Universidad De San Carlos de Guatemala

Centro Universitario del Suroccidente,

Mazatenango Suchitepéquez.
Técnico en procesamiento de alimentos

Química analítica

DETERMINACIÓN DEL NÍQUEL

Introducción
Los métodos gravimétricos son métodos cuantitativos que se basan en la
determinación de la masa de un compuesto con el que el analito está reaccionando
químicamente. Existen dos tipos de métodos gravimétricos principales: métodos de
precipitación y métodos de volatilización. En el desarrollo de la práctica de
laboratorio se empleó solo el método de precipitación, en el cual el analito se
convierte en un precipitado poco soluble, este precipitado se filtra, se lava para
eliminar impurezas y se convierte en un producto de composición conocida
mediante el tratamiento térmico adecuado y finalmente se pesa.

Para que se forme el precipitado es importante tener en cuenta el tipo de agente

precipitante, quien es el encargado de hacer reaccionar el analito. El agente
precipitante utilizado en la práctica fue la Dimetilglioxima la cual es un agente
precipitanteorgánico quien a partir de una solución ligeramente alcalina solo
precipita al Ni (II). El precipitado formado es muy voluminoso por lo cual es
importante manejar pequeñas cantidades de Níquel.

Objetivos
 El objetivo de esta práctica es realizar la determinación de níquel en diferentes
muestras de aleaciones mediante una técnica de análisis gravimétrico.

 Se ponen en práctica los procedimientos experimentales más relevantes

empleados en los métodos gravimétricos.

 Se evalua las variables de control del método: la cantidad de níquel en la muestra,

el exceso de reactivo precipitante y la solubilidad del níquel en el medio
precipitante.
Materiales Reactivos
- Crisol de placa filtrante - HCl 1:1
- Alargadera para el crisol - Dimetilglioxima al 1 % en alc. Etílico 96º
- arandela para el crisol. – NH4OH 1:1
- Vasos ppdos de 250 c.c.
- Kitasatos.
- Trompa de agua.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Limpiar con HCl diluido el crisol de placa filtrante colocándolo al revés en un

kitasatos y aplicando vacío, lavándolo posteriormente con agua destilada varias
veces. Llevar a la estufa a unos 110ºC durante una hora. Enfriar en el desecador
(15 a 20 minutos) y pesar. Anotar el peso (tara) PO

2. Pipetear 5 ml de la muestra de níquel y llevar a un vaso de ppdos de 250 ml, o

bien, se pesa una cantidad de la sal que contenga alrededor de 0,03-0,04 g de
níquel, se disuelve, en un vaso de precipitados de, con agua y 5 ml de HCl 1:1

3. Añadir aproximadamente unos 150 ml. de agua destilada más 5 ml. de HCl 1:1
(no añadirlos de nuevo si se parte de la muestra sólida, puesto que ya se han
añadido con anterioridad). Calentar a unos 70-80ºC (sin hervir).

4. Añadir lentamente y con agitación unos 40 ml. de dimetilglioxima al 1 %.

5. Seguir agitando y añadir lentamente NH4 OH 1:1 gota a gota hasta formación
completa del precipitado más un pequeño exceso.

6. Llevar al baño maría unos 30 minutos a 70-80ºC hasta sedimentación total.

7. Dejar en reposo 1 hora en frío y filtrar al vacío por sedimentación mediante el
crisol de placa filtrante tarado. Recoger todo el precipitado contenido en el vaso
mediante pequeñas adiciones del filtrado.

8. Comprobar en el líquido filtrado la precipitación total del níquel añadiendo unas

gotas de dimetilglioxima. Si precipitara, filtrar sobre el mismo crisol.

9. Lavar el precipitado con agua destilada fría varias veces hasta eliminar los
cloruros (comprobar las aguas de lavado añadiendo unas gotas de AgNO30,1 N).

10. Llevar el crisol a la estufa a 100-120ºC durante una hora. Enfriar en el desecador
(15-20 minutos) y pesar hasta constancia de peso.

Cálculos

Ni+2 + 2 C4H8O2N2 + 2 NH4OH Ni (C4H7O2N2)2 + 2 NH4+

Fg= Ni
=0,2032
Ni (C4 H7 O2 N2 )2

peso residuo secado . 0,2032

%Ni = . 100
peso muestra
Tabla de resultados

Volumen de muestra

Tara del crisol de placa filtrante

Peso del crisol + dimetilglioximato de níquel

Peso dimetilglioximato de níquel

% Niquel

ppm Niquel