MACROPROCESO GESTIÓN DE CODIGO: IF-P20-IN01

INFRAESTRUCTURA VERSIÓN: 1
PROCESO EJECUCIÓN DEL
MANTENIMIENTO FECHA: Diciembre de 2008

INSTRUCTIVO

USO DEL CROMATÓGRAFO DE GASES HP6890 Y

DETECTOR SELECTIVO DE MASAS HP 5973

REVISADO POR APROBADO POR

Director Instituto de Errores Innatos del

Asistente de Investigación
Metabolismo
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INSTRUCTIVO DE USO
CROMATOGRAFO DE GASES VERSIÓN: 1

HP6890 Y DETECTOR SELECTIVO

FECHA: Diciembre de 2008
DE MASAS HP 5973

1. OBJETIVO
Describir las instrucciones para el adecuado manejo en el servicio de rutina de la
determinación de ácidos orgánicos de cadena corta y media del cromatógrafo de
gases HP6890 y detector selectivo de masas HP5973, en el Instituto de Errores
Innatos del Metabolismo.

2. CONDICIONES GENERALES

Este equipo es de manejo exclusivo de personal capacitado, entrenado y autorizado

para su uso. Dicho personal está en la obligación de seguir las instrucciones de uso
descritas en el presente documento.

3. DEFINICIONES

• Cromatógrafo: equipo de separación cuyas partes principales para este

procedimiento son: el inyector, la columna y la interfase.

• Inyector: porte del cromatógrafo donde se introduce la punta de la jeringa de

inyección para colocar la muestra.

• Columna: pieza capilar de polimetil siloxano, específica para ácidos orgánicos de

cadena corta y media, 12, 5 m de longitud y 0,2 mm de fase interior.

• Interface: pieza del cromatógrafo que conecta con el detector.

• Detector selectivo de masas: equipo de detección que proporciona el espectro

de fragmentación de masas de cada compuesto separado por la columna del
cromatógrafo.

• Autotune: sistema de autochequeo de las condiciones internas del

espectrómetro de masas.

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4. DESARROLLO DEL INSTRUCTIVO

1. Verifica que el tanque de nitrógeno se encuentre abierto y enciende el quipo en
el siguiente orden:
1. computador,
2. impresora,
3. cromatógrafo,
4. detector de compuestos. (El equipo siempre permanece encendido)

2. Verifica el encendido de las tres luces inferiores de la parte izquierda del

cromatógrafo y selecciona en el computador el icono correspondiente a “GC” y la
pantalla de “Instrument Control”, con lo cual activa la conexión entre todas las
partes. Una vez todos los parámetros de la pantalla principal del computador
(Instrument Control) estén en verde, el equipo esta habilitado para trabajar.

3. Selecciona, en el menú de herramientas de la pantalla “Instrument Control”, la

opción “Manual Tune” seguida de la opción “Autotune” para que el equipo realice
su autochequeo. Regresa a la opción “Instrument Control”.
Si algún parámetro del “Autotune” falla debe realizar un chequeo adicional de
agua-aire en el menú “Diagnostic” o verificar en el manual de usuario la posible
falla y su posible solución, en todo caso no utilice el equipo hasta obtener un
autotune correcto.

4. Verifica que se encuentre seleccionado el método “Inglaterra” y que todos los

parámetros se muestren en verde.
Selecciona el recuadro 1 correspondiente a identificación y coloca el nombre del
operario, el código de la muestra, el nombre de la muestra y las observaciones
pertinentes.

5. Selecciona “Run” en la misma ventana y en el panel de control del “GC” oprime

pre-run para verificar si es posible realizar la inyección de la muestra a procesar.

6. Succiona la muestra varias veces con la jeringa, y verifica que no quede ninguna
burbuja. Introduzca la aguja en el inyector y baje el embolo lo más rápidamente
posible

7. Presiona el botón “Start” en el comando del cromatógrafo y presiona la tecla

“Enter” en el computador.

8. Lava la jeringa varias veces con acetato de etilo y la guarda. Verifica

periódicamente la pantalla “Instrument” mientras corre la muestra, para

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asegurar que todos los parámetros se mantienen en verde (limites tolerados de

operación).

9. Minimiza la pantalla “Instrument”, al finalizar la corrida, y activa el icono de

“Data Analysis”

10. Selecciona “Load” para buscar el cromatograma que va a interpretar. Selecciona

con el botón izquierdo del Mouse cada uno de los picos a identificar y con el
botón derecho del Mouse abre otra ventana de media pantalla con el espectro de
masas correspondiente al pico seleccionado.

11. Selecciona con el botón derecho del Mouse haciendo doble click, la ventana del
espectro de masas para que el software compare el espectro contra los espectros
almacenados en las librerías disponibles.

12. Cierra las ventanas de identificación y del espectro de masas una vez haya
decidido a que compuesto corresponde el espectro seleccionado y regrese a la
ventana del cromatograma.

13. Localiza el cursor por encima del pico identificado en el cromatograma y hace
click simultáneo con los dos botones del mouse para marcar el pico sobre el
cromatograma.

14. Realiza la identificación de todos o por lo menos de los picos más significativos
en el cromatograma e imprime la ventana que contiene el cromatograma
debidamente marcado.

15. Regresa a la ventana “Instrument Control” y si no va a utilizar más el

cromatógrafo, apaga el monitor del computador y la impresora.
El computador, el cromatógrafo y el detector deben permanecer encendidos

16. Busca el menú de herramientas y selecciona la opción “Vacuum Control” seguida

de la opción “Vent” para apagar el equipo cuando sea necesario. El equipo realiza
un programa de enfriamiento y apagado programado. Avisa cuando se puede
apagar. En ese momento apaga los equipos en el orden inverso al de prendido,
es decir:
1. detector,
2. cromatógrafo,
3. impresora y
4. computador.
Cierra la llave principal del tanque de nitrógeno.

17. Registra en el Formato de uso Cromatógrafo de Gases y Espectrómetro de

Masas (IF-P20-F01) las condiciones y parámetros de control del equipo.
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5. PRECAUCIONES GENERALES

Si el GC esta conectado a fuentes de corriente, incluso aunque este apagado,

existe peligro de descarga en:

• La conexión entre el cable de corriente del detector y el interruptor

• La conexión entre el cable de corriente del GC y la fuente de alimentación AC,

la propia fuente AC y las conexiones desde la fuente AC al interruptor.

• Con el GC prendido también existen peligrosos voltajes en: todas las placas
electrónicas del instrumento y en los hilos y cables internos conectados a
estas placas

AVISO: Todas estas partes están cubiertas. Con las cubiertas colocadas debería
ser difícil entrar en contacto accidental con voltajes peligrosos. A menos que se
indique específicamente, nunca retire una cubierta a no ser que el detector o el
horno estén apagados.

• Si el aislamiento del cable de corriente esta roto o desgastado debe

reemplazarse.

• Las placas de circuitos impresos del GC pueden dañarse por descargas

electrostáticas No toque ninguna placa a no ser que sea absolutamente
necesario. Si debe manejarlas utilice muñequera antiestática.

• Partes como el horno, los detectores, las tuercas del puerto de inyección y del
detector y el inyector operan a temperaturas suficientemente altas como para
causar quemaduras serias.

• El aislamiento de inyector, detector, válvulas y copas es de fibra cerámica

refractaria, para evitar inhalar partículas se recomienda ventilar el área de
trabajo, utilizar respirador de seguridad y demás equipo de protección
personal como guantes y gafas.

• Tenga cuidado cuando trabaje detrás del equipo, durante los ciclos de
enfriamiento se producen emisiones de aire caliente que pueden ocasionar
quemaduras.

Para el control del equipo, es necesario realizar y registrar actividades como el

“Autotune”, el chequeo agua-aire y el control de inyecciones cuando esté
colocada la septa especial “Merlin”. Para esto, remítase al manual del usuario y
archive las hojas de resultados de los controles en los fólderes correspondientes.
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6. RELACIÓN DE REGISTROS

NOMBRE CÓDIGO
Formato de uso Cromatógrafo de Gases y
IF-P20-F01
Espectrómetro de masas

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