Analisis Instrumental

USO DEL REFRACTÓMETRO DE ABBÉ
Código de control:
LAI - TE- IQU 212 - 01
Rev. 1
Laboratorio de Análisis Instrumental Hoja 1 de 5
Elaboraron:
Dra. Alicia Peláez Cid

M.C. Yolanda Ángeles Cruz
Dr. José Carlos Mendoza Hernández
1. OBJETIVOS.
1. Conocer el fundamento y la forma de operación del refractómetro Abbé

2. Medir el índice de refracción de algunos materiales.
2. FUNDAMENTOS
Índice de Refracción (n) : Cuando un haz de luz que se propaga por un medio ingresa a otro distinto,
una parte del haz se refleja mientras que la otra sufre una refracción, que consiste en el cambio de
dirección del haz. El índice de refracción del material nos servirá para calcular la diferencia entre el
ángulo de incidencia y el de refracción del haz (antes y después de ingresar al nuevo medio).
El efecto de la refracción se puede observar fácilmente introduciendo una varilla en agua. Se puede ver
que parece quebrarse bajo la superficie. En realidad lo que sucede es que la luz reflejada por la varilla
(su imagen) cambia de dirección al salir del agua, debido a la diferencia de índices de refracción entre
el agua y el aire.
Se utiliza la letra n para representar el índice de refracción del material y se calcula por la siguiente
fórmula:
c n = índice de refracción del medio en cuestión
n c = velocidad de la luz en el vacío (3x108 m/s)
 v = velocidad de la luz en el medio en cuestión
Es decir, que es la relación entre la velocidad de la luz en el vacío y en el medio o sustancia
transparente.
Dado que la velocidad de la luz en cualquier medio es siempre menor que en el vacío, el índice de
refracción será un número siempre mayor que 1. En el vacío: n=1, en otro medio: n>1
Ley de refracción. La ley de Snell afirma que el producto del índice de refracción del primer medio por
el seno del ángulo de incidencia es igual al producto del índice de refracción del segundo medio por el
seno del ángulo de refracción. Matemáticamente la ley de Snell se representa por la siguiente ecuación:
n1 Sen1  n2 Sen 2
Donde:
n1 = índice de refracción del medio 1 (M1)
n2 = índice de refracción del medio 2 (M2)
Asignatura Revisa: Aprueba:
Análisis Instrumental Responsable del laboratorio Representante de la dirección
Documento ORIGINAL controlado. No fotocopiar en color

Código de control:
LAI - TE- IQU 212 - 01
Rev. 1
1 = ángulo entre el haz incidente y la normal (perpendicular) a la superficie

2 = ángulo entre el haz refractado y la normal a la superficie
El ángulo de incidencia 1 es igual al ángulo de reflexión ’1
3. MUESTRAS, MATERIALES Y EQUIPO
Muestras
1. Acetona
2. Agua
3. Alcohol isopropílico
4. Etanol
5. Fenolftaleína
6. Glicerina
7. Metanol
Material
1. Agua destilada en una pizeta para enjuagar los prismas.

2. Frascos con gotero con cada una de las sustancias por analizar.
3. Pañuelos desechables suaves.
Equipo
Refractómetro Abbé.


Código de control:
LAI - TE- IQU 212 - 01
Rev. 1
Figura 1. Componentes
del Refractómetro Abbé
Figura 2.
Prismas a)
b) n
1.3 1.4 1.5 1.6 1.7
Figura 3.
Campos y escala
4. PARTE EXPERIMENTAL
A) Ajuste de la escala del Refractómetro Abbé (Fig. 1)
1. Encender la lámpara con el botón de power que se encuentra en la parte lateral del
termómetro.
2. Quitar el seguro del prisma superior (prisma de iluminación) y elevarlo.
3. Colocar 2 o 3 gotas de etanol en los prismas (Fig. 2) y limpiarlos con un papel suave.


Código de control:
LAI - TE- IQU 212 - 01
Rev. 1
4. Colocar 2 o 3 gotas de agua destilada en la superficie del prisma inferior (prisma de

medición).
5. Cerrar el prisma de iluminación y observar a través del ocular.
6. Ajustar con el tornillo de ajuste superior los campos claro y oscuro (Fig. 3a) y la escala a
1.333 (Fig. 3b) con el tornillo inferior.
B) Medición del índice de refracción de las sustancias
1. Abrir el prisma superior, secar ambos prismas con un papel fino y colocar 2 o 3 gotas de
muestra en el centro de la superficie del prisma inferior.
2. Cerrar cuidadosamente el prisma superior.
3. Observar por el ocular, girar la perilla de compensación de color (tornillo superior) hasta
que aparezca una línea clara y definida en el campo de visión.
4. Girar la perilla de medición (tornillo inferior) alineando la línea delimitadora con las líneas
de intersección (ajuste claro y oscuro al centro).
5. Leer en la escala superior el índice de refracción y registrar la temperatura a la cual fue
determinado.
6. Elevar el prisma superior, retirar la muestra con un papel suave, enjuagar ambos prismas
con unas gotas de agua, secar y repetir la operación en función del número de muestras a
determinar.
Anotar en la siguiente tabla las observaciones obtenidas durante la práctica:

Muestra Índice de refracción Temperatura (ºC)
Agua
Etanol
Metanol
Alcohol isopropílico
Acetona
Glicerina
Fenolftaleína
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
1. ¿Qué parámetros afectan el índice de refracción?


Código de control:
LAI - TE- IQU 212 - 01
Rev. 1
2. Realice un cuadro comparativo entre el índice de refracción obtenido en el

laboratorio y el reportado en la literatura, si existe diferencia, explique el porqué.
3. Mencione cinco aplicaciones del uso del refractómetro en la industria.
4. RESIDUOS
N/A.
5. BIBLIOGRAFIA
Skoog A. Douglas, Holler James F. Nieman A. Timothy. Principios de análisis instrumental.
México: McGraw-Hill. 2001.
6. CAMBIOS
Control de cambios
Nivel de revisión Fecha de la emisión Razón de cambio
1 17 de julio de 2009 Generación de documento


DETERMINACIÓN DE ALCOHOL ETÍLICO
Código de control:
LAI - TE- IQU 212 - 02
Rev. 1
Elaboraron:

1. OBJETIVOS.
Determinar la concentración de etanol por refractometría
2. FUNDAMENTOS
Cuando la radiación atraviesa un medio transparente se produce una interacción entre el campo
eléctrico de la radiación. La radiación resultante conserva sus frecuencias características pero tanto la
velocidad como la dirección de propagación pueden cambiar, esta desviación se conoce como índice de
refracción. El índice de refracción de un líquido varía con la temperatura y la presión, no así la
refracción específica.
La refractometría presenta las siguientes ventajas
a) fácil y rápida
b) no destruye la muestra
c) requiere unas cuantas gotas de muestra

Muestras
1. Agua
2. Bebida comercial que contenga etanol.
3. Etanol
Material
1. 2 Pipetas serológicas de 5 ml
2. 5 matraz aforado de 10 ml
3. Piceta
4. Pipetas pasteur
5. Probeta de 50 ml
Equipo
 Refractómetro Abbe
Asignatura: Revisa: Aprueba:


Código de control:
LAI - TE- IQU 212 - 02
Rev. 1
1. Preparar soluciones de etanol de concentración: 10, 20, 30, 40 y 50 % con un volumen de 10

ml.
2. Medir el índice de refracción de cada una de las soluciones.
3. Medir el índice de refracción de las muestras problema.
4. Graficar el índice de refracción contra la concentración, ajustando la recta mediante mínimos
cuadrados.
5. Encontrar la concentración de etanol de las muestras problema
Tabla de concentraciones de soluciones de etanol para

construir la curva de calibración
solución Concentración (%) η

1 10
2 20
3 30
4 40
5 50
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
1. Aparte del índice de refracción que más podemos medir con el refractómetro de Abbé
2. Explique la diferencia entre refracción y reflexión
3. ¿Qué relación existe entre el índice de refracción y la concentración?
4. ¿Qué interpretación se le puede dar al índice de refracción?
BIBLIOGRAFÍA


Código de control:
LAI - TE- IQU 212 - 02
Rev. 1
5. RESIDUOS
ORGANICOS
Bebida comercial con etanol más agua
Etanol
.
6. BIBLIOGRAFIAS
6. CAMBIOS
Control de cambios


DETERMINACIÓN DE SACAROSA
Código de control:
LAI - TE- IQU 212 - 03
Rev. 1
Elaboraron:

1. OBJETIVOS.
1.- Aprender a utilizar el polarímetro

2.- Determinar sacarosa mediante el uso del polarímetro
2. FUNDAMENTOS
La polarimetría es una técnica que se basa en la medición de la rotación óptica producida sobre un haz
de luz polarizada al pasar por una sustancia ópticamente activa. La actividad óptica rotatoria de una
sustancia, tiene su origen en la asimetría estructural de las moléculas. La formula para medir dicha
rotación es la siguiente:
 TD = a
dc
Donde:
[α] = rotación especifica
a = rotación observada
c = concentración
d = longitud de la celda (dm)
El polarímetro es un instrumento que se utiliza para medir la rotación de la luz polarizada causada por
los isómeros ópticos, sus componentes principales se muestran en la siguiente figura.


Código de control:
LAI - TE- IQU 212 - 03
Rev. 1
Muestras
1. Agua destilada
2. Azúcar
3. Bebida refrescante (7up)
4. Jarabe
Material
1. 4 matraces aforados de 25 ml
2. 1 pipeta de 10ml
3. 2 vasos de precipitados de 100 ml
Equipo
1. 1 balanza analítica
2. 1 polarímetro
1. Encender el polarímetro y se deja estabilizar por lo menos 10min.

2. Preparar una serie de soluciones de sacarosa a las concentraciones de: 5, 10, 15, 20, y 25%
aforando a 25 ml en un matraz volumétrico con agua destilada
3. Calibrar con agua y ajustar a cero (Autocero), usando la celda más larga, cuidando que en la
celda no queden burbujas que impidan el paso óptico, realizando una rotación de manera que la
penumbra de ambos lados del circulo quede de la misma tonalidad; si se presenta más oscuro
del lado derecho rotarlo hacia la izquierda L y si se encuentra más oscuro del lado izquierdo
rotarlo a la derecha R.
4. Con la celda de 10cm realizar las mediciones de las soluciones de sacarosa anteriormente
preparadas, ajustándolas de la misma manera que en el blanco.
5. No volver a poner el equipo a cero entre las mediciones.
6. Colocar los datos obtenidos en la tabla de resultados.
7. Graficar el ángulo de rotación vs concentración
8. Los valores obtenidos se tabulan, se grafican y se ajusta la recta por mínimos cuadrados a una
recta del tipo y = mx + b
9. Obtener la concentración de sacarosa de las muestras problema


Código de control:
LAI - TE- IQU 212 - 03
Rev. 1
Tabla de resultados
solución Concentración (%) a
1 5
2 10
3 15
4 20
5 25
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
1. Escribir dos ejemplos de compuestos ópticamente activos
2. ¿Cuando se dice que un compuesto es dextrógiro o levógiro?
3. Definir el término rotación especifica y calcularla para las soluciones preparadas
4. ¿Cuales son los factores que afectan el grado de rotación de una sustancia ópticamente activa?
5. ¿Qué aplicaciones tiene la polarimetría en la industria?
6. Reportar las concentraciones de las muestras problema
BIBLIOGRAFÍA


Código de control:
LAI - TE- IQU 212 - 03
Rev. 1
4. RESIDUOS
ORGANICOS
 soluciones de sacarosa a las concentraciones de: 5, 10, 15, 20,y 25%.
5. BIBLIOGRAFIA.
6. CAMBIOS
Control de cambios


DETERMINACIÓN DE SULFATOS
Código de control:
LAI - TE- IQU 212 - 04
Rev. 1
Elaboraron:

1. OBJETIVOS.
Determinar el ión sulfato en aguas residuales por el método turbidimétrico
2. FUNDAMENTOS
El ión sulfato precipita con cloruro de bario, en un medio ácido (HCl) formando cristales de sulfato de
bario de tamaño uniforme. La absorción espectral de la suspensión del sulfato de bario se mide con un
turbidímetro o fotómetro de transmisión. La concentración de ion sulfato se determina por comparación
de la lectura con una curva patrón.

Muestras
1. Cloruro de Bario en cristales
2. Reactivo acondicionador. Mezclar 50 cm3 de glicerol con una solución que contenga 30 cm3 de
HCl concentrado, 300 cm3de agua, 100 cm3 de alcohol etílico o isopropílico al 95 % y 75g de
cloruro de sodio.
3. Solución estándar de sulfato. Preparada como en el inciso 1 o 2:
a) Aforar a 100cm3 con agua, 10.41cm3 de solución estándar de H2SO4 0.0200 N.
b) Disolver en agua 147.9mg de sulfato de sodio anhídro y aforar a 1000 cm3
Material
1. bureta y pinzas para bureta
2. pipeta graduada y volumétrica
3. soporte universal
4. vasos de precipitado de 200ml
Equipos
1. Agitador magnético
2. Turbidímetro


Código de control:
LAI - TE- IQU 212 - 04
Rev. 1
3. Cronómetro
1. Preparación de la curva de calibración: Preparar las soluciones (aforo 50 ml) utilizando

un vaso de precipitado de 200cm3 según se indica en la tabla. Añadir exactamente 5.00cm3 del
reactivo acondicionador en cada solución y mezclar en la parrilla de agitación. Nota 1
2. Formación de turbiedad por el sulfato de bario: Mientras la solución se está agitando,
añadir el contenido de una cucharilla llena de cristales de cloruro de bario y empezar a medir el
tiempo inmediatamente. Agitar durante un minuto exacto a una velocidad constante.
3. Inmediatamente después de terminar el periodo de agitación, verter algo de la solución a
la celda del turbidímetro y medir la turbiedad a intervalos de 30 segundos durante 4 minutos
(siguiendo la rutina de operación del equipo). Nota 2
4. Para preparar la muestra, mida un volumen de 50cm3, o una porción conveniente
aforada con agua a 50cm3 y proceda como lo hizo para preparar la curva de calibración.
Nota 1. Espaciar los patrones a incrementos de 5mg/L en los límites de 0 a 40 mg/L de sulfato. Arriba
de 40mg/L, decrece la exactitud del método y pierden estabilidad las suspensiones de sulfato de bario.
Nota 2. Debido a que la turbiedad máxima se presenta generalmente dentro de los dos minutos y que
de ahí en adelante las lecturas permanecen constantes durante 3 a 10 minutos, se considera que la
turbiedad, es la máxima lectura obtenida durante el intervalo de 4 minutos.
Cálculos
Estimar la concentración del ion sulfato en la muestra, comparando la lectura de turbiedad con una
curva de calibración preparada con el uso de los patrones de sulfato, durante todo el procedimiento.
Tabla de volúmenes de solución de ion sulfato para construir la curva de calibración
solución ml solución SO4 turbidez (NTU)

1
2
3
4
5
CONCLUSIONES


Código de control:
LAI - TE- IQU 212 - 04
Rev. 1
CUESTIONARIO
1.- ¿Qué otros métodos se utilizan para determinar sulfatos en el agua?

2.- ¿Por qué es importante determinar el contenido de sulfatos en las aguas naturales?
3.- Escribir la reacción química que ocurre en la determinación de sulfatos
4.- ¿Qué tipo de precipitado es el que se forma?
5.- ¿En qué se basa la medición de sulfatos por el método turbidimétrico?
BIBLIOGRAFIA
4-RESIDUOS
INORGANICOS
Curva de calibracion del cloruro de bario en cristales
5 BIBLIOGRAFIA

6. CAMBIOS
Control de cambios


CURVAS DE CALIBRACIÓN DE Cu Y Ni
Código de control:
LAI - TE- IQU 212 - 05
Rev. 1
Elaboraron:

DR. José Carlos Mendoza Hernández
1. OBJETIVOS.
1. Determinación de los picos de absorción de Cu(II) y Ni.

2. Realizar curvas de calibración de Cu(II) y Ni.
2. FUNDAMENTOS
Desde hace muchos años se ha usado el color como ayuda para reconocer las sustancias químicas; al
reemplazar el ojo humano por otros detectores de radiación se puede estudiar la absorción de
sustancias, no solamente en la zona del espectro visible, sino también en ultravioleta e infrarrojo. Se
denomina espectrofotometría a la medición de la cantidad de energía radiante que absorbe un sistema
químico en función de la longitud de onda de la radiación, y a las mediciones a una determinada
longitud de onda. La teoría ondulatoria de la luz propone la idea de que un haz de luz es un flujo de
cuantos de energía llamados fotones; la luz de una cierta longitud de onda está asociada con los
fotones, cada uno de los cuales posee una cantidad definida de energía.
Transmitancia
La figura muestra un haz de radiación paralela antes y después de que ha pasado a través de una capa
de solución que tiene un espesor de b cm y una concentración c de una especie absorbente. Como
consecuencia de interacciones entre los fotones y las partículas absorbentes, la potencia del haz es
atenuada. La transmitancia T de la solución es entonces la fracción de la radiación incidente transmitida
por la solución:


Código de control:
LAI - TE- IQU 212 - 05
Rev. 1
La transmitancia se expresa a menudo como porcentaje:
Absorbancia:
La absorbancia A de una solución se define mediante la ecuación:
La mayor parte de los trabajos analíticos se realizan con soluciones de manera que vamos a
desarrollarla relación que existe entre la concentración de la solución y su capacidad de absorber
radiación.
Medición de Transmitancia y Absorbancia

La transmitancia y la absorbancia se miden en un instrumento llamado espectrofotómetro, la solución
del analito se debe contener en algún recipiente transparente, tubo o celda.


Código de control:
LAI - TE- IQU 212 - 05
Rev. 1
Como se ve en la representación, ocurre reflexión en las interfases: aire-pared, tanto como en la pared-
solución. La atenuación del haz resultante es sustancial. Además, la atenuación de un haz puede ocurrir
por dispersión de las moléculas grandes y a veces por absorción de las paredes del recipiente. Para
compensar estos efectos, la potencia del haz transmitido por la solución del analito es comparada
comúnmente con la potencia del haz transmitido por una celda idéntica que contiene solamente
solvente. Una absorbancia experimental que se aproxima mucho a la absorbancia verdadera se obtiene
con la ecuación.
Los espectrofotómetros, están a menudo, equipados con un dispositivo que tiene una escala lineal que
se extiende de 0 a 100%. De manera de hacer tal instrumento de lectura directa en porcentaje de
transmitancia, se efectúan dos ajustes preliminares, llamados 0%T y 100%T. El ajuste del 0%T se lleva
a cabo mediante un cierre mecánico del detector. El ajuste de 100%T se hace con el cierre abierto y el
solvente en el camino de la luz. Normalmente el solvente está contenido en una celda que es casi
idéntica a las que contienen las muestras.
Cuando la celda del solvente es reemplazada por la celda que contiene la muestra, la escala da la
transmitancia porcentual. Los instrumentos actuales poseen un sistema electrónico que realiza la


Código de control:
LAI - TE- IQU 212 - 05
Rev. 1
operación matemática y da la respuesta directamente absorbancia. También hay que hacer una
calibración previa con el solvente o blanco.
Material
Matraces aforados de 50 ml
Matraces aforados de 10 ml
Pipetas de 1, 2, 5 y 10 mL
Celdas de plástico
Equipo: Espectrofotómetro
Preparación de la solución de 200ppm

 Preparar 50 ml de una solución de 2000 ppm de Cu a partir de sulfato de cobre pentahidratado o
sulfato de cobre anhidro.
 Preparar 50 ml de una solución de 2000 ppm de Ni a partir de cloruro de níquel o sulfato de
níquel.
Preparación de las soluciones seriadas

 Preparar 10 ml de las soluciones de 600, 700, 800, 900 y 1000 ppm de Cu a partir de la solución
de 2000 ppm
 Preparar 10 ml de las soluciones de 600, 700, 800, 900 y 1000 ppm de Ni a partir de la solución
de 2000 ppm


Código de control:
LAI - TE- IQU 212 - 05
Rev. 1
Obtención de la función de calibrado

Realizar un barrido espectrofotométrico para conocer los picos máximos de absorción de las
soluciones de Ni y Cu de 500 ppm.
Una vez obtenida la longitud de onda del pico máximo de absorbancia, realizar medidas de la
absorbancia de las soluciones seriadas de Ni y Cu, anotar los datos.
Realizar la medición de la absorbancia de las muestras obtenidas de la moneda que se realiza en

la práctica de Análisis II.
Resultados
1. Realizar una gráfica de Concentración vs longitud de onda de Ni y Cu
2. Realizar un ajuste por mínimos cuadrados de los datos obtenidos y graficar la
concentración vs longitud de onda después de haber realizado el ajuste.
3. Determinar la concentración de la muestra.
CUESTIONARIO
1. ¿Qué parámetros se deben cuidar para que se cumpla la ley de Beer?
2. ¿Cómo se prepara el blanco de muestra?
3. ¿Por qué se debe realizar el ajuste mediante mínimos cuadrados?
4. ¿Por qué no se puede determinar Cu y Ni en estado iónico mediante absorción atómica?
BIBLIOGRAFÍA


Código de control:
LAI - TE- IQU 212 - 05
Rev. 1
5. RESIDUOS
INORGANICOS
 Las cinco soluciones de 600, 700, 800, 900 y 1000 ppm de Cu a partir de la solución de 2000
ppm y las cinco soluciones de 600, 700, 800, 900 y 1000 ppm de Ni a partir de la solución de
2000 ppm.
.
5 BIBLIOGRAFIA.
6. CAMBIOS
Control de cambios


DETERMINACIÓN
ESPECTROFOTOMÉTRICA DE HIERRO
TOTAL EN VINOS
Código de control:
LAI - TE- IQU 212 - 06
Rev. 1
Elaboraron:

1. OBJETIVOS.
1. Realizar curvas de calibración

2. Medir espectrofotométricamente Fe(II) y Fe (III) en vinos
2. FUNDAMENTOS
El hierro (II) forma un complejo de color rojo con 1,10-fenantrolina según la reacción:
Para asegurarnos de que todo el hierro presente en la muestra se encuentra en forma de Fe 2+ añadimos,
antes de la formación del complejo, un agente reductor como es el clorhidrato de hidroxilamina, el cual
reduce el Fe3+ a Fe2+ según la reacción:
4Fe 3+ + 2NH2OH 4Fe 2+ + N2O + 4H3O + + H2O
La formación del complejo hierro (II) con fenantrolina se da en un intervalo de pH comprendido entre
2 y 9, aunque éste es suficientemente amplio, para asegurar la formación cuantitativa del complejo se
adiciona al medio acetato sódico que neutraliza el ácido formado durante la reducción del hierro (III) y
ajusta el pH a un valor al que se puede efectuar la formación del complejo.
Este método puede aplicarse a vinos blancos o poco coloreados y permite determinar el contenido total
de hierro (Fe2+ + Fe3+) en el vino.


DETERMINACIÓN
TOTAL EN VINOS
Código de control:
LAI - TE- IQU 212 - 06
Rev. 1
Muestras
- Disolución patrón de hierro (II)
Preparar una disolución de hierro, pesando 1.404g de sulfato ferroso amónico hexahidratado. Transferir
cuantitativamente la muestra pesada a un matraz aforado de un litro y añadir suficiente agua para
disolver la sal. Añadir 2.5ml de H2SO4 concentrado, enrasar con agua desionizada y homogeneizar.
Guardar la disolución resultante en una botella de polietileno preparada para tal fin.
- Disolución 2× 10-3M de 1,10-Fenantrolina

Disolver 100 mg de monohidrato de 1,10-fenantrolina en 100ml de agua desionizada.
- Disolución de clorhidrato de hidroxilamina al 10%
Disolver 10g de clorhidrato de hidroxilamina en 100 ml de agua desionizada.
- Disolución 0.1M de acetato sódico
Disolver 8.20g de acetato de sodio en 1000 ml de agua desionizada
Material
1. Matraces aforados de 50ml
2. Pipetas de 1, 2, 5 y 10ml
Equipo
Espectrofotómetro
Obtención de la función de calibrado

Construir una recta de calibrado, adicionando en matraces de 50 ml, 0, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 2.5 y 3.0
mL de disolución patrón de sulfato ferroso amónico hexahidratado, 2 mL de clorhidrato de
hidroxilamina (pipeta de 2 ml), 10 ml de acetato sódico (pipeta de 10 mL), 5 mL de 1,10-
Fenantrolina (pipeta de 5 ml) y enrasar con agua destilada. Esperar 10 minutos y medir la
absorbancia a 510 nm de longitud de onda.
Preparación de la muestra a analizar

Para el análisis de la muestra, pipetear 5 ml de vino a un matraz aforado de 50 ml y añadir las mismas
cantidades de los reactivos anteriormente citados. Esperar al menos 10 minutos para que se desarrolle
el color completamente y por último, medir la absorbancia en el espectrofotómetro a 510 nm de
longitud de onda.


DETERMINACIÓN
TOTAL EN VINOS
Código de control:
LAI - TE- IQU 212 - 06
Rev. 1
Método de adición de patrón

Se prepara una serie de cuatro patrones en matraces aforados de 50 ml añadiendo a todos ellos en el
orden indicado 2.5 ml de muestra de vino y a continuación 0, 1.0, 2.0 y 3.0 ml respectivamente de la
disolución patrón de Fe (II) de 20 ppm, 2 ml de clorohidrato de hidroxilamina al 10 %, 10 ml de acetato
sódico 0.1 M y 5 ml de 1,10-fenantrolina, enrasando finalmente con agua destilada. Se mide la
absorbancia a 510 nm de las disoluciones preparadas frente al blanco correspondiente, transcurridos
diez minutos de su preparación.
Resultados
1. Obtención de la Recta de calibrado
Matraz nº mL de Fe(II) A (510 nm)

1
2
3
4
5
6
7
2. Medida de la Muestra
Réplicas A (510 nm)
3. Método de adición de patrón


DETERMINACIÓN
TOTAL EN VINOS
Código de control:
LAI - TE- IQU 212 - 06
Rev. 1
Matraz nº mL de muestra mL de Fe (II) A (510 nm)

(añadidos)
1 2.5 0
2 2.5 1.0
3 2.5 2.0
4 2.5 3.0
Representaciones gráficas
1.- Función de calibrado.
2.- Método de adición de patrón.
Tratamiento de datos
Expresión de resultados
Expresar en ppm el contenido en hierro de las muestras analizadas:
A. Encontrado mediante la función de calibrado:
- Resultado individual:.......................... CV (%)...........

- Resultado de grupo:............................CV (%)...........
Encontrado con el método de adición de patrón:
- Resultado individual:..............


DETERMINACIÓN
TOTAL EN VINOS
Código de control:
LAI - TE- IQU 212 - 06
Rev. 1
- Resultado de grupo:.................CV (%)...........
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
1. ¿Para que sirve la determinación de Fe total en vinos?

2. ¿Cuales son los valores permitidos de Fe total en vinos?
3. ¿La determinación de r y r2 en las curvas de calibración en que nos ayuda?
4. ¿Qué función tiene la 1,10-fenantrolina en la práctica?
5. ¿Para que nos sirve el usar el método de adición estándar?
6. ¿Por qué otro método podría determinar Fe total en vinos?
BIBLIOGRAFIA
4. RESIDUOS.
INORGANICOS
sulfato ferroso amónico hexahidratado
Disolución 2× 10-3M de 1,10-Fenantrolina
Disolución de clorhidrato de hidroxilamina al 10%
5. BIBLIOGRAFIA
6. CAMBIOS
Control de cambios


ESPECTROFOTOMETRÍA DE INFRARROJO
1Código de control:
LAI - TE- IQU 212 - 07
Rev. 1
Elaboraron:

1. OBJETIVOS.
1. Aprender el funcionamiento del espectrofotómetro de I.R. Transformada de Fourier (FT-IR por

sus siglas en idioma ingles).
2. Aprender la identificación de los picos de absorción de diferentes grupos funcionales.
2. FUNDAMENTOS
Espectroscopia infrarroja (Espectroscopia IR) es la rama de la espectroscopia que trata con la parte
infrarroja del espectro electromagnético. Esta cubre un conjunto de técnicas, siendo la más común una
forma de espectroscopia de absorción. Así como otras técnicas espectroscópicas, puede usarse para
identificar un compuesto e investigar la composición de una muestra.
La porción infrarroja del espectro electromagnético se divide en tres regiones; el infrarrojo cercano,
medio y lejano, así nombrados por su relación con el espectro visible. El infrarrojo lejano
(aproximadamente 400-10 cm-1) se encuentra adyacente a la región de microondas, posee una baja
energía y puede ser usado en espectroscopia rotacional. El infrarrojo medio (aproximadamente 4000-
400 cm-1) puede ser usado para estudiar las vibraciones fundamentales y la estructura rotacional vi
racional, mientras que el infrarrojo cercano (14000-4000 cm-1) puede excitar sobre tonos o vibraciones
armónicas.
La espectroscopia infrarroja funciona porque los enlaces químicos tienen frecuencias específicas a las
cuales vibran, correspondientes a niveles de energía. Las frecuencias resonantes o frecuencias
vibracionales son determinados por la forma de las superficies de energía potencial molecular, las
masas de los átomos y, eventualmente por el acoplamiento vibrónico asociado. Para que un modo
vibracional en una molécula sea activo al IR, debe estar asociada con cambios en el dipolo permanente
Las moléculas diatómicas simples tienen solamente un enlace, el cual se puede estirar. Moléculas más
complejas pueden tener muchos enlaces, y las vibraciones pueden ser conjugadas, llevando a
absorciones en el infrarrojo a frecuencias características que pueden relacionarse a grupos químicos.
Los átomos en un grupo CH2, encontrado comúnmente en compuestos orgánicos pueden vibrar de seis
formas distintas, estiramientos simétricos y asimétricos, flexiones simétricas y asimétricas en el plano


LAI - TE- IQU 212 - 07
Rev. 1
(scissoring y rocking, respectivamente), y flexiones simétricas y asimétricas fuera del plano (wagging
y twisting, respectivamente

Muestras
1. Acetona
2. Carbonato de calcio
3. Etanol
4. Glicerina
5. Metanol
Material
1. Espátula
2. Pañuelos desechables muy suaves
3. Perilla de hule
4. Pipetas Beral
Equipo
1. Espectrofotómetro Infrarrojo
2. Platos y Puntas para el ATR
3. Sistema ATR
1. Quitar los desecadores del espectrofotómetro

2. Encender el espectrofotómetro
3. Encender la computadora
4. Entrar al sistema de spectrum
5. Realizar un background
6. Cambiar al sistema de ATR
7. Colocar el plato del ATR
8. Realizar un background con el sistema de ATR
9. Colar la muestra líquida
10. Ir al menú Instrument
11. Menú scan, colocar el nombre y checar las condiciones de escaneo, luego apply y finalmente
scan.
12. Para muestras sólidas, colocar el plato y la punta correspondiente en el sistema de ATR.
13. Entrar al menú Instrument


LAI - TE- IQU 212 - 07
Rev. 1
14. Entrar al menú monitor y checar la fuerza de aplicación y que no pase del 50%, siempre
quedando en la línea verde.
15. Realizar el procedimiento del paso 11.
16. Una vez realizadas las muestras entrar al menú process y realizar la corrección de la línea base
y la eliminación del ruido.
RESULTADOS
1. Realizar una impresión de los espectros de infrarrojo con las longitudes de cada uno de los
picos
2. Indicar que significa cada uno de los picos
3. Indicar las diferencias entre los diferentes espectros
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
1. ¿Por qué los métodos analíticos cuantitativos que utilizan radiación del infrarrojo cercano
parecen ser más precisos y exactos que los que utilizan radiación del infrarrojo medio?
2. ¿Por qué los espectros de infrarrojo medio a menudo tienen zonas con valores de transmitancia
negativos?
3. ¿Por qué los espectros de infrarrojo rara vez presentan regiones donde la transmitancia llega al
100%?
4. El dióxido de azufre es una molécula no lineal. ¿Cuantos modos de vibración tendrá este
compuesto? ¿Cuantos picos de absorción se podrán esperar para el dióxido de azufre?
5. ¿Cuáles son las ventajas de un espectrofotómetro de infrarrojo de transformadas de Fourier si se
compara con un instrumento dispersivo
BIBLIOGRAFIA
6. RESIDUOS.
N/A
7. BIBLIOGRAFIA.
6. CAMBIOS
Control de cambios


LAI - TE- IQU 212 - 07
Rev. 1



DETERMINACIÓN DE COBRE EN UNA
BEBIDA ALCOHÓLICA
MEDIANTE ABSORCIÓN ATÓMICA
Código de control:
LAI - TE- IQU 212 - 08
Rev. 1
Elaboraron:

1. OBJETIVOS.
1. Conocer el funcionamiento del equipo de Absorción atómica

2. Realizar una curva de calibración de cobre
3. .Realizar curva de calibración mediante el método de adición estándar
2. FUNDAMENTOS
La espectroscopia de absorción atómica (a menudo llamada AA) es un método que utiliza

comúnmente un nebulizador pre-quemador (o cámara de nebulización) para crear una niebla de la
muestra y un quemador con forma de ranura que da una llama con una longitud de trayecto más larga.
La temperatura de la llama es lo bastante baja para que la llama de por sí no excite los átomos de la
muestra de su estado fundamental. El nebulizador y la llama se usan para desolvatar y atomizar la
muestra, pero la excitación de los átomos del analito es hecha por el uso de lámparas que brillan a
través de la llama a diversas longitudes de onda para cada tipo de analito.
En la AA, la cantidad de luz absorbida después de pasar a través de la llama determina la cantidad de
analito en la muestra. Una mufla de grafito para calentar la muestra a fin de desolvatarla y atomizarla
se utiliza comúnmente hoy día para aumentar la sensibilidad. El método del horno de grafito puede
también analizar algunas muestras sólidas o semisólidas. Debido a su buena sensibilidad y selectividad,
sigue siendo un método de análisis comúnmente usado para ciertos elementos traza en muestras
acuosas (y otros líquidos).
En un atomizador con llama la disolución de la muestra es nebulizada mediante un flujo de gas

oxidante mezclado con el gas combustible y se transforma en una llama donde se produce la
atomización. El primer paso es la desolvatación en el que se evapora el disolvente hasta producir un


BEBIDA ALCOHÓLICA
Código de control:
LAI - TE- IQU 212 - 08
Rev. 1
aerosol molecular sólido finamente dividido. Luego, la disociación de la mayoría de estas moléculas
produce un gas atómico.

Muestra:
Mezcal de diferentes marcas.
Material:
15 matraz aforado de 10 mL.
2 Pipetas de 1 mL.
2 pipetas de 2 mL.
2 pipetas de 5 mL.
2 pipetas de 10 mL.
Agua destilada en una pizeta.
Equipo:
Espectrofotómetro de Absorción atómica.
1. Curva patrón
Partiendo de una disolución patrón de 10 mg/L para las siguientes diluciones según la siguiente tabla
(1):
Estándar No- Vol. De disolución patrón Aforo con agua
1 0.4 mL 10 mL
2 0.8 mL 10 mL
3 1.2 mL 10 mL
4 1.6 mL 10 mL
5 2.0 mL 10 mL


BEBIDA ALCOHÓLICA
Código de control:
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Rev. 1
Leer los estándares y muestras a λ=324.74 nm, Slit 2.7/0.8 nm.

Con los datos obtenidos llenar la siguiente tabla (2):
Estándar No. Absorbancias Concentración (mg/L)
1
2
3
4
5
Muestras
A
2. Método de Adición Patrón.
En matraces aforados de 10 mL, a partir de una disolución patrón de 10 mg/L preparar las siguientes
disoluciones según la siguiente tabla (3):
Estándar No. Vol. De disolución patrón Volumen de muestra
Muestra - -
1 0.4 mL 8 mL
2 0.8 mL 8 mL
3 1.2 mL 8 mL
4 1.6 mL 8 mL
5 2.0 mL 8 mL
Aforar las disoluciones anteriores con agua.
Leer los estándares y muestras a λ=324.75 nm Slit 2.7/0.8 nm.

Con los datos Obtenidos llenar la siguiente tabla (4):
Estándar No. Absrobancias Concentración (mg/L)
Muestra
1
2
3
4
5


BEBIDA ALCOHÓLICA
Código de control:
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Rev. 1
RESULTADOS Y CUESTIONARIO
1. Completar la tabla (2) calculando las concentraciones de los estándares

2. Con los datos obtenidos en la tabla (2) graficar A vs Concentración.
3. A partir de los datos obtenidos de la gráfica, completa la siguiente tabla:
Regresión Lineal
m=
b=
r=
4. Se cumple la ley de Lambert-Beer, si o no y ¿Por qué?
5. Calcula la concentración en la muestra
6. Completar la tabla (4) calculando la concentración de los estándares
7. Con los datos obtenidos en la tabla (4) graficar A vs Concentración en la misma gráfica del
punto 2.
8. A partir de los datos obtenidos de la gráfica completa la siguiente tabla:
Regresión Lineal
m=
b=
r=
9. Indica, ¿Cuál es la concentración de la muestra?
10. Con tus resultados anteriores:
a. Existen interferencias, si las hay de que tipo
b. ¿Que resultado reportarías y por qué?
11. En base a la NOM-142-SSA1-1995, indica si el dato que obtuviste esta dentro de lo establecido
o no y que conclusión darías.
BIBLIOGRAFIA
CONCLUSIONES


BEBIDA ALCOHÓLICA
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Rev. 1
4. RESIDUOS
curva de calibración.
5. BIBLIOGRAFIA
6. CAMBIOS
Control de cambios


MEDICIÓN DE pH.
Código de control:
LAI - TE- IQU 212 - 09
Rev. 1
Elaboraron:

1. OBJETIVOS.
El objetivo de esta práctica es emplear el método potenciométrico para determinar el pH de un conjunto

de muestras.
2. FUNDAMENTOS
En 1909 el químico danés Sorensen definió el potencial hidrógeno (pH) como el logaritmo negativo de
la concentración molar (más exactamente de la actividad molar) de los iones hidrógeno. Esto es:
pH   log H   
Desde entonces, el término pH ha sido universalmente utilizado por la facilidad de su uso, evitando así
el manejo de cifras largas y complejas. Por ejemplo, una concentración de [H +] = 1x10-8 M
(0.00000001 M) es simplemente un pH de 8 ya que: pH = -log [10-8] = 8.
La determinación de pH en el agua es una medida de su tendencia a la acidez o alcalinidad. No mide el
valor de acidez o alcalinidad como tal. Un pH menor de 7 indica una tendencia hacia la acidez,
mientras que un valor mayor de 7 muestra una tendencia hacia lo alcalino.
La mayoría de las aguas naturales tienen un pH entre 4 y 9, aunque muchas de ellas tienen un pH
ligeramente básico debido a la presencia de carbonatos y bicarbonatos. Un pH muy ácido o muy
alcalino, puede ser indicio de una contaminación industrial.
El valor del pH en el agua, es utilizado también cuando nos interesa conocer su tendencia corrosiva o
incrustante y en las plantas de tratamiento de agua.
El método potenciométrico determina el pH, midiendo el potencial generado (en milivolts) por un
electrodo de vidrio que es sensible a la actividad del ión H+.

Muestras
1. Agua destilada y potable


MEDICIÓN DE pH.
Código de control:
LAI - TE- IQU 212 - 09
Rev. 1
2. Sarricida
3. sosa cáustica
4. jugo de frutas
5. leche
6. refresco de cola.
Material
1. 1 soporte y unas pinzas universales
2. 10 vasos de precipitados de 5 o10 ml
3. Pañuelos desechables suaves
4. Agua destilada en una pizeta para enjuagar
5. Soluciones amortiguadoras (o búfer) de pH 4, 7 y 9
Equipo
pH metro
En la siguiente figura se muestra el medidor de pH que se utilizará:
Preparación de las soluciones amortiguadoras para la calibración del pH metro.

Solución amortiguadora de pH 4.00 a 25 °C
Disolver 10.12 g de biftalato de potasio (KC8H5O4) en agua destilada y diluir a un litro.


MEDICIÓN DE pH.
Código de control:
LAI - TE- IQU 212 - 09
Rev. 1
Disolver 3.39 g de fosfato monopotásico (KH2PO4) y 3.53 g de fosfato disódico anhidro (Na2HPO4) en
agua destilada y diluir a un litro.
Disolver 3.80 g de tetraborato de sodio decahidratado (Na2B4O7·10H2O) en agua destilada y diluir a un
litro.
Estas soluciones deben prepararse con agua destilada, recién hervida durante 15 minutos y enfriada, lo
anterior es para eliminar el CO2 disuelto en el agua y evitar el crecimiento microbiano.
Los fosfatos de sodio y potasio y el biftalato de potasio se deben secar a 110 °C durante 2 horas antes
de pesarlos.
El tetraborato de sodio decahidratado (Borax) no debe secarse en la estufa.
Las soluciones amortiguadoras preparadas, se deben guardar en frascos de vidrio o de polipropileno,
bien tapados y prepararse cada mes.
PROCEDIMIENTO.
1. Prender el medidor de pH.
2. Calibrar el pHmetro con las soluciones búfer de acuerdo al manual del instrumento.
3. Elevar y enjuagar el electrodo con agua destilada, posteriormente sumergirlo en agua
destilada para asegurar una perfecta limpieza del mismo.
4. Secar cuidadosamente el electrodo con un pañuelo desechable para evitar la dilución de
las muestras por medir.
5. Una vez calibrado el aparato de medición de pH, se procede a la medición de las
muestras.
6. Colocar el pHmetro en la posición de medida (MEAS).
7. Colocar las muestras en vasos de precipitados pequeños.
8. Sumergir el electrodo en la muestra y leer el pH correspondiente así como la
temperatura.
9. Elevar y enjuagar el electrodo con agua destilada, secar para realizar la siguiente
medida.
10. Al terminar las mediciones enjuagar el electrodo abundantemente con agua destilada.
11. Apagar el pHmetro.
12. Almacenar el electrodo en solución amortiguadora de pH 7 o 4 o en solución de
almacenamiento (KCl).


MEDICIÓN DE pH.
Código de control:
LAI - TE- IQU 212 - 09
Rev. 1
Muestra pH Temperatura (ºC) Tipo de muestra

(ácida o básica)
Agua destilada
Agua potable
Sarricida
Sosa cáustica diluída
Jugo de naranja
Leche
Refresco de cola
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
1. Reportar los valores de pH obtenidos para las muestras analizadas.

2. Escribir la reacción de autoionización del agua y establecer la constante de ionización.
3. ¿Qué son las soluciones búfer y para que se emplean?
4. Qué nos indica un pH de 7, uno de 3 y uno de 12.
BIBLIOGRAFIA
5. RESIDUOS.
ORGANICOS
Agua destilada y potable
jugo de frutas
leche
refresco de cola.
INORGANICOS
Sarricida
sosa cáustica


MEDICIÓN DE pH.
Código de control:
LAI - TE- IQU 212 - 09
Rev. 1
6. BIBLIOGRAFÍAS.
6. CAMBIOS
Control de cambios


MEDIDAS DE CONDUCTIVIDAD
Código de control:
LAI - TE- IQU 212 - 10
Rev. 1
Elaboraron:

1. OBJETIVOS.
Ilustrar el uso de las medidas de conductividad en análisis de agua para determinar la movilidad de los
iones hidratados.
2. FUNDAMENTOS
El paso de la corriente a través de la solución se efectúa por el movimiento de iones. La capacidad de

los iones para moverse en la solución y la propiedad que tiene una solución de conducir un flujo de
corriente eléctrica se llama conductividad. La conductividad de una solución es el recíproco de su
resistencia y sus unidades son mhos (recíproco de ohms). La conductancia específica, K, de una
solución es la conductancia de 1 cm3 de solución entre electrodos de 1 cm2 de área que se encuentran
separados 1 cm. La conductancia específica tiene unidades de mho/cm. Las medidas de conductividad
se llevan a cabo en una celda de conductividad utilizando un puente Wheastone AC (en realidad se
determina la resistencia que se convierte en conductancia en la escala del instrumento). Como la celda
utilizada para determinar conductividad no tiene electrodos con un área exacta de 1 cm 2 y a una
distancia de 1 cm, la lectura debe corregirse a condiciones estándar utilizando una constante de celda,
q.
Para una celda dada con electrodos fijos, la relación de las distancia entre los electrodos a su área A,
d/A, es constante para una temperatura determinada y se define como la constante de la celda q.
K  Kmq (1)
Donde: K = conductancia especifica,
Km = valor determinado de conductividad para condiciones específicas (casi siempre KCl 0.01 N a
25oC)
q = constante de la celda.
La conductancia equivalente de una solución es la conductancia específica de un equivalente de soluto.

La relación entre A, la normalidad de la solución, N, y la conductancia específica, K, está dada por la
ecuación (2) para las condiciones estándar


Código de control:
LAI - TE- IQU 212 - 10
Rev. 1
1000 K
A (2)
N
La conductancia equivalente varía con la concentración (siendo mayor en soluciones más diluidas)
porque las interacciones iónicas reducen la movilidad de los iones que transporta la corriente a
concentraciones elevadas de soluto.
La conductancia equivalente a dilución infinita es la suma de las conductancias iónicas (movilidades)
de los iones componentes. Las movilidades iónicas pueden determinarse por la medida de la
conductancia de soluciones que contienen iones comunes a diferentes fuerzas iónicas seguida por
extrapolación de los datos a una fuerza iónica de cero.
Puesto que las movilidades de los iones H+ y OH – son mucho mayores que las de los otros cationes y
aniones, las medidas de conductividad pueden utilizarse para realizar titulaciones ácido-base.
Las medidas de conductividad también se emplean para indicar la concentración de sal en aguas
naturales. Se sugiere una relación empírica entre la concentración de sal disuelta y la conductividad:
Sales disueltas (mg/l)  (4.5 x 105) (1.02) T-25 K
Donde: T = temperatura en oC

Muestras:
1. Agua desionizada, destilada, purificada y potable, bebida rehidratante.
2. Soluciones estándar de cloruro de potasio para la calibración del conductímetro .
Material
1. 1 soporte y unas pinzas universales
2. 10 vasos de precipitados de 10ml
3. Agua destilada en una pizeta para enjuagar el electrodo
Equipo:
Conductímetro. La siguiente figura muestra el conductímetro y el electrodo que se utilizarán.


Código de control:
LAI - TE- IQU 212 - 10
Rev. 1
Todas las medidas incluyendo la determinación de la constante de celda deben hacerse a la misma
temperatura.
1. Prender el conductímetro.
2. Calibrar el conductímetro con las soluciones estándar de acuerdo al manual del instrumento.
3. Elevar y enjuagar el electrodo de conductividad con agua destilada, posteriormente sumergirlo
en agua destilada para asegurar una perfecta limpieza del mismo.
4. Una vez calibrado el conductímetro, se procede a la medición de las muestras.
5. Colocar el conductímetro en la posición de medida (MEAS).
6. Colocar las muestras en vasos de precipitados pequeños.
7. Sumergir el electrodo de conductividad en la muestra y leer el valor de conductividad
correspondiente así como la temperatura.
8. Elevar y enjuagar el electrodo con agua destilada para realizar la siguiente medida.
9. Al terminar las mediciones enjuagar el electrodo abundantemente.
10. Apagar el conductímetro.

Muestra Km Temperatura (ºC)
Agua desionizada
Agua destilada
Agua purificada
Agua potable


Código de control:
LAI - TE- IQU 212 - 10
Rev. 1
Bebida rehidratante
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
1. Reportar los valores de conductividad obtenidos para las muestras analizadas.

2. Mencionar las diferencias entre conductividad eléctrica y conductividad específica.
3. ¿Qué nos indican los valores obtenidos de conductividad para los diferentes tipos de agua
analizadas?
4. Calcular la concentración de sales disueltas para el agua potable.
BIBLIOGRAFIA
5. RESIDUOS.
N/A
6. BIBLIOGRAFIA.
6. CAMBIOS
Control de cambios


DETERMINACIÓN DE ACIDEZ POR EL
MÉTODO POTENCIOMÉTRICO
Código de control:
LAI - TE- IQU 212 - 11
Rev. 1
Elaboraron:

1. OBJETIVOS.
Describir el método potenciométrico para la determinación de Acidez en diferentes tipos de aguas.
2. FUNDAMENTOS
Este método es aplicable en aguas naturales, superficiales residuales, industriales, domésticas así como
potables. Se recomienda el método potenciométrico cuando las soluciones sean muy coloridas, turbias
o cuando contengan cloro.
ACIDEZ: Capacidad cuantitativa del agua para reaccionar con los iones hidroxilo
La acidez de un agua es su capacidad cuantitativa para reaccionar con una base fuerte hasta un pH
designado. El valor medio puede variar significativamente con el pH final utilizado en la
determinación. La acidez constituye la medida de una propiedad sobreañadida del agua y puede
interpretarse en términos de sustancias específicas solamente cuando se conoce la composición química
de la muestra. Con arreglo al método de determinación, los ácidos minerales fuertes, los ácidos débiles,
como el carbónico y el acético, y las sales hidrolizables, como los sulfatos de hierro y aluminio, pueden
incrementar la acidez determinada.
Los ácidos incrementan también la corrosividad e interfieren los índices de reactividad química, su
especificación y los procesos biológicos. La medida también refleja las variaciones de la calidad de la
fuente de agua.

Muestras
Los reactivos que a continuación se mencionan deben ser grado analítico
1. Hidróxido de Sodio (NaOH)
2. Ftalato ácido de potasio (KHC8H4O4 )
3. Anaranjado de metilo
4. Peróxido de Hidrógeno (H2O2)
5. Fenolftaleína


Código de control:
LAI - TE- IQU 212 - 11
Rev. 1
6. Tiosulfato de Sodio (Na2S2O3.H2O)

Material
1. Bureta de 50 ml
2. Matraz aforado de 1000 ml
3. Pipeta volumétrica de 100 ml, 50 ml, 25 ml, 10 ml
4. Matraz erlenmeyer de 250 ml
5. Vaso de precipitado de 250 ml
6. Matraz volumétrico de 100 ml
Equipo
1. Agitador con barra magnetica
2. Balanza Analítica
3. Horno de Calentamiento
4. Potenciometro
o
5. Termómetro de vidrio con un rango de -10 a 110 C
PREPARACIÓN DE SOLUCIONES
Los reactivos que a continuación se mencionan deben ser grado analítico cuando se hable de agua, se
debe entender, agua destilada o desionizada. El agua utilizada para la preparación de soluciones debe
ser recién hervida con objeto de eliminar el dióxido de carbono (CO2 ) se debe utilizar a temperatura
ambiente
 FTALATO ACIDO DE POTASIO: Tritúrense aproximadamente 20 g de estándar primario de
0
Ftalato ácido de potasio y secar a 120 C en el horno de calentamiento durante dos horas.
Transcurrido el tiempo de secado sacar del horno y pasar a un desecador, utilizar hasta alcanzar
la temperatura ambiente.
 SOLUCION DE FENOLFTALEINA: Disolver 0.5 g de fenolftaleína en 50 ml de alcohol
etílico al 95% y aforar a 100 ml en un matraz volumétrico.
 SOLUCION DE ANARANJADO DE METILO: Disolver 50 g de anaranjado de metilo en 60
ml de agua, verter a un matraz aforado de 100 ml y llenar con agua destilada hasta la marca de
aforo.
 SOLUCION DE HIDROXIDO DE SODIO 0.02 N: pesar en un vidrio de reloj o pesa filtro 0.80
g de hidróxido de sodio en una balanza, pasar la lentejas de hidróxido de sodio a un vaso de
precipitados de 250 ml enjuagar el vidrio de reloj o pesafiltros en el vaso de precipitados de


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LAI - TE- IQU 212 - 11
Rev. 1
250 ml con la finalidad de evitar perdidas, agregar 100 ml de agua para disolver las lentejas de
NaOH, pasar la solución a un matraz volumétrico de un litro, aforar hasta la marca.
 Calcular la normalidad del Hidróxido de Sodio por triplicado de acuerdo a lo siguiente:
o Pesar en la balanza analítica 0.04000 gramos de Ftalato ácido de potasio (al cual se le
hizo el tratamiento antes mencionado), pasar la sustancia pesada a un matraz erlenmeyer
de 250 ml agregar 50 ml de agua destilada, 3 gotas de fenolftaleina mezclar
perfectamente y empezar la estandarización al agregar Hidróxido de Sodio 0.02 N a
través de una bureta de 50 ml (observar que la bureta no contenga burbujas de aire de lo
contrario existe error en el volumen agregado) detener la titulación cuando el indicador
cambie de incoloro a rosa tenue, medir el volumen utilizado. Anotar el volumen medido
o Calcular la normalidad real de hidróxido de sodio 0.02 N de acuerdo a la siguiente
formula: (Como se debe efectuar por triplicado la estandarización, para conocer la
normalidad real sacar la media)
 NNaOH = Normalidad real de Hidróxido de Sodio

 A = g de Ftalato ácido de potasio colocados en el matraz
 B = ml de NaOH utilizados en la valoración
o = peso equivalente gramo de Ftalato ácido de potasio
 SOLUCIÓN DE TIOSULFATO DE SODIO 0.1 N: Disolver 25 g de tiosulfato de sodio

pentahidratado en agua y aforar a un litro. Agregar 5 ml de Cloroformo como conservador.
 MÉTODO POTENCIOMÉTRICO
 Se debe realizar en primer lugar el ajuste del equipo y posteriormente proceder a analizar la
muestra. Correr un blanco con agua destilada para minimizar errores.
 AJUSTE Y VERIFICACIÓN DEL EQUIPO:

 Encender el potenciómetro cuando menos 15 minutos antes de empezar la determinación.
 Ajustar internamente el potenciometro con las soluciones buffer Retirar el electrodo de la
solución buffer, lavar con agua y secar el electrodo con papel suave. (El ajuste debe hacerse a
dos puntos: pH 7 y 4, en caso de que la muestra sea alcalina es decir pH 9 o arriba de 9 realizar
el ajuste a dos puntos pH 7 y 10). Regístrese la temperatura medida y ajústese el mando de


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Rev. 1
temperatura de forma que el aparato indique el valor pH del buffer a la temperatura de la

prueba. Verificar si el ajuste se efectúo adecuadamente.
 El ajuste del equipo y la verificación del ajuste se puede efectuar como se indica a continuación:
Sí se utilizan soluciones comerciales ver las instrucciones del fabricante las temperaturas
indicadas y efectuar el ajuste y verificación de la misma manera como parte de control de
calidad se utilizaran patrones primarios para la verificación .
ACIDEZ AL ANARANJADO DE METILO

 ANÁLISIS DE LA MUESTRA.
Colocar en una bureta hidróxido de sodio 0.02 N, el cual se debe utilizar para titular la muestra.
(verificar que no existan burbujas en el interior de la bureta)
Establecer el equilibrio entre electrodo y muestra, agitar ésta para asegurar su homogeneidad; la
agitación será suave para reducir al mínimo el arrastre de dióxido de carbono. Tomar la temperatura de
o
la muestra con el termómetro con un rango de -10 a 110 C. Los buffer utilizados para el ajuste y
verificación del equipo así como la muestra se analizaran a la misma temperatura.
Una vez efectuada la agitación tomar 100 ml de muestra con una pipeta volumétrica, a continuación
verter el volumen tomado a un vaso de precipitado de 250 ml, introducir el electrodo en la muestra y
presionar el botón Stanby o de lectura y comenzar la agitación con una barra magnética o un agitador
de vidrio. Esperar hasta que la lectura se estabilice de 30 a 60 segundos.
Leer el valor de pH directamente de la carátula del potenciómetro (Anotar el valor de pH inicial en la

libreta de laboratorio).
Iniciar la titulación de la muestra agregando hidróxido de sodio 0.02 N con incrementos de 0.5 ml.
Después de cada adición observar que la muestra y el álcali se mezclen con cuidado verificar las
lecturas de pH.
Detener la titulación hasta alcanzar una lectura constante de pH de 4.5. Registrar el volumen de
hidróxido de sodio 0.02 N utilizado para alcanzar el pH de 4.5 en la libreta de laboratorio
Colocar el botón de Stanby hacia adentro o a la posición de desconectado, sacar el electrodo de la
muestra, enjuagar y secar el electrodo con papel suave. Anotar la temperatura a la cual se efectúo la
medición.
El electrodo se almacenara con agua destilada o buffer de pH 7 de manera que el bulbo del electrodo
permanezca húmedo.
Correr un blanco utilizando agua destilada.


Código de control:
LAI - TE- IQU 212 - 11
Rev. 1
ACIDEZ TOTAL
 ANALISIS DE LA MUESTRA.
Colocar en una bureta hidróxido de sodio 0.02 N, el cual se debe utilizar para titular la muestra.
(Verificar que no existan burbujas en el interior de la bureta)
Establecer el equilibrio entre electrodo y muestra, agitar ésta para asegurar su homogeneidad; la
agitación será suave para reducir al mínimo el arrastre de dióxido de carbono. Tomar la temperatura de
o
la muestra con el termómetro con un rango de -10 a 110 C. Los buffer utilizados para el ajuste y
verificación del equipo así como la muestra se analizaran a la misma temperatura.
Una vez efectuada la agitación tomar 100 ml de muestra con una pipeta volumétrica, a continuación
verter el volumen tomado a un vaso de precipitado de 250 ml, introducir el electrodo en la muestra y
presionar el botón Stanby o de lectura y comenzar la agitación con una barra magnética o un agitador
de vidrio. Esperar hasta que la lectura se estabilice de 30 a 60 segundos.
Leer el valor de pH directamente de la carátula del potenciómetro (Anotar el valor de pH inicial en la

libreta de laboratorio.
Iniciar la titulación de la muestra agregando hidróxido de sodio 0.02 N con incrementos de 0.5 ml.
Después de cada adición observar que la muestra y el álcali se mezclen con cuidado verificar las
lecturas de pH.
Detener la titulación hasta alcanzar una lectura constante de pH de 8.3. Registrar el volumen de
hidróxido de sodio 0.02 N utilizado para alcanzar el pH de 8.3 en la libreta de laboratorio
Colocar el botón de Stanby hacia adentro o a la posición de desconectado, sacar el electrodo de la
muestra, enjuagar y secar el electrodo con papel suave. Anotar la temperatura a la cual se efectúo la
medición.
El electrodo se almacenara con agua destilada o buffer de pH 7 de manera que el bulbo del electrodo
permanezca húmedo.
Correr un blanco utilizando agua destilada.
Calculos
La concentración de Acidez se calcula de acuerdo a lo siguiente.
ACIDEZ AL ANARANJADO DE METILO COMO CaCO3 EN mg/l


Código de control:
LAI - TE- IQU 212 - 11
Rev. 1
En donde:
V = Volumen en mililitros, de la solución de hidróxido de sodio 0.02 N utilizados en la titulación de la
muestra para alcanzar un pH de 4.5
B = Volumen en mililitros de la solución de hidróxido de sodio 0.02 N, utilizado en la titulación del
testigo para alcanzar un pH de 4.5
N = Normalidad de la solución de hidróxido de sodio valorada (concentración aproximadamente
0.02 N)
50 es el peso equivalente del Carbonato de Calcio
1000 factor de conversión
ACIDEZ TOTAL COMO CaCO3 EN mg/l
En donde:
V' = Volumen en mililitros, de la solución de hidróxido de sodio 0.02 N utilizados en la titulación de la
muestra para alcanzar un pH de 8.3
B = Volumen en mililitros de la solución de hidróxido de sodio 0.02 N, utilizado en la titulación del
testigo para alcanzar un pH de 8.3
N = Normalidad de la solución de hidróxido de sodio valorada (concentración aproximadamente
0.02 N)
50 es el peso equivalente del Carbonato de Calcio
1000 factor de conversión
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
1. ¿Qué ventajas presenta el método potenciométrico con respecto al volumétrico?

2. ¿Por qué se determina acidez al anaranjado de metilo y acidez total?
3. ¿Por qué se tiene que calibrar el potenciómetro en dos puntos diferentes?


Código de control:
LAI - TE- IQU 212 - 11
Rev. 1
4. ¿En que nos beneficia determinar la acidez del agua?

5. ¿En que interfiere el CO2 para determinar la acidez del agua?
BIBLIOGRAFIA
6. RESIDUOS.
INORGANICOS
Hidróxido de Sodio (NaOH)
Ftalato ácido de potasio (KHC8H4O4 )
Peróxido de Hidrógeno (H2O2)
Tiosulfato de Sodio (Na2S2O3.H2O)
ORGANICO
Anaranjado de metilo
Fenolftaleína
7. BIBLIOGRAFIA
Skoog A. Douglas, Holler James F. Nieman A. Timothy. Principios de análisis instrumental. México:
McGraw-Hill. 2001.
6. CAMBIOS
Control de cambios


Analisis Instrumental

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USO DEL REFRACTÓMETRO DE ABBÉ

Dra. Alicia Peláez Cid

1. Conocer el fundamento y la forma de operación del refractómetro Abbé

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1 = ángulo entre el haz incidente y la normal (perpendicular) a la superficie

El ángulo de incidencia 1 es igual al ángulo de reflexión ’1

3. MUESTRAS, MATERIALES Y EQUIPO

1. Agua destilada en una pizeta para enjuagar los prismas.

Asignatura Revisa: Aprueba:

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A) Ajuste de la escala del Refractómetro Abbé (Fig. 1)

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4. Colocar 2 o 3 gotas de agua destilada en la superficie del prisma inferior (prisma de

B) Medición del índice de refracción de las sustancias

Anotar en la siguiente tabla las observaciones obtenidas durante la práctica:

1. ¿Qué parámetros afectan el índice de refracción?

Asignatura Revisa: Aprueba:

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2. Realice un cuadro comparativo entre el índice de refracción obtenido en el

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Dra. Alicia Peláez Cid

Determinar la concentración de etanol por refractometría

3. MUESTRAS, MATERIALES Y EQUIPO

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1. Preparar soluciones de etanol de concentración: 10, 20, 30, 40 y 50 % con un volumen de 10

Tabla de concentraciones de soluciones de etanol para

solución Concentración (%) η

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Nivel de revisión Fecha de la emisión Razón de cambio

1 17 de julio de 2009 Generación de documento

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Dra. Alicia Peláez Cid

1.- Aprender a utilizar el polarímetro

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3. MUESTRAS, MATERIALES Y EQUIPO

1. Encender el polarímetro y se deja estabilizar por lo menos 10min.

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Nivel de revisión Fecha de la emisión Razón de cambio

1 17 de julio de 2009 Generación de documento

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Dra. Alicia Peláez Cid

Determinar el ión sulfato en aguas residuales por el método turbidimétrico

3. MUESTRAS, MATERIALES Y EQUIPO

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1. Preparación de la curva de calibración: Preparar las soluciones (aforo 50 ml) utilizando

Tabla de volúmenes de solución de ion sulfato para construir la curva de calibración

solución ml solución SO4 turbidez (NTU)

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1.- ¿Qué otros métodos se utilizan para determinar sulfatos en el agua?

Skoog A. Douglas, Holler James F. Nieman A. Timothy. Principios de análisis instrumental.

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