INTRODUCCIÓN

Los recubrimientos de barrera térmica (TBC) son materiales cerámicos que se depositan en
las aspas de las turbinas metálicas en los motores de los aviones o en las turbinas de gas
industriales que permiten que estos motores funcionen a temperaturas más altas. Estos
recubrimientos proporcionan aislamiento a las estructuras metálicas en la sección caliente de
los motores de turbina y ofrecen tres beneficios importantes: aumento de la temperatura de
funcionamiento del motor, por lo tanto, mayor eficiencia; mayor durabilidad y vida útil
prolongada de componentes metálicos sometidos a altas temperaturas y tensiones; y
requisitos de enfriamiento reducidos a componentes metálicos. Los TBC aún en su forma
más simple, son estructuras multicapas comprendidas de una superaleación base níquel la
cual soporta condiciones extremas de temperatura, una capa de unión metálica (Bond Coat)
depositada que mejora la adherencia entre el sustrato y la capa cerámica, y protege al sustrato
de la oxidación y corrosión a altas temperaturas. El bond coat utiliza aluminuros como;
MCrAlY, NiCoCrAlY y NiCrAlY, que al someterse a elevadas temperaturas promueven la
formación de una capa de alúmina (Al O ) llamada óxido crecido térmicamente (TGO) que
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se encuentra entre el bond coat y el recubrimiento. Los recubrimientos

comúnmente utilizados son Zirconia parcialmente estabilizada con itria (YSZ) y Gadolinio
de Zirconio (GDZ) y son depositados por Air Plasma Spray (APS) o deposición de vapor
físico por haz de electrones (EB-PVD). La vida útil y las propiedades mecánicas y térmicas
del TBC están estrechamente relacionadas con la microestructura del recubrimiento, que se
caracteriza por una serie de defectos, como poros y grietas de varios tamaños y longitudes
(Friisa, Perssona & Wigren, 2001). La porosidad en la microestructura de los recubrimientos
TBC es una de las propiedades físicas importantes y una característica deseable e indeseable;
la porosidad puede verse como una característica deseable, que permite el aumento de las
propiedades aislantes, aumenta la resistencia al choque térmico y a la fatiga. Asimismo,
puede ser una característica indeseable, ya que crea una pobre cohesión del recubrimiento y
permite mayores tasas de desgaste y corrosión (Moskal, 2007).
La medición de la porosidad tiene un problema complejo, complicado desde un punto de
vista técnico, esto se debe por la preparación de las muestras, al igual, la interpretación de
los resultados. Ya que el tamaño de las muestras tiene un espesor reducido, y es posible tener
confusión entre la estructura metalográfica y de los artefactos, conduciendo a resultados
inexactos. Al ser una propiedad de gran importancia para los recubrimientos TBC se realizó
un estudio de los distintos métodos que existen en la actualidad para determinar la cantidad
y el tamaño de poros (Deshpande, Kulkarni, Sampath, & Herman, 2004). Los principales
métodos para calcular la porosidad son: Porosimetría de intrusión de mercurio (MIP),
Picnometría de helio (HP), Análisis de imagen (IA), Prueba electroquímica, Dispersión de
neutrones de ángulo pequeño (SANS) y densidad.

1. Medición de la porosidad por MIP

La porosimetría de mercurio es una técnica que permite estudiar la red porosa de los
materiales en un rango que oscila entre 0.003 y 300 μm. El principio de funcionamiento de
los ensayos MIP es sencillo. Se sumerge la muestra en mercurio y se aumenta la presión del
mercurio en forma incremental. Para cada incremento de presión aplicado en el mercurio, se
mide el volumen de mercurio que ingresa en la muestra. El volumen total de mercurio
inyectado nos da información sobre el índice de vacíos de la muestra y la presión de mercurio
aplicada en cada incremento se vincula con el tamaño de los poros.
 Figura 1.1. Técnica de porosimetría de intrusión de mercurio (Cristina de Santiago Buey,
2008).

Esta técnica se basa en el principio físico en donde un líquido no reactivo y no humectante

no penetra de forma espontánea en un espacio poroso, por lo cual se debe aplicar una presión
la cual es inversamente proporcional al diámetro de los poros en donde entra el mercurio. La
relación entre la presión aplicada y el tamaño de poros viene dada por la ecuación de
Washburn (Washburn,1921), a partir de esta ecuación se puede calcular la porosidad
conectada de la muestra.

4𝛾𝐶𝑂𝑆𝜃
𝐷=
𝑃
Donde (P) es presión aplicada, (D) es el diámetro de poro, (θ) es ángulo de contacto entre el
sólido y mercurio y (γ) es la tensión superficial del fluido.
  Ventajas y Desventajas
o Ventajas
 Favorece la medición de una amplia gama de tamaños de poros.
 Proporciona datos precisos del espacio poroso.

o Desventajas
 La geometría de las conexiones entre poros de diferente dimensión (throat y chamber)
provoca que los poros tipo chamber se caractericen incompletamente y, que los poros
tipo throat (menor sección) se sobreestiman.
 Las presiones empleadas son tan elevadas que puede dañar la estructura porosa y
modificar (El daño producido por la presión dependerá de la calidad del material).
 No toman en cuenta los poros aislados, por lo cual se pueden obtener datos ilusorios.

2. Image Analysis (IA)

El análisis estereológico cuantitativo de imágenes de microscopía electrónica óptica o de

escaneo de baja magnificación (200 × –300 ×) es el más utilizado para este propósito, facilita
estimaciones confiables del contenido de porosidad macroscópica, pero los poros muy finos,
las grietas y los límites de salpicadura, que afectan significativamente la difusividad /
conductividad térmica y el módulo elástico de los TBC, solo se pueden detectar
correctamente a mayores aumentos (N 700 × –2000 ×), lo que hace que la estimación
consuma más tiempo y se limite al uso de una microscopía electrónica de barrido.

El análisis de imágenes tiene varias ventajas, incluida la facilidad de uso y preparación de

muestras, así como la obtención rápida y rentable de resultados.

Los valores medidos se consideran relativos en vez de absolutos debido al procedimiento; la

preparación de la muestra, la ampliación, la técnica de imagen (electrones ópticos,
secundarios o retrodispersados) y el nivel de umbral para las imágenes binarias son
parámetros que pueden afectar el resultado final

Existen diferentes métodos para el análisis de imágenes como, por ejemplo:

1. SEM
2. FIJI
3. ImageJ
4. analySIS
5. Surfer
En el artículo “The porosity assessment of thermal barrier Coatings obtained by APS
method” elaborado por G. Moskal menciona que el empleo de los métodos de metalografía
cuantitativa en conjunto con un análisis automático de imágenes (analySIS y Surfer) se puede
obtener una herramienta capaz de obtener evaluaciones tanto cuantitativas como cualitativas,
ya que nos proporciona recursos para determinar el área de superficie de los poros,
alargamiento y forma adjuntando todo el análisis estadístico.

El artículo “Application of image analysis for characterization of porosity in thermal spray

Coatings and correlation with small angle neutron scattering” elaborado por S.Deshpande,
menciona que al conocerse los límites de resolución, se puede detectar sin esfuerzo la
porosidad dentro de la microestructura debido al contraste entre los poros y el material. Al
igual menciona que la fiabilidad de este método da un nivel de confianza del 95%. Fowler y
col. y Bluni et al. Han utilizado IA para la caracterización del recubrimiento como el grosor
del recubrimiento, óxidos y el tamaño de grano. Schorr y col. utilizan IA para la
cuantificación de las fases de carburo y óxido en recubrimientos FeCrAlY. Un estudio de
Friis et al. Muestra la aplicación de IA para clasificar la porosidad en recubrimientos de YSZ
estabilizados con plasma. Lavigne y col. han presentado un procedimiento confiable y
reproducible para caracterizar la porosidad en los TBC.

 Ventajas y Desventajas
o Ventajas
 Fácil preparación de las muestras.
 Mayor poder de resolución en las imágenes.
 Gran número de mediciones necesarios para tener datos representativos.

o Desventajas
 Los resultados son de alguna manera arbitrarios por todas las suposiciones del
proceso.
 Limitación en la resolución de la imagen de partida (dependiendo el método elegido).

3. Picnometría de helio

El picnómetro de helio se basa en el desplazamiento de volúmenes, es decir, se obtiene una

medición precisa del volumen real de un sólido, basado en el principio de Arquímedes, El
picnómetro es un recipiente con un volumen estable que se llena con un fluido de densidad
conocida (Helio). Al introducir la muestra cuya densidad o peso específico es conocido, se
desplazará un cierto volumen de fluido. Este volumen es determinado por la diferencia de
peso del conjunto, para obtener el volumen de la muestra, es posible calcular su densidad o
su peso específico, para finalizar se puede medir la porosidad del material.

El Picnómetro de helio mide el volumen y la densidad utilizando el principio de

desplazamiento de fluidos de Arquímedes (helio en este caso). La técnica puede detectar
poros abiertos hasta varios Angstrom de tamaño; sin embargo, no se pueden detectar poros
cerrados o grietas.

El Helio es el gas idóneo para realizar este ensayo ya que es un gas noble que no interactúa
con las partículas del suelo y es capaz de penetrar en los poros más pequeños. Este tipo de
picnómetros requiere utilizar Helio de calidad certificada de al menos 99,995% de pureza.
La botella de Helio debe tener una presión mínima de 13,8 bar (1,38 MPa) y un regulador en
el rango 1-1,6 bar (100 – 160 kPa).

 Ventajas y Desventajas
o Ventajas
 Shalalala

o Desventajas
 Una penetración incompleta puede llevar a un valor menor que su valor real.