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Choisir la Théorie la plus Adaptée en Diffraction Laser


Mie ou Fraunhofer ?

Introduction
L’analyse granulométrique est basée sur l’inversion d’une matrice de diffusion dont la résolution est basée
sur des théories issues des équations de Maxwell.
L’approximation de Fraunhofer et la théorie de Mie permettent le calcul d’une distribution de taille de
particules comprises entre quelques dizaines de nanomètres et plusieurs milliers de micromètres.
Les différences entre ces deux modèles sont explicitées dans diverses normes ISO qui servent de base
lors de l’analyse granulométrique.

Descriptif des normes


La norme de référence en analyse granulométrique est la norme ISO 13320-1 [1] qui traitent des principes
généraux de l’analyse granulométrique par diffraction laser.
La norme décrit notamment le principe de mesure et les caractéristiques des appareils mais préconise
également des modes opératoires pour la préparation des échantillons et fixe des valeurs de référence
pour les mesures de répétabilité et de reproductibilité.
La norme ISO 9276 Partie 1 à 5 est un descriptif des méthodes mathématiques et statistiques permettant
le calcul de la distribution granulométrique.

Échantillon
Ce que dit la norme ISO 13320-1
Nombre de phases La norme ISO 13320-1 préconise l’utilisation
=1 >1 de la théorie de Mie et de Fraunhofer pour
des particules sphériques. Il est également
Indice de réfraction Indice de réfraction recommandé d’adapter la concentration du
milieu de mesure afin d‘éviter les
Indice inconnu Indice connu Indice estimé Indice inconnu phénomène de multi-diffusion par
l’ajustement de la concentration afin de
séparer les particules d’au moins 40 fois la
F Taille F longueur d’onde de la lumière incidente.
<50 µm >50 µm

Le diagramme présenté sur la figure 1


Contraste d’indice Contraste d’indice permet de choisir la théorie la plus adapté
en fonction des paramètres à disposition de
nP/nM<1,1 nP/nM>1,1 nP/nM<1,1 nP/nM>1,1
l’opérateur. S’il ne connait pas l’indice de
réfraction du matériau ou si la taille des
particules est supérieure à 50 µm,
M=F M M F l’utilisateur peut utiliser la théorie de
Fraunhofer. Dans les autres cas, la théorie
Figure 1 : Guide de choix de la théorie la plus de Mie donnera de meilleurs résultats.
adaptée en fonction du matériau

F et M correspondent à l’utilisation des théories de Mie ou de Fraunhofer info.particle@cilas.com


nP/nM correspond au rapport des indices de réfraction entre le matériau et le solvant www.cilas.com

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Tél. 01 47 95 99 90 - Fax. 01 47 01 16 22 - e-mail: bio@es-france.com - Site Web: www.es-france.com
Influence du choix de la théorie sur l’allure des distributions granulométriques
Cas des billes de verre

Dans cet exemple, des billes de verre, dont le 100


diamètre est certifié par le fournisseur (Whitehouse
90 Fraunhofer
Scientific) ont été mesurées en appliquant les
théories de Mie et Fraunhofer. Mie n=1,529 – 0i
80
Microscopie optique
Les distributions granulométriques présentées sur
70
la figure 2 ont des allures similaires quelque soit la
théorie appliquée.
Volume (%)

60

Cependant, lorsque la théorie de Fraunhofer est 50


utilisée, nous observons la présence d’une
population de particules dont la taille est comprise 40
entre 1 et 5 µm. Cette population n’est pas
présente en utilisant la théorie de Mie avec un 30
indice de réfraction complexe du matériau égal à
n=1,529 – 0i. 20

L’observation directe de l’échantillon par 10


microscopie optique permet de s’assurer de la
présence ou non de cette population de particules. 0
Les images capturées, dont un exemple est donné 0,1 1 10 100 1000
sur la figure 3, ont été analysées par le logiciel Taille des particules (µm)
d’analyse d’images ExpertShape développé par
CILAS. Figure 2 : Distributions granulométriques
de billes de verre en utilisant les modèles
de Mie et de Fraunhofer

Les observations réalisées par microscopie


optique sur l’échantillon de billes de verre ont
permis de tracer la distribution granulométrique
correspondante (figure 2). Elle est similaire à
celle obtenue lorsque la théorie de Mie est
appliquée.

La population présente entre 1 et 5 µm lorsque la


théorie de Fraunhofer est utilisée n’a donc pas
de réalité physique. Cette population est
uniquement générée par la limite du modèle
appliqué.
Figure 3 : Cliché de microscopie optique
de billes de verre (Grandissement 10x)
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Cas des particules de quartz 100

90
Les particules de quartz mesurées ont un diamètre
moyen inférieur à 50 µm. 80
Comme nous pouvons l’observer sur la figure 4 et Mie n=1,46-0,1i
n=1,46– 0,1 i
70 Fraunhofer
Fraunhofer
5, les distributions granulométriques ont des allures

Volume (%)
similaires quelque soit le modèle mathématique 60
utilisé.
50
Pour ce type de particules, le choix de la théorie
40
appliquée à une influence sur la position des
valeurs D10, D50 et D90. Ces valeurs sont 30
systématiquement plus faibles lorsque la théorie de
Mie est appliquée (tableau 1). 20

10
D10 (µm) D50 (µm) D90 (µm) 0
0.01
0,01 0.1
0,1 1 10
Mie 0,50 1,29 2,89
Taille des particules (µm)
Fraunhofer 0,80 1,74 3,55
Figure 4 : Analyses granulométriques du Quartz
(courbe cumulée)
Tableau 1 : Valeurs des diamètres particuliers pour le 10
quartz en utilisant les théories de Mie et Fraunhofer
9

8
Comme indiqué dans la norme ISO 13320-1, Mie n=1,46-0,1i
l’approximation de Fraunhofer sous-estime les 7 Fraunhofer
populations de particules les plus fines, dont la
Volume (%)

6
taille est inférieure à 50 µm.
5
L’utilisation de la théorie de Mie permet alors
d’avoir une information pertinente sur ces 4
populations et doit être utilisée dans la mesure où
3
les indices de réfraction du matériau et du solvant
sont connus. 2

Le choix de la théorie de Fraunhofer pour les 1


petites particules engendre une erreur significative
d’environ 35% sur la valeur du D50. Une estimation 0
de l’indice de réfraction permettra de limiter cette 0,01 0,1 1 10
erreur.
Taille des particules (µm)
Figure 5 : Analyses granulométriques du Quartz
(histogramme)

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Conclusion

Les résultats de ce document mettent en évidence dans le cas de particules fines ou


transparentes, l’utilisation de l’approximation de Fraunhofer engendre une erreur sur la
mesure de la taille. La présence de populations réellement absentes ou d’un décalage
de la distribution granulométrique vers les grosses particules sont les principales
conséquences des limites de l’utilisation de ce modèle.

Par contre, si la poudre à analyser est composée de plusieurs phases, de particules


dont le diamètre est supérieur à 50 µm, ou encore dans le cas où l’indice de réfraction
complexe est inconnu, la théorie de Fraunhofer est une bonne alternative pour une
détermination de la distribution granulométrique.

L’analyse combinée de la taille par diffraction laser et analyse d’images obtenues par
microscopie optique permet d’obtenir une caractérisation complète du matériau et peut
être une aide utile pour le choix de la théorie la plus adaptée.

Références

[1] Norme ISO 13320-1 (1999) Analyse granulométrique


Méthodes par diffraction laser -- Partie 1: Principes généraux

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