otra de HCl se obtiene un

precipitado blanco de AgCl. Se toman dos tubos de ensayo, cada uno con 1.00
mL de las aguas madres, y se añade al primero una gota de la solución de
AgNO3 y no se observa ninguna evidencia de reacción. Al añadir una gota de
solución de HCl al segundo tubo, se obtiene un sólido de color blanco. ¿Cuál fue
el reactivo límite?

i) Hacer un Diagrama de flujo del proceso de separación.

8. BILIOGRAFIA Y REFERENCIAS DE INTERNET

8.1 Bibliografía
Química General: Un nuevo enfoque en la enseñanza de la química –
Rasma Medina Santillan y Enrique Gutierrez Moreno – Edición 2008
Identificación sistemática de compuestos orgánicos - Shriner R. L. (2001)
- Limusa Noriega Editores. México D. F. pp: 109-110.
Química Orgánica. Addison-Wesley Iberoamericana. Morrison & Boyd
(1990) 5ª Edición. USA.
Química Orgánica. Mc. Graw Hill, Carey F. A. (1999) - España. pp: 556-
559.
Química Orgánica. “Curso Breve”. Holum J. R. (1986) - Limusa, México.
pp: 277-280.
8.2 Referencias de Internet

www.chem.sunysb.edu/techniques/gravfilt.html
www.chemmovies.unl.edu/chemistry/beckerdemos/BD052.html
www.chem.tamu.edu/class/majors/experimentnotefiles/notes1
www.wpi.edu/Academics/Depts/Chemistry/Courses/CH1010/Stream1
www.chemistry.sjsu.edu/straus/FILTRATION%20htms/GravFilt.htm
www.geocities.com/terryboan/3aE12_Stoic2.html