SEPARACIÓN DE MEZCLAS - DESTILACIÓN

Julián Tello Quiroz & Sebastián Pava Meneces

Universidad Nacional de Colombia

Facultad de Ciencias
Departamento de Farmacia
Laboratorio. Técnicas básicas en química
Bogotá
2019
 ii
Tabla de Contenidos

Capítulo 1 Objetivos ....................................................................................................................... 1

Objetivo general .......................................................................................................................... 1
Objetivos específicos .................................................................................................................. 1
Capítulo 2 Materiales ..................................................................................................................... 1
Materiales .................................................................................................................................... 1
Reactivos ..................................................................................................................................... 1
Capítulo 3 Metodología .................................................................................................................. 3
Capítulo 4 Datos y observaciones ................................................................................................... 3
Capítulo 5 Cálculos ......................................................................................................................... 5
Capítulo 6 Resultados ..................................................................................................................... 6
Capítulo 7 Análisis de datos y resultados ....................................................................................... 6
Preguntas de reflexión................................................................................................................. 7
Conclusiones ................................................................................................................................. 11
Bibliografía ................................................................................................................................... 11
 Capítulo 1 1
Objetivos

Objetivo general
Familiarizarse con el método de destilación como proceso físico de separación.
Objetivos específicos
Manejar la técnica de destilación simple y fraccionada para separar parcialmente una
mezcla de líquidos con diferentes temperaturas de ebullición.

Discutir la composición de una bebida alcohólica y el proceso de separación de mezclas

empleando la densidad del destilado, del residuo y de la bebida original.

Capítulo 2
Materiales
Materiales
- 1 gotero de plástico
- 2 matraces de destilación de 250 y 100 mL
- 1 refrigerante recto
- 1 alargadera
- 1 balón aforado de 100 mL
- 1 termómetro
- 1 picnómetro de 10 mL
- 2 mangueras
- 1 plancha de calentamiento
- 3 perlas o trozos de porcelana
- 4 pinzas
- 4 nueces
- 1 columna de fraccionamiento
- 1 tubo de Klaisen
- 1 porta termómetro
- 3 plásticos
- 1 vaso de precipitados de 150 mL
Reactivos
- Líquido a destilar (Disolución acuosa de etanol)
INFORMACIÓN GENERAL DEL COMPUESTO
Nombre: Etanol
Fórmula química: CH3CH2OH
No. CAS: 64-17-5
PROPIEDADES FÍSICAS Y QUÍMICAS
Punto de fusión: -
Estado físico: Líquido 117 °C
Color: Incoloro Punto de ebullición: 79 °C
 Temperatura de 2
Densidad: 0,8 g/mL autoignición: 363 °C
Solubilidad: Miscible
RIESGOS
El vapor se mezcla bien con el aire, formándose fácilmente mezclas explosivas.
Reacciona lentamente con hipoclorito cálcico, óxido de plata y amoníaco originando
peligro de incendio y explosión. Reacciona violentamente con oxidantes fuertes tales
como ácido nítrico, nitrato de plata, nitrato de mercurio o perclorato magnésico,
originando peligro de incendio y explosión
PRECAUCIONES
El líquido desengrasa la piel. La sustancia puede afectar al tracto respiratorio superior y
al sistema nervioso central, dando lugar a irritación, dolor de cabeza, fatiga y falta de
concentración

PROTECCIÓN PERSONAL REQUERIDA

Gafas de seguridad ajustadas
Guantes de protección
Protección respiratoria
MANEJO DE EMERGENCIAS
Contacto con la piel: Quitar las ropas contaminadas. Lavar con agua y jabón.
Contacto con los ojos: Enjuagar con abundante agua por varios minutos
Ingestión: Enjuagar la boca
MANEJO DE RESIDUOS
Los restos de producto químico deberían eliminarse por incineración o mediante
cualquier otro medio de acuerdo a la legislación local. El envase contaminado, debe
tratarse como el propio residuo químico. No verter en ningún sistema de cloacas, sobre el
piso o extensión de agua.
 Capítulo 3 3
Metodología

Capítulo 4
Datos y observaciones

Tabla 1.
Densidad de la disolución a destilar y % de alcohol
Densidad de disolución acuosa de alcohol % de alcohol
Masa del picnómetro vacío, limpio y 18,367 ± 0,002 g
seco
Masa del picnómetro + disolución 27,943 ± 0,002 g
Masa de la disolución 9,576 g
Masa del picnómetro + agua destilada 28,482 ± 0,002 g
Masa de agua destilada 10,475
Temperatura del agua destilada 17 °C
Densidad del agua según su temperatura 0,998804 g/mL
Densidad de la disolución 0.94558 g/mL
% v/v de alcohol 34.53

Tabla 2.
Densidad del destilado y % de alcohol
Densidad del destilado y % de alcohol
Masa del picnómetro vacío, limpio y 18,367 ± 0,002 g
seco
Masa del picnómetro + destilado 26,734 ± 0,002 g
Masa del destilado 8,367 g
 Masa del picnómetro + agua destilada 28,482 ± 0,002 g 4
Masa de agua destilada 10,475
Temperatura del agua destilada 17 °C
Densidad del agua según su temperatura 0,998804 g/mL
Densidad del destilado 0,82620 g/mL
% v/v de alcohol 87,03 %

Tabla 3.
Densidad del residuo y % de alcohol
Densidad del residuo y % de alcohol
Masa del picnómetro vacío, limpio y 18,367 ± 0,002 g
seco
Masa del picnómetro + residuo 28,204 ± 0,002 g
Masa del residuo 9,837 g
Masa del picnómetro + agua destilada 28,482 ± 0,002 g
Masa de agua destilada 10,475
Temperatura del agua destilada 17 °C
Densidad del agua según su temperatura 0,998804 g/mL
Densidad del residuo 0,97135 g/mL
% v/v de alcohol 31,21 %

Tabla 4.
Información sobre la destilación
Información sobre la destilación
Cantidad de disolución destilada 100 mL
Destilado obtenido ~ 14 mL
Máxima temperatura alcanzada por el 70 °C
vapor
Temperatura inicial de la plancha de 250 °C
calentamiento
Tiempo que tardó la disolución para 20 minutos
empezar a ebullir
Flujo de agua 100 mL/13s = 7,69 mL/s
Tiempo de destilación 1,5 h = 5400 s
Consumo de agua en destilación 41526 mL = 41,1526 L
Tiempo total de la experiencia con llave 1.75 h = 6300 s
abierta
Consumo de agua de la experiencia 48447 mL = 48,447 L
 Capítulo 5 5
Cálculos
 Determinación de la densidad de la solución antes de destilar:
Datos:
 msolución = 9,576 g
 mH2O = 10,115 g
 ρH2O a 17,0 °C= 0,998804 g/mL
Calculo:
𝑚𝑑𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 ×ρH2O 9,576 g ×0,998804 g/mL
ρsolución = = = 0,94558 𝑔/𝑚𝐿
𝑚𝐻2𝑂 10,115 𝑔
 Determinación del porcentaje V/V del alcohol en la solución antes de destilar:
Datos:
 y = 0,94558 g/mL
Calculo:
𝑦 = −0,0015𝑥 + 0,9974
𝑦−0,9974 0,94558−0,9974
𝑥 = −0,0015 = = 34,53 %𝑉/𝑉
−0.0015

 Determinación de la densidad del destilado:

Datos:
 mdestilado = 8,367 g
 mH2O = 10,115 g
 ρH2O a 17,0 °C= 0,998804 g/mL
Calculo:
𝑚𝑑𝑒𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑑𝑜 ×ρH2O 8,367 g ×0,998804 g/mL
ρdestilado = = = 0,82620 𝑔/𝑚𝐿
𝑚𝐻2𝑂 10,115 𝑔
 Determinación del porcentaje V/V del alcohol en el destilado:
Datos:
 y = 0,82620 g/mL
Calculo:
𝑦 = −0,0026𝑥 + 1,0525
𝑦−1,0525 0,82620−1.0525
𝑥 = −0,0026 = −0.0026
= 87,04 %𝑉/𝑉

 Determinación de la densidad del residuo:

Datos:
 mresiduo = 9,837 g
 mH2O = 10,115 g
 ρH2O a 17,0 °C= 0,998804 g/mL
Calculo:
𝑚𝑑𝑒𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑑𝑜 ×ρH2O 9,837 g ×0,998804 g/mL
ρresiduo = = = 0,97135 𝑔/𝑚𝐿
𝑚𝐻2𝑂 10,115 𝑔
 Determinación del porcentaje V/V del alcohol en la solución antes de destilar:
Datos:
 y = 0,97135 g/mL
Calculo: 6
𝑦 = −0,0015𝑥 + 0,9974
𝑦−0,9974 0,97135−0,9974
𝑥 = −0,0015 = = 31,21 %𝑉/𝑉
−0.0015

Capítulo 6
Resultados
Tabla 5.
Densidad y porcentaje de alcohol obtenidos de la disolución.
Densidad y % v/v de alcohol de la disolución
Densidad de la disolución 0.94558 g/mL
% v/v de alcohol 34.53 %

Tabla 6.
Densidad y porcentaje de alcohol obtenidos del destilado.
Densidad y % v/v de alcohol del destilado
Densidad del destilado 0,82620 g/mL
% v/v de alcohol 87,03 %

Tabla 7.
Densidad y porcentaje de alcohol obtenidos del residuo.
Densidad y % v/v de alcohol del residuo
Densidad del residuo 0,97135 g/mL
% v/v de alcohol 31,21 %

Capítulo 7
Análisis de datos y resultados
A partir de la determinación de la densidad del líquido a destilar, el destilado y el residuo,
podemos confirmar que a medida que aumenta la concentración de etanol en una disolución, su
densidad disminuye, y viceversa, a medida que aumenta la densidad, disminuye la concentración
de etanol en una disolución acuosa, esto a causa de que el etanol tiene la menor densidad de los
componentes de la solución, y al aumentar este su concentración, la densidad disminuye ya que
aumentan los componentes con baja densidad.
Por otro lado, pudimos ver que la destilación, como método de separación de mezclas, funciona
bastante bien para separar mezclas de líquidos miscibles, aunque no es del todo efectiva, ya que
no separa los componentes de manea completa, esto confirmado con la destilación realizada en el
laboratorio, porque se observó que el destilado contenía 87,03% de alcohol, lo que indica que
indica que aún quedaba un 12,97 % de agua en la disolución, esto también por las limitaciones
de tiempo durante la práctica.
También se observó, que la temperatura del vapor, la cual fue medida con el termómetro, nunca
ascendió hasta 79 °C (Punto de ebullición del etanol), si no que aumentó hasta 70 °C, y se
mantuvo estable en esta temperatura hasta finalizar el experimento, esto a causa de que la
temperatura de un líquido y de su gas no aumenta más allá de su punto de ebullición (a 7
excepción del gas, pero solo si se suministra energía adicional), luego, mientras el gas subía por
la torre de fraccionamiento, se enfriaba un poco, y es por esto que la temperatura del montaje se
mantuvo constante debajo del punto de ebullición del etanol.
Teniendo en cuenta que se usan 100ml de agua cada 13 segundos, durante la práctica, podemos
decir que salen aproximadamente 7,69 ml/s por lo que, si el montaje demora una hora abierto, se
usaran 27684 ml por hora. Ahora bien, durante el laboratorio había 16 grupos de trabajo
agrupados en cuatro mesas, por lo que el consumo total del laboratorio es 110736 ml por hora
aproximadamente. Si el 𝑚3 en Bogotá para el mes de abril del año 2019 para oficiales es de
$2533,84 (Empresa de Acueducto, Alcantarillado y Aseo de Bogotá,2019) entonces el costo
aproximado usando estos datos es de 280,67 $. Esto puede parecer un proceso barato, pero a
partir de consumir más de 20 𝑚3 aumenta considerablemente el costo, además en las
destilaciones a grande escala se usa mucha más agua.
Por último, el picnómetro demostró ser un instrumento fundamental en esta clase de montajes, es
bastante fácil usarlo, solo se debe tener la precaución de no introducir la sustancia por encima de
su temperatura a la que se calibró además de medir adecuadamente la temperatura del ambiente
donde se trabaja

Preguntas de reflexión

 Si se trabajó con bebida comercial o una mezcla igual para todos: Determine el
porcentaje de etanol en la bebida comercial; exponga su dato en la tabla grupal. Realice el
tratamiento estadístico completo con los datos de todo el curso. Determine el porcentaje
de error con respecto al valor reportado por el fabricante de la bebida destilada en el
laboratorio. Si el resultado difiere del reportado por el fabricante analice las causas
pudieron influenciar el resultado obtenido.
Tabla 8. 8
% V/V y densidad relativa de la solución a destilar.
Datos tomados por todos los grupos
Densidad
relativa
determinada
con
picnómetro
GR %V/V
(g/mL)

5-6 CIFRAS
SEGÚN
BALANZA
1 0,94723 33,447
2 0,94789 33,007
3 0,95211 30,193
4 0,956807 27,062
5 0,947053 33,565
6 0,94541 34,660
7 0,99435 2,033 Distribución normal de los datos
8 0,94777 33,087 (Densidad)
9 0,94675 33,767 35
10 0,9436 35,867 30
25
11 0,94558 34,547 20
12 0,9493 32,067 15
13 0,95054 31,240 10
14 0,9483 32,733 5
0
15 0,9474 33,333
0,94 0,95 0,96 0,97 0,98 0,99 1
16 0,978569 12,554
Promedio 0,953041188 29,573
S 0,013697342 9,13156151
Sx 0,003536639 2,35775904
Valor
real 0,95281 38,3423077
t student
95% 2,131 2,131
Límite
superior 0,960577764 34,597
Límite
inferior 0,945504611 24,548
 9

En esta tabla se puede observar un dato de %V/V mu diferente a los demás, que es 2,033%,
dicho dato afecta consideablemente el promedio, hacendo que se genere un margen de erro
bastante alto.
Tabla 9.
Nueva tabla sin los datos rechazados.
Datos admitidos dentro del
t de student

GR %V/V

1 33,447
2 33,007 Distribución normal t-student 95%
3 30,193 (%V/V)
4 27,062 0,25
5 33,565 0,2
0,15
6
0,1
7
0,05
8 33,087 0
0 10 20 30 40
9 33,767
10
11 34,547
12 32,067
13 31,240
14 32,733
15 33,333
16
Promedio 32,337
Valor real 29,727
Error
absoluto 2,61056
Error relativo 0,0878186
% de error 8,78186
 10

 ¿Qué entiende por presión de vapor de un líquido? ¿Cómo varía con la temperatura?

La presión de vapor de un líquido, es aquella presión a la que, a determinada temperatura,

un líquido se encuentra en estado de equilibrio dinámico con su fase gaseosa, es decir,
estos estados coexisten. (Ecured,s.f).
A medida que aumenta la temperatura de un líquido, su presión de vapor disminuye, y a
medida que disminuye su temperatura, la presión de vapor aumenta.

 Mencione tres empresas colombianas que usen procesos de destilación dentro de sus
procesos de producción
Tres empresas colombianas que utilizan la destilación dentro de
Industria de Licores del Valle, Bavaria, la Industria Licorera de Caldas, y la destilería de
San Martín, que usan la destilación para la producción de alcoholes.
Ecopetrol, que utiliza el proceso de destilación en la refinación del petróleo

 Convertir 4,053x105 Pa a atm

1 𝑎𝑡𝑚
4,053 × 105 = 4𝑎𝑡𝑚
101325 𝑃𝑎

 ¿Por cuál método se determina la presencia de metanol en una bebida alcohólica? ¿Por
qué es tan importante conocer con exactitud su contenido?
Para determinar la presencia de alcohol en una bebida alcohólica se utiliza el método de
espectroscopia, que consiste en el estudio del espectro de radiaciones de los átomos,
sabiendo así los compuestos que se encuentran presentes en la sustancia.
Es importante conocer la presencia y concentración del metanol en una bebida alcohólica
a causa de que la concentración máxima de metanol en las bebidas es de 1 mg/mL, y
cantidades mayores a esto pueden afectar gravemente la salud de los consumidores, a
causa de la alta toxicidad del metanol.

 ¿Qué se entiende por alcohol rectificado?

El alcohol rectificado es etanol proveniente de la fermentación de azúcares, el cual fue
sometido a un proceso de rectificación y que tiene una concentración de por lo menos
entre 90 % y 96 % v/v.(E-nologia,2004).
 Conclusiones 11

- A partir de conocer la densidad de la sustancia se puede llegar a su concentración usando

la ecuación de la curva experimental de soluciones metabólicas.
- Se familiarizó con el método de destilación como proceso físico de separación
- Se manejó la técnica de destilación simple y fraccionada para separar parcialmente una
mezcla de líquidos con diferentes temperaturas de ebullición, la cual resultó bastante
efectiva, obteniendo una pureza de 87,03% de alcohol en el destilado
- Se discutió la composición de una bebida alcohólica y el proceso de separación de
mezclas empleando la densidad del destilado, del residuo y de la bebida original,
mediante la comparación de densidades, %V/V en alcohol.

Bibliografía

Empresa de Acueducto, Alcantarillado y Aseo de Bogotá. (2019). Tarifas servicios de acueducto

y alcantarillado. Bogotá, Colombia: Empresa de Acueducto de Bogotá. Recuperado de
https://www.acueducto.com.co/wps/portal/EAB/!ut/p/z1/tVNbT8IwGP0tPOxR-
rEb4FtRMySCCSqwvpiutKO6raMrQ_311lsiCZcYpC-
9fOc7PTn5DiJohkhBa5lSI1VBM3uPSfjY7V7ilgvuKOp3PcCTsXuN7y8ARiGaIIJIyeQcxeD6N
EwAfI8JVwhKA0apYEnSCjqsTVsfSFaY0ixQzClN6tCBirIVn6-
YUQ7QiutaMqmq73PFWallwWRJMwv9qRqqpaAVmh7SRmwZdiwMtp9sgWDojd2eBxDduls
BGxyx1dDepSGKfDStJV-jh0Lp3Np59we3-gfYYdI-
gn2_cAhOR3061VF4OupjDBl8TtGeQbUpk0_LJcE2IKow_MWg2X8kxH6cZir5yjEuEq-
TIqK54Jrr5krb54UxZXXugAPr9bqZKpVmvMlU7sC2loWlRrNNJCrzvOO9nj2L4ZXnx4P6rTc
6-7XdiKEJYtxovAMKrt-T/dz/d5/L2dBISEvZ0FBIS9nQSEh/

E-nologia. (2004). Alcohol rectificado: Madrid, España: E-nologia. Recuperado de https://foro.e-

nologia.com/thread-239-page-1.html

Ecured. (s.f).Presión de vapor: La Habana, Cuba: Ecured . Recuperado de

https://www.ecured.cu/Presi%C3%B3n_de_vapor

Universidad Nacional de Colombia. (2019). Guía de laboratorio de técnicas básicas, Bogotá,

Colombia: Editorial UNAL.