Parte experimental

Para el primer grupo

Separación de cationes del primer grupo

Para separar el primer grupo se le echa HCl(ac) 6M a la solución
muestra con la finalidad de que precipiten los cationes del primer grupo
(precipitado de color blanco) mediante la ecuación:

2HCl(ac)+Pb2+(ac)  2H+(ac)+PbCl2(s) Kps=2.4x10-4

2HCl(ac)+ Hg22+(ac)  2H+(ac) +Hg2Cl2(s) Kps=3.5x10-18
HCl(ac)+ Ag+(ac)  H+(ac) +AgCl(s) Kps=1.6x10-10

Tener en cuenta que un exceso de HCl(ac) podría formar complejos

solubles no deseados:

AgCl(S) + Cl-(ac) AgCl-2(ac)

PbCl2(s) + 2Cl-(ac) PbCl-4(ac)

Para poder separar el Pb2+(ac)del precipitado se echa agua caliente con

la finalidad de que se disuelva el PbCl2(s), quedando un precipitado (I)

PbCl2(s)+H2O(l) caliente  Pb2+(ac)+Cl-(ac)+ H2O(l)

Identificación del Pb2+

Para identificar el Pb2+(ac) se le añade a la solución el K2Cr2O7(ac), el cual
preparamos mediante K2CrO4(ac) agregándole HCl, según el principio de
Le chatelier

2H+(ac) +CrO42-(ac)  Cr2O72-(ac)+ H2O(l)

Añadiendo el K2Cr2O7(ac) se observa un precipitado de color amarillo

2Pb2+(ac)+ Cr2O72-(ac)+ H2O(l) 2PbCrO4(s)+ 2H+(ac)

Para la comprobación se añade NaOH(ac) hasta disolver

PbCrO4(s) +3OH-(ac)  HPbO2–(ac) + CrO42–(ac) + H2O(l) (medio básico)

PbCrO4(s) + 2H2O(l) HPbO2–(ac) + CrO42–(ac) + 3H+(ac) (medio ácido)

Al añadir CH3COOH(ac) el equilibrio se desplazará a la izquierda

produciéndose de nuevo el precipitado amarillo

HPbO2–(ac) + CrO42–(ac) + 3H+(ac)  PbCrO4(s) + 2H2O(l)

Identificación del Hg22+

Al precipitado (I), se lava con agua caliente para eliminar PbCl2(s), pues
sino el PbCl2(s), y el NH3(ac) producirá uno o dos interferentes de color
blanco.

PbCl2 (s)+ 2NH4OH(ac) Pb(OH)2 + 2NH4Cl(ac)

PbCl2 (s)+ NH4OH(ac) Pb(OH)Cl + NH4Cl(ac)

Luego se añade NH3(ac), formando un precipitado de color negro un

tanto gris, Hg(NH2)Cl(s) y una solución(II)

Hg2Cl2(s)+2NH3(ac)  Hg(NH2)Cl(s)+Hg(s)+NH4+(ac)+ Cl–(ac)

AgCl(s)+ 2NH3(ac)  Ag(NH3)2+(ac)+ Cl–(ac)

Identificación del Ag+

Para identificar se añadirá HNO3(ac) formando un precipitado blanco

Ag(NH3)2+(ac)+ Cl–(ac)+ 2HNO3(ac)  AgCl(s)+ 2NH4NO3(ac)

Para el segundo grupo

Separación de los cationes del segundo grupo

Se toma una muestra de 1ml ,se toma el pH si es > 7 se agrega HCl 6M
y 5 gotas de 𝐻2 𝑂2 al 3%
se calienta a baño maría y se agrega 1 gota de NH4I 1M.se evapora a
casi seco

luego se agrega 15 HCl 0.60M y se ajustó la solución hasta obtener

0.3M de iones H3O+.agregar 12 gotas de tiocetamida1.calentar 15min y
lego enfriar.se medio el PH =0.5, enfriar, centrifugar y decantar para
formar los precipitados insolubles (grupo II).

La tioacetamida (CH3CSNH2) en agua calienta se hidroliza

CH3CSNH2(ac) + H2O(l) → CH3CONH2(ac) +H2S(g)

El H2S con agua actúa como un ácido débil para producir iones sulfuro.

H2S(ac) + 2H2O(l) ↔ 2H3O+(ac) +S-2(ac)

Los iones sulfuros reacciona con los iones del grupo II formando
precipitados.

Hg+2(ac) + S-2(ac) → HgS(S)

Pb+2(ac) + S-2(ac) → PbS(S)

2Bi+3(ac) + 3 S-2(ac) → Bi2S3(S)

Cu+2(ac) + S-2(ac) → CuS(S)

Cd+2(ac) + S-2(ac) → CdS(S)

2SbCl-36(ac) + 3S-2(ac) → 12Cl-1(ac) + Sb2S3(S)

SnCl-26(ac) + 2S-2(ac) → 12Cl-1(ac) +SnS2(S)

2H2AsO-1(ac) + 2S-2(ac) + 12H3O+(ac) → 20H2O(l) + 2S(S) + As2S3(S)

Separación de los subgrupos del arsénico y cobre

Como los óxidos y sulfuros del grupo del arsénico tienen carácter anfótero
en medio ácido y en medio básico formando iones complejos y los del
grupo de cobre no son solubles en medio básico.

As2S3(S) + S-2(ac) → 2AsS-1(ac) (metatioarsenito)

SnS2(S) + S-2(ac) → SnS-23(ac) (tritioestannato IV)

Agregar 16 gotas de polisulfuro de amonio (NH4)2Sx calentar 10 minutos ,

centrifugar y decantar.

solución A (subgrupo del arsénico) “AsS-33 , SbS3-3, SnS3-2”

precipitado(HgS, PbS, Bi2S3 , CuS , CdS) lavar el precipitado 2 veces con

porciones de solución de 3ml de agua que tenga 5 gotas de NH4NO3 4M
Agregar 2ml de HNO3 3M agitar, calentar centrifugar y decantar.

Se formó un precipitado debido a que el ácido nítrico hace solubles a todos

Los cationes excepto al HgS

solución B (subgrupo del cobre) “Pb+2 , Bi+3 ,Cu+2 , Cd+2 “

precipitado :HgS(S) es soluble en agua regia, agregar 2 gotas de HNO3 15M

y 8 gotas de HCl 12M. Calentar y agitar.

3HgS(S) + 2HNO3(ac) + 6HCl(ac) → 3HgCl2(ac) + 2NO(ac) + 3S(ac) +4H2O(ac)

evaporar hasta obtener 2 gotas y agregar 2ml de agua y dividir en 2

porciones.
primera porción

agregar 2 a 3 gotas de SnCl2 al 10%.un precipitado blanco

grisáceo confirma la presencia de Hg+2

2HgCl2(ac) + SnCl2(ac) → SnCl2(ac) +Hg2Cl2(ac)

segunda porción

añadir KI 0.2M la formación de un precipitado rojo confirma la presencia de

Hg+2

HgCl2(ac) + 2KI(ac) → HgI2(S) + 2KCl(ac)

El exceso de KI disuelve al precipitado

HgI2(S) + 2KI(ac) → K2(HgI4)(ac)