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PRÁCTICA LABORATORIO DE QUÍMICA No.

1
NORMAS BÁSICAS DE SEGURIDAD CALIBRACIÓN DE MATERIAL

PRESENTADO POR:

SEBASTIAN CAMILO GIL LAVAO


WILMER CABEZAS MORENO
RONALD STEVEN MURILLO MORA
SANTIAGO RODRIGUEZ OSORIO
JADER ESTEBAN VELANDIA GOMEZ

PRESENTADO A:

LIC. MSC. SHELLEY YOHANNA VELASQUEZ PARRA

UNIVERSIDAD LA GRAN COLOMBIA


FACULTAD DE INGENIERÍA CIVIL
QUIMICA GENERAL – GRUPO 13
BOGOTÁ 18 DE FEBRERO 2019
CONTENIDO
1. PREGUNTAS PROBLEMA 3

2. OBJETIVOS 3
2.1 OBJETIVO GENERAL 3
2.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS 3
3. MARCO TEORICO 4
3.1 NORMAS BÁSICAS DE SEGURIDAD 4
3.2 CALIBRACIÓN DE MATERIAL ANALÍTICO 4
4. DISEÑO EXPERIMENTAL 5
4.1 MATERIALES Y EQUIPOS 5
4,2 PROCEDIMIENTO 6
4.2.1 CALIBRACION DE LA BURETA 6
4.2.2 CALIBRACIÓN DE LA PIPETA Y EL BALÓN AFORADO 6
5. RESULTADOS 7
5.1 DATOS PRIMARIOS 7
5.1.1 CALIBRACION DE BURETA DE 10ML 7
5.1.2 CALIBRACION BALON AFORADO DE 50ML 7
5.1.3 CALIBRACION PIPETA AFORADA 10ML 8
5.2 DATOS SECUNDARIOS 8
5.2.1 DATOS PROCESADOS OBTENIDOS EN LA TABLA 1 8
5.2.2 DATOS PROCESADOS OBTENIDOS EN LA TABLA 2 9
5.2.3 DATOS PROCESADOS OBTENIDOS EN LA TABLA 3 9
5.3 CÁLCULOS Y RESULTADOS OBTENIDOS 10
5.3.1 CALIBRACION DE LA BURETA 10
5.3.2 CALIBRACIÓN BALÓN AFORADO 11
5.3.3 CALIBRACIÓN PIPETA 12
6. ANALISIS DE RESULTADOS 13
6.1 ERRORES EXPERIMENTALES 13
6.2 EXPERIMENTO 1: CALIBRACIÓN BURETA 14
6.3 EXPERIMENTO 2: CALIBRACIÓN BALÓN AFORADO 15
6.4 EXPERIMENTO 3: CALIBRACIÓN PIPETA 15
7. CONCLUSIONES 16
BIBLIOGRAFÍA 17
1. PREGUNTAS PROBLEMA

● ¿Cuáles son las normas básicas de seguridad para el trabajo de


laboratorio?

● ¿Cómo evaluar la exactitud y la precisión en la calibración de


material volumétrico?

2. OBJETIVOS

2.1 OBJETIVO GENERAL


Sensibilizar en torno a la importancia del trabajo seguro en el laboratorio y
el manejo adecuado de material analítico, con el fin de prevenir riesgos
para la salud humana y el entorno.

2.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS

2.2.1 Discutir el reglamento de seguridad del laboratorio de Química de la


Facultad de Ingeniería Civil.

2.2.2 Calibrar una pipeta aforada, una bureta y un balón volumétrico.

2.2.3 Evaluar los datos obtenidos con base en criterios estadísticos de


precisión y exactitud.
3. MARCO TEÓRICO

3.1 Normas básicas de seguridad


La seguridad en el laboratorio está relacionada con la protección de la
salud de las personas que
hacen uso de este, el cuidado en el manejo de los reactivos, equipos y la
preservación del medio
ambiente. Para ello, es de vital importancia la implementación de un
Programa de Seguridad en el
Laboratorio, con el cual se pueda identificar y evitar posibles riesgos
relacionados con: la manipulación
de productos químicos, muestras objeto de análisis, residuos químicos y
material de laboratorio.
En este sentido, es necesario discutir aspectos en torno al trabajo seguro en
el laboratorio y así
mismo, en el marco de las normativas legales vigentes establecer medidas
relacionadas con la
manipulación y el uso de las sustancias químicas.

3.2 Calibración de material analítico


Los materiales de laboratorio incluidos los equipos, para usar como
instrumentos de medida deben
primero ser calibrados para las condiciones de trabajo, utilizando para ello
algún método o técnica de
uso común.
La calibración del material volumétrico se hace midiendo la masa de agua
contenida en el material
volumétrico a calibrar, posteriormente, utilizando la densidad del agua a la
temperatura del laboratorio
se determina el volumen contenido en dicho material. Es importante que el
número de mediciones sea
adecuado para el tratamiento estadístico a realizar.
4. DISEÑO EXPERIMENTAL

4.1 MATERIALES Y EQUIPOS

Materiales Equipos (instrumentos-


herramientas)

Balones de fondo plano boca esmerilada Manta de calentamiento

Balones aforados Plancha de calentamiento

Montaje de destilación simple Manta de calentamiento

Montaje de extracción Soxhlet

Pipetas aforadas y graduadas

Probetas

Soporte universal

Pinzas para bureta

Pinzas para condensador

Bureta

Erlenmeyer
Vaso de precipitado de 250mL y 1L

Termómetro

Manta de calentamiento

4.2 PROCEDIMIENTO

Con la orientación del docente discutir el reglamento de seguridad del


laboratorio y elegir un representante de grupo para la firma del acta de
socialización de este documento.

4.2.1 CALIBRACION DE LA BURETA

● Determine la masa de un vaso de precipitados vacío


● Llene la bureta con agua destilada
● Adicione 5, 15 o 25mL, según corresponda, de agua desde la bureta al
vaso de precipitados
● Determine la masa del vaso de precipitados con el agua adicionada
● Desocupe el vaso y llene la bureta una vez más
● Repita el procedimiento 10 veces, para cada uno de los volúmenes
establecidos.

4.2.2 CALIBRACIÓN DE LA PIPETA Y EL BALÓN AFORADO

● Determine la masa de un vaso de precipitados vacío


● Llene la pipeta o el balón, según corresponda, hasta la línea de afore con
agua destilada.
● Disponga el agua contenida en el material en el vaso de precipitados y pese
nuevamente
● Desocupe el vaso
● Repita el procedimiento 10 veces

5. RESULTADOS

5.1 DATOS PRIMARIOS

5.1.1 CALIBRACIÓN DE BURETA DE 10 ML


Masa (g) vaso Masa (g) Masa (g) vaso Masa (g) Masa (g) vaso
Masa (g) vaso
precipitado de vaso precipitado de vaso precipitado
N° datos precipitado de
50 mL + 5 mL precipitado 50 mL + 15 mL precipitado de 50 mL + 25
50 mL
de H2O de 50 mL de H2O de 50 mL mL de H2O
1 54.75 59.46 54.75 69.74 54.85 79.75
2 54.70 59.69 54.55 69.78 54.84 79.81
3 54.50 59.74 54.61 69.70 54.82 79.74
4 54.55 59.83 54.50 69.68 54.79 79.87
5 54.60 59.74 54.55 69.71 54.80 79.72
6 54.61 59.79 54.70 69.69 54.78 79.85
7 54.75 59.74 54.50 69.76 54.77 79.72
8 54.70 59.78 54.55 69.77 54.80 79.81
9 54.50 59.75 54.75 69.76 54.83 79.77
10 54.55 59.80 54.50 69.79 54.79 79.77
Tabla 1. Datos obtenidos en laboratorio para 3 volúmenes de agua

5.1.2 CALIBRACIÓN BALÓN AFORADO DE 50 ML


Masa (g) vaso Masa (g) vaso
N° datos precipitado de precipitado de 50
50 mL mL + 50 mL de H2O
1 53.21 102.50
2 53.21 102.38
3 53.21 102.44
4 53.21 102.60
5 53.21 102.50
6 53.21 102.43
7 53.21 102.49
8 53.21 102.55
9 53.21 102.61
10 53.21 102.53
Tabla 2. Datos obtenidos en laboratorio para único volumen de 50 mL de agua

5.1.3 CALIBRACIÓN PIPETA AFORADA DE 10 ML


Masa (g) vaso Masa (g) vaso
N° datos precipitado precipitado de 50
de 50 mL mL + 10 mL de H2O
1 53.21 63.05
2 53.21 63.01
3 53.21 62.98
4 53.21 63.43
5 53.21 63.09
6 53.21 63.17
7 53.21 63.13
8 53.21 63.15
9 53.21 63.11
10 53.21 63.16
Tabla 3. Datos obtenidos en laboratorio para único volumen de 10 mL de agua

5.2 DATOS SECUNDARIOS


Una vez se conoce la masa del recipiente vacío y la masa del recipiente
con el agua se procede a realizar la diferencia entre los dos datos para
cada una de las muestras tomadas en los tres experimentos realizados, de
tal forma que se obtiene el valor de la masa del agua de forma
experimental. Posteriormente se consultó en datos de la web el valor de la
densidad del agua a 20 ℃1 y se multiplicó por el valor arrojado en la
diferencia mencionada, de esta manera se obtuvo el valor del volumen
experimental. En el capítulo Cálculos y resultados obtenidos se observa el
proceso realizado.

5.2.1DATOS PROCESADOS OBTENIDOS EN LA TABLA 1

Masa Masa Masa Densidad Volumen Volumen


Volumen (mL)
(g) 5 (g) 15 (g) 25 teórica H2O (mL) (mL)
N° datos experimental
mL mL mL A 20°C experimental experimental
5 mL
H2O H2O H2O (g/ml) 15 mL 25 mL
1 4.71 14.99 24.9 0.9982 4.72 15.02 24.94

1 VAXA Software
2 4.99 15.23 24.97 0.9982 5.00 15.26 25.02
3 5.24 15.09 24.92 0.9982 5.25 15.12 24.96
4 5.28 15.18 25.08 0.9982 5.29 15.21 25.13
5 5.14 15.16 24.92 0.9982 5.15 15.19 24.96
6 5.18 14.99 25.07 0.9982 5.19 15.02 25.12
7 4.99 15.26 24.95 0.9982 5.00 15.29 24.99
8 5.08 15.22 25.01 0.9982 5.09 15.25 25.06
9 5.25 15.01 24.94 0.9982 5.26 15.04 24.98
10 5.25 15.29 24.98 0.9982 5.26 15.32 25.03
Tabla 4. Cálculo volumen experimental obtenido para 3 volúmenes de agua

5.2.2 DATOS PROCESADOS OBTENIDOS EN LA TABLA 2

Masa Volumen
Densidad
(g) 50 (mL)
N° datos teórica H2O A
mL experimental
20°C (g/ml)
H2O 50 mL H2O
1 49.29 0.9982 49.38
2 49.17 0.9982 49.26
3 49.23 0.9982 49.32
4 49.39 0.9982 49.48
5 49.29 0.9982 49.38
6 49.22 0.9982 49.31
7 49.28 0.9982 49.37
8 49.34 0.9982 49.43
9 49.40 0.9982 49.49
10 49.32 0.9982 49.41
Tabla 5. Cálculo volumen experimental obtenido para único volumen de 50 mL de agua

5.2.3 DATOS PROCESADOS OBTENIDOS EN LA TABLA 3

Densidad
Masa Volumen (mL)
teórica H2O
N° datos (g) 10 experimental
A 20°C
mL H2O 10 mL H2O
(g/ml)
1 9.84 0.9982 9.86
2 9.80 0.9982 9.82
3 9.77 0.9982 9.79
4 10.22 0.9982 10.24
5 9.88 0.9982 9.90
6 9.96 0.9982 9.98
7 9.92 0.9982 9.94
8 9.94 0.9982 9.96
9 9.90 0.9982 9.92
10 9.95 0.9982 9.97
Tabla 6. Cálculo volumen experimental obtenido para único volumen de 10 mL de agua

5.3 CÁLCULOS Y RESULTADOS OBTENIDOS

5.3.1 CALIBRACION DE LA BURETA

Para la calibración de la bureta se tomaron 10 datos, para cada uno de


los tres volúmenes (5 mL, 15mL y 25 mL) para cada uno de los datos
tomado se tomó la masa del vaso de precipitado cada vez que se
desocupaba. Mediante la pipeta se depositaba el agua desionizada al
interior de la bureta. Una vez la bureta marcaba 25 mL se procedía a abrir
la llave suavemente y se dejaba caer el fluido en el interior del vaso de
precipitado vacío, una vez se alcanzaba el volumen deseado se cerraba
la llave y se tomaba la masa del vaso con el fluido en su interior, dicho
proceso fue repetido 30 veces.

Para el cálculo de la masa del agua se utilizó la siguiente ecuación:

𝑚𝐻2 𝑂 = 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑣𝑎𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑐𝑜𝑛 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝐻2 𝑂 − 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑣𝑎𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜

La anterior ecuación se aplicó para calcular el valor de la masa del agua


en cada una de las 10 muestras tomadas para el único volumen, de esta
manera se incluyen los valores de las columna 2 de la tabla 5. Una vez se
tienen la totalidad de los datos se procede a utilizar la densidad del agua
a la temperatura a la que se encontraba el recinto en el momento en que
se midió mediante el termómetro, la cual corresponde a 20 y se procedió a
hallar el volumen experimental, mencionado en las columnas 6,7 y 8 de la
tabla 4.

𝑚 𝑚
𝜌=
, 𝑒𝑛𝑡𝑜𝑛𝑐𝑒𝑠, 𝑉 =
𝑉 𝜌
A continuación se muestra el ejemplo del cálculo resaltado en la tabla 4,
para los volúmenes vaciados en el vaso de precipitados (5 mL, 15mL y 25
mL):
4,99 𝑔
𝑉 5 𝑚𝐿 = 𝑔 = 4,9982 𝑚𝐿 ≈ 5 𝑚𝐿
0,9982 𝑚𝐿

15,23 𝑔
𝑉 15 𝑚𝐿 = 𝑔 = 15,257 𝑚𝐿 ≈ 15,26 𝑚𝐿
0,9982 𝑚𝐿

24,97 𝑔
𝑉 25 𝑚𝐿 = 𝑔 = 25,015 𝑚𝐿 ≈ 25,02 𝑚𝐿
0,9982 𝑚𝐿

Dicho proceso fue realizado para cada uno de los 27 datos restantes.

5.3.2 CALIBRACIÓN BALÓN AFORADO

Para la calibración del balón, se tomaron diez datos para un único


volumen que corresponde al del balón, siendo este de 50 mL, luego se
tomó la masa del vaso de precipitado vacío antes de vaciar el agua en
este por primera vez, luego con la ayuda de la pizeta se vaciaba el agua
hasta la línea indicada del balón y posteriormente se depositaba en el
vaso de precipitado y se tomaba la masa en la balanza, dicho
procedimiento fue realizado para cada uno de los 10 datos registrados en
la tabla 2

Para el cálculo de la masa del agua se utilizó la siguiente ecuación:


𝑚𝐻2 𝑂 = 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑣𝑎𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑐𝑜𝑛 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝐻2 𝑂 − 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑣𝑎𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜

La anterior ecuación se aplicó para calcular el valor de la masa del agua


en cada una de las 10 muestras tomadas para los volúmenes
mencionados anteriormente, de esta manera se incluyen los valores de la
columna 2 de la tabla 5. Una vez se tienen la totalidad de los datos se
procede a utilizar la densidad del agua a la temperatura a la que se
encontraba el recinto en el momento en que se midió mediante el
termómetro, la cual corresponde a 20 ℃ y se procedió a hallar el volumen
experimental, mencionado en la columna 4 de la tabla 5.

𝑚 𝑚
𝜌=
, 𝑒𝑛𝑡𝑜𝑛𝑐𝑒𝑠, 𝑉 =
𝑉 𝜌
A continuación se muestra el ejemplo del cálculo resaltado en la tabla 5,
para los volúmenes vaciados en el vaso de precipitados (50 mL):
49,23 𝑔
𝑉 50 𝑚𝐿 = 𝑔 = 49,3187 𝑚𝐿 ≈ 49,32 𝑚𝐿
0,9982 𝑚𝐿

Dicho proceso fue realizado para cada uno de los 9 datos restantes.

5.3.3 CALIBRACIÓN PIPETA

Para la calibración de la pipeta se usó una jeringa de 20 mL y se colocó al


extremo superior de la pipeta, con el fin de succionar el agua que se
encuentra en uno de los vasos de precipitado, previamente llenado con la
ayuda de la pipeta. Para este caso n ose tomo la masa del vaso de
precipitado, sino que se usó la masa tomada en el experimento anterior
para cada uno de los 10 datos tomados. Una vez se llena la pipeta hasta la
línea indicada, se procede a vaciar el contenido en el vaso de precipitado
y se toma la masa del vaso lleno, dicho proceso se repite 10 veces y se
registran, dichos datos están reflejados en la tabla 3 en la columna 3.

Para el cálculo de la masa del agua se utilizó la siguiente ecuación:

𝑚𝐻2 𝑂 = 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑣𝑎𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑐𝑜𝑛 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝐻2 𝑂 − 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑣𝑎𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜

La anterior ecuación se aplicó para calcular el valor de la masa del agua


en cada una de las 10 muestras tomadas para los volúmenes
mencionados anteriormente, de esta manera se incluyen los valores de la
columna 2 de la tabla 6. Una vez se tienen la totalidad de los datos se
procede a utilizar la densidad del agua a la temperatura a la que se
encontraba el recinto en el momento en que se midió mediante el
termómetro, la cual corresponde a 20 ℃ y se procedió a hallar el volumen
experimental, mencionado en la columna 4 de la tabla 6.

𝑚 𝑚
𝜌=, 𝑒𝑛𝑡𝑜𝑛𝑐𝑒𝑠, 𝑉 =
𝑉 𝜌
A continuación se muestra el ejemplo del cálculo resaltado en la tabla 6,
para los volúmenes vaciados en el vaso de precipitados (10 mL):

9.90 𝑔
𝑉 50 𝑚𝐿 = 𝑔 = 9,91785 𝑚𝐿 ≈ 9,92 𝑚𝐿
0,9982 𝑚𝐿
Dicho proceso fue realizado para cada uno de los 9 datos restantes.

6. ANÁLISIS DE RESULTADOS

A continuación se analizan los resultados obtenido en el laboratorio,


mediante los diferentes errores encontrados y sus magnitudes en cada uno
de los ensayos realizados.

6.1 ERRORES EXPERIMENTALES

Error absoluto
𝐸𝑎 = 𝑋𝑖 − 𝜇

Error relativo
𝑋𝑖 − 𝜇
𝐸𝑎 =
𝜇

Desvío absoluto
𝑑𝑎 = 𝑋𝑖 − 𝑋

Desvío relativo
𝑋𝑖 − 𝑋
𝑑𝑟 =
𝑋

Desviación estándar

∑ (𝑋𝑖 − 𝑋)2
𝑆=√
𝑛−1

Desvío promedio
1
𝑑= ∑ [𝑋𝑖 − 𝑋]
𝑛

Promedio
∑ 𝑋𝑖
𝑋=
𝑛
Prueba Q
[𝑋𝑖 𝑑𝑢𝑑𝑜𝑠𝑜 − 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑣𝑒𝑐𝑖𝑛𝑜]
𝑄=
𝑟𝑎𝑛𝑔𝑜

Límites de confianza

𝑡. 𝑆
𝐿. 𝐶. = 𝑋 +/−
√𝑛

6.2 EXPERIMENTO 1: CALIBRACIÓN BURETA

Tabla 7. Experimento Bureta de 5 mL

Tabla 8. Experimento Bureta de 15 mL


Tabla 9. Experimento Bureta de 25 mL

6.3 EXPERIMENTO 2: CALIBRACIÓN BALÓN AFORADO

En este experimento únicamente se tomó la masa del vaso de precipitado


una única vez, por lo tanto el resultado tiene un rango de variación amplio
como se observa en la columna de desvío absoluto de la siguiente tabla:

Tabla 10. Experimento Balón aforado

6.4 EXPERIMENTO 3: CALIBRACIÓN PIPETA


Para este experimento no se volvió a tomar la masa del vaso de
precipitado, sino que se tomó la misma masa que se usó para el
experimento de la calibración del balón aforado. Se observa un dato
atípico No.4, que puede deberse a la toma de la masa del vaso de
precipitado, ya que pudo encontrarse con agua sobre la superficie o bajo
la misma.

Tabla 11. Experimento Pipeta

7. CONCLUSIONES
● Se evidencio la importancia de tener claras las normas de seguridad
para evitar los accidentes dentro de un laboratorio.

● Se logro el objetivo de la practica, ya que se identifico el manejo


correcto y las condiciones en la que debe encontrarse un equipo.

● Se comprobo que la calibracion es un factor determinante para el


error al igual que otros tipos de errorescomo pueden ser,
instrumentos, procedimiento, metodo, humanos, etc.

● Hay que tener clara la practica que se va a realizar en el laboratorio


con anterioridad para conocer con que material se va a trabajar y
poder tener una idea de cuales son y como funcionan algunos de
los implemntos de laboratorio.

● Se comprobo la exactitud de la medicion segun como se realizaron


las pruebas de tal manera que los errores fueran minimos.

● Al momento de realizar los diferentes experimentos se aprendio a


desechar valores fuera de rango, con la desviacion estandar y
demas que verifican que tan lejos o cerca esta del valor verdadero.

● Se pudo realizar satisfactoriamente los analisis a los datos tomados


en la practica.

8. BIBLIOGRAFÍA
● Chang, Raymond. Química. Editorial: McGraw-Hill Año: 2002
● Domínguez Reboiras. Química: La ciencia básica. Editorial: Thomson
Editores Spain.
● Brown Theodore. Química: La ciencia central. Editorial: Pearson. Año
2004
● Franco Carlos. Clasificación del material general. Universidad
Pedagógica nacional. Año 2000
● https://www.academia.edu/29833719/INFORME_DE_LABORATORIO_
CALIBRACI%C3%93N_DE_MATERIAL_VOLUMETRICO_QUIMICA_II
● https://es.slideshare.net/betzaidab1/informe-1-analitica
● https://prezi.com/kzxygctlv2-q/calibracion-de-material-volumetrico/

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